1 PB PDF
1 PB PDF
1
THE PREPARATION OF AN IODATE SELECTIVE ELECTRODE USING SILVER IODATE
AS THE ACTIVE AGENT IN A CHITOSAN SUPPORT
Perancangan Elektroda Selektif Ion Iodat Menggunakan Perak Iodat sebagai Bahan Aktif dalam
Kitosan sebagai Pendukung
Ani Mulyasuryani, Qonitah Fardiyah and Rizki Sugiri
Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, Brawijaya University
Jl. MT Haryono, Malang, Indonesia
ABSTRACT
The iodate-selective electrode based on the principle of precipitation reaction could be made by coating
the platinum wire with silver iodate (AgIO3). In this research was carried out optimization the iodate-selective
electrode using chitosan membrane as an AgIO3 support. The AgIO3 were added in the 2 mL 1% chitosan solution,
is 0.5 to 2.5 % (w/v). The thickness of the membrane used is 6 to 12 µm. The electrode cell potential is measured
against Ag/AgCl electrode as a reference electrode. The optimum electrode performance was at 2.0 % of AgIO 3 with
thickness a membrane of 10 µm. The iodate-selective electrode has a Nernstian factor is 52.96 mV/decade and a
-3 -1
response time of 10 seconds. The concentration range was determined from 10 M to 10 M and the detection limit
-5
is 1.12 x 10 M.
150
100
50
0
0 1 2 3 4 5 6 7
-
-log [IO3 ]
1
350
Bilangan Nernst (mV/dekade)
40
35 300
30 250
Esel (mV)
200
25
150
20
100
15 50
10 0
5 0 1 2 3 4 5 6 7
0 -
-log [IO3 ]
0 0,5 1 1,5 2 2,5 3
6 µm 8 µm 10 µm 12 µm
Jumlah AgIO3 (%)
Gambar 4. Kurva hubungan antara perubahan –
-
Gambar 3 Kurva hubungan antara jumlah AgIO3 log[IO3 ] terhadap perubahan potensial sel untuk
(%) yang digunakan pada pembuatan elektroda ESI berbagai elektroda yang dibuat dengan ketebalan
iodat terhadap harga bilangan Nernst. membran yang berbeda.
menggunakan 0,5 % AgIO3 elektroda yang dihasilkan kerapatan AgIO3 pada permukaan kawat platina
memenuhi persamaan Nernst pada kisaran konsentrasi meningkat dengan meningkatnya jumlah AgIO3. Akan
-6 -1
iodat 10 hingga 10 M. Akan tetapi mempunyai tetapi pada penambahan AgIO3 2,5% homogenitas
bilangan Nernst yang tidak sesuai yaitu 17,3 AgIO3 pada permukaan kawat platina menurun.
mV/dekade. Dengan menggunakan AgIO3 yang lebih Penurunan homogenitas dapat menimbulkan
banyak bilangan Nernst meningkat, tetapi kisaran ketidakseragaman pencapaian kesetimbangan reaksi,
konsentrasi lebih sempit . sehingga dapat menurunkan kepekaan. Peningkatan
Dari Gambar 2 dapat diketahui kisaran konsentrasi homogenitas dan kerapatan AgIO3 pada permukaan
ion iodat yang memenuhi persamaan Nernst kemudian kawat platina dapat dilakukan dengan teknik pelapisan
pada kisaran konsentrasi tersebut bilangan Nernst dapat yang berulang-kali sehingga dihasilkan ketebalan
ditentukan. Harga bilangan Nernst untuk setiap membran yang diinginkan. Untuk peningkatkan
elektroda yang dibuat dengan berbagai jumlah AgIO 3 kepekaan ESI iodat pada percobaan selanjutnya
(Gambar 3). Harga bilangan Nernst meningkat dengan dilakukan optimasi ketebalan membran dengan
adanya peningkatan AgIO3 yang digunakan untuk menggunakan AgIO3 2 %.
pembuatan ESI iodat dan mencapai maksimal pada
jumlah AgIO3 2 % . Akan tetapi harga bilangan Nernst Optimasi ketebalan membran
yang dicapai hanya 38 mV/dekade, dengan
meningkatkan jumlah AgIO3 menjadi 0,5% tidak Elektroda dibuat dengan pengaturan ketebalan
memberikan hasil yang lebih baik. Pada elektroda yang membran 6 hingga 12 m menghasilkan perubahan
dibuat dengan 0,5% AgIO3 selain menurunkan harga potensial sel terhadap perubahan konsentrasi ion iodat,
bilangan Nernst juga memperpendek kisaran yang masih sesuai persamaan (4), pada kisaran yang
-3 -1
konsentrasi iodat yaitu antara 10 hingga 10 M. berbeda (Gambar 4). Elektroda dengan ketebalan
Peningkatan potensial sel pada penurunan membran 6 m menunjukkan kisaran konsentrasi yang
konsentrasi ion iodat menunjukkan bahwa terjadi beda -1 -5
panjang yaitu 10 hingga 10 M, tetapi dengan harga
potensial membran bagian luar yang berhubungan bilangan Nernst yang rendah. Kisaran konsentrasi
dengan analit (daerah antar fasa) dengan membran elektroda dengan ketebalan membran 8 m, lebih
bagian dalam. Hal tersebut mengindikasikan bahwa -1 -5
rendah yaitu 10 hingga 10 M, tetapi mempunyai
AgIO3 dalam membran kitosan berperan sebagai bahan harga bilangan Nernst yang lebih tinggi. Elektroda yang
aktif (ionofor). Membran kitosan sebagai pendukung mempunyai kisaran konsentrasi dan harga bilangan
dengan sifatnya yang hidrogel mampu berperan sebagai Nersnt paling baik dihasilkan pada elektroda dengan
menghantar ion. Peningkatan bilangan Nernst dan ketebalan membran 10 m.
perubahan kisaran konsentrasi pada setiap jumlah Elektroda selektif ion iodat yang dihasilkan
AgIO3 yang digunakan menunjukkan bahwa mekanisme dengan meningkatkan ketebalan lapisan membran
didasarkan pada reaksi pengendapan. dapat meningkatkan harga bilangan Nernst, harga
Untuk menghasilkan suatu elektroda yang ideal bilangan Nernst maksimum dicapai pada ketebalan
yaitu menghasilkan kepekaan yang sesuai harga membran 10 µm dengan harga sebesar 49,1
bilangan Nernst (Nernstian) diperlukan pelapisan yang mV/dekade (Gambar 5). Lapisan membran yang terlalu
rapat dan merata (homogen) [8]. Pada penggunaan tebal dapat memperlambat tercapainya kesetimbangan
AgIO3 antara 0,5 hingga 2 % homogenitas dan reaksi pengendapan, sehingga ESI iodat yang
60
dengan menggunakan kitosan sebagai pendukung
50 AgIO3.
40 Bilangan Nernst rata-rata
Pengukuran ke
(mV/dekade)
30
1 56,3
20 2 55,2
10
3 51,6
4 51,4
0 5 50,3
6 7 8 9 10 11 12
ketebalan membran (m) pengendapan, tercapainya reaksi tersebut tergantung
pada konsentrasi ion iodat pada permukaan elektroda
Gambar 5. Kurva hubungan antara ketebalan membran
(daerah antar fasa). Dengan adanya reaksi pada pada
pada permukaan kawat platina, saat pembuatan
peremukaan elektroda bagian luar akan menimbulkan
elektroda ESI iodat, terhadap harga bilangan Nernst.
perbedaan potensial yang dapat dibaca dibandingkan
terhadap elektroda Ag/AgCl. Data-data menunjukkan
bahwa pada kisaran konsentrasi ion iodat tertentu
perubahan konsentrasi dapat menimbulkan perubahan
beda potensial membran. Hal ini membuktikan bahwa
AgIO3 yang ada dalam kitosan befungsi sebagai
ionofor, begitu juga membran kitosan yang digunakan
sebagai pendukung berfungsi sebagai penghantar ion.
Bilangan Nernst merupakan suatu indikator
Gambar 6. Interaksi ESI iodat dengan larutan ion ioda keberhasilan pada pembuatan elektroda. Hasil
penelitian pada Tabel 1 menunjukkan bahwa elektroda
dihasilkan mempunyai kepekaan yang rendah. Hal yang dihasilkan sesuai untuk ion monovalen. Hal
tersebut terjadi pada elektroda dengan ketebalan tersebut membuktikan bahwa elektroda selektif ion
membran 12 µm. iodat dapat dirancang berdasarkan reaksi
pengendapan, dengan menggunakan membran kitosan
Karakter Elektroda Selektif Ion Iodat sebagai pendukung. Kelebihan membran kitosan tidak
menggunakan platisizer, aktivasi elektroda hanya
Berdasarkan hasil optimasi jumlah AgIO3 dan dilakukan pada 10 menit sebelum pemakaian karena
jumlah pelapisan dapat diketahui karakter ESI iodat membran kitosan bersifat mudah menarik air (hidrofil).
yang dibuat dengan menggunakan kitosan sebagai
pendukung AgIO3. Karakter elektroda ditentukan dengan KESIMPULAN
pembuatan dan pengujian ulang ESI iodat pada kondisi
sesuai hasil optimasi. Elektroda selektif ion iodat diuji Elektroda selektif ion iodat dapat dibuat dengan
selama 3 minggu (25 kali pengukuran) mempunyai melapisi kawat platina dengan perak iodat (AgIO 3)
-1 -5
kisaran konsentrasi yang tetap yaitu 10 hingga 10 M menggunakan kitosan sebagai pendukung. Kinerja ESI
-5
dengan batas deteksi rata-rata sebesar 1,12 x 10 M. iodat optimum dihasilkan pada penggunaan 2 % AgIO 3
Waktu respon diukur pada konsentrasi ion iodat yang dengan ketebalan lapisan membran 10 m. Elektroda
sesuai kisaran di atas, dan mempunyai waktu respon selektif ion iodat yang dihasilkan mempunyai harga
yang sama yaitu 10 detik. Harga bilangan Nernst rata- bilangan Nernst rata-rata sebesar 52,96 mV/dekade
rata pada saat 5 kali pengukuran pertama mencapai dengan waktu respon 10 detik. Kisaran konsentrasi
-5 -1
56,3 mV/dekade dan 55,2 mV/dekade pada iodat yang dapat diukur adalah 10 M hingga 10 M
-5
pengukuran ke 2. Harga bilangan Nernst terus dan batas deteksi sebesar 1,12.10 M.
menurun hingga 50,3 mV/dekade pada 5 kali
pengukuran ke 5 (Tabel 1). Dari hasil pengukuran DAFTAR PUSTAKA
tersebut dapat diketahui bahwa ESI iodat yang dibuat
dengan menggunakan membran kitosan sebagai 1. Mannar, M.G.V. and Dunn., T., 1995, Choice and
pendukung mempunyai usia pemakaian yang lebih lama Dosage of Iodine Compound for Salt Iodization,
dibandingkan elektroda Ag/AgIO3 yang dibuat secara http://www.ajur.uni.edu
elektrolisis. mekanisme kesetimbangan terjadinya 2. Djokomoeldjanto, R., 1993, Hipotiroidi di Daerah
potensial membran pada saat pengukuran (Gambar 6). Defisiensi Iodium, Kumpulan Naskah Simposium
Pada daerah antar fasa membran bagian luar dengan
larutan analit akan terjadi reaksi kesetimbangan
GAKI, Badan Penerbit Universitas1 Diponegoro, 5. Oshita, K., Oshima, M., Gao, Y., Lee, K.H.,
Semarang, 35-46. Motomizu, Sh., 2002, Anal. Sci., 18, 1121 -1125.
3. Muhilal, Jalal and Hardiansyah, 1998, Angka 6. Rohindra, D.R., Nand, A.V., Khurma, J.R.,2005,
Kecukupan Gizi Rata-Rata yang Dianjurkan, Swelling Properties of Chitosan Hydrogel, Dept.
Widyakarya Pangan dan Gizi Nasional VI, LIPI, Chem. Univ. South Pacific, Fiji.
Jakarta. 7. Pungor, E., 2001, Sensors, 1, 1 – 12
rd
4. Mulyasuryani, A., 2006, The Coated Wire 8. Wang, J., 2001, Analytical Electrochemistry, 2
Silver/Silver Iodate As An Ion Selective Iodate ed., VCH Publisher, Inc., 133 – 160
Electrode, The 2006 Seminar on Analytical 9. Rundle, C.C, 2006, A Beginners Guide to Ion-
Chemistry, Yogyakarta Selective Electrode Measurements, Nico2000 Ltd,
London, UK, http://www.studysphere.com/