Titrasi Nitrimetri

Pengertian
Metode titrasi nitrimetri disebut juga dengan
diazotasi yakni metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan mengunakan larutan baku
natrium nitrit (NaNO2). Metode ini
didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara 
amina aromatic primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam membentuk garam
diazonium. Nitrimetri adalah suatu cara penetapan
kadar, suatu zat dengan larutan nitrit.
 Prinsip
Prinsipnya adalah reaksi diazotasi
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus
amin aromatic primer (amin aromatic
sekuder dan gugus nitro aromatic);
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amin
alifatik sekunder;

Nitrosamin

3. Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida.

azo
hidrazida
Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatic
primer misalnya benzokain, sulfa; yang
mempunyai gugus amin alifatis misalnya Na
siklamat; yang memiliki gugus hidrazida
misalnya INH; yang memiliki gugu amin
aromatis sekunder adalah parasetamol,
fenasetin,dan yang memiliki gugus
nitroaromatik adalah kloramfenikol.
Benzokain-anastesi antibiotik
Na-siklamat-pemanis buatan

Analgesik-antipiretik

Anti TBC
Antibiotik dihasilkan dari
Streptomyces venezuelae, 
analgesik Streptomyces
phaeochromogenes,
dan Streptomyces omiyamensis.
 Hal-Hal yang Perlu Diperhatikan
a. Suhu
Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih
kecildari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi
natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai,
dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga
tidak stabil. 

b. Kecepatan reaksi
Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi berjalan
agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-
lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan
penambahan natrium dan kalium bromida sebagai
katalisator. (Wunas, 1986 :115)
 Indikator
• Indikator Luar
Indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat
pula menggunakan kertas kanji-iodida, ketika larutan digoreskan pada
pasta/kertas, adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida
menjadi iodium dan dengan adanya kanji/ amilum akan menghasilkan
warna biru segera. Indikator kanji-iodida ini peka terhadap kelebihan
0,05-0,10 ml natrium nitrit dalam 200 ml larutan.

NaNO2 + HCl → HNO2 + NaCl

KI + HCl → KCl + HI
2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + 2H2O
I2 + kanji → kanji iod ( biru)
 Pembuatan Pasta Kanji Iodida

1.  Larutkan 750 mg KIP dalam 5 ml air.

2.  Larutan 2 g ZnCL2 P dalam 10 ml air.
3.  Campuran kedua larutan, tambahkan 100 ml
air, panaskan hingga mendidih.
4.  Tambahkan sambil aduk, suspense 5 g pati P
dalam 35 ml air.
5.  Didihkan selama 2 menit, dinginkan.
• Indikator dalam
Terdiri atas campuran tropeolin OO dan metilen
biru. Tropeolin OO merupakan indikator asam-
basa yang berwarna merah dalam suasana asam
dan berwarna kuning bila dioksidasi oleh adanya
kelebihan asam nitrit, sedangkan metilen biru
sebagai pengkontras warna sehingga pada titik
akhir titrasi akan terjadi perubahan dari ungu
menjadi biru sampai hijau tergantung senyawa
yang dititrasi.
 Aplikasi
a) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis primer
bebas seperti sulfanilamid. 

b) Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic terikat dengan
gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol.Pada
penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus aromatic yang terikat dengan
gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus dihidrolisis lebih dahulu sehingga
diperoleh gugus amin aromatis bebas untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium
nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium.

c) Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti kloramfenikol.

Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan kadarnya secara nitrimetri
setelah direduksi terlebih dahulu untuk menghasilkan senyawa amin aromatis
primer.
Pada penetapan kadar senyawa yang
mempunyai gugus aromatik yang terikat dengan
gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, maka zat
ini harus dihidrolisisterlebih dahulu sehingga
diperoleh gugus amin aromatis bebas
untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit
dalam suasana asam membentuk garam
diazonium.
 Contoh analisis kloramfenikol
• Ditimbang sampel kloramfenikol sebanyak 164 mg.
• Ditambahkan 50 ml air, larutkan
• Ditambahkan 5 ml HCl pekat.
• Ditambahkan 1,6 gr serbuk Zn sedikit demi sedikit
• Ditambahkan 3 ml HCl pekat.
• Didiamkan selam 10 menit, lalu disaring dengan kertas saring.
• Didinginkan dalam baskom berisi air es, dijaga agar suhu tidak
lebih dari 150C.
• Dititrasi dengan NaNO2 hingga menunjukkan warna biru segera
pada saat digoreskan tetesan larutannya pada kertas kanji iodida.
• Dicatat volume titrasinya.
Terimakasih Atas Perhatian Anda