Anda di halaman 1dari 9

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada

Volume 11 No.1 Februari 2014

ANALISIS MINYAK ATSIRI UMBI BAWANG PUTIH (Allium sativum Linn.)


MENGGUNAKAN KROMATOGRAFI GAS SPEKTROMETER MASSA
ANALYSIS OFESSENTIAL OILSGARLIC BULBS(AlliumsativumLinn.)
USING GAS CHROMATOGRAPHYMASS SPECTROMETER
Saeful Amin, Ruswanto, Yansen Indo Negoro,
Program Studi S1Farmasi
STIKes Bakti Tunas Husada Tasikmalaya
ABSTRAK
Keanekaragaman tumbuhan di Indonesia merupakan aset yang sangat besar terutama
kandungan minyak atsiri yang diperoleh dari berbagai jenis tanaman di Indonesia.Minyak
atsiri atau disebut juga volatil oil atau essential oil adalah istilah yang digunakan untuk
minyak mudah menguap. Minyak atsiri umbi bawang putih (Allium sativum Linn.)
didapatkan dengan cara destilasi air. Kromatografi gas spektrometermassa (GC-MS)
merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa yang
mudah menguap dalam suatu campuran.Tujuan dari rangkaian penelitian ini adalah
mengetahui komponen kimia minyak atsiri umbi bawang putih (Allium sativum Linn.)
menggunakan kromatografi gas spektrometer massa (GC-MS).Tahap penelitian yang
dilakukan yaitu pengumpulan bahan, determinasi, penanganan sampel, isolasi minyak atsiri
dengan menggunakan destilasi air, identifikasi minyak atsiri umbi bawang putih (Allium
sativum Linn.) menggunakan GC-MS. Didapatkan beberapa senyawa yaitu allyl sulfide,
methyl allyl disulfide, diallyl disulphide, methyl allil trisulfide, isopulegol, citronella, citronellol, geraniol, diallyl trisulfide, citronelly acetate, neryl acetate, -elemene, -cadinene,
diallyl tetrasulphide, cyclohexane, -cadinol, -cadinol.Penelitian ini diharapkan dapat
bermanfaat sebagai sumber informasi dari minyak atsiri umbi bawang putih (Allium sativum
Linn.).Dan dapat bermanfaat sebagai bahan pembanding serta dapat dijadikan sebagai dasar
pemikiran dalam penelitian selanjutnya.
Kata kunci :Umbi bawang putih, minyak atsiri, GC-MS.
ABSTRACT
Plant diversity in Indonesia is a very big asset especially volatile oil content derived from
various types of crops in Indonesia. Essential oils or also called volatile oil or essential oil is
the term used for volatile oil. Grass essential oil of garlic (AlliumsativumLinn.) Obtained by
water distillation. Gas chromatography mass spectrometer (GC-MS) is a dynamic method for
the separation and detection of compound-volatile compounds in a mixture. The purpose of
this research network is to know the chemical components of volatile oil roots of garlic
(AlliumsativumLinn.) Using gas chromatography mass spectrometer (GC-MS). Possible level
of scrutiny that is collecting, determination, sample handling, isolation of essential oils using
water distillation, identification of root essential oil of garlic (AlliumsativumLinn.) Using
GC-MS. Obtained several compounds namely allyl sulfide, allyl methyl disulfide, diallyl
disulphide, allyl methyl trisulfide, isopulegol, citronella, -citronellol, geraniol, diallyl
trisulfide, citronelly acetate, neryl acetate, -elemene, -cadinene, diallyl tetrasulphide,
cyclohexane, -cadinol, -cadinol. This study is expected to be useful as a source of
information from root essential oil of garlic (AlliumsativumLinn.). And can be useful as
second and can be used as a premise in further research.
Keywords: Bulbsof garlic, essential oils, GC-MS.

37

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

Penentuan

PENDAHULUAN
Indonesia memiliki kekayaan dan

minyak

atsiri

dapat

dilakukan dengan menggunakan metode

keragaman flora yang banyak tumbuh di

kromatografi

hutan hujan tropis dengan jenis tumbuhan

merupakan metode yang dinamis untuk

yang

pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa

diperkirakan

mencapai

sekitar

gas.Kromatografi

mudah

25.000 jenis atau lebih dari 10% jenis

yang

flora dunia.Dengan tingginya kekayaan

campuran.

alam yang dimiliki Indonesia dan berbagai

merupakan suatu instrument yang dapat

macam keanekargaman tumbuhan yang

menyeleksi

ada, memungkinkan untuk ditemukanya

bermuatan

beraneka jenis senyawa kimia. Beberapa

beratnya (Khopkar, 1990).

senyawa kimia sudah banyak ditemukan

menguap

dalam

gas

Spektrometer

massa

molekul-molekul
berdasarkan

suatu

massa

gas
atau

Kegunaan umum kromatografi gas

oleh para ahli, tetapi berdasarkan sejarah

adalah

penemuan

dan

dinamis dan identifikasi semua jenis

membuktikan

bahwa

pengembangan
peluang

untuk

untuk

melakukan

pemisahan

senyawa organik yang mudah menguap

terjadinya temuan-temuan baru sangat

dan

besar (Agusta, 2000).

kualitatif dan kuantitatif senyawa dalam

Keanekaragaman

tumbuhan

juga

untuk

melakukan

analisis

di

suatu campuran (Gandjar dan Rohman,

Indonesia merupakan aset yang sangat

2007). Sedangkan spektrometer massa

besar terutama kandungan minyak atsiri

selain untuk penentuan struktur molekul,

yang dipeoleh dari berbagai jenis tanaman

spectrum massa dipakai untuk penentuan

di Indonesia. Sampai saat ini industri

analisis kuantitatif.

minyak atsiri di Indonesia hanya mampu


menyediakan bahan baku dan langsung di
ekspor, dengan sejalanya perkembangan

BAHAN DAN METODE


Bahan
Bahan-bahan

di dunia, perdagangan minyak atsiri


berkembang kearah sintesa turunan atsiri
untuk penggunaan yang lebih spesifik dan
bernilai ekonomis. Minyak atsiri yang
sudah di kaji antara lain minyak nilam,

Cara

umum

untuk

digunakan

selama penelitian ini adalah umbi bawang


putih, natrium sulfat anhidrat, air suling
dan MTC (Methyl Chloride).
Alat

cengkeh, akar wangi, pala, kayu manis,


dan sereh (Agusta, 2000).

yang

Alat-alat yang digunakan pada


penelitian ini seperangkat alat destilasi air,

mengambil

komponen atsiri dari tumbuhan yaitu


dengan cara destilasi, ekstraksi memakai
pelarut, dan pengaliran udara atau aerasi

kromatografi gas spektrometer massa


(GC-MS)

Agilent type 5975C , vial

injeksi, alat-alat gelas, dan timbangan


digital.

(Robinson, 1995).

38

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

Isolasi Minyak Atsiri Dari Bawang

(Temperature progamming ) dengan suhu

Putih Dengan Metode Destilasi Air

awal disesuaikan selama 4 menit, lalu

Sebanyak 500 gram sampel diiris

dinaikkan perlahan-lahan dengan kenaikan

dan dimasukkan kedalam labu alas bulat

10oC/menit sampai suhu 299oC selama

kemudian tambahkan aquadest sampai

29,633 menit, dan detektor menggunakan

seluruh

MS (Massa Spektrometer).

sampel

terandam

sempurna

didalam labu alas bulat berleher panjang


yang telah dirangkai dalam perangkat alat
destilasi air.Destilasi dilakukan selama 4-5
jam.Minyak

atsiri

ditampung dalam
dipisahkan

yang

air.Kemudian

minyak

minyak

lalu

dengan

atsiri

yang

diperoleh ditambahkan natrium sulfat


anhidrat, dikocok dan didiamkan selama 1
hari.Minyak atsiri dipipet dan disimpan
dalam

vial.Minyak

Isolasi Minyak Atsiri Bawang Putih


Isolasi pada minyak atsiri pada

diperoleh

corong pisah

antara

HASIL DAN PEMBAHASAN

yang

diperoleh

umumnya dilakukan dengan cara destilasi


air dan destilasi uap. Menurut (Guenther,
2006), air berfungsi untuk menambah
kecepatan

penguapan

minyak

pada

penyulingan, sehingga sistem penyulingan


dengan air lebih unggul daripada sistem
penyulingan uap.Namun suhu tinggi lebih
mudah dicapai dengan sistem penyulingan

kemudian dianalisis dengan GC-MS.

uap.
Pada isolasi minyak atsiri umbi

Analisis Minyak Atsiri dengan GC-MS


Penentuan

komponen

minyak

bawang putih menggunakan destilasi air,

atsiri yang diperoleh dari simplisia umbi

yaitu sampel langsung kontak dengan air.

bawang putih dilakukan di Laboratorium

Dengan adanya pemanasan, minyak akan

Penelitian Farmasi dengan menggunakan

menguap bersamaan dengan air melalui

seperangkat alat GC-MS.

kondensor,

minyak

yang

bercampur

Kondisi analisis adalah sebagai

dengan air ditampung pada Erlenmeyer,

berikut: Sampel di injekan kedalam

hasilnya dipisahkan dengan menggunakan

septum dengan cara split injeksi sebanyak

corong pisah dan dimasukan kedalam vial.

1 L, dengan rasio perbandingan 5:1,

Hasil dari penyulingan minyak atsiri

Jenis kolom kapiler dengan fase diam non

bawang

polar, Mengguakan kolom kapiler type

anhidrat

Agilent 19091S-433 HP-5MS, fase diam

menghilangkan

Phenyl Methyl Silox dengan suhu kolom

terdapat pada minyak atsiri bawang putih.

putih

ditambahkan

Na2SO4

berguna

untuk

yang

kandungan

air

yang

325C, panjang 29,81 m diameter 250 m


dan

ukuran

partikel

0,25

m,

gas

pembawa Helium dengan laju alir 15


ml/menit,

suhu

kolom

terprogram

Hasil Minyak Atsiri Bawang Putih


Dari

hasil

destilasidiperoleh

minyak atsiri berwarna kuning dan berbau

39

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

khas bawang putih. Sebanyak 500 gram

dapat mendeteksi jenis sampel untuk

umbi bawang putih menghasilkan minyak

senyawa apapun.

atsiri sebanyak 0,6 ml.


Komputer Pada GC-MS
Perlakuan

Sampel

Penyuntikan

Kromatografi

Komputer

Sebelum
Gas

Spektrometer Massa (GC-MS)

pada

GC-MS

menggunakan komputer yang modern dan


dilengkapi dengan perangkat lunaknya

Sampel diambil sebanyak 0,5 ml,

(software) yang berfungsi sebagai data

dilarutkan dengan menggunakan pelarut

base, untuk mengetahui senyawa-senyawa

MTC(Methyl Chloride) sebanyak 5 ml,

yang memiliki berat molekul tertentu.

pipet sebanyak 1 ml dan masukan kedalam


vial injeksi kemudian disuntikan pada alat

Oven
Suhu

GC-MS.

temperature

maksimal:

325oC, memakai pengaturan suhu secara


Kondisi Alat GC-MS
Sebelum menggunakan alat GCMS, kondisi alat sangat penting untuk

bertingkat yaitu 10C/menit sampai 299C


dan waktu yang dibutuhkan adalah 29,633
menit.

memastikan tidak adanya kesalahan pada


waktu melakukan analisis, diantaranya

Injektor
Ukuran syringe: 10 L, volume

seperti memeriksa kebocoran yang sering


terjadi pada alat GC-MS. Adapun kondisi
alat GC-MS sebagai berikut :

injeksi: 1 L, Menggunakan split injeksi,


suhu injeksi: 250C, laju alir gas dinaikan
secara progresif selama analisis untuk
mendorong

Kolom

lebih

cepat

komponen-

Mengguakan kolom kapiler type

komponen sampel sepanjang kolom yaitu

Agilent 19091S-433 HP-5MS, fase diam

dengan laju alir gas: 15 mL/menit, jenis

Phenyl Methyl Silox dengan suhu kolom

injektor yaitu dengan cara injeksi terpecah

325 C, panjang 29,81 m diameter 250 m

(split injection), yang mana sampel yang

dan ukuran partikel 0,25 m.

diinjeksikan diuapkan dalam injektor yang


panas

Fase Gerak

dan

selanjutnya

dilakukan

pemecahan dengan split injection: 5 : 1.

Fase gerak yang digunakan adalah


Helium.

Analisis Minyak Atsiri Umbi Bawang


Putih Dengan Kromatografi Gas

Detektor
Detektor yang digunakan adalah
detektor MS (Massa Spektrometer) yang

Dari hasil analisis kromatografi gas


minyak

atsiri

umbi

bawang

putih

diperoleh 19 puncak yang terdeteksi,


seperti yang terlihat pada Gambar 1.

40

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

Gambar 1.Kromatogram GC minyak atsiri umbi bawang putih


Dari data hasil analisis diperoleh 19 senyawa yang terdeteksi dan memiliki waktu retensi
yang berbeda. Data lengkap untuk setiap senyawa seperti tercantum pada tabel 1.
Tabel 1.Data Hasil Kromatografi Gas

No

Waktu Retensi (
menit)

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19

5,439
6,466
9,277
9,498
9,598
10,227
10,310
10,390
11,482
11,879
12,631
13,216
13,630
13,829
15,504
15,784
15,829
16,940
17,095

Tinggi Puncak
(mm2)
342706
1182955
5818689
259553
315472
734290
200469
3831682
1985471
2908551
3312711
766350
990425
217719
356667
716854
983368
179668
416450

Area

Total %

6918695
22369243
125207528
5124608
5879293
11911342
3301454
62569536
32838320
53190039
58627600
12441124
18344257
3603527
6155863
12021208
17973697
4118150
9190999

1,47
4,74
26,54
1,09
1,25
2,53
0,70
13,27
6,96
11,28
12,43
2,64
3,89
0,77
1,31
2,55
3,81
0,88
1,95

Hasil dari waktu retensi yang

akan dibawa oleh gas pembawa (Helium)

didapatkan dipengaruhi oleh kondisi alat

menuju kolom (HP-5MS). Zat terlarut

yang dipakai dan penggunaan fase gerak,

akan teradsorpsi pada bagian atas oleh

detektor,

suhu

fase diam (Phenyl Methyl Silox) dan akan

terprogram, fase diam dan fase gerak

merambat dengan laju rambat masing-

sangat mempengaruhi hasil analisis.

masing komponen yang sesuai dengan

Dengan pengaturan temperatur senyawa-

nilai koefisien partisi komponen tersebut.

senyawa dalam sampel akan menguap dan

Komponen-komponen

kolom,

laju

alir,

tersebut

terelusi

41

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

sesuai

dengan

urutan-urutan

membesarnya

nilai

menuju

detektor

ke

mencatat

koefisien

sederetan

makin

Analisis

partisi

Spektrometer Massa dan Fragmentasi

(MS).Detektor
sinyal

akibat

Hasil

Fragmentasi

Kromatografi

dan

spektrometermassa

Gas

analisis

hasil

komponen

minyak

perubahan konsentrasi dan perbedaan laju

atsiri umbi bawang putih adalah sebagai

elusi. Pada alat pencatat sinyal akan

berikut:

tanpak

sebagai

kurva

antara

waktu

terhadap komposisi aliran gas pembawa.


Senyawa Dengan Waktu Retensi 5,439 menit

Gambar 2. Kromatogram kromatografi gas dengan waktu retensi 5,439 menit

Gambar 3. Fragmentasi spektrometermassa dengan berat molekul 114

Dengan waktu retensi 5,439 menit

Spektrum

massa

puncak

ion

unknown

mempunyai M114 diikuti fragmen m/z99,

menghasilkan

molekul

85,75, 58 dan 45 seperti pada Gambar 3.

M114yang merupakan berat molekul dari

42

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

allyl sulfide (C6H10S). m/z 99 (M+) sesuai

Dari hasil fragmentasi yang telah

dengan lepasnya 14 satuan massa dari M,

dianalisis didapatkan senyawa dengan

yaitu lepasnya CH2 yang menghasilkan

berat molekul 114 dan diikuti fragmentasi

fragmen [C5H8S]+. m/z 85 (M) sesuai

yang sesuai dengan lepasnya ion pada

dengan lepasnya 14 satuan massa dari M,

satuan massa dengan kelimpahan yang

yaitu lepasnya CH2 yang menghasilkan

sesuai dengan senyawa tersebut (allyl

fragmen [C4H6S]+.m/z 75 (M) sesuai

sulfide) dan dibandingan dengan data

dengan lepasnya 12 satuan massa dari M,

library yang ada pada NIST (National

yaitu lepasnya C yang menghasilkan

Institute of Standards and Technologi).

fragmen [C3H6S] . m/z 58 (M ) yang

didapatkan hasil senyawanya yaitu allyl

sesuai dengan lepasnya 14 satuan massa

sulfide (C6H10S). Jadi dapat dipastikan

dari

yang

senyawa dengan waktu retensi 5,439 dan

menghasilkan fragmen [C2H4S] . m/z 45

memiliki berat molekul 114 adalah allyl

M,

yaitu

lepasnya

CH2
+

(M ) sesuai dengan lepasnya 12 satuan

sulfide (C6H10S) dengan rumus bangun

massa dari M, yaitu lepasnya C yang

seperti pada Gambar 4.

menghasilkan fragmen [CH4S]+.


Berkas ion dipisah (diresolusi)

H2C

berdasarkan harga m/z nya. Ion-ion itu


direkam pada alat

perekam sebagai

H2
C
C
H

H2
C
S

C
H

CH2

Gambar 4. Struktur Diallyl sulfide

spektrum massa harga m/z nya. Intensitas

Dengan cara analisis yang sama dapat

puncak pada spektrum massa berbanding

dilakukan pada senyawa lainnya yang

lurus dengan jumlah ion yang terbentuk.

terdapat dalam lampiran.

Tabel 2. Data Hasil GC-MS Minyak Atsiri Umbi Bawang Putih


No.
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16

Waktu
Retensi
5,439
6,466
9,277
9,498
9,598
10,227
10,310
10,390
11,482
11,879
12,631
13,216
13,630
13,829
15,504
15,784

Nama Senyawa

Rumus
Molekul

Diallyl sulfide
Methyl allyl disulfide
Diallyl disulphide
UNK
UNK
Methyl allil trisulfide
Isopulegol
Citronella
-citronellol
Geraniol
Diallyl trisulfide
Citronelly acetate
Neryl acetate
-elemene
-cadinene
Diallyl tetrasulphide

C6H10S
C4H8S2
C6H10S2
C4H8S3
C10H18O
C10H18O
C10H20O
C10H18O
C6H10S3
C12H22O2
C12H19O2
C15H24
C15H24
C6H10S4

Berat
Molekul
114,0
120,0
146,0
151,9
154,0
154,1
156,1
154,1
178,0
198,1
195,2
204,1
204,2
209,9

Kadar
(%)
1,47
4,74
26,54
1,09
1,25
2,53
0,70
13,27
6,96
11,28
12,43
2,64
3,89
0,77
1,31
2,55

43

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014
17
18
19

15,829
16,940
17,095

Cyclohexane
-cadinol
-cadinol

C15H26O
C15H26O
C15H26O

222,0
222,1
222,2

3,81
0,88
1,95

Tiap senyawa memiliki waktu

analisis GC-MS minyak atsiri umbi

retensi dan berat molekul tertentu dengan

bawang putih (Allium sativum Linn.) dapat

fragmentasi pada berkas ion yang dipisah

dilakukan dengan menggunakan GC-MS

atau diresolusi berdasarkan harga m/z nya.

Agilent type 5975C , kolom kapiler type

Ion-ion yang dihasilkan dicatat pada alat

Agilent 19091S-433 HP-5MS, fase diam

perekam

puncak-

Phenyl Methyl Silox dengan suhu kolom

puncak fragmentasi sebagai spektrum

325C, panjang 29,81 m, diameter 250 m

massa harga m/z nya. Intensitas puncak

dan ukuran partikel 0,25 m, fase gerak

pada spectrum

Helium,

massa berbanding lurus dengan jumlah ion

Spektrometer), memakai pengaturan suhu

yang terbentuk.

secara bertingkat yaitu 10C/menit sampai

dan

menghasilkan

Dari hasil data analisis diatas


terdapat 19 senyawa yang dapat terdeteksi,

detektor

MS

(Massa

299C, menggunakan split injeksi dengan


rasio 5:1 dan laju alir gas: 15 mL/menit.

namun terdapat 2 senyawa yang tidak

Komponen kimia yang terdapat

teridentifikasi yaitu senyawa ke-4 dengan

dalam minyak atsiri umbi bawang putih

waktu retensi 9,498 menit dan senyawa

adalah diallyl sulfide (1,47%), methyl

ke-5 dengan waktu retensi 9,598 menit,

allyl

karena tidak adanya data base yang

disulphide(26,54%), methyl allil trisulfide

tersedia. Dari ke-19 senyawa diatas diallyl

(2,53%), isopulegol (0,70%), citronella

disulphide dengan waktu retensi 9,277

(13,27%), -citronellol (6,96%), geraniol

menit dan dengan berat molekul 146

(11,28%), diallyl

merupakan senyawa yang memiliki kadar

citronelly acetate (2,64%), neryl acetate

terbanyak di antara senyawa lainnya, yaitu

(3,89%), -elemene (0,77%), -cadinene

memiliki kadar 26,539 %.

(1,31%), diallyl tetrasulphide (2,55%),

Pada

umumnya

komponen

disulfide

-cadinol (1,95%).

dapat menghasilkan aromakhas adalah

SARAN

putih

adalah

diallyl

disulfide,

dillyl

trisulfide

diallyl

(12,43%),

cyclohexane (3,81%), -cadinol (0,87 %),

terpenting pada umbi bawang putih yang

sulfur, dan komponen utama pada bawang

(4,74%),

Disarankan

dilakukan

uji

farmakologi antihipertensi untuk setiap

trisulfida dan allyl propyl disulfide.

komponen yang terdapat dalam minyak

KESIMPULAN

atsiri umbi bawang putih.

Dari

hasil

destilasi

diperoleh

minyak atsiri berwarna kuning dan berbau


khas bawang putih sebanyak 0,6 ml. Hasil

44

Jurnal Kesehatan Bakti Tunas Husada


Volume 11 No.1 Februari 2014

DAFTAR PUSTAKA
Agusta,

Andria,.2000.

Minyak

Tumbuhan

Atsiri
Tropika

Indonesia.Bandung : Penerbit ITB


Bandung.
Khopkar, SM,. 1990. Konsep Dasar Kimia
Analitik.

Jakarta:

Penerbit

Universitas Indonesia (UI-Press).


Nurfita,

Dewi,

Segunung

SP,.

2012.

Bertanam

Untung
Aneka

Bawang. Yogyakarta: Pustaka Baru


Press.
Robinson, T,. 1995. Kandungan Organik
Tumbuhan Tinggi. Diterjemahkan
oleh

Kosasih

Padmawinata.

Bandung: Penerbit ITB.


Rohman, A,.dan Gandjar, IG,. 2007,
Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.

38
45

Anda mungkin juga menyukai