PENENTUAN HIDROSKOPIS MOISTURE PADA SAMPEL IRON ORE DENGAN

METODE GRAVIMETRI

1. Prinsip
Kadar air pada sampel ditentukan pada suhu 105 °C ± 2 °C di dalam tabung pengering, di mana
gas nitrogen kering dilewatkan (dengan kecepatan 100 ml/menit hingga 200 ml/menit). Uap air
yang terbentuk (disapu oleh gas) dikumpulkan dalam tabung penyerapan yang mengandung
magnesium anhidrat perklorat dan persentase kadar air ditentukan melalui peningkatan massa
yang dikoreksi dari tabung.

2. Bahan kimia
2.1 Pengering
Magnesium perklorat anhidrat Mg(ClO4)2 dengan ukuran 0,80 mm hingga 1,25 mm, untuk
memastikan tekanan uap air gas pembawa di bawah 5 g H2O/l. Karena akurasi dan presisi
pengukuran sangat bergantung pada penentuan blanko, stabilitas kelembaban residu harus
dikontrol sebagai fungsi dari kapasitas kombinasi. Kapasitas penggabungan (Cc) dihitung
sebagai persentase dari pengering dan kelembaban gas pembawa sisa, ini menggunakan
persamaan berikut:

( m1 ) L . N
Cc=
m2
Dimana:
m1 = Massa sisa kandungan air gas pembawa, dalam sentimeter per liter, di mana m1 = 0,000
1 cg/l untuk saringan molekul aluminium kalsium silikat, 0,000 2 cg/l untuk pengering
silika gel.
L =Jumlah liter gas per botol.
N = Jumlah botol gas yang dikonsumsi.
m2 = Massa, dalam gram, bahan pengering yang ditambahkan ke menara pengering.
Agar pengeringan berhasil, kapasitas penggabungan harus dibatasi hingga 10% (fraksi massa).

PERINGATAN Magnesium perklorat adalah oksidan kuat dan tidak dapat dibiarkan terpapar
bahan organik. Saat habis, sebaiknya jangan dibuang ke tempat sampah, tetapi harus dicuci di
wastafel.

2.2 Saringan molekul aluminium kalsium silikat,

Dibuat 1/16 dalam pellet sebelum digunakan, saringan harus dikeringkan dengan pemanasan
hingga 400 C selama 4 jam.

CATATAN batas ini didasarkan pada perpanjangan masa pakai pengering sekunder (magnesium
perklorat), dengan membatasi kontaminan aliran masuk.
2.3 Pengering silika gel, indikasi menjadi biru
Sebelum digunakan, gel harus dikeringkan dengan pemanasan hingga 105 C selama 4 jam.

2.4 Copper(II) sulfate pentahydrate analytical reagent grade (AR) CuSO4.5H2O).

Bahan kristal, dengan ukuran kira-kira 1 mm.

2.5 Nitrogen
Disaring, dikeringkan sebelumnya, bebas minyak, mengandung kurang dari 10 µl oksigen per
liter pada tekanan sekitar 35 kPa hingga 50 kPa di atas tekanan atmosfer.

3 Peralatan
3.1 Neraca
Mampu membaca massa hingga 0,1 mg.

3.2 Oven
Lebih baik dari jenis balok logam aluminium, mampu menampung satu, tetapi lebih disukai
beberapa, tabung pengering kaca (3.3) dan mempertahankan suhu dalam kisaran 105 °C ± 2 °C
selama panjang tabung minimal 160 mm.

3.3 Tabung dan sambungan pengering kaca borosilikat

Dilengkapi dengan tutup pushrod Viton “O”-ring-seal majelis.

CATATAN Tabung pengering yang sesuai ditunjukkan secara diagram dalam Lampiran B.

3.4 Menara pengering

Dengan kapasitas 250 ml, satu diisi dengan saringan molekuler (2.2) atau silika gel (2.3) dan
lainnya dikemas dengan pengering magnesium perklorat (2.1), untuk mengeringkan aliran
nitrogen (2.5) yang masuk ke dalam tabung pengeringan. Saringan molekuler (2.2) dan menara
pengering silika gel (2.3) harus dikemas ulang dengan pengering yang baru dikeringkan setiap
dua minggu.

3.5 Flowmeter
Mampu mengukur laju aliran dalam kisaran 100 cm3/menit hingga 200 cm3/menit. Jika
penurunan tekanan di atas penyempitan digunakan sebagai alat untuk mengukur laju aliran,
cairan manometer harus menjadi minyak yang tidak mudah menguap.

3.6 Tabung absorpsi

Dibuat dari bahan konduktor inert secara kimia untuk meminimalkan pengisian statis efek
(titanium lebih baik), dengan bantalan lokasi pan-balance untuk meminimalkan kesalahan
penimbangan beban sudut.
CATATAN Tabung yang sesuai ditunjukkan pada Lampiran C.
Tabung harus di desain sesuai (8 mm ID × 300 mm) untuk mengandung pengering yang cukup
(2.1) untuk menghilangkan kelembaban sepenuhnya dari aliran nitrogen (2.5).

Tabung harus memiliki koneksi inlet dan outlet yang dapat ditutup dan arah aliran gas harus
diidentifikasi dengan jelas. Pengering harus dikemas dengan kuat untuk mencegah "saluran" dan
disimpan diposisi dengan sumbat wol kaca.

3.7 Tabung pelindung,

Dengan desain yang sesuai, mengandung pengering magnesium perklorat (2.1) untuk mencegah
difusi kembali uap air ke dalam tabung absorpsi.

3.8 Perahu sampel,

Dari bahan inert dan stabil, seperti kaca, baja tahan karat atau porselen berlapis kaca. Dimensi
perkiraan adalah 100 mm × 20 mm × 10 mm. Sebelum digunakan, perahu harus dikeringkan
sekitar 105 °C, kemudian didinginkan hingga mencapai suhu lingkungan dalam desikator.
Perahu harus disimpan dalam desikator sebelum menggunakan.

3.9 Cakram filter

Dari logam sinter, kaca sinter atau sejenisnya, dimasukkan ke dalam sambungan fleksibel antara
tabung pengering dan tabung absorpsi.

3.10 Koneksi fleksibel

Pemilihan pipa polimer harus dilakukan dengan mempertimbangkan bahwa beberapa bahan
adalah permeabel terhadap kelembaban. Pipa tembaga/baja tahan karat yang dianil lebih baik.
Konektor tipe Swagelock dan Sambungan konektor "O" neoprene pelepas cepat
direkomendasikan. Pada komponen yang dapat diservis yang memerlukan pelepasan, sambungan
konektor "O" neoprene pelepas cepat harus digunakan. Ujung kaca harus dihaluskan untuk
meminimalkan kerusakan segel kopling.

3.11 Katup jarum pengatur aliran

Ditempatkan pada saluran masuk setiap flowmeter.

4 Pengambilan Sampel dan Sampel

4.1 Sampel laboratorium
Untuk analisis, gunakan sampel laboratorium dengan ukuran partikel kurang dari 100 m atau
kurang dari 160 m, yang telah diambil dan disiapkan sesuai dengan ISO 3082.

4.2 Persiapan sampel uji

Campur sampel laboratorium secara menyeluruh dan, dengan beberapa langkah, ekstrak sampel
uji sedemikian rupa bahwa itu mewakili seluruh isi wadah. Sampel uji dibawa ke dalam dengan
atmosfer laboratorium dengan paparan selama minimal 2 jam pada baki lembam pada kepadatan
lapisan tidak lebih besar dari 0,1 g/cm2. Sampel harus dicampur secara menyeluruh segera
sebelum penentuan.

5 Prosedur
5.1 Pengkondisian peralatan
5.1.1 Pengkondisian tabung pengering
Atur suhu tabung pengering (3.3) pada suhu 105 °C ± 2 °C dan pertahankan suhu ini sepanjang
langkah 5.1 sampai 5.5. Sesuaikan laju aliran nitrogen (2.5) untuk memberikan laju aliran
konstan dari 100 cm3/menit hingga 200 cm3/menit melalui tabung pengering, dan pertahankan
laju aliran ini sepanjang langkah 5.1.2 hingga 5.5. Hubungkan saluran keluar dari setiap tabung
pengering ke saluran masuk tabung pelindung. Buka keran tabung pelindung, dan melewatkan
nitrogen melalui tabung selama minimal 15 menit.

CATATAN Metode yang lebih baik untuk mengkondisikan tabung pengering memerlukan
pemeliharaan laju aliran gas konstan sebesar 50 cm3/mnt hingga 100 cm3/mnt (dan suhu 105 °C
± 2 °C) selama instrumen tidak digunakan.

5.1.2 Pengkondisian tabung absorpsi

Sesuaikan laju aliran nitrogen (3.2.5) untuk memberikan laju aliran konstan 100 cm3/ menit
hingga 200 cm3/ menit Hubungkan tabung absorpsi tertutup (3.3.6) dan tabung pelindung (3.3.7)
ke tabung pengering kosong. Buka keran tabung pelindung terlebih dahulu, diikuti oleh keran
saluran keluar dari tabung penyerapan, dan terakhir katup saluran masuk. Lewatkan nitrogen
melalui peralatan yang dirakit selama minimal 15 menit.

CATATAN Pengkondisian tabung absorpsi hanya diperlukan setelah penambahan bahan

pengering yang baru.

5.1.3 Penimbangan tabung absorpsi

Tutup keran tabung absorpsi, keluarkan terlebih dahulu, dan keluarkan dari tabung pengering.
Hubungkan kembali yang dibuka tabung pengaman ke tabung pengering. Lap tabung penyerapan
dengan kain bersih dan kering, bebas dari serat lepas, dan biarkan selama 20 menit di ruang
terbuka. Untuk meminimalkan perpindahan kontaminan seperti uap air dan gemuk, tabung
absorpsi yang dikondisikan dan kapal sampel harus ditangani dengan menggunakan sarung
tangan katun. Buka keran tabung absorpsi sebentar untuk menyamakan tekanan, lalu timbang ke
yang terdekat 0,1 mg.

5.2 Pemeriksaan sistem

Sambungkan kembali tabung absorpsi dan tabung pelindung yang ditimbang, buka keran pada
saluran keluar tabung absorpsi terlebih dahulu, dan mengembalikan aliran nitrogen ke tingkat
sebelumnya. Setelah 2 jam, ikuti prosedur persis seperti yang dijelaskan di 5.1.2. Jika efisiensi
absorben menara pengering magnesium perklorat (3.4) dan tabung absorpsi (3.6) pengering
sama, tidak ada peningkatan massa tabung penyerapan yang akan terjadi selama pemeriksaan
sistem. Jika peningkatan massa tabung penyerap lebih besar dari 0,1 mg diamati, kualitas
pengering menara pengering, kebocoran sistem, dan penimbangan tabung penyerap harus
diperiksa sebagai kemungkinan sumber kesalahan.

5.3 Blank Test

Sambungkan kembali tabung penyerapan dan tabung pelindung yang ditimbang, buka keran
sesuai dengan 5.1.2, dan pulihkan aliran nitrogen ke tingkat sebelumnya. Lepaskan tutup ujung
tabung pengering (3.3) dengan cepat, dan tempatkan wadah sampel kosong (3.8) di pintu masuk
zona panas. Pasang tutup ujung (dan/atau konektor saluran masuk), dan gunakan pushrod
(manual atau magnet), segera pindahkan perahu ke tengah oven dan perhatikan waktu
pengenalannya. Selama penempatan perahu di tabung pengering, seperti yang ditentukan dalam
5.2 hingga 5.4, tindakan pencegahan harus diambil, pada dasarnya melibatkan teknik yang
cermat, untuk meminimalkan masuknya udara laboratorium (mengandung uap air) ke dalam
tabung pengering. Untuk meminimalkan perpindahan kontaminan seperti uap air dan gemuk,
tabung absorpsi yang dikondisikan dan perahu sampel harus ditangani dengan menggunakan
sarung tangan katun. Setelah 2 jam, ikuti prosedur persis seperti yang dijelaskan dalam 5.1.3,
catat massa ke 0,1 mg terdekat. Peningkatan massa tabung absorpsi untuk uji blangko harus
serendah mungkin dan tidak lebih dari 2 mg. Ulangi penentuan uji blanko setelah analisis sampel
uji, untuk memastikan blanko nilai tes pada dasarnya konstan.

3.5.4 Check Test

CATATAN 1 Uji pemeriksaan diperlukan saat pertama kali mengoperasikan peralatan lengkap
dan pada waktu lain yang sesuai, misalnya ketika perubahan pada peralatan atau operator telah
dilakukan, dan ketika secara berkala memeriksa kondisi tabung absorpsi diperlukan.

Ketika nilai yang memuaskan untuk uji blanko telah diperoleh, timbang 0,05 g hingga 0,2 g
tembaga(II) sulfat pentahidrat (2.4) hingga 0,2 mg terdekat, ke dalam wadah sampel yang
didinginkan yang digunakan untuk pengujian blanko. Massa diambil harus sedemikian rupa
sehingga kadar airnya mendekati kadar air yang diantisipasi dari jenis bijih sedang dianalisis.
Ulangi prosedur pada 5.2, dengan menggunakan perahu yang berisi tembaga(II) sulfat yang telah
ditimbang. pertambahan massa tabung absorpsi, dikoreksi dengan nilai uji blanko, harus
menunjukkan nilai kadar air tembaga(II) sulfat dalam kisaran 28,5% (fraksi massa) hingga
29,2% (fraksi massa). Jika tidak, penyebabnya harus ditentukan.
CATATAN 2 Sebagai alternatif, jarum suntik mikro yang dikalibrasi (akurasi dan reproduktifitas
± 1%) dapat digunakan untuk memasukkan air langsung ke zona panas dari tabung pengering
melalui septum.
5.5 Penentuan
Ketika nilai yang memuaskan untuk uji blanko telah diperoleh (dan juga untuk uji cek, jika
sesuai), timbang dari sampel yang diseimbangkan dengan udara (4.2), bagian uji yang diperlukan
untuk penentuan konstituen dilaporkan secara kering. Segera timbang ke 0,1 mg terdekat, sesuai
dengan Tabel 1, tes bagian untuk penentuan kelembaban higroskopis.

Tabel 1 — Massa bagian uji — Metode 1 (Metode gravimetri)

kadar air higroskopis Massa bagian uji
% (fraksi massa) g
0,05 hingga 2 2,0
2 hingga 4,5 1,0

Pindahkan bagian sampel yang ditimbang ke dalam perahu sampel yang dikondisikan (3.3.8),
dan distribusikan bahan secara merata. Segera, ulangi prosedur pada 5.3, menggunakan perahu
yang berisi bagian uji alih-alih perahu kosong.
Pemuatan sampel tidak boleh melebihi 0,5 g/cm2, untuk sampel antara 0,05 dan 2,0 %
kelembaban dan 0,15 g/cm2 untuk sampel yang mengandung kadar air antara 2,0% dan 4,5%.

CATATAN Sebagai alternatif, sampel analitis dapat ditimbang langsung ke dalam perahu
sampel yang dikondisikan (3.8).

Penimbangan sampel uji analitik harus dilakukan secara paralel dengan pengambilan sampel
kelembaban higroskopis dan operasi persiapan; jika tidak, koreksi kelembaban yang salah akan
terjadi. Penentuan higroskopis kelembaban harus dilakukan setiap kali konstituen dilaporkan
menjadi dasar kering. Nilai kelembaban higroskopis tidak boleh dirata-ratakan, tetapi harus
digunakan secara individual untuk memperbaiki nilai konstituen yang sesuai.

6 Ekspresi Hasil
6.1 Perhitungan kadar air higroskopis
Kandungan kelembaban higroskopis (HM), berdasarkan udara kering, dihitung sebagai
persentase massa menggunakan persamaan berikut:

di mana:
m3 adalah pertambahan massa, dalam gram, tabung absorpsi selama pengujian;
m4 adalah peningkatan massa, dalam gram, tabung absorpsi selama pengujian blanko;
m5 adalah massa, dalam gram, bagian uji.
Karena kadar air higroskopis dari sampel uji khusus untuk kondisi pengukuran sekitar,
hasilnya harus digunakan untuk tujuan internal saja.

6.2 Koreksi kelembaban higroskopis dari massa porsi uji analitis

Massa sampel untuk sampel uji analitik harus dikoreksi kelembaban (sebagai persentase dari
massa higroskopis) menggunakan persamaan berikut:

di mana
m6 adalah massa, dalam gram, bagian uji analitik yang akan dikoreksi kelembabannya;
HM adalah kadar air higroskopis dari bagian uji, dinyatakan sebagai persentase massa;
MCM adalah massa kering, dalam gram, dari bagian uji analitik