UNIVERSITAS NEGERI MEDAN 2019 1 Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu teknik spektroskopi yang memanfaatkan besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentu oleh zat tertentu untuk bereksitasi Gelombang elektromagnetik yang diserap dihasilkan oleh suatu sumber cahaya • SSA dapat menentukan lebih dari 67 jenis logam yang berbeda yang terkandung dalam suatu larutan.
• SSA sangat sensitif dan akurat
karena dapat mengukur hingga bagian per milyar dari suatu berat (μg dm-3)/ppb Instrumentasi dalam Metoda SSA
Skema instrument Atomic Absorption Spectrometer
(AAS) Gambar instrument flame atomic-absorption spectrometer (FAAS) Gambar instrument graphite-furnace atomic-absorption spectrometer Atomisasi tanpa nyala (Flameless atomization) Graphite furnace (tungku grafit) Ada 3 tahap proses: (i) drying (pengeringan), 1250 C selama 20 det.(ii) ashing (pengabuan), 12000 C selama 60 det. dan (iii) atomizing (pengatoman), 27000 C selama 10 det.. Catatan: sampel ditempatkan dalam tabung karbon (grafit) dan dipanaskan dengan listrik (tungku grafit) waktu lebih lama, kepekaan dan batas deteksi mesti ditingkatkan Sampel padat dapat dianalisis dengan cara ini Prinsip Spektroskopi Serapan Atom. Pada prinsipnya, senyawa yang mengandung unsur logam (garam, oksida logam) dilarutkan dalam pelarut yang sesuai, diatomkan (atomized) pada suhu tinggi, biasanya dengan nyala, kemudian diradiasi/disinari dengan sumber radiasi pada panjang gelombang tertentu Intensitas absorpsi (berupa garis) diteruskan ke detektor lewat monokromator, akhirnya signal dapat dibaca pada rekorder (read out). Kadar unsur logam dihitung berdasar hubungan antara intensitas garis spektra vs kadar. Pada absorpsi ini mengakibatkan elektron terluar tereksitasi yang berlangsung pd λ tertentu bergantung jenis atomnya. Instrumentasi
Prinsipnya terdiri atas
(a) Sumber radiasi, (b) Tempat sampel, untuk atomisasi, (c) Monokromator, (d) Detektor, dan (e) Rekorder (read out) Sumber radiasi: Ada dua macam sumber radiasi, yaitu : Sumber radiasi kontinu : yaitu sumber radiasi yang memancarkan radiasi pada berbagai panjang gelombang. Contoh : Lampu deuteurium (D2) untuk UV, lampu wolfram (W) untuk visible. Sumber radiasi diskontinu : yaitu sumber radiasi yang memancarkan radiasi secara diskontinu (pada panjang gelombang tertentu). Contoh : Lampu Katoda Cekung (Hollow Cathode Lamp, HCL), Electrodless Discharges Lamp (EDL). Prinsip Kerja Lampu Katoda Cekung (Hollow Cathoda Lamp) Karena pengaruh tegangan yang tinggi antar elektroda (katoda dan anoda) maka akan terjadi eksitasi gas pengisi (ada juga yang terionisasi). Ar ------> Ar* serta ada juga yang terionisasi : Ar ------> Ar+ + 1 Kelemahan Teknik analisis SSA Sumber cahaya kontinu tidak dapat digunakangaris-garis absorpsi lebih sempit dari pita pada spektroskopi biasa. Untuk menyiasatinya digunakan lampu Hollow Cathode
KeuntunganTeknik analisis SSA
Salah satu keuntungan analisis dengan spektroskopi absorpsi atom adalah tidak perlu dilakukan pemisahan unsur yang satu dari lainnya. Larutan sampel dapat langsung dianalisis kandungan unsurnya Kelemahan Spektroskopi Nyala Atom Hanya larutan yang dapat dianalisis Memerlukan sampel relatif besar (1 – 2 mL) Kurang sensitif (dibanding tungku grafit) Ada masalah dg refractory elements
Keuntungannya Tidak mahal (peralatan dan pelaksanaannya) Bisa utk jumlah sampel banyak sekaligus Mudah penggunaannya Presisi tinggi Contoh suhu nyala :
Bahan bakar Oksidan Suhu (K)
Asetilene udara 2400 – 2700 asetilene oksigen 3300 – 3400 Asetilene-nitrous oxide 2900–3100 hidrogen udara 2300 – 2400 Monokromator Ada perbedaan nyata antara AES (emisi)/AAS (absorpsi) dengan spektroskopi molekul, yaitu pada letak monokromatornya. Pada spektroskopi molekul , sumber radiasi dilewatkan melalui monokromator baru kemudian melewati sampel, sedang pada AES/AAS, sumber radiasi melewati sampel baru kemudian masuk ke monokromator. Peranan monokromator dalam spektroskopi atom adalah untuk mengisolasi garis spektra dari garsi-garis spektra yang lain, tidak untuk membuat sinar polikromatis menjadi monokromatis.