Kapita selekta

anorganik

SINTESIS NANOMATERIAL
MAGNETIK - SITRAT

Presented By:

Wd. Nur Siti Fatimah(F1C1 14 035)

Chemistry Department
Math and Natural Science Faculty
Halu Oleo University
Kendari
2017
 pendahuluan

Sejarah penemuan peralatan penelitian nanoteknologi 1991

Sumio Iijima
menemukan
1986 carbon
Gerg Binnig, nanotube saat
Calfin F Quate, ia bekerja di
1985 dan Christoph perusahaan
Gerber NEC di
Robert Curl,
menemukan Jepang.
Harold Kroto, dan
Atomic Force
Richard Smalley
Microscope
(Pemenang
1981 (AFM).
Hadiah Nobel
Scanning Tunneling Kimia tahun
Microscopy (STM) 1996)
diciptakan oleh menemukan
Heinrich Rohrer dan buckyball/
Gerd Binnig (Pemenang fullerene
Hadiah Nobel Fisika
tahun 1986)
 Next

buckyball
Scanning Tunneling Microscopy (STM)

carbon nanotube
Atomic Force Microscope (AFM)
 KLASIFIKASI

Secara umum Nanomaterial terbagi dalam dua kategori yaitu:

 Fullerenes
FULLERENES

Fullerenes adalah kelas alotrop karbon yang secara konseptual adalah lembar
grafena (graphene) yang digulung ke dalam tabung atau bola.Termasuk
didalamnya karbon nanotube yang digunakan baik karena kekuatan mekanisnya
maupun faktor elektrisnya.

Anggota terkecil Fullerene

 SIFAT

sifat dari nanomaterial yaitu :

1. Nanomaterial memiliki luas permukaan yang besar serta jumlah atom
dipermukaan yang besar.
2. Memiliki energi permukaan dan tegangan permukaan yang tinggi.
3. Permukaan dari partikel kristalin dengan ukuran nano cenderung membentuk
faset (permukaan yang tergosok rata)
4. Bidang faset cenderung tersusun dari bidang yang paling rapat.
5. Permukaan bersifat sangat reaktif dan mudah teroksidasi.
6. Perhatian perlu diberikan ketika menyimpan logam partikel nano karena bisa
terjadi ledakan
Magnetik

Magnetik (Fe3O4) merupakan magnetik nanomaterial yang sangat

menarik untuk diteliti karena sifatnya yang superparamagnetik dan
memiliki kadar toksik yang rendah.

selain itu juga memiliki karakteristik seperti nilai titik poin (saturasi)
magnetik yang tinggi serta respon magnetik yang baik. Fe3O4
memiliki potensi aplikasi dalam bidang drug delivery dan agen kontras
pada magnetic resonance imaging (MRI).
 Metode

Karakterisasi Nanomaterial
1 Scanning electron micrsocopy (SEM)
Prinsip kerja SEM adalah menembakkan permukaan benda dengan berkas elektron
bernergi tinggi seperti diilustrasikan Permukaan benda yang dikenai berkas akan
memantulkan kembali berkas tersebut atau menghasilkan elektron sekunder ke segala
arah
2 Transmission Electron Microscopy (TEM)
Prinsip kerja TEM sangat mirip dengan prinsip kerja peralatan rontgen di
rumah. Pada peralatan roentgen, gelombang sinar-X menembus bagian lunak
tubuh (daging) tetapi ditahan oleh bagian keras tubuh (tulang). Film yang
diletakkan di belakang tubuh hanya menangkap berkas sinar-X yang lolos
bagian lunak tubuh. Akibatnya, film menghasilkan bayangan tulang
3 Atomic Force Microscopy (AFM)
Prinsip kerja AFM juga sangat sederhana dan dapat
dipahami hanya dengan konsep- konsp fisika dasar. AFM
tidak memerlukan sistem vakum, tegangan tinggi, maupun
fasilitas pendingin seperti pada SEM dan TEM
1 Scanning electron micrsocopy (SEM)

3 Atomic Force Microscopy (AFM)

2 Transmission Electron Microscopy (TEM)

 Metode

Dimasukkan dalam gelas Beaker yang berisi

Sintesis magnetit
100 mL air

kemudian dilarutkan
dialiri gas N2 selama 1 menit
sebanyak 5,40 g
FeCl3.6H2O

kemudian sebanyak 2,78 g setelah itu larutan

FeCl2.4H2O ditambahkan ke disonikasi sambil dialiri
dalam larutan gas N2

Larutan tersebut kemudian

ditambahkan 15 mL NH3 25% Sonikasi dengan aliran gas N2
tetes demi tetes sambil disonikasi dilanjutkan sampai 60 menit
 Metode

Kemudian dilakukan Endapan yang terbentuk Endapan yang terbentuk direndam

penyimpanan (aging) dipisahkan dari filtratnya dalam 100 mL
selama 24 jam dengan magnet eksternal

Campuran tersebut
lalu dilakukan aging larutan natrium sitrat 0,5 M
disonikasi selama 60
selama 24 jam
menit

Endapan kemudian Endapan dicuci kemudian dicuci

dipisahkan dari filtratnya dengan aseton dengan air
menggunakan magnet
eksternal
Kemudian endapan Setiap pencucian
lalu dikeringkan pada
dipisahkan disonikasi selama
suhu 75ºC
menggunakan magnet 30 menit
eksternal
 Hasil

bilangan gelombang pada (401-424, 588, dan 624) cm-1

mengindikasikan adanya vibrasi ulur Fe-O. Bilangan gelombang pada
632 cm-1 mengindikasikan adanya interaksi Fe dengan –COO-
sitrat. Bilangan gelombang pada 1396 cm-1 mengindikasikan adanya
vibrasi ulur simetris –COO- dari gugus sitrat. Bilangan gelombang
pada 1620 cm-1 mengindikasikan adanya vibrasi ulur asimetris –
COO- sitrat.
Berdasarkan karakterisasi menggunakan FTIR, hasilnya
Gambar 1. mengindikasikan bahwa magnetit tanpa sitrat dan magnetit-
Spektra Inframerah: a) Fe3O4 dan b)
sitrat telah berhasil disintesis. Hal ini diindikasikan dengan
Fe3O4-sitrat
terbentuknya puncak-puncak spektra inframerah yang
karakteristik dari magnetit dan adanya gugus fungsi –OH dan
gugus – COO- dari sitrat serta ikatan Fe-O dan interaksi
antara Fe dari magnetit dengan –COO- dari sitrat.
 Hasil

magnetit yang disintesis memiliki kecocokan dengan puncak-puncak

2θ pada pola difraksi standar Fe3O4 JCPDS 00-001-1111. Hal
tersebut mengindikasikan bahwa kedua material yang disintesis
merupakan magnetit.
Pola difraksi sinar-X juga digunakan untuk menentukan ukuran
partikel dan kristalinitas dari magnetit hasil sintesis. Penentuan
ukuran kristal magnetit hasil sintesis dengan menggunakan
persamaan Deybe-Scherrer pada puncak-puncak 2θ karasteristik dari
magnetit Gambar 2.
Fe3O4 - sitrat hasil sintesis memiliki ukuran partikel 17 nm, Pola Difraksi Sinar-X: a)
sedangkan Fe3O4 memiliki ukuran partikel 23 nm. Ukuran tersebut JCPDS 00-01-1111 b)
termasuk ukuran nanomaterial. Fe3O4 - sitrat memiliki ukuran Fe3O4 dan c) Fe3O4-sitrat
partikel yang lebih kecil dibandingkan Fe3O4 tanpa sitrat. Hal ini
mengindikasikan bahwa natrium sitrat berhasil mengontrol ukuran
pada pembentukan kristral. Hal ini dikarenakan natrium sitrat dapat
berfungsi sebagai pengontrol ukuran kristral magnetit pada proses
aging
 Hasil

Berdasarkan hasil TEM pada Gambar 3, Fe3O4-

Gambar 3
Hasil TEM: a) Fe3O4 dan b) Fe3O4-sitrat
sitrat memiliki dispersi lebih baik dan membentuk
agregat dengan ukuran agregat yang lebih kecil
dibandingkan Fe3O4 tanpa sitrat. Hal ini
mengindikasikan bahwa natrium sitrat berhasil
mengontrol dispersi dari magnetit. Hal ini
dikarenakan gugus sitrat bermuatan negatif sehingga
menyebabkan tolakan antar gugus sitrat dan
menghasilkan jarak antara satu dengan yang lain.