Pola XRD dikumpulkan menggunakan difraktometer Bruker/D8 muka dengan radiasi CuK ( = 1.

.5418 A ) , geometri 2 , dan detektor sintilasi . Setiap pola difraksi tercatat langkah dari 0,01 dan 1 s per langkah . Semua pengukuran dilakukan pada suhu kamar . Luas permukaan BET dari sampel diukur dengan metode adsorpsi N2 dan distribusi pori ditentukan dengan adsorpsi nitrogen desorpsi isoterm ( Quantachrome Corporation, Autosorb-1-C/MS ) . Distribusi ukuran pori dan diameter pori dihitung dengan metode BJH . Analisis termogravimetri dilakukan dalam TA INS . SDT perangkat Q600 pada suhu antara 25 dan 800 C , dengan tingkat pemanasan 10 C / menit , di bawah Dia mengalir . IR Spektra sampel diperoleh oleh Thermo Nicolet 8700 FT - IR spektrometer dengan resolusi 4 cm - 1 . itu morfologi adsorben ditentukan dengan SEM - EDS ( JEOL - JSN - 811 ) . Gambar TEM diambil oleh menggunakan G2 F30 TECNAIGM ( 100 kV ) . Hasil dan diskusi Mesostructured Ba/MCM-41 ( Ba / Si : 0,025-0,1 ) jenis bahan dengan daerah permukaan yang tinggi disusun oleh langsung sintesis rute hidrotermal . Sampel dikalsinasi telanjang MCM - 41 dan Ba/MCM-41 spesies ditandai dengan XRD , adsorpsi nitrogen , TGA - DTA , FTIR , SEM - EDS , dan TEM analisis . Pola XRD telanjang MCM - 41 dan Ba/MCM-41 ditunjukkan pada Gambar 1 untuk tinggi dan rendah daerah sudut . 2468 2 Theta

MCM-41 dikenal untuk menunjukkan struktur kisi tertata dengan sel satuan heksagonal. Refleksi diperoleh di wilayah sudut rendah yang dikenal sebagai karakteristik dari struktur MCM-41. Difraksi sinar-X Hasil menunjukkan 3 pola difraksi yang diselesaikan, karena array heksagonal memerintahkan tabung silika paralel, yang sesuai dengan refleksi (100), (110), dan (200) pesawat. Kadang-kadang puncak difraksi keempat dengan intensitas rendah terutama dapat diamati untuk (210) refleksi. Pola XRD telanjang MCM-41 disintesis 937 Sintesis dan karakterisasi Ba/MCM-41, E. KAYA, et al., dengan rute hidrotermal langsung menunjukkan (100), (110), (200), dan (210) refleksi pada 2 dari 2.24, 3.88, 4.46, dan 5.85, yang konsisten dengan literatur. 4 Dengan meningkatkan rasio molar Ba / Si intensitas puncak yang menurun, juga puncak pada 2 dari 2.24, 3.88, dan 4.46 bergeser ke sudut difraksi yang lebih luas, yang mungkin karena penggabungan atom barium ke dalam mesostructure, mengurangi ruang dari struktur kisi (D100). Puncak pada 2 dari 26.03, 28.84, 32.79, 33.04, 38.88, dan 44,7 derajat diperoleh dalam XRD sudut tinggi pola, dikaitkan dengan pembentukan silikat barium (Basi 2O5, Ba2 SiO4). 24 Puncak pada 2 dari 36,71, 48,9, dan 55,45 derajat dikaitkan dengan barium nitrat (Ba (NO3) 2) dan puncak pada 2 dari

27,8, 42,6, dan 57,9 derajat dikaitkan dengan keberadaan barium oksida. 24,25 Sifat tekstur dan parameter kisi sampel diukur dengan BET (N2 adsorptiondesorption) dan hasilnya dirangkum bersama-sama dengan X-ray difraksi analisis dalam Tabel. Karakteristik parameter kisi (jarak berulang "a" antara 2 pusat pori) dihitung dari Persamaan. (3): 23 a = 2d (100) / 3 (3) Ketebalan dinding pori kemudian diperkirakan dari diameter pori rata-rata (dp) dan parameter kisi (A) menggunakan Persamaan. (4): 23 = a - 0.95dp (4) Pori diameter rata-rata telanjang MCM-41 dan Ba/MCM-41 (Ba / Si; 0,025-0,1) ditentukan sebagai 3,0 nm, 2.7 nm, 2.5 nm, dan 2,8 nm, masing-masing. Volume pori menurun secara signifikan dengan penggabungan Ba ke dalam silika, yang menunjukkan pori mengisi. Selain itu, parameter kisi dan pori ketebalan dinding diperkirakan sebagai 1,1 dan 1,9 untuk telanjang dan Ba/MCM-41, masing-masing. Namun, dinding pori ketebalan meningkat dengan penggabungan Ba. Nitrogen isoterm adsorpsi-desorpsi dan pori BJH distribusi ukuran yang diberikan pada Gambar 2. The isoterm BET dari bahan disintesis dipamerkan Type IV isoterm dan distribusi ukuran pori monodispersed diperoleh. Permukaan BET secara signifikan

Sturktur Kristal 2
Untuk mendiskripsikan perubahan properti dari kristalin material seperti respon material tersebut terhadap proses deformasi maka kita perlu mendiskripsikan dengan bahasa yang universal mengenai: 1. Arah didalam kristal 2. Bidang/irisan atomis (atomic planes) dalam sebuah kristal Arah dalam latis kristal ditentukan relatif terhadap aksisnya yang didefinisikan oleh unit vektor dari unit sel. Indeks dari arah suatu kristal dituliskan dalam tanda kurung [ ]. Arah dari kristal adalah suatu vektor yang dapat dinyatakan dalam unit vektor a, b dan c. Secara umum indeks dari arah diberikan dalam bentuk [uvw] dimana u, v dan w adalah bilangan bulat yang terkecil. Untuk vektor berarah negatif maka dituliskan dengan menambahkan garis diatas u, v atau w. Contoh beberapa arah kristal pada sistem cubic dijelaskan dalam gambar dibawah ini.

(sumber=nie.edu.sg) Karena irisan dari sebuah kristal merupakan objek dua dimensi, maka garis normal dari bidang irisan tersebut digunakan untuk mendiskripsikan bidang tadi. Miller indeks biasa digunakan untuk menentukan bidang irisan didalam kristal. Satu set bidang yang paralel dengan jarak yang seragam memiliki indeks yang sama. Indeks untuk bidang irisan dituliskan dalam kurung ( ). Biasa dipakai tiga bilangan bulat, h, k dan l sehingga dituliskan (h k l). Jika sebuah bidang sejajar dengan suatu aksis maka indeks untuk aksis ini nilainya 0. Jika arah dari suatu bidang bernilai negatif, maka indeks diberi tanda garis diatasnya. Contoh dari penamaan bidang irisan kristal ditunjukan pada gambar berikut ini.

Langkah mudah untuk memberikan indeks miller dari suatu bidang irisan adalah sebagai berikut: 1. Ambil titik asal (titik 0) dari bidang 2. Tentukan nilai intersep dari setiap aksis (1/h)a, (1/k)b, (1/l)c dari titik asal, contoh jika intersep adalah (1/2)a, (1/3)b, (1/1)c, maka indeks bidang tersebut adalah (2 3 1) seperti gambar dibawah ini. 3. Jika intersep atau bidang paralel dengan aksis maka indeksnya bernilai nol.

Arti fisis dari Miller indeks adalah indeks ini menyatakan: 1. Orientasi dari bidang atomik melalui harga h, k dan l 2. Jarak antar bidang, yaitu jarank antara bidang yang melewati titik asal dengan bidang berikutnya.

Perbedaan jarak dari dua bidang dicontohkan dengan gamabr dibawah ini, bidang (2 2 2) memiliki jarak antar bidang yang lebih kecil dari bidang (1 1 1).

Jarak dari satu set bidang (hkl)) adalah jarak terpendek dari dua bidang yang berdekatan. Jarak merupakan fungsi dari (hkl), yang secara umum semakin besar harga indeks maka semakin kecil jarak antar bidang tersebut. Untuk latis berbentuk kubik, rumus dari jarak antar bidang hkl (dhkl):

Nilai a adalah latis parameter. Untuk bentuk bentuk kristal yang lain rumusnya lebih rumit.