HTTP://JURNALPDF.INFO/PDF/JURNAL-MIKROMERITIK-PDF.

HTML

CARA MENGETAHUI UKURAN SUATU PARTIKEL

SENIN, 28 FEBRUARI 2011 07:17
LUSI

Penelitian-penelitian di bidang kimia, fisika, material, metalurgi, lingkungan,

farmasi, kedokteran bahkan teknik sipil dan teknik mesin hampir semuanya didasari
atas pemanfaatan karakteristik suatu partikel. Misalnya gear pada mesin sepeda motor
atau mobil. Pembuatan gear sendiri sudah memanfaatkan teknik metalurgi serbuk.
Teknik ini tidak bisa terlepas dari karakteristik serbuk itu sendiri. Misalnya particle
size and size distribution, particle shape, particle density, specific surface area, alloy
phase and phase distribution hingga ke quality of mixing. Bagaimanakah caranya
untuk mengetahui ukuran suatu partikel?

Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk mengetahui ukuran suatu partikel yaitu:
1. Metode ayakan (Sieve analyses)
2. Laser Diffraction (LAS)
3. Metode sedimentasi
4. Electronical Zone Sensing (EZS)
5. Analisa gambar (mikrografi)
6. Metode kromatografi
7. Submicron aerosol sizing dan counting

Sieve analyses dalam dunia farmasi sering kali digunakan dalam bidang
mikromeritik. Yaitu ilmu yang mempelajari tentang ilmu dan teknologi partikel kecil.
Metode yang paling umum digunakan adalah analisa gambar (mikrografi). Metode ini
meliputi metode mikroskopi dan metode holografi. Alat yang sering digunakan
biasanya SEM, TEM dan AFM. Namun seiring dengan berkembangnya ilmu
pengetahuan yang lebih mengarah ke era nanoteknologi, para peneliti mulai
menggunakan Laser Diffraction (LAS). Metode ini dinilai lebih akurat untuk bila
dibandingkan dengan metode analisa gambar maupun metode ayakan (sieve
analyses), terutama untuk sample-sampel dalam orde nanometer maupun submikron.
Contoh alat yang menggunakan metode LAS adalah particle size analyzer (PSA). Alat
ini menggunakan prinsip dynamic light scattering (DLS). Metode ini juga dikenal
sebagai quasi-elastic light scattering (QELS). Alat ini berbasis Photon Correlation
Spectroscopy (PCS). Metode LAS bisa dibagi dalam dua metode:
1. metode basah: metode ini menggunakan media pendispersi untuk
mendispersikan material uji.
2. metode kering: metode ini memanfaatkan udara atau aliran udara untuk
melarutkan partikel dan membawanya ke sensing zone. Metode ini baik
digunakan untuk ukuran yang kasar, dimana hubungan antarpartikel lemah dan
kemungkinan untuk beraglomerasi kecil.
Pengukuran partikel dengan menggunakan PSA biasanya menggunakan metode
basah. Metode ini dinilai lebih akurat jika dibandingkan dengan metode kering
ataupun pengukuran partikel dengan metode ayakan dan analisa gambar. Terutama
untuk sampel-sampel dalam orde nanometer dan submicron yang biasanya memliki
kecenderungan aglomerasi yang tinggi. Hal ini dikarenakan partikel didispersikan ke
dalam media sehingga partikel tidak saling beraglomerasi (menggumpal). Dengan
demikian ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.Selain itu
hasil pengukuran dalam bentuk distribusi, sehingga hasil pengukuran dapat
diasumsikan sudah menggambarkan keseluruhan kondisi sampel.
Teknik pemisahan ini merupakan teknik yang tertua, teknik ini dapat dilakukan untuk
campuran heterogen khususnya campuran dalam fasa padat. Proses pemisahan
didasari atas perbedaan ukuran partikel didalam campuran tersebut. Sehingga ayakan
memiliki ukuran pori atau lubang tertentu, ukuran pori dinyatakan dalam satuan mesh,
contoh ayakan dapat dilihat pada Gambar 15.2. Sebagai contoh sederhana kita dapat
lakukan pemisahan pasir dari sebuah campuran pasir dan batu kerikil, menggunakan
ayakan yang porinya cukup halus. Begitu pula, jika kita ingin memisahkan beras yang
bercampur dengan katul yang halus.

Teknik lain penmisahan campuran dalam fasa padat juga dapat dilakukan dengan cara
flotasi (pengapungan). Pemisahan dengan cara ini didasari pada sifat permukaan dari
senyawa atau partikel. Senyawa atau partikel ada yang memiliki sifat suka air
(hidrofilik) dan ada yang tidak suka air (hidrofobik). Bila kedua sifat ini muncul maka
pemisahan dapat dilakukan dengan memberikan air kedalam campuran tersebut.
Untuk senyawa atau partikel yang suka air, zat ini akan tetap berada dalam fasa air.

http://nanotech.co.id/index.php?
option=com_content&view=article&id=120&catid=46&Itemid=67&lang=in
Kata Kunci: flotasi senyawa ( mikromeritik )
Ditulis oleh Zulfikar pada 20-12-2010

BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Di zaman sekarang ini telah banyak sediaan obat yang beredar di pasaran. Obat
sediaan padat seperti kapsul, granul, tablet dan sirup kering kebanyakan mempunyai
ukuran yang kecil (mikro). Besar kecilnya ukuran dari suatu obat sediaan padat
biasanya di ukur dari ukuran partikel obat tersebut. Umumnya, ukuran partikel
dinyatakan dengan diameter rata-rata. Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai
peranan penting dalam bidang farmasi sebab merupakan penentu bagi sifat-sifat, baik
sifat fisika, kimia dan farmakologik dari bahan obat tersebut (7).
Pengetahuan dan pengendalian ukuran, serta kisaran ukuran partikel sangat
penting dalam bidang farmasi. Secara klinik, ukuran partikel suatu obat dapat
mempengaruhi penglepasannya dari bentuk-bentuk sediaan yang diberikan secara
oral, parenteral, rectal, dan topical. Formulasi yang berhasil dari suspensi, emulsi dan
tablet, dari segi kestabilan fisik , dan respon farmakologis , juga bergantung pada
ukuran partikel yang dicapai dari produk itu. Dalam bidang pembuatan tablet dan
kapsul, pengendalian ukuran partikel sangat penting sekali dalam mencapai sifat
aliran yang diperlukan dan pencampuran yang benar dari granul dan serbuk.
Pentingnya ukuran partikel terhadap suatu sediaan obat berbanding terbalik
dengan tingkat optimalisasi peredarannya di pasaran. Hal ini disebabkan karena
kurangnya konsumtivitas masyarakat terhadap sediaan obat tersebut.
Masyarakat tidak menyukai serbuk karena tidak mampu menutupi bau yang kurang
enak dari obat tersebut. Padahal serbuk mempunyai ukuran partikel yang kecil.
Semakin kecil ukuran partikel maka semakin cepat absorpsi obat tersebut sehingga
cepat memberikan efek farmakologi.
Berdasarkan penjelasan diatas bahwa ternyata pengukuran terhadap partikel obat
sangat penting, namun obat-obat dalam bentuk ukuran partikel jarang berada dalam
keadaan optimum di pasaran. Oleh karenanya dibuatlah praktikum
“MIKROMERITIK” sebagai tambahan pengetahuan dan teknologi dari ukuran
partikel sediaan obat.
I.2 Maksud dan Tujuan Percobaan
I.2.1 Maksud Percobaan
Untuk mengetahui dan memahami cara menetukan ukuran partikel dari suatu
sediaan obat dengan menggunakan metode tertentu dan menggunakan alat-alat
laboratorium.
I.2.2 Tujuan
Untuk menetukan diameter rata-rata dari suspensi NaCl, garam halus dan talkum
dengan menggunakan metode ayakan dan metode mikroskopik.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Teori Umum
Mikromeritik biasanya diartikan sebagai ilmu dan teknologi tentang partikel
yang kecil. Ukuran partikel dapat dinyatakan dengan berbagai cara. Ukuran diameter
rata-rata, ukuran luas permukaan rata-rata, volume rata-rata dan sebagainya.
Pengertian ukuran partikel adalah ukuran diameter rata-rata (7).
Untuk memulai setiap analisis ukuran partikel harus diambil dari umumnya
jumlah bahan besar (ditandai dengan junlah dasar) suatu contoh yang representatif.
Karenanya suatu pemisahan bahan awal dihindari oleh karena dari suatu pemisahan,
contoh yang diambil berupa bahan halus atau bahan kasar. Untuk pembagian contoh
pada jumlah awal dari 10-1000 g digunakan apa yang disebut pembagi contoh. Pada
jumlah dasar yang amat besar harus ditarik beberapa contoh dimana tempat
pengambilan contoh sebaiknya dipilih menurut program acak (8).
Ilmu dan teknologi partikel kecil diberi nama mikromeritik oleh Dalla Valle.
Dispersi koloid dicirikan oleh partikel yang terlalu kecil untuk dilihat dengan
mikroskop biasa, sedang partikel emulsi dan suspensi farmasi serta serbuk halus
berada dalam jangkauan mikroskop optik. Partikel yang mempunyai ukuran serbuk
lebih kasar, granul tablet, dan garam granular berada dalam kisaran ayakan (4).
Setiap kumpulan partikel biasanya disebut polidispersi. Karenanya perlu untuk
mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa banyak
partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam sampel. Jadi kita perlu suatu
perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan banyaknya atau berat fraksi dari tiap-
tiap ukuran partikel,dari sini kita bisa menghitung ukuran partikel rata-rata untuk
sampel tersebut (4).
Ukuran partikel bahan obat padat mempunyai peranan penting dalam farmasi,
sebab ukuran partikel mempunyai peranan besar dalam pembuatan sediaan obat dan
juga terhadap efek fisiologisnya (4). Pentingnya mempelajari mikromiretik, yaitu (6)
1. Menghitung luas permukaan
2. Sifat kimia dan fisika dalam formulasi obat
3. Secara teknis mempelajari pelepasan obat yang diberikan
secara per oral, suntikan dan topikal
4. Pembuatan obat bentuk emulsi, suspensi dan duspensi
5. Stabilitas obat (tergantung dari ukuran partikel).

Metode paling sederhana dalam penentuan nilai ukuran partikel adalah

menggunakan pengayak standar. Pengayak terbuat dari kawat dengan ukuran lubang
tertentu. Istilah ini (mesh) digunakan untuk menyatakan jumlah lubang tiap inchi
linear (6).
Ukuran dari suatu bulatan dengan segera dinyatakan dengan garis tengahnya.
Tetapi, begitu derajat ketidaksimestrisan dari partikel naik, bertambah sulit pula
menyatakan ukuran dalam garis tengah yang berarti. Dalam keadaan seperti ini, tidak
ada garis tengah yang unik. Makanya harus dicari jalan untuk menggunakan suatu
garis tengah bulatan yang ekuivalen, yang menghubungkan ukuran partikel dan garis
tengah bulatan yang mempunyai luas permukaan, volume, dan garis tengah yang
sama. Jadi, garis tengah permukaan ds, adalah garis tengah suatu bulatan yang
mempunyai luas permukaan yang sama seperti partikel yang diperiksa (4).
METODE UNTUK MENENTUKAN UKURAN PARTIKEL
Banyak metode yang tersedia untuk menentukan ukuran partikel. Yang
diutarakan disini hanyalah metode yang digunakan secara luas dalam praktek di
bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip khusus. Pada
bagian ini akan dibicarakan metode pengukuran seperti mikroskopi, pengayakan,
sedimentasi, dan penentuan jumlah volume. Namun, tidak ada satu pun cara
pengukuran yang benar-benar merupakan metode langsung. Walaupun dengan
mikroskop kita dapat melihat gambaran partikel yang sesungguhnya, hasil yang
didapat kemungkinan besar tidak lebih ”langsung” dari pada menggunakan metode
lain, karena hanya dua dari tiga dimensi partikel yang bisa terlihat (1).
1. Mikroskopi Optik
Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan atau tidak
diencerkan, dinaikkan pada suatu slide dan ditempatkan pada alat mekanik. Di bawah
mikroskop, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran partikel tersebut.
Pemandangan dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke sebuah layar di mana
partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau pemotretan bisa dilakukan dari
slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan ke layar untuk diukur (4).
Kerugian dari metode ini adalah bahwa garis tengah yang diperoleh hanya dari
dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang dan lebar. Tidak ada
perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan dari partikel dengan
memakai metode ini. Tambahan lagi, jumlah partikel yang harus dihitung (sekitar
300-500) agar mendapatkan suatu perkiraan yang baik dari distribusi , menjadikan
metode tersebut memakan waktu. Namun demikian pengujian mikroskopis dari suatu
sampel harus selalu dilaksanakan, bahkan jika digunakan metode analisis ukuran
partikel lainnya, karena adanya gumpalan dan partikel-partikel lebih dari satu
komponen seringkali bisa dideteksi dengan metode ini (4).
2. Pengayakan
Suatu metode yang paling sederhana, tetapi relatif lama dari penentuan ukuran
partikel adalah metode analisis ayakan. Di sini penentunya adalah pengukuran
geometrik partikel. Sampel diayak melalui sebuah susunan menurut besarnya lubang
ayakan penguji yang disusun ke atas. Bahan yang akan diayak dibawa pada ayakan
teratas dengan lebar jala paling besar. Partikel, yang ukurannya lebih kecil daripada
lebar jala yang dijumpai, berjatuhan melewatinya. Mereka membentuk bahan halus
(lolos). Partikel yang tinggal kembali pada ayakan, membentuk bahan kasar. Setelah
suatu waktu ayakan tertentu (pada penimbangan 40-150 g setelah kira-kira 9 menit)
ditentukan melalui penimbangan, persentase mana dari jumlah yang telah ditimbang
ditahan kembali pada setiap ayakan (4).
3. Sedimentasi
Cara ini pada prinsipnya menggunakan rumus sedimentasi stockes yaitu :

Metode yang digunakan dalam penentuan partikel cara

sedimentasi ini adalah metode pipet, metode hidrometer dan metode malance (7).
Partikel dari serbuk obat mungkin berbentuk sangat kasar dengan ukuran kurang
lebih 10.000 mikron atau 10 milimikron atau mungkin juga sangat halus mencapai
 ukuran koloidal, 1 mikron atau lebih kecil. Agar ukuran partikel serbuk ini
mempunyai standar, maka USP menggunakan suatu batasan dengan istilah “very
coarse, coarse, moderately coarse, fine and very fine”, yang dihubungkan dengan
bagian serbuk yang mampu melalui lubang-lubang ayakan yang telah distandarisasi
yang berbeda-beda ukurannya, pada suatu periode waktu tertentu ketika diadakan
pengadukan dan biasanya pada alat pengaduk ayakan secara mekanis (8).
Penggunaan ultrasentrifugasi untuk penentuan berat molekul dari polimer tinggi.
Penggunaan ultrasentrifugasi dapat menghasil suatu kekuatan sejuta
kaligaya gravitasi. Beberapa metode sedimentasi yang digunakan adalah metode
pipet, metode timbangan, dan metode hidrometer namun hanya metode pipet yang
akan dibicarakan karena teknik tersebut mengkombinasikan kemudahan analisis,
ketelitian/ketepatan, dan ekonomisme alat tersebut. Cara analisisnya adalah suspensi 1
atau 2% dari partikel-partikel dalam suatu medium yang mengandung zat
pendeflokulasi yang sesuai dimasukkan ke dalam bejana selinder sampai tanda 550
ml. Bejana bertutup itu dikocok untuk mendistribusikan partikel-partikel secara
merata keseluruh suspensi dan alat tersebut, dengan pipet di tempatnya, dijepit dengan
kuat dalam suatu bak yang bertemperatur konstan. Pada berbagai interval waktu,
diambil 10 ml sampel dan dikeluarkan melalui penutupnya. Sampel tersebut diuapkan,
ditimbang atau dianalisis dengan cara lain yang cocok
untuk mengoreksi zat pendeflokulasi yang telah ditambahkan (1).
4. Pengukuran Volume Partikel.
Suatu alat yang mengukur volume partikel adalah Coulter counter. Alat khusus
ini bekerja berdasarkan prinsip bahwa jika suatu partikel disuspensikan dalam suatu
cairan yang mengkonduksi melalui suatu lubang kecil, yang pada kedua sisinya ada
elektroda, akan terjadi suatu perubahan aliran listrik. Dalam pengerjaan, suatu volume
suspensi encer dipompakan melalui lubang tersebut.
Karena suspensi tersebut encer, partikel-partikel dapat melewatinya satu per satu pada
suatu waktu. Digunakan suatu tegangan listrik yang konstan melewati elektroda-
elektroda tersebut, sehingga menghasilkan suatu aliran. Ketika partikel tersebut
berjalan melewati lubang, partikel itu akan menggantikan volume elektrolitnya, dan
hal ini mengakibatkan kenaikan tahanan di antara kedua elektroda tersebut. Alat
tersebut mencatat secara elektronik semua patikel-partikel yang menghasilkan pulsa
yang ada dalam dua nilai ambang dari penganalisis. Dengan memvariasi nilai ambang
secara sistematik dan menghitung jumlah partikel dalam suatu ukuran sampel yang
konstan, maka memungkinkan untuk memperoleh suatu distribusi ukuran partikel.
Alat ini sanggup menghitung partikel pada laju kira-kira 4000 per detik, dan dengan
demikian baik penghitungan keseluruhan maupun distribusi ukuran partikel diperoleh
dalam waktu yang relatif singkat. Coulter counter telah berguna dalam ilmu farmasi
untuk menyelidiki pertumbuhan partikel dan disolusi serta efek zat antibakteri
terhadap pertumbuhan mikroorganisme (1).