Oleh:
Yuhelda Dahlan
Pramusanto
Nuryadi Saleh
Eko Setyatmoko
Soma Sumantri
Elvi Rahmawati
SARI
Pembuatan zirkonia dengan metode peleburan dari pasir zirkon, telah dilakukan dengan
metoda disosiasi termal pada skala laboratorium. Pasir zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah yang dipergunakan mempunyai kadar yaitu 58.95% ZrO2 dengan
pengotor terbanyak adalah SiO2 28,21%, Fe2O3 1.30%, TiO2 6.68%. Kadar ini belum
ekonomis untuk dapat dilebur pada pembuatan zirkonia, untuk itu perlu dilalukan
peningkatan kadar sehingga mencapai kadar >65% ZrO 2. Peningkatan kadar zirkon telah
dilakukan melalui pemisahan mineral pengotornya dengan kombinasi serangkaian
peralatan yang terdiri dari meja goyang, pemisah magnetik, dan high tension separator
(HTS). Dari hasil peningklatan kadar diperoleh konsentrat pasir zirkon berkadar 66,15%
ZrO2, dengan perolehan sebesar 88,95%. Untuk mendapatkan zirkonia semi stabil
(PSZ) dilakukan penambahan bahan penstabil yaitu 8% mol (3,81%berat) CaO, 8% mol
(2,77% berat) MgO atau 3-4% mol (5,4-7,1%berat) Y2O3 kepada zirkonia murni.
Penambahan bahan penstabil dilakukan dengan dua cara yaitu; penambahan pada
zirkon sulfat dan zirkonia murni. Kemudian zirkonia semi stabil (PSZ) yang diperoleh di
uji dengan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk struktur kristal dan kimia basah untuk
kadar ZrO2. Hasil difraksi sinar-x dari zirkonia semi stabil yang diperoleh menunjukan
hanya puncak ZrO2 yang terbentuk dengan bentuk struktur kristal nonoklinik untuk
bahan penstabil CaO+MgO dan Y2O3 yang ditambahkan pada zirkon sulfat. Sedangkan
hasil difaksi sinar-x untuk zirkonia semi stabil (PSZ) yang dibuat dengan penambahan
bahan penstabil pada zirkonia murni menunjukan hanya puncak ZrO 2 yang terjadi
dengan bentuk struktur kristal tetragonal untuk bahan penstabil Y2O3 dan campuran
CaO+MgO serta kubik untuk bahan penstabil campuran CaO+MgO+Y2O3. Kristal
tetragonal yang terbentuk oleh bahan penstabil Y2O3 berkadar 4% mol (7,1%berat) pada
suhu sintering 1000oC, dan campuran CaO+MgO masing berkadar 11% mol (5%berat)
untuk CaO dan 11% mol (3,60% berat) MgO pada suhu sintering 1100oC.
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan ke hadirat Allah Yang Maha Esa, karena hanya
dengan ridhoNya laporan hasil penelitian ini dapat diselesaikan tepat pada
waktunya.
Penelitian yang berjudul Pembuatan Zirkonia dengan Metode Peleburan Pasir
Zirkon dilakukan di Laboratorium Teknologi Pengolahan Mineral, Pusat
Penelitian dan Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara dengan contoh
pasir zirkon berasal dari daerah Pangkalan Bun, Kalimantan Tengah.
Kami mengucapkan terima kasih kepada segenap pihak yang telah membantu,
hingga terselesaikannya penelitian ini.
Akhirnya kami mohon maaf apabila dalam penulisan laporan penelitian ini masih
banyak kekurangannya, segala kritik dan saran kami terima dengan senang hati.
Harapan kami semoga penelitian ini dapat bermanfaat.
Bandung,
Desember 2009
ii
DAFTAR ISI
Halaman
SARI
KATA PENGANTAR
ii
DAFTAR ISI
iii
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR LAMPIRAN
ix
I. PENDAHULUAN
1.3. Tujuan
1.4. Sasaran
1.5. Lokasi
11
13
13
14
14
14
14
14
15
15
15
15
16
iii
Halaman
3.5. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
IV. METODOLOGI
PERCOBAAN
4.1. Bahan-bahan
16
17
19
19
19
4.2. Peralatan
19
19
20
20
20
21
21
21
21
21
22
22
22
22
23
24
24
24
24
25
28
29
31
31
32
38
6.1. Kesimpulan
38
iv
Halaman
6.2. Saran
38
DAFTAR PUSTAKA
40
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1.1. Peta lokasi pengambilan contoh pasir zirkon di
Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Gambar 2.3. Bagan alir metode pembuatan zirkonia secara disosiasi termal
(Kwela Z, 2006)
Gambar 2.4. Diagram fasa (a) sisitim CaO-ZrO2 dan (b) sistim MgO- ZrO2
dan (c) sistim Y2O3-ZrO2 (Chiang, 1997)
10
18
28
29
Gambar 5.3. Hasil difraksi sinar-x PSZ, dengan bahan penstabil campuran
CaO + MgO dan Y2O3 yang ditambahkan Ke dalam Zr(SO4)2
31
Gambar 5.4. Hasil difraksi sinar-x zirkonia murni yang diperguakan untuk
pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
33
Gambar 5.5. Hasil difraksi sinar-x PSZ dengan beberapa bahan penstabil
pada suhu sintering 1000oC
34
Gambar 5.6. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi suhu
sintering dengan bahan stabilizer CaO+MgO
35
Gambar 5.7. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi
jumlah bahan stabilizer pada suhu sintering 1100oC
37
41
41
41
42
42
vi
Halaman
Gambar L II.3. Foto saat peningkatan kadar zirkon dengan
high tension separator (HTS)
42
o
Gambar L III. 1. Foto saat peleburan pasir zirkon pada suhu 1700 C
dengan menggunakan tungku resistan
43
vii
DAFTAR TABEL
HALAMAN
Tabel 1.1. Program kegiatan penelitian zirkon selama 6 tahun
26
26
27
30
Tabel 5.5. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkon sulfat
32
Tabel 5.6. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkonia murni
34
Tabel 5.7. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel suhu
sintering dengan bahan stabilizer CaO+MgO
36
Tabel 5.8. Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel jumlah
bahan penstabil CaO+MgO
37
viii
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lamiran I. Foto-foto pengambilan contoh di lapangan
41
42
43
ix
I.
PENDAHULUAN
Pembuatan zirkonia dari pasir zirkon, merupakan salah satu peran aktif Puslitbang
Teknologi
Mineral
dan
Batubara
(tekMIRA)
sebagai
lembaga
penelitian
dan
pengembangan yang berada di bawah Departemen Energi dan Sumber Daya Mineral,
dalam melaksanakan UU No. 4 Tahun 2009 tentang pertambangan mineral dan
batubara, yang salah satu pasalnya menyebutkan bahwa pengolahan dan pemurnian
merupakan salah satu usaha pertambangan yang harus dilakukan untuk meningkatkan
nilai tambah mineral yang menjadi tulang punggung penerimaan negara.
Dalam rangka meningkatkan nilai tambah pasir zirkon yang berharga US$ 25/kg menjadi
zirkonia yang bernilai tambah tinggi dengan harga US$ 250-350/kg (alkane, 2008 dan
Soepriyanto S. 2009) di dalam negeri yang dapat menunjang penerimaan devisa negara,
maka sangat diperlukan pembuatan zirkonia di dalam negeri. Di samping itu pembuatan
zirkonia dari pasir zirkon juga dapat memanfaatkan potensi pasir zirkon yang begitu
besar di Indonesia, terutama di Kalimantan Tengah saja terdapat sekitar 2.000.000.000
ton sebagai zirkonium, yang merupakan mineral ikutan dari proses pengolahan emas
aluvial (PT. Pensa, 2007), serta untuk memenuhi kebutuhan zirkonia dunia yang setiap
tahunnya mencapai 100.000 ton (alkane, 2008 and anonim, 2009).
Kebutuhan zirkonia dunia yang begitu besar disebabkan oleh karena penggunaan
zirkonia sebagai oksida logam yang akhir-akhir ini cukup banyak menarik perhatian
dengan keunggulan fungsinya pada berbagai aplikasi keramik maju (advanced
ceramics), seperti sensor oksigen dan SOFC (Solid oxide Fuel Cell). Kegunaan zirkonia
lainnya adalah untuk aplikasi kesehatan (terutama sebagai heads untuk hydroxyapatite),
elektronik, optik, katalis, perhiasan dan sebagainya, sehingga penguasaan teknologi
pembuatannya sangat diperlukan (Alkane,2008 dan Anonim, 2006).
Pembuatan zirkonia dapat dilakukan dari pasir zirkon dengan metode peleburan secara
desosiasi termal. Peleburan pasir zirkon baru bernilai ekonomis apabila pasir zirkon yang
dipergunakan mengandung minimal 65% ZrO2. Untuk mendapatkan pasir zirkon
berkadar >65% ZrO2 perlu dilakukan peningkatan kadar. Peningkatan kadar dapat
1
Metode pembuatan zirkonia dengan peleburan pasir zirkon secara disosiasi termal dapat
dilakukan pada suhu 1750oC, kemudian celup kejut (diquancing) di dalam larutan NaOH.
Untuk mendapatkan zirkonia dilakukan pelarutan dengan asam sulfat, kristalisasi dan
kalsinasi pada suhu 900 oC (Kwela, 2006 dan Anonim, 2006). Pembuatan zirkonia
dengan metode pelarutan asam sulfat ini juga telah dilakukan di Dubbo Zirconia Project
(DZP) Australia. DPZ selain dapat membuat zirkonia juga dapat memisahkan unsurunsur radioaktif yang terkandung di dalam pasir zirkon yang digunakan sebagai bahan
baku yang mempunyai nilai tambah sangat tinggi (Alkane, 2008).
Zirkonia yang dibuat adalah zirkonia yang memiliki sifat tidak mudah berubah-ubah yang
disebabkan oleh perubahan panas dan gesekan. Untuk mendapatkan zirkonia yang
mempunyai sifat yang tidak mudah berubah-ubah maka perlu dilakukan penambahan
sejumlah bahan penstabil (stabilizer) ke dalam zirkonia murni (ZrO 2). Untuk pembuatan
zirkonia semi stabil (PSZ), dilakukan dengan penambahan sedikit jumlah bahan penstabil
atau stabilizer. Stabilizer yang dapat digunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ) adalah CaO, MgO atau Y2O3 dengan jumlah MgO lebih besar dari 8% mol
(2,77%berat), CaO 8% mol (3,81%berat), atau Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1% berat) (Anonim,
2006).
Dalam rangka penguasaan teknologi pembuatan zirkonia dari pasir zirkon, maka
penelitian dilakukan secara multi years selama 6 tahun dengan urutan kegiatan (road
map) pada Tabel 1.1. Penelitian dimulai pada tahun anggaran 2008 yang menitik
beratkan kepada penguasaan teknologi peningkatan kadar pasir zirkon dan pembuatan
zirkonia murni (ZrO2). Zirkonia murni mempunyai sifat yang tidak stabil, sehingga
penggunaannya terbatas. Di samping itu zirkonia murni merupakan bahan baku untuk
pembuatan zirkonia lain yang dapat bersifat semi stabil dan stabil, untuk itu pada tahun
2009 penelitian dititik beratkan pada penguasaan teknologi pembuatan zirkonia semi
stabil (PSZ) yang kegunaannya juga sangat banyak, dan pada tahun anggaran 2010
penelitian dititik beratkan pada pembuatan zirkonia stabil. Sedangkan pada tahun 2011
2
dilakukan pembuatan zirkonia stabil pada skala meja (proses semi kontinu) yang
bertujuan untuk menghitung kebutuhan bahan, ukuran peralatan dan rancangan proses.
Untuk rancangan (desain) proses dan pengadaan peralatan dilakukan pada tahun 2012.
Pemasangan peralatan dan uji coba proses pembuatan zirkonia dilakukan pada tahun
2013, dan sosialisasi tentang pemanfaatan pasir zirkon dan cara pembuatan zirkonia
dilakukan pada tahun 2014.
Tabel 1.1.
Program kegiatan penelitian zirkon antara tahun 2008-2914
Tahun
Kegiatan
2008
- Karakterisasi
bijih
- Peningkatan
Kadar pasir
zirkon (skala
Lab.)
- Pembuatan
zirkonia murni
(bersifat tidak
stabil)
- Karakterisasi
produk
zirkonia
2009
- Pembuatan
2010
- Pembuatan
2011
2012
2013
2014
Pembuatan
Rancangan
Pemasangan
Sosialisasi
proses dan
peralatan dan
pembuatan
zirkonia semi
zirkonia semi
zirkonia
stabil skala
stabil skala
stabil
skala
pengadaan
Uji coba
zirkonia ke
Lab.
Lab.
meja
(semi
peralatan
proses
daerah-
kontinu)
untuk
pembuatan
daerah yang
zirkonia stabil
potensi
- Optimalisasi
- Optimalisasi
meliputi
meliputi
berkapasitas
pembuatan
Variabel :
Variabel :
5kg/run
zirkonia
zirkonnya
1. suhu
1. suhu
skala semi
besar dan
pilot
perusahaan
(kapasitas
swasta
sintering
sintering
2. Jenis
2. Jenis
bahan
bahan
penstabil
penstabil
3. Jumlah
3. Jumlah
bahan
bahan
penstabil
penstabil
- Karakterisasi
produk PSZ
100 kg/run)
Karakterisasi
produk
zirkonia stabik
Pembuatan zirkonia dengan metode peleburan pasir zirkon, yaitu pembuatan zirkonia
yang mempunyai sifat semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir zirkon dengan metoda
peleburan secara disosiasi termal, mempunyai ruang lingkup kegiatan sebagai berikuti:
1.
Studi literatur yang terkait dengan pembuatan zirkonia bersifat semi stabil (PSZ)
dengan teknologi peleburan pasir zirkon secara disosiasi termal.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
1.3. Tujuan
Pembuatan
zirkonia
dengan
metode
peleburan
pasir
zirkon
bertujuan
untuk
memdapatkan zirkonia yang bersifat semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir zirkon
Kalimantan Tengah melalui proses disosiasi termal.
1.4. Sasaran
Sasaran jangka pendek adalah pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) yang mempunyai
bentuk struktur kristal tetragonal. Sedangkan sasaran jangka panjangnya adalah untuk
menyediakan bahan baku zirkonia semi stabil (PSZ) dan zirkonia sifat stabil dalam
negeri.
1.5.
Lokasi
Lokasi kegiatan percobaan pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari konsentrat pasir
zirkon dilakukan di laboratorium Teknologi Pengolahan Mineral, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Teknologi Mineral dan Batubara, Jalan Jenderal Sudirman 623
Bandung. Sedangkan untuk pengambilan contoh pasir zirkon dilakukan di Pangkalan
Bun, Kabupaten Kota Waringin Barat, Kalimantan Tengah, sebagaimana dapat dilihat
pada peta lokasi (Gambar 1.1.)
Mineral zirkon (ZrSiO4) dapat ditemukan sebagai butir-butir kristal berukuran halus di
dalam sebagian besar batuan beku dan beberapa batuan metamorf, tersebar dalam
jumlah jarang melebihi 1% dan sering berasosiasi dengan mineral-mineral berat lain
seperti; ilmenit, monazit, rutil, magnetit, xenotim dan lain-lain (Macdonald, 1983).
2.2. Sebaran dan Endapan Mineral Zirkon di Kalimantan Tengah
Mineral zirkon di Pulau Kalimantan secara umum tersebar mengikuti sistim aliran sungai,
yang sebarannya berada antara wilayah pegunungan dan laut, dengan ketebalan
endapan dapat terbentuk dalam beragam ukuran dan disusun oleh satu lapisan atau
lebih, tergantung pada kedalam sungainya, sedangkan luas sebaran dikendalikan oleh
bentuk belokan saluran sungai (Herman, 2007).
Mengacu kepada bentuk pola aliran sungai di pulau Kalimantan pada Gambar 2.1, maka
diperkirakan beberapa daerah yang mempunyai pengendapan konsentrasi mineral
zirkon, yaitu: Kalimantan Barat dan Kalimantan Tengah. Daerah-daerah di Kalimantan
Tengah yang mempunyai endapan zirkon adalah Kabupaten Katingan, Serayu, Waringin
Timur, kahayan dan Waringin Barat (Gambar 2.2. Peta Kalimantan Tengah), dengan
jumlah cadangan diperkirakan sebesar 2.000.000.000.ton berupa zirkonium (PT. PENZA,
2007) karena dilewati oleh sungai-sungai Sungai Sambas, Sungai Melawi, Sungai
Pembuang, Sungai Sampit, Sungai Katingan, Sungai Kahayan dan Sungai Barito.
Kabupaten Katingan
Kotawaringin Timur
Seruyan
Kotawaringin Barat
Zirkonia semi stabil atau zirkonia stabil sebagian yang lebih dikenal dengan partially
stabilized zirkonia (PSZ), merupakan campuran polimorf zirkonia, karena kekurangan
oksida untuk pembentukan-fase kubik (fase stabil).
(stabilizer) ke dalam zirkonia murni akan menyebabkan strukturnya masuk ke dalam fase
tetragonal pada temperatur lebih tinggi dari 1000C, sehingga pada suhu rendah akan
mudah berubah kepada monoklinik. Oleh karenanya, zirkonia semi stabil juga disebut
sebagai polikristal zirkonia tetragonal (TZP), dengan bahan penstabil yang digunakan
untuk memperoleh PSZ, terdiri dari MgO lebih besar dari 8% mol (2,77%berat), CaO 8%
mol (3,81%berat), atau Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1 %berat) (Anonim, 2006).
Zirkonia semi stabil (PSZ) merupakan suatu material yang mengalami perubahan
kekerasan. Perubahan itu terjadi akibat adanya retak mikro dan takanan induksi. Retak
mikro tergantung pada perbedaan ekspansi termal antara partikel fase kubik dan partikel
fase-monoklinik (atau tetragonal) dalam PSZ. Koefisien ekspansi termal (CTE) untuk
membentuk monoklinik adalah 6,5 -6/C dan 10,5-6/C untuk bentuk kubik. Perbedaan
koefisien ekspansi termal inilah yang menimbulkan retak mikro dengan menyebarkan
energi dari sebaran retak. Sedangkan tekanan induksi tergantung pada perubahan
bentuk tetragonal-ke-monoklinik, pada saat temperatur yang digunakan melampaui
temperatur perubahan bentuk pada suhu sekitar 1000C. Energi tekanan dari sebaran
retakan tersebut menyebabkan terjadinya perubahan dari tetragonal metastabil menjadi
zirkonia monoklinik stabil. Energi yang digunakan oleh perubahan ini cukup untuk
memperlambat atau menghentikan sebaran retak. Tetapi fase kubus menciptakan suatu
gaya kompresif yang mempertahankan fase tetragonal.
2.4. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Pemuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dapat dilakukan dari pasir zirkon, dengan cara
peleburan, salah satunya dengan cara disosiasi termal. Metode disosiasi termal
dilakukan pada suhu tinggi bertujuan untuk memutus atau merusak ikatan antara ZrO2
dan SiO2. Kemudian dilakukan celup kejut (quenching) sehingga terbentuk padatan
zirkonia di dalam bead silika. Zirkonia yang terbentuk berukuran 0,01-0,1 m. Untuk
8
memisahkan zirkonia dari SiO2 maka zirkonia dilarutkan dengan H2SO4, pada suhu
sekitar 200oC, yang sangat ditentukan oleh konsentrasi asam sulfat.
Fasa larutan Zr(SO4)2 dan gel SiO2 dipisahkan dengan proses filtrasi. Kemudian larutan
dikristalisasi pada suhu 121-123oC untuk mendapatkan kristal Zr(SO4)2.4H2O. Kemudian
larutan H2SO4 yang masih tertinggal dibilas. Untuk mendapatkan ZrO2 maka dilakukan
kalsinasi untuk menghilangkan SO 3 dan H2O(g),
zirkonia semi stabil secara disosiasi termal disajikan pada Gambar 2.3 (Kwela, 2006).
ZrSiO4
1750oC
ZrO2 + SiO2
(Disosiasi zirkon)
Quenching
ZrO2 + SiO2
(zirkonia dalam unggun silikat)
H2SO4
Zr(SO4)2 (aq) SiO2 (s)
Filtrasi
Kristalisasi
Kalsinasi 900oC
ZrO2
Pem
Gambar 2.3. Bagan alir metode pembuatan zirkonia secara disosiasi termal
(Kwela Z,buata
2006).
Pembuatan zirkona semi stabil (PSZ) dari nzirkonia murni membutuhkan suhu yang
sangat tinggi, tetapi dapat dilakukan pada suhu
yang lebih rendah dengan penambahan
zirko
bahan penstabil. Bahan penstabil yang biasa digunakan berupa CaO, MgO atau Y2O3,
na
sebesar MgO lebih besar dari 8% mol (2,77%berat), CaO 8% mol (3,81%berat), atau
semi
Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1 %berat) melalui
proses pencampuran dan sintering.
stabil
(PSZ
) dari
zirko
Penambahan bahan penstabil (stabilizer) juga dapat dilakukan pada zirkon zulfat yang
kemudian dilakukan kalsinasi (Anonim, 2006 dan Chiang, 1997) .
Suhu sintering untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari zirkonia murni, sangat
tergantung dari bahan bakunya (Chiang, 1997). Sebagai contoh pada Gambar 2.4. (a),
Gambar 2.4. (b) dan Gambar 2.4.(c) diperlihatkan diagram fasa sistem CaO-ZrO2, MgOZrO2 dan Y2O3-ZrO2.
(a)
(b)
(c)
Gambar 2.4. Diagram fasa (a) sistim CaO-ZrO2 dan (b) sistim MgO- ZrO2
dan sistim Y2O3-ZrO2 (Chiang, 1997)
10
Penggunaan zirkonia semi stabil (PSZ) sangat bervariasi, baik sebagai mineral industri
keramik rekayasa dan listrik, sekarang ini telah dibuat bahan dasar keramik yang berasal
dari zirkon, yaitu PSZ. Produk PSZ yang telah dikembangkan ada dua macam, yaitu :
Kegunaan PSZ lainnya adalah untuk pembuatan elektroda yang dapat berfungsi untuk
mengontrol ratio antara bahan bakar dan oksida di dalam mesin. Keadaan ini tidak saja
menyangkut masalah lingkungan, tetapi juga masalah efisiensi mesin mobil dan
penghematan pemakaian bahan bakar. Produk keramik untuk elektroda tersebut telah
dikembangkan oleh perusahaan NGK-insulator (Jepang).
Zirkonia telah digunakan untuk temperatur sangat tinggi dan tidak terbasahi oleh logamlogam lain oleh karenanya merupakan suatu material crucible yang sangat baik ketika
slag tidak ada. Material ini telah berhasil digunakan secara baik untuk peleburan baja
alloy dan logam-logam berharga.
Zirkonia merupakan produk zirkon yang sangat penting karena penggunaannya yang
sangat luas, baik sebagai bahan pengganti zirkon itu sendiri maupun bahan yang
digunakan untuk menghasilkan produk-produk berteknologi tinggi.
Zirkonia (termasuk fused zirkonia), selain digunakan pada industri yang telah diuraikan
diatas, juga digunakan sebagai bahan :
11
Pelapis penahan panas pada baling-baling pesawat terbang, seperti yang telah
diproduksi oleh perusahaan Pratt Whitney, General Electric, dan Rolls Royce.
12
Program kegiatan pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan metode peleburan pasir
zirkon meliputi:
1. Pengambilan contoh ke lapangan
2. Preparasi contoh
3. Studi bahan baku, meliputi:
Komposisi kimia
Distribusi ukuran
Difraksi sinar-x
Meja goyang
Pemisah magnetik
Pengambilan contoh pasir zirkon dilakukan di tambang emas rakyat di Desa Simpang
Berambai, Pangkalanbun, Kalimantan Tengah pada 3 (tiga) titik sampling yaitu; KapukSkonyer, Pamancingan dan Pantai Kubu.
Contoh yang diambil adalah contoh dari hasil pencucian tailing pengolahan emas dengan
metode coning-quartering. Contoh hasil sampling dari ketiga titik
tersebut kemudian
dicampur, dihomogenkan, dan disampling lagi untuk medapatkan 1 (satu) contoh pasir
zirkon yang representatif sehingga dapat mewakili contoh dari tambang emas rakyat
yang terdapat di Pangkalan Bun, Kabupaten Kotawaringin Barat, Kalimantan Tengah.
13
Preparasi contoh pasir zirkon bertujuan untuk mendapatkan ukuran pasir zirkon yang
diinginkan. Preparasi meliputi: pengeringan, penggerusan, pengayakan dan sampling.
Pengeringan bertujuan untuk mendapatkan contoh kering air, sehingga mudah untuk
digerus, diayak dan disampling. Sedangkan penggerusan, pengayakan dan sampling
dilakukan untuk mendapatkan contoh yang representatif pada ukuran yang diinginkan
Studi bahan baku bertujuan untuk melihat karakteristik dari pasir zirkon asal Pangkalan
Bun, Kalimantan Tengah yang dipergunakan. Studi bahan baku meliputi: komposisi
kimia, distribusi ukuran, mineralogi dan derajat liberasi, serta difraksi sinar-x.
3.3.1. Komposisi Kimia
Analisis komposisi kimia bertujuan untuk melihat kandungan zirkon dan pengotornya,
seperti; SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, dan unsur-unsur tanah jarang yang ada di dalamnya.
Analisis komposisi kimia dilakukan dengan menggunakan XRF .
3.3.2. Distribusi Ukuran
Analisis distribusi ukuran bertujuan untuk melihat distribusi penyebaran mineral zirkon
pada setiap fraksi ukuran di dalam contoh.
3.3.3. Mineralogi dan Derajat Liberasi
Analisis mineralogi dan derajad liberasi bertujuan untuk melihat mineral-mineral yang
terdapat di dalam contoh pasir zirkon dan bentuk keterikatan antara mineral zirkon
dengan pengotornya serta seberapa besar mineral zirkon terliberasi pada setiap ukuran.
.
14
Analisis difraksi sinar-x bertujuan untuk melihat mineral-mineral yang terdapat di dalam
pasir zirkon, yang dapat dipergunakan untuk memperkuat hasil analisis mineralogi.
3.4. Peningkatan Kadar
Peningkatan kadar pasir zirkon bertujuan untuk mendapatkan konsentrat berkadar >65%
(ZrO2+HfO2). Konsentrat yang digunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
harus >65% (ZrO2+HfO2), agar ekonomis. Peningkatan kadar dilakukan dengan cara
memisahkan mineral-mineral pengotor seperti; silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit
dan xenotim, berdasarkan kepada perbedaan berat jenis, magnetisitas, dan konduktifitas
sesuai dengan sifat dari mineral pengotor yang terdapat di dalam contoh.
Peningkatan kadar dilakukan dengan metode fisika, dengan serangkaian peralatan yang
terdiri dari meja goyang (shaking table), pemisah magnetik dan high tension separator
(HTS).
3.4.1. Meja Goyang
Peningkatan kadar pasir zirkon dengan meja goyang (shaking table) bertujuan untuk
memisahkan kuarsa, sebagai pengotor, berdasarkan kepada perbedaan berat jenis.
3.4.2. Pemisah Magnetik
sehingga
Peningkatan kadar zirkon dengan menggunakan high tension separator (HTS) bertujuan
untuk memisahkan pengotor berdasarkan sifat konduktifitas listrik. Mineral-mineral yang
15
bersifat konduktor dapat dipisahkan berupa tailing, dan yang bersifat non konduktor
menjadi konsentrat.
Zirkonia semi stabil (PSZ) dibuat dari konsentrat pasir zirkon dengan metode peleburan
secara disosiasi termal, dengan mempergunakan bahan penstabil CaO, MgO dan Y2O3.
Penambahan bahan penstabil (stabilizer) dilakukan dengan dua cara yaitu; penambahan
stabilizer pada zirkon zulfat dan bubuk zirkonia murni (ZrO2). Zirkonia semi stabil (PSZ)
yang diperoleh diidentifikasi dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk
kristal dan mineral yang muncul. Sedangkan untuk penentuan komposisi kimianya
dilakukan analisis dengan XRF atau kimia basah.
16
Metodologi percobaan pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan metode peleburan
pasir zirkon, dilakukan dalam beberapa tahapan yang meliputi:
1. Pengambilan contoh ke lapangan
2. Preparasi contoh
3. Studi bahan baku, meliputi:
Komposisi kimia
Distribusi ukuran
Difraksi sinar-x
Meja goyang
Pemisah magnetik
HTS
Difraksi sinar-x
Komposisi kimia
17
Pasir zirkon
Preparasi/sampling
Upgrading
Karakterisasi
Komposisi
kimia
XRD
Distribusi
ukuran
Meja goyang
Minerologi
& derajat
liberasi
1700oC
Peleburan
Disosiasi termal
Magnetik separator
HTS
Konsentrat
Pasir zirkon >65%
NaOH
Quenching
Na2SiO3
Pemisahan
H2SO4
Na2ZrO3
SiO2
Penyaringan Zr(SO4)2
NH4OH
Kristalisasi
CaO, MgO
atau Y2O3
Zr(OH)2
Kalsinasi
Kalsinasi & sintering
ZrO2
ZrO2+CaO, MgO
atau ZrO2+Y2O3
CaO, MgO
atau Y2O3
Sintering
Gambar 4.1. Diagram alir pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan cara peleburan
pasir zirkon
18
4.1. Bahan-bahan
Bahan baku yang dipergunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ), adalah
pasir zirkon yang berasal dari hasil pencucian tailing pengolahan emas rakyat di daerah
Simpang Berambai, Pangkalanbun, Kabupaten Kotawaringin Barat, Kalimantan Tengah
yang berasal dari 3 (tiga) titik sampling, yaitu Kapuk-Skonyer, Pamancingan dan Pantai
Kubu.
Bahan-bahan kimia tambahan yang dipergunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ) dari pasir zirkon adalah; soda api (NaOH) p.a, asam sulfat (H2SO4) p.a, amonia
cair (NH4OH) p.a, asam klorida (HCl), alkohol dan krusibel grafit.
4.2. Peralatan
Peralatan yang dipergunakan untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dari pasir
zirkon yaitu; alat preparasi terdiri dari ball mill, rotap Sieve Shaker, timbangan teknis,
timbangan analitik dan splitter. Sedangkan peralatan untuk peningkatan kadar terdiri dari
meja goyang, pemisah magnetik dan HTS, serta peralatan untuk pembuatan zirkonia
semi stabil (PSZ) terdiri dari tungku resisten, hot plate dan alat-alat gelas.
Contoh pasir zirkon yang digunakan untuk percobaan pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ) berasal dari tailing pengolahan tambang emas rakyat dengan menggunakan
palong (slucice box) di 3 titik yaitu Kapuk-skonyer, Pamacingan dan Pantai Kubu di
daerah Simpang Barambe, Pangkalanbun, Kabupaten Kotawaringin Barat, Kalimantan
Tengah. Contoh diambil dari palung (slucce box) pencucian tailing pengolahan emas
dengan metode coning-quartering, dengan foto-foto pengambilan contoh terdapat pada
Lampiran I. Kemudian dari ketiga contoh dicampur dan diaduk sampai homogen serta
disampling untuk mendapat contoh yang representatif, sehingga dapat mewakili.
19
Preparasi dilakukan untuk mendapatkan ukuran contoh pasir zirkon yang diinginkan.
Preparasi meliputi: pengeringan, penggerusan, pengayakan dan sampling.
Pengeringan dilakukan pada suhu 110oC untuk mendapatkan contoh pasir zirkon yang
kering air, sehingga mudah untuk digerus, diayak dan disampling pada pengerjaan
selanjutnya.
Pasir zirkon yang sudah kering, dihaluskan dengan ball mill dan kemudian didiayak
dengan menggunakan rotap Sieve Shaker berukuran 60 mesh, 100 mesh, 140 mesh,
200 mesh. Masing-masing ukuran dari pasir zirkon disampling dengan metoda coningquartering untuk mendapatkan contoh yang representatif .
Contoh pasir zirkon yang berukuran 140+200 mesh dipergunakan untuk analisis
karakterisasi bahan baku meliputi; analisis komposisi kimia, mineralogi, derajat liberasi
dan difraksi sinar-x. Sedangkan untuk analisis distribusi ukuran dipergunakan contoh
yang berukuran +60 mesh sampai -200 mesh.
4.5. Studi Bahan Baku
Analisis komposisi kimia dilakukan pada contoh berukuran -140 mesh untuk melihat
kandungan zirkon dan pengotornya, seperti; SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, dan unsur-unsur
tanah jarang di dalam contoh. Analisis komposisi kimia dilakukan dengan menggunakan
XRF.
20
Analisis difraksi ukuran dilakukan terhadap unsur ZrO 2, SiO2, Fe2O3, TiO2, Al2O3, Nb2O5,
HfO2, Y2O3, Cr2O3, CeO2, pada ukuran +60 mesh, -60+100 mesh, -100+140 mesh, 140+200 mesh dan -200 mesh. Analisis komposisi kimia pada setiap ukuran dilakukan
dengan menggunakan XRF.
4.5.3. Analisis Mineralogi dan Derajat Liberasi
Analisis mineralogi dan derajat liberasi dilakukan terhadap contoh pasir zirkon berukuran
+60 mesh, -60+100 mesh, -100+140 mesh, -140+200 mesh, dan -200 mesh. Analisis
mineralogi dan derajat liberasi bertujuan untuk mengetahui mineral-mineral yang terdapat
di dalam contoh, keterikatan antara mineral zirkon dengan mineral pengotor serta
seberapa besar mineral zirkon terliberasi.
4.5.4. Analisis Difraksi Sinar-x
Analisis difraksi sinar-x dilakukan pada contoh berukuran -140 mseh bertujuan untuk
melihat mineral-mineral yang terdapat di dalam pasir zirkon, yang dapat dipergunakan
untuk memperkuat hasil analisis mineralogi.
4.6. Peningkatan kadar zirkon
21
Peningkatan
kadar
zirkon
menggunakan
pemisah
magnetik,
bertujuan
untuk
memisahkan mineral-mineral pengotor yang bersifat magnetik seperti ilmenit dan rutil.
Pemisahan mineral yang bersifat magnetik di dalam konsentrat meja goyang dilakukan
dengan menggunakan pemisah magnetik kering berkekuatan 10.000 gauss.
4.6.3. High Tension Separator
Peningkatan kadar zirkon menggunakan high tension separator (HTS) (Gambar 4.7),
bertujuan untuk memisahkan pengotor yang bersifat konduktor seperti rutil. Pemisahan
mineral-mineral yang bersifat konduktor, dilakukan pada kondisi parameter voltase,
kecepatan umpan, dan kemiringan corong pengumpan optimum yaitu voltase seberas 30
kV, kecepatan feed dari 7,5 g/menit dan kemiringan slope lauider 30o, sesuai kondisi
optimum yang diperoleh pada percobaan tahun 2008.
4.7. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Penambahan
stabilizer dilakukan dengan dua cara yaitu; penambahan pada zirkon sulfat dan bubuk
zirkonia murni (ZrO2).
4.7.1. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkon Sulfat.
Sebanyak 250 gram konsentrat pasir zirkon dilebur pada suhu 1700oC sampai mencair
(lebur) dengan menggunakan tungku resisten (Gambar 4.5). Konsentrat pasir zirkon
yang sudah lebur dicelupkan kejut ke dalam larutan NaOH sambil diaduk, kemudian
disaring untuk memisahkan SiO2. Residu yang terjadi dicuci, kemudian ditambahkan
H2SO4 6 M untuk melarutkan zirkon. Larutan zirkon sulfat yang diperoleh dikristalisasi
dengan penambahan amoniak cair (NH4OH), lalu ditambahkan bahan penstabil berupa;
CaO, MgO atau Y2O3 masing masing sebesar 8% mol (3,81%berat) CaO, 8% mol (2,77%
berat) MgO atau 3-4% mol (5,4-7,1 %berat), dan kristal yang terbentuk kalsinasi pada
suhu 900oC untuk mendapatkan zirkonia semi stabil (PSZ). Zirkonia semi stabil (PSZ)
22
yang diperoleh diidentifikasi dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk
kristalnya
4.7.2. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkonia Murni.
Sebanyak 250 gram konsentrat pasir zirkon dilebur pada suhu 1700oC sampai mencair
(lebur) dengan menggunakan tungku resisten (Gambar 4.5). Konsentrat pasir zirkon
yang sudah lebur dicelupkan kejut ke dalam larutan NaOH sambil diaduk, kemudian
disaring untuk memisahkan SiO2. Residu yang terjadi dicuci, dan ditambahkan H2SO4 6
M untuk melarutkan zirkon. Larutan zirkon sulfat yang diperoleh dikristalisasi dengan
penambahan amonirak cair (NH4OH). Kristal yang terbentuk dicuci sampai bersih dan
kemudian dikalsinasi pada suhu 900 oC untuk pembentukan ZrO2 (zirkonia murni). Untuk
mendapatkan zirkonia semi stabil (PSZ) dilakukan penambahan CaO, MgO atau Y2O3
sebagai bahan penstabil (stabilizer), masing masing sebesar 8 mol% (3,81%berat) CaO
3,81% berat, MgO (2,77% berat) atau 5,4-7,1 % berat, dengan cara mixing, kemudian di
sintering pada suhu 1000oC. Zirkonia semi stabil (PSZ) yang diperoleh di identifikasi
dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat bentuk kristal dan mineral yang
muncul. Sedangkan penentuan komposisi kimianya dilakukan analisis dengan XRF atau
kimia basah.
23
Studi bahan baku pasir zirkon yang berasal dari daerah Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
sudah dilakukan, terdiri dari; analisis komposisi kimia dengan XRF, distribusi ukuran,
mineralogi dan derajat liberasi serta difraksi sinar-x. Studi bahan baku ini bertujuan untuk
mengetahui komposisi dan kadar serta bentuk ikatan antara mineral zirkon dengan mineralmineral pengotor yang terdapat di dalam bahan baku.
Analisis komposisi kimia dengan XRF dilakukan terhadap unsur-unsur yang meliputi, SiO2,
Fe2O3, TiO2, ZrO2, HfO2, serta komposisi kimia lainnya, dengan hasil terdapat pada Tabel
5.1.
Hasil analisis komposisi kimia pada Tabel 5.1. terlihat bahwa pasir zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah mengandung ZrO2 sebesar 58,95%, dengan kandungan pengotor cukup
besar yaitu 28,21% SiO2, 1,30% Fe2O3, 6,68% TiO2, serta alkali, alkali tanah dan tanah
jarang di bawah 1%. Hasil analisis ini menunjukkan bahwa bahan baku belum mempunyai
kadar > 65% ZrO2 yang ekonomis untuk dapat dilebur pada pembuatan zirkonia semi stabil
(PSZ). Untuk itu bahan baku perlu ditingkatkan kadar ZrO2nya dengan cara memisahkan
pengotor-pengotornya terutama silika agar ekonomis untuk dapat dilebur pada pembuatan
zirkonia semi stabil (PSZ). Di samping itu juga tidak terlihat adanya unsur yang bersifat radio
aktif, seperti; ThO2, CeO2, U dan lain-lain di dalam bahan baku tersebut.
5.1.2. Distribusi Ukuran
Analisis distribusi ukuran butir dilakukan terhadap unsur SiO2, ZrO2, TiO2, Fe2O3, Al2O3 dan
unsur tanah jarang, pada ukuran +60 mesh, -60+100 mesh, -100+140 mesh, dan -200 mesh.
Hasil analisis distribusi ukuran butir contoh pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
terdapat pada Tabel 5.2
24
Hasil analisis distribusi ukuran butir pasir zirkon memperlihatkan, kandungan zirkon tersebar
pada setiap ukuran. Zirkon paling banyak berada pada ukuran lolos 60 mesh sekitar 61,72%.
Untuk mineral pengotor dengan jumlah besar adalah SiO 2, TiO2 dan FeO2. Pengotor SiO2
berada pada setiap ukuran dengan kadar >28,28%, begitu juga Fe2O3 dan TiO2 juga terdapat
pada setiap ukuran dengan kadar <1% untuk Fe 2O3 dan TiO2 < 6.73 % pada kandungan
zirkon paling banyak yaitu pada ukuran lolos 60 mesh.
5.1.3. Mineralogi dan Derajat Liberasi
Analisis mineralogi dan derajat liberasi bertujuan untuk melihat mineral-mineral yang terdapat
di dalam pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah serta keterikatannya dengan
mineral-nineral pengotornya. Hasil analisis mineralogi dan derajat liberasi terdapat pada
Tabel 5.3 dan Gambar 5.1.a, Gambar 5.1.b, Gambar 5.1.c, Gambar 5.1.d dan Gambar 5.1.e.
25
Tabel 5.1.
Hasil Komposisi kimia pasir zikon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Unsur
ZrO2
SiO2
Al2O3
Fe2O3
MnO
CaO
MgO
Na2O
K2O
HfO2
TiO2
Y2O3
Cr2O3
Kadar (%)
58.95
28.21
1.48
1.30
0.05
0.14
0.16
0.13
0.03
1.21
6.68
0.17
0.73
LOI
0.52
Tabel 5.2.
Hasil distribusi ukuran Pasir zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Ukuran
(mesh)
Berat
(%)
Kadar (%)
ZrO2
SiO2
Al2O3
Fe2O3
TiO2
HfO2
Na2O
MgO
Y2O3
Cr2O3
CaO
+60
5,90
15.77
60.27
4.03
2.31
15.01
0.30
0.058
0.10
0.01
0.60
0.03
-60+100
61,72
61.64
28.28
1.41
1.37
6.73
0.13
0.126
0.05
0.17
0.82
0.12
-100+140
19,30
60.62
29.76
0.78
0.82
4.85
1.23
0.136
0.12
0.18
0.70
0.15
-140+200
8,57
60.72
30.38
0.57
0.57
4.84
1.23
0.208
0.10
0.20
0.64
0.13
-200
4,51
61.64
31.09
0.45
0.57
3.55
1.24
0.305
0.07
0.21
0.21
0.15
Kadar
rata-rata
100
58,66
30,76
1,33
1,21
6,55
0,50
0,14
0,07
0,04
0,74
012
26
Tabel 5.3.
Hasil mineralogi dan derajat liberasi pasir zirkon Pangkalanbun,
Kalimantan Tengah
Komposisi mineral
(%)
Fraksi
Ukuran
(mesh)
Z
KT
+60
32,08
16,97
0,69
1,38
0,38
4,12
-60+100
74,15
5,02
0,48
0,48
0,53
-100+140
83,01
6,42
0,26
0,26
-140+200
87,10
7,35
0,17
-200
92,38
4,18
Derajat
liberasi
(%)
L
MS
1,39
0,34
3,67
39,36
84,34
1,04
1,16
17,14
87,71
0,59
0,87
0,21
0,26
8,12
94,01
0,51
0,18
0,37
0,13
0,90
3,29
96,13
0,51
2,93
96,34
Hasil analisis mineralogi menunjukkan bahwa mineral zirkon merupakan mineral utama di
dalam bahan baku dan mineral-mineral seperti; kasiterit, rutil, magnetit, hematit, ilmenit,
xenotim, kuarsa dan lain-lain sebagai pengotor. Mineral zirkon di dalam bahan baku berada
pada setiap ukuran dengan jumlah di atas 74% pada ukuran lolos 60 mesh. Hasil analisis
ini dapat memberikan indikasi yang sangat baik untuk dilakukan peningkatan kadar mineral
zirkon dengan metode pemisahan berdasarkan perbedaan sifat fisika antara mineral zirkon
dengan mineral pengotornya. Perbedaan sifat fisika mineral zirkon dengan mineral
pengotornya terdapat pada perbedaan berat jenis, sifat magnetisitas dan konduktifitas
(Harben, 1995). Di samping itu tingkat liberasi mineral zirkon di dalam bahan baku
menunjukkan bahwa mineral zirkon sudah terliberasi di atas 84% pada ukuran lolos 60 mesh
, hal ini juga ditunjang oleh hasil foto mikrograf bahan baku pada Gambar 5.1.a sampai
Gambar 5.1.e yang menunjukkan bahwa mineral zirkon sudah tidak berikatan dengan
mineral lainnya.
27
Hasil analisis difraksi sinar-x pasir zirkon (bahan baku) Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
bertujuan untuk mengetahui mineral-mineral yang ada di dalamnya, yang hasilnya terdapat
pada Gambar 5.2.
28
Hasil analisis difraksi sinar-x terhadap bahan baku (Gambar 5.2) memperlihatkan zirkon
sebagai mineral yang dominan dan kuarsa sebagai mineral pengotor. Selain kuarsa terdapat
juga mineral-mineral pengotor lainnya yaitu; magnetit, hematit, ilmenit, rutil, kasiterit, xenotim,
monasit, dan limonit yang dari hasil difraksi sinar-x tidak dapat terlihat, karena kadarnya yang
kecil, tetapi terdeteksi dari analisis mineralogi.
Peningkatan kadar zirkon dilakukan berdasarkan kepada perbedaan sifat fisika antara
mineral zirkon dengan pengotornya. Perdedaan sifat fisik itu didasarkan kepada perbedaan;
berat jenis, magnetisitas dan konduktivitas. Untuk itu digunakan rangkaian kombinasi
peralatan antara meja goyang, pemisahan magnetik dan High Tension Separator (HTS),
mengingat dari hasil analisis mineralogi di dalam pasir zirkon (bahan baku) terkandung
mineral pengotor yaitu silika, ilmenit, rutil, hematit, magnetit, pirit, xenotim, monasit, kasiterit
dan limonit.
Peningkatan kadar zirkon di dalam bahan baku, dengan mengunakan meja goyang,
pemisahan magnetik dan high Tension Sparator (HTS) terdapat pada Tabel 5.4.
29
Tabel 5.4.
Hasil peningkatan kadar mineral zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah
Alat
Berat
konsentrat
(Kg)
Recovery
(%)
Meja
goyang
3,585
Penisahan
magnetik
HTS
Kadar (%)
ZrO2
SiO2
Fe2O3
TiO2
Al2O3
HfO2
Y2O3
70,41
64,86
22,89,
0,68
1,26
0,54
1,36
0,15
3,000
93,49
65,69
23,47
0,13
0,75
0,39
1,37
0,13
2,650
88,95
66,15
23,69
0.37
0,15
0,86
1,40
0,36
Pada Tabel 5.4. terlihat kadar zirkon mengalami kenaikan dari 58.95% ZrO2 pada umpan
menjadi berkadar 64,86% ZrO2 pada konsentrat, dengan perolehan 70,41% menggunakan
meja goyang. Kenaikan kadar ZrO2 di dalam konsentrat disebabkan oleh karena penurunan
jumlah kuarsa, hematit, magnetik, ilmenit dan rutil di dalam konsentrat, hal ini disebabkan
saat proses meja goyang dimana mineral-mineral yang mempunyai berat jenis lebih kecil
akan lebih mudah terlempar dan terpisahkan. Untuk proses ini pasir zirkon mempunyai berat
jenis lebih besar yaitu 4.6 5,8 g/cm3 dibandingkan dengan berat jenis kuarsa (2,57 g/cm3),
ilmenit (2,4 g/cm3) dan rutil (4,2 g/cm3) (Harben, 1995), sehingga pada saat proses meja
goyang berlangsung kuarsa, ilmenit dan rutil terpisah dari zirkon, akibatnya kadar zirkon pada
konsentrat bertambah. Perolehan meja goyang sangat dipengaruhi oleh laju alir air. Laju alir
air yang
besar, dapat menimbulkan contoh banyak terbawa oleh air menjadi tailing. Di
samping pada saat proses meja goyang kandungan lempung dalam contoh akan hilang
terbawa air sehingga menyebabkan jumlah (berat) konsentrat yang diperoleh akan lebih
kecil.
Peningkatan kadar zirkon dengan pemisah magnetik dapat menaikkan kadar zirkon dari
64,86% menjadi 65,69% dengan perolehan 93,49 %. Kenaikan kadar zirkon ini disebabkan
pemisahan magnetik dapat memisahkan mineral yang bersifat magnetik.
Dengan
30
maka zirkon akan dipisahkan sebagai nonkonduktor (tailing). Penggunaan High Tension
Separator (HTS) dapat menaikkan kadar zirkon dari 65,69% menjadi 66,15 yaitu sekitar
3,29%, hal ini terlihat dengan turunnya kadar TiO2
konsentrat.
5.3. Pembuatan Zirkonia Semi Stabil
Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dilakukan dengan dua cara penambahan bahan
penstabil yaitu; pada zirkon sulfat dan zirkonia murni, dengan hasilnya dapat diidentifikasi
dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk melihat puncak-puncak mineral yang muncul
serta bentuk struktur kristalnya. Sedangkan untuk mengetahui komposisi kimia dilakukan
secara analisis kimia basah.
5.3.1. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkon Sulfat.
Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dengan penambahan bahan stabilizer ke dalam kristal
zirkon sulfat (Zr(SO4)2) dengan hasil analisis difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) untuk
bahan penstabil campuran CaO+MgO masing-masing sebesar 8% mol (3,81%berat) CaO
dan 8% mol (3,81%berat) MgO dan Y2O3 sebesar 3-4% mol (5,4-7,1%berat) terdapat pada
Gambar 5.3 dan hasil analisis komposisi kimia terdapat pada Tabel 5.5.
Y2O3
CaO+MgO
31
Tabel 5.5.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkon sulfat
Kadar dalam Zr(SO4)2
Stabilizer
CaO +
ZrO2
CaO
MgO
Y2O3
ZrO2
CaO
MgO
Y2O3
(g/l)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
30,60
3,81
2,77
45,40
1,27
0,97
Monoklinik
30,60
7,1
54,10
tt
monoklinik
MgO
Y2O3
Kedua hasil difraksi sinar-x pada Gambar 5.3 menunjukkan hanya terbentuk zirkonia dengan
bentuk kristal monoklinik. Hasil ini memperlihatkan belum terbentuknya zirkonia yang bersifat
stabil sebagian atau zirkonia semi stabil (PSZ), karena bentuk kristal zirkonia yang diperoleh
belum berbentuk tetragonal, begitu juga dari hasil analisis komposisi kimianya (Tabel 5.5)
yang menunjukkan dimana kadar CaO, MgO atau Y2O3 tidak sesuai kadar komposisi kimia
setelah kalsinasi atau berdasarkan kepada perhitungan penambahan bahan penstabil
masing-masing sebesar 8% mol (3,81%berat) untuk CaO dan 8% mol (2,77%berat) MgO
atau Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1%berat). Tidak tercapainya komposisi kimia zirkonia semi stabil
(PSZ) yang dihasilkan, karena penambahan stabilizer didasarkan jumlah (kadar) ZrO2 yang
masih dalam bentuk larutan, sedangkan setelah pembentukan kristal, kadar ZrO2 tidak
ditentukan lagi, sehingga komposisi bahan penstabil dengan jumlah ZrO 2 tidak sesuai
dengan yang dipersyaratkan yaitu lebih besar 8% mol (3,81% berat) CaO, 8% mol (3,81%
berat) MgO dan Y2O3 3-4% mol (5,4-7,1% berat) (Anonim, 2005). Di samping itu suhu
kalsinasi hanya dilakukan pada 900 oC, seharusnya untuk pembentukan CaO-ZrO2 dan MgOZrO2 atau Y2O3ZrO2 diperlukan suhu diatas 1000oC (Chiang, 1997)
5.3.2. Penambahan Bahan Penstabil pada Zirkonia Murni
Pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) mempergunakan bahan baku zirkonia murni (ZrO2)
hasil proses, dengan hasil difraksi sinar-x terdapat pada Gambar 5.4.
32
Hasil difraksi sinar-x untuk zirkonia murni (ZrO2) yag dijadikan bahan baku pembuatan
zirkonia semi stabil (PSZ) pada Gambar 5.4. menunjukan hanya puncak ZrO2 saja muncul,
sedangkan puncak-puncak yang lain tidak muncul karena kadarnya yang sangat kecil. Dari
analisis komposisi kimia selain mengandung ZrO2 sebesar 93,81%, juga terdapat pengotor
berupa SiO2 sebesar 4,60%. Jadi untuk mendapatkan zirkonia (ZrO2) berkadar 98%
(ZrO2+HfO2), perlu dilakukan lagi pemurnian dengan menghilangkan SiO2 yang masih ada.
Untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) disini digunakan bahan penstabil CaO, MgO,
Y2O3, CaO+MgO, CaO+MgO+Y2O3 masing-masing sebesar 8% mol (3,81%berat) CaO, 8%
mol (2,77%berat) MgO dan 3-4% mol (5,4-7,1%berat) Y2O3 (Anonim, 2006), dengan hasil
difraksi sinar-x terdapat pada Gambar 5.5 dan komposisi kimia pada Tabel 5.6.
33
CaO+MgO+Y2O
3
Y2O3
CaO+MgO
MgO
CaO
Tabel 5.6.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ), hasil penambahan
bahan penstabil pada zirkonia murni
Zirkonia
Stabilizer
Bahan Penstabil
Murni
CaO
MgO
Y2O3
ZrO2
CaO
MgO
Y2O3
Bentuk
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
kristal
CaO
93,91
3,81
90.30
3,81
Monoklinik
MgO
93,91
2,77
91,10
2,62
Monoklinik
CaO + MgO
93,91
3,81
2,77
72,30
1,68
1,76
Monoklinik
Y2O3
93,91
7,1
88,03
6,26
Tetragonal
CaO + MgO
93,91
3,81
2,77
7,1
86,12
2,54
3,18
7,1
Kubik
+ Y2O3
Dari hasil analisis difraksi sinar-x terlihat bahwa untuk bahan penstabil CaO, MgO maupun
campuran CaO+MgO menunjukan terbentuk zirkonia yang mempunyai bentuk kristal
monoklinik. Sedangkan untuk bahan penstabil Y2O3 terbentuk zirkonia mempunyai bentuk
kristal tetragonal serta campuran bahan penstabil CaO+MgO+Y2O3 terbentuk zirkonia yang
mempunyai bentuk kristal kubik, yang dilakukan pada suhu sintering 1000oC. Dari bahan-
34
bahan penstabil yang dipergunakan tersebut hanya bahan penstabil Y 2O3 7,1% berat yang
menghasilkan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal tetragonal atau zirkonia semi stabil
(PSZ), sedangkan bahan penstabil CaO 8% mol (3,8%berat), MgO 8%mol (2,77% berat)
atau campuran CaO 8%mol (3,8% berat) dengan MgO 8%mol (2,77% berat)(Anonim, 2006)
tidak menghasilkan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal tetragonal, hal ini disebabkan
sintering dilakukan pada suhu yang paling rendah yaitu 1000 oC. Menurut diagram fasa
(Chiang, 1997) suhu pembentukan zirkonia yang mempunyai bentruk kristal tetragonal >
1000oC untuk jumlah bahan penstabil 0-15% mol CaO dan
penstabil berkisar MgO 7% mol sampai lebih besar 40% mol. Kalau ditinjau dari hasil
komposisi kimia hasil yang diperoleh juga tidak akurat, kalau secara perhitungan mempunyai
hasil
komposisi kimia berbeda, hanya untuk bahan penstabil Y2O3 yang sesuai dengan
perhitungan persen mol, maka hasilnya juga yang terbaik yaitu diperolehnya zirkonia yang
bersifat semi stabil atau zirkonia semi stabil dengan bentuk kristal tetragonal.
Untuk pemilihan suhu sintering yang terbaik pada pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
dengan menggunakan bahan penstabil campuran 8% mol (3,8%berat) CaO dengan 8% mol
(2,77% berat) MgO, dengan hasilnya terdapat pada Gambar 5.6. dan Tabel 5.7.
1200oC
1100oC
10000 C
Gambar 5.6. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi suhu
sintering dengan bahan stabilizer CaO+MgO
35
Tabel 5.7.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel suhu sintering
dengan bahan stabilizer CaO+MgO
Bahan Penstabil
suhu
ZrO2
CaO
MgO
ZrO2
CaO
MgO
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
(%)
1000oC
93,81
3,81
2,77
78,0
1,22
2,84
Monoklinik
1100oC
93,81
3,81
2,77
77,5
1,20
3,11
Monoklinik
1200oC
93,81
3,81
2,77
77,5
1,01
2,21
Monoklinik
Dari hasil analisis difraksi sinar-x pada variabel suhu (1000-1200oC) tidak terjadi
pembentukan zirkonia yang mempunyai bentuk kristal tetragonal, tetapi menunjukkan kristal
berbentuk monoklinik. Kalau dilihat dari diagram fasa suhu sintering antara 1000-1200oC
dengan bahan penstabil CaO+MgO sudah terbentuk zirkonia dengan bentuk kristal
tetragonal, tetapi tidak terjadi, hal ini disebabkan kekurangan jumlah bahan penstabil CaO
dan MgO yang ditambahkan ke dalam zirkonia murni (bahan baku) (Chiang, 1997) dalam
jumlah sebesar dari 8% mol (3,81% berat) CaO dan 8% mol (2,77% berat) MgO tidak cocok
dengan bahan baku yang digunakan.
Untuk mendapatkan hasil yang optimum dari pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ) dilakukan
variabel jumlah bahan penstabil yaitu; 8% mol (3,81% berat) CaO + 8% mol (2,77%berat)
MgO, 9.38% mol (4,31%berat) CaO + 10,26% mol (3.39% berat) MgO dan 11% mol (5%
berat) CaO+11% mol (5%berat) MgO yang disintering pada suhu 1100oC, dengan hasil
difraksi sinar-x terdapat Gambar 5.7 hasil komposisi kimia dan Tabel 5.8.
36
8% mol
10% mol
11% mol
Gambar 5.7. Hasil difraksi sinar-x zirkonia semi stabil (PSZ) variasi
jumlah bahan stabilizer pada suhu sintering 1100oC
Tabel 5.8.
Komposisi kimia zirkonia semi stabil (PSZ) hasil variabel jumlah
bahan penstabil CaO+MgO
Bahan Penstabil
ZrO2 (%)
CaO (%)
MgO (%)
ZrO2 (%)
CaO (%)
MgO (%)
Bentuk kristal
93,81
3,81
2,77
77,50
1,20
3,11
Monoklinik
93,81
4,31
3,39
87,49
3,77
2,96
Monoklinik
93,81
5,0
5,0
85,67
4,29
4,29
tetragonal
Dari hasil difraksi sinar-x yang diperoleh terbentuk zirkonia dengan bentuk struktur kristal
tetragonal pada pemambahan jumlah bahan penstabil 11% mol (5% berat) CaO+11% mol
(5%berat) MgO, hasil ini sesuai dengan diagram fasa pembentuk zirkonia semi stabil (PSZ)
pada suhu sintering 1100oC (Chiang, 1997).
37
6.1. Kesimpulan
Berdasarkan hasil dan pembahasan pembuatan zirkonia dengan metode pelebran pasir
zirkon Pangkalanbun, Kalimantan Tengah di atas, didapatkan beberapa kesimpulan:
sintering 1000oC.
5. Bahan penstabil Y2O3 lebih baik dari bahan penstabil CaO, MgO atau CaO+MgO
untuk pembuatan zirkonia semi stabil.
6. Metode penambahan bahan pentabil pada zirkonia murni dengan cara sintering
lebih baik dari pada metode penambahan bahan penstabil pada zirkon sulfat.
6.2. Saran
Berdasarkan hasil dan pembahasan diatas untuk pembuatan zirkonia semi stabil (PSZ)
dari konsentrat pasir zirkon dapat disarankan:
38
dilakukan
pencarian
sangat
39
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2006, Aplications and Preparations of zirconia and Stabilized zirkonia powders,
http:// www.stanfordmaterials.com/zr.html
Alkane, 2008, Demonstration Pilot Plant Commissioning Brings World Class Dubbo
Zirconia Project closer, http:// www. Alkane.com.ua/reports/ asx/pdf/20080408
pdf
Anonim,
2009,
Zirconia
Technology,
Products
http://www.zirox.co.in/zirconia technology.htm
and
application,
Danny Z.H., 2007, Kemungkinan sebaran zirkon pada endapan placer di pulau
Kalimantan, Jurnal Geologi Indonesia, Volume 2, Bandung,
Kwela Z, 2006, Alkali-fusion Processes for The Recovery of Zirconia and Zirconium
Chemical from Zircon Sand, Faculty of Engineering Built Environment and
Information Technology, University of Pretoria, Pretoria
Macdonald E.H, 1983, Alluvial Mining- The geology, technology and economics of
Placers, Chapman and Hall, London-New York
Harben P. W., 1995 The Indutrial Minerals Handy Book, 2nd edition, Industrial Minerals
Division, Metal Buletin PLC, London, Unitid Kindom.
PT. PENSA, 2007, Laporan kajian cadangan zirkonium di Kalimantan Tengah, http://
www.pensa-ltd.com/company-profile/grop-company.mining-energy.
Soeprianto S., 2008, Zirkonia untuk keramik Maju; Produk Peningkatan Nilai Tambah
Mineral ikutan Pidato Ilmia Guru Besar, Intitut Teknologi Bandung,
Chiang M. Y, Dobar birnei, W. David kingery, 1997, Physic ceramics Prinsiples for
Ceramic
40
LAMPIRAN I
FOTO-FOTO PENGAMBILAN CONTOH DI LAPANGAN
Gambar L.I.2. Foto pencucian pasir zirkon dari tailing pengolahan emas
LAMPIRAN II
FOTO-FOTO PERCOBAAN PENINGKATAN KADAR PASIR ZIRKON
LAMPIRAN III
POTO PROSES PELEBURAN PASIR ZIRKON
Gambar L III. 1. Foto saat peleburan pasir zirkon pada suhu 1700oC
dengan menggunakan tungku resistan
43