H2C- OH H2C-O-C-R
esterifikasi
O
H C- OH + 3 RCOOH H C-O-C-R
H2C- OH H2C-O-C-R
Lemak dari hewan pada umumnya mengandung lemak jenuh lebih banyak
dari pada lemak tak jenuh dan umumnya berbentuk fasa padat, misalnya lemak
babi berupa gliserol–oleo-palmito-sterat. Sedangkan lemak dari minyak nabati
mengandung asam lemak tak jenuh lebih banyak dari pada lemak jenuh dan
umumnya berbentuk fasa cair, misalnya minyak jagung berupa gliserol-trioleat
dengan campuran gliserol-oleo-palmito-linolat, gliserol-dilinolo-oleat, dan gliserol-
trilinoleat.
Lemak yag stabil mempunyai kandungan asam lemak dengan jumlah karbon
C = 11 – 24. Apabila jumlah atom C rendah seperti pada Asam Butirat
(C4H9COOH) pada mentega asli, tidak tahan panas mudah terbakar. Dalam
penyimpanan, asam lemak tak jenuh mudah teroksidasi oleh udara, membentuk
keton-keton yang berbau tengik.
Salah satu sifat dari lemak/minyak adalah mudah tersabunkan oleh larutan
alkali pada suhu mendidih, menurut reaksi :
O
H2C-O-C-R H2 C - OH
NaOH
O
Penyabunan
H C-O-C-R H C - OH + 3 R-COONa
H2C-O-C-R H2 C - OH
Sabun Natrium
Lemak/minyak Gliserol
(R=R`,R”, dan R` “)
1. Bilangan asam
Bilangan asam adalah bilangan yang menyatakan banyaknya mgram KOH
yang diperlukan untuk mentralkan asam lemak bebas dalam 1 gram minyak atau
lemak. Bilangan asam akan meningkat pada minyak atau lemak yang “tengik”.
2. Bilangan ester
Bilangan ester adalah bilangan yang menyatakan banyaknya mgram KOH
yang diperlukan untuk menyabunkan ester netral dalam 1 gram minyak atau lemak.
Bilangan ester diperoleh dengan cara mengurangi bilangan penyabunan dengan
bilangan asam.
3. Bilangan penyabunan
Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menyatakan banyaknya mgram
KOH yang diperlukan untuk menyabunkan 1 gram minyak/lemak. Untuk tiap
molekul minyak diperluakan 3 molekul KOH, bila semakin besar molekul minyak,
maka semakin kecil bilangan penyabunannya.
5. OPU (Oil Pick Up) penetapan kadar minyak / lemak pada bahan tekstil cara
soxhlet
Kadar minyak/lemak dalam bahan tesktil merupakan perbandingan antara
berat minyak.lemakdalam bahan tekstil dengan berat kering mutlak bahan tekstil
yang telah dihilangkan minyak/lemak. Dengan prinsip minyak / lemak dalam contoh
uji diesktrak dengan zat pelarut minyak/ lemak, dengan menggunakan alat
pengekstraksi soxhlet.
Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam
lemak. Logam Alkali : L – OH : NaOH, KOH atau NH 4OH untuk sabun yang larut dan
Ca2-, Mg2+, Al3+, Untuk sabun tidak larut, sabun mengandung terutama C 16 dan C18,
namun dapat juga mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih
rendah.
Sekali penyabunan itu telah lengkap, lapisan air yang mengandung gliserol
dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan. Gliserol digunakan sebagai
pelembab dalam tembakau, industri farmasi dan kosmetik. Sifat melembabkan
timbul dari gugus-gugus hidroksil yang dapat berikatan hidrogen dengan air dan
mecegah penguapan air itu. Sabunnya dimurnikan dengan mendidihkannya dalam
air bersih untuk membuang lindi yang berlebih, NaCl, dan gliserol. Zat tambahan
(additive) seperti batu apung, zat warna dan parfum kemudian ditambahkan. Sabun
padat itu lalu dilelehkan dan dituang ke dalam suatu cetakan.
Fungsi sabun diantaranya:
a. sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH4
b. sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen
(RCOO)2Ca, (RCOO)2Mg, (RCOO)3Al
Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa
natrium yang direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan
tertentu sabun dapat dibuat dari garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih
lunak dan lebih larut dalam air. Cara pembuatan sabun secara singkat dapat diihat
sebagai berikut:
Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu
mendidih (95 – 100 0C).
O
H2C-O-C-R H2 C - OH
NaOH
O
Penyabunan
H C-O-C-R H C - OH + 3 R-COONa
O
H2C-O-C-R H2 C - OH
Sabun Natrium
Lemak/minyak Gliserol
(R=R`,R”, dan R` “)
1. Sabun Natrium
Dari hasil penyabunan tersebut diperoleh suatu campuran sabun, gliserol
dan sisa alkali. Sabun-Na larut dapat dipisahkan dari masa tersebut dengan cara
penggaraman karena sabun-Na larut dalam larutan jenuh NaCl. Setelah
penggaraman, larutan sabun naik kepermukaan larutan garam NaCl sehingga dapat
dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan
garam. Masa sabun yang kenyal dicuci dengan air dingin untul menetralkan alkali
yang berlebih atau memisahkan garam NaCl yang masih tercampur. Kemudian
sabun kental dicetak menjadi sabun batangan dan dikeringkan. Gliserol dipisahkan
dari sisa larutan garam NaCl dengan jalan destilasi vakum. Garam NaCl dapat
diperoleh kembali secara pengkristalan untuk kemudian dapat dipakai kembali.
2. Sabun Kalium
Sabun kalium tidak mudah dipisahkan dari gliserol karena penambahan
garam NaCl akan menyebabkan pengendapan garam natrium dari asam lemak
(sabun Natrium).
Mutu sabun ditentukan oleh kadar asam lemak yang tidak tersabunkan.
Sabun memiliki sifat-sifat sebagai berikut :
Sabun larut dalam alkohol dan sedikit arut dalam pelarut lemak. Sifat dalam air
yaitu terlarut berupa larutan kolidal dan bersifat zat aktif permukaan RCOOL
gugus alkali bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus COOL bersifat menarik air
(Hidrofil). Bila L berupa ion Na+, K+, atau NH4+. Larutan koloidal akan terbentuk
dengan cepat pada suhu yang makin tinggi.
Dalam air sadah :
RCOONa + CaSO4 (RCOO)2Ca + Na2SO4 + MgCl2
(RCOO)2Mg + 2 NaCl.
Sabun dalam air sadah akan mengendap sebagai sabun kalsium atau sabun
magnesium, sehingga untuk mendapatkan daya cuci yang tinggi harus dipakai lebih
banyak sabun atau ditambahkan alkali (NaOH + Na 2CO3 atau Ca(OH)2 + Na2CO3)
untuk melunakkan air sadah.
Dalam Asam :
RCOONa + HCl ⃗+
H RCOOH + NaCl
Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di
dalam air dingin akan terbentuk koloidal atau gumpalan lemak, dalam pemanasan
akan membentuk massa asam lemak yang meleleh dan merupakan lapisan minyak
yang jernih dipermukaan larutan asam.
Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion yang berasal dari RCOO-
sehingga sabun disebut zat aktif anion. Gugus RCOO- mempunyai sifat hidrofob dari
rantai alkali R dan hidrofil dari gugus –COO-.
RCOONa ⃗
H 2O
RCOOH + Na+
Larutan sabun selalu terhidrolisa dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis.
Dengan penambahan indicator fenolpthalin akan berwarna merah muda. Sehingga
dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-molekul RCOONa, RCOOH dan ion-
ion RCOO-, OH- dan Na+.
Sabun Inti:
Campuran Sabun Na atau sabun K dengan gliserol. Kadar asam lemak > 60 %,
bersifat netral dengan kadar air 15 – 20 %.
Sabun Kosmetik:
Sabun ½ Inti:
Sabun Lim:
Masa campuran sabun + gliserol + sedikit alkali bebas (NaOH). Tidak dilakukan
penggaraman dan bersifat alkalis. Kadar asam lemak 15 – 45 %, dan dicampurkan
dengan air kaca natron (Na-Silikat), borax, soda, fosfat, garam NaCL, atau Na 2SO4,
kapur, kaolin, dekstrin, selulosa dan sebagainya.
Kadang-kadang 1 Kg sabun lim dibuat dari campuran minyak kelapa dan minyak
kelapa sawit dalam campuran antara 50 : 50 sampai 80 : 20.
Minyak / lemak BA BI BP
Alat – alat
Timbangan analitik
Erlenmeyer
Buret
Bahan
Eter : Alkohol netral = 1 : 2
KOH Alkohol 0,1 N
Indikator PP
Alat – alat
Timbangan analitik
Erlenmeyer
Buret
Bahan
KOH Alkohol 0,5 N
HCl 0,5 N
Indikator PP
Alat – alat
Timbangan analitik
Erlenmeyer
Buret
Bahan
Alkohol 95%
Alat – alat
Timbangan analitik
Erlenmeyer
Buret
Bahan
Eter
NaHCO3 1%
BAB V
CARA KERJA
Sisa cairan bekas penetapan bilangan asam (asam lemak yang sudah
mengandung asam lemak bebas), tambahkan 10 ml tepat (pipet) alkohol KOH
0,5 N.
Bubuhi batu didih, menyambungkan dengan pendingin tegak lalu refluks
selama 15-30 menit, sewaktu-waktu harus dikocok supaya penyabunan
sempurna.
Pada akhir pendidihan, tetesi indikator PP maka larutan harus berwarna merah
berarti masih ada kelebihan alkohol KOH, kalau tidak merah berarti masih
kekurangan alkohol KOH dan harus ditambah 10 ml lagi tepat (pipet) Alkohol
KOH 0,5 N, lalu refluks kembali selama 15-30 menit lagi.
Angkat dan dinginkan sebentar (jangan terlalu dingin bisa membeku), lalu titar
dengan HCl 0,5 N sampai warna merah jambu muda/tepat warna merah hilang
Dilakukan titrasi blanko untuk 10 ml alkohol KOH 0,5 N yang sama dengan
pelaksanaan yang sama seperti contoh.
Ditimbang dengan teliti 1-2 gram contoh minyak / lemak yang sudah bebas air
dan asam mineral.
Dipipet 10 ml Alkohol KOH 0, 5 N dan batu didih, kemudian direfluks selama
15 -30 menit.
Pada akhir pendidihan, dibubuhi 2-3 tetes indikator PP dan harus berwarna
merah.
Diangkat dan didinginkan sebentar, lalu dititar dengan HCl 0, 5 N sampai tepat
warna larutan merah hilang.
Dilakukan titrasi blanko.
Timbang kira-kira 0,1 – 0,2 gram contoh sabun, masukkan dalam tabung
reaksi kemudian dilarutkan dengan 2 ml alkohol KOH 0,5 N.
Larutan yang terjadi kemudian diencerkan dengan air suling, berturut-turut
diencerkan kembali dengan air suling, kurang lebih lima kali pengenceran.
Bila tidak mengandung logam pelikan, maka tiap-tiap diencerkan dengan air
tidak terjadi kekeruhan, bila terjadi kekeruhan berarti sabun mengandung
logam pelikan.
Timbang dengan teliti 1-3 gram contoh sabun, melarutkan dengan 100 ml
larutan NaHCO3 1%.
Panaskan di atas penangas air (jangan dikocok untuk menghindari busa).
Dinginkan sampai suhu kamar, dipindahkan seluruh contoh sabun yang sudah
larut kedalam corong pemisah secara kuantitatif, piala dibilas dengan NaHCO3
1%
Ke dalam corong pemisah dimasukkan 10-20 ml larutan eter, lalu
dikocok/diputar dan dibiarkan beberapa menit sampai terlihat lapisan pemisah,
kemudian dipisahkan.
Lapisan bawah yang terdiri dari larutan NaHCO3 1% dimasukkan kembali
dalam piala gelas semula, sedangkan lapisan eter dimasukkan kedalam labu
lemak / labu ekstraksi yang telah diketahui bobotnya.
Larutan contoh dan NaHCO3 1% dalam piala gelas tersebut dimasukkan
kembali dalam corong pemisah, ditambahkan lagi 10-20 ml eter, dikocok,
dibiarkan dan dipisahkan lagi seperti tadi. Diulangi pekerjaan tersebut 3x
berturut-turut.
Larutan eter yang sudah terkumpul diuapkan dengan alat soxhlet
Residu yang tinggal kemudian dikeringkan dalam oven 70 0C selama 30 menit,
dinginkan pada eksikator dan ditimbang sampai bobot tetap.
0,4455−0,3475
= x 100%=9,43%
1,0386
Pada penetapan alkali total, sabun dilarutkan dalam air suling panas.
Meskipun sabun tidak larut oleh air tetapi jika dilarutkan pada air panas akan
membentuk koloid didalam air. Hal yang harus diperhatikan pada percobaan
ini yaitu jangan mengocok larutan sabun karena akan timbul busa yang
berpengaruh terhadap titik akhir. Larutan ditetesi indicator MO. Lalu dititrasi
dengan HCl 0,5 N agar seluruh alkali dapat bereaksi atau terikat dengan HCl.
Titik akhir ditandai dengan larutan berwarna jingga muda yang menandakan
larutan telah netral karena alkali seluruhnya telah hilang.
BAB VIII
KESIMPULAN