TITRASI

NITRIMETRI
Dr. Laila Susanti, M.Si

Kimia Farmasi Analisis I

NITRIMETRI
Titrasi Nitrimetri adalah metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan standard natrium
nitrit (NaNO2).
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi
antara amina aromatik primer, amina aromatik sekunder,
dan nitro aromatik dengan asam nitrit dalam suasana
asam membentuk garam diazonium.

Titran : NaNO2 (Natrium Nitrit) dalam suasana asam

Indikator : Metilen Biru atau kertas kanji iodida dan
Tropeolin OO (TOO)
Prinsip Kerja:
1. Pembentukan garam diazonium dari gugus amina aromatik
primer (amin aromatik sekunder dan gugus nitro aromatik)
2. Pembentukan senyawa nitrosamine dari amina alifatik sekunder
3. Pembentukan senyawa azida dari gugus hidrazin

Dasar Reaksi Diazotasi:

Reaksi antara amina aromatik primer berdasarkan reaksi
pembentukan garam diazonium dengan asam nitrit (HNO2) pada
suhu dibawah 15oC.

NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl

Pembakuan:

Standardisasi larutan baku NaNO2 dilakukan terhadap Asam

Sulfanilat

Contoh Soal Pembakuan NaNO2:

1. Ditimbang seksama 400 mg Asam Sulfanilat, dimasukkan ke

dalam erlenmeyer, ditambahkan 0,2 gr NaHCO3, dan aquadest
hingga 100 mL, lalu ditambahkan 10 mL HCl pekat. Dinginkan
dalam bejana es hingga suhu tidak lebih dari 15oC, tambahkan
indikator Tropeolin OO 5 tetes dan Metilen Blue 3 tetes (5:3). Titrasi
perlahan sampai terjadi perubahan warna dari ungu berubah
menjadi biru muda, volume rata-rata NaNO2 sebanyak 20,5 mL,
ulangi triplo. Hitunglah konsentrasi larutan baku NaNO2 tersebut.
Aplikasi Analisis Nitrimetri / Diazotasi Dalam Analisis Obat
dan Bahan Obat Beserta Beberapa Contohnya

Dalam Farmakope Indonesia titrasi diazotasi umumnya digunakan

untuk menetapkan kadar :

1. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus

amin aromatis primer bebas seperti sulfanilamid.
2. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mengandung gugus
amina aromatik terikat dengan gugus lain seperti suksinil
sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan parasetamol.
3. Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis
seperti kloramfenikol. Kloramfenikol yang mepunyai gugus
nitro aromatis direduksi terlebih dahulu dengan Zn/HCI untuk
menghasilkan senyawa amina aromatis primer yang bebas
yang selanjutnya bereaksi dengan asam nitrit untuk membentuk
garam diazonium.
Contoh Soal Penetapan Kadar Sulfamerazin:

2. Ditimbang seksama 500 mg Sulfamerazin, dilarutkan dalam

campuran 75 mL aquadest dan 10 mL HCl, dinginkan dalam air es
hingga suhu tak lebih dari 15oC, tambahkan 5 tetes indikator
Tropeolin OO (TOO) dan 3 tetes metilen blue (5:3), titrasi perlahan
sampai terjadi perubahan warna dari ungu menjadi hijau tosca
muda, dan volume rata-rata NaNO2 yang terpakai adalah 12,20 mL,
dan konsentrasi NaNO2 yang baku adalah 0,112 M, hitunglah kadar
Sulfamerazin tersebut.
Titrasi Nitrimetri dilakukan harus dalam keadaan suhu di bawah 15 oC