PRAKTIKUM FITOKIMIA
ISOLASI MINYAK ATSIRI DENGAN METODE DESTILASI AIR
DARI JAHE (Zingiber officinale)
DAN IDENTIFIKASI MINYAK ATSIRI JAHE
DENGAN METODE KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS (KLT)
DisusunOleh :
Andisti Pramodya Wardhani 219001
Arifah Lenasari 219003
Dhiah Setyowati 219005
Dian Sutrisni 219007
Meida Eka Wati 219017
LABORATORIUM FITOKIMIA
POLITEKNIK KATOLIK MANGUN WIJAYA
SEMARANG
2019
LAPORAN RESMI
PRAKTIKUM FITOKIMIA
I. Tujuan
organoleptis meliputi bentuk, warna, bau dan rasa dengan baik dan benar.
II. Prinsip
1. Isolasi
2. Destilasi
3. Pemisahan pemurnian
Perbedaan bobot jenis yaitu cairan yang bobot jenisnya lebih tinggi akan
berada pada lapisan bawah, sedangkan cairan yang bobot jenisnya rendah
Minyak atsiri atau yang disebut juga dengan essential oils, etherial oils,
atau volatile oils adalah komoditi ekstrak alami dari jenis tumbuhan yang berasal
dari daun, bunga, kayu, biji-bijian bahkan putik bunga. Setidaknya ada 150 jenis
minyak atsiri yang selama ini diperdagangkan di pasar internasional dan 40 jenis
yang bisa diproduksi di Indonesia, baru sebagian kecil jenis minyak atsiri yang
puluhan atau ratusan bahan campuran yang mudah menguap (volatile) dan bahan
kimia dan biasanya campuran tersebut sangat kompleks. Beberapa tipe senyawa
oksida, ester, aldehida, dan eter. Sangat sedikit sekali yang mengandung satu
3. Turunan benzena
4. Persenyawaan lainnya.
cairan, yang diperoleh dari bagian tanaman, akar, kulit, batang, daun, buah,
H.,2004).
campuran dari dua jenis cairan atau lebih berdasarkan perbedaan tekanan uap
dari masing-masing zat tersebut. Dalam industri minyak atsiri dikenal tiga
Metode ini dilakukan dengan cara bahan yang akan disuling kontak
langsung dengan air mendidih. Bahan tersebut mengapung di atas air atau
terendam secara sempurna tergantung dari bobot jenis dan jumlah bahan yang
disuling. Air dipanaskan dengan metode pemanasan yang biasa dilakukan yaitu
dengan panas langsung, mantel uap, pipa uap melingkar tertutup, atau dengan
diletakkan di atas rak-rak atau saringan berlubang. Ketel suling diisi dengan air
sampai permukaan air berada tidak jauh di bawah saringan. Air dapat dipanaskan
dengan berbagai cara yaitu dengan uap jenuh yang basah dan bertekanan rendah.
Metode ketiga disebut penyulingan uap atau penyulingan uap langsung dan
prinsipnya sama dengan yang telah dibicarakan di atas, kecuali air tidak diisikan
dalam ketel. Uap yang digunakan adalah uap jenuh atau uap kelewat panas pada
tekanan lebih dari satu atmosfir. Uap dialirkan melalui pipa uap berlingkar yang
berpori yang terletak di bawah bahan, dan uap bergerak ke atas melalui bahan
beberapa tanaman obat yang dapat menghasilkan minyak atsiri tanaman yang
Jahe merupakan tanaman obat berupa tumbuhan rumpun berbatang semu dan
Kingdom : Plantae
Filum : Spermatophyta
Kelas : Monocotyledoneae
Ordo : Zingiberales
Famili : Zingibeaceae
Genus : Zingiber
senyawa fenolik. Beberapa komponen bioaktif dalam ekstrak jahe antara lain(6)-
terdapat pada jahe antara lain minyak atsiri yang terdiri dari senyawa-
Zingiberen adalah senyawa paling utama dalam minyak jahe. Senyawa ini
memiliki titik didih 34°C pada tekanan 14 mm Hg, dengan berat jenis pada 20°C
adalah 0,8684. Indeks biasnya 1,4956 dan putaran optik -73°38‟ padasuhu 20°C.
(Ketaren, 1985).
Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan
komponen menggunakan fase diam berupa plat dengan lapisan bahan adsorben
inert. KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik. KLT sering
KLT, di antaranya adalah sederhana dan murah. KLT termasuk dalam kategori
analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap maupun
dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari eluen untuk
identifikasi senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala kecil
(Fessenden,2013).
Alat :
6. Gelas ukur
Bahan :
1. Pengembang KLT
2. Etil asetat
3. Aquadest
4. Vanilin-asam asetat
1. Prosedur isolasi
Masukkan aqua dest 250 ml dan batu didih kedalam labu alas bulat
thermometer
Kemudian hasil pada fase air dibuang dan fase minyak masukan vial
2. Menghitung rendemen
𝑃
Hitung hasil rendemen R= 𝐵x 100%
3. Pengamatan organoleptis
( lakukan penjenuhan)
Pendingin bola
Thermometer
Heating Mantles
a. Organoleptis
3. Rasa : Pedas
4. Warna : Kuning
b. Hasil rendemen
Rumus rendemen :
𝑃
𝑅= 𝑥 100%
𝐵
0,17 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 𝑥 100%
250 𝑔𝑟𝑎𝑚
= 0,068 % (𝑏⁄𝑏)
c. Identifikasi KLT
Toluen : 9,3 mL
5 𝑐𝑚
𝑅𝑓 =
8 𝑐𝑚
Noda
= 0,63
Sampel 1 Ungu Coklat
HRf =
5 cm
0,63 x 100 = 63
Ekstrak
minyak
atsiri jahe
(sampel)
7 𝑐𝑚
Noda Ungu Coklat 𝑅𝑓 =
8 𝑐𝑚
Sampel 2 = 0,88
7 cm HRf =
0,88 x 100 = 88
4,4 𝑐𝑚
Eugenol 𝑅𝑓 =
8 𝑐𝑚
(baku 4,4 cm ungu coklat
= 0,55
banding)
HRf =
0,55 x 100 = 55
IX. Pembahasan
Pada praktikum kali ini mahasiswa melakukan isolasi minyak atsiri dari
jahe dengan metode destilasi air dari jahe (Zingiber officinale) dengan metode KLT
yang merupakan senyawa fenolat dan eugenol merupakan komponen yang paling
besar. Sedangkan minyak atsiri jahe merupakan minyak atsiri yang mengandung
Metode isolasi minyak atisiri jahe yang digunakan adalah destilasi air
dengan prinsip yaitu merendam semua simplisia jahe yang digunakan dalam cairan
penyari air. Metode ini dipilih karena senyawa zingiberen dan zingiberol yang
terkandung dalam jahe memiliki titik didih yang lebih rendah dari air, yang berarti
tahan terhadap pemanasan selain itu minyak atsiri akan menguap terlebih dahulu
ketika dilakukan proses destilasi. Minyak atsiri yang keluar dikarenakan adanya
proses hidrodestilasi. Keuntungan dari metode destilasi air yaitu alat sederhana dan
berlangsung dengan sempurna, minyak yang bertitik didih tinggi dan bersifat larut
dalam air tidak dapat menguap secara sempurna, tidak semua bahan dapat diisolasi
menggunakan cara ini, terutama bahan yang mengandung fraksi sabun, bahan yang
larut dalam air, dan bahan yang mudah hangus, waktu penyulingan yang relatif
lama. Minyak atsiri jahe termasuk minyak atsiri yang mudah menguap, hendaknya
menggunakan pemanasan yang rendah agar kualitas minyak atsiri tetap terjaga,
dengan yang lain berbeda dengan waktu destilasi sama yaitu 3 jam, hal tersebut
dapat dipengaruhi oleh beberapa hal. Bahan baku yang digunakan merupakan faktor
yang mempengaruhi rendemen. Mulai dari pemilihan bahan baku, kondisi dimana
destilasi ukuran jahe diperkecil, agar uap dapat dengan mudah mengangkut minyak
pada jahe. Pengecilan ukuran jahe ini dapat dilakukan dengan cara perajangan,
tumbuk dan parut, sedangkan pada praktikum ini pengecilan bahan dilakukan
dengan cara perajangan. Selain itu umur panen jahe harus memenuhi syarat. Umur
panen yang memenuhi syarat untuk didestilasi adalah jahe yang telah berumur tujuh
bulan hingga satu tahun. Pada umur satu tahun ini, glandula minyak yang ada pada
jahe sudah cukup mengandung minyak atsiri. Sedangkan jika jahe dipanen pada
umur 3 bulan untuk keperluan sebagai bumbu masak, pada usia 3 bulan kandungan
minyak masih sangat sedikit, dimana pertumbuhan glandula minyak belum tersebar
dipengaruhi oleh persebaran uap dan transportasi uap pada alat destilasi.
hubungan cukup erat. Bahan baku dengan luas permukaan yang besar lebih
maksimal didestilasi dalam keadaan terendam air. Pergerakan bahan di dalam labu
lebih leluasa sehingga air yang kemudian membentuk uap dapat dengan mudah
menuju permukaan labu untuk menuju kondensor. Rendemen yang dihasilkan akan
berbeda jika jahe dirajang kemudian disuling dengan metode distilasi air. Karena
glandula tidak sobek secara sempurna, bahkan masih ada yang utuh tidak dapat
minyak atisiri jahe yaitu 0,17 gram. Disebabkan karena rimpang jahe yang keras
sehingga kemampuan air untuk menembus jahe cukup sulit dibandingkan dengan
sereh. Minyak atsiri pada jahe terdapat di glandula atau kelenjar-kelenjar pada
rimpang, sehingga pada proses perajangan harus hati-hati agar minyak atsiri tidak
banyak yang terbuang. Presentase hasil rendemen minyak atsiri jahe adalah 0,068%
b/b atau sekitar 0,17 gram. Hasil yang diperoleh tidak memenuhi persyaratan
metode kromatografi lapis tipis (KLT). Prinsip dari KLT yaitu penyerapan dan
pemisahan sifatnya like disolve like tidak boleh dipisah antara polar dengan non
Fase diam yang digunakan silica gel GF 254 yang berarti dapat
berflouresensi pada panjang gelombang 254 nm. Alasan pemilihan silika gel
sebagai fase diam karena silika gel memiliki pori-pori dan tidak mudah bereaksi
digunakan yaitu toluena:etil asetat dengan perbandingan 93:7. Fase gerak yang
etil asetat.
kertas saring dalam chamber yang ditutup dan dibiarkan fase gerak merambat
hingga ujung atas kertas saring. Tujuan penjenuhan tersebut untuk mempercepat
proses eluasi agar di dalam bejana KLT sifatnya sama atau terisi seluruhnya dengan
fase geraknya. Langkah kedua diaktifkan lempeng KLT dalam oven selama 5-10
menit pada suhu 105oC. Tujuan pengaktifan lempeng KLT untuk menghilangkan
tapak-tapak air yang terserap pada lempeng KLT tersebut. Dengan adanya air akan
mengganggu proses migrasi dari sampel dan baku pembanding dengan eluen serta
fase diam. Lalu dilakukan penotolan hasil ekstraksi minyak atsiri jahe dan baku
pembanding eugenol pada lempeng KLT dengan ukuran sekecil mungkin agar noda
yang tercipta lebih terfokus dan tajam. Hasil penotolan dilihat dibawah sinar UV
254 nm terlihat warna ungu hal tersebut karena noda atau bercak yang ada meredam
flouresensi sehingga tidak berflouresensi, yang sebelumnya jika tidak ada noda
pada lempeng KLT apabila dilihat di bawah sinar UV 254 nm berwana kuning
kehijauan.
Jarak bawah pada lempeng KLT yaitu 1 cm betujuan agar sampel tidak
tercelup langsung dengan eluen, jika sampel tercelup langsung dengan eluen maka
hasil penotolan akan melebar. Sedangkan batas atas bertujuan untuk memberi batas
agar kenaikan bercak tidak melampaui lempeng KLT. Fraksi yang telah ditotolkan
tersebut dimasukkan ke dalam chamber yang berisi eluen. Eluen digunakan sebagai
pelarut untuk mendeteksi noda karena ketika senyawa organik diserap oleh eluen
pada lempeng KLT, proses penyerapan berhenti dimana semakin kuat senyawa
terlihat kenaikan bercak lempeng KLT dikeringkan lalu diamati dibawah sinar UV
254 nm dan ditandai noda yang timbul pada lempeng KLT. Hal tersebut untuk
mempermudah perhitungan Rf dan HRf. Tidak terdapat noda yang nampak pada
lempeng KLT. Sedangkan pada baku pembanding terdapat 2 noda dengan nilai Rf1
= 0,63 sedangkan HRf 1 = 63, Rf 2 = 0,88 sedangkan HRf 2 = 88. Setelah ditandai
yang digunakan yaitu vanilin-asam sulfat pekat. Tujuan penyemprotan bercak yaitu
untuk memperjelas warna noda yang nampak pada lempeng KLT. Kemudian
dikeringkan selama 5-10 menit untuk mengintensifkan warna pada lempeng KLT
dan mempercepat reaksi antara sampel dengan vanilin-asam sulfat. Warna yang
antara lain dipengaruhi oleh penjenuhan eluennya, totolan yang terlalu banyak dan
tidak rapi, serta adanya aliran udara dari luar ketika dilakukan proses KLT di dalam
bejana KLT.
X. Kesimpulan
merupakan metode isolasi suatu zat yang didasarkan pada perbedaan titik
didihnya. Senyawa yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap
terlebih dahulu, kemudian uap air yang terbentuk akan didinginkan melalui
dengan prinsip bahan yang akan didestilasi kontak langsung dengan air
Rasa : Pedas
Warna : Kuning
yaitu fase diam dan fase gerak. Fase diam yang digunakan silica gel F 254
nm. Fase gerak yang digunakan adalah toluen : etil asetat dengan
perbandingan 93:7.
𝑏
4. Rendemen ekstraksi minyak atsiri jahe yang dibuat yaitu 0,068 % 𝑏 dengan
:Erlangga
Jakarta:UIPress.
Mac, T.H., dan Harris, D., 2002,An Economic Study of Essential Oil Production
Koswara, S. 1995. Jahe dan Hasil Olahannya. Jakarta: Pustaka Sinar Harapan
Yuliani,S., dan Satuhu, 2012, Panduan Lengkap Minyak Asiri Cetakan Pertama,
1.Gambar isolasi minyak atsiri dari jahe dengan alat destilasi stahl
Dosen Pengampu II
(Arifah Lenasari)
(Dian Sutrisni)