246
ABSTRAK
UNJUK KERJA METODE FLAME ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (F-AAS)
PASCA
AKREDITASI. Telah dilakukan pengujian unjuk kerja metode nyala spektrometri serapan atom pada
program uji profisiensi yang diselenggarakan oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN). Program uji
profisiensi dilakukan dengan menentukan kadar unsur Cr, Fe, Pb, dan Mn pada contoh uji yang berasal dari
KAN dengan kode KAN IX AL-A dan KAN IX AL-B. Kalibrasi alat uji AAS dilakukan menggunakan larutan
standar Cu 2 ppm, dengan hasil kepekaan dan presisi 0,019 ppm dan 0,320 %, masing-masing lebih rendah
dari syarat acuan ASTM 0,040 ppm dan 1 %. Validasi metode uji dilakukan dengan uji pungut ulang (uji
rekaveri), dengan hasil % rekaveri masing-masing unsur berkisar 100 %. Berdasar hasil kalibrasi dan
validasi metode uji, menunjukan alat uji AAS dengan metode uji nyala masih layak sebagai alat uji.
Berdasarkan evaluasi yang dilakukan KAN menunjukan perolehan kadar unsur Cr, Fe, Pb, dan Mn dalam
contoh uji KAN IX AL-A dan KAN IX AL-B dengan metode nyala AAS pada kategori berhasil.
ABSTRACT
PERFORMANCE OF ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETER (AAS) AFTER ACCREDITATION. The
performance of flame atomic absorption spectrometry method on the proficiency test done by national
accreditation Committee of Indonesia (KAN) has been tested. The program of proficiency test was
implemented by determining Cr, Fe, Pb, and Mn content in KAN IX AL-A and KAN IX AL-B samples. The
calibration of AAS instrument was done by using standard solution of Cu 2 ppm sensitivity and precision
such as 0,019 ppm and 0,320 % respectively lesthan ASTM reference of 0,040 ppm and 1 %. The validation
of method was done by recovery test with result % recovery of each element around of 100 %. Based on the
results of calibration and validation showed that AAS instrument is still valid as an instrument test. Based
on the evaluation of KAN showed that the content of Cr, Fe, Pb, and Mn in KAN IX AL-A and KAN IX AL-B
samples are within the successful category.
PENDAHULUAN
247
TATA KERJA
Validasi Metode
Validasi metode uji unsur Pb dilakukan
menggunakan uji pungut ulang atau uji rekaveri
yaitu dengan menambahkan konsentrasi tertentu
larutan contoh uji ke dalam larutan standar Pb
konsentrasi 1,0 ppm. Diukur serapannya pada
kondisi optimum analisis unsur Pb, diperoleh
konsentrasi unsur Pb dalam contoh uji. Konsentrasi
Pb yang diperoleh dibandingkan dengan konsentrasi
Pb dalam contoh uji yang sesungguhnya. Validasi
metode uji unsure Cr, Fe dan Mn dilakukan dengan
cara kerja yang sama pada unsur Pb, dengan
konsentrasi larutan standar Cr : 1,5 ppm, Fe : 1,5
ppm, dan Mn : 0,6 ppm.
Aplikasi metode analisis.
Aplikasi metode nyala pada analisis logamlogam berat Pb, Mn, Fe, dan Cr dalam contoh uji air
248
Parameter
Cr
Fe
Pb
Mn
357,9
248,3
217,0
279,5
1.
Panjang gelombang, nm
2.
Arus lampu, mA
10
3.
Lebar celah, nm
0,2
0,2
1,0
0,2
4.
2,70
2,47
1,70
2,45
5.
13,5
13,5
13,5
13,5
6.
4,5
4,5
4,5
4,5
7.
Tinggi pembakar, mm
15
14
14
13
Parameter
1.
Kepekaan, ppm.
0,019
0,040
presisi
(simpangan
baku relatif), %
0,32
2.
Cu 5 ppm
1,0
Syarat acuan, %
Pada Gambar 1, dan Gambar 2 disajikan
data hubungan antara konsentrasi unsur Cr, Fe, Pb,
dan Mn dengan % relative concentration equivalent
(RCE). Data % RCE diperoleh dengan cara
mengukur serapan dari satu deret larutan standar
Cr, Fe dan Pb masing-masing dengan konsentrasi
0,02; 0,2; 0,5; 1, 2, 4, 6, 8, 10, 12, 15 dan 20 ppm.
Unsur Mn dengan konsentrasi 0,005; 0,01; 0,02;
249
5
4
( C 2 C 1) x ( SA ) x100
( A 2 A 1) ( C 2 )
%
3
R
C
2
E
Mn
1
0
0
2.2 2.4
Konsentrasi Zn (ppm)
16.00
14.00
12.00
%
10.00
R8.00
C6.00
E
4.00
Pb
2.00
0.00
0
10 12
14 16
18 20
22
No
Unsur
Rentang
konsentrasi
terpakai (ppm)
Batas
deteksi
(ppm)
1.
2.
3.
4.
Cr
Fe
Pb
Mn
1,0 - 15,0
0,5 - 2,0
1,0 - 10,0
0,2 1,0
0,03
0,04
0,18
0,02
Unsur
Rerata kons.
standar hasil adisi
(g/g)
% Rekaveri
1.
Fe
1,50
1,49
99,87
2.
Cr
1,60
1,59
99,37
3.
Pb
1,00
1,02
102,0
4.
Mn
0,60
0,594
99,0
250
Tabel 5. Data hasil analisis unsur unsur Cr, Fe, Pb, dan Mn dalam contoh uji air limbah.
Kode
Unsur
Contoh
Rerata kadar
unsur
(mg/L)
Antar Lab.
Z-Score (akurasi)
Intra Lab.
Z-Score (presisi)
KAN IX ALA
Cr
Pb
Fe
Mn
0,36
0,52
1,86
0,40
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
KAN IX ALB
Cr
Pb
Fe
Mn
0,34
0,52
1,86
0,40
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
memuaskan
2.
3.
KESIMPULAN
4.
TANYA JAWAB
DAFTAR PUSTAKA
1.
memuaskan
Pristi Hartati
Supriyanto C.
Kalibrasi menggunakan larutan Cu 2 ppm
karena unsur Cu mempunyai potensial ionisasi
yang yang moderat artinya tidak terlalu tinggi
dan juga tidak terlalu rendah, sehingga unsur
Cu tidak mudah terionisasi di dalam nyala.
Selain itu unsur Cu lebih stabil. Unsur lain
dapat juga digunakan untuk kalibrasi seperti Pb.