JURNAL PRAKTIKUM KLASTER 2

MODIFIKASI ZEOLIT DENGAN SENYAWA BETA-SIKLODEKSTRIN

(BCD) SEBAGAI BIOSENSOR KOLESTEROL

Disusun oleh :

Nama : Ardhiana Damayanti

Kelas : 1806206965

Kelompok :6

Rekan kerja : - Erika Rahmawati

- Fathur Rachman
- M. Reza Ramndani
- Niken Fitria

Asisten Lab : Yasmine

Tanggal : 22 Maret 2021

DEPARTMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIK DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS INDONESIA

2021
 I. Judul Praktikum
Modifikasi Zeolit Dengan Senyawa Beta-SikloDekstrin (BCD) Sebagai Biosensor
Kolesterol

II. Tujuan Praktikum

Praktikum ini bertujuan untuk :
1. Mempelajari struktur dasar dari zeolit serta kegunaannya secara umum 2. Mengolah
data kristalografi dari suatu zeolit menggunakan program Vesta sehingga dapat
diperoleh pola XRD, informasi kristal dan kerangka 3D zeolit
2. Mempelajari prinsip dasar dari simulasi penambatan molekul (docking) dan
aplikasinya dalam penelitian di bidang kimia, baik di bidang material maupun
farmasetika,
3. Melakukan simulasi docking untuk mekanisme kerja dari biosensor berbasis
betasiklodekstrin dan aplikasinya sebagai biosensor non-enzimatik kolesterol.

III. Teori Dasar

Kolesterol merupakan senyawa sterol dengan nama IUPAC 3β-kolest-5-en-3-ol.
Kolesterol merupakan prekursor dari berbagai hormon tubuh dan vitamin D. Berdasarkan
penelitian terkini, terdapat korelasi konsentrasi kolesterol dalam darah dengan penyakit
jantung koroner. Semakin tinggi konsentrasi kolesterol dalam darah, maka semakin
tinggi juga resiko serangan jantung. Untuk itu, perlu dijaga kadar kolesterolnya dengan
mengukur kadar kolesterol dengan sesnsor kolesterol secara rutin dan teratur.
Senyawa β-siklodekstrin (BCD) merupakan senyawa oligosakarida siklik dengan
tujuh D-glukopiranosa yang terhubung oleh ikatan glikosidik α-1,4 dengan rongga luar
bersifat hidrofilik dan rongga dalam bersifat hidrofobik. Senyawa BCD telah
dikembangkan sebagai biosensor karena sifatnya dan solubilitasnya. Metilen Biru (MB)
digunakan sebagai indikator redoks yang memberikan sinyal elektrokimia.
Zeolit dikembangkan sebagai elektroda termodifikasi karena memiliki sifat-sifat yang
khas seperti kerangka aluminasilikat yang teratur, rigid, berpori, dan permukaan besar.
Sensor yang berupa senyawa aktif dapat ditambatkan pada permukaan dan bagian dalam
pori-pori zeolit. Sehingga diharapkan bahwa selektifitas sensor terhadap senyawa target
 menjadi lebih baik. Kerangka zeolit ini perlu dimodifikasi karena umumnya
konduktifitasnya cukup rendah.
Zeolit merupakan mineral aluminosilikat yang memiliki framework anion terbuka yang
terbentuk dari pembagian oksigen antara TO 4
(tetrahedal) dengan corner sharing, dimana muatan
frameworknya disebabkan substritusi Si4= dan Al3+
membentuk kerangkan dengan muatan negatif yang diimbangi oleh kation monovalen atau
divalen yang berada bersama air.

Penggolongan zeolit berdasarkan rasio Si/Al adalah sebagai berikut :

Informasi kristalografik biasanya memiliki sebuah CIF (Crystallographic Information

Framework) yaitu sebuah file struktur kristal yang ditentukan sebagai standar untuk mengolkesi
dan mendistribusikan informasi kristalografik yang dikembangkan oleh International Union of
Crystallography (IUCr). Beberapa program yang bisa membuka file CIF adalah program
VESTA. Program VESTA dapat melakukan:
 Menampilkan Struktur 3D kristal
 Parameter unit kristal
 Mensimulasikan diagram powder X-Ray Diffraction dari informasi struktur kristal sebuah
senyawa

Pada praktikum ini akan disimulasikan penentuan kerangka zeolit hasil sintesis dengan
program VESTA dan studi komputasi dengan pendekatan simulasi penambatan molekul
(molecular docking simulation) untuk memprediksi afinitas pengikatan dan konformasi dari
pembentukan kompleks inklusi dari BCD-kolesterol dan BCD-MB.

IV. Metodologi Praktikum

Praktikum ini menggunakan simulasi powder pola difraksi XRD dan struktur 3D zeolit
serta simulasi penambatan molekul senyawa Beta-Siklodekstrin (BCD) dengan
kolesterol.
V. Alat dan Bahan
1. Alat
 Program VESTA
 Software Discovery Studio 2020 Visualizer
 Software PyRx
2. Bahan
 Zeolit
 Beta-siklodekstrin
 Kolesterol

VI. Prosedur Praktikum

1. Simulasi Powder Pola Difraksi XRD dan Struktur 3D Zeolit
1.1. Instalasi Aplikasi Vesta

Program VESTA diunduh dari

https://drive.google.com/drive/u/0/fol File VESTA Folder dibuka dan
ders/1JhExjNJY3- di-unzip klik file aplikasi
zib_S3MSgOMma5Jjhuy3uj

1.2. Mencari File CIF

Nomor database kristal dicari, copy Buka database access structure pada
Jurnal kelompok
Cambridge Strucktural Database https://www.ccdc.cam.ac.uk/structures/
diunduh
(CSD) dalam jurnal. lalu masukkan nomor CSD

File CIF diunduh (Download > Download Cocokkan struktur yang ditemukan
current entry> Deposites CIF(s) > dengan struktur pada jurnal (ICSD dan
Download) space groupnya sesuai)

1.3. Struktur Kristal 3D Dalam Vesta

Masukkan Style> Polyhedral, klik

Buka kembali program Unduh gambar (FIle>Export
summary, lalu di-copy untuk
VESTA, lalu Open file CIF. Raster Image>Save as JPEG)
dimasukkan ke praktikum

Struktur 3D zeolit dicari dan Simpan nama file sesuai

dilampirkan, lalu dibandingankan nama material untuk
dengan hasil 3D VESTA dilampirkan dalam laporan
 1.4. Simulasi X-Ray Diffraction Pattern

VESTA dibuka, lalu klik

Diagram XRD teoritis diunduh (File> Data reflection diunduh (File> Export
Utilities > Powder
Export Graph> Save as Pdf) untuk Reflection Table > Save as txt),
Diffraction Pattern >
dilampirkan dalam laporan dilampirkan dalam laporan
Calculate

Cari pola difraksi XRD dari zeolit tersebut di

internet dan dilampirkan, lalu dibandingkan
dengan pola difraksi XRD dari VESTA

2. Simulasi Penambatan Molekul Senyawa Beta-Siklodekstrin (BC) Dengan Kolesterol

2.1. Instalasi Software Yang Diperlukan
2.1.1. Instalasi Software PyRx

Download software PyRx

(https://pyrx.sourceforge.io/downloads), Instal software, lalu
pilih operating software sesuai spesifikasi jalankan (run)
komputer, lalu plih PyRx v0.8 free

2.1.2. Instalasi Software Discovery Studio 2020 Visualizer

Download software Discovery

Install
Studio 2020 Visualizer Isi e-mail kampus Link download diberikan
software,
(https://discover.3ds.com/dis untuk registrasi dan setelah ragistrasi
lalu jalankan
covery-studio-visualizer- isi biodata berhasil
(run)
download

2.2. Tahapan Pra-Docking

2.2.1. Tahapan Pengunduhan Material Yang Diperlukan

Stuktur makromolekul BCD Pilih struktur pada diatas

dan ligan kolesterol cari struktur kolesterol
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/co
didapat dari dengan keyword
mpound/5997 dan
https://pubchem.ncbi.nlm. Cholesterol pada fitur
Search https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/co
nih.gov/ mpound/Methylene-blue

File PDB
Cari protein dengan kode
dibuka pada Struktur BCD diperoleh dari Unduh struktur
PDB:3CGT kemudian
Discovery database RCSB-PDB: dengan format 3D
unduh dengan format
Studio 2020 https://www.rcsb.org/ dan format file .sdf
.pdb
Visualizer

Hilangkan seluruh biomolekul dan

molekul lain selain BCD (Klik View
Save file dengan nama 3CGT-BCD
→ Hierarchy lalu menghapus
dan disimpan dalam format .pdb
pilihan A & Water pada struktur
ini kecuali B)
 2.2.2. Tahapan Pra-Docking

Buka PyRx v0.8, Struktur kristla BCD dijadikan Disimpan dengan klik kanan nama
buka file 3CGT- makromolekul (klik kanan nama molekul BCD pada kolom Molecules
BCD (File → Load molekul BCD pada kolom Molecules → → Save as PDB dengan nama
Molecule) AutoDock → Make Macromolecule) ‘3CGTBCD-ready.pdb'

Atur parameter 'Stop if energy minimisasi kedua ligan (klik Struktur ligan kolesterol dan
difference is less than: 0.001’ kanan nama ligan pada metilen biru dipreparasi (Open
dan parameter lain dibuat control Open Babel → Babel → Insert New Item → File
default lalu klik OK Minimize Selected) Ligan Kolesterol dan MB)

Atur ligan dalam bentuk Memastikan ligan sudat di-

lakukan juga pada Autodock (klik kanan ligan pada set dalam bentuk Autodock
ligan lainnya fitur Open Babel → Convert All (klik fitur Autodock pada
to Autodock Ligand) layer Navigate)

2.3. Simulasi Penambatan Molekul

2.3.1. Simulasi Penambatan Molekul BCD-Kolesterol dan BCD-MB

Struktur BCD dan kolesterol serta MB di-

klik pilihan 'Vina" pada Tahapan dilanjutkan saat
set sebagai markomolekul dan ligan
menu Control, atur Vina '2 logands are selected'
(menu AutoDock pada laman Navigator,
Execution Mode dalam pada menu Vina Wizard
dan kedua ligan dapat dipilih dengan
pilihan 'Local', lalu klik pada Control, kemudian
menahan tombol Ctrl+Shift secara
'Start' klikl Forward
bersamaan)

Tunggu tahapan docking

data yang diperoleh Mengatur besar dimensi
selesai, lalu lihat dan pilih
dari sisi aktif BCD secara
salah satu pose ligan dalam
manual pada Vina Search
'Binding Affinity' paling
Space, lalu klik forward
negatif untuk analisis

Struktur ligan disimpan dalam bentuk .sdf dengan nama MB

'3CGT-BCD_MB.sdf' dan kolesterol '3CGT-BCD_kolesterol'

2.3.2. Analisis Hasil Docking Kompleks BCD-Kolesterol

Buka Discovery Studio 2020 File ligan kolesterol dan

Visualizer, lalu buka file BCD yang MB dibuka secara Salin ligan dengan
telah disimpan pada tahap pra- terpisah, pertama ligan klik kanan nama
docking (klik fitur File → Open → kolesterol ligan lalu copy
3CGT-BCD-ready.pdb)

Struktur BCD-kolesterol dan Visualisasi dapat di-edit Ligan dipindahkan ke

BCD-MB disave (File > Save As) dengan kllik kanan yang struktur BCD dan
dalam format .dsv dan .pdb dihighlight, lalu DIsplay ditimpa dengan fitur
atau .jpg/.png Style Paste