BAB I

MAKSUD dan TUJUAN

I.I. MAKSUD
Praktikum ini bermaksud untuk menentukan Bilangan Asam (BA), Bilangan Ester
(BE), Bilangan Penyabunan (BP), dan Bilangan Iodium (BI).

I.II TUJUAN
Bilangan Asam (BA)

Menentukan banyaknya asam lemak bebas dalam lemak/minyak.

Bilangan Ester (BE)

Menentukan banyaknya asam lemak yang teresterkan pada gliserol di

dalam lemak atau minyak.

Bilangan Penyabunan (BP)

Menentukan banyaknya total asam lemak yang bebas dan teresterkan di

dalam lemak atau minyak.

Bilangan Iodium (BI)

Menentukan kadar ikatan tidak jenuh (ikatan rangkap) dalam rantai

hidrokarbon pada lemak atau minyak.

BAB II

TEORI DASAR

II.I. LEMAK ATAU MINYAK

Lemak dan minyak adalah senyawa trigliserida atau juga disebut trigliserol, dimana
berarti lemak dan minyak merupakan triester dari gliserol. Dari pernyataan tersebut, jelas
menunjukkan bahwa lemak dan minyak merupakan ester yang apabila dihidrolisis akan
menghasilkan asam lemak dan gliserol. Lemak merupakan jenis trigliserida yang dalam
kondisi suhu ruang berwujud padat, sedangkan minyak berwujud cair pada suhu ruang.
Menurut Sediaoetama (1985), lemak dan minyak merupakan suatu kelompok dari
golongan lipid. Lipid sendiri merupakan golongan senyawa organik yang tidak larut
dalam air, tetapi larut dalam pelarut nonpolar, seperti dietil eter, benzena, kloroform, dan
heksana. Karena tergolong dalam lipid, maka lemak dan minyak dapat larut juga dalam
pelarut-pelarut nonpolar. Kelarutan lemak dan minyak terhadap pelarut nonpolar tersebut
dikarenakan lemak dan minyak mempunyai kepolaran yang sama dengan pelarut
tersebut, yaitu nonpolar. Namun, kepolaran suatu senyawa dapat berubah akibat proses
kimiawi.
Menurut Poejiadi (1994), penggolongan lemak dan minyak dapat dibedakan
berdasarkan empat hal,yaitu :
1. Berdasarkan kejenuhannya. Asam lemak jenuh adalah asam lemak yang rantai
hidrokarbonnya terdapat ikatan tunggal. Asam lemak jenuh biasanya mempunyai
rantai zig-zag yang sesuai satu dengan yang lain, sehingga gaya tarik van der
Waals nya tinggi. Akibat gaya tarik yang tinggi itu, maka biasanya asam lemak
jenuh berwujud padat. Sebaliknya, asam lemak tak jenuh mempunyai satu ikatan
rangkap pada rantai hidrokarbonnya. Asam lemak yang mempunyai lebih dari
satu ikatan rangkap pada rantai hidrokarbonnya biasanya terdapat pada tumbuhan
dan disebut trigliserida tak jenuh ganda atau polyunsaturated yang cenderung
berwujud cair seperti minyak.

2. Berdasarkan sifat mengeringnya, klasifikasi ini terutama untuk minyak. Ada jenis
minyak yang tidak mengering (non-drying oil). Biasanya minyak yang tidak
mengering ini termasuk tipe minyak zaitun (contoh: minyak zaitun dan minyak
kacang), tipe minyak rape (contoh: minyak mustard), dan tipe minyak hewani
(contoh: minyak sapi). Ada jenis minyak yang setengah mengering (semi-drying
oil). Minyak ini mempunyai daya mengering yang lebih lambat, contohnya
minyak biji kapas dan minyak bunga matahari. Ada juga minyak yang mengering
(drying oil). Minyak ini dapat mengering jika terkena reaksi oksidasi dan dapat
berubah menjadi lapisan tebal yang kental dan membentuk seperti selaput apabila
dibiarkan di udara terbuka.
3. Berdasarkan sumbernya, ada yang berasal dari tanaman (lemak dan minyak
nabati), yang umumnya berasal dari biji-biji palawija (contohnya minyak jagung),
kulit buah tanaman tahunan (contohnya minyak kelapa sawit), dan biji-biji
tanaman tahunan (contohnya minyak kelapa). Ada pula yang berasal dari hewan
(lemak dan minyak hewani), yang umumnya berasal dari susu hewan peliharaan,
daging hewan peliharaan, serta dari hasil laut (contohnya minyak ikan).
4. Berdasarkan kegunaannya, penggolongan ini juga terutama untuk minyak. Secara
umum dibagi tiga golongan, yaitu minyak mineral (minyak bumi) yang digunakan
sebagai bahan bakar, minyak nabati atau hewani untuk bahan makanan manusia,
serta minyak atsiri (essential oil) untuk obat-obatan.
Adapun analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dibedakan menjadi tiga
kelompok berdasarkan tujuan analisanya. Menurut Sudarmadji (1989), ketiga kelompok
tersebut adalah:
5. Penentuan kualitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat
dalam bahan makanan atau bahan pertanian.
6. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan proses
ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan, misalnya penjernihan (refining),
penghilangan bau (deodorizing), dan penghilangan warna (bleaching). Penentuan
tingkat kemurnian minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama

penyimpanan, sifat gorengnya, baunya, maupun rasanya. Tolak ukur kualitas ini
adalah angka asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida,
tingkat ketengikan, dan kadar air.
7. Penentuan sifat fisik dan kimia yang khas atau mencirikan sifat minyak tertentu.
Data ini dapat diperoleh dari angka iodin, angka Reichert-Meissel, angka
polenske, angka krischner, angka penyabunan, indeks refraksi titik cair, angka
kekentalan, titik percik, komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.

II.II. BILANGAN ASAM

Penentuan bilangan asam (BA) dugunakan untuk mengukur atau mengetahaui jumlah
asam lemak bebas yang terdapat dalam minyak atau lemak. Besarnya bilangan asam
tergantung pada kemurnian dan umur dari minyak atau lemak tersebut.
Bilangan asam adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, serta dihitung
berdasarkan berat molekul dari asam lemak atau campuran asam lemak. Bilangan asam
dinyatakan sebagai jumlah milligram KOH yang digunakan untuk menetralkan asam
lemak bebas yang terdapat dalam 1-2 gram minyak atau lemak. Bilangan asam yang
besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar pula, yang berasal dari hidrolisa
minyak atau lemak, ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik. Makin tinggi
bilangan asam, maka makin rendah kualitasnya.
Banyaknya asam lemak bebas yang terdapat dalam suatu lemak atau minyak
dinyatakan dengan bilangan asam. Bilangan asam merupakan jumlah miligram KOH
yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram
lemak atau minyak. Penetapan bilangan asam dilakukan dengan cara melarutkan ekstrak
lemak dalam alkohol netral panas danditambahkan beberapa tetes fenolftalein sebagai
indikator. Alkohol netral panas digunakan sebagai pelarut netral supaya tidak
mempengaruhi pH karena titrasi ini merupakan titrasi asam basa. Alkohol dipanaskan
untuk meningkatkan kelarutanasam lemak. Reaksi yang terjadi merupakan reaksi asam
dengan basa yang menghasilkan garam. Reaksinya adalah sebagai berikut:

C17H29COOH + KOH --> C17H29COOK + H2O

II.III. BILANGAN ESTER

Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan berapa miligram KOH yang diperlukan
untuk menyabunkan ester yang ada dalam 1 gram minyak/lemak. Tujuannya yaitu untuk
menghitung gliserol yang teresterkan. Metoda yang dilakukan yaitu hidrolisa lemak dan
penyabunan asam lemak dengan alkali. Cara penetapannya dengan cara titrasi asidimetri
(penitarnya asam) setelah proses penyabunan sempurna.

II.IV. BILANGAN PENYABUNAN

Bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang diperlukan untuk
menyabunkan 1-2 gram lemak atau minyak. Apabila sejumlah sampel minyak atau lemak
disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi
dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau
lemak. Larutan alkali yang tertinggal ditentukan dengan titrasi menggunakan HCL
sehingga KOH yang bereaksi dapat diketahui.
Besarnya jumlah ion yang diserap menunjukkan banyaknya ikatan rangkap atau
ikatan tak jenuh , ikatan rangkap yang terdapat pada minyak yang tak jenuh akan bereaksi
dengan iod. Gliserida dengan tingkat ketidak jenuhan yang tinggi akan mengikat iod
dalam jumlah yang lebih besar. Bilangan penyabunan adalah jumlah miligram KOH yang
diperlukan
Angka penyabunan menunjukkan berat molekul lemak dan minyak secara kasar.
Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai karbon yang pendek berarti mempunyai
berat molekul yang relatif kecil, akan mempunyai angka penyabunan yang besar dan
sebaliknya bila minyak mempunyai berat molekul yang besar, maka angka penyabunan
relatif kecil. Angka penyabunan ini dinyatakan sebagai banyaknya (mg) NaOH yang
dibutuhkan untuk menyabunkan satu gram lemak atau minyak ( Herina, 2002)

II.V. BILANGAN IODIUM

Bilangan iodium digunakan untuk menghitung katidakjenuhan minyak atau lemak,
semakin besar angka iodium, maka asam lemak tersebut semakin tidak jenuh. Dalam
pencampurannya, bilangan iodium menjadi sangat penting yaitu untuk mengidentifikasi
ketahanan sabun pada suhu tertentu.
Bilangan iodium adalah ukuran derajat ketidak jenuhan. Lemak yang tidak jenuh
dengan mudah dapat bersatu dengan iodium. Semakin banyak iodium yang digunakan
semakin tinggi derajat ketidak jenuhan. Biasanya semakin tinggi titik cair semakin rendah
kadar asam lemak tidak jenuh dan demikian pula derajat ketidak jenuhan (bilangan
iodium) dari lemak bersangkutan. Asam lemak jenuh biasanya padat dan asam lemak
tidak jenuh adalah cair; karenanya semakin tinggi bilangan iodium semakin tidak jenuh
dan semakin lunak lemak tersebut.
Karena setiap ikatan kembar dalam asam lemak akan bersatu dengan dua atom
iodium maka dapatlah ditentukan setiap kenaikan dalam jumlah ikatan rangkap
(kemungkinan ketengikan) yang timbul pada waktu lemak tersebut mulai disimpan.

III. PERCOBAAN

III.I ALAT dan PEREAKSI

III.I.I. ALAT
BILANGAN ASAM

Neraca analitik

Gelas ukur 100 mL

Pipet tetes

Buret

Erlenmeyer

50 mL
250 mL

BILANGAN ESTER

Gelas ukur 100 mL

Pipet tetes

Buret

Erlenmeyer

Batu didih

Pendingin tegak

Penganas

50 mL
250 mL

BILANGAN PENYABUNAN

Neraca analitik

Gelas ukur 100 mL

Pipet tetes

Buret

Erlenmeyer

Pipet volume10 mL

Batu didih

Penganas

50 mL
250 mL

Pendingin tegak

BILANGAN IODIUM

Neraca analitik

Erlenmeyer tutup asah

250 mL

Gelas ukur

100 mL

Buret

50 mL

III.I.II. PEREAKSI
BILANGAN ASAM

Eter Alkohol Netral

1:2

KOH Alkohol

0,1 N

Indikator PP

Lemak atau minyak contoh uji

BILANGAN ESTER

KOH Alkohol

Indikator PP

HCl

Lemak atau minyak contoh uji

0,5 N

0,5 N

BILANGAN PENYABUNAN

Alkohol KOH

0,5 N

HCl penitar

Indikator PP

Lemak atau minyak contoh uji

BILANGAN IODIUM

Hanus

Chloroform

Tio Sulfat

0,1 N

Indikator Kanji

0,5 %

Kalium Iodida

10 %

0,1 N

III.II. REAKSI

Bilangan Asam
RCOOH

+ KOH

RCOOK + C3H5(OH)3

Bilangan Penyabunan
R(COO)3C3H5

RCOOK

Bilangan Ester
R(COO)3C3H5

+ KOH

+ 3KOH

Bilangan Iodium

III.III. CARA PENETAPAN

Bilangan Asam

3 RCOOK + C3H(OH)3

Menggunakan titrasi alkalimetri.

Bilangan Ester
Menggunakan titrasi asidimetri.

Bilangan Penyabunan
Menggunakan titrasi asidimetri.

Bilangan Iodium
Menggunakan titrasi yodometri.

III.IV. CARA KERJA

BILANGAN ASAM (BA)
8. 1-2 gram minyak atau lemak ditimbang dengan teliti.
9. Dilarutkan dalam 25 mL pelarut Eter Alkohol netral.
10. Dibubuhi 2 tetes Indikator PP ( harus tidak berwarna).
11. Titar dengan cepat dengan KOH Alkohol 0,1 N hingga warna merah muda.
12. Sisa larutan jangan dibuang, dilanjutkan dengan penetapan Bilangan Ester
(BE).
BILANGAN ESTER (BE)
13. Pada sisa cairan bekas penetapan bilangan asam tambahkan 10 mL KOH
Alkohol 0,5 N.
14. Bubuhi batu didih, sambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks selama
15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan sempurna.
15. Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah
( Berarti ada kelebihan Alkohol) bila tidak berwarna merah berarti perlu
penambahan KOH Alkohol 0,5 N dan refluks kembali selama 15-30 menit.

16. Angkat dan dinginkan sebentar lalu titar dengan HCl 0,5 N warna merah
jambu atau tepat warna merah hilang.
17. Lakukan titrasi blanko untuk 10 mL KOH Alkohol 0,5 N sesuai volume
Alkohol yang digunakan sesuai prosedur diatas tanpa contoh uji.
BILANGAN PENYABUNAN
18. Timbang teliti (empat angka dibelakang koma) 1-2 gram contoh
minyak/lemak yang sudah bebas air dan asam mineral.
19. Tambahkan 10 mL tepat Alkohol KOH 0,5 N dan batu didih, kemudian
direfluks selama 15-30 menit.
20. Pada akhir pendidihan, bubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna
merah, berarti penambahan Alkohol KOH 0,5 N sudah cukup atau masih
berlebih. Jika belum atau tidak merah tambahkan lagi 10 mL Alkohol KOH
0,5 N dan refluks kembali selama 15-30 menit.
21. Angkat dan dinginkan sebentar, lalu dititar dengan HCl 0,5 N sampai tepat
warna larutan merah hilang.
22. Lakukan titrasi blanko terhadap 10 mL Alkohol KOH 0,5 N dengan
pelaksanaan sama dengan contoh uji.
BILANGAN IODIUM (BI)
23. Timbang teliti kedalam Erlenmeyer bertutup asah contoh minyak atau lemak
sebanyak 0,1-0,2 gram. Untuk lemak atau minyak yang mempunyai bilangan
iodium rendah, seperti minyak kelapa, minyak sawi, dan lemak sapi.
24. Larutkan dengan 5 mL Chloroform.
25. Tambahkan 10 mL tepat larutan Hanus 0,1 N melalui buret.
26. Erlenmeyer asah segera ditutup, digoyangkan dan simpan pada tempat yang
gelap atau lemari kira-kira sampai 15 menit supaya reaksi sempurna.

27. Kemudian ke dalam larutan yang berlebih ( sisa reaksi). Ditambahkan 10 mL

larutan KI 10 % dan encerkan dengan air suling.
28. Iodium yang dibebaskan segera dititar dengan larutan Tio Sulfat 0,1 N sampai
warna kuning muda, lalu ditambahkan 1-2 mL Indikator kanji.
29. Titrasi dilanjutkan sampai larutan menjadi tidak berwarna.
30. Lakukan titrasi blanko terhadap 10 mL larutan Hanus 0,1 N dan 5 mL larutan
chloroform. Simpan ditempat gelap selama 30 menit titar dengan Tio Sulfat
0,1 N.

BAB IV
DISKUSI
Bilangan Asam (BA)
Dari hasil praktikum dan data percobaan diatas dapat diketahui bahwa bilangan asam
adalah ukuran dari jumlah asam lemak bebas, serta dihitung berdasarkan berat molekul
dari asam lemak atau campurannya.
Bilangan asam yang besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar pula, yang
berasal dari hidrolisa minyak atau lemak, ataupun karena proses pengolahan yang kurang
baik. Makin tinggi bilangan asam, maka makin rendah kualitasnya.
Sedangkan sampel contoh uji yang saya dapat menunjukan konsentrasi lemak atau
minyak yang rendah hal ini dapat dilihat dari kepekatannya, setelah melalui proses
didapat bilangan asam sebesar 5,9 mgKOH/gram dan dapat diklasifikasikan bahwa
lemak/minyak contoh uji yang didapat adalah minyak zaitun karena nilai BA nya
mendekati minyak zaitun yang mempunyai BA sebesar 6,6 mgKOH/gram dan
mempunyai kualitas bagus.
Pada penetapan bilangan asam (BA) menggunakan titrasi alkalimetri maka
digunakan Alkohol. Karena penggunaan Alkohol tidak akan mempengaruhi pH larutan
apabila pada titrasi alkalimetri pH terpengaruhi maka bilangan asam yang didapat akan

salah karena larutan tidak akan bereaksi menjadi garam.

Bilangan Ester (BE)
Pada penentuan bilangan ester (BE) contoh uji yang digunakan adalah larutan yang telah
melalui proses penentuan bilangan asam (BA), hal ini dikarenakan yang dicari adalah
asam lemak teresterkan pada saat proses bilangan asam. Maka digunakan titrasi
asidimetri karena metoda yang dilakukan yaitu hidrolisa lemak dan penyabunan asam
lemak dengan alkali sehingga larutan dititrasi dengan HCl 0,5N.
Untuk menghitung bilangan ester dapat menggunakan cara bilangan penyabunan
dikurangi bilangan asam, namun data yang dihasilkan cukup berbeda jauh. Hal ini
mungkin disebabkan oleh faktor-faktor eksternal yang mampu mempengaruhi sampel
yang dipraktikan.
Bilangan Penyabunan (BP)
Setelah dilakukannya praktikum penetapan bilangan penyabunan hasil yang didapat dari
sampel contoh uji cukup besar hal ini menunjukan sampel mempunyai susunan asam
lemak karbon yang pendek sehingga mempunyai berat molekul yang relatif kecil. Dan
apabila didapat nilai yang kecil maka sampel mengandung susunan asam lemak karbon
yang panjang sehingga berat molekul lebih besar.
Namun selama berjalannya proses faktor-faktor eksternal juga dapat
mempengaruhi hasil dari bilangan penyabunan seperti pada saat larutan direfluks, karena
penganas yang digunakan terbatas maka larutan contoh tidak dapat langsung direfluks
sehingga KOH Alkohol yang berada didalam larutan menguap, hal ini tentunya sangat
berpengaruh pada hasil yang didapat.
Bilangan Iodium (BI)
Penentuan bilangan Iodium adalah untuk mengetahui suatu minyak/lemak tersebut jenuh
atau tidak jenuh, selain itu bilangan iodium dapat pula mengukur ketengikan suatu
sampel karena setiap ikatan kembar dalam asam lemak akan bersatu dengan dua atom
iodium maka dapatlah ditentukan setiap kenaikan dalam jumlah ikatan rangkap.

Pada sampel yang di uji didapatkan bilangan iodium yang lumayan besar maka
sampel dapat dikatakan tidak jenuh karena apabila sampel jenuh maka nilai yang didapat
tidak akan besar hal ini disebabkan minyak atau lemak tidak jenuh dapat menangkap dua
iodium sehingga bilangan iodiumnya besar, selain itu penentuan bilangan iodium dapat
pula dilihat dari bentuk sampel yang akan diujinya, asam lemak jenuh biasanya padat dan
asam lemak tidak jenuh biasanya cair. Karenanya semakin tinggi bilangan iodium
semakin tidak jenuh dan semakin lunak lemak tersebut.

BAB V
KESIMPULAN

Dari data dan hasil praktikum mengenai minyak atau lemak yang terdiri dari bilangan
asam (BA), bilangan ester (BE), bilangan penyabunan (BP), dan bilangan iodium (BI).
Dapat disimpulkan bahwa minyak yang diuji adalah minyak zaitun karena mempunyai
bilangan asam yang hampir sama dan tidak jenuh.
Hasil yang didapatkan antara lain :

Bilangan asam (BA).

Bilangan asam pada sampel yang diuji adalah sebesar 5,99655 mgKOH/gram.

Bilangan Ester (BE)

bilangan ester pada sampel yang diuji adalah sebesar 105,89429 mgKOH/gram.

Bilangan penyabunan (BP)

Bilangan penyabunan pada sempel yang diuji adalah sebesar 41,6703
mgKOH/gram.

Bilangan Iodium (BI)

Bilangan iodium pada sampel yang diuji adalah sebesar 26,543

mgKOH/gram.