Q Zoom Meeting 40-Minutes You are viewing Reza Rezita Maisyaroh's screen View Options v X

BATCH DISTIL .... ION

COLU N

LABORATORIUM SEPARASI DAN PURIFIKASI

Q Zoom Meeting X

Definisi dan Prinsip

Distilasi adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan titik didih. Bisa untuk memisahkan ti rutan biner ataupun
memisahkan menjadi beberapa komponen yang berbeda seperti penyulingan
minyak bumi.
Saat larutan dipanaskan, Senyawa yang lebih mudah menguap atau
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap meninggalkan larutan
campuran. Uap kemudian meninggalkan kolom destilasi menuju kondensor,
akibat adanya perpindahan panas, uap kehilangan panasnya sampai titik embun
sehingga uap berubah fase menjadi cair. Selanjutnya cairan ditampung dan
mendapatkan senyawa yang memiliki konsentrasi lebih tinggi.
Q Zoom Meeting X

Menara

► Menara adalah a lat proses, umumnya berupa bejana tegak yang digunakan pada
proses pemisahan secara distilasi, absorpsi, dan desorpsi.
► Bagian dalam dari Menara, bisa berupa:
1. Sejumlah tray yang disusun pada jarak tertentu sepanjang kolom
2. Sejumlah packing dengan ketinggian tertentu baik disusun secara acak
(random) ataupun teratur (regular)
► Tray dan packing adalah suatu alat kontak fasa yang dirancang sedemikian dengan
harapan distribusi komposisi dalam kedua fase mendekati sempurna.
Q Zoom Meeting X

Alat Kontak

► Distilasi adalah termasuk proses pemisahan berdasarkan proses difusi .

► Kecepatan perpindahan massa tergantung pada luas permukaan bidang
batas antara fase uap dan fase cair yang saling kontak.
► Saat merancang alat kontak diusahakan mendapatkan kontak yang besar
sehingga meningkatkan efisiensi pemisahan
► Secara umum alat kontak bisa diklasifikasikan sebagai tray/plate dan
packing
Q Zoom Meeting X

Jenis-jenis Tray

Bubble Cap Tray Valve Tray Sieve Tray

........
.-.--·.
............
..... ......
······•·:::•••••••
.........
•••• • •••
....
-
.. ...-.............. -...
.... .............
.-·········--·····
.······· . .
...
,

D
Valve - -- -- sz
-I
-
0
11..W.CIIP
w
ft CII)
W>ble..p I I I I \ I
""" • A-. \ I I I \ \ I I \ \ I I

Ll
0
Ww \ I I I \ I I I \ I I I
m
-,' n ~\
l..; 0 l_!rv •
•II
0
f I
I
•• *
I

) ...
J )\L \I
\ I II
I I II
I I fI
II \ I
\ I
II
II
II
II
II
II
\ I
\ I
II
II
I I
I I
I/
f/

., "I"
r
VltllOO !low Tray orifice ,.
t
~
IS ,::1:!,, $ )

..'
0 $' '::!::'
.. u !!I\! ' ; 11: ;'
Model V-1 '. "
Q Zoom Meeting X

Jenis-jenis Tray
Tipe Bubble Cap Valve Sieve Tray

Kapasitas Moderat Besar Besar

Entrainment Tinggi, 3 kali Sieve Tray Moderat IVloderat, 1/3 Bubble Cap

Fleksibilitas Tinggi, dapat didesain untuk laju alir uap dan liquid yang Baik Rendah
tinggi ataupun rendah

Aplika si Untuk sen1ua jenis proses, kecuali coking, pembentukan Untuk semua jenis proses Untuk sistem dengan kapasitas yang besar, banyak
polimer dan potensi fouling yang tinggi terdapat suspended solid, pembentukan polimer

Aplikasi yang Untuk laju alir liquid yang rendah Untuk semua jenis proses dengan Proses vakum atau proses dengan pressure drop
disarankan berbagai kisaran laju alir yang rendah

Pressure Drop Tinggi Rendah Mode rat

Biaya tnstatasi Mahal Sedang Rend ah

Q Zoom Meeting X

Cara Kerja Kolom Distilasi

topvapor
► Umumnya cairan dimasukkan dari kolom i
fraction to
condenser

reflux

pada posisi tray bagian atas dan dalam

perjalanannya cairan akan mengalir dari tray
yang satu ke tray yang lain di bawahnya
► Sela ma proses berlangsung di setiap tray ,_
...

akan terjadi kontak fasa antara fasa cairan

dengan fasa uap dari dasar kolom.
! lo
Reboiler
Q Zoom Meeting X

Proses Perpindahan Massa dan Panas

Dalam proses kontak antara fasa uap dan cairan akan terjadi transfer massa dan panas.

Transfer massa terjadi karena cairan reflux akan menyerap komponen titik didih tinggi
yang terdapat dalam fase uap yang naik dan sekaligus melepas kembali komponen titik
didih rendah dan dibawa oleh uap.

Transfer panas terjadi karena cairan reflux akan menyerap panas latent dari aliran uap
naik, yang digunakan untuk menguapkan komponen ringan, sedangkan aliran uap akan
melepaskan panas latent yang digunakan untuk mengembunkan komponen berat.
Q Zoom Meeting You are viewing Reza Rezita Maisyaroh's screen View Options v X

Faktor-faktor yang mempengaruhi operasi kolom distilasi

1. Foaming

Peristiwa ekspansi liquid yang disebabkan adanya vapor/ gas yang lewat. Adanya foaming mengakibatkan terjadinya liquid build-up
pada tray. Foaming/ busa dapat tercampur dengan liquid pada tray atas yang dapat mengurangi efisiensi alat

2. Entrainment

Liquid yang terbawa uap menuju tray atas yang disebabkan oleh vapor flow rate yang tinggi dan menyebabkan efisiensi tray
menurun

3. Weeping/Dumping

Disebabkan oleh low vapor flowrate. pada kondisi ini tekanan yg dibawa uap tidak mampu untuk menahan liquid pada tray sehingga
liquid-liquid akan turun melalui lubang-lubang pada tray yang seharusnya dilalui oleh vapor

4. Flooding

flooding disebabkan oleh aliran uap yang berlebih, sehingga banyak nya liquid yang terbawa pada aIi ran uap. Peningkatan tekanan
dari aliran uap juga mengakibatkan tertahannya aliran downcomer sehingga liquid2 yang seharusnya tu run tertahan pada tray-tray.
Q Zoom Meeting You are viewing Reza Rezita Maisyaroh's screen View Options v X

Pendekatan untuk proses Distilasi

1. Graphical Methods (McCabe-Thiele method and Ponchon-Savart method)

2. Shortcut Methods (Fenske-Underwood-Gilliland Method)
3. Rigorous plate-to-plate calculations

,,. --- --
Q Zoom Meeting You are viewing Reza Rezita Maisyaroh's screen View Options v - 151 X

Kondisi Operasi / ketentuan operasi Conventional

Batch Distillation
1. Constant reflux and variable product composition
2. Variable reflux and constant product composition
of the key component /
3. Optimal reflux and optimal product composition
Q Zoom Meeting You are viewing Reza Rezita Maisyaroh's screen View Options v X

DATA PERCOBAAN

, ~..UU-\_SJ D..\'\".-\ BOIL t.--P R.\TE PRES.Cil!U: DROP DEGREE OF

Ck" ) (ml/10 detik) (mmHrO) FO..\.,JIXG
0,5 35 65 Gentle localized
0.7
•
37 67 Gentle full colounn
0,9 40 71 Violent Localized di
stripping
l ,1 78 190 violent full colournn
1,3 111 181 Floacing

< 12 ~ :
 l>ENGENAlAN llE
O Pengertian Ekstraksi
Pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran homogen menggunakan pelarut cair
untuk memisahkan campuran berdasarkan prinsip kelarutan.

0 Pengertian Liquid-Liquid Ekstraksi

Ekstraksi cair-cair atau ekstraksi pelarut adalah proses pemisahan yang didasarkan pada distribusi
massa dari komponen yang akan dipisahkan antara dua fase cair yang saling bersifat immiscible.

, ,
•
j

Kenapa proses ekstraksi dilakukan?

1. Bila proses pemisahan sistem dengan titik didih yang sama atau berdekatan
2. Bila proses pemisahan campuran dengan titik didih yang terlalu tinggi (tingkat volatilitas
rendah)
3. Bila komponen senyawa yang dipisahkan sensitif terhadap suhu tinggi
4. Bila proses pemisahan campuran azeotropik
t)
5. Bila proses ekstraksi senyawa organik dari larutan garam (misalnya, kaprolaktam)
6. Bila proses ekstraksi garam dari larutan polimer
7. Bila proses ekstraksi garam logam dari bijih kadar rendah
8. Bila proses ekstraksi garam logam dari air limbah
9. Pada proses pemulihan bahan bakar nuklir (proses Purex).
 l>riMsip proses llE
Pada proses LLE mengenal 3 kategori yaitu solvent, diluent dan solute.

• Solvent
• Diluent
• Solute
Ada 2 konsep yaitu
• Raffinat
• Ekstrak
Terdapat konsep distribusi dan teori dua film

fhe double stfltio1uuy fil"' theory of Whit"'fl"

YA
YAi
YAJ

XA \_ I
I
YA

XA
I

XAi XAJ

a) b) c)
 Skema Aliran Praktikum Liquid-Liquid Extraction
~

y1
l
Xl _r---;====:t---1--
- .. =~~:::::.:d 1Wo
rcqulr-~posl t l ono·f
lnt•rfac.•

Or1 aNc Rth.wft

JeNis-Je11is UE Cof MMN

1. Non-Agitated Column (Spray column, Packed Cohl'm, Plate I Tray Column)

.: ·.•, .·.
. ...
:···: ::f} ,.,,,,,.,_.,
,· :: ..
.-
L,ghl
f:rukl Wl .
,....,,,
.
Sr,royOOlu'm Pw.e-30011.JT1n Perr«uteo-:>tQte oJClnr
2. Mixer-Settler

NOTOR WITH
HIXCl2:/ (NP£LL IGHT PMASt: \IEIR

:,:

§
_..__ _.......__ _....,_ _ _..:i I
HCAVY PHASE: INLET s,.
!::
SET Tl IHG CHAM8

3. Mechanical-Agitated Column

11

!cl ( bl (cl (d i !e) (fl (g )

4. Pulsed Column
Vent

Perforated
plate

Spacer
Worl<lng sedlon Central rod

Pulse Column

faktor yattg Me1t1pe11garuhi ttE

1. Sifal dan Karakteristik 2. Jenis Pelarut (viskositas, 3. Luas Kontak (Packing, Plate,
senyawa, seperti kelarutan, selektivitas, reaktivitas kimia, Spray, dan Tray)
polarltas, kecepatan aliran koefisien distribusi, tidak beracun,
dan massa jenis. dan relatif murah).

4. Waktu Kontak
CHANELLING
Cairan bukannya seragam mengairi materi, akan
tetapi menemukan satu/ lebih jalur sempit dan
mengalir sebagian besar melalui itu, sehingga
mengurangi efektivitas. Alasan Lframa untuk kinerja
yang buruk dari packed tower besar Terjadi biasanya
pada regular packed tower

LOADING
Akumulasi cairan di dalam Packing

Aplikasi llE pad a rKdustri

l:l,
1.Pemisahan senyawa aromatik dari parafin atau nafta untuk meningkatkan viskositas
dan suhu suatu minyak pelumas.

2.Pemisahan senyawa aromatik dari minyak bakar berbasis kerosen untuk meningkatkan
kualitas pembakaran.

3.Pemurnian senyawa seperti benzena, toluen, dan xylen dari reformat yang dihasilkan
secara katalis pada industri.

4. lndustri makanan dan obat-obatan

5. Pengolahan limbah
Shift B lndralaya

•
TABEL DATA K0NDUKTIVITAS PADA K0NTROL PANEL
Tabet 4.1.1. Tabet Hasil Pengamacan
Percobaan ke- ~ n Vmenit) Vj (ml/menit) CI C2
80,000 80,000 3,000 283,000
2 80,000 120.000 3,000 285,000
3 80,000 160,000 3,000 289,000

Tabet 4.1.2. Tabet Hasil T itrasi

VolumeNa0H
Percobaan ke-
Ekstrak (ml) Rafinat (ml)
13,870 6,090
2 15,370 6,560
13,60 4,440

•...•
 • Straight line
• random-walk process

• Partition c-c disappear

• more of the A-molecules
will travel from the LHS to
the RHS than in the
opposite direction
• uniform
 Mass transfer in absorption
Two-Film Theory of Mass Transfer

Assumption:
● Steady-state
● sharp bounda
● Laminar
● Equilibrium
● No chemical reaction
• yAG = composition of A in the bulk gas phase (mole fraction)
• xAL = composition of A in bulk liquid phase (mole fraction)
• ( xAi, yAi ) = equilibrium interface compositions (mole fraction)
• the concentration falls from yAG in the bulk gas to yAi at
the interface. Thus, there is a concentration driving force
for mass transfer from the bulk gas to the gas film to
the interface
• the concentration falls from xAi at the interface to xAL in
the bulk liquid. Thus, there is a concentration driving
force for mass transfer from the interface to the liquid
film to the bulk liquid.
 Perbedaan a bsor p si d a n a d sor p si

Prinsip dasarabsorpsi:
Gas berkontakan dengan liquid, sedangkan gas itu sendiri mempunyai
kelarautanterhadapliquid sehingga gasbisaberdifusi ke dalamliquid
Pe r be d a a n a bsor p si d a n str ip p ing

Perbedaannya terletak
pada arah transfer massa
yang berbeda

Stripping adalahpemisahansolute dari

fase cair ke fase gas, yaitu dengan
mengontakkan cairan yang berisi
solute dengan pelarut gas
(stripping agent) yang tidak larut
kedalamcairan.
 Absorpsi d a n d e sor p si
● Gas absorption (also known as scrubbing)
is an operation in which a gas mixture is
contacted with a liquid for the purpose
of preferentially dissolving one or more
components of the gas mixture and to
provide a solution of them in the liquid.
● In gas desorption (or stripping), the mass
transfer is in the opposite direction, i.e. from
the liquid phase to the gas phase. The
principles for both systems are the same.
 Je nis-je nis a bsor p si

Fisika Kim ia

Ta np a r e a ksi Dise r ta i Pe r p ind a ha n

r e a ksi kim ia p a na s d a n
kim ia m a ssa ya ng
G a ya va n
d e r w a a ls kom p le ks
 Jenis je nis a lir a n
C o u nte r C o-
C u r r e nt c u r r e nt
Metode untuk mengkontakkan gas da
cairan adalah counter-current.
Untuk operasi counter-current dapat
menggunakan grafik Mc Cave-Thiele
untuk mengetahui jumlah tahap yang
diperlukan.

M e tod e
op e r a si
 Faktor yang mempengaruhi
absorpsi
● Temperaturoperasi
● Tekanan operasi

● Konsentrasi komponen dalam cairan dan

aliran gas
● Luas bidang kontak

● Lama waktu kontak

● Laju alir gas

 Syarat p e m iliha n a bsor be n
Visko sita s
Tid a k r e nd a h
ko r o sif

Se le ktivita s
ya ng ting g i

Sta bil M ura h

 M e ka nism e ke r ja a bsor p si
Cairan penyerap melarutkan sejumlah
komponen dalam aliran gas

M e nye ba bka n
Diu m p a n ke p e r p ind a ha n m a ssa
m e na r a a bsor be r d ifu siona l

01 02 03
Terjadi nya
04
Ta bu ng CO 2 kontak antara
mengeluarkan fase gas dan
gas CO 2 cair
Packed Column
Regular
packing
• Disusunsecarateratur
• Pressure dropnya
rendah
• Aliran fluida besar
• Cost lebih besar
Random
packing
• Dijatuhkan secaraacak
• Pressuredrop rendah
• Luaspermukaanbesar
• Ekonomis
Tip e p a c king
Gangguan d a la m Pa c ke d C olu m n
• Channeling
• Loadingpoint
• Liquid Hold Up
• Flooding
Jumlah 𝑪𝑪𝑪𝑪𝟐𝟐 yang
terabsorp dihitung
dengan menggunakan
persamaan:
 Laju alir gas (L/min) %CO2 % CO2 Pressure
inlet outlet drop
Udara CO2 Total
 THANKS!

CREDITS: This presentation template was created by

Slidesgo, including icons byFlaticon, and
infographics & images byFreepik
 OTK WWC

Wetted Wall
Gas Absorption Colutnn
Laboratorium Teknik Separasi dad Purifikasi

Contents

- Introduction
Mass transfer phenomena overview and oxygen solubility

T heory
Two- resistance theory, overall mass transfer coefficient and
correlation of mass transfer coefficient

Data Analysis
Providing data from experiment

Mass Transport Review

- •

•
Perpindahan massa pada fase yang sama (single-phase mass transport) secara
langsung bergantung pada gradien/perbedaan konsentrasi
~
Massa juga dapat berpindah dari satu fase ke fase lain, fenomena ini dikenal dengan
perpindahan massa antar fase atau interphase mass transport
• Sama seperti single-phase mass transport, gradien konsentrasi juga mempengaruhi
laju perpindahan massa pada sistem multifasa
• Adanya perbedaan konsentrasi akan menyebabkan sistem baik tunggal maupun
multifasa bergerak untuk mencapai kesetimbangan

Ac
- Oxygen Solubility

-
• Contoh umum dari dua fase yang berkontak seperti immiscible liquid, gas dan liquid,
atau liquid dan solid
• Pada praktikum WWAC ini, contoh kasus dua fase yang berkontak yaitu oksigen dari
udara (fase gas) dikontakkan dengan oxygen- free water (false liquid) hasil stripping
dari kolom deoksigenasi
• Ada kecenderungan oksigen untuk berpindah ke dalam air guna mencapai
kesetimbangan
• Kesetimbangan akan tercapai dengan cepat di interface, tetapi memerlukan waktu
lebih lama untuk setimbang di bulk water atau bulk liquid

Ac

Hukum kesetimbangan atau equilibrium law yang terkenal untuk komponen

solute yang sulit larut (seperti oksigen dalam air) di antaranya yaitu Hukum
Henry atau Henry's Law

Figutt LI An eqw~bnum relatioo.hi> Equilibrium concentration oksigen dalam air pada:

• T • J0°C, Xo2 • 6,42 x l0-0 mol Oi/mol H20 • 11,4 mg/L
• T • 25°C, :< 02 • 4,79 x 10"° mol O/ mol H2O • R.5 mg/L
• T = 40'C, xo2 = 3,93 x 10-6 mol O2/mol H2O = 7,0 mg/L

Concenirauon ofJ II pbm II

Two-Resistance Theory

Whitman's two-resistance theory (1923)

FigurTIJ
l1Qu1d rtllllf' dn11n1
farce for mau tnn1fc-r

O■s
pbu< d,i, mg fo:,:c
/ } (or mau ,,.ruff!,

Oi5tancc
- Overall Mass Transfer Coefficient
• Apabila gas sangat larut dalam liquid, seperti
amonia dalam air, maka nilai m pada Persamaan 1
akan bernilai kecil, sehingga overall mass transfer
coefficient K0 akan setara dengan gas phase
mass transfer coefficient k0 . Artinya 1 perpindahan

f: T .}=-=:-_. massa bergantung pada lase gas, karenanya

disebut sebagai GAS
(d itentukan oleh nilai k0 ) .
PHASE CONTROLLED

• Apa bila gas sangat sukar larut dalam liquid,

.l!
~. seperti oksigen dalam air, maka nilai m pada
Persamaan 2 akan bemilai besar, sehingga overall

Hubungan antara ~ "6, dan ~ Hubungan antara KL, k., dan kG mass transfer coefficient K, akan setara dengan

(Persamaan 2) liquid phase mass transfer coefficient k,_. Artinya,

(Persamaan 1)

-
perpindahan massa bergantung pada lase liquid,
I I m I I I
- -!- - --+- karenanya disebut sebagai LIQUID PHASE
Ka ka k, K, mkG k1.

m = (P'02 - P·o,l I (c'o , - t">a,)

Correlation of M ass Transfer Coefficient

CONTROLLED (ditentukan oleh nilai k,). _ ............~~

-
• Mass transfer coefficient salah satunya bergantung pada kondisi aliran pada kedua sisi
interface
• Mass transfer coefficient seringkali dikaitkan dengan beberapa bilangan tak
berdimensi, seperti:
Reynolds Number : Re = pD v = -l p Q = 4 dl = -If
µ jiil5 jiil5 µ

Schmidt Number Sc ..J!_

pl),,

Sherwood Number : Sh ~
o,..

Ac
UnitWWGAC koom~

a,r,/rol,,_/

tabulg naogen

welled wall column

<0mpresor
tangki peoaf11)t.S19 oquadest

~ornpa lwom absorp51

 Laju udara inlet = 1000 cc/menit
Waktu absorpsi = 10 menit setiap variasi laju aquadest

Laju Aquadest 0 2 Inlet 0 2 Outlet

(cc/menit) (%-sat) (%-sat)

60 5 88

90 4 83
... I
120 6 76
-
150 9 75
'
-......
I. Konv~rsi 18ju alir aquodest drui cm 1
1. Menghituag oc,.. (kg;m3)
ini• menjadl kg,s dan m /s
1

6. Menghirung fluh otassa (kg/s)

-
IIC,,. • C.rC1 1• (C2-C1) Q._,.,.

In~ 7. Menghitung luas kolom

Oengan: A • 2trrt - ndz
C 1 - konstnlrns.i Oi inlet
8. Menghitung koefisien perpindahan massa fase liquid/ kL (1nls)
C2 • kons,nlrasi O: outlet
J
3. Mengitung ,.·etted per11t1eter k, = - - -
• A IIC0
\ Vp • itd 9. Menghitung Shel'\\'ood num~r. Sb
4. Mcn..ghitung laju alit ruas.H aquadct per m-tle:.r wett~d pt.rtmtur (kg/ms) 2
Sh = kl DJ.
r = ,iloq,udc,t
WP 10 . Mcnenrukan hubungan Re dan Sh

S. Mcngitung Re Sli • a Reb

4r lnSb•ln a + b lo Re

-
Re • -

--
J-1