Lihat diskusi, statistik, dan profil penulis untuk publikasi ini di: https://www.researchgate.

net/publication/267682812

Sebuah metode spektrofotometri sederhana untuk penentuan larutan besi (II)

Artikel di Jurnal Kimia Turki · Oktober 2009

DOI: 10.3906 / kim-0802-9

KUTIPAN BACA

29 5.375

2 penulis:

M. Jamaluddin Ahmed UttamRoy

Universitas Chittagong Universitas Loughborough

197 PUBLIKASI 1.011 KUTIPAN 7 PUBLIKASI 30 KUTIPAN

LIHAT PROFIL LIHAT PROFIL

Beberapa penulis publikasi ini juga mengerjakan proyek terkait berikut:

Makalah Konferensi tentang Kimia Lingkungan Lihat proyek

Kimia Analisis Lihat proyek

Semua konten setelah halaman ini diunggah oleh UttamRoy pada 12 April 2018.

Pengguna telah meminta peningkatan dari file yang diunduh.

 Turk J Chem

33 (2009), 709 - 726. c

©TÜBİTAK

doi: 10.3906 / kim-0802-9

Sebuah metode spektrofotometri sederhana untuk

penentuan larutan besi (II)

M. Jamaluddin AHMED, Uttam Kumer ROY

Laboratorium Kimia Analitik, Jurusan Kimia

Universitas Chittagong, Chittagong-BANGLADESH
email: pmjahmed55@gmail.com

Diterima 13.02.2008

Metode spektrofotometri non-ekstraktif ultra-sensitif dan sangat selektif disajikan untuk penentuan cepat besi (II) pada tingkat jejak menggunakan 2 ′,

3, 4 ′, 5, 7-Pentahidroksi flavon (morin) sebagai reagen spektrofotometri baru dalam larutan sedikit asam (0,0001-0,0002 MH 2 BEGITU 4). Reaksinya adalah

sesaat dan absorbansi tetap stabil selama lebih dari 24 jam ( λ maks = 415 nm). Absorptivitas molar ditemukan 6,85 × 10 4 L mol - 1 cm - 1. Grafik kalibrasi linier

diperoleh untuk 0,01-10 μ g mL - 1 dari

Fe II. Komposisi stoikiometri kelat adalah 1: 2 (Fe: morin). Ekses besar lebih dari 50 kation,

anion, dan agen pengompleks (misalnya, tartrat, oksalat, sitrat, fosfat, tio-urea, SCN -) tidak ikut campur dalam penentuan. Metode ini berhasil digunakan

dalam penentuan besi di beberapa bahan referensi standar (paduan dan baja) serta di beberapa perairan lingkungan (portabel dan tercemar), sampel

biologis (darah manusia dan urin), sampel makanan (arum, apel, telur). , dll.), contoh tanah, dan beberapa

campuran sintetis yang kompleks. Metode ini memiliki presisi dan akurasi tinggi [s = ± 0,001 untuk 0,5 μ g L - 1 ( n = 5)] selama 24 jam; 415 nm digunakan.

Kata kunci: Spektrofotometri; tekad besi; morin; paduan; baja; lingkungan; sampel biologis; sampel tanah.

pengantar

Zat besi merupakan persyaratan mutlak untuk sebagian besar bentuk kehidupan, termasuk manusia dan sebagian besar spesies bakteri. Tumbuhan dan hewan

semuanya menggunakan zat besi, dan zat besi dapat ditemukan di berbagai sumber makanan. 1 Penggunaan industri Fe dan senyawanya sangat banyak. 2 Ini adalah

konstituen utama dalam pembuatan baja. Beberapa bentuk oksida Fe ditemukan digunakan sebagai pigmen cat, senyawa pemoles, tinta magnetik, dan pelapis untuk

pita magnetik. Garam-garam terlarut banyak digunakan sebagai mordan pencelupan, katalis, pigmen, pupuk, pakan, dan disinfektan, dan dalam penyamakan, tanah.

709
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

pengkondisian, dan pengolahan limbah dan limbah industri. 3 Fe Divalen adalah kofaktor dalam enzim heme seperti katalase dan sitokrom C, dan
dalam enzim non-heme seperti aldolase dan triptofan oksigenase. 2 Pada manusia besi merupakan komponen penting yang terlibat dalam
pengangkutan oksigen. 4,5 Ini juga penting untuk pengaturan pertumbuhan sel, dan diferensiasi besi membatasi pengiriman oksigen ke sel, 6 mengakibatkan
kelelahan, kinerja kerja yang buruk, dan penurunan imunitas. 4 Di sisi lain, kelebihan zat besi dapat menyebabkan keracunan dan bahkan kematian. 7

Pertimbangan toksikologi penting dalam hal defisiensi zat besi (anemia) dan pajanan akut yang tidak disengaja serta kelebihan zat besi kronis akibat

hemokromatosis idiopatik atau sebagai akibat dari kelebihan zat besi atau seringnya transfusi darah. Penyebab langsung kematian dari senyawa

anorganik Fe pada hewan adalah kegagalan pernafasan. Tanda-tanda klinis yang mendahului kematian adalah anoreksia oligodipsia, oliguria, alkalosis,

diare, penurunan berat badan, hipotermia, serta iritabilitas dan depresi yang bergantian. Pada keracunan manusia, gejala keracunan zat besi termasuk

muntah, sirosis hati, hemochromatosis, diare, lesu, koma, mudah tersinggung, kejang, dan sakit perut. 3 Semua temuan ini menimbulkan kekhawatiran

besar mengenai kesehatan masyarakat, menuntut penentuan yang akurat dari ion logam ini pada tingkat jejak dan ultra-trace.

Spektrofotometri pada dasarnya adalah teknik analisis jejak dan merupakan salah satu alat paling ampuh dalam analisis kimia. Morin telah

dilaporkan sebagai reagen spektrofotometri untuk aluminium, 8 tetapi belum pernah digunakan sebelumnya untuk penentuan spektrofotometri besi.

Makalah ini melaporkan penggunaannya dalam metode spektrofotometri yang sangat selektif dan sangat sensitif untuk penentuan jejak besi. Metode ini

memiliki keunggulan yang berbeda dibandingkan metode yang ada 9 - 19 berkenaan dengan sensitivitas, selektivitas, kisaran penentuan, kesederhanaan,

kecepatan, kisaran pH / keasaman, stabilitas termal, akurasi, presisi, dan kemudahan pengoperasian. Sebuah perbandingan

di antara metode yang ada 9 - 19 dan metode saat ini ditunjukkan pada Tabel 1. Metode saat ini juga lebih unggul daripada metode spektrofotometri yang

dikembangkan baru-baru ini 20 - 26 menggunakan morin sehubungan dengan sensitivitas, selektivitas, kisaran penentuan, kesederhanaan, kecepatan, kisaran pH /

keasaman, dan kemudahan pengoperasian. Metode ini didasarkan pada

reaksi non-absorbing morin dalam larutan sedikit asam (0,0001-0,0002 MH 2 BEGITU 4) dengan besi (II) untuk menghasilkan produk kelat hijau muda

dengan daya serap tinggi, diikuti dengan pengukuran langsung absorbansi dalam air

larutan. Dengan penutup yang sesuai, reaksi dapat dibuat sangat selektif dan larutan kosong reagen tidak menunjukkan absorbansi.

Eksperimental

Aparat

Sebuah Shimadzu (Kyoto, Jepang) (Model-1601) double-beam spektrofotometer UV-VIS dan Jenway (Inggris) (Model-

3010) pH meter dengan elektroda gabungan masing-masing digunakan untuk pengukuran absorbansi dan pH. Spektrometer serapan atom Hitachi

terpolarisasi Zeeman (Model-Z-5000) yang dilengkapi dengan api asetilena udara yang dikontrol komputer mikro digunakan untuk perbandingan hasil.

Reagen dan larutan

Semua bahan kimia yang digunakan adalah kelas reagen analitik atau kemurnian tertinggi yang tersedia. Air deionisasi suling ganda digunakan selama

penelitian ini. Etanol suling tiga kali lipat (dari kapur) juga digunakan. Kapal kaca itu

dibersihkan dengan merendam dalam larutan asam KMnO 4 atau K 2 Kr 2 HAI 7, dilanjutkan dengan pencucian dengan pekat

710
 Tabel 1. Review reagen metode yang ada untuk penentuan spektrofotometri besi.

Geraham Bir Deteksi

Berair Sedang / λ maks Referensi
Reagen Pelarut Keasaman / pH absorptivitas Hukum Membatasi Gangguan Komentar
Surfaktan / Organik (nm)
L mol- 1 cm- 1 (mg L- 1) (µg L- 1)
saya. tergantung pH
Leucoxylene cyanol - Buffer asetat H 2SO 4, 615 5,6 × 10 4 0,15-0,9 50 Walaupun itu 9
medium tidak ii. Interferensi tidak dipelajari
2.8-4.4 belajar,
aku aku aku. Batas deteksi tidak
seharusnya
dipelajari
banyak

saya. tergantung pH, kurang sensitif

1,2-dihidroksi-3,4 Amonium Buffer ftalat 2.7 515 3,95 × 10 3 0,5-20 30 Kurang selektif 10
diketo- siklobutena persegi larutan karena banyak ii. Kurang sensitif
(asam kuadrat) gangguan
aku aku aku. Diterapkan pada sampel
terbatas

iv. Kurang selektif karena banyak

gangguan

v. Batas deteksi tinggi

saya. tergantung pH, kurang sensitif

1,2-2 methy1-3- air Penyangga
3 NH
4 -NH Cl 8.5 450 4,4 × 10 3 0,1-2 65 Banyak 12
hidroksi-4-satu ii. Panjang

aku aku aku. Interferensi tidak

dipelajari

saya. Kurang selektif karena banyak

Tiosianat air Air asam 1-2 HCIO 4 480 2.1 × 10 4 0,5-2 80 TIDAK
2 JUGA
2 3 2-, 13
gangguan
aseton medium asam BERSAMA
24 2-
2-, HPO 4

campuran , Co 2+, Cu 2+, ii. tergantung pH

H. 2 PO 2-4
aku aku aku. Aplikasi terbatas

saya. tergantung pH
9- (4-karboksifen1) - - Penyangga 6.5 640 1,06 × 10 4 4-300 2.2 Banyak ion 17
2,3,7-trihydroxy1-6- mengganggu ii. Panjang
flurone NH 3- HAc
aku aku aku. Kurang selektif karena banyak
gangguan

saya. Sangat sensitif

2 ʹ, ́ 3,4́, 5,7- Etanol Encer 3.8 - 4 415 6,85 × 10 4 0,01-10 0,5 Menggunakan yang sesuai
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Pentahydroxyflavone masking, itu ii. Cukup selektif

(metode sekarang) reaksi bisa
aku aku aku. Media reaksi berair
dibuat sangat tinggi
selektif iv. Pelarut yang kurang beracun digunakan

711
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

HNO 3, dan dibilas beberapa kali dengan air deionisasi dengan kemurnian tinggi. Solusi stok dan lingkungan

sampel air (masing-masing 1000 mL) disimpan dalam botol polypropylene yang berisi 1 mL HNO pekat 3.

Pengendalian kontaminasi yang lebih ketat diterapkan ketika tingkat zat besi dalam spesimen rendah.

Solusi Morin (5.05 × 10 - 3 M)

Larutan Morin dibuat dengan melarutkan jumlah morin (Bahan Kimia BDH) yang diperlukan dalam volume etanol yang disuling tiga kali. Larutan reagen

yang lebih encer disiapkan sesuai kebutuhan.

Larutan standar besi (II) (1,79 × 10 - 2 M)

Sejumlah 100 mL larutan stok (1,00 mg mL - 1) besi divalen dibuat dengan melarutkan 497 mg

FeSO tingkat murni (tingkat analisis pro dari Merck) 4. 7H 2 O dalam air deionisasi. Larutan standar yang lebih encer dibuat dengan pengenceran aliquot

yang sesuai dari larutan stok dengan air deionisasi jika diperlukan.

Konsentrasi diperiksa dengan menggunakan larutan standar kalium dikromat. 27

Larutan standar besi (III)

Sejumlah 100 mL larutan stok (1,00 mg mL - 1) besi trivalen dibuat dengan melarutkan 290 mg besi klorida (kelas Aldrich ACS) dalam air deionisasi suling

ganda yang mengandung 1-2 mL asam nitrat (1 + 1). Konsentrasi diperiksa dengan menggunakan larutan kalium dikromat standar. Larutan standar

yang lebih encer disiapkan dari larutan stok ini jika diperlukan.

Larutan kalium permanganat

Larutan kalium permanganat (Merck) 1,00% (b / v) dibuat dengan melarutkan dalam air deionisasi. Aliquot dari larutan ini distandarisasi dengan asam

oksalat.

Larutan standar kalium dikromat

Sejumlah 100 mL larutan stok standar (0,1 M) dibuat dengan melarutkan 1,4711 g bubuk halus K 2 Kr 2 HAI 7 ( Merck) dalam 100 mL air deionisasi.

Larutan natrium azida

Larutan natrium azida (2,5% b / v) (kemurnian fluka> 99%) baru dibuat dengan melarutkan 2,5 g dalam 100 mL air deionisasi.

Larutan tartrat

Larutan stok 100 mL tartrat (0,01% b / v) dibuat dengan melarutkan 10 mg kalium natrium tartrat tetrahidrat kadar ACS (99%) dalam (100 mL) air

deionisasi (100 mL).

712
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Larutan amonia berair

Larutan 100 mL amonia encer dibuat dengan mengencerkan 10 mL NH pekat 3 ( 28% -30%, kadar ACS) ke dalam 100 mL dengan air deionisasi.

Solusinya disimpan dalam botol polypropylene.

Solusi EDTA

Larutan stok 100 mL EDTA (0,01% b / v) dibuat dengan melarutkan 10 mg kelas ACS ( ≥ 99%) asam ethylenediaminetetraacetic sebagai garam

disodium dihidrat dalam (100 mL) air deionisasi.

Solusi lainnya

Larutan sejumlah besar ion anorganik dan agen pengompleks dibuat dari kadar Analar atau garam yang larut dalam air kadar setara (atau oksida dan
karbonat dalam asam klorida). 27

Prosedur

Volume 0,1-1,0 mL larutan berair netral yang mengandung 0,1-100 μ g besi (II) dalam 10-mL kalibrasi fl ask dicampur dengan 1: 40-1: 95 kali lipat
kelebihan molar dari larutan pereaksi morin (sebaiknya 1 mL 5,05 × 10 - 3

M) diikuti dengan penambahan 1-2 mL (lebih disukai 1 mL) asam sulfat 0,001 M. Setelah 1 menit, 4 mL etanol ditambahkan dan campuran diencerkan

hingga tanda dengan air deionisasi. Absorbansi diukur pada 415 nm terhadap blanko reagen yang sesuai. Kandungan besi dalam sampel yang tidak

diketahui ditentukan dengan menggunakan grafik kalibrasi yang disiapkan secara bersamaan.

hasil dan Diskusi

Faktor A ff eksi Absorbansi

Spektrum absorpsi

Spektrum serapan sistem Fe (II) -morin dalam 0,001 MH 2 BEGITU 4 media direkam menggunakan spektrofotometer. Spektrum absorpsi Fe (II) -morin

berbentuk kurva simetris dengan absorbansi maksimum

pada 415 nm dan koefisien absorpsi molar rata-rata 6,85 × 10 4 L mol - 1 cm - 1 ditunjukkan pada Gambar 1. Kosong reagen menunjukkan absorbansi dapat
diabaikan meskipun memiliki panjang gelombang di wilayah yang sama. Mekanisme reaksi dari metode ini seperti yang dilaporkan sebelumnya. 28

Pengaruh pelarut

Karena morin tidak larut dalam air, pelarut organik yang sesuai digunakan untuk sistem tersebut. Dari berbagai pelarut (aseton, isobutil alkohol, etanol,

dan 1, 4-dioksan) yang diteliti, etanol ditemukan sebagai pelarut terbaik untuk sistem. Tidak ada absorbansi yang diamati dalam fase organik dengan

pengecualian n-butanol. Dalam 50 ± 2% (v / v) media etanol, bagaimanapun, absorbansi maksimum teramati; karenanya, larutan etanol 50% digunakan

dalam prosedur penentuan. Ini ditunjukkan pada Gambar 2 (parameter lain dijaga konstan 1 mg L - 1 dari Fe 2+,

keasaman 0,001 MH 2 BEGITU 4, dan konsentrasi reagen 1:50 kali lipat).

713
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

1.2

SEBUAH

0.8

DAYA SERAP
0.6

0.4

0.2

B
0
350 400 450 500 550
PANJANG GELOMBANG / nm

Gambar 1. Spektrum serapan A dan B Fe II - morin (1,5 mg L - 1) dan reagen kosong ( λ maks = 415 nm) dalam larutan air.

HO

HO HAI OH

OH

OH HAI

2 ′, 3, 4 ′, 5, 7-Pentahidroksi flavon (morin).

0.8
1

0.6 0.8
DAYA SERAP

0.6
0.4
DAYA SERAP

0.4

0.2
0.2

0
0
0 2 4 6 8
0 1 2 3
VOLUME ETANOL / mL VOLUME 1 × 10- 3 MH 2 BEGITU 4 / mL

Gambar 2. Pengaruh etanol terhadap absorbansi Fe II Gambar 3. Pengaruh keasaman terhadap absorbansi Fe II

- morin (1,0 mg L - 1) sistem. - morin (1,0 mg L - 1) sistem.

714
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Pengaruh keasaman

Dari berbagai asam (nitrat, hidroklorik, sulfat, dan fosfat) yang dipelajari, asam sulfat ditemukan sebagai yang terbaik untuk sistem. Absorbansi

maksimum dan konstan pada 10 mL larutan (1 μ g mL - 1)

berisi 1-2 mL 0,001 MH 2 BEGITU 4 pada suhu kamar. Di luar kisaran keasaman ini, absorbansi menurun (Gambar 3) (parameter lain dijaga konstan 1

mg L - 1 dari Fe 2+, 50% etanol, dan reagen

konsentrasi 1:50 kali lipat). Untuk semua pengukuran selanjutnya, 1 mL 0,001 MH 2 BEGITU 4 telah ditambahkan.

Pengaruh waktu

Reaksinya sangat cepat. Absorbansi maksimum konstan diperoleh dalam beberapa detik setelah pengenceran volume dan tetap tidak berubah selama

lebih dari 24 jam (Gambar 4) (parameter lain dijaga konstan 1 mg

L - 1 dari Fe 2+, 50% etanol, keasaman 0,001 MH 2 BEGITU 4, dan konsentrasi reagen 1:50 kali lipat). Jangka waktu yang lebih lama tidak dipelajari.

Pengaruh suhu

Pengaruh berbagai suhu (10-90 ◦ C) pada sistem besi (II) -morin dipelajari. Sistem besi (II) -morin mencapai absorbansi maksimum dan konstan pada

suhu kamar (25 ± 5 ◦ C).

Pengaruh konsentrasi reagen

Morin berlebih molar yang berbeda ditambahkan ke konsentrasi ion logam tetap dan absorbansi diukur sesuai dengan prosedur standar. Itu diamati

pada 1 μ g mL - 1 Fe (II) logam, analit dengan rasio molar reagen 1: 40-1: 95 menghasilkan absorbansi konstan Fe-kelat (Gambar 5) (parameter lain

adalah

tetap konstan 1 mg L - 1 dari Fe 2+, 50% etanol, dan keasaman 0,001 MH 2 BEGITU 4). Untuk konsentrasi Fe yang berbeda (0,1 dan 0,5 μ g mL - 1) efek identik

dari memvariasikan konsentrasi reagen dicatat. Untuk semua selanjutnya

pengukuran, 1 mL 5,05 × 10 - 3 Reagen morin ditambahkan.

1.5
1

0.8
1
DAYA SERAP

0.6
DAYA SERAP

0,5
0.4

0.2
0

0 10 20 30 1 2 3 4 24
0
min h 1:20 1:40 1:60 1:80 1: 100 1: 120 1: 140

WAKTU DALAM MENIT / JAM [Fe 2+]: [ REAGEN] (MOLAR)

Gambar 4. Pengaruh waktu terhadap absorbansi Fe II - morin (1,0 mg L - 1) sistem. Gambar 5. Efek reagen (morin: Fe II) rasio konsentrasi molar (1,0 mg L - 1) pada
absorbansi Fe II

- morin (1,0 mg L - 1) sistem.

715
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Pengaruh konsentrasi logam (hukum Beer)

Persamaan terkenal untuk analisis spektrofotometri dalam larutan yang sangat encer diturunkan dari hukum Beer. Pengaruh konsentrasi logam
dipelajari selama 0,01-0,1 μ, 0,1-1,0, dan 1-50 μ g mL - 1 untuk kenyamanan pengukuran. Absorbansi linier sebesar 0,01-10 μ g mL - 1 dari Fe (II) pada 415
nm. Absorptivitas molar 29

ditemukan menjadi 6,85 × 10 4 L mol - 1 cm - 1. Dari 3 grafik kalibrasi, 2 berikutnya adalah grafik garis lurus yang melewati titik asal (Gambar 6 dan 7) dan 1

yang menunjukkan batas linieritas diberikan pada Gambar 8.

Parameter analitik yang dipilih yang diperoleh dengan eksperimen pengoptimalan dirangkum dalam Tabel 2.

0,09

0,08
SEBUAH 0.6
0,07
B
0,06 0,5
ABSSORBANCE

0,05
DAYA SERAP 0.4

0,04
0.3
0,03

0.2
0,02

0,01 0.1

0
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0.1 0.12
0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2

KONSENTRASI Fe II / mg L- 1 KONSENTRASI Fe II / mg L- 1

Gambar 6. Grafik kalibrasi A, 0,01-0,1 mg L - 1 besi (II). Gambar 7. Grafik kalibrasi B, 0,1-1,0 mg L - 1 dari

besi (II).

1,4

C
1,2

0,8
DAYA SERAP

0,6

0,, 4

0,2

0
0 5 10 15
KONSENTRASI Fe II / mg L- 1

Angka 8. Grafik kalibrasi C, 1.0-10.0 mg L - 1 besi (II).

716
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Meja 2. Parameter analitik yang dipilih diperoleh dengan eksperimen pengoptimalan.

Parameter Rentang belajar Nilai yang dipilih

Panjang gelombang / λ maks ( nm) 200-800 415

Keasaman / MH 2 BEGITU 4 0,00001-0,003 0,0001-0,0002 (lebih disukai, 0,0001)

pH 4.58-3.76 3,80-4,00 (lebih disukai, 3,90)

Waktu / jam 0-72 1 menit-24 jam (sebaiknya, 5 menit)

Pelarut /% Etanol 10-100 40-60 (lebih disukai, 50)

Suhu/ ◦ C 10-90 25 ± 5

Reagen (kelebihan lipat molar, Fe: morin) 1: 5-1: 132 1: 40-1: 95 (lebih disukai, 1:50)
Absorptivitas molar L mol - 1 cm - 1
- 6.85 × 10 4

Rentang linier / mg L - 1 0,001-100 0,01-1,0

Batas deteksi / μ g L - 1 - 0,5

Koefisien regresi - 0,9992

Pengaruh ion asing

Pengaruh lebih dari 50 anion, kation, dan agen pengompleks pada penentuan hanya 1 μ g mL - 1 dari Fe (II) dipelajari. Kriteria interferensi 30 adalah nilai

absorbansi yang bervariasi lebih dari 5% dari nilai yang diharapkan untuk Fe (II) saja. Hasilnya dirangkum dalam Tabel 3. Seperti yang dapat dilihat,

sejumlah besar ion tidak memiliki pengaruh yang signifikan terhadap penentuan besi. Interferensi yang paling serius berasal dari ion V (V) dan Al (III).

Interferensi dari ion-ion ini disebabkan oleh pembentukan kompleks dengan morin. Batas toleransi yang lebih besar (nilai absorbansi bervariasi lebih

dari 5% dari nilai yang diterima untuk Fe (II) saja) untuk ion-ion ini dapat

dicapai dengan menggunakan beberapa metode masking. Untuk menghilangkan interferensi V (V) dan Al (III), H. 2 HAI 2 dan EDTA digunakan sebagai

agen masking. Selama studi interferensi, jika endapan terbentuk, itu

telah dihapus dengan sentrifugasi. Jumlah yang disebutkan bukanlah batas toleransi tetapi jumlah sebenarnya yang dipelajari. Namun, untuk ion-ion

yang batas toleransinya telah dipelajari, rasio toleransinya diberikan pada Tabel 3.

Komposisi kompleks penyerap

Metode pekerjaan 31 variasi kontinyu dan rasio molar 32 metode diterapkan untuk memastikan komposisi stoikiometri kompleks. Kompleks Fe-morin (1: 2)

ditunjukkan dengan kedua metode tersebut.

Presisi dan akurasi

Ketepatan metode ini dievaluasi dengan menentukan konsentrasi besi yang berbeda (masing-masing dianalisis n = 5 kali). Standar deviasi relatif (n =

5) adalah 2% -0% untuk 0,1-100 μ g besi (II) dalam 10 mL, menunjukkan bahwa metode ini sangat tepat dan dapat direproduksi. Batas deteksi (3 detik

kosong) ditemukan 0,5

μ g L - 1. Metode ini diuji dengan menganalisis beberapa campuran sintetis yang mengandung besi (II) dan ion yang beragam (Tabel 4). Hasil untuk besi
total sesuai dengan nilai yang disertifikasi (Tabel 5). Keandalan prosedur Fe-chelate kami diuji dengan studi pemulihan. Persentase pemulihan rata-rata

diperoleh untuk penambahan

717
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

lonjakan besi (II) ke beberapa sampel air lingkungan bersifat kuantitatif seperti yang ditunjukkan pada Tabel 6. Hasil analisis biologis dengan metode

spektrofotometri sangat sesuai dengan yang diperoleh oleh AAS (Tabel 7). Hasil sampel tanah (dianalisis) dengan metode spektrofotometri sangat

reprodusibel (Tabel 8). Hasil sampel makanan yang dianalisis dengan metode spektrofotometri sesuai dengan nilai yang diharapkan (Tabel 9). Hasil

spesiasi besi (II) dan besi (III) dalam campuran sangat dapat direproduksi (Tabel 10). Oleh karena itu, ketepatan dan akurasi metode ini sangat baik.

Tabel 3. Tabel batas toleransi ion asing.

Rasio toleransi Rasio toleransi

Spesies x [Spesies (x) / Spesies x [Spesies (x) /

Fe (w / w)] Fe (w / w)]

Asetat 100 Timbal (II) 50 ++

Aluminium 20 +++ Magnesium (II) 100

Amonium (I) 1000 Mangan (II) 50

Arsen (III) 50 Merkuri (II) 50

Arsen (V) 50 Molibdenum (V) 50+

Asam askorbat 500 Nikel (II) 50

Azide 100 Nitrat 1000

Barium 100 Oksalat 50

Berilium (II) 50 Fosfat 1000

Bromida 1000 Kalium 1000

Kadmium 50 Selenium (IV) 100

Kalsium (II) 50 Selenium (VI) 50

Sesium (II) 50 ++ Perak 50

Khlorida 1000 Sodium 50

Chromium (III) 100 Stronsium 100

Chromium (VI) 50 Tartrate 500

Garam sitrat 50 Telurium 50

Tembaga (II) 50 Tiosianat 50

Sianida 100 Timah (II) 50+

EDTA 100 Tungsten (VI) 100

Fluor 100 Vanadium (V) 50+

Iodida 100 Seng (II) 50

Besi (III) 100 +++

Batas toleransi didefinisikan sebagai rasio yang menyebabkan gangguan kurang dari 5%
+
Dengan 10 mgL - 1 H. 2 HAI 2.
++
Dengan 50 mgL - 1 tartrate.
+++
Dengan 50 mgL - 1 EDTA.

718
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Tabel 4. Penentuan besi dalam beberapa campuran sintetis.

Komposisi Sampel sebelumnya Besi (II) / mg L. - 1

Sampel
menambahkan spesies Fe, mg L - 1 Ditambahkan Ditemukan Sebuah Pemulihan ± s b (%)

SEBUAH "Air sulingan". Fe (II) 0,50 0.49 98 ± 1

solusi ditambahkan ke ini. Ca 2+ ( 25) + Ag 1.00 1.00 100 ± 0

B + (25) + EDTA (50) 0,50 0,50 100 ± 0

1.00 0,99 99 ± 1

C Sampel B sebelum penambahan besi + 0,50 0.49 98 ± 1

Na + (25) + Se (IV) (25) 1.00 0.1.02 102 ± 1

D Sampel C sebelum penambahan besi + Hg 2+ ( 25) + Cd 2+ ( 25) + 0,50 0,52 104 ± 1

tartrat (50) 1.00 1.03 106 ± 2

E Sampel D sebelum penambahan besi + 0,50 0,54 108 ± 2

Sebagai 3+ ( 25) + Mn 2+ ( 25) 1.00 1.09 109 ± 2

Sebuah Rata-rata 5 analisis dari setiap sampel

b Ukuran presisi adalah standar deviasi.

Tabel 5. Penentuan besi dalam bahan referensi bersertifikat.

Bahan Referensi Bersertifikat Besi,%

(Komposisi,%) Nilai bersertifikat Ditemukan ∗ ( n = 5) RSD%

BAS-10 g, Kuningan tarik tinggi (Cu =

60,8, Fe = 1,56, Pb = 0,23,

1.56 1.52 2.0
Ni = 0,16, Sn = 0,21, Al = 3,34,

Zn = 32.0 dan Mn = 0.12)

YSBC 19716 ∗ Baja tarik tinggi (Fe = 34.26,

Zn = 36.24, Si = 0.38,
34.26 34.05 0.6
Cd = 1.2, Sb = 48.57, S = 0.95 dan F = 0.32)

GSBD 33001-94 ∗ Baja tarik tinggi (Fe = 9,53, Si

= 14,64,
9.53 9.55 1.5
Al = 9,29, Ca = 1,04, Mg = 21,49

dan Cr = 32,79)

OLEH 0110-1 ∗ Baja tarik tinggi (Zn = 42,98,

Si = 19,89, Fe = 4,13,
4.13 4.06 1.8
Pb = 0,351, Sn = 0,06, Cd = 0,04,

As = 0,024, Sn = 0,06 dan Cu = 0,14)

Aplikasi untuk penentuan besi total

Metode yang diusulkan berhasil diterapkan untuk penentuan besi (II) dalam serangkaian campuran sintetis dari berbagai komposisi (Tabel 4) dan juga

dalam sejumlah sampel nyata, misalnya, beberapa Bahan Referensi Bersertifikat

719
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

(CRM) (Tabel 5). Metode ini juga diperluas ke penentuan besi di sejumlah sampel lingkungan, biologi, tanah, dan makanan. Mengingat komposisi

sampel air lingkungan yang tidak diketahui, bagian ekivalen yang sama dari sampel tersebut dianalisis untuk kandungan zat besi; pemulihan baik dalam

sampel "berduri" (ditambahkan ke sampel sebelum mineralisasi atau pelarutan) dan sampel "tidak berduri" berada dalam kesepakatan yang baik (Tabel

6). Hasil analisis biologis dengan metode spektrofotometri ditemukan sangat sesuai dengan yang diperoleh oleh AAS (Tabel 7). Hasil sampel tanah

yang dianalisis dengan metode spektrofotometri ditunjukkan pada Tabel 8. Hasil sampel pangan yang dianalisis dengan metode spektrofotometri

ditunjukkan pada Tabel 9. Hasil spesiasi besi (II) dan besi (III) dalam campuran ditunjukkan pada Tabel 10.

Tabel 6. Penentuan besi dalam beberapa sampel air lingkungan.

Besi / µg L- 1 Pemulihan ± s s rb
Sampel Ditambahkan Ditemukan Sebuah (%) (%)
0 138.0
100 240.0 100,8 ± 1 0.31
Keran air
500 645.0 101 ± 1 0.29
0 66.0
100 170.0 102 ± 1 0.45
Air sumur
500 565.0 99,8 ± 1 0.26
0 45.0
Karnaphuly
100 145.0 100 ± 0 0,00
(atas)
500 550.0 100,9 ± 1 0.42
0 48.0
Karnaphuly
100 150.0 101 ± 1 0.22
(menurunkan)
air sungai

500 550.0 100 ± 1 0.16

0 40.0
Padma
100 140.0 100 ± 0 0,00
(atas)
500 545.0 100,9 ± 1 0.25
0 42.0
Padma
100 145.0 102 ± 1 0.23
(menurunkan)
500 544.0 100,3 ± 1 0.21
0 5.0
Teluk Benggala
100 105.0 100 ± 0,0 0,00
(atas)
500 510.0 100,9 ± 1 0.27
Air laut

0 6.0
Teluk Benggala
100 105.0 99 ± 1 0.35
(menurunkan)
500 506.0 100 ± 0 0,00
0 386.0
Kompleks TSP c
100 490.0 100,8 ± 1 0.45
500 885.0 99,9 ± 1 0.29
0 150.0
Tiriskan air

Kilang Timur d 100 250.0 100 ± 0 0,00

500 655.0 100,7 ± 1 0.28
0 505.0
BSRM e
100 605.0 100 ± 0 0,00
500 1010.0 100,5 ± 1 0.47
Sebuah rata-rata dari 5 penentuan ulangan.
b Ketepatan ukuran adalah standar deviasi relatif (s r) c Kompleks TSP,
Patenga, Chitagong
d Kilang Timur, Chittagong, Bangladesh.

e Bangladesh Steel Re-rolling Mills Ltd, Chittagong, Bangladesh.

720
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Tabel 7. Konsentrasi zat besi dalam sampel darah dan urin.

Besi / mg L. - 1
Sampel No. Seri
AAS (n = 5) Metode yang diusulkan n = 5 Sampel

Ditemukan RSD,% Ditemukan RSD,% sumber Sebuah

1 Darah 1.00 1.0 1.05 1.0 Dewasa normal (Pria)

Air seni 0.24 1.2 0.25 1.3

2 Darah 0,55 1.5 0,53 1.5 Pasien Anemia (Wanita)

Air seni 0.13 1.8 0.14 2.0

3 Darah 1.40 1.3 1.45 1.0 Pasien penyakit ginjal (Pria)

Air seni 0.37 1.8 0.40 1.5

4 Darah 4.80 1.3 4.85 1.2 Pasien sirosis hati (Pria)

Air seni 1.10 2.0 1.05 1.8

Sebuah Sampel berasal dari Chittagong Medical College Hospital, Chittagong.

Tabel 8. Penentuan besi di beberapa permukaan tanah. a, b

Nomor Seri Besi (mg kg - 1) Sebuah Sumber sampel

S1 36.8 ± 1 b Tanah pertanian

(Tikapara, Rajshahi, Bangladesh)

S2 17 ± 2 Tanah laut

(Teluk Bengal, Chittagong, Bangladesh) Tanah sungai

S3 30.0 ± 2

(Sungai Padma, Rajshahi, Bangladesh) Tanah

S4 31.5 ± 2 Eustrain

(Persimpangan Teluk Benggala dan Sungai Karnaphuly, Chittagong,

Bangladesh)

S5 48.8 ± 2 Tanah industri

(Bangladesh Steel Re-rolling Mills Ltd., Chittagong, Bangladesh)

Sebuah Rata-rata 5 analisis dari setiap sampel

b Ukuran presisi adalah standar deviasi

c Komposisi sampel tanah: C, N, P, K, Na, Ca, Mg, Cu, Fe, Pb, NO 3, TIDAK 2, Zn, BEGITU 4, Mn, Mo, Co, dll.

Tabel 9. Penentuan zat besi dalam beberapa sampel makanan.

Nomor Seri Sampel Besi / mg kg - 1 Ditemukan Sebuah ±s Sumber sampel

1 Arum discorides ( Arum) 1.2 ± 0.1 Pasar Chittagong

2 Malus domestica ( Apel) 2.5 ± 0.1 Pasar Chittagong

3 Psidium guajava ( Jambu biji) 3.7 ± 0.1 Kampus Universitas Chittagong

4 telur 0,06 ± 0.1 Pasar Chittagong

721
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Tabel 10. Penentuan besi (II) dan besi (III) dalam campuran.

Fe, diambil (mg L - 1) Fe, ditemukan (mg L - 1) Kesalahan (mg L - 1)

Nomor Seri Fe (II): Fe (III)
Fe (II) Fe (III) Fe (II) Fe (III) Fe (II) Fe (III)

1 1: 1 1.00 1.00 0,99 0.98 0,01 0,02

2 1: 1 1.00 1.00 1.00 1.00 0,00 0,00

3 1: 1 1.00 1.00 0.98 0,99 0,02 0,01

Kesalahan rata-rata: Fe (II) = ± 0,01; Fe (III) = ± 0,01

Simpangan baku: Fe (II) = ± 0,005; Fe (III) = ± 0,006 1: 2

1 1.00 2.00 0,99 1.99 0,01 0,01

2 1: 2 1.00 2.00 0.98 1.98 0,02 0,02

3 1: 2 1.00 2.00 0,99 1.98 0,01 0,02

Kesalahan rata-rata: Fe (II) = ± 0,013; Fe (III) = ± 0,016

Simpangan baku: Fe (II) = ± 0,006; Fe (III) = ± 0,0058 1: 3

1 1.00 3.00 0.98 2.98 0,02 0,02

2 1: 3 1.00 3.00 0.98 2.99 0,02 0,01

3 1: 3 1.00 3.00 0,99 2.98 0,01 0,02

Kesalahan rata-rata: Fe (II) = ± 0,016; Fe (III) = ± 0,0016

Simpangan baku: Fe (II) = ± 0,0058; Fe (III) = ± 0,0058

Penentuan besi dalam campuran sintetis

Beberapa campuran sintetik dari berbagai komposisi yang mengandung besi dan ion yang beragam dengan konsentrasi yang diketahui ditentukan

dengan metode ini menggunakan tartrat dan EDTA (0,01% b / v) sebagai zat pelindung dan hasilnya ditemukan sangat dapat direproduksi. Hasilnya

ditunjukkan pada Tabel 4. Pemulihan yang akurat dicapai di semua solusi.

Penentuan besi dalam kuningan, paduan dan baja (bahan referensi bersertifikat)

Sejumlah 0,1 g sampel kuningan atau paduan atau baja yang mengandung 1,56% -34,26% besi ditimbang secara akurat dan ditempatkan dalam Erlenmeyer fl 50

mL yang ditanyakan mengikuti metode yang direkomendasikan oleh Parker et al. 33 Untuk itu, 10 mL

HNO terkonsentrasi 3 dan 1 mL H pekat 2 BEGITU 4 ditambahkan, dengan hati-hati menutupi fl ask dengan kaca arloji sampai reaksi cepat mereda.

Larutan dipanaskan dan direbus perlahan setelah penambahan 5

mL HNO pekat 3 sampai semua karbida terurai. Larutan diuapkan dengan hati-hati hingga menjadi asap putih pekat untuk melepaskan oksida nitrogen

dan kemudian didinginkan hingga suhu kamar (25 ± 5 ◦ C). Setelah cocok

pengenceran dengan air deionisasi, isi Erlenmeyer fl ask dihangatkan untuk melarutkan garam terlarut. Kemudian kandungan fl ask direduksi menjadi

besi (II) dengan menggunakan larutan natrium azida yang baru disiapkan dan berlebih

larutan azida dihilangkan dengan mendidih. Larutan kemudian didinginkan dan dinetralkan dengan NH encer 3

larutan. Larutan yang dihasilkan disaring, jika perlu, melalui kertas saring Whatman No. 40 menjadi 25 mL

dikalibrasi fl tanya. Residu dicuci dengan volume kecil panas (1 + 99) H. 2 BEGITU 4, diikuti oleh air, dan volumenya dibuat sesuai dengan tanda dengan

air deionisasi.

722
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Aliquot yang sesuai (1-2 mL) dari larutan di atas dimasukkan ke dalam 10-mL kalibrasi ask dan kandungan besi ditentukan seperti yang

dijelaskan di atas, menggunakan campuran tartrat (0,01% b / v) dan EDTA (0,01 w / v). sebagai agen penutup. Berdasarkan 5 analisis ulangan,

rata-rata konsentrasi besi yang ditentukan dengan metode spektrofotometri hampir sama dengan nilai yang disertifikasi. Hasilnya ditunjukkan pada

Tabel 5.

Penentuan besi di lingkungan perairan

Masing-masing sampel air lingkungan yang telah disaring (dengan Whatman No. 40) (1000 mL) diuapkan hingga hampir kering

campuran 3 mL H pekat 2 BEGITU 4 dan 10 mL HNO pekat 3 di lemari asap, mengikuti metode yang direkomendasikan oleh Greenberg et al. 34 dan

dipanaskan dengan 10 mL air deionisasi agar larut

garam. Kandungan fl ask direduksi menjadi besi (II) menggunakan natrium azida. Solusinya kemudian didinginkan dan

dinetralkan dengan NH encer 4 Larutan OH dengan adanya 1-2 mL 0,01% (w / v) tartrat atau larutan EDTA. Larutan yang dihasilkan kemudian disaring

(jika perlu) dan secara kuantitatif dipindahkan ke dalam 25 mL kalibrasi

fl tanya dan buat tanda dengan air deionisasi.

Sebuah alikuot (1-2 mL) dari sampel air terkonsentrasi ini dipipet ke dalam 10-mL kalibrasi fl ask dan kandungan besi ditentukan seperti yang

dijelaskan di atas, menggunakan campuran tartrat dan EDTA sebagai agen penutup. Analisis sampel air lingkungan untuk besi dari berbagai sumber

ditunjukkan pada Tabel 6.

Kebanyakan metode spektrofotometri untuk penentuan besi di alam dan air laut membutuhkan prakonsentrasi besi. 34 Prekonsentrasi adalah
cara yang sangat murah dan mudah. Konsentrasi zat besi di alam dan air laut sedikit μ g L - 1 di Jepang. 35 Konsentrasi rata-rata zat besi yang ditemukan
dalam air minum Inggris kurang dari 1 mg L. - 1 ( av. 200 μ g L - 1). 36

Penentuan zat besi dalam sampel biologis

Darah manusia (2-5 mL) dan urin (20-30 mL) dikumpulkan dalam botol polietilen dari orang yang terkena (penyakit yang terjadi karena keracunan Fe

seperti anemia, sirosis hati, penyakit ginjal). Segera setelah pengumpulan, mereka disimpan dalam campuran es garam dan kemudian, di laboratorium,

disimpan pada -20 ◦ C. Sampel diambil ke dalam 100 mL mikro-Kjeldahl fl ask. Sebuah manik kaca dan 10 mL asam nitrat pekat ditambahkan dan fl ask

ditempatkan pada digester dengan pemanasan perlahan. Ketika reaksi cepat awal selesai, larutan dihilangkan dan didinginkan mengikuti metode yang

direkomendasikan oleh Stahr. 37 Kemudian ditambahkan 1 mL asam sulfat pekat secara hati-hati, dilanjutkan dengan penambahan 2 mL HF pekat, dan

pemanasan dilanjutkan minimal 30 menit, dilanjutkan dengan pendinginan. Kandungan fl ask direduksi menjadi besi (II) dengan menggunakan larutan

natrium azida dan kelebihan azida dihilangkan dengan cara direbus kemudian isinya disaring. Solusi dari fl ask adalah

dinetralkan dengan NH encer 4 Larutan OH dengan adanya 1-2 mL larutan tartrat 0,01% (b / v) atau EDTA. Larutan yang dihasilkan kemudian

dipindahkan secara kuantitatif ke dalam 10-mL yang telah dikalibrasi dan dibuat menjadi

tandai dengan air deionisasi.

Sebuah alikuot yang sesuai (1-2-mL) dari larutan akhir dipipet ke dalam 10-mL kalibrasi fl ask dan kandungan besi ditentukan seperti yang

dijelaskan di atas menggunakan tartrat atau EDTA sebagai agen penutup. Hasil analisis biologis dengan metode spektrofotometri ditemukan sangat

sesuai dengan yang diperoleh oleh AAS. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 7.

Nilai tinggi yang tidak normal pada pasien sirosis hati mungkin karena keterlibatan zat besi yang tinggi

723
Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

konsentrasi dengan Cu dan Zn. Terjadinya kandungan zat besi yang tinggi juga dilaporkan pada pasien sirosis hati dari beberapa negara maju. 2

Penentuan besi dalam sampel tanah

Sampel tanah homogenisasi yang dikeringkan di udara (100 g) ditimbang secara akurat dan ditempatkan dalam mikro-Kjeldahl fl 100 mL. Sampel

dicerna dengan adanya agen pereduksi (2,5% larutan azida yang baru disiapkan),

mengikuti metode yang direkomendasikan oleh Hesse. 38 Isi pertanyaan itu disaring melalui Whatman No.

40 saring kertas ke dalam 25 mL fl ask kalibrasi dan dinetralkan dengan NH encer 4 Larutan OH dengan adanya 1-2 mL larutan tartrat 0,01% (b / v) atau

EDTA. Kemudian solusi dari fl ask dibuat menjadi tanda dengan

air deionisasi.

Aliquot yang sesuai (1-2 mL) dipindahkan ke dalam yang dikalibrasi 10 mL dan jumlah yang dihitung

0,001 MH 2 BEGITU 4 dibutuhkan untuk memberikan keasaman akhir 0,0001-0,0002 MH 2 BEGITU 4 ditambahkan diikuti dengan 1-2 mL a

0,01% (b / v) campuran tartrat dan larutan EDTA sebagai masking agent. Kadar besi kemudian ditentukan

dengan prosedur di atas dan diukur dari grafik kalibrasi yang disiapkan secara bersamaan. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 8.

Penentuan zat besi dalam sampel makanan

Sampel makanan yang dikeringkan dengan udara (arum (25 g), apel (50 g), jambu biji (50 g), dan telur (1 buah)) diambil dalam 100 mL mikro-Kjeldahl fl

ask. Sebuah manik kaca dan 10 mL asam nitrat pekat ditambahkan dan fl ask ditempatkan pada digester dengan pemanasan perlahan. Ketika reaksi

cepat awal selesai, larutan dihilangkan dan didinginkan mengikuti metode yang direkomendasikan oleh Stahr. 37 Kemudian ditambahkan 1 mL asam

sulfat pekat dengan hati-hati, dilanjutkan dengan penambahan 2 mL HF pekat, dan pemanasan dilanjutkan minimal 30 menit kemudian pendinginan.

Kandungan fl ask direduksi menjadi besi (II) dengan menggunakan larutan natrium azida dan kelebihan azida dihilangkan dengan cara direbus

kemudian isinya disaring. Solusi dari fl ask adalah

dinetralkan dengan NH encer 4 OH dengan adanya 1-2 mL larutan tartrat 0,01% (b / v) atau EDTA. Larutan yang dihasilkan kemudian dipindahkan

secara kuantitatif ke dalam 50-mL kalibrasi fl ask dan dibuat sesuai tanda

dengan air deionisasi.

Sebuah alikuot yang sesuai (1-2 mL) dari larutan akhir dipipet ke dalam 10 mL larutan yang dikalibrasi dan kandungan zat besi ditentukan seperti

yang dijelaskan di atas menggunakan tartrat atau EDTA sebagai agen penutup. Tingginya nilai besi untuk psidium guajava (jambu biji) kemungkinan

disebabkan oleh adanya konsentrasi zat besi yang tinggi di dalam tanah. Hasilnya ditunjukkan pada Tabel 9.

Penentuan besi (II) dan besi (III) dalam campuran

Aliquot yang sesuai (1-2 mL) campuran besi (II + III) (lebih disukai 1: 1, 1: 2, 1: 3) diambil dalam 25 mL conical fl ask. Beberapa tetes larutan natrium

azida yang baru disiapkan ditambahkan untuk mereduksi besi trivalen menjadi divalen. Volume 5 mL air ditambahkan ke dalam campuran, yang

kemudian dipanaskan pada penangas uap selama 10-15 menit dengan pengocokan lembut sesekali untuk menghilangkan kelebihan azida dan

kemudian didinginkan hingga suhu kamar. Campuran reaksi dipindahkan secara kuantitatif ke dalam-yang dikalibrasi 10 mL. Kemudian kandungan besi

total (II + III) ditentukan sesuai dengan prosedur umum dengan bantuan grafik kalibrasi.

724
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

Campuran yang sama dari campuran besi (II + III) di atas dimasukkan ke dalam gelas kimia 25 mL. Kemudian 2 mL 0,01% (b / v) EDTA

ditambahkan untuk menutupi besi (III). Kemudian isi gelas kimia dipindahkan ke dalam-ask kalibrasi 10 mL, dan kandungan besi (II) ditentukan sesuai

dengan prosedur umum. Besi

konsentrasi dihitung dalam μ g L - 1 atau mg L - 1 dengan bantuan grafik kalibrasi. Ini memberikan ukuran besi yang awalnya hadir sebagai besi (II) dalam

campuran. Nilai konsentrasi besi (III) dihitung dengan mengurangkan konsentrasi besi (II) dari konsentrasi besi total yang sesuai. Hasilnya ternyata

sangat dapat direproduksi. Hasil dari satu set determinasi diberikan pada Tabel 10.

Kesimpulan

Metode baru, sederhana, sensitif, selektif, dan murah dengan kompleks Fe (II) -morin dikembangkan untuk penentuan besi dalam beberapa sampel

industri, biologi, tanah, dan lingkungan, untuk pemantauan berkelanjutan guna menetapkan kadar jejak besi dalam matriks sampel yang berbeda. Ini

juga menawarkan prosedur yang sangat efisien untuk analisis spesiasi. Meskipun banyak teknik canggih seperti pulsa polarografi, HPLC, AAS,

ICPAES, dan ICP-MS tersedia untuk penentuan besi pada tingkat jejak di berbagai bahan kompleks, faktor-faktor seperti biaya instrumen yang rendah,

penanganan yang mudah, kurangnya persyaratan untuk bahan habis pakai, dan hampir tidak ada perawatan yang menyebabkan spektrofotometri tetap

menjadi teknik yang populer, terutama di laboratorium di negara berkembang dengan anggaran terbatas. - 1 tingkat dalam media berair pada suhu kamar

(25 ± 5 ◦ C).

Referensi

1. Metabolisme Manusia, Wikipedia, Ensiklopedia bebas, http://www.en.wikipedia.org/wiki/iron.

2. Venugopal, B .; Luckey, TD Toksisitas Logam pada Mamalia-2, Plenum Press, New York, 275, 1979.

3. Clayton, GD; Clayton, FE Eds., Kebersihan dan Toksikologi Industri Patty, Wiley, New York, Vol. 2, edisi ke-3,

1662, 1981.

4. Institut Kedokteran, Makanan dan Dewan Gizi, Asupan Referensi Makanan untuk vit-A, vit-K, Arsenik, Kromium, Tembaga, Yodium, Besi, Mangan, Molibdenum,

Nikel, Silikon, Vanadium dan Seng, Washington National Academy Press, 2001.

5. Dallman, PR Annu. Rev. Nutr, 1986, 6, 13-16. Andrews, NC Engl. Baru J. dari Med., 1999, 341 ( 26), 1986-1988. Corbett, JV Saya. J. Matern Child Nutrs., 1995,

6. 20, 234-236. Ahmed, MJ; Hossain, J. Talanta, 1995, 42, 1135-37. Kumar, TNK; Revanasidappa, HD Anal. & Bioanal. Chem., 2003 376 ( 7), 1126-1132.

7. Stalikas, CD; Pappas, AC; Karayannis, MI; Veltsistas, PG Microchimica Acta., 2003, 142, 43-46. Chriswell, CD; Schilt, AA Anal. Chem., 1974, 46, 356-358.

8. Jun, LZ; Jian, T .; Anda, F .; Yun, LZ Talanta, 2004, 63, 647-651.

9.

10.

11.

12.

725
 Metode spektrofotometri sederhana untuk ..., MJ AHMED, ROY Inggris

13. Ping, SC; Ping, WZ; Yifan, W; Suzhou Laboratorium Spektroskopi, 2004, 5, 889-892 Tesfaldet, OZ; Van Staden, JF; Stefan,

14. RI. Talanta, 2004, 64, 1189-1193. Zarei, K .; Atabati, M .; Malekshabani, Z. Anal. Chim. Acta., 2006, 556, 247. Safavi, A .;

15. Nezhad, MRH Bisa. J. dari Anal. Sci. Spect., 2004, 49, 210-213.

16.

17. Martins, FG; Andrade, JF; Pimenta, AC; Lourenco, LM; Castro, JRM; Balbo, VR Eclet. Quim.,

2005, 30 ( 3), 425-428.

18. Komy, JR; Gharib, EAA; Desoky, A. Amer. J. dari Appl. Sci., 2005, 2, 847-850. Gao, HW; Chen, C .; Yang, QZ J. dari AOAC Int., 2005, 88, 1060-1164.

19. Ryan, P .; Hynes, MJ J. Inorg. Biochem. 2008, 102, 127-136. Kopacz, M. Rus. J. dari Anal. Chem., 2002, 47, 1344-1347. Safavi, M .; Mirzaee,

20. H .; Abdollahi. Anal. Surat, 2003, 36, 699-712. Balcerzak, M .; Acta Pharm., 2008, 58, 327-332. Youssef El-Sayed, A .; Khalil, MMH Talanta, 1996,

21. 43 ( 4), 583-588. Zaki, MTM; Elatrash, AM; Mahmoud, WH; Elsayed, AY Analis, 1988, 113, 937-940. Fernandez, FH; Escriche, JM; Saez,

22. RM; Barreda, MCR Analis, 1986, 111, 1045-1049.

23.

24.

25.

26.

27. Vogel, AI Analisis Anorganik Kuantitatif, Edisi ke-3. 309, The English Language Book of Society and Longman, London, 1961.

28. Busev, AI; Tiptsova, VG; Lvanov VM Eds. Kimia Analitik Unsur Langka, Publikasi Mir, Moskow,

385, 1981.

29. Sandell, EB Penentuan Kolorimetri Jejak Logam, Edisi ke-3, 269 Interscience, New York, 1965. Ojeda, CB; Torres, AG Rojas, FS; Pavon, JMC Analis, 1987,

30. 112, 1499-1502. Pekerjaan, P. Anm. Chim. (Paris), 1928, 9, 113-116. Anda, JA; Jones, AL Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 1944, 16, 11-16. Parker, GA Kimia

31. Analitik Molibdenum, Springer Verlag Berlin, 1983.

32.

33.

34. Greenberg, AE; Clesceri, LS; Trussell, RR, Eds, “Metode Standar untuk Pemeriksaan Air dan Air Limbah, Edisi ke-18, American Public Health Association,

Washington DC., 3, 1992.

35. Ali, AM; Mori, Y .; Sawada, K. Anal. Sci., 2006, 22 ( 9), 1169-1172. Bidang, FW; Haines, PJ, Eds., Kimia Lingkungan, Edisi ke-2, 420, Blackwell Science,

36. London, 2000. Stahr, HM Metode Analisis dalam Toksikologi, Edisi ke-3, John Wiley and Sons, New York, 75, 1991. Hesse, PR Buku Teks Analisis Kimia

37. Tanah, Chemical Publishing Co. Inc., New York, 332, 1972.

38.

726

Viieew
V. wppuubblliicca.dll
attiiodin ssttaattss