PROSES KIMIA
MATERI:
PEMBUATA POLYALUMINUM CLHORIDE DARI LIMBAH ABU
BATUBARA
Disusun oleh :
Nama : Hengky Fernando (011400384)
Hezekiel Karunia Putra (011400387)
Naufal Alif Syarifudin (011400391)
Ridwan Arifudin (011400394)
Prodi : Teknik kimia Nuklir
Semester : V
Asisten : Sugili Putra, S T, M Sc
Beberapa senyawa penyusun abu batubara seperti; Na2O, K2O, dan CaO
merupakan senyawa yang larut di dalam air membentuk senyawa NaOH, KOH, dan
Ca(OH)2. Pencampuran 10 g fly ash dalam 200 ml air setelah pengadukan 10 menit
menghasilkan suspensi dengan nilai pH 11,47. Komponen Ca2+, K+, dan Na+
merupakan konstituen terlarut yang ditemukan dalam suspensi fly ash di air yang
memberikan pH ke arah kondisi basa (Landman, 2003).
PAC
Nama Kode PAC 250A 250AD
Specific Gravity
(250C) 1.204 0,004 0,85 0,05
3.3.2 Bahan
1. Abu dasar (bottom ash) batubara dari Pebangkit Listrik Tenaga Uap
Tanjung Jati B Unit 1
2. HCl 37%
3. Aquadest
3.4.4 Dekomposisi
1. Kristal AlCl3.6H2O dipindahkan ke dalam cawan porselen dan
dipanaskan dalam oven dengan suhu 180oC selama dua jam.
2. Setelah pemanasan tersebut, maka padatan Polyaluminium chloride
(PAC) telah terbentuk
3. Padatan PAC yang terbentuk dipindahkan ke dalam botol kaca
3.4.5 Pengujian
1. Sifat fisika dan kimia dari PAC yang terbentuk diuji secara kualitatif.
Parameter yang diuji adalah pH, warna, bentuk dan bau.
2. Larutan PAC diujikan dalam air keruh untuk diketahui pengurangan
kekeruhannya
3.5 Hipotesis
1. Polyaluminium chloride (PAC) dapat dibuat menggunakan abu batubara dengan
serangkaian proses pelarutan, leaching, kristalisasi dan dekomposisi
2. Polyaluminium chloride (PAC) produk dari eksperimen ini dapat menurunkan
kekeruhan air
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
Perbandingan Massa
Abu Batubara vs Volume
HCl 37%
1.1 1.2
Massa Abu batubara
(gram) 100,0284 105,2648
Volume HCl (mL) 100 200
Volume filtrat hasil
leaching (mL) 15 30
Massa cawan kosong
(gram) 51,6395 51,6395
Massa cawan+kristal
AlCl3 (gram) 53,8925 57,9973
Massa botol timbang
kosong (gram) - 6,1696
Massa botol
timbang+PAC (gram) - 9,1596
Massa kristal AlCl3
(gram) 2,253 6,3578
Massa PAC (gram) 0 2,99
4.1.2 Analisis Kualitatif
Kadar Al2O3 dalam abu batubara menurut literatur 30% (batubara antrasit)
Maka, massa Al2O3 dalam abu batubara yang digunakan (100 gram) adalah
Massa Al2 O3 Kadar Al2 O3 x massa abu batubara
Massa Al2 O3 30% x 105,2684 gram
Massa Al2 O3 31,5805 gram
massa Al2 O3
Mol Al2 O 3
Mr Al2 O3
31,5805 gram
Mol Al2 O 3
102 gram/mol
Mol Al2O3 = 0,31 mol
= 12,06
= 17.825
2,99
= 100%
100,2684
= 2,982%
= 100%
2,99
= 100%
17.825
= 16.77 %
Input
Kadar Al2O3 dalam abu batubara menurut literatur 30% (batubara antrasit)
Maka, massa Al2O3 dalam abu batubara yang digunakan (100 gram) adalah
Massa Al2 O3 Kadar Al2 O3 x massa abu batubara
Massa Al2 O3 30% x 105,2684 gram
Massa Al2 O3 31,5805 gram
Massa HCl =
=
= 1.19 200
= 238
Output
AlCl3
3 = 3 3
3 = 0.62 133.5 /
3 = 82.77
H2O
2 = 2 2
2 = 0.93 18 /
2 = 16.74
Proses Kristalisasi
Input
massa AlCl3 = 99.51 g
Massa H2O =
2 =
2 = 1 10
2 = 10
Output
AlCl3.6H2O
3 . 62 = 3 . 62 3 . 62
3 . 62 = 0.62 241.5 /
3 . 62 = 149.73
Input
AlCl3.6H2O
3 . 62 = 149.73
Output
Al2(OH)2Cl4
2 ()2 4 = 2 ()2 4 2 ()2 4
2 ()2 4 = 0.31 230
2 ()2 4 = 71.3
HCl
=
= 0.62 36.5 /
= 22.63
H2O
2 = 2 2
2 = 3.1 18 /
2 = 55.8
2 3 = 2608.7
2 3 = 2608.7 102
2 3 = 266087.4
Jika diasumsikan Al2O3 dalam abu batubara diasumsikan sebesar 30%, maka
kebutuhan abu batubara perharinya adalah
100
2 3 = 266087.4
30
2 3 = 886958
Dari reaksi diatas, didapat kan bahwa mol HCl setara dengan mol Al2O3.
Sehingga kebutuhan mol HCl adalah,
= 2608.7 36.5
= 95217.55
Secara praktik, HCl yang diperlukan harus memiliki perbandingan yang sesuai
dengan dasar scale up, yaitu kondisi real didalam laboratorium, sehingga
0.31
2 3 : =
24.12
2 3
2 3 : = 0.01285
Sehingga, HCl yang dibutuhkan secara praktek,
2 3
2608.7
=
2 3
0.01285
= 203011.7
= 203011.7 36.5
= 7409927.05
Dengan harga HCl dari Allibaba.com USD 175/ Ton atau Rp. 2.275.000/ Ton
(asumsi USD 1 = Rp. 13.000), dan H2O diasumsikan gratis, maka
. 2.275.000
= 7409927.05 106
. 16.857.584
=
Jadi, untuk memproduksi PAC dari abu batubara, dibutuhkan modal untuk
pelarut HCl sebesar Rp. 16.857.584 perharinya untuk memproduksi satu ton PAC 30%
dalam satu hari. Harga tersebut belum ditambah perhitungan gaji pegawai dan laba
perusahaan, sehingga harga jual PAC sudah dipastikan diatas 16 juta rupiah per ton
nya. Sebagai perbandingan harga PAC di Allibaba.com bervariasi sebesar USD 240/ton
hingga USD 400/ton, atau Rp. 3.120.000/hari hingga Rp. 5.200.000/hari.
4.4 Pembahasan
Dalam praktikum ini telah dilakukan proses pembuatan Polyalumunium
klorida dengan memanfaatkan abu batubara dari Pembangkit Listrik Tenaga
Uap Tanjung Jati B Jepara Unit 1. Dalam abu batubara, terdapat kandungan
Alumina (Al2O3) yang merupakan salah satu kandungan material yang paling
banyak setelah SiO2. Proses pembuatan Polyalumunium klorida dari abu
batubara melewati beberapa tahapan proses, antara lain pemisahan oksida yang
terkandung dalam abu batubara, proses leaching, kristalisasi dan dekomposisi.
Pada proses pemisahan oksida dari abu batubara, dilakukan pencucian
pada abu batubara dengan menggunakan air. Dalam proses pelarutan ini,
material Fe2O3, CaO, MgO, Na2O, K2O dan material oksida lain akan larut
kedalam air karena kelarutannya lebih tinggi dibandingkan kelarutan Al2O3.
Namun, khusus Fe2O3 tidak sepenuhnya larut dalam air karena sifat besi yang
merupakan logam ferrous sehingga pemisahannya harus dengan medan magnet
(magnetic separation). Dari proses pelarutan ini diambil bagian padatannya atau
cake karena Al2O3 tidak ikut larut dalam air. Selanjutnya padatan abu batubara
yang telah dicuci, dikeringkan untuk menuju tahap leaching.
Pada proses leaching, dilakukan ekstraksi padat cair dengan
menggunakan HCl 37% sambil dipanaskan pada suhu 105oC selama satu jam
dan diaduk menggunakan magnetic stirer. Konsentrasi HCl 37% digunakan
untuk memeroleh recovery Alumunium dari abu batubara semaksimal mungkin,
karena dengan konsentrasi yang tinggi maka alumunium semakin mudah
terpisahkan. Pemanasan berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi
sedangkan pengadukan disini berfungsi untuk memperluas bidang kontak antara
abu batubara (terutama unsur Alumunium) dengan HCl 37%. Hasil dari proses
leaching berupa cake dan filtrat. Reaksi dalam proses leaching adalah
Al2O3 + HCl 2 AlCl3 + 3 H2O
AlCl3 produk dari proses leaching ini berupa fase cair atau filtratnya.
Sedangkan cake yang berupa fase padat terdapat material yang tidak terpisah
seperti SiO2. Namun, material FeCl3 kemungkinan ikut lolos dalam filtrat yang
nantinya akan memengaruhi kristal AlCl3 yang terbentuk. Dalam proses
leaching ini, ukuran partikel yang digunakan tidak seragam, kemungkinan hal
ini memengaruhi randemen dan efisiensi proses karena jika proses leaching
dilakukan dalam butiran atau ukuran partikel abu batubara yang seragam dan
berukuran relatif sedang menuju kecil, maka difusi pelarut terhadap material
yang diekstraksi luas permukannya semakin besar sehingga kadar aluminium
yang terekstraksi dan menjadi AlCl3 menjadi lebih banyak.
Filtrat hasil proses leaching kemudian dikristalisasi dengan penambahan
sedikit air dan pemanasan pada suhu 90oC selama 30 menit. Pada proses
kristalisasi ini kristal AlCl3 mula-mula akan mengendap terlebih dahulu. Kristal
AlCl3 ini mengendap dan berair dikarenakan mengikat senyawa H2O yang
menyebabkan pembentukan AlCl3.6H2O. Kristal AlCl3.6H2O ini berwarna
cokelat. Reaksinya adalah sebagai berikut:
AlCl3 + 6 H2O(l) AlCl3.6H2O
Kristal AlCl3.6H2O kemungkinan masih terdapat senyawa FeCl3, untuk
mengurangi atau menghilangkan senyawa FeCl3 ini, dilakukan pencucian
dengan HCl. Setelah dilakukan pencucian, warna kristal AlCl3.6H2O menjadi
kuning tua. Hal ini sesuai dengan teori dimana padatan atau kristal AlCl3.6H2O
berwarna kuning tua.
Kristal AlCl3.6H2O yang didapat ini kemudian didekomposisi
menggunakan oven dengan suhu 180oC selama dua jam. Dekomposisi bertujuan
untuk mengubah suatu senyawa sederhana menjadi senyawa kompleks. Dalam
hal ini proses dekomposisi ini mengubah kristal AlCl3.6H2O menjadi
Al2(OH)2Cl4 atau Polyalumunium klorida. Reaksi dalam proses dekomposisi
adalah sebagai berikut:
2(AlCl3.6H2O) Al2(OH)2Cl4+2HCl+ 10H2O
Selanjutnya, padatan Polyalumunium klorida dianalisis secara kualitatif
yang meliputi pengujian pada sifat fisik dan kimia. Parameter yang dianalisis
adalah bentuk, bau, warna dan pH. Berdasarkan pengujian yang telah dilakukan,
sifat fisik dan sifat kimia PAC yang dihasilkan mendekati PAC komersial.
Pengujian densitas PAC seharusnya dapat dilakukan, hal yang menjadi kendala
adalah produk yang dihasilkan sangat sedikit sehingga tidak memungkinkan
untuk dilakukan uji densitas maupun viskositas.
Pengujian terhadap kekeruhan air dengan PAC produk yang dihasilkan
mampu menurunkan kekeruhan air dalam waktu yang relatif singkat. Hal ini
dikarenakan PAC memiliki daya ikat terhadap suspensi atau koloid yang sangat
baik sehingga mampu menurunkan kekeruhan air.
Analisa Kadar Hasil PAC
Diatas merupakan hasil analisis FTIR dari sampel hasil PAC yang dihasilkan.
Terdapat puncak-puncak yang dimana terdapat absorbance yang tinggi, atau transmitan
yang rendah. Transmitan yang rendah disebabkan karena mayoritas gelombang
inframerah pada panjang gelombang tertentun diserap oleh bahan. Transmitan dan
absorban berbanding lurus dengan konsentrasi, dimana jika konsentrasinya tinggi, sinar
yang di serap (absorbance) akan tinggi juga, atau sinar yang lolos (transmittance) akan
rendah. Begitu pula sebaliknya.
Jika dalam AAS yang dideteksi adalah absorbansi atom X terhadap emisi sinar
diskrit dari lampu yang khusus untuk atom X tersebut yang memiliki karakter emisi
sinar yang sama dengan karakter absorbansi sinar atom X, dan UV-VIS yang dideteksi
juga serapan atom X beserta pengkompleksnya (jika ada) berdasarkan emisi sinar
diskrit di rentang sinar UV hingga Visible, dalam FTIR yang dideteksi adalah ikatan
nya, bukan atom nya. Perbedaan lain nya adalah, jika UV-Vis dan AAS memancarkan
sinar monokromatis yang tergantung dari atom yang ingin dideteksi, sedangkan FTIR
memancarkan sinar polychromatic dan dideteksi pada panjang gelombang mana yang
terjadi absorbansi terbesar. FTIR memancarkan sinar inframerah dari gelombang 400
cm-1 hingga 4000 cm-1 (dapat dilihat pada kertas hasil analisis tertulis region 4000.00-
400.00).
Pada kertas hasil analisis terdapat beberapa puncak. Puncak yang mendapat
perhatian khusus, yang mana menandakan bahwa benar sampel tersebut mengandung
PAC adalah pada panjang gelombang 3406.23 cm-1. Pada beberapa literature, panjang
gelombang serapan ikatan Al-OH bervariasi, tergantung dari komposisi unsur. Diluar
itu, gelombang serapan juga bisa bervariasi tergantung dari suhu., bentuk ikatan antara
Al-OH dengan atom lainnya juga. Namun yang pasti adalah ikatan Al-OH memiliki
panjang gelombang serap 3500-3600 cm-1, sedangkan air memiliki panjang gelombang
serap sekitar 1600 cm-1.
Salah satu komponen utama PAC yaitu ikatan dengan atom Chlor. Namun
ikatan dengan atom klor tidak dapat dideteksi dengan FTIR. Ada beberapa ikatan yang
tidak memberikan respon yang dapat dideteksi oleh sensor FTIR. Kebanyakan
merupakan ikatan-ikatan seperti HCl, klorin, dan lain-lain.
Karena keterbatasan waktu penyusunan laporan, maka uji PAC hanya sekedar
kualitatif saja, bukan kuantitatif. Berikut ini perbandingan spectrum PAC dari jurnal
lain yang didapat.
Zhou, Feng-shan et al.2014
5.1 Simpulan
1. Polyaluminium chloride (PAC) dapat dibuat menggunakan abu batubara dengan
prinsip recovery alumina
2. Polyaluminium chloride (PAC) yang dihasilkan dalam praktikum ini
Bentuk PAC Padat
Warna padatan PAC Kuning
Warna PAC ketika
dilarutkan Coklat tua
Bau Tidak berbau
pH 3
5.2 Saran
1. Perlu dilakukan analisis senyawa pada filtrat hasil leaching
2. Perlu dilakukan analisis senyawa pada kristal yang terbentuk
3. Sebaiknya, dilakukan analisis pengurangan kekeruhan secara kuantitatif untuk
mengetahui dosis optimum PAC produk untuk menjernihkan air
4. Percobaan kinetika reaksi leaching dapat dilakukan untuk menentukan kondisi
proses yang sesuai dan dapat dimanfaatkan untuk perancangan reaktor leaching
untuk pembuatan PAC dari abu batubara
DAFTAR PUSTAKA
1. Chou Feng-shan et al.2014.Preparation and Characteristics of Polyaluminium
Chloride by Utilizing Fluorine-Containing Waste Acidic Mother Liquid from
Clay-Brine Synthetic Cryolite Process. Published on 17 August 2014
2. Kim, Young J.2009.Atmospheric and Biological Environmental Monitoring.
London : Springer
3. Maltsev, A. A. et al.1972.Infrared Absorption Spectra Of Aluminum, Gallium
And Indium Suboxide Vapors Some Regularities In Frequencies Of Oscillations
Of Suboxides Of Elements Of The Iii Group And Evaluation Of Molecular
Constants Of B20. Published on 27 October 1972
4. Pratt, William E. et al.2010.Polyaluminum Chloride And Aluminum
Chlorohydrate, Processes And Compositions: High-Basicity And Ultra High-
Basicity Products. U.S. Patent no. US 7,846,318 B2
5. Saikia, Bhaskar J et al.2010.Fourier Transform Infrared Spectroscopic
Characterization of Kaolinite from Assam and Meghalaya, Northeastern India.
Published at October 2010