SPEKTROFOTOMETRIUV-VI
S
(Penent
uanKadarMult
iKomponenSecar
aSi
mul
tan)
3FA2/Kelompok1
Namaanggot
a:
FAKULTASFARMASI
UNI
VERSI
TASBHAKTIKENCANA
2020
TugasPer i
ndivi
du
Wil HelMi nah Perhit
ungan
Adel WeisAy u Alatbahan,Prosedur
Al
v inaPut riWachyuni Perhit
ungan
AstriGinginBel l
yani Al
atbahan, Prosedur
Di
acFat urochman Pembahasan
Di
t haOct aviana Pembahasan
Fi
tri Wahy uni TujuanPrinsi
p,DasarTeor i
NisaFitriRahmadi ani Perhi
tungan,Pembahasan,
Kesi
mpul
an
NisaPadi lah Pembahasan
Nur saf
itriDiahL TujuanPrinsi
p,DasarTeor i
Put r
iRabbi yaChairr
uni
sa TujuanPrinsi
p,DasarTeor i
TUJUAN
Menent ukankadarpar
asetamoldankaf
einsecar
asi
mul
tanmenggunakan
Spekt
rofot
ometri
UV-Vi
sibel
I
. PRI
NSIP
Berdasar kan Hukum Lamber t-Beer,apabi
l
a cahaya monokr omatikmel alui
suatumedi a( l
arut
an) ,makasebagi ancahay atersebutdiserap,sebagian
dipantulkan,dansebagianl agidipancar
kan.
Penent uankadarpar asetamoldankaf ei
nberdasarkanguguskr omoforynag
meny erapsinarUV- Visibeldanper samaany angdisubsti
tusidandieli
minasi
dimanadat adi per
olehdar iserapanseny awapadaλmaksi malseny awa
l
ainnya.
I
I. DASARTEORI
1.Paraset amol
Paraset amol( 4-Acet ami dophenol)memi l
ikistrukturkimi aseper tipada
Gambar1denganber atmol ekul151,16g/ mol.Par asetamolmer upakan
salah satu obaty ang pal ing umum di gunakan di berbagaibelahan duni a
karenakhasi atnyay angmembant umencegahny erisendi ,saki
tgi gi,sakit
kepalaseper t
imi grain,ny er iotot,danj ugadi gunakanunt ukmenur unkan
demam y angber asaldar ivirusdanbakt eri.Parasetamolmempuny aigugus
kromof ordanaukr osom y angmeny ebabkanseny awai t
udapatmeny erap
radiasipadadaer ahul traviolet.Parasetamolmempuny aispektrum ultraviol
et
dalam suasanaasam padapanj anggel ombang245nm.Gugusaukr osom
mengandung pasangan el ekt r
onbebas y ang disebabkan ol eh terjadinya
mesomer i kromof or . Yang t ermasuk dal am gugus aukr osom adal ah
substituenseper t
i–OH,- NH2,- NHR,dan–NR2.Gugusi niakanmemper l
ebar
sistem kr omof ordan menggesermaksi mum absor psikear ah panj ang
gelombangy anglebihpanj ang.( RothdanBlaschke, 1985)
Gambar1.Strukt
urParasetamol
Menur utDarsono (
2002),parasetamolmer upakan obatanal gesiknon
nar
koti
kdengancar akerjamenghambatsi ntesi
spr ostagl
andinterutamadi
si
stem sarafpusat
.Paraset
amoldi gunakansecaral uasdiberbagainegara
bai
kdal am bentuksediaan t
unggalsebagaianal gesik-
anti
pir
eti
kmaupun
kombi nasidengan obatl aindalam sediaanobatf l
uatauobatsaki tkepala
mel al
uiresepdokteratauy angdi
jualbebas.
Parasetamol( Gambar1)ber bentukser bukput ih,takberbau,rasasedikit
pahit,dapatlarutdalam ai rmendidih,dalam NaOH 1N,dandal am etanol.
Parasetamolmengandungt i
dakkurangdar i98, 0%dant i
daklebihdari101,1%
C8H9NO2,di hi
tungterhadapzatanhi drat.Sel ai
ni t
u,parasetamolmemi li
ki
pKa9, 5danber atmol ekul151,
6( DirektoratJender alPengawasObatdan
Makanan,1995) .Menur utAuter
hoffdanKov ar(1987),parasetamoldalam
etanolmember ikanserapanmaksi mum padapanj anggelombang250nm (=
913)dan dal am met anolmember ikan ser apan maksi mum pada panj ang
gelombang250nm (=900) .
2.Kafein
Kafein(1,3,7,tr
imet
hylxanthi
ne)merupakansejeni
salkal
oidheterosi
kli
k
yang termasuk dalam golongan methyl
xanthine.Menurutdefini
siarti
nya
senyawaor ganikyangmengandungni tr
ogendeganst r
ukturduacincinatau
duasiklik.Kafei
nmemi l
ikiberatmolekul194,19g/moldanfungsinyauntuk
menst i
mulasisusunansarafpusatser t
adapatmemper kuatefekanalgeti
k
parasetamol.
Gambar2.St rukt
urKaf ei
n
Kafei
n( Gambar2)ber upaser bukput i
hat aubentukjarum mengkil
atputih,
biasanyamenggumpal ,tidakber bau,rasapahi t.Kafeinmengandungt i
dak
kurangdar i98,5%dant i
dakl ebihdari101,0%C9H10N4O2di hit
ungterhadap
zatanhidrat ,memi li
kiber atmol ekul194,19;sukarl arutdalam air
,dalam
etanol,dalam et er,mudah l arutdalam kl oroform dan memi li
kipKa 10,4
(Dir
ektoratJender alPengawasObatdanMakanan,1995) .Menur utMof f
at
(2011),kafeindal am larutanasam member i
kanser apanmaksi mum pada
panjanggel ombang273nm (=504) .
Kafei
nmeny ebabkanr elaksasiototpolos,t er
utamaot otpolosbronkus,
merangsang sist
em sarafpusat( SSP),ot otjantung,dan meni ngkat
kan
di
uresis.Efeksamping daripenggunaankaf eininiber upadebarj antung,
gangguanlambung,tangangemet ar ,gel
isah,ingatanber kurang,dansukar
ti
dur.Kafein bi
asany
a digunakan dengan dosi s kurang lebih 50 mg ji
ka
di
berikanbersamadengananalgesi
k( TjaydanRahar dj
a, 2010).
Kr
omof
ormer
upakansemuagugusat
auat
om dal
am seny
awaor
gani
k
yangmampumeny er
apsinarul
tr
avi
oletdansinartampak.Spektr
um dengan
banyakpitamelebarsampaidaerahtampakmenunj ukkanadany
akr omofor
ter
konyugasi panj
ang at au ar
omat i
k pol
isikl
i
k. Suat u senyawa yang
member i
kanspektrum denganhanyasat upitaat auhany abeberapapita
serapandibawah300nm,mungki nhanyamengandungduaat autigasat
uan
ter
konyugasi.
Kr omof ort er
kony ugasiseder hanaseper tidi enadanket onαβ- takj enuh
memi l
ikihar gaε10. 000- 20.000.Si st
em t erkony ugasiseder hanay angl ebih
panjangmempuny aimaksi mum ut ama,bi asany aj ugamempuny aipanj ang
gelombang pal i
ng panj ang,mempuny aihar ga l ebiht inggi.Pi ta ser apan
dengani ntensitassangatr endahpadadaer ah270- 350nm denganhar gaε10-
100 mer upakan hasi ldar it r
ansisin → *dar iket on.Di antar a keadaan
ekstrem i ni,adany api t
aser apandenganhar gaε1000- 10.000hampi rsel alu
menunj ukkanadany asuat usi st
em ar omat ik.Bany aksi stem aromat i
kt idak
ter
subst i
tusimenunj ukkanpi tadengani ntensi t
asdal am besar ant ersebut .
Serapani nimer upakanhasi ldaritransisikebol ehj adiant ransisir endah.Hal
i
tu di sebabkan ol eh si met r
it ingkat dasar ( ground- state) dan t ingkat
ter
eksi tasi( excit
ed-state).Ji kaint iaromatikdi subst i
tusidengangugusy ang
dapatmemper panjangkr omof or,pitay angkuatdenganhar gaεdi atas10. 000
akanmuncul ,t
etapipita-pitadenganhar gaεdi bawah10. 000ker apkal imasi h
ada.
4.Hukum Lmber
t-
Beer
Hukum Lamber t
-Beermeny atakan bahwa i
ntensit
asy ang di
ter
uskan oleh
l
arutanzatpenyerapberbandi
ngl ur
usdengant ebaldankonsentr
asilarut
an.
Pengukuranabsorpsicahayaol ehmolekulanali
tdalam lar
utandiaturoleh
Hukum Lambert-
Beeryangdirumuskandenganper samaansebagaiberikut
:
l
ogI
0/I
t=A=ε.
b.c
y
angmana:
I
0:i
ntensi
tasr
adi
asi
yangmasuk
I
t:i
ntensi
tasr
adi
asi
yangdi
tr
ansmi
sikan
A:
absor
bansi
ε:
absor
pti
vi
tas
b:
ket
ebal
ankuv
et(
cm)
c:
konsent
rasi
Absor pti
vitas(ε)mer upakansuat ukonst antayangti
dakt ergantungpada
konsentrasi,tebalkuv etdani nt
ensitasr adi
asiy angmengenail arut
ansampel .
Absor pt
ivi
tast ergant ungpadasuhu,pel arut,strukt
urmol ekul,danpanj ang
gel
ombangr adiasi.Sat uanԑdi t
ent ukanol ehsat uan-
satuanbdanc.Ji ka
satuancdal am mol ar(M)makaabsor pti
vitasdisebutdenganabsor pt
ivi
tas
mol ar(ԑ)dengansat uanM- 1cm- 1at auliter.
mol -
1cm-1.Ji kacdi nyatakan
denganper senber at/vol
ume( g/100mL)makaabsor pti
v i
tasdapatdi tuli
s
denganat auser ingkaliditul
i
sdengan( Gandj ardanRohman, 2007).
I
II
. Al
atdanBahan
Al
at:
a.spekt
rof
otomet
riUV-
Vis
b.kuv
et
c.l
abuukur
d.pi
pett
etes
e.t
imbangananal
i
tik
f
.pi
petv
olume
g.ker
tasper
kamen
h.mor
ti
rdanst
emper
Bahan:
Met
anol
Bakupar
acet
amol
Bakucaf
ein
Sampel
Tabl
etPanadol
I
V. PROSEDUR
1.Pembuat
ansampel
dengankonsent
rasi
10bpj
a)Di
timbangbobotsampel
b)Di
ger
ussampel
danambi
l50mgsampel
lal
ular
utkandenganmet
anol
0,1N
c) Di
masukkankedal
am l
abuukur50ml
d)Di
pipet2,
5ml
lal
umasukkankedal
am l
abuukur25ml
adsampai
tanpabat
as
e) Lal
udipi
pet1mll
alumasukkankedal
am l
abuukur10mladmet
anolsampait
anpa
bat
as
f
) Kemudi
andi
masukkankedal
am kuv
etkuar
sa2-
4ml
atau¾i
sikuv
et
2.Pengukur
anni
l
aiabsor
bansi
denganspekt
rof
otomet
riUV-
Vis
a)Ny
alakanspekt
rof
otomet
riUV-
Visl
aluat
urmenj
adi
modepc
b)At
urmenj
adi
modephot
omet
ri
c
c) At
urmet
odemenj
adi
mul
ti
poi
ntdanat
urpadapanj
anggel
ombangmaksi
mum
d)Masukkankuv
ety
angber
isibl
ankoy
angber
isipel
arut(
NaOH 0,
1N)kedal
am
spekt
ro
e) LakukanAut
ozer
o
f
) Masukkan baku kaf
ein konsent
rasi9 bpjl
alu ukurabsor
bansipada panj
ang
gel
ombangmaksimum kaf ei
n(273nm)danparacet
amol(255nm)
g)Masukkanbakupar
acet
amolkonsent
rasi10bpjlal
uukurabsor
bansipadapanj
ang
gel
ombangmaksimum kaf
ein(
273nm)danpar acet
amol(255nm)
h)Masukkansampelabuukuranabsorbansi
nyapadapanj
anggel
ombangmaksi
mum
kaf
ein(273nm)danparacetamol(
255nm)
V. DATAPENGAMATANDANPERHI
TUNGAN
Di
ket
ahui
:
Per
hit
unganBakupar
acet
amol
Absy
angbai
k=0,
2-0,
8
E¹᷁1cm Met
hanol
=850
Tebal
Kuv
et=1cm
RumusLamberBeer
A =e.b.c A =e.b.c
0,
2=850x1xc 0,
8=850x1xc
0,2 0,8
c= c=
850x1 850x1
c=0,0002% c=0,0009%
c=0,0002g/100ml c=0,0009g/100ml
c=0,002g/ l c=0,009g/ l
c=2mg/ l c=9mg/ l
c=2bpj c=9bpj
Pengencer
anbakupar
acet
amol
Labuukur50ml l
abuukur25ml l
abuukur10ml
50mg/50ml V1.
C1=V2.
C2 V1.
C1=V2.
C2
1mg/ml
1000µg/mL 25.100 10.
8
V1= V1=
1000 100
V1=2,
5mL V1=0,
8mL
Per
hit
unganBakukaf
ein
Absy
angbai
k=0,
2-0,
8
E¹᷁1cm Met
hanol
=850
Tebal
Kuv
et=1cm
RumusLamberBeer
A =e.b.c A =e.b.c
0,
2=850x1xc 0,
8=475x1xc
0,2 0,8
c= c=
475x1 475x1
c=0,0004% c=0,001%
c=0,0004g/100ml c=0,001g/100ml
c=0,004g/ l c=0,01g/l
c=4mg/ l c=10mg/ l
c=4bpj c=10bpj
Pengencer
anbakukaf
ein
V1=2,
5mL V1=0,
9mL
Pengencer
ansampel
Di
ketahui
:
Wt ab=630mg
W pct=500mg
W kaf=65mg
1000bpj 100bpj 10bpj
l
abuukur50ml l
abuukur10ml l
abuukur10ml
50mg/50ml V1.
C1=V2.
C2 V1.
C1=V2.
C2
1mg/ml
1000µg/mL 10.100 10.10
V1= V1=
1000 100
V1=2,
5mL V1=1mL
Fakt
orpengencer
an
FP=v
oll
abu/vol
pipet
=10/2,
5x10/1
=100
MENENTUKANNI
LAIABSORSI
VITASBAKU
244nm 273nm
Bakupar
acet
amol 0,
5710 0,
4260
Bakukaf
ein 0,
7240 0,
5350
Sampel 0,
6185 0,
190
Par
acetamol:
Apct λ244nm =epctλ244xbxc
0,5710 =
epctλ244x1x8
0,
5710
epctλ244 =
8
epctλ244 =0,
0713
Apct
λ273nm =epct λ273xbxc
0,
4260 = epctλ273x1x8
0,
4260
eλ273nm =
8
eλ273nm = 0,
053
Kaf
ein:
Akafein λ244nm =ekafei
n λ244xbxc
0,7240 = epctλ244 x1x9
0,
7230
eλ244nm =
9
eλ244nm = 0, 0803
Akaf
einλ273nm =ekafei
n λ273xbxc
0,5350 = λ273nm x1x9
0,
5350
eλ273nm =
9
eλ273nm =0, 0594
Membangunpersmaan:
Asampellanda244 =Apct+Akaf
0,6185 =(0,
0713xbxcpct)+(0,0803xbxckaf)
0,6185 =(0,
0713cpct)+(0,
0803ckaf).
..
..
..
..
..
..
..
..
..
. (
i)
Asampellanda273 =Apct+Akaf
0,190 =(0,053
xbxcpct)+( 0,
0594
xbxckaf)
0,190 =0,053 cpct)+(
0,0594
ckaf)
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
(
ii
)
Subsi
tusi
danEl
iminasi
0,
6185 =(0,0713cpct)+(0,
0803ckaf) ..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
(
i)
|
| x
0,
0594
0,
190 =0,
053 cpct)+(0,
0594
ckaf).
..
..
..
..
..
..
..
..
..
. (
ii
)| | x0,0803
0,
0367389 =(
0,004235cpct
)+(
0,004769ckaf
)
0,
015257 =(0,004255cpct
)+(
0,004769ckaf
)
Menent
ukankonsent
rasi
0,
0367389 =(
0,004235cpct
)
0,
015257 =(0,004255cpct
)+
0,
0519959 =0,00849cparacet
amol
0,0519959
cpar
acet
amol=
0,
00849
=6,
124bpj
Subt
it
usi
keper
samaan1/2
0,
6185 =(0,
0713cpct)+(0,
0803ckaf)
..
..
..
..
..
..
..
..
..
..
(
i)
0,
6185 =(0,
0713x6,
124bpj
bpj
)+(
0,0803xckaf)
0,6185-(
0,0713x6,124bpj
)
ckaf
ein =
0,0803
0,
6185-0,
4366
ckaf
ein =
0,
0803
0,
1819
ckaf
ein =
0,
0803
ckaf
ein =2,
265bpj
Bobotpar
acet
amol
=CpctxFPxLU
=6,
124bpj
x100x50
=30.
620mg
Bobotkaf
ein=CkafxFPxLU
=2,
265bpjx100x50
=11.
325mg
bobotparacet
amol
%Kadarpct= x100%
bobotsampel
30.620mg
= x100
50mg
=61.240%
bobotkaf
ein
%Kadaekaf
ein= x100%
bobotsampel
11.325mg
= x100%
50mg
=22. 65%
bobotsampelpadal
abel
Mencar
ibobotl
abel
pct= xbobotsampel
ygdi
pakai
bobotsampelyangdi
ti
mbang
630mg
= x50mg
500mg
=63mg
bobotpar
acetamol
Kadarpctsesungguhny
a= x100%
bobotl
abel
30.620mg
= x100%
63mg
=48.
603%
bobotsampelpadalabel
Mencar
ibobotl
abel
kaf
ein= xbobotsampel
ygdi
pakai
bobotsampely
gdi t
imbang
630mg
= x50mg
65mg
=484mg
bobotkafei
n
Kadarkaf
einsesungguhny
a= x100%
bobotl
abel
11.325mg
= x100%
484mg
=2.339%
VI
. PEMBAHASAN
Penent
uanPanj
angGel
ombangMaksi
mum
Fakt
or-
fakt
ory
angmempengar
uhi
anal
i
sismul
ti
komponen:
a.Jenispelar
ut( polar,
nonpol ar)harussamaunt ukset i
apbakusampel .
b.pHlarutan.
pHl arut
an.
c.Kadarlarut
an,j ikakonsent rasitinggiakanter
jadiKadarl arutan,ji
kakonsent rasi
ti
nggi akan t er j
adi pol i
mer i
sasi y ang meny ebabkan pol i
mer isasi yang
menyebabkanλmaksi mum ber ubah maksimum ber ubahsamasekal iatauharga
Iosamasekal iatauhar gaIo<<I a
d.Teballarut
an,j ikadigunakankuv etdengant ebalTeball arutan,ji
kadi gunakan
kuvetdengant ebalber bedaakanmember i
kanspekt rum ser apany angber beda
akanmember ikanspekt rum serapany angberbeda.berbeda
e.Lebarcelahsemakinl ebarcelah(sl
itwidt
h)makasemaki nlebarpul
amaka
semaki
nl ebarpulaserapan( bandwidth)
,cahay amakinpolikr
omati
s,ser
apan
(bandwidt
h),cahayamaki npoli
kromat
is,r
esolusidanpuncak-
puncakkur
vati
dak
sempurna.
resol
usidanpuncak-puncakkurv
atidaksempurna
Penentuan paraset
amol dan kaf ei
n dal am sediaan obat mul ti
komponen
menggunakan spekt r
ofot
ometriUV- Vis secara si
multan.Standarpar asetamoldan
kafei
n dilar
utkan dal
am pelar
utmet anol:
aquades (1,
5:8,
5).Larut
an st andardibaca
serapan maksi mumny a pada rentang panjang gelombang 220 nm -280 nm.
BerdasarkanGambar3dapatdi ketahuibahwaserapanmaksi mum parasetamol 244nm
denganabsor bansi0,
868danuntukkaf ei
n273nm denganabsor bansi0,553.
244nm 273nm
Bakupar
acet
amol 0,
5710 0,
4260
Bakukaf
ein 0,
7240 0,
5350
Sampel 0,
6185 0,
190
Gambar3.Spect
raov
erl
aypar
aset
amol
dankaf
ein
Penent uanKadarPar aset amol danKaf einsecar aSi multan
Analisi
s kuant i
tat
ifsuat u komponen zatdal am campur an atau y ang dikenal
dengananal isis
mul t
ikomponensecar aspekt rofot ometridapatdi l
akukant ekni kser apani ndividual
atau per samaan si mul t
an,t ergant ung pada pr ofilkur va ser apan masi ng-masi ng
komponen.Ji kapr ofi
lkurv aser apanmasi ng- masi ngkomponensal ingt umpaht indi h
keseluruhanmakadapatdi gunakant eknikper samaansi mul t
an.
Analisi
s campur an mul t
ikomponen y ang di gunakan pada penguj ian i ni
menggunakansampelobaty angmengandung500mgpar aset amoldan65mgkaf ein
pertabl et.
Sampeldi lar
utkanmenggunakancampur anaquadesdanmet anol( 8,
5:1, 5)
kemudi andi bacaser apanny apadapanj anggel ombang244nm dan273nm.
Hasily angdi perol
ehmenunj ukkanbahwakadarkaf einmaupunpar asetamolt idak
sesuaidengankadary angt er t
er apadakemasany aknibobotl abely angdi per oleh
sebesar63 mg/ 100 mg unt uk par aset
amoldan 484 mg/ 100 mg unt uk kaf ein.
Sedangkan pada kadarpar acet amoldan kaf einy ang sebenar nya adal ah sebesar
48.603% dankaf ein2.339% Kadarzatakt i
fpar aset amolhasi lpenguj iant i
daksesuai
dengankadarzatakt i
fdal am sedi aanobatmenur utFar makopeI ndonesi aEdi siI V
Tahun1995y ai
tut i
dakkur angdar i90, 0%dant idakl ebihdar i110%.Hali nidapatt er j
adi
dikar
enakanpel arutyangdi gunakant i
dakmampumel arutkansedi aanzatakt i
fdal am
sampel .Selai nitu,pengenceranl ar ut ansampelj ugaber pengaruht er
hadapkadary ang
diperol
eh, semaki nbesarpengencer anmakasemaki nkeci lpulakadary angdi hasil
kan.
Sehinggapadaper cobaani nikadary angdi perol ehpunmel ebihiyangsehar usny a
dimanahalt ersebutdikarenakanpadapr osespengencer ansampelmaupunbakuny a
masiht erl
alupekatsehi nggaabsor bansiy angdi hasi lkanny apuncukupbesary ang
manaakanmempengar uhipadaper hitungankadary angdi cariter sebut.
VI
I. KESI
MPULAN
Ber
dasar
kan penguj
i
an y
ang t
elah di
l
akukan,dapatdi
simpul
kan bahwa kadar
par
aset
amoldal
am sampeldengansebesar48.
603% dankadarsesungguhny
adar
i
kaf
einadal
ahsebesar2.
339%.hasi
lyangdi
per
olehsangat
lahj
auhdar
ili
ter
aturdi
mana
kadarzatakt
ifdal
am sedi
aanobatmenur
utFar
makopeI
ndonesi
aEdi
siI
VTahun1995
y
ait
uti
dakkur
angdar
i90,
0%dant
idakl
ebi
hdar
i110%.Halt
ersebutdapatdi
aki
bat
kan
ol
ehbeber
apaf
act
orseper
tipengencer
ansampel
.
DAFTARPUSTAKA