TITRASI NITRIMETRI

PARASETAMOL Kelompok 9
Maulidina Athadi Gayo 260110150157
Ravi Rasyada 260110150158
Nada Fadhilah 260110150160
Galuh Ayu Wandita 260110150161
Tujuan dan Prinsip
Tujuan:
1. Mampu menerapkan prinsip Titrasi Nitrimetri
2. Mampu menetapkan kadar parasetamol dengan Titrasi Nitrimetri

Prinsip:
1. Reaksi Diazotasi
Reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.
(Gandjar dan Rohman, 2007).
Teori Dasar
Metode titrasi diazotasi atau juga yang disebut titrasi nitrimetri yakni metode penetapan kadar
secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Metode ini didasarkan pada
reaksi diazotasi. (Gandjar dan Rohman, 2007).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam
diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung
gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi
berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium
nitrit dengan suatu asam (Harmita, 2006).
Teori Dasar
Pada titrasi diazotasi, penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar, indikator dalam, dan
secara potensiometri (Gandjar dan Rohman, 2007).
Parasetamol merupakan derivat aminofenol yang mempunyai aktivitas analgetik dan antipiretik. Seperti
salisilat, parasetamol berefek menghambat sintesa prostaglandin di otak sehingga dapat menghilangkan atau
mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Efek antipiretik ditimbulkan oleh gugus amino benzen yang
menurunkan panas saat demam (Wilmana, 1995 ; Mutschler, 1991 ; Scunach, Mayer & Haak, 1990).
 Reaksi
Pembakuan NaNO2

(New Mexico Institute of Mining and Technology ,2012)

 Dengan Parasetamol

(Johnson, 1999)
(Dixit, 2013)
Alat & Bahan
Alat : Bahan:
Beaker glass Amilum
Buret & statif Aquadest
Erlenmeyer Asam klorida
Gelas ukur Asam sulfanilat
Labu ukur Asam sulfat
Neraca analitik Es batu
Penangas Kalium iodida
Pipet volume Natrium nitrit
Plat tetes Parasetamol
Termometer
 PROSEDUR &
DATA PENGAMATAN
Pembuatan Pasta Kanji-Iodida

Ditimbang 500
mg amilum, Larutan amilum Diambil 5 ml
Ditimbang 10 g
dilarutkan dipanaskan larutan amilum,
KI, dilarutkan 100 ml pasta
dalam 5 ml hingga bening, lalu dimasukkan
dalam 95 ml kanji
aquadest, add kemudian ke dalam larutan
aquadest
aquadest hingga didinginkan KI
100 ml
Pembuatan Tropeolin oo, Metilen Blue dan
Larutan NaNO2
- Tropeolin oo - Metilen blue - Larutan NaNO2
Ditimbang 50
Ditimbang 50 Ditimbang 15 g
mg tropeolin
mg metilen blue NaNO2
oo

Dilarutkan Dilarutkan Dilarutkan

dalam 50 ml dalam 50 ml dalam aquadest
aquadest aquadest hingga 2000 ml

Larutan
Larutan metilen Larutan
tropeolin oo
blue 0,1% NaNO2
0,1%
 Pembakuan NaNO2
1 2 3 4 5

Ditimbang Ditambahkan Diambil 10 Dititrasi Pasta kanji

357,14 mg 142,8 mg ml larutan, dengan akan menjadi
asam KBr, ditambahkan NaNO2 berwarna biru
sulfanilat, kemudian 4 tetes (natrium ketika
dilarutkan didinginkan tropeolin oo nitrit) hingga dioleskan
pada hingga suhu dan 3 tetes mencapai oleh titran.
campuran 15o C metilen blue TAT, catat
14,3 ml HCl volume
pekat dan 50 pentiter yang
ml aquadest dibutuhkan,
hingga larut dioleskan
pada pasta
kanji untuk
memastikan
TAT
Penentuan Kadar Parasetamol
Ditimbang 300 mg parasetamol, dilarutkan dalam campuran 10 ml aquadest dan 30 ml
H2SO4 1 M, direfluks selama 45 menit, kemudian didinginkan,

Ditambahkan 15 ml HCl, didinginkan hingga suhu 15o C, Ditambahkan 150 mg KBr,

Ditambahkan 5 tetes tropeolin oo dan 3 tetes metilen blue sebagai indikator dalam,
dititrasi menggunakan natrium nitrit, catat volume pentiter yang dibutuhkan untuk
mencapai TAT,

TAT ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi biru-hijau, TAT juga ditandai
dengan perubahan warna pasta kanji menjadi biru pada saat dioleskan oleh titran.
 Data Pengamatan
Pembuatan Larutan NaNO2 Pembuatan Pasta Kanji Iodida
No. Perlakuan Hasil No. Perlakuan Hasil

1. Ditimbang 15 gram NaNO2 Didapatkan 15 gram 1. Ditimbang 10 gram KI Didapatkan 10 gram KI

NaNO2 2. Dilarutkan dalam 95 ml aquadest Didapatkan larutan KI 95

2. Dilarutkan dalam 2 L aquadest Didapatkan larutan ml

NaNO2 2 L 3. Ditimbang 500 mg amilum dan dilarutkan Didapatkan 10 gram KI

dalam 100 ml air dan dipanaskan hingga
Pembuatan Indikator Dalam bening
4. Didinginkan larutan amilum Didapatkan larutan
No. Perlakuan Hasil
amilum dingin
1. Dibuat larutan Treopilin oo 0,1% dengan Didapatkan indikator
5. Diambil 5ml larutan amilum dan Didapatkan larutan 100
dilarutkan 50 mg dalam 50 ml aquadest dalam Treopilin oo 0,1 %
ditambahkan 95 ml larutan KI ml larutan pasta kanji-
2. Dibuat larutan Metilen Blue 0,1% dengan Didapatkan indikator
iodida
dilarutkan 50 mg dalam 50 ml aquadest dalam Metilen Blue 0,1%
Data Pengamatan
Pembakuan NaNO Penentuan Kadar Parasetamol
No. Perlakuan Hasil No. Perlakuan Hasil
1. Ditimbang 357,14 mg asam sulfanilat Didapatkan asam sulfanilat 1. Sampel dilarutkan dalam 10 ml aquadest dan 30 ml Didapatkan larutan sampel
357,14 mg H2SO4
2. Ditambahakan HCl 14,3 ml dalam labu ukur 50 Didapatkan larutan asam 2. Larutan sampel direfluks selama 45 menit Didapatkan larutan KI 95 ml
ml dan ad aquades hingga batas labu ukur 50 sulfanilat
ml 3. Larutan sampel didinginkan dan ditambahkan HCl
3. Diambil 10 ml larutan sulfanilat sebanyak 3 kali Didapatkan 10 ml larutan 15 ml dan KBr 150 mg
ke dalam labu erlenmeyer yang berbeda untuk sulfanilat dalam erlenmeyer
titrasi triplo 4. Larutan sampel ditambahkan indikator Treopilin- Didapatkan larutan sampel
4. Ke dalam setiap labu erlenmeyer ditambahkan oo dan Metilen Blue berwarna biru
142,8 mg KBr 5. Larutan sampel dititrasi dengan NaNO2 dalam Didapatkan larutan berubah warna
5. Didinginkan hingga suhu dibawah 15o dan Didapatkan indikator dalam suhu kurang dari 15o menjadi hijau relaxa
ditambahkan indikator dalam Treopilin oo 4 6. Larutan sampel dioleskan pada pasta kanji-iodida Didapatkan perubahan warna
tetes dan Metilen Blue 2 tetes indikator menjadi biru tua keabuan
6. Dititrasi dengan larutan NaNO2 dan dihitung Didapatkan:
konsentrasi NaNO2 Vol I = 17,3 ml 7. Didapatkan perubahan warna menjadi biru tua Didapatkan:
Vol II = 17,2 ml keabuan Vol I = 7,3 ml
Vol III = 17 ml Vol II = 7,2 ml
Vol rata-rata = 17,16 ml Kadar = 43,964%
Hasil & Perhitungan Hasil penentuan kadar parasetamol

Hasil pembakuan NaNO2 Volume Kadar

NaNO2 Parasetamol
Volume NaNO2 Normalitas
NaNO2 V1 = 7,3 ml
V2 = 7,2 ml
V1 = 17,3 ml 43,964 %
Vrata-rata = 7,25
V2 = 17,2 ml 0,12 N ml
V3 = 17
Perhitungan Perhitungan
% kadar =

=
= 43, 964 %
N1 = 0,12 N
PEMBAHASAN
 Sampel parasetamol harus dihidrolisis terlebih dahulu karena parasetamol merupakan amin aromatik
sekunder dan harus dijadikan amin aromatic primer dengan penambahan asam sulfat dan dipanaskan dalam
corong terbalik.
Sampel ditambahkan dengan HCl karena titrasi ini hanya bekerja saat pada suasana asam.
Katalisator KBr ditambahkan berguna sebagai pemercepat reaksi
Titrasi nitrimetri harus dilakukan dibawah suhu 15C karena jika dibawah suhu tersebut maka garam
diazonium akan terurai
 Setelah itu sampel ditambahkan dengan 5 tetes tropeolin oo dan 3 tetes metilen blue sebagai indicator dalam.
Titrasi nitrimetri dilakukan hingga tercapainya TAT. TAT berakhir saat terbentuknya warna hijau kebiruan
dari sampel yang dititrasi.
Warna ini muncul dari tropeolin OO yang merupakan indikator asam-basa akan berwarna merah dalam
suasana asam dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya kelebihan asam nitrit.
Adanya metilen blue digunakan sebagai pengontras warna yang menghasilkan warna hijau
 Indikator luar ditetesi sampel maka dengan adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi
iod dan dengan adanya kanji atau amilum akan menghasilkan warna biru segera
Jumlah titran yang dibutuhkan 7,25 ml
Lalu dihitung kadar dari parasetamol dan didapat kadar sebesar 43,964%. Kadar ini tidak sesuai dengan
pustaka (FI III) yakni tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0%
Hal ini dapat terjadi karena dari proses persiapan sampel yang tidak efektif sehingga banyak dari sampel yang
terbuang dan mempengaruhi kadarnya.
DAFTAR PUSTAKA
Dixit, R. B., dan Patel, J. A. 2013. SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF PARACETAMOL
DRUG USING 8- HYDROXYQUINOLINE . IJPSR (2014), Vol. 5, Issue 6
Gandjar, I. G., A., Rohman. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi. Depok: Universitas Indonesia
Johnson, A.William. 1999. Invitation to Organic Chemistry. US: Jones and Bartlett Publisher.
Mutschler, E. (1991). Dinamika Obat, Terbitan ke-5. Bandung: ITB.
New Mexico Institute of Mining and Technology .2012. Tersedia online di
http://infohost.nmt.edu/~jaltig/Diazo.pdf [diakses pada tanggal 21 Mei 2017]
Scunach, W., K., Mayer and Haak, M. (1990). Senyawa Obat. (Ed II). Penerjemah : Wattimena J.R dan Soebito.
Yogyakarta : Gajah Mada University Press.
Wilmana, P. F. (1995). Farmakologi dan Terapi. (Edisi 4). Jakarta : Bagian farmakologi FKUI.
Pertanyaan
Lazu (150)
Ada cara lain untuk menghidrolisis selain refluks? Kalau ada kelebihannya apa?
Aini (164)
Cara mengetahui PCT sudah terhidrolisis sempurna?
Dasty (132)
Bisa pake asam selain HCl gak?
Jawaban
Lazu (150)
Sesuai dengan British Pharmacopeia 1988 cara yang paling tepat digunakan untuk menghidrolisis PCT adalah
dengan refluks. Cara lain dapat digunakan tapi harus memiliki prinsip yang sama dengan kerja refluks. . Cara
lain yg bisa digunakan adalah dengan pemanasan ddalam Erlenmeyer dengan corong terbalik (British
Pharmacopeia, 1988).

Aini (164)
Menurut British Pharmacopeia 1988, dengan waktu 1 jam PCT sudah dapat dipastikan terhidrolisis sempurna.
Hal ini dapat dibuktikan dengan terciumnya asam asetat. Asam asetat ini merupakan produk sampingan yg
dihasilka dari hidrolisis PCT (British Pharmacopeia, 1988).

Dasty (132)