JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI

GOLONGAN Y

Kelompok : D

2443019097 Sumy Refianti Herlina Polly

2443019110 Widia Tri Utami
2443019114 Alizah Azzahrah
2443019115 Antonia Beatriz De Padua
2443019123 Serianti Wiyatno

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

TAHUN 2021

Prk Ansedfar_2021Page 1
 PANDUAN RANCANGAN KEGIATAN PRAKTIKUM
PENETAPAN KADAR BAHAN OBAT DENGAN METODE
SPEKTOFOTOMETRI SIMULTAN

A. PROFIL PRODUK DI PASARAN

HASIL TELAAH
Nama produk Oskadon
Bahan aktif / kandungan obat Parasetamol dan Kafein
Dosis yang tertera di etiket 500 mg Parasetamol dan 35 mg Kafein
Kategori produk Obat Bebas
Bentuk sediaan Tablet
Nama pabrik SUPRA FERBINDO FARMA - Indonesia
No Bet -
No Registrasi DBL8730700110A1
Batas kadaluwarsa 5 tahun

B. TELAAH SIFAT FISIKA KIMIA BAHAN AKTIF/BAHAN OBAT

1. PARASETAMOL

HASIL TELAAH
Nama Bahan Aktif/Bahan Obat Parasetamol

Prk Ansedfar_2021Page 2
 Struktur Molekul

(pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.1359)

Berat Molekul 151,16
(pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.1359)
Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida
1 N mudah larut dalam etanol
Kelarutan (pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.1359)
Larut 1 dalam 20 air mendidih, 1 dalam 10 alkohol, dan
1 dalam 15 dari 1N natrium hidroksida
(pustaka :Martindale ed 36. Hal 108)
Bentuk Serbuk
Titik Lebur 169 - 170°c (Anonim. Acetaminofen.Pubchem)
Titik Didih >500 °C
(puataka : ILO International Chemical Safety Cards
(ICSC 1130 Paracetamol)

*) pilh salah satu yang sesuai

Pustaka
a.) (pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.1359)

b.) (pustaka :Martindale ed 36. Hal 108)

Prk Ansedfar_2021Page 3
c.) (puataka : ILO International Chemical Safety Cards (ICSC)

2. KAFEIN

HASIL TELAAH
Nama Bahan Aktif/Bahan Obat Kafein

Struktur Molekul

(pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.955)

Prk Ansedfar_2021Page 4
 Berat Molekul C8H10N4O2 (anhidrat) : 194,19
Monohidrat [5743-12-4] : 212,21
(pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.955)
Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol; mudah
larut dalam kloroform; sukar larut dalam eter.
Kelarutan (pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.955)
Hidratnya larut 1 dalam 50 air, 1 dalam 75 alkohol, 1
dalam 6 kloroform, dan 1 dalam 600 eter.
(pustaka :Martindale ed 36. Hal 1116)
Bentuk Kristal
Titik Lebur 235°-239°C
(pustaka :USP, edisi 31 Hal 508)
Titik Didih 178°C (puataka : ILO International Chemical Safety
Cards (ICSC 0405 Caffein)
*) pilh salah satu yang sesuai
Pustaka

a.) (pustaka : Farmakope Indonesia, edisi 6 hal.955)

b.) (pustaka :Martindale ed 36. Hal 1116)

Prk Ansedfar_2021Page 5
c.) (pustaka :USP, edisi 31 Hal 508)

d.) (puataka : ILO International Chemical Safety Cards (ICSC 0405 Caffein)

C. DATA SPEKTRAL SESUAI DENGAN BAHAN AKTIF / BAHAN OBAT

Parasetamol

NILAI
A 1% 1cm λ max Pelarut
679 243 0,1 N HCl
679 243 H2O
920 248 95% EtOH

Prk Ansedfar_2021Page 6
 750 257 0,1N NaOH
Rancangan perhitungan harga C1 dan C5 berdasarkan nilai a 1% 1cm dan λ max
sebagai batas konsentrasi terendah dan tertinggi untuk kurva baku / linieritas
(rentang absorbansi = 0,1 s/d 1,0) :

C1 min: 0,1 / 750 x 10.000 ppm = 1,33 ppm

C5 max: 1,0 / 750 x 10.000 ppm = 13,33 ppm
Range = 1,33- 13,33
Preparasi larutan baku :(5 ml/25ml) x 4000ppm = 800ppm
Larutan induk: Jumlah yang dipipet sebanyak …. Kemudian 0,1N NaOH ad 25 ml (ppm =
(jumlah dipipet/ad) x 800 ppm)
C1: 1,5 =>0,04ml
C2: 3,5 =>0,10 ml
C3: 5,5 =>0,17ml
C4: 7,5 =>0,23ml
C5: 9,5 =>0,29ml
(pustaka : OAOC, p.236)
Pustaka

a.) (pustaka : OAOC, p.236)

Kafein

NILAI
A 1%
1cm λ max Pelarut
400 273 0,5 N NaOH
510 0,1 N NaOH
400 273 0,5 N H2SO4

Prk Ansedfar_2021Page 7
 532 273 CHCl3
Rancangan perhitungan harga C1 dan C5 berdasarkan nilai a 1% 1cm dan λ max
sebagai batas konsentrasi terendah dan tertinggi untuk kurva baku / linieritas
(rentang absorbansi = 0,1 s/d 1,0) :

C1 min: 0,1 / 510 x 10.000 ppm = 2 ppm

C5 max: 1,0 / 510 x 10.000 ppm = 20 ppm

Range: 2-20
Preparasi larutan baku :(5 ml/25ml) x 4000ppm = 800ppm
Larutan induk: Jumlah yang dipipet sebanyak …. Kemudian 0,1 N NaOH ad 25 m l(ppm =
(jumlah dipipet/ad) x 800 ppm)
C1: 2,5 =>0,07ml
C2: 5 =>0,15 ml
C3: 7,5 =>0,23 ml
C4:10,5 =>0,32ml
C5: 12,5 =>0,39ml
(pustaka : OAOC, p.239)
Pustaka

a.) (pustaka : OAOC, p.239)

D. HASIL TELAAH JURNAL

HASIL TELAAH
Judul riset Simultaneous spectrophotometric determination of
overlapping spectra of paracetamol and caffeine in
laboratory prepared mixtures and pharmaceutical
preparations using continuous wavelet and derivative
transform

Prk Ansedfar_2021Page 8
Nama Jurnal
Tahun terbit
DOI Number
Nama bahan aktif / bahan obat
Dosis
Bentuk sediaan
Pelarut yang digunakan
λ max
Rentang Konsentrasi Kurva
Baku (C1 – C5)
Rentang Nilai Serapan Kurva
baku (Abs1 – Abs5)
Cara ekstraksi sampel /
pengenceran
(buat skema singkat)
Prk Ansedfar_2021Page 9
Journal of Saudi Chemical Society
2015
10.1016/j.jscs.2012.02.004
Paracetamol dan Kafein
500 mg Parasetamol dan 35 mg Kafein
Tablet
HCl
Paracetamol : 250 nm
Caffein : 267 nm
Paracetamol : 20.48ppm –30.72 ppm
Caffein : 2.56 ppm –3.84 ppm
A = A1%1cm x b x c
Paracetamol : Abs1 = 679 x1x 20.48 =1,39
Abs 5 = 679 x1x30,72 = 2, 08
Range (Abs1 – Abs5) =1,39-2,08
Caffein : Abs1 = 532 x1x 2.56 =0,13
Abs 5 = 532 x1x3.84 = 0,20
Range (Abs1 – Abs5) =0,13-0,20
Ambil Sepuluh tablet ditimbang secara akurat dan
digerus hingga jadi bubuk.
Timbang 400 mg lalu dilarutkan dengan 30 mL
NaOH 0,1 N dan diaduk dengan magnetic stirer
selama 30 menit untuk memastikan pelarutan
bahan aktif tersebut.
Larutan kemudian disaring dalam labu ukur 100
mL.
 Residu dicuci masing-masing tiga kali dengan 10
mL NaOH 0,1 N.

Larutan kemudian ditambahkan NaOH 0,1 N

hingga 100 mL dengan.

2 mL filtratnya diencerkan dengan 0,1 N NaOH

dalam 100 mL

5 mL larutan diencerkan dengan 0,1 N NaOH

dalam 25 mL dan diukur secara spektrofotometri.

Prk Ansedfar_2021Page 10
E. RANCANGAN PERHITUNGAN KURVA BAKU / LINIERITAS BERDASARKAN PERHITUNGAN NILAI DI TABEL C

Rentang Konsentrasi Kurva Baku berdasarkan

perhitungan :
Tabel B : Nama bahan aktif : Paracetamol
C1 = 1,33 ppm ---- C5 =13,33ppm Nama Pelarut : 0,1N NaOH
Konsentrasi : 400mg/500ml
Jurnal : Setara :800ppm
C1 = 20.48ppm ---- C5= 30.72 ppm

c. Rancangan yang dipakai :

C1 =1,5ppm ---- C5 = 9,5ppm

μl X 800ppm = 1,5 ppm μl X 800ppm = 3,5 ppm μl X 800ppm = 5,5ppm μl X 800ppm = 7,5 ppm μl X 800ppm = 9,5 ppm
25ml 25ml 25ml 25ml 25ml
μl =>0,04ml = 4 μl μl =>0,10ml = 10 μl μl =>0,17ml = 17 μl μl =>0,23ml = 23 μl μl =>0,29ml = 29 μl

C1, C2, C3, C4, C5 Kuvet

sampel

0,1 N NaOH
Prk Ansedfar_2021Page 11
RANCANGAN PERHITUNGAN KURVA BAKU / LINIERITAS BERDASARKAN PERHITUNGAN NILAI DI TABEL C

Rentang Konsentrasi Kurva Baku berdasarkan

perhitungan :
Tabel B : Nama bahan aktif : Kofein
C1 =2ppm ---- C5 = 20ppm Nama Pelarut : 0,1 N NaOH
Konsentrasi : 400mg/500ml
Jurnal : Setara :800ppm
C1 =2.56ppm ---- C5 = 3.84ppm

c. Rancangan yang dipakai :

C1 =……..ppm ---- C5 = ……….ppm

μl X 800ppm = 2,5 ppm μl X 800ppm =5 ppm μl X 800ppm = 7,5 ppm μl X 800ppm = 10,5 ppm μl X 800ppm = 12,5 ppm
25ml 25ml 25ml 25ml 25ml
μl =>0,07ml = 7 μl μl =>0,15ml = 15 μl μl =>0,23 ml = 23 μl μl =>0,32 ml = 32 μl μl =>0,39 ml = 39 μl

C1, C2, C3, C4, C5 Kuvet

sampel

0,1 N NaOH
Prk Ansedfar_2021Page 12
D.1. PENENTUAN λ max --- PROFIL SPEKTRUM

D.2. PERHITUNGAN KURVA BAKU / LINIERITAS

No. C baku (ppm) Abs baku Persamaan

1 r hitung :
r tabel :
2
sumbu X :
3 sumbu Y :
4 Y=bX+a
C lar baku induk =……mg/lt
5

Prk Ansedfar_2021Page 13
A. URAIAN TAHAPAN KERJA PREPARASI PRODUK SEDIAAN SAMPEL

E.1. Perhitungan bobot rata-rata per tablet/ kapsul/kaplet (untuk bentuk sediaan : solid)

Timbang 10 tablet oskadon

No. Bobot Tablet

(mg)
1. 501mg
2. 500mg
3. 499mg
4. 502mg
5. 498mg
6. 500mg
7. 502mg
8. 500mg
9. 499mg
10. 500mg
Rata – rata = 501

Prk Ansedfar_2021Page 14
E.2. Perhitungan pengennceran produk sediaan sampel

(DIAMATI PADA λ max : ……….)

W=400mg Nama Pelarut : 0,1 N NaOH

Konsentrasi : 400mg/100ml
Setara :4000ppm

Lar induk sampel

5ml

FP: 5x
500μl X 4000ppm =800ppm
25ml

FP:5x

500 μl X 800ppm =160ppm

25ml

Kuvet
160ppm sampel (pct dan kofein) dalam 0,1N NaOH
sampel

0,1NKuvet
NaOH
blangko

Prk Ansedfar_2021Page 15
Replikasi C sampel Abs sampel Faktor C sampel
teoritis Pengenceran observasi % kadar
(ppm) (ppm)
1

X
PERINCIAN PERHITUNGAN KADAR :

PERHITUNGAN DILANJUT
KAN DENGAN MG
KANDUNGAN PER TABLET
DST NYA

B. PERHITUNGAN HASIL PENENTUAN KADAR PRODUK SAMPEL

Prk Ansedfar_2021Page 16