LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

PENGEMBANGAN METODE ANALISIS

Validasi Metode Penentuan Kadar Salmeterol dan Fluticasone

dalam Obat Dry Powder Inhalation

Raisya Safitri Rismawanti

260110170155

LABORATORIUM PENGEMBANGAN METODE ANALISIS

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
JATINANGOR
2020
 VALIDASI METODE PENENTUAN KADAR SALMETEROL DAN FLUTICASONE
DALAM OBAT DRY POWDER INHALATION
Raisya Safitri Rismawanti260110170155

Jurusan Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran, Jatinangor, Sumedang

Abstrak

Praktikum ini bertujuan untuk melakukan uji kesesuaian system HPLC serta melakukan validasi metode
penentuan kadar salmeterol dan fluticasone dalam obat dry powder inhalation. Dalam uji kesesuain
system, hal-hal yang perlu diperhatikan adalah tailing factor, factor kapasitas, factor selektivitasi,
resolusi, dan presisi system. Uji kesesuaian system dilakukan untuk memverifikasi, bahwa resolusi serta
reproduktifitas dari system ini memadai untuk pengujian yang akan dilakukan. Sedangkan Validasi
metode dilakukan untuk membuktikan bahwa metode yang akan digunakan memberikan hasil yang
sesuai dengan peruntukannya. Pada praktikum ini didapatkan tailing factor, factor selektivitas, resolusi,
pelat teoritis, dan presisi system yang memenuhi persyaratan. Akan tetapi, untuk linearitas terdapat nilai
regresi yang tidak memenuhi persyaratan, begitupun dengan akurasi dan presisi interday.

Kata kunci: uji kesesuaian system, HPLC, validasi metode, salmeterol, fluticasone

Abstract

This practicum aims to test the suitability of the HPLC system and validate the method of determining
the levels of salmeterol and fluticasone in dry powder inhalation drugs. In the system suitability test,
things that need to be considered are the tailings factor, capacity factor, selectivity factor, resolution,
and system precision. A system suitability test is carried out to verify that the resolution and
reproducibility of the system are sufficient for the test to be performed. Meanwhile, method validation
is carried out to prove that the method to be used gives results that are in accordance with its purpose.
In this practicum, the tailings factor, selectivity factor, resolution, theoretical plates, and precision
systems that meet the requirements are obtained. However, for linearity there are regression values that
do not meet the requirements, as well as the accuracy and precision between days.

Key words: system suitability test, HPLC, validation method, salmetherol, fluticason
PENDAHULUAN
Tujuan dari praktikum ini adalah untuk
melakukan validasi metode penentuan kadar
salmeterol dan fluticasone dalam obat dry
powder inhalation. Untuk alat dan bahan yang
digunakan, diantaranya labu ukur, membrane,
pipettor kapasitas, seperangkat alat HPLC, vial,
akuades, larutan standar salemetrol dan
flutikasion.
Kombinasi salmeterol xinafoate (SX)
dan flutikason propionate (FP) diindikasikan
untuk obstruksi saluran napas yang reversible,
yaitu asma. Kemudian dapat juga untuk
obstruksi paru kronis yang termasuk bronchitis
dan emfisema. Kombinasi obat ini terdapat
dalam bentuk dry powder inhalation (Pionas,
2020). Untuk sediaan inhaler, sangat penting
untuk dilakukan pengujian keseragaman dosis,
hal ini dikarenakan pentingnya efisiensi deposisi
zat aktif pada saluran pernafasan secara klinis.
Untuk menentukan profil deposisi yang akurat,
maka digunakan HPLC, karena HPLC dapat
menentukan simultan SX dan FP. Oleh karena
itu, perlu dilakukan validasi metode yang sesuai
untuk dapat menentukan simultan SX dan FP
(Paczkowska, et al, 2015).
Penggunaan metode HPLC ini dilakukan
karena HPLC dapat memberikan data yang baik
secara kualitatif maupun kuantitatif. Data yang
dihasilkan akurat serta teliti jika dibandingkan
dengan metode lainnya. Akan tetapi,
kekurangan dari penggunaan metode ini adalah
membutuhkan biaya yang cukup mahal
(Sugihartini, et al, 2014). Selain itu, HPLC juga
merupakan metode yang dapat memudahkan
metode analisis obat multi-komponen,
dikarenakan cepat dan akurat (Acheampong, et
al, 2016). Sebelum menggunakan HPLC, perlu
dilakukan uji kesesuaian system terlebih dahulu.
Dilalukan uji kesesuaian system ini bertujuan
untuk memverifikasi, bahwa resolusi serta
reproduktifitas dari system ini memadai untuk
pengujian yang akan dilakukan (Kuncoro,
2014).
Prinsip kerja dari HPLC adalah adsorpsi
partisi, yaitu diantara dua fase yang tidak saling
bercampur terdapat komponen kimia yang
terpisah. Pemisahan yang terjadi sesuai dengan
kepolarannya (Khopkar, 2002). Selain itu,
prinsip kerja dari HPLC juga adalah pemisahan
analit berdasarkan dari kepolaran, campuran
yang keluar dari HPLC akan dideteksi oleh
detector, kemudian terekam dalam bentuk
kromatogram. Jumlah peak yang terdeteksi
merupakan jumlah komponen, dan luas peak
merupakan konsentrasi komponen di dalam
campuran (Kusuma dan Raisha, 2016).
Validasi metode merupakan proses yang
menetapkan bahwa karakteristik prosedur kerja
memenuhi persyaratan untuk tujuan
penggunaan. Validasi metode analisis ini biasa
diperuntukan untuk metode Analisa yang baru
dibuat serta dikembangkan. Akan tetapi, untuk
metode yang sudah ada atau tersedia serta baku,
namun jika metode tersebut pertama kali
digunakan disebuah laboratorium, biasanya
tidak perlu dilakukan validasi metode, hanya
dilakukan verifikasi metode saja (Rohman,
2014).
Dalam validasi metode, studi akurasi dan
presisi merupakan dua elemen pengujian yang
sangat penting. Akurasi merupakan uji yang
dilakukan untuk mengukur kedekatan nilai
eksperimen dengan jumlah sebenarnya dari
substansi dalam matriks. Sedangkan presisi
adalah uji yang dilakukan untuk mengukur
seberapa dekat nilai yang diperoleh dari masing-
masing pengukuran (Betz et al, 2011).
METODE Labu Ukur 20 mL, ditambahkan fase gerak.
Setelah itu, ditambahkan standar 0,4 mg SX dan
Uji Kesesuaian Sistem
1,2 mg FP untuk konsentrasi 80%, dan 0,5 mg
Pertama-tama dilakukan penimbangan SX dan 1,5 mg FP untuk konsentrasi 100% dan
standar Salmaterol sebanyak 10 mg dan 0,6 mg SX dan 1,8 mg FP untuk 120%
Fluticasone ditimbang sebanyak 25 mg, dimasukkan kedalam masing-masing larutan
kemudian dimasukkan masing-masing ke dalam (Larutan stok 1). Kemudian, dilakukan
Labu Ukur 100 mL dan dilarutkan dengan penyaringan dan diinjeksikan ke dalam HPLC.
pelarut. Setelah itu, dibuat standar campuran
HASIL
yang didapatkan dengan mempipet 1,25 mL
Salmeterol dan 5 mL Fluticasone (dari larutan Uji Kesesuaian Sistem
stok standard) dimasukkan kedalam Labu Ukur
➢ Hari Ke-1
50 mL dan diencerkan dengan pelarut dan
▪ Resolusi
diukur dengan kondisi berikut:
- Rumus:
- Fase gerak : Solvent A (Buffer NH2PO4 pH 2(𝑡𝐵 − 𝑡𝐴)
𝑅=
3) Solvent B (Solvent A : Acetonitrile = (𝑊𝐴 + 𝑊𝐵)

520:480v/v) - 𝑅 = 4,38

- V injeksi : 40 µL ▪ Faktor Kapasitas

- Laju alir : 1,5 mL / menit - Rumus:

- Λ detector UV : 210 nm 𝑡𝑅 − 𝑡0
𝐾=
𝑡0
- Suhu Analisis : 25oC
- K salmeterol = 6,39
Setelah itu, dilakukan penginjeksian larutan ke
- K flutikason = 8,92
dalam HPLC sebanyak 6 kali.
▪ Faktor Selektivitas
- Rumus:
Pembuatan Larutan Standar
𝐾𝐵
𝛼=
Dilakukan penmbangan standar Salmeterol 𝐾𝐴
- 𝛼 = 1,396
sebanyak 10 mg dan Fluticasone ditimbang
▪ Tailing Factor
sebanyak 25 mg, kemudian dimasukkan masing-
- Rumus:
masing ke dalam Labu Ukur 100 mL dan
𝑎
dilarutkan dengan pelarut. 𝑇𝐹 =
𝑏
Linearitas, LOD, dan LOQ - Tailing factor:

Sebanyak 0.2 ; 0.4 ; 0.6 ; 0.8 ; 1 ; 1.2 mL larutan Tailing Factor

Standar diambil dan dilarutkan dalam fase gerak SX FP
1,341 1,331
dalam Labu Ukur 10 mL, kemudian disaring dan
1,211 1,331
diinjeksikan ke dalam HPLC. 1,233 1,321
1,211 1,321
Akurasi dan Presisi 1,231 1,341
1,211 1,321
Dilakukan penimbangan sampel obat
sebanyak 13,0 mg kemudian dimasukkan dalam
▪ Presisi Sistem - K flutikason = 9,231
➢ Hari Ke-2 ▪ Faktor Selektivitas
▪ Resolusi - Rumus:
- Rumus: 𝐾𝐵
𝛼=
2(𝑡𝐵 − 𝑡𝐴) 𝐾𝐴
𝑅= - 𝛼 = 1,725
(𝑊𝐴 + 𝑊𝐵)
- 𝑅 = 4,424 ▪ Tailing Factor
▪ Faktor Kapasitas - Rumus:
𝑎
- Rumus: 𝑇𝐹 =
𝑏
𝑡𝑅 − 𝑡0
𝐾= - Tailing factor:
𝑡0
- K salmeterol = 6,45 Tailing Factor
- K flutikason = 8,75 SX FP
▪ Faktor Selektivitas 1,221 1,321
1,201 1,331
- Rumus:
1,233 1,321
𝐾𝐵
𝛼= 1,211 1,311
𝐾𝐴 1,231 1,331
- 𝛼 = 1,356 1,211 1,321
▪ Tailing Factor
- Rumus: ▪ Presisi Sistem
𝑎 - Rumus:
𝑇𝐹 =
𝑏 𝑆𝐷
%𝑅𝑆𝐷 = 𝑥 100%
- Tailing factor: 𝑟𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎
- % RSD salmeterol = 1,56
Tailing Factor
- % RSD flutikason = 2,774
SX FP
1,311 1,331 Linearitas, LOD, dan LOQ
1,311 1,331
1,233 1,321 ➢ Hari Ke-1
1,211 1,321 ▪ Linearitas
1,231 1,341
- Salmeterol → R2 = 0,9957
1,211 1,321
Kurva Baku Salmeterol
➢ Hari Ke-3
6000000
y = 294805x + 455810
▪ Resolusi 4000000 R² = 0,9957
- Rumus: 2000000
0
2(𝑡𝐵 − 𝑡𝐴) 0 5 10 15
𝑅=
(𝑊𝐴 + 𝑊𝐵)
- Flutikason → R2 = 0,9943
- 𝑅 = 5,07
▪ Faktor Kapasitas
- Rumus:
𝑡𝑅 − 𝑡0
𝐾=
𝑡0
- K salmeterol = 5,348
 𝑆𝐷
Kurva Baku Flutikason 𝐿𝑂𝑄 = 10 𝑥
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
20000000
15000000
- LOQ salmeterol = 1,001
10000000 - LOQ flutikason = 3,11
y = 216603x + 9E+06
5000000
0
R² = 0,9943 ➢ Hari Ke-3
0 10 20 30 40 ▪ Linearitas

▪ LOD - Salmeterol → R2 = 0,94933

- Rumus: Kurva Baku Salmeterol (3)

𝑆𝐷 6000000
𝐿𝑂𝐷 = 3,3 𝑥
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
4000000
- LOD salmeterol = 0,144
2000000
y = 290238x + 476061
- LOD flutikason = 1,46 R² = 0,9933
0
▪ LOQ 0 5 10 15

- Rumus: - Flutikason → R2 = 0,9951

𝑆𝐷
𝐿𝑂𝑄 = 10 𝑥
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒 Kurva Baku Flutikason (3)
- LOQ salmeterol = 0,435 20000000

- LOQ flutikason = 4,44 10000000

➢ Hari Ke-2 y = 215122x + 9E+06

0 R² = 0,9951
0 10 20 30 40
▪ Linearitas
- Salmeterol → R2 = 0,9456 ▪ LOD
- Rumus:
Kurva Baku Salmeterol (2)
𝑆𝐷
4000000 𝐿𝑂𝐷 = 3,3 𝑥
y = 232783x + 723244 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
2000000R² = 0,9456
- LOD salmeterol = 0,217
0
0 5 10 15 - LOD flutikason = 1,603
▪ LOQ
- Flutikason → R2 = 0,9937
▪ Rumus:
Kurva Baku Flutikason (2) 𝑆𝐷
𝐿𝑂𝑄 = 10 𝑥
20000000 𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒

10000000
▪ LOQ salmeterol = 0,659
y = 220298x + 9E+06 ▪ LOQ flutikason = 4,858
0 R² = 0,9937
0 10 20 30
Akurasi dan Presisi
▪ LOD
➢ Hari Ke-1
- Rumus:
▪ Akurasi
𝑆𝐷
𝐿𝑂𝐷 = 3,3 𝑥 - Salmeterol → Obat (12,8%); 80%
𝑆𝑙𝑜𝑝𝑒
- LOD salmeterol = 0,33 (13,22%); 100% (13,091); 120%

- LOD flutikason = 1,02 (19,47%)

▪ LOQ
- Rumus:
 - Flutikason → Obat (10,59%); 80% factor kapasitas, pelat teoritis, factor
(10,77%); 100% (11,019%); 120% selektivitas, resolusi, serta presisi system. Syarat
(10,774%) diterimana tailing factor adalah ≤2. Untuk hasil
▪ Presisi praktikum ini, seluruh tailing factor tidak ada
- Salmeterol → 1,125% yang lebih dari 2, artinya memenuhi
- Flutikason → 3,6657% persyaratan. Jika terjadi tailing diakibatkan
➢ Hari Ke-2 karena terjadinya pemisahan yang kurang baik,
▪ Akurasi serta masih terdapat larutan yang tersisa di
- Salmeterol → Obat (8,844%); 80% dalam kolom. Selanjutnya factor kapasitas, yang
(47,19%); 100% (53,76); 120% memiliki syarat sebesar ≥2 dan ≤10. Pada
(60,44%) praktikum ini, factor kapasitas juga memenuhi
- Flutikason → Obat (21,38%); 80% persyaratan, dikarenakan factor kapasitas
(23,58%); 100% (23,25%); 120% salmeterol dan flutikason pada hari ke-1, 2, dan
(30,10%) 3 scara berturut-turut sebesar 6,38; 6,45; 5,3 dan
▪ Presisi 8,92; 8,7; 9,04.
- Salmeterol → 1,0513
Selanjutnya, pelat teoritis. Pelat teoritis
- Flutikason → 3,029
salmeterol adalah 4082,59 dan flutikason adalah
➢ Hari Ke-3
3263,81. Kedua pelat teoritis tersebut memenuhi
▪ Akurasi
persyaratan, karena nilainya >2000. Selanjutnya
- Salmeterol → Obat (12,789%); 80%
adalah factor selektivitas. Syarat dari factor
(35,364%); 100% (39,803%); 120%
selektivitas adalah sebesar >1. Faktor
(43,983%)
selektivitas hari ke-1, 2, dan 3 secara berturut-
- Flutikason → Obat (10,522%); 80%
turut adalah 1,396; 1,356; dan 1,703. Nilai
(21,0026%); 100% (23,219%); 120%
tersebut menunjukan bahwa factor selektivitas
(26,781%)
yang didapatkan memenuhi persyaratan. Lalu
▪ Presisi
ada resolusi. Resolusi yang didapat dalam
- Salmeterol → 0,473
praktikum ini, pada hari ke-1, 2, dan 3 secara
- Flutikason → 2,581
berturut-turut adalah 4,38; 4,42; dan 4,98. Dari
PEMBAHASAN data yang didapat, seluruh nilai resolusi
memenuhi persyaratan, dikarenakan nilainya
Pada praktikum ini, dilakukan validasi metode
>1. Apabila nilai resolusi kurang dari 1, peak
penentuan kadar salmeterol dan fluticasone
yang muncul akan menyambung, dan akan lebih
dalam obat dry powder inhalation. Pertama-
baik jika nilai resolusi lebih dari 2.
tama, dilakukan uji kesesuaian system HPLC.
Dilakukannya uji kesesuaian system bertujuan Selanjutnya, yang hal yang terakhir yang
untuk memverifikasi, bahwa resolusi serta harus diperhatikan dalam uji kesesuaian system
reproduktifitas dari system ini memadai untuk adalah presisi system. Presisi system ini
pengujian yang akan dilakukan. Pada uji dikatakan memenuhi persyaratan apabila
kesesuaian system, hal-hal yang perlu nilainya adalah ≤1%. Dari data praktikum ini,
diperhatikan diantaranya adalah tailing factor, pada hari ke-1, 2, dan 3 secara berturut-turut
didapatkan nilai presisi system sebesar 1,5%;
0,27%; 1,5% untuk salmeterol, dan 1,116%;
0,75%; 2,77% untuk flutikason. Hasil dari
presisi system yang memenuhi syarat hanya
pada hari ke-2 saja, untuk hari ke-1 dan ke-3
tidak memenuhi persyaratan, karena hasilnya
lebih dari 1%.
Setelah dilakukan uji kesesuaian system,
selanjutnya dilakukan validasi metode. Validasi
metode merupakan proses yang menetapkan
bahwa karakteristik prosedur kerja memenuhi
persyaratan untuk tujuan penggunaan. Validasi
metode analisis ini biasa diperuntukan untuk
metode Analisa yang baru dibuat serta
dikembangkan. Akan tetapi, untuk metode yang
sudah ada atau tersedia serta baku, namun jika
metode tersebut pertama kali digunakan
disebuah laboratorium, biasanya tidak perlu
dilakukan validasi metode, hanya dilakukan
verifikasi metode saja. Hal-hal yang perlu
diperhatikan dalam melakukan validasi metode
diantaranya adalah linearitas, LOD, LOQ,
akurasi, dan presisi.
Dalam melakukan validasi metode,
pertama-tama dilakukan uji linearitas.
Dinyatakan linear Ketika berbanding lurus
hubungan antara respon metode dan konsentrasi
analit dalam matriks. Untuk mengetahui
linearitas, terlebih dahulu dilakukan pembuatan
kurva baku. Karena dilakukan pengujian dalam
3 hari, menjadikan kurva baku yang dibuat juga
menjadi 3. Didapatkan persamaan kurva baku
pada hari pertama y = 294805x + 455810, R² =
0,9957; hari kedua y = 232783x + 723244,
R² = 0,9456; hari ketiga y = 290238x + 476061,
R² = 0,9933 untuk salmeterol. Sedangkan untuk
flutikason, hari ke-1 y = 216603x + 9E+06, R² =
0,9943; hari ke-2 y = 220298x + 9E+06, R² =
0,9937; dan hari ke-3 y = 215122x + 9E+06, R²
= 0,9951. Data linearitas diperoleh dari
persamaan regresi yang diplotkan pada AUC
larutan standar salmeterol dan flutikason. Pada
praktukum ini, terdapat 1 regresi linear yang
tidak memenuhi syarat, yaitu regresi linear
salmeterol pada hari ke-2. Hal itu dikarenakan
nilai regresinya tidak mencapai 0,99. Hasil
linearitas menunjukan angka yang (+), hal ini
menunjukan bahwa terjadi korelasi positif yang
ditandai dengan arah garis yang miring kea rah
kanan.
Setelah dilakukan uji linearitas,
selanjutnya dilakukan penentuan nilai LOD dan
LOQ dari salmeterol dan flutikason. LOD
adalah konsentrasi terkecil analit yang dapat
terdeteksi. Sedangkan LOQ adalah konsentrasi
terkecil analit yang dapat dikuantifikasi atau
dihitung. Nilai LOD yang didapat pada hari ke-
1, 2, dan 3 untuk salmeterol secara berturut-turut
adalah 0,143; 0,3302; 0,217. Sedangkan untuk
flutikason adalah 1,46; 1,02; 1,603. Kemudian
untuk nilai LOQ salmeterol 0,43; 1,0008; 0,65.
Sedangkan untuk flutikason adalah 4,4; 3,112;
4,8.
Setelah dilakukan penentuan nilai LOD
dan LOQ, selanjutnya dilakukan penentuan
akurasi. Akurasi sendiri ditentukan dari
%recovery dari sampel yang dispike atau biasa
disebut dengan standar adisi. Akurasi ini dapat
menggambarkan kesalahan atau error yang
terjadi saat melakukan kesalahan analisis.
Secara keseluruhan, nilai akurasi yang didapat
tidak memenuhi persyaratan. Karena
persyaratan dari akurasi adalah 98% - 102%.
Seluruh data akurasi pada praktikum ini kurang
dari 98%. Pada penentuan akurasi suatu metode,
biasanya terjadi kesalahankesalahan yang
menyebabkan nilai akurasi tidak mencapai
100%. Kesalahan-kesalahan tersebut biasanya
didapatkan dari kesalahan personal, seperti salah metode penentuan kadar salmeterol dan
melakukan pemipetan, kesalahan dalam flutikason dalam obat dry powder inhaler dan
penimbangan atau kesalahan sistematis, seperti memberikan hasil terdapat linearitas yang tidak
kesalahan dari peralatan gelas atau instrument. memenuhi syarat, akurasi tidak memenuhi
Kesalahan yang tidak bisa dihindarkan adalah syarat, presisi intraday flutikason tidak
kesalahan dari peralatan, karena setiap alat gelas memenuhi syarat sedangkan salmeterol
pasti menyumbang kesalahan. Untuk itu, agar memenuhi syarat, serta presisi interday tidak
meminimalisirnya Ketika melakukan pengujian memenuhi syarat.
harus menggunakan alat gelas dengan merk
DAFTAR PUSTAKA
yang sama.
Acheampong,A., Gyasi, W.O., Darko, G., Apau,
Selanjutnya, dilakukan penentuan
J., Addai-Arhin,S. 2016. Validated RP-
repeatability. Repeatability ini dikerjakan pada
HPLC Method for Simultaneous
hari yang sama dengan peralatan, tempat, dan
Determination and Quantification Of
bahan yang sama juga. Repeatability ini
Chlorpheniramine Maleate, Paracetamol
ditentukan dengan nilai RSD atau biasa disebut
and Caffeine in Tablet Formulation.
dengan koefisien variasi. Pada praktikum ini
Spingerplus, vol. 14(5): 625.
untuk repeatability didapatkan hasil rata-rata
Betz, J., Paula, N., dan Mark, C. 2011.
RSD sebesar 1,12% untuk salmeterol, dan
Accuracy, Precision, and Reliability of
3,66% untuk flutikason . Dari hasil tersebut
Chemical Measurements in Natural
dapat disimpulkan bahwa salmeterol memenuhi
Products Research. Fitoterapia. Vol 82: 44-
persyaratan karena nilainya ≤2%, sedangkan
52.
flutikason tidak memenuhi syarat.
Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik.
Kemudian, dilakukan penentuan presisi Jakarta: UI Press.
interday. Presisi interday ini dilakukan pada Kuncoro, B., Maghfiroh, R., dan Rochmat, A.
tempat dan waktu yang berbeda. Uji presisi ini 2014. Uji Kesesuaian Sistem
dapat menentukan atau mencerminkan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Fase
kesalahan acak yang terjadi dalam sebuah Terbalik pada Bahan Baku Parasetamol.
metode. Presisi interday ini dilakukan dalam 3 Farmagazine, Vol. 1 (2).
hari. Dari data yang didapat, untuk salmeterol Kusuma, A dan Raisha M. 2016. Penggunaan
maupu flutikason tidak ada yang memenuhi Instrumen High-Performace Liquid
persyaratan, karena semuanya memiliki nilai Chromatography sebagai Metode
diatas 2%. Penentuan Kadar Kapsaisin pada Bumbu
Masak Kemasan “Bumbu Marinade Ayam
SIMPULAN
Spesial” Merek Sasa/ Farmaka. Vol
Telah dilakukan uji kesesuaian sistem 14(2): 41-43.
pada HPLC, dan memberikan hasil tailing Pionas. 2020. Salmeterol Xinafoat + Flutikason.
factor, faktor kapasitas, faktor selektivitas, Diakses secara online di:
resolusi, dan pelat teoritis yang baik sesuai http://pionas.pom.go.id/monografi/salmeter
dengan literatur. Juga telah dilakukan validasi
 ol-xinafoat-flutikason-propionat. [diakses
pada tanggal 06 November 2020].
Rohman, A. 2014. Validasi dan Penjaminan
Mutu Metode Analisis Kimia. Yogyakarta:
UGM Press.
Sugihartini, N., Achmad, F., Suwidjiyo, P., dan
Sismindari. 2014. Validasi Analisa
Penetapan Kadar Epigalokatekin Galat
dengan Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.
Pharmaciana. Vol 4(2): 111-115.