Gerhardt 8.

Pemprograman MultiStat MultiStat menetapkan program untuk masing-masing unit, yang berarti bahwa program yang ditetapkan dikirim ke unit dasar Soxtherm. Program ini disimpan dalam unit dasar Soxtherm sebelum diganti oleh program lain. Berkat fitur ini, unit dasar dapat dimulai dengan hanya menekan tombol ,, RUN ". Tujuan dari bab ini adalah untuk menunjukkan pengguna bagaimana program unit dan bagaimana mengubah program. Tergantung pada jenis sampel yang akan diambil, ukuran bidal ekstraksi, pelarut, jumlah dan suhu hotplate, berbagai langkah program yang harus diprogram untuk langkah-langkah program individu. Pengalaman akan sangat beneficialas sebagian parameter didasarkan pada pengalaman praktis. 8.1. Prinsip Soxtherm Untuk dapat memiliki pemahaman yang lebih baik tentang langkah-langkah program individu, kami akan menjelaskan bagaimana penurunan tingkat pelarut dicapai. Proses ekstraksi dilakukan dalam 5 langkah diprogram yang menjamin ekstraksi lengkap sampel. Individu ilustrasi menunjukkan silinder ekstraksi dan gelas ekstraksi dalam tampilan bersekat-sekat. Tahap 1 (ekstraksi panas) Sampel direndam dalam pelarut mendidih dan bahan diekstrak dibebaskan dari sampel. Sebuah keseimbangan diatur antara ekstrak dalam larutan dan yang masih pada permukaan sampel. Tahap 2 (Penguapan A) Tingkat pelarut diturunkan ke bawah bidal ekstraksi. Kelebihan pelarut dikumpulkan dalam tangki pemulihan pelarut belakang. Tahap 3 (Membilas waktu) Materi yang diekstraksi oleh refluxe, pelarut kental dan dikumpulkan dalam pelarut, ke bawah di dalam gelas ekstraksi. Tahap 4 (Penguapan B) Sebagian besar pelarut didestilasi ke dalam penyimpanan belakang untuk pemulihan nanti. Tahap 5 (Penguapan C) Gelas ekstraksi diangkat dari hotplate otomatis. Beberapa sisa pelarut dapat dihapus melalui pemanasan konveksi. tangki

Air pendingin dan pemanas dimatikan ketika ekstraksi selesai setelah tahap kelima. 8.2. pemprograman 1. tekan kursor dua kali dalam menu utama
2.

Program

tekan enter untuk memulai program

Untuk memberi contoh, petroleum digunakan untuk penentuan lemak

eter

enter 3.

Pilih program
enter

di sini kamu dapat merubah program, di manan telah tertulis atau mendefinisikan program baru. Tekan tombol naik atau turun untuk memilih yang dikehendaki atau program baru. nama apapun dengan lilin. 14 karakter yang akan digunakan. untuk beralih dari digit ke tekan tombol karakter "alpha" (lihat juga bab 5.2. MultiStat) jumlah maksimum 20 program dapat disimpan. temprature keselamatan (t - klasifikasi) bergantung pada tempretur dipilih untuk hotplate dan T-klasifikasi dari pelarut yang digunakan. membuat pilihan Anda menggunakan kursor, kiri dan kanan (digit pertama berkedip suhu yang dipilih) pastikan benar keselamatan temperrature steker telah digunakan (lihat juga bab 3.4.1., di bawah 8). pengaturan untuk paraameter berikut tergantung pada jumlah dan jenis sampel dan pelarut yang digunakan (lihat juga tabel pelarut) suhu di hotplate harus signifikan lebih tinngi dari pada suhu didih pelarut yang di gunakan. Pengaturan suhu maksimum keamanan harus di bawah 9
o

4.

Nama program >proteulum eteher

5.

Klasifikasi suhu 135o 200 o 300 o C

6.

Ekstraksi suhu 150

o

C
enter

C (lihat juga

tabel pelarut)

7. INTERVAL REDUKSI 3.0 MENIT

Interval reduksi pelarut menunjukkan jumlah waktu, di mana pelarut dikumpulkan di bagian tengah dari PTFE silinder (lihat juga tabel pelarut).

- Ketika bekerja dengan versi marco, sekitar 15 ml dikumpulkan dalam PTFE silinder - Ketika bekerja dengan versi marco, sekitar 10 ml dikumpulkan dalam PTFE silinder enter Kisaran untuk menetapkan 0,3-20,0 menit : 1 hingga 20 menit konfirmasi dengan tombol enter, 10 sampai 19 detik konfirmasi dengan tombol enter (0,1 = 6 detik) 8.

Getaran Reduksi 2 Detik

enter

Larutan reduksi pelarut menunjukkan panjang impuls udara terkompresi, yang diperlukan untuk mendapatkan pelarut dari PTFE silinder ke dalam tangki pelarut (lihat juga tabel pelarut). Kisaran pengaturan: 1-6 detik

9.

Ekstrasi Panas 00 Jam 30 Menit

enter

Dalam tahap ekstraksi panas, sampel adalah dalam pelarut mendidih, sehingga menjadi bagian utama dari ekstrak dibawa langsung ke dalam pelarut. Untuk pengaturan: 0-99 menit, konfirmasikan dengan tombol enter 0-59 menit, konfirmasikan dengan tombol enter Tingkat pelarut harus diturunkan pemisahan pasti antara pelarut dan bidal - Ketika bekerja dengan jenis makro, diturunkan sekitar 8 mm per interval - Ketika bekerja dengan jenis makro, diturunkan sekitar 11 mm per interval jangkauan untuk seting; 1-9 interval sehingga ada ekstraksi. tingkat pelarut tingkat pelarut

10.

Evaporasi A 5x Interval
enter

11.

Waktu Pembilasan 01 Jam 20 Menit

enter

Setelah penurunan tingkat pelarut, tahap ekstraksi yang sebenarnya dilakukan. mengembun pelarut diuapkan dalam kondensor, dikumpulkan di bagian tengah dari PTFE silinder dan kemudian ditambahkan ke sampel lagi. Kisaran pengaturan; 0-99 menit, konfirmasikan dengan tombol enter 0-59 menit, konfirmasikan dengan tombol enter

PEMROGRAMAN

12

Penguapan B 3. OxInterval

Masuk

Bagian yang tersisa dari pelarut diuapkan dan dikumpulkan dalam tangki pelarut.Seharusnya hanya jumlah yang lebih kecil disuling. kemudian Anda dapat menambahkan digit lebih lanjut setelah titik desimal. Contoh ketika bekerja dengan Makro-versi: 1,5 interval = 1 x 15 ml + 0,5 x 15 ml = 22,5 ml. yang berhubungan dengan sekitar 12 mm menurunkan Kisaran pengaturan 0 - 9,9: 0, untuk 9 konfirmasi dengan tombol, Enter ' , 0 sampai, 9 konfirmasi dengan tombol, Enter '

13
Penguapan C 1,0 menit

Masuk

Selama fase ini, gelas ekstraksi diangkat off hotplate, sedangkan pemanasan dan pendinginan air masih diaktifkan. Hampir tidak ada evaporation dan dengan demikian, tidak ada bahaya untuk ekstrak, sejak gelas hanya terkena aliran udara panas. Kisaran pengaturan: 0-59 menit, konfirmasi dengan tombol, Enter '

14

Durasi Program 002h 1,5 menit

Masuk

Menunjukkan durasi program

15

Pemrograman Selesai

Masuk

- Sesudah program yang ditulis dapat dimulai sekarang dan selanjutnya program dapat ditulis - Tanggal dimasukkan valid sampai yang baru disimpan. - Dengan menekan tombol, Enter ', Anda bisa sampai ke item berikutnya pada menu, Analyisis start '

8.3 Contoh untuk pemrograman Silahkan baca juga,, prosedur Pedoman untuk penentuan lemak'' (halaman 34). Gerhardt dapat menyediakan Anda dengan aplikasi untuk berbagai jenis sampel.

9. Ekstraksi Bagian ini menjelaskan bagaimana menyiapkan ekstraksi dan bagaimana menjalankan program yang sudah ada. Hingga 4 unit dapat dioperasikan secara individual menggunakan multistat. Gerhardt dapat membekali mu dengan berbagai aplikasi untuk berbagai sampel. 9.1 Preparasi sampel Untuk mendapatkan hasil yang tepat, kamu harus mempersiapkan sampel yang sesuai dan mengamati petunjuk masing-masing. Tergantung jenis sampel, preparasi yang dilakukan akan berbeda. Mohon baca juga Prosedur pedoman untuk penentuan lemak. Contoh Preparasi sampel Bersihkan gelas kimia ekstraksi, letakkan batu didih didalamnya dan keringkan kira-kira sekitar 103 oC +/- 2oC dalam ruang pengering kemudian biarkan dingin dalam desikator hingga suhu kamar. Dan tutup dengan kapas bebas lemak Masukkan bidal menggunakan pemegang bidal dan letakkan ke gelas kimia Tambahkan pelarut dengan jumlah yang benar Letakkan gelas kimia ekstraksi ke dalam instrumen. Periksa apakah gelas kimia sudah benar dengan memutar gelas sedikit sehingga cincin penyegelan PTFE sudah cocok.

Bahaya! Pelarut dapat terbakar! Jika semua posisi tidak sesuai dari unit ekstraksi yang diambil dengan gelas kimia ektraksi, pelarut akan turun ke hotplate dan muncul kebakaran. Sebelum kamu mengekstraksi, kamu harus membuat secara pasti bahwa posisi gelas kimia ekstraksi berada pada posisi yang benar di unit ekstraksi kamu. Kamu harus sedikit sampel daripada posisi ektraksi (e.g. 3 sampel untuk 6 tempat unit) kemudian letakkan secara pasti sebuah gelas kimia di posisi yang tersisa.

9.2 Menjalankan Program dengan Multistat 1. Menavigasi menu Analysis Start dan tekan tombol enter.
Soxtherm _1 _2 _3 _4 Soxtherm U1 _2 U3 _4

2. Dengan menekan tombol U1, U2, U3, U4, unit dasar yang dipilih seharusnya melakukan ekstraksi. Kamu dapat memilih salah satu dari beberapa unit, yang mana dimulai dengan menggunakan program yang sama. Baris menunjukkan bahwa ada unit yang masih terpilih. Jika sebuah unit terpilih ,a,U (untuk unit) akan menampilkan bukan baris.

3.

enter U:1_ _ _Program Petroleum ether ente

Langkah ini memberikan sebuah penugasan program sebelumnya untuk memilih unit. Menkinfirmasinya tekan enter. Dengan menekan tombol kursor, keatas atau kebawah pemilihan telah selesai.

r periksa kunci keamanan = (200) Ente r

4 periksa apakah suhu konektor keselamatan sesuai dengan suhu keselamatan ditunjukkan. jika Anda perlu untuk mengubah konektor, sinyal yang diberikan dimatikan setelah konektor baru dimasukkan.

Waktu dimulai 04-07-2002 15:59 Enter

dengan menekan tombol kursor 'benar' dan menggunakan tombol angka, waktu mulai dapat diatur. pastikan untuk mengkonfirmasi setiap posisi dengan menekan, 'masukkan'

mulai dari analisis langsung 6

Analisis

mulai dari analisis tertunda

A= 01-01-03 08:59

Dimulai

S= 01-01-03 09:03 lebih kunci, u1 ke u4' menyala, Anda dapat meminta waktu mulai dengan menekan tombol masing u1 ke u4' jendela atas: tanggal dan waktu sekarang jendela bawah: mulai tanggal dan waktu mulai

layar tampilan beralih kembali ke menu utama 'analisis awal'. sekarang Anda dapat memulai unit ekstraksi tambahan. untuk melakukannya, ulangi langkah 2-6. program sudah mulai tidak akan terganggu. jika satu atau

9.2.1. Cek program selama ekstraksi setelah program dimulai , Anda dapat memeriksa status unit ekstraksi pada layar.

-tekan tombol masing-masing, U1 'ke U4' untuk memeriksa status unit ekstraksi. tekan U1 'lagi untuk meninggalkan langkah menu - Dengan menekan tombol. masukkan 'Anda dapat memeriksa set poin dari program saat ini selama ekstraksi. setelah 10 detik, layar tampilan akan otomatis berpindah ke nilai yang diamati 9.2.2. perubahan sementara selama ekstraksi dengan MultiStat - selama proses ekstraksi Anda dapat meningkatkan langkah program saat ini dengan menggunakan kursor ke atas 'dan dengan kursor ke bawah. Anda dapat mempersingkat langkah program saat ini. Namun perubahan ini hanya sementara 9.3. menjalankan sebuah program dengan satuan ekstraksi unit ekstraksi soxtherm selalu menyimpan program yang digunakan terakhir. dengan menekan 'RUN' tombol program dapat dijalankan langsung dari unit ekstraksi. agar dapat memonitor pesan kesalahan, MultiStat harus diaktifkan setiap saat. 9.3.1. perubahan sementara selama ekstraksi dengan Unit ekstraksi - Pada titik tertentu, Anda dapat menambahkan udara tekan secara manual. cukup tekan tombol dengan panah ke bawah 'di unit ekstraksi. prosedur ini akan menurunkan tingkat pelarut dalam silinder ekstraksi. Gerhardt Aplikasi 2 Prosedur pedoman untuk penentuan lemak Halaman 1 dari 4

1. daerah pemakaian Seluruh cakupan dari makanan-makanan.tergantung pada ikatan lemak yang digunakan untuk menghidrolisis yang boleh dihilangkan. 2. bahan kimia 2.1 asam klorida 3 M 2.2 eter minyak tanah 40/60 - aquadesh 3.peralatan 3.1 menghidrolisis dengan alat penyaringan 3.2 Soxtherm micro/macro dan multistat 3.3 timbangan 3.4 desikator 3.5 alat pengering

4. Analisis 4.1. Berat Jumlah yang harus di timbang, tergantung dari homogenitas bahan sampel. Selama proses penggilingan, homogenitas yang baik dicapai; namun, tidak ada batas untuk pengukuran ukuran yang dapat dicapai. Kandungan lemak yang diharapkan berpengaruh pada jumlah yang harus ditimbang. Kuantitas yang ditimbang harus minimum 1 g untuk mengurangi ketidakakuratan. Penggunaan berat kertas terbukti berhasil ketika menimbang sampel padat dan pasta. Ketika menimbang sampel cair, jarum suntik satu arah dapat digunakan. Bobot sampel awal dapat ditentukan secara pasti lewat berat diferensial. 4.2. Hidrolisis Penentuan langsung kandungan lemak dalam makanan seperti misalnya dalam susu atau produk susu menggunakan pelarut lemak dapat dilakukan dalam bagian, seperti sebagian lemak terikat secara kimia atau dengan mengasbsorpsi protein tetapi juga untuk karbohidrat. Dengan demikian, sebelum melaksanakan penentuan lemak, hidrolisis dengan menggunakan asam klorida diperlukan. Gambaran dari berbagai metode Metode Penentuan..... Metode acc. Untuk.... Metode-Buku ....kandungan lemak ROSEdalam susu dan GOTTLIEB produk susu C 15.2.1 Daerah dimana ia digunakan Susu, susu asam, air didih, susu kental, krim, produk susu asam, produk susu kering, eskrim Prinsip

....kandungan lemak SCHMIDpada keju dan lelehan BONDZYNSKIkeju RATZLAFF C 15.2.2

Krim keju, keju, lelehan keju

....kandungan lemak dalam susu dan produk susu

WEIBULLSTOLDT C 15.2.3

Yoghurt dengan buahbuahan, lelehan keju

1. Pencernaan protein dengan amonia (ekstraksi dingin) 2. Ekstraksi lemak dengan eter/ dietil eter 3. Penguapan sampai kering 1. Pencernaan protein dengan asam klorida (ekstraksi panas) 2. Penambahan etanol 3. Ekstraksi lemak dengan eter/ dietil eter Penguapan sampai kering 1. Pencernaan protein dengan asam klorida 2. Filtrasi + cuci dengan air panas + pengeringan 3. Ekstraksi lemak dengan eter/dietil eter 4. Penguapan sampai kering

....produk susu kering C 15.2.4 Susu bubuk, produk mengandung lemak BEBAS LEMAK susu kering mengandung lemak

1. Ekstraksi dengan petroleum eter 2. Penguapan + pengeringan

Tanggal : 14.01.04 Nama : M.Kranz Gerhardt Aplikasi

Revisi : A

2.Prosedur pedoman untuk lemak determinasi.doc

2 Prosedur pedoman untuk penentuan lemak

Halaman 2

dari 4

arah untuk pencernaan menurut weibull-Stoldt sampel direbus dengan 100 ml asam klorida 3 M selama 1 jam di bawah gelas kaca reflux.The ditempatkan di piring panas dan disegel dengan air condenser.Cooling kaca dihidupkan dan larutan sampel dibawa sampai mendidih di panas maksimum . Setelah mencapai tahap mendidih, suhu piring panas berkurang dan direbus selama satu jam di bawah reflux.di akhir proses perebusan hotplate dimatikan dan sampel yang mendingin sampai semua uap reda. penyaringan dan proses pencucian setelah periode pendinginan, sampel disaring menggunakan filter dilipat, yang harus dibasahi sebelum penggunaan untuk menghindari hilangnya lemak! residu sampel yang tersisa dalam gelas pencernaan harus dibawa ke filter dilipat menggunakan penambahan air.dalam panas gelas dapat dibersihkan dari lemak dengan sepotong kecil kertas filter yang ditambahkan ke filter dan residues.kemudian, yang sampel dicuci dengan air panas menjadi asam bebas yang berarti bahwa sampel disaring harus Ph-neutral.This dicapai dengan mencuci di banyak porsi kecil.dibutuhkan 1 liter untuk didestilasi.beberapa sampel residu pada dinding filter harus dibilas ke pusat atau bawah saringan selama proses ini. proses pengeringan. filter diambil dari corong hati-hati dan dikeringkan secara terbuka pada kaca arloji untuk Ca.10-15 menit pada 103 celcius di oven.Then, itu dimasukkan ke dalam bidal ekstraksi, yang ditutup dengan sisa stopper.Any kapas jejak lemak akan diambil oleh proses pengeringan cotton.The sekarang akan berlangsung selama sekitar 1-1,5 jam dalam oven pada 103 celcius. Ekstraksi Gelas ekstraksi dengan batu didih yang dikeringkan pada 103 celcius selama 1 jam dalam oven, mendingin selama setengah jam di dessicator, dan kemudian tertimbang untuk persis 1 mg.Afterwards bidal ekstraksi dengan pemegang dimasukkan ke dalam gelas ekstraksi dan pelarut ditambahkan. Para gelas disiapkan dimasukkan ke soxthem dan progrram dimulai. Pelarut : titik didih : jumlah pelarut : bensin eter 40/60

rentang didih 40-6 - celcius Parameter untuk instrumen dan koneksi. Ukuran ekstraksi Gelas kimia: Jenis seal: Ekstraksi bidal: Holder untuk bidal: Batu didih: Koneksi untuk dikompresi Udara atau kompresor: Koneksi air atau Resirkulasi kondensor: Parameter untuk program Parameter untuk program: langkah Program suhu ekstraksi Interval pengurangan Pulsa pengurangan ekstraksi panas Penguapan A membilas waktu Penguapan B Penguapan C Parameter 200oC 150 oC 4 min 4s 30 min 5 Interval 70 min interval 0 min Micro/macro viton

mikro 100 ml / 150 ml makro pelarut

33 x 80, 33x 95 keranjang 18310

cat.-no. -8125 Atau 4 bar minimum

0,5 bar minimum

Sampel harus terbenam

sepenuhnya

Tingkat dari pelarut ca. 1-2 cm dibawah bidal

Tanggal : 14.01.04 Nama : M.Kranz

Revisi : A

2.Prosedur pedoman untuk lemak determinasi.doc

Gerhardt Aplikasi

2 Prosedur pedoman untuk penentuan lemak

Halaman 1

dari 4

Gelas kimia dipindahka dengan dengan menggunakan penjeit dan bidal dikeluarkan dari gelas kimia ekstraksi. Beberapa residu pelarut yang tersisa dibiarkan menguap di lemari uap. Ekstraksi di gelas kimia dikeringkan selama setenga jam di suhu 103oC, dinginkan di desikator selama setengah jam dan kemudian timbang. 5. Interpretasi 5.1 Perhitungan Kandungan lemak dalam sampel dapat dihitung sebagai berikut:

W=

M1= berat kosong ekstraksi gelas kimia dengan batu didih dalam g M2= berat ekstraksi gelas kimia dengan lemak yang telah dikeringkan dalam g Mo= berat sampel awal dalam g Hasil diperoleh dengan angka dua desimal Hasil diperoleh dengan angka dua desimal No mor 1 2 3 4 5 6 Berat sampel Massa m1, ekstraksi Massa m2 ekstraksi Berat dlm Kadar dl awal dlm g gelas kimia sebelum gelas kimia setelah gr setelah gr diekstraksi dlm gr diekstraksi diekstraksi

Tanggal : 14.01.04 Nama : M.Kranz

Revisi : A

2.Prosedur pedoman untuk lemak determinasi.doc