Spektroskopi Inframerah

(Infrared Spectroscopy, IR)

 Spektroskopi Pra-Merah
(Infrared Spectroscopy)
• Teknik yang popular untuk menganalisis
sampel secara kualitatif dan kuantitatif.
• Sampel organic atau inorganik.
• Menggunakan sumber tenaga yang lebih
rendah dari spektroskopi UV-Vis.
• Tenaga panacaran yang cukup untuk
merubah getaran dan putaran dalam
molekul sampel.
• Maklumat yang diperolehi:
i) Jenis2 ikatan dalam molekul (2-8 µm)
ii) Spektrum fingerprint molekul (8-15 µm)
• Sampel: gas , cecair, pepejal
• Sampel mesti berada dalam keadaan
tulen → pencirian boleh dibuat.
• Sampel dalam campuran: perlu proses
pemisahan (e.g. kromatografi barulah
dapat dikesan)
• IR sebagai pengesan bagi instrument
kromatografi gas.
 Konsep
Hv (IR)
Pengesan
Io I
Sampel
(molekul)

• Sampel menyerap IR dan membebaskan

tenaga secara menghasilkan putaran,
regangan & getaran antara atom dalam
molekul.
• Untuk molekul menyerap IR; keadaan
dalam molekul mengalami perubahan
momen dipole hasil perubahan getaran
dan putaran.
• Frekuensi pancaran IR= Frekuensi
getaran molekul neutral
• Maka, berlaku pemindahan tenaga dari
pancaran → molekul (molekul menyerap
tenaga)
• Untuk spesies homonuklear i.e. O2, N2,
Cl2 → tidak berlaku perubahan momen
dipole. Tiada serapan IR.
• Molekul sedemikian memberikan kesan
momen dipole (polar).
• Sebab: beza cas & saiz atom.
• Pergerakan (getaran) HCl normal
menghasilkan kesan dipole normal,
menghasilkan medan yang terbentuk
boleh berinteraksi dengan pancaran IR.
• Untuk molekul bergetar secara normal;
A-------B

k: pemalar daya ikatan (N/m)

(kekuatan ikatan)
µ: reduced mass
• Ṽ dalam nombor gelombang

• Ṽ: nombor gelombang (cm-1)

• µ: jisim terturun
• k: pemalar daya ikatan
– Ikatan tunggal= 5 x 102 N/m
– Ikatan dua/3= 1 x 103 N/m
Contoh:
• Anggarkan nombor gelombang dan
panjang gelombang puncak serapan bagi
getaran pemanjangan (stretching) dari
ikatan C=O.
- Kirakan jisim karbon (m1)
m1= (12 x 10-3 Kg/mol)/(6 x 10-23 atom/mol)
x 1 atom
= 2 x 10-26 Kg
- Jisim atom oksigen (m2)
m2= (16 x 10-3)/(6 x 10-23)= 2.7 x 10-26 Kg
• Jenis-jenis getaran dalam molekul. Setiap
ikatan mesti ada kesan dwipolar.

Type of molecular vibration:

+ indicates motion from the page toward the reader
- Indicates motion away from the reader
Jadual Spektrum IR
2. Spektrometer Pra-merah
Transformasi Fourier (FTIR)
• Spektrum yang sama dengan DIR
• Spektrum lebih jelas sebab:
– Mengambil spektrum lebih cepat
– Ambil banyak spektrum dan ambil purata.
– FTIR (5 mt) ~ 20 spektrum
– DIR (5 mt) ~ 2 spektrum
 Pengambilan Spektrum
1. Transmisi
IR →□→ Detector
(Sampel/
filem)
• Mudah dapat spektrum
• Sampel mesti sekata/ uniform
• Sampel pepejal
+ NaCl, CsCl atau KBr (tidak serap IR~ sbg bahan
penyokong)
– Sampel + penyokong → press (pallet) → IR
• Sampel cecair:
– Sampel + Nujol → IR
(Inert mineral oil)
2. Attenuated Total Reflection
(ATR)
• Boleh untuk menganalisis sampel yang
opaque (Tidak boleh dilalui cahaya)
• E.g. sebatian penyalut, dll
Analisis Kualitatif
• Rakam jenis2 getaran bagi ikatan antara
3000 – 1300 cm-1.
• Fingerprint (1300 - 600 cm-1)
– Menyokong (complimented) dengan Teknik
lain seperti MS dan NMR.

Analisis Kuantitatif
• Pilih puncak yang khusus untuk sesuatu
molekul.
• Ukur serapan.
Hukum Beer Lambert:

• Masalah: ketebalan (b) yang sama

• Contoh:
• Penetuan struktur protein dalam pepejal (ukur
A: C-N)
• Near-IR (Jarang digunakan)
• ~10,000 – 4,000 cm-1
• Analisis sampel pepejal
• Unur serapan C-N (protein), lembapan
(OH),….etc
 Far-IR
• Kurang 650 cm-1 (>15 µm)
• Ukur stretching/ bending (Logam- organic/
inorganic)
• Spektrum putaran tulen:
• H2O, O3, HCl & arsine (AsH3)
 Syarat Analasis Teknik IR
• Sampel: gas, cecair atau pepejal
• Kaedah penyediaan sampel adalah
kritikal.
• Gas: …
• Cecair:…
• Pepejal: …..

• Semua sampel mestilah berada dalam

keadaan tulin.
 Penggunaan Teknik IR
• Analisis sebarang bahan organik (Tulin),
utk nombor gelombang 4000-100cm-1
• Analisis sebarang bahan bukan organik
(Tulin), nombor gelombang kurang
1000cm-1
Contoh analisis protin dalam tepung/susu

Hanya lihat serapan ikatan NH sahaja

Merbahaya! Tidak boleh bezakan antara protin dengan melamin!