Percobaan 1

Pemisahan & Pemurnian

A. TUJUAN PERCOBAAN

1. Memperkenalkan teknik dasar cara pemisahan dan pemurnian satu atau beberapa zat dari
campurannya.
2. Memperkenalkan beberapa sifat dasar materi/zat melalui sifat fisik maupun kimia melalui
beberapa reaksi Kimia.

B. Dasar Teori

 Kemurnian suatu zat ditentukan oleh beberapa sifat fisiknya, antara lain titik leleh, kelarutan,
titik didih, tekanan uap, kerapatan, dsb. Sifat fisik adalah karakteristik zat yang bisa diamati
dan diukur tanpa mengubah komposisi kimianya. Di laboratorium kimia, sifat fisik ini sangat
penting karena bisa digunakan sebagai kriteria kemurnian suatu zat.
 Kelarutan, adalah sifat zat padat apabila berhadapan dengan zat cair yang dalam hal ini
berfungsi sebagai pelarut. Pada temperatur tertentu jumlah zat yang bisa larut dalam sistem
pelarut tertentu adalah spesifik.
 Titik leleh, adalah sifat zat padat dalam perubahan fasanya menjadi cair akan terjadi pada
temperatur tertentu, yang dalam hal ini akan terjadi sistem kesetimbangan antara padat-cair.
 Kerapatan (density) atau rapat massa, adalah sifat fisik suatu zat yang paling mudah
ditentukan di laboratorium karena kerapatan adalah massa zat dibagi dengan volumenya.
Massanya ditentukan dengan cara penimbangan sedangkan volumenya ditentukan dengan
pengukuran.

1. Proses Pemisahan

Proses pemisahan suatu zat dari campurannya, pada dasarnya adalah pemisahan berdasarkan sifat
fisik dari zat-zat tersebut. Jadi sangat tergantung kepada macam zat yang bercampur. Beberapa
istilah yang umum dalam proses pemisahan antara lain:

 Dekantasi, adalah proses pemisahan zat padat dari zat cair

yang saling tidak larut (pada temperatur tertentu) dengan cara
menuangkan zat cairnya. Dekantasi ini digunakan apabila
kedua zat yang tercampur ini sudah terpisah sendiri, padat di
bawah cair di atas.

 Penyaringan (Filtrasi), adalah proses pemisahan zat padat

dari campuran zat cairnya melalui media kertas dengan pori
besar, dimana zat padat tidak bisa melewati pori-pori kertas
sedangkan zat cair bisa lolos.

 Distilasi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik

didih yang cukup besar, biasanya campuran antara dua zat cair.
Bisa juga dilakukan untuk zat cair yang mempunyai perbedaan
tekanan uap cukup besar. Ada beberapa macam distilasi,
distilasi sederhana, distilasi terfraksi (bila perbedaan titik
didihnya sedikit), distilasi uap (perbedaan tekanan uap), dan
distilasi vakum (titik didih sebagai fungsi tekanan).

2022 1
 Ekstraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan suatu zat terhadap dua
pelarut yang berbeda. Banyak macam maupun teknik ekstraksi yang telah dikembangkan hingga
saat ini.

 Kromatografi, adalah proses pemisahan berdasarkan sifat adsorpsinya dan partisi zat tersebut
terhadap sistem zat lain.

2. Distilasi

Proses yang terjadi pada distilasi adalah perubahan fasa cair menjadi fasa uap atau gas dengan
pendidihan, kemudian gas tersebut mengembun. Tahap terpenting pada distilasi ialah pendidihan dan
kondensasi pengembunan, tetapi distilasi bukan merupakan dua urutan proses penguapan dan
kondensasi. Tekanan uap merupakan suatu sifat fisika dari zat cair yang bergantung pada suhu.
Tekanan uap selalu bertambah besar dengan kenaikan suhu. Temperatur pada saat tekanan uap sama
dengan tekanan luar/atmosfer disebut titik didih. Pada temperatur ini, molekul zat cair mempunyai
energi yang cukup untuk berubah menjadi fasa uap tidak hanya pada permukaan zat cair, tetapi di
seluruh bagian zat cair sehingga terjadi gelembung-gelembung, dan keadaan ini disebut mendidih.
Temperatur pada saat tekanan uap zat cair sama dengan satu atmosfer disebut titik didih normal.
Untuk memisahkan atau memurnikan zat cair dapat digunakan beberapa cara distilasi yang didasarkan
atas perbedaan titik didih cairan yang dipisahkan.

 Distilasi Sederhana (cukup didemokan saja)

Cara ini digunakan untuk memisahkan 2 macam zat atau
lebih yang mempunyai perbedaan titik didih cukup besar.
Susunan peralatan seperti yang terlihat di gambar bawah ini.
Terdiri dari bagian penguapan yaitu zat cair disimpan dalam
labu distilasi yang kemudian dipanaskan sampai suhu
didihnya, yang bisa dibaca suhunya dengan termometer.
Kemudian uap atau gas masuk ke bagian kondensor atau
pendingin, akan terjadi kondensasi gas berubah menjadi cair,
dan bagian ketiga adalah
penampungan zat cair. Bila dalam labu terdapat dua zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih
yang besar, maka akan terjadi pemisahan berdasarkan perbedaan temperatur kondensasinya. Proses
pemurnian dilakukan, dengan cara menampung zat cair yang keluar atau mengembun pada temperatur
didihnya.

3. Ekstraksi Pelarut

Ekstraksi adalah suatu cara pemisahan dimana suatu zat mempunyai kelarutan yang
berbeda di dalam dua atau lebih sistem pelarut. Pelarutnya harus terdiri atas sekurang-
kurangnya dua macam pelarut yang tidak saling campur, dan kedua pelarut ini
memiliki daya melarutkan suatu zat yang berbeda. Sebagai contoh: Iod larut (sedikit)
dalam air, akan tetapi larut juga dalam CCl 4 atau CHCl3 yang pelarut organik, CCl4
tidak bercampur dengan air.

Kelarutan Iod dalam air dan dalam CCl4 /CHCl3 tidak sama, maka Iod dalam air dapat
diekstraksi dengan menggunakan CCl4 atau CHCl3. Pelarut yang baik untuk ekstraksi
harus memiliki daya kelarutan zat terlarut lebih besar dari pelarut semula. Praktek
pemisahan secara ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah. Suatu larutan
dimasukkan ke dalam corong pisah sejumlah kira-kira sepertiganya. Masukkan pelarut
lain yang mempunyai kelarutan yang lebih besar dibandingkan dengan larutan di atas,
juga kedua pelarut tidak saling larut (polar-non polar).

Kemudian dikocok, kedua pelarut akan saling terdispersi, dan pelarut kedua akan menarik
zat dari larutannya. Cara di atas harus dilakukan berulang kali yang banyak

2022 2
 sekali, karena proses pemisahan tergantung kepada jumlah kontak yang terjadi di antara kedua pelarut.
Peralatan yang lebih praktis dan efisien untuk ekstraksi, kini dikenal ekstraksi kontinu dengan
menggunakan alat Soxlet peralatan yang dapat melakukan ekstraksi berkali-kali tanpa menggunakan
pelarut yang banyak.

Cara kerja Soxhlet:

Jika dipanaskan, pelarut akan menguap dan mengekstrak zat, misalnya senyawa bahan alam. Setelah
wadah ekstrak penuh, seluruh pelarut akan turun ke labu bundar (cairan) dan selesailah satu tahap
ekstraksi. Jika masih dikehendaki proses ekstraksi berikutnya, teruskan pemanasan. Pelarut akan
menguap lalu mengembun sambil mengekstrak. Setelah wadah penuh, ekstrak kedua akan turun ke
labu bundar, dan seterusnya.

4. Kromatografi

Salah satu bidang yang paling menakjubkan dalam ilmu Kimia adalah studi tentang kromatografi.
Ketika zat padat dilarutkan dalam zat cair (ini adalah bentuk umum suatu larutan), maka campuran ini
dapat dipisahkan melalui proses yang disebut kromatografi. Ada beberapa bentuk kromatografi.
Dalam percobaan ini digunakan kromatografi kertas sebagai ilustrasi proses pemisahan dengan cara
kromatografi. Pada percobaan ini kita menggunakan metode kromatografi untuk memisahkan suatu
campuran padat/cair (dalam hal ini digunakan tinta, senyawa padat terlarut dalam zat cair).
Bayangkan berapa banyak cara yang dapat Anda lakukan menggunakan kromatografi sebagai alat dan
metode untuk memisahkan sesuatu yang sebelumnya Anda pikir tak mungkin dilakukan!

Pada kromatografi kertas atau bentuk kromatografi lapis tipis lainnya, proses pemisahan bisa
dianalisis secara kuantitatif maupun secara kualitatif dari noda senyawa-senyawa yang telah
dipisahkan dengan proses kromatografi ini. Analisis ini biasanya dilakukan dengan menggunakan
suatu tetapan hasil pemisahan yang disebut faktor retensi (Retention Factor, Rf), yang didefinisikan
sebagai:

Rf = Jarak noda/ senyawa dari titik awal kromatografi

Jarak pelarut/eluen dari titik awal kromatografi

Rf = b
a

Nilai Rf ini merupakan ciri khas dari masing-masing senyawa, sehingga dapat dipergunakan untuk analisis
kualitatif maupun kuantitatif senyawa yang bersangkutan.

C. ALAT DAN BAHAN

a. alat b. bahan
1. gelas kimia 1. Bubuk kapur
2. batang pengaduk 2. Garam dapur
3. tabung reaksi 3. CuSO4
4. corong 4. CHCl3
2022 3
5. cawan penguap 5. Kertas kromatorgrafi
6. kaca arloji 6. Pensil
7. distilasi 7. Spidol/pulpen berwarna (2 warna berbeda)
8. SOXHLET 8. Aquades
9. Alkohol

D. CARA PENGERJAAN

Percobaan I
1. Masukkan 1 sendok bubuk kapur ke dalam gelas kimia yang berisi ± 25 mL air dan aduklah.
Sebagian isi campuran ini (± 5 mL) dituangkan ke dalam tabung sentrifuga atau tabung reaksi, lalu
disentrifuga. Pisahkan sentrat dari endapan dengan cara dekantasi. Bagian isi lainnya dalam gelas
kimia disaring, filtratnya ditampung. Bandingkan filtrat dengan sentrat!
2. Larutkan 1 sendok garam dapur yang kotor dengan air sesedikit mungkin, saring dengan
menggunakan kertas saring dalam corong biasa, filtratnya diuapkan (dalam cawan penguapan
yang ditutup dengan kaca arloji dan di atas permukaan kaca arloji ditempatkan sedikit air) sampai
kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air habis menguap.
3. Larutkan 5 gram tembaga sulfat, CuSO4, ke dalam 25 mL air. Saring bila diperlukan dan uapkan
sehingga volumenya ±10 mL. Singkirkan api dan biarkan dingin tanpa digoyang

Percobaan II
1. Percobaan ini bisa dilakukan secara berkelompok. Pasang set peralatan Distilasi sederhana seperti
pada gambar. Distilasi larutan yang ditentukan oleh asisten hingga volume distilat tinggal ± 5 mL.
Amati perbedaannya ! Catat temperature ketika tetesan pertama distilat keluar dari kondensor.
2. Distilasi uap dan distilasi vakum didemonstrasikan oleh asisten.

Percobaan III
1. Masukkan sebutir kecil Iod ke dalam tabung reaksi yang berisi 5 mL air, kocok agak lama dan
perhatikan warna larutan. Ambil 1 mL CCl 4 (karbon tetraklorida), atau CHCl3 (kloroform),
perhatikan warnanya, lalu masukkan ke dalam larutan Iod. Amati, kocok dengan cara
membenturkan dasar tabung dengan telapak tangan Anda.
2. Bandingkan cara pemisahan ini dengan yang menggunakan SOXHLET (di tempat demonstrasi)

Percobaan IV
1. Buatlah kromatograf kertas dari kertas saring dengan ukuran 3 cm x 15 cm
2. Buatlah garis menggunakan pensil dengan jarak 1 cm dari kedua ujung kertas.
3. Totolkan tinta pena/spidol pada salah satu garis pensil. (gunakan minimal 2 tinta pena)
4. Atur kertas saring agar bagian bawah menyentuh dasar gelas kimia.
5. Siapkan campuran air : alcohol dengan perbandingan 1:1.
6. Isikan gelas dengan campuran air:alcohol dan tempatkan kertas kimia seperti gambar. (catatan
jangan sampai batas pensil bawah tercelup ke dalam campuran)
7. Biarkan kertas saring hingga pelarut mencapai batas atas.
8. Keringkan kertas saring. Ukur jarak tiap noda tinta. Hitung nilai Rf masing-masing noda.
9. Simpulka

2022 4
 Jangan Lupa Membawa
o CATATAN: Sebelum memulai praktikum, praktikan diharuskan mempelajari terlebih dahulu
peralatan yang biasa digunakan dalam praktikum kimia, memahami prosedur dan teknik
pengerjaan yang terdapat di bagian awal petunjuk praktikum ini.
o Buku jurnal praktikum
o Sabun cuci, kain lap dan korek api
o Jas lab dan perlengkapan keselamatan lainnya
o Spidol warna

2022 5
2022 6