LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA DASAR II

PERCOBAAN 5
REAKSI KIMIA II : SINTESIS DAN STOIKIOMETRI

Disusun Oleh:
Nama : Ali Musa
NIM : 24030120130077
Kelompok :2
Hari, Tanggal : Senin, 22 Maret 2021
Asisten : Jauhar Indriani Novita

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2021
 ABSTRAK
Telah dilakukan percobaan praktikum kimia dasar 2 percobaan 5 dengan judul “
Reaksi Kimia II : Sintesis dan Stoikiometri”. Percobaan ini memiliki tujuan untuk
agar praktikan mampu menerapkan prinsip-prinsip stoikiometri dan praktikan mampu
menentukan rendemen prosentase sintesis aspirin dari asam asetat. Prinsip dari
percobaan ini adalah reaksi asetilasi. Reaksi asetilasi banyak digunakan dalam
sintesis senyawa organik. Reaksi yang melibatkan penggantian atom hydrogen
dengan radikal atau kation asetil ini banyak digunakan dalam industry maupun skala
laboratorium. Metode yang digunakan adalah metode kristalisasi dan rekristalisasi.
Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan dan pemurnian partikel dalam bentuk
padatan yang dihasilkan dari fasa homogen. Faktor penentu keberhasilan dari proses
kristalisasi ini adalah tercapainya sebuah kondisi supersaturasi. Rekristalisasi
merupakan suatu kegiatan membentuk kembali kristal kembali yang berasal dari
larutan atau leburan dari material asal. Rekristalisai juga merupakan proses kelanjutan
dari kristalisasi . Didapatkan nilai rendemen prosentase aspirin sebesar 15,3 % dan
diketahui juga bahwa aspirin mengandung gugus fenol dan kandungan amilum.
Kata Kunci : Asetilasi, Kristalisasi, Rekristalisasi
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Mampu menerapkan prinsip-prinsip stoikiometri dalam sintesis senyawa
2. Mampu menentukan rendemen presentase sintesis aspirin dari asam asetat

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Stoikiometri
Stoikiometri merupakan ilmu kimia yang mempelajari perhitungan
hubungan kuantitatif pada reaktan dan produk yang terjadi pada suatu reaksi
yang didasarkan pada hukum-hukum dasar persamaan reaksi kimia.
Stoikiometri ini berdasar pada unsur-unsur yang dapat berperilaku dengan
cara yang dapat diprediksi dan materi yang tidak dapat dihancurkan atau atau
diciptakan, karena itu ketika unsur digabungkan menghasilkan reaksi kimia
(Chang, 2004)
2.2 Sintesis Aspirin
Pembuatan aspirin menurut sintesis Kolbe ditemukan oleh ilmuwan
jerman yang bernama Hermann Kolbe. Sintesis Kolbe ini dilakukan dengan
memanaskan sodium phenoxide dengan CO2 pada tekanan tinggi, kemudian
ditambahkan asam dan dihasilkan asam salisilat. Setelah itu asam salisilat
direaksikan dengan asam asetat anhidrat dengan katalis asam sulfat sehingga
dihasilkan asam asetilsalisilat dan asam asetat (Fessenden, 1992).
2.3 Reaksi Asetilasi
Reaksi asetilasi banyak digunakan dalam sintesis senyawa organik.
Reaksi yang melibatkan penggantian atom hydrogen dengan radikal atau
kation asetil ini banyak digunakan dalam industry maupun skala
laboratorium. Reaksi ini umumnya menggunakan agen asetilasi berupa
anhidrida asetat karena harganya yang terjangkau, tidak mudah mengalami
korosi, tidak mudah terhidrolisis, dan reaksinya tidak berbahaya. Reaksi
asetilasi ini digunakan dalam sintesis siklik poliamida, enol asetat, dan
anhidrida dengan rantai yang lebih Panjang (Kinantiningsih, 2012)
2.4 Kristalisasi dan Rekristalisasi
Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan dan pemurnian partikel
dalam bentuk padatan yang dihasilkan dari fasa homogen. Faktor penentu
keberhasilan dari proses kristalisasi ini adalah tercapainya sebuah kondisi
supersaturasi. Ketika kondisi ini tercapai, inti kristal baru (nucleus) akan
terbentuk dalam jumlah yang banyak dan kemudian inti tersebut akan tumbuh
menjadi kristal baru. Kondisi supersaturasi ini dapat dihasilkan melalui cara
atau metodependinginan (cooling crystallization). Rekristalisasi merupakan
suatu kegiatan membentuk kembali kristal kembali yang berasal dari larutan
atau leburan dari material asal. Rekristalisai juga merupakan proses kelanjutan
dari kristalisasi. Rekristalisasi hanya bekerja pada pelarut dalam suhu kamar,
akan tetapi kelarutannya akan bertambah apabila dalam suhu tinggi. Hal ini
supaya zat yang tidak murni lolos dari kertas saring sehingga yang tertinggal
dikertas saring adalah kristal murni (Fessenden, 1983).

2.5 Rendemen Prosentase

Rendeman teoritis adalah banyaknya suatu hasil reaksi yang

diperhitungkan, jika suatu reaksi berjalan sempurna sesuai konsep
stoikiometri. Sedangkan rendeman nyata merupakan hasil reaksi yang didapat
dari hasil reaksi yang didapat dari hasil penelitian dan praktek. Rendeman
nyata pada suatu percobaan biasanya lebih kecil dari rendeman teoritis. Hal
ini disebabkan karena adanya reaksi keseimbangan dan terdapat beberapa
jenis hasil reaksi. Perbandingan rendeman nyata dengan rendeman teoritis
disebut dengan rendeman prosentase (Keenan, 1991)

2.6 Analisa Bahan

2.6.1 Kertas Saring

a. Sifat fisika :
  Memiliki luas 10 cm2
 Berat : 80-130 g/m2
b. Sifat kimia

● Terbuat dari turunan selulosa

(Marliana, 2008)

2.6.2 Asam Salisilat

a. Sifat fisika

 Berbentuk kristal jarum padat

 Titik didih : 255,85 ℃
 Titik beku : 159 ℃
 Temperatur kritis : 739 K
 Densitas : 1,140 g/cm3
b. Sifat kimia

 Rumus molekul : C7H6O3

 Dapat membentuk ester saat direaksikan dengan alkohol
 Dapat membentuk salicylamide bila direaksikan dengan
aniline
(Kirk&Orthmer, 1981)

2.6.3 Asam Asetat Anhidrat

a. Sifat Fisika
 Tidak berwarna
 Dapat berupa cairan ataupun padatan mengkilap
 Titik didih 118, 5℃
 Titik leleh 16, 7℃

b. Sifat Kimia
 Dapat menghasilkan selulosa etanoat
(Daintith, 1996)
2.6.4 Asam Sulfat

a. Sifat Fisika

 Wujud : cairan tidak berwarna

 Titik lebur : 10,49 ℃
 Titik didih : 340 ℃
 Densitas : 1,84 g/cm3
 Berat molekul : 98,078 g/gmol

b. Sifat Kimia

 Rumus molekul : H2SO4

 Merupakan zat pengoksidasi yang kuat

(Perry, 1999)

2.6.5 Akuadest

a. Sifat Fisika

 Tidak berwarna
 Titik beku : 0℃
 Titik didih : 100℃
 Kapasitas kalor sebesar 1 g-1 ℃-1

b. Sifat Kimia

 Rumus kimia : H2O

 Merupakan pelarut yang sangat baik
(Petrucci, 2011)

2.6.6 Ethanol
 a.) Sifat Fisika

 Titik leleh : -97oC (146 K)

 Titik didih : 64,7oC (337,8 K)
 Massa molar : 32,04 g/mol
 Rumus molekul : C2H5OH
b.) Sifat Kimia

 Merupakan zat pelarut yang cukup baik

(Perry, 1984)

2.6.7 FeCl3

a. Sifat Fisika

 Berbentuk larutan pekat berwarna coklat

 Mudah larut dalam air
 Mudah larut dalam alkohol dan eter
b. Sifat Kimia
 Dapat melarutkan besi menjadi FeCl2
 Mudah terhidrolisis
(Pringgodigdo, 1973)
2.6.8 Aspirin Tablet
a. Sifat Fisika
 Berwarna putih mengkilat
 Dalam alkohol panas mudah larut
 Titik leleh 135-136℃
b. Sifat Kimia
 Dapat terhidrolisis ketika bereaksi dengan NaOH menjadi asam
salisilat bebas
 Dapat terhidrolisis ketika bereaksi dengan air menjadi asam salisilat
bebas dan asam asetat
 (Fisher, 1967)

2.6.9 Larutan Iodine

a.) Sifat Fisika
 Titik didih : 183℃
 Titik lebur : 144℃
 Mudah menyublim

b.) Sifat Kimia

 Kurang reaktif terhadap hydrogen
 Sangatb reaktif terhadap oksigen
 Dapat bereaksi dengan logam dan beberapa metaloid

(Winarno, 2004)
III. METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

1. Kertas Saring 11. Corong

2. Gelas Ukur 12. Timbangan

3. Statif dan Klem 13. Pipet tetes

4. Droplate 14. Labu spirtus

5. Erlenmeyer 15. Thermometer

6. Kaki tiga dan kasa asbes 16. Batang pengaduk

7. Lumping dan mortar porselen 17. Gelas Beker

8. Magnetic stirer hot plate

9.Labu Alas Bulat

10.Gelas arloji

b. Bahan

1. Asam Asetat anhidrat

2. Asam salisilat

3. Asam sulfat pekat

4. Kertas saring

5. Akuadest

6. Etanol

7. FeCl3

8. Aspirin tablet
 9. Larutan iodine

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Sintesis Aspirin

7,5 gram asam salisilat

Labu alas bulat

 Penambahan 10 ml asam salisilat anhidrat

 penambahan 3 tetes asam sulfat pekat dan penggojogan
 pemanasan dan pengadukan suhu 50-60℃
 pendinginan dan pengadukan
 penambahan 75 mL akuades
 pengadukan
 penyaringan

Residu
Filtrat

 Pelarutan kedalam 15 ml etanol panas

 penambahan 35 ml air hangat
 pemanasan
 pendinginan
 pemisahan kristal dengan penyaringan

Filtrat Residu
 Penimbangan
 Perhitungan rendemen teoritis dan rendemen
presentase

Hasil
 3.2.2 Uji Kemurnian
Aspirin hasil sintesis
Air

 Penambahan 1-2 tetes larutan FeCl3

 Pengamatan
Hasil

Aspirin tablet
Air

 Penambahan 1-2 tetes larutan FeCl3

 Pengamatan
Hasil

Aspirin tablet
1-2 tetes air

 Penambahan 1 tetes reagen iodine

 Pengamatan
Hasil
IV. DATA PENGAMATAN
4.1 Data pengamatan sintesis aspirin

No. Perlakuan Hasil

1. Penimbangan asam salisilat Didapatkan massa asam salisilat
sebesar 7,5 gram
2. 7,5 gram asam salisilat + 10 Larutan berubah menjadi warna
ml asam asetat anhidrad + 3 putih setelah penggojogan
tetes asam sulfat pekat
(Penggojogan)
3. Pemanasan pada suhu 50˚ Campuran menjadi panas dan zat
hingga 60˚C di atas pemanas terlarut akan terlarut pada pelarut
air sembari diaduk
4. Pendinginan dengan Munculnya endapan berwarna
menambahkan 75 ml aquades putih
dan penggojoggan
5. Penyaringan menggunakan
kertas saring Dihasilkan residu berupa kristal
6. Pemurnian dengan berwarna putih
menambahkan 15 ml etanol + Kristal putih larut didalam pelarut
35 ml aquades + dan larutan berwarna putih
7. penggojoggan
Pemanasan larutan sembari Larutan yang berwarna putih
8. diaduk menjadi bening
Pendinginan larutan Terbentuk kristal putih seperti
9. jarum
Penimbangan massa kertas
10. saring 0,5 gram
Penyaringan menggunakan
kertas saring Didapatkan residu berupa kristal
11. putih seperti jarum yang
Penimbangan kertas saring mengkilap
dan penimbangan aspirin
12. yang dihasilkan
Penghitungan persentase 2 gram
rendemen
15,3 %

4.2 Data pengamatan test kemurnian

No. Perlakuan Hasil

1. Aspirin hasil sintesis + air + 1-2 Terjadi perubahan warna dari putih
tetes FeCl3 menjadi kuning keunguan
(uji positif)
2. Aspirin tablet + air + 1-2 tetes Terjadi perubahan warna dari putih
FeCl3 menjadi kuning keunguan
(uji positif)
3. Aspirin tablet + air + 1tetes Terjadi perubahan warna dari putih
reagen iodine menjadi kuning kehitaman
(uji negatif)
V. PEMBAHASAN
Telah dilakukan percobaan praktikum kimia dasar 2 percobaan 5 dengan judul
“ Reaksi Kimia II : Sintesis dan Stoikiometri”. Percobaan ini memiliki tujuan untuk
agar praktikan mampu menerapkan prinsip-prinsip stoikiometri dsn praktikan mampu
menentukan rendemen prosentase sintesis aspirin dari asam asetat. Prinsip dari
percobaan ini adalah reaksi asetilasi. Reaksi asetilasi banyak digunakan dalam
sintesis senyawa organik. Reaksi yang melibatkan penggantian atom hydrogen
dengan radikal atau kation asetil ini banyak digunakan dalam industry maupun skala
laboratorium (Kinantiningsih, 2012). Metode yang digunakan adalah metode
kristalisasi dan rekristalisasi. Kristalisasi adalah suatu proses pembentukan dan
pemurnian partikel dalam bentuk padatan yang dihasilkan dari fasa homogen. Faktor
penentu keberhasilan dari proses kristalisasi ini adalah tercapainya sebuah kondisi
supersaturasi. Rekristalisasi merupakan suatu kegiatan membentuk kembali kristal
kembali yang berasal dari larutan atau leburan dari material asal. Rekristalisai juga
merupakan proses kelanjutan dari kristalisasi (Fessenden, 1983).
5.1 Sintesis Aspirin
Dalam percobaan ini langkah pertama yang dilakukan adalah
menimbang asam salisilat dengan timbangan digital. Selanjutnya lanjut
dengan menambahkan asam asetat anhidrat yang berfungsi sebagai pelarut
asam salisilat dalam reaksi asetilasi yang terjadi. Pada percobaan ini harus
menggunakan anhidrat karena anhidrat asetat tidak mengandung air sehingga
memudahkan penyerapan air dan mengganggu proses terbentuknya aspirin.
Anhidrat asetat juga merupakan pelarut sehingga dalam reaksi dapat
membentuk asam asetil salisilat tanpa dilakukannya pengenceran terlebih
dahulu. Setelah itu dilanjutkan dengan penambahan asam sulfat pekat untuk
menurunkan energi aktivasi atau yang biasa disebut dengan katalis. Selain
menggunakan asam sulfat, dapat juga digunakan katalis asam lain seperti HCl
dan H3PO4. Setelah itu dilanjutkan dengan penggojogan campuran yang
berfungsi untuk menghomogenkan campuran dan mempercepat reaksi
dikarenakan tumbukan molekul yang terjadi semakin banyak. Setelah itu
 lanjut dengan pemanasan dengan suhu sebesar 50-60℃ agar reaksi berjalan
dengan lebih cepat dikarenakan partikel yang berjalan lebih cepat dan proses
larutnya asam salisilat pun menjadi cepat juga sehingga sintesis aspirin juga
akan berjalan lebih cepat. Alasan memanaskan campuran dengan suhu 50-
60℃ adalah dikarenakan suhu tersebut adalah suhu yang paling optimal.
Apabila dipanaskan dengan suhu diatas 60℃, larutan akan mudah menguap
sehingga mempengaruhi kristal aspirin yang terbentuk. Sedangkan apabila
dipanaskan dengan suhu dibawah 50℃, maka kristal yang terbentuk nantinya
akan berkurang kualitasnya. Setelah dipanaskan, lanjut dengan penambahan
air 75 mL agar campuran cepat mengendap sembari diaduk agar homogen.
Setelah itu lanjut penyaringan campuran dengan menggunakan bantuan
corong yang dilapisi dengan kertas saring dan akan menghasilkan filtrat dan
residu. Residu akan menempel pada kertas saring sedangkan filtrat adalah
aquades yang lolos dari kertas saring. Sedangkan residu yang didapatkan
adalah kristal aspirin yang masih belum sempurna. Berikut adalah mekanisme
reaksinya :

O
O
C OH
C OH O O
H2SO4 O
C CH3 O C CH3
OH O H3C C OH
C CH3 panas
O Asam Asetat
Asam Salisilat Asam Asetat Anhidrid Aspirin

(Fessenden, 1990)
Pada reaksi diatas, asetat anhidrat akan menyerang ion H+ karena
suasana larutan yang bersifat asam, kemudian mengalami resonansi dan
menyerang gugus fenol dari asam salisilat. H+ terlepas dari -OH dan berikatan
dengan atom O pada asam asetat anhidrat. Anhidra dari asam asetat terputus
menjadi asam asetat dan asam asetilsalisilat.

Hasil residu atau krisal aspirin yang didapatkan selanjutnya akan

dilakukan proses rekristalisasi dikarenakan hasil aspirin yang didapatkan
 masih ada zat pengotor yang berupa senyawa-senyawa lain yang polar
ataupun nonpolar. Langkah pertama rekristalisasi adalah dengan melarutkan
aspirin kedalam etanol panas dikarenakan aspirin akan lebih mudah larut
dalam ethanol panas. Setelah itu ditambahkan dnegan air hangat supaya asam
berlebih yang terdapat dalam kristal dapat terhidrolisis dan kristal pun akan
lebih bersih. Sealnjutnyadilakukan pemanasan agar proses sintesis aspirin
dapat berlangsung lebih cepat. Sealnjutnya dilakukan pendinginan agar
endapan kristal aspirin dapat terbentuk. Pendinginan pada suhu ruangan
menghasilkan kristal berwarna putih dengan kisi yang masih renggang,
sedangkan pendinginan dengan batu es terbentuk kristal dengan kisi yang
lebih padat. Setelah itu dilakukan penyaringan dan dihasilkan filtrat dan
residu. Residu akan berbentuk seperti jarum yang tersangkut pada kertas
saring. Jarum-jarum ini bersifat mudah rapuh karena pendinginan dilakukan
pada suhu ruangan.
Selanjutnya dilakukan penimbangan dengan menggunakan timbangan
yang diatasnya telah diletakkan kertas saring. Didapatkan massa kristal
sebesar 1,5 gram dan hasil rendemen prosentase sebesar 15,3 %
5.2 Test kemurnian
Kristal aspirin telah didapat, selanjutnya dilanjutkan dengan tes
kemurnian kristal aspirin. Pertama kristal aspirin dan aspirin tablet diuji
dengan menggunakan FeCl3. Kegunaan FeCl3 ini untuk pembuktian adanya
gugus fenol pada aspirin. Kedua aspirin diencerkan kemudian ditambahkan 2
tetes FeCl3. Hasilnya didapatkan uji positif pada kedua aspirin ditandai
dengan munculnya warna ungu pada larutan. Uji kedua adalah menguji aspirin
tablet dengan larutan iodine. Larutan iodine ini berfungsi untuk pembuktian
kandungan amilum yang terdapat dalam aspirin tablet. Aspirin tablet
ditambahkan dengan 1-2 tetes air kemudian ditambah 1 tetes larutan iodine.
Hasilnya didapatkan uji positif yang ditandai dengan perubahan warna
menjadi kuning kehitaman.
VI. PENUTUP
6.1 Kesimpulan
 Praktikan telah mampu menerapkan prinsip-prinsip stoikiometri dalam
sintesis senyawa yaitu prinsip reaksi asetilasi pada sintesis aspirin
 Telah dihitung rendemen prosentase sintesis aspirin dari asam asetat.
Hasil rendemen prosentasenya sebesar 15,3%

6.2 Saran
 Penggunaan etanol dapat digantikan dengan Na2CO3
 DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Edisi Ketiga Jilid 1.

Jakarta: Erlangga
Daintiht. J. 1996. Kamus Kimia Lengkap. Erlangga : Jakarta
Fessenden. R. 1990. Organic Chemistry. Wilard Grant Press : Boston

Fessenden, R. J. dan Fessenden, J.S., 1983, Techniques and Experiments for Organic

Chemistry. Willard Grant Press : Boston

Fessenden, Ralph J. and Fessenden, Joan. S.1992. Kimia Organik. Erlangga : Jakarta

Fisher. LF. 1967. Experiment Inorganic Chemistry 3nd edition. Revised D.C Heath
and Company : Boston

Keenan. C. 1991. Ilmu Kimia Untuk Universitas Edisi Ke enam. Erlangga : Jakarta

Kinantiningsih. 2012. Reaksi Siklisasi- Asetilasi Sitronelal Menjadi Isopulegil Asetat

Dengaan Katalis Zr4+-Zeolit Beta. Skripsi S-1. Semarang: Universitas Negeri
Semarang.

Kirk, K. E. and Othmer, D. F., 1981, Encyclopedia of Chemical Technology. 3rd

Edition. Volume 9. John Willey and Sons Inc : New York
Marliana, Herci. 2008. Optimasi Perekasi Schryver Menjadi Kertas Indikator untuk
Identifikasi Formalin dalam Sampel Makanan. FMIPA UI : Depok

Perry,R.H. and Green, D.W. 1984. Perry’s Chemical Engineers Hand Book 6th ed.
Mc. Graw Hill. Co. International Student Edition. Tokyo : Kogakusha

Perry, Robert H. 1999. Perry's Chemical Engineers Handbook. McGrawHill : USA

Petrucci, Ralph., 2011. General Chemistry : Principles and Modern Applications.
10th Edition. Pearson Canada Inc. : Ontario
Pringgodigdo. AG. 1973. Ensiklopedi Umum. Yayasan Para buku Fraklin : Jakarta

Winarno F.G. 2007. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama
 LEMBAR PENGESAHAN

Semarang, 22 Maret 2021

Mengetahui,

Asisten Praktikan

(Jauhar Indriani Novita) (AliMusa)

24030118140082 24030120130077
 LAMPIRAN PERHITUNGAN

A. Rendemen Teoritis
Massaasam salisilat 7,5 g
Rendemen teoritis= × Mr Aspirin¿ ×180 gr /mol
Mr Asam salisilat 138 g /mol
¿ 9,8 gram

B. Rendemen prosentase
Rendemen Nyata 1,5 gram
Rendemen presentase= ×100 %¿ × 100 %¿ 15,3 %
RendemenTeoritis 9,8 gram