kPROPOSAL PENELITIAN

HALAMAN JUDUL

PEMBUATAN BIODIESEL DARI MINYAK KEMIRI SUNAN

(Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw) MELALUI PROSES
TRANSESTERIFIKASI DUA TAHAP MENGGUNAKAN KATALIS
HETEROGEN (CaO) DARI KULIT TELUR

Oleh:

Agus Kurniawan

21030112130110

M. Kurnia Tri Wardhana S.

21030112140161

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS DIPONEGORO
SEMARANG
2015

HALAMAN PENGESAHAN
PROPOSAL PENELITIAN
Nama/NIM

: Agus Kurniawan

21030112130110

Nama/NIM

: M. Kurnia Tri Wardhana S.

21030112140161

Judul

: Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Kemiri Sunan (Reutealis

Trisperma (Blanco) Airy Shaw) Melalui Proses Transesterifikasi Dua
Tahap Menggunakan Katalis Heterogen (Cao) Dari Kulit Telur

Semarang, Februari 2015

Telah menyetujui,
Dosen Pembimbing

Ir. Diyono Ikhsan, S.U.

NIP. 19511016 197903 1 001

RINGKASAN
Biodiesel adalah bahan bakar alternatif dari minyak nabati atau lemak
hewani yang dapat digunakan langsung untuk mesin diesel atau dicampur dengan
petroleum diesel. Kemiri Sunan (Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw) adalah
tanaman penghasil minyak dari tanaman ini. Minyak nabati yang dihasilkan
tanaman ini merupakan sumber bahan bakar nabati (BBN) yang sangat potensial
dengan berbagai variasi derivasinya seperti bahan bakar nabati, biobriket, biogas,
pupuk organik, dan pakan ternak (Dibyo, 2009). Kandungan minyaknya yang
relatif tinggi merupakan potensi utama seperti gliserol, asam lemak bebas, dan
bahan oleokimia lainya. Program pemerintah tentang penanaman kemiri sunan yang
sedang berkembang saat ini akan meningkatkan produksi minyak kemiri sunan
dalam jumlah besar di masa mendatang. Oleh karena itu, kebutuhan bahan baku
biodiesel dapat dipasok dari minyak kemiri sunan yang ketersediaannya semakin
banyak.
Biodiesel merupakan alternatif terbaik pengganti bahan bakar diesel yang
bersumber dari fosil. Penelitian ini dilakukan untuk mengarahkan pembuatan
biodiesel dari bahan non-edible yang salah satunya adalah kemiri sunan. Proses
yang digunakan yaitu melalui transesterifikasi dua tahap, sedangkan katalis yang
digunakan yaitu katalis heterogen CaO dari limbah kulit telur supaya dapat
menghasilkan yield biodiesel yang besar.
Dalam penelitian ini akan dikaji pembuatan biodiesel dari minyak kemiri
sunan melalui proses transesterifikasi dua tahap dengan katalis CaO dari limbah
kulit telur. Selain itu akan dikaji pengaruh variabel perbandingan mol campuran
minyak dengan metanol pada tahap transesterifikasi tahap kedua yaitu 1:3, 1:4, 1:5,
1:6, 1:7, kemudian suhu pemanasan campuran metanol dengan minyak pada tahap
kedua yaitu 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC, dan waktu reaksi yaitu 30 menit, 45
menit, 60 menit, 75 menit, 90 menit, pada tahap kedua transesterifikasi terhadap
karakteristik biodiesel yang dihasilkan. Karakteristik biodiesel yang diuji pada
penelitian ini adalah viskositas, densitas. yield biodiesel, nilai asam, angka iodin,
angka penyabunan dan angka setana. Dalam penelitian ini akan didapatkan kondisi
operasi terbaik untuk mendapatkan yield biodiesel tertinggi dan karakteristik
biodiesel yang diharapkan sesuai dengan standar SNI dan ASTM.

Kata Kunci : biodiesel, minyak kemiri sunan, transesterifikasi dua tahap, katalis
CaO dari kulit telur.

SUMMARY
Biodiesel is an alternative fuel from vegetable oils or animal fats that can
be used directly in diesel engines or blended with petroleum diesel. Hazelnut Sunan
(Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw) is a plant that produces oil from the
seeds. Vegetable oils produced by plants is a source of biofuel (BBN) potential with
a variety of derivatives such as biofuels, biobriket, biogas, organic fertilizer, and
fodder (Dibyo, 2009). Relatively high oil content is a major potential such as
glycerol, free fatty acids, and other oleochemicals material. Government program
of planting trees that are being developed at this time will increase oil production
in large quantities in the future. Therefore, the need for biodiesel feedstock can be
supplied from the availability Sunan pecan oil more.
Biodiesel is the best alternative diesel fuel substitute derived from fossils.
This study was conducted to direct the manufacture of biodiesel from non-edible
materials, one of which is the Sunan pecan. The process used is through
transesterification two stages, while the catalyst used is a heterogeneous catalyst
CaO from waste eggshells in order to produce biodiesel yield great.
In this study will be reviewed biodiesel production from Sunan pecan oil
through a two-stage process of transesterification with CaO catalyst of waste
eggshells. Additionally, it will be assessed the effect of variable mole ratio mixture
of oil with methanol in the transesterification of the second stage is 1: 3, 1: 4, 1: 5,
1: 6, 1: 7, then the temperature of heating a mixture of metanol with oil in the
second stage is 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC, and the reaction time is 30 minutes,
45 minutes, 60 minutes, 75 minutes, 90 minutes, the second stage
transesterification of the characteristics of biodiesel produced. Characteristics of
biodiesel tested in this study is the viscosity, density. yield of biodiesel, acid value,
iodine number, saponification number and cetane number. In this study we will get
the best operating conditions to obtain the highest yield of biodiesel and biodiesel
characteristics expected in accordance with ISO and ASTM standards.
Keywords: biodiesel, Sunan pecan oil, two-stage transesterification, CaO catalyst
of eggshells.

PRAKATA
Puji dan syukur kami panjatkan pada Tuhan Yang Maha Esa yang telah melimpahkan
rahmat dan karuniaNya, sehingga kami mampu menyelesaikan proposal penelitian ini.
Proposal penelitian yang berjudul Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Kemiri
Sunan (Reutealis Trisperma (Blanco) Airy Shaw) Melalui Proses Transesterifikasi
Dua Tahap Menggunakan Katalis Heterogen (Cao) Dari Kulit Telur bertujuan
untuk mendapatkan kondisi operasi yang sesuai untuk mendapatkan biodiesel
berstandar ASTM dan SNI dari minyak kemiri sunan dan katalis . Begitu banyak orang
yang terlibat dalam pembuatan proposal ini, maka dari itu kami mengucapkan terima
kasih dengan tulus kepada:
1. Dr. Ir. Budiyono,M.Si, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia Universitas
Diponegoro.
2. Dr. Andri Cahyo Kumoro, S.T., M.T. sebagai koordinator penelitian yang
telah memberikan izin untuk melakukan penelitian.
3. Ir. Diyono Ikhsan,S.U. selaku dosen pembimbing.
4. Semua pihak yang telah membantu terselesainya proposal penelitian ini yang
tidak bisa disebutkan satu persatu.
Peneliti menyadari proposal penelitian ini masih banyak kekurangan, untuk itu
kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan.Peneliti berharap semoga proposal
penelitian ini dapat bermanfaat. Amin.

Semarang,

Februari 2015

Penyusun

DAFTAR ISI
HALAMAN JUDUL..........................................................................................................i
HALAMAN PENGESAHAN...........................................................................................ii
RINGKASAN..................................................................................................................iii
SUMMARY.......................................................................................................................iv
PRAKATA.........................................................................................................................v
DAFTAR ISI....................................................................................................................vi
DAFTAR TABEL............................................................................................................vii
DAFTAR GAMBAR......................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN.................................................................................................1
1.1.

Latar Belakang Masalah............................................................................1

1.2.

Rumusan Masalah................................................................................... 3

1.3.

Tujuan Penelitian.................................................................................... 3

1.4.

Manfaat Penelitian.................................................................................. 3

BAB II TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................................4

2.1. Biodiesel.................................................................................................. 4
2.1.1. Perbedaan Biodiesel dengan Petroleum Diesel (Solar).....................................4
2.1.2. Keunggulan Biodiesel............................................................................. 5
2.1.3. Karakterisasi Biodiesel........................................................................... 6
2.2. Kemiri Sunan............................................................................................. 8
2.3. Transesterifikasi....................................................................................... 11
2.4. Reaksi Transesterifikasi Dua Tahap..............................................................14
2.5. Katalis................................................................................................... 15
2.5.1. Katalis CaO dari Kulit Telur...................................................................16

BAB III METODE PENELITIAN....................................................................................17

3.1. Prosedur Penelitian...............................................................................................17
3.2. Bahan dan Alat......................................................................................................18
3.3. Variabel Percobaan...............................................................................................20
3.4. Prosedur Pelaksanaan...........................................................................................21
BAB IV RENCANA PELAKSANAAN KEGIATAN...................................................24
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................25
Lampiran

DAFTAR TABEL
Tabel 2.1 Syarat Mutu Biodiesel Alkil Ester.....................................................................8
Tabel 2.2 Persebaran Kemiri Sunan Di Indonesia...........................................................10
Tabel 2.3 Karakteristik Minyak Kemiri Sunan...............................................................11
Tabel 2.4 Komponen Minyak Kemiri Sunan...................................................................11
Tabel 3.1 Rancangan Percobaan......................................................................................21
Tabel 4.1 Jadwal Pelaksanaan Kegiatan..........................................................................24

DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi antara Trigliserida dan Metanol............................12
Gambar 3.1 Diagram Alir Penelitian Pembuatan Biodiesel dari Minyak Kemiri...........17
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Transesterifikasi.................................................................18
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Distilasi..............................................................................19
Gambar 3.4 Rangkaian Alat Titrasi.................................................................................19

I
PENDAHULUAN
1.1.

Latar Belakang Masalah

Kelangkaan bahan bakar minyak yang terjadi saat ini telah memberikan
dampak yang luas di berbagai sektor kehidupan, terutama di sektor transportasi dan
industri. Minyak bumi adalah sumber bahan bakar minyak yang tidak dapat
diperbaharui karena terbentuk dari fosil yang terakumulasi dalam bumi dengan
suhu dan tekanan tinggi serta pada waktu yang sangat lama. Hal ini berimbas pada
kelangkaan bahan bakar minyak karena permintaan bahan bakar minyak semakin
meningkat sedangkan cadangan minyak bumi semakin menipis.
Faktor utama kelangkaan energi di Indonesia dikarenakan peningkatan jumlah
penduduk dan kebutuhan energi, tetapi tidak diimbangi dengan ketersediaan jumlah
cadangan energi. Kebutuhan minyak di Indonesia akan meningkat dari 327 juta barel
di tahun 2011 menjadi 578 juta barel di tahun 2030, sedangkan produksi minyak dalam
negeri akan menurun 60% dari 329 juta barel di tahun 2011 menjadi 124 juta barel di
tahun 2030 (BPPT, 2013). Hal ini akan membuat pemerintah meningkatkan jumlah
impor minyak mentah menjadi 4 kali lipat. Kasus lain konsumsi nasional minyak solar
di tahun 2000 mencapai 21,39 milyar liter dan meningkat menjadi 34,71 milyar liter di
tahun 2010 (Pranowo, 2009). Tetapi hanya 15,5 milyar liter yang dapat dipenuhi dari
produksi dalam negeri dan sisanya melalui impor (Soerawidjaja et al., 2005). Dari
fakta permasalahan tersebut, perlu adanya bahan bakar alternatif pengganti solar
konvensional yaitu biodiesel.
Biodiesel adalah bahan bakar yang dapat terurai, rendah emisi dan dapat
dihasilkan dari minyak nabati atau hewani. Biodiesel terdiri dari alkil ester asam
lemak nabati dan hewani, sedangkan petroleum diesel atau solar adalah
hidrokarbon. Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang serupa dengan
petroleum diesel sehingga dapat digunakan langsung untuk mesin diesel atau
dicampur dengan petroleum diesel. Biodiesel memiliki kelebihan antara lain bahan
bakar yang ramah lingkungan karena menghasilkan emisi yang jauh lebih baik
(bebas sulfur, smoke number rendah ) (Chen et al., 2012 ) . Asap

dari

buangan biodiesel tidak hitam, asap gas buang berkurang 75% dibanding solar
biasa, cetane number lebih tinggi (>57) sehingga efisiensi pembakaran lebih baik
dibandingkan dengan minyak solar. Bahan baku biodiesel umumnya masih
menggunakan CPO (Cude Palm Oil) dari kelapa sawit, tetapi hal ini akan terus
menimbulkan masalah ketahanan pangan. Perlu dicari alternatif bahan baku lain, dan
biji buah kemiri sunan (Reutealis trisperma)

dapat dijadikan bahan baku yang

potensial serta efektif tanpa menimbulkan masalah ketahanan pangan.

Tanaman kemiri sunan memiliki banyak kelebihan sebagai bahan baku
biodiesel diantaranya produktivitas pertumbuhan relatif cepat, rendeman minyak yang
tinggi, dan cocok kritis untuk vegetasi lahan kritis (Syafaruddin dan Wahyudi, 2012).
Produktivitas biji kemiri sunan mencapai 12 ton/ha tahun (Kementan, 2011) lebih
tinggi dari jarak pagar yang hanya mencapai 10 ton/ha tahun. Rendeman minyak biji
buah kemiri sunan lebih tinggi mencapai 50 %, dibandingkan jarak yang hanya 8 %
(Syafaruddin dan Wahyudi, 2012). Kemiri sunan dapat memproduksi minyak biodiesel
10 ton/tahun dari 100 pohon, 4-5 kali lebih tinggi dari jarak pagar dan 2 kali lebih
tinggi dari minyak kelapa sawit (pphp.deptan.go.id). Pemerintah melalui Balittri telah
membudidayakan kemiri sunan di wilayah kabupaten Sumedang (2.142 pohon),
Majalengka (547 pohon), dan Garut (1.753) (Hadad, 2010) serta program terbaru di
lahan kritis Desa Sumur, Kecamatan Musuk, Kabupaten Boyolali sejak Maret 2013
sebesar 20 hektar (Kompas).
Umumnya

pembuatan

biodiesel

dengan

reaksi

esterifikasi

dan

transesterifikasi membutuhkan waktu selama 16 jam pada suhu 50-65 0C. Proses
transesterifikasi digunakan dalam pembuatan biodiesel dari minyak biji kemiri sunan
karena kandungan minyaknya terdiri dari 99,6 % trigliserida dan 0,4 % FFA (Ditjen
Migas, 2011). Transesterifikasi adalah reaksi antara trigliserida dengan alkohol
sehingga terbentuk metil ester (biodiesel) dan gliserol sebagai produk samping dengan
menggunakan katalis basa
Penelitian yang dilakukan Pranowo (2009) melakukan metode transesterifikasi
dalam pembuatan biodiesel minyak biji kemiri sunan, dan diperoleh biodiesel yang
mampu memenuhi 6 syarat SNI. Penelitian lanjutan dikembangkan metode
transesterifikasi 2 tahap dengan katalis KOH sintesis pabrik oleh Aunillah dan
Pranowo (2012), dihasilkan biodiesel yang mampu memenuhi kriteria baku mutu SNI

dan standar USA. Inovasi penelitian ini, akan menggunakan metode transesterifikasi
dua tahap dengan katalis CaO dari limbah kulit telur. Katalis CaO dapat diperoleh dari
cangkang telur dalam bentuk CaCo3. Katalis CaO dapat dibuat melalui proses
kalsinasi CaCO3.(Herry et al., 2013).
1.2.

Rumusan Masalah
Biodiesel adalah bahan bakar terbaharui yang tidak akan habis selama masih ada
penanaman pohon minyak nabati. Selama ini, sebagian besar bahan baku yang
digunakan untuk pembuatan biodiesel masih mengggunakan bahan edible oil,
sehingga untuk dilakukan produksi biodiesel dalam skala besar sulit terealisasikan
karena bahan baku tersebut juga banyak digunakan dalam bidang pangan. Oleh
karena itu digunakanlah bahan non edible oil sebagai gantinya, dan salah satu yang
sangat potensial yaitu minyak kemiri sunan. Proses yang digunakan untuk
pembuatan biodiesel dari minyak kemiri sunan yaitu transesterifikasi. Pada penelitian
ini akan dilakukan inovasi dengan mengombinasikan metode transesterifikasi dua
tahap dan

pemakaian katalis CaO dari limbah kulit telur. Melalui proses ini

diharapkan minyak biji kemiri sunan dapat menghasikan biodiesel dengan yield
tinggi, harga relatif murah dan tidak mengganggu ketahanan pangan.
1.3.

Tujuan Penelitian
1

Mengkaji pengaruh perbandingan mol minyak dan metanol terhadap yield (%

volume) yang dihasilkan.

Mengkaji pengaruh waktu reaksi transesterifikasi terhadap yield (% volume)

yang dihasilkan.
Mengkaji pengaruh suhu reaksi transesterifikasi terhadap yield (% volume) yang
dihasilkan.

1.4.

Manfaat Penelitian

1. Menambah khasanah ilmu pengetahuan dan teknologi pembuatan biodiesel dari

minyak kemiri sunan melalui transesterifikasi dua tahap.
2. Mengetahui kondisi operasi proses pembuatan biodiesel dari minyak kemiri
sunan melalui transesterifikasi dua tahap untuk pengembangan produksi
biodiesel.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Biodiesel
Biodiesel adalah bahan bakar diesel alternatif yang terbuat dari sumber daya
hayati terbarukan seperti minyak nabati atau lemak hewani (Ma dan Hanna, 2001)
sedangkan petroleum diesel atau solar adalah hidrokarbon yang dihasilkan dari .
Minyak nabati memiliki potensi sebagai sumber bahan bakar yang terbarukan,
sekaligus sebagai alternatif bahan bakar minyak yang berbasis petroleum
(petrodiesel). Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang serupa dengan
petroleum diesel sehingga dapat digunakan langsung untuk mesin diesel atau
dicampur dengan petroleum diesel. Penggunaan biodiesel murni 100% biasa
dikenal dengan B100. Namun harus diperhatikan bahwa biodiesel merupakan ester
yang dapat melunakkan komponen polimer karet, sehingga komponen tersebut
harus diganti dengan bahan yang tahan terhadap ester. Sebagai alternatif dilakukan
pencampuran antara solar dan biodiesel dengan perbandingan antara 95% solar dan
5% biodiesel (B5) hingga 80% solar dan 20% biodiesel (B20) . Campuran ini dapat
digunakan secara langsung tanpa memerlukan penggantian komponen mesin yang
terbuat dari bahan karet (Setyadji dan Susiantini, 2007).
2.1.1. Perbedaan Biodiesel dengan Petroleum Diesel (Solar)
Biodiesel mempunyai rantai karbon antara 12 sampai 20 serta
mengandung oksigen. Adanya oksigen pada biodiesel membedakannya
dengan petroleum diesel (solar) yang komponen utamanya hanya terdiri dari
hidrokarbon. Jadi komposisi biodiesel dan petroleum diesel sangat berbeda.
Biodiesel terdiri dari metil ester asam lemak nabati, sedangkan petroleum
diesel adalah hidrokarbon. Biodiesel mempunyai sifat kimia dan fisika yang
serupa dengan petroleum diesel sehingga dapat digunakan langsung untuk
mesin diesel atau dicampur dengan petroleum diesel. Energi yang dihasilkan
oleh biodiesel relatif tidak berbeda dengan petroleum diesel, sehingga engine
torque dan tenaga kuda yang dihasilkan juga sama. Walaupun kandungan

kalori biodiesel serupa dengan petroleum diesel, tetapi karena biodiesel

mengandung oksigen, maka flash point-nya lebih tinggi sehingga tidak
mudah terbakar. Biodiesel juga tidak menghasilkan uap yang membahayakan
pada suhu kamar, maka biodiesel lebih aman daripada petroleum diesel dalam
penyimpanan dan penggunaannya. Di samping itu, biodiesel tidak
mengandung sulfur dan senyawa benzena yang karsinogenik, sehingga
biodiesel merupakan bahan bakar yang lebih bersih dan lebih mudah
ditangani dibandingkan dengan petroleum diesel (Sipangkar, 2012)
2.1.2. Keunggulan Biodiesel
Biodiesel adalah bahan bakar yang dapat terurai dan hampir tidak
mengandung sulfur. Biodiesel terdiri dari metil atau etil ester, hasil
transesterifikasi baik dari trigliserida atau esterifikasi dari asam lemak bebas
(Leung et al., 2010). Pengembangan produk

biodiesel dari minyak

tumbuhan seperti minyak sawit, juga diarahkan pada sifat bahan bakunya
yang dapat diperbaharui. Disamping itu, penggunaan biodiesel juga dapat
mengurangi emisi karbon monoksida, hidrokarbon total, partikel, dan sulfur
dioksida. Emisi nitrogen oksida juga dapat dikurangi dengan penambahan
konverter katalitik. Kelebihan lain dari segi lingkungan adalah tingkat
toksisitasnya yang 10 kali lebih rendah dibandingkan dengan garam dapur
dan kemampuan untuk terurainya sama dengan glukosa, sehingga sangat
cocok digunakan di perairan untuk bahan bakar kapal. Biodiesel tidak
menambah efek rumah kaca seperti halnya petroleum diesel karena karbon
yang dihasilkan masih dalam siklus karbon (Sipangkar, 2012).
Selain mereduksi efek rumah kaca, penggunaan biodiesel juga akan
meningkatkan kualitas udara dengan mereduksi emisi gas berbahaya, seperti
karbon monooksida (CO), ozon (O3) dan hidrokarbon reaktif lainnya, serta
asap dan partikel yang dapat terhirup. Hasil pengamatan menunjukkan
bahwa kadar emisi gas buang seperti CO, CO 2, NOx, SO2, dan hidrokarbon
dari bahan bakar campuran biodiesel dan solar lebih rendah dibandingkan
dengan bahan bakar solar murni. Penggunaan biodiesel juga dapat

mereduksi polusi tanah, serta melindungi kelestarian perairan dan sumber

air minum (Sipangkar, 2012).
2.1.3. Karakterisasi Biodiesel
Spesifikasi biodiesel dapat dilihat dari berbagai aspek diantaranya:
1. Angka Setana
Angka setana menunjukkan kemampuan bahan bakar untuk menyala
sendiri (auto ignition). Skala untuk angka setana biasanya menggunakan
referensi berupa campuran antara normal setana (C16H34) dan alfa metil
naftalena (C10H7CH3) atau dengan hepta metil nonana (C16H34). Normal
setana memiliki angka setana 100, alfa metil naftalena memiliki angka
setana 0, dan hepta metil nonana memiliki angka setana 15. Angka setana
suatu bahan bakar biasanya didefinisikan sebagai persentase volume dari
normal setana dengan campurannya tersebut.
2. Massa Jenis
Massa jenis menunjukkan perbandingan berat persatuan volume.
Karakteristik ini berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan
oleh mesin diesel per satuan volume bahan bakar.
3. Viskositas
Viskositas adalah tahanan yang dimiliki fluida yang dialirkan dalam pipa
kapiler terhadap gaya gravitasi. Biasanya dinyatakan dalam waktu yang
diperlukan untuk mengalir pada jarak tertentu. Jika viskositas semakin
tinggi maka tahanan untuk mengalir semakin tinggi. Karakteristik ini
sangat penting karena mempengaruhi kinerja injektor pada mesin diesel.
4. Titik nyala atau titik kilat (Flash Point)
Titik nyala atau titik kilat (Flash Point) adalah titik suhu terendah yang
menyebabkan bahan bakar menyala. Penentuan titik nyala ini berkaitan
dengan keamanan dalam proses penyimpangan dan penanganan bahan
bakar biodiesel tersebut.
5. Titik kabut atau titik awan (Cloud Point)
Titik kabut atau titik awan (Cloud Point) adalah suhu saat minyak mulai
berkeruh seperti berkabut dan tidak lagi jernih pada saat didinginkan.
Jika suhu diturunkan lebih lanjut akan didapat titik tuang.
6. Titik tuang (Pour Point)

Titik tuang (Pour Point) adalah suhu terendah yang menunjukkan mulai
terbentuknya kristal parafin yang dapat menyumbat saluran bahan bakar.
Titik ini dipengaruhi oleh derajat ketidakjenuhan (angka iodin). Semakin
tinggi ketidakjenuhan, titik tuang akan semakin rendah. Titik tuang juga
dipengaruhi panjang rantai karbon. Semakin panjang rantai karbon maka
semakin tinggi titik tuangnya.
7. Kadar air (Water Content)
Kadar air (Water Content) yang nilainya diatas ketentuan akan
menyebabkan reaksi yang terjadi pada konversi minyak tidak sempurna
(terjadi penyabunan). Bila terjadi hidrolisis pada biodiesel akan
meningkatkan bilangan asam, menurunkan pH dan meningkatkan sifat
korosif.
8. Gliserol bebas (Free Gliserol)
Gliserol bebas (Free Gliserol) adalah gliserol yang hadir sebagai molekul
gliserol dalam bahan bakar biodiesel. Gliserol bebas ada karena proses
pemisahan antara ester dan gliserol yang tidak sempurna.
9. Gliserol Total (Total Glycerol)
Gliserol Total (Total Glycerol) adalah jumlah gliserol bebas dan gliserol
terikat. Gliserol terikat (bonded glycerol) adalah gliserol yang dalam
bentuk molekul mono-, di- dan trigliserida.
10. Angka Asam Total (Total Acid Number)
Angka Asam Total (Total Acid Number) adalah banyaknya miligram
KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam-asam bebas di dalam 1
gram contoh biodiesel. Angka asam yang tinggi merupakan indikator
biodiesel masih mengandung asam lemak bebas, berarti biodiesel bersifat
korosif dan dapat menimbulkan jelaga atau kerak di injektor mesin
diesel.
11. Angka penyabunan (Saponification Number)
Angka penyabunan (Saponification Number) adalah banyak miligram
KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan 1 gram contoh biodiesel.
12. Angka Iodin (Iodine Number)
Angka Iodin digunakan sebagai indikator dari kejenuhan biodiesel atau
untuk mengukur jumlah ikatan rangkap dalam biodiesel. Bahan bakar
dengan angka Iodin yang tinggi cenderung terjadi polimerisasi dan
membentuk deposit pada lubang injektor ketika dipanaskan.
13. Kadar Ester (Ester Content)

Kadar ester (Ester Content) adalah banyak kadar ester dalam persentase.
Spesifikasi biodiesel ditentukan oleh Badan Standardisasi Nasional
melalui Standar Nasional Indonesia (SNI 04-7182-2006) dan Standar
ASTM D6751-06.

Tabel 2.1 Syarat Mutu Biodiesel Alkil Ester

No

Parameter

Satuan

ASTM

SNI

.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.

Massa jenis (400C)

Viskositas kinematik (400C)
Angka setana
Flash point
Cloud point
Pour point
Residu karbon
Gliserol bebas
Gliserol total
Kadar ester alkil
Angka iodium
Kadar fosfor
Angka asam
Angka penyabunan

Kg/m3
Mm2/s

860 900
1,9 6,0
Min. 47
Min. 130
-3 s.d. 12
-15 s.d. 10
Maks. 0,02
0,02
0,24
Maks. 115
10,0
Maks. 0,5
261,26

850 - 890
2,3 6,0
Min. 51
Min. 100
Maks. 18
Maks. 0,05
Maks. 0,02
Maks. 0,24
Maks. 115
Maks. 10
Maks. 0,8
261,26

C
C
0
C
% massa
% massa
% massa
% massa
mg I2/g
mg.kg
mg KOH/g
mg KOH/g
0

2.2. Kemiri Sunan

Kemiri Sunan (Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw), tanaman penghasil
minyak nabati berpotensi sebagai bahan bakar nabati, biobriket, biogas, pupuk
organik, dan pakan ternak (Dibyo, 2009). Tanaman ini, berasal dari Philipina,
berkembang di Indonesia khususnya di daerah Jawa Barat. Tanaman ini dapat
menghasilkan 300-500 kg biji kering per pohon per tahun dengan kadar minyak 5056 persen. Suatu potensi yang sangat menjanjikan. Dengan kadar minyak dan
potensi produksi seperti ini berarti dalam satu hektar dengan populasi 100 pohon
dapat menghasilkan 50 ton biji kering, setara dengan 15-25 ton minyak, lebih tinggi
dibanding potensi produksi yang dihasilkan Kelapa Sawit. Kemiri sunan dapat
ditemukan pada ketinggian hingga 1000 m di atas permukaan laut (Maman, 2009).
Tanaman kemiri sunan yang dibudidayakan secara baik dapat menghasilkan buah

setelah berumur lebih dari 3 tahun, namun tanaman yang berumur lebih dari 10
tahun menghasilkan buah yang lebih banyak (Aguilar dan Oyen, 2002). Ditinjau
dari potensi hasil buah dan bijinya, kemiri sunan memiliki potensi hasil yang relatif
tinggi dibandingkan dengan kemiri sayur (Aleurites moluccana). Bijinya banyak
mengandung minyak dengan rendemen berkisar 4060%.
Kandungan minyaknya yang relatif tinggi merupakan potensi utama dari
tanaman ini. Minyak nabati yang dihasilkan tanaman ini merupakan sumber bahan
bakar nabati (BBN) yang sangat potensial dengan berbagai variasi derivasinya
seperti gliserol, asam lemak bebas, terpenting, dan bahan oleokimia lainya. Potensi
lainnya yang dimiliki tanaman ini adalah dari kulit buah dan bungkil sisa
ekstraksinya yang berpotensi sebagai sumber atau bahan dasar dalam pembuatan
pupuk organik dan pakan ternak. Sesuai dengan nama umumnya, yaitu kemiri racun
maka buah dari tanaman ini mengandung bahan yang bersifat racun sehingga
mempunyai potensi yang baik untuk dikembangkan sebagai bahan dasar
biopestisida.
Untuk menunjang pengembangan kemiri sunan secara luas, telah dilepas
dua varietas kemiri sunan, yaitu Kemiri Sunan 1 sesuai dengan Keputusan Menteri
Pertanian Nomor 4000/Kpts/SR.120/9/2011 dan Kemiri Sunan 2 sesuai dengan
Keputusan Menteri Pertanian Nomor 4044/Kpts/SR.120/ 9/2011. Kedua varietas
tersebut memiliki keunggulan spesifik masing-masing. Kemiri Sunan 1 memiliki
rendemen sebesar 38,10- 42,00%. Nilai ini lebih kecil dari rendemen minyak
Kemiri Sunan 2, yaitu sebesar 47,21-56,00 %. Selain itu, kualitas minyak Kemiri
Sunan 1 memiliki karakter yang kurang baik untuk digunakan sebagai bahan dasar
biodiesel, dilihat dari lebih tingginya asam lemak bebas dibanding Kemiri Sunan 2.
Tingginya asam lemak bebas pada minyak, dapat mempengarui biaya produksi
biodiesel. Oleh karena pengembangan kemiri sunan 1 hanya ditujukan untuk
konservasi lahan, namun jika ingin mengembangkan untuk konservasi sekaligus
digunakan untuk menghasilkan bahan baku biodiesel, disarankan menggunakan
varietas Kemiri Sunan 2. (Pranowo et al.,2014)
Staf Khusus Presiden Bidang Pangan dan Energi tahun 2012 menginformasikan
data sebaran pohon kemiri sunan di Indonesia yang tercantum dalam tabel berikut :
Tabel 2.2 Persebaran Kemiri Sunan Di Indonesia

No

Kota

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

Populasi Pohon Kemiri

Sunan (pohon)
3.500
30.000
10.000
10.000
10.000
3.000
40.000
13.000
15.000
14.500

Jakarta
Bekasi
Kuningan
Majalengka
Jati Gede
Bandung
Ngawi
Lamongan
Nusa Penida Bali
Lombok

Tanaman kemiri sunan, Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw sudah

tumbuh 3-4 generasi sebelumnya di Jawa Barat. Tanaman kemiri sunan tergolong
tanaman menahun tinggi > 15 meter dengan mahkota yang sangat rindang, kanovi
daun lebar, struktur daun sangat rapat, ranting yang banyak, dan memiliki
perakaran yang dalam, tanaman berumur panjang lebih dari 30 tahun usianya,
tanaman ini dapat tumbuh di lahan datar, bergelombang, bertebing curam, lahan
kritis dan buah kemiri sunan beracun terutama bijinya, sehingga tumbuhan ini baik
untuk pohon peneduh, konservasi alam dan bahan bakar nabati biodiesel (Dibyo et
al., 2009)
Proses bahan dasar biodiesel yang dimiliki oleh Reutealis trisperma
(Blanco) Airy Shaw memperhatikan keunggulan bahan dasar biodiesel sebagai
berikut:
1. Bahan dasar biodiesel tidak digunakan untuk bahan dasar makanan (non
edible oil) sehingga tidak timbul konflik antara bahan dasar makan dan
keamanan sumber energi,
2. Minyak bereaksi cepat tanpa memodifikasi mesin biodiesel,
3. Transesterifikasi bekerja pada katalis basa lebih baik dari katalis asam,
4. Kinerja biodiesel meningkat ditandai dengan rendahnya emisi debu, CO dan
HC, (Yaliwal et al., 2011).
Karakteristik dan komponen minyak kemiri sunan dapat dilihat pada tabel berikut :
Tabel 2.3 Karakteristik Minyak Kemiri Sunan
No
.
1

Parameter
Komposisi Asam Lemak Bebas (%)
Asam Stearat

Nilai

9 %

10

2
3
4
5
1
2
3
4
5
6

Asam Palmitat
Asam Oleat
Asam Linoleat
Asam -eleostearic
Sifat Fisiko Kimia
Densitas (25 OC)
Bilangan Iod
Bilangan Asam
Bilangan Penyabunan
Titik Leleh
Titik Beku

10 %
12 %
19 %
50 %
0,89
160
1,7
192-200
2- 4 OC
-6, 5 OC
(Vossen dan Umali, 2002)

Tabel 2.4 Komponen Minyak Kemiri Sunan

Komponen Minyak
Trigliserida
FFA

%
99,6
0,4
(Ditjen Migas, 2011)

2.3. Transesterifikasi
Transesterifikasi atau alkoholisis adalah reaksi pertukaran gugus alkohol
dari suatu ester dengan ester lain. Penambahan katalis basa akan mempercepat
reaksi transesterifikasi dalam pembentukan ester. Minyak nabati dan hewani
dikenal dengan nama trigliserida. Trigliserida adalah ester dari tiga molekul asam
lemak dan mengandung sejumlah atom oksigen dalam strukturnya, sedangkan
asam-asam lemak tersebut mempunyai perbedaan dalam panjang rantai karbonnya
dan jumlah ikatan gandanya (Istadi, 2011). Alkohol-alkohol yang dapat digunakan
pada proses transesterifikasi trigliserida adalah metanol, etanol, propanol, butanol,
dan amil alkohol.
Biodiesel dapat berupa metil ester atau etil ester tergantung jenis alkohol
yang digunakan. Tetapi yang paling sering diproduksi adalah metil ester karena
metanol mudah didapat dan tidak mahal. Metanol lebih reaktif dibandingkan
dengan etanol, sehingga penggunaan metanol menghasilkan mono dan diasilgliserol
yang relatif lebih rendah dibandingkan dengan penggunaan etanol pada kondisi
reaksi yang sama (Utami dan Solikhah, 2011). Secara umum reaksi transesterifikasi
antara trigliserida dan alkohol (metanol) dapat digambarkan sebagai berikut:

11

Trigliserida

alkohol

gliserida

ester-asam lemak

Gambar 2.1 Reaksi Transesterifikasi antara Trigliserida dan Metanol

Secara teoritis perbandingan mol trigliserida dengan alkohol adalah 1 : 3.
Reaksi antara minyak atau lemak dengan alkohol merupakan reaksi yang bersifat
bolak-balik.Oleh karena itu, alkohol harus ditambahkan berlebih untuk membuat
reaksi berjalan ke arah kanan mengikuti pseudo first order. Menurut azas Le
Chatelier bahwa: Setiap perubahan pada salah satu variabel sistem keseimbangan
akan

menggeser

posisi

keseimbangan

ke

arah

tertentu

yang

akan

menetralkan/meniadakan pengaruh variabel yang berubah tadi. Yield biodiesel

akan meningkat ketika perbandingan mol alkohol dengan trigliserida di atas 3.
Namun penambahan alkohol lebih lanjut di atas perbandingan optimal tidak akan
meningkatkan yield, tapi akan meningkatkan biaya recovery alkohol.
Adanya katalis dalam reaksi (asam atau basa kuat) dapat mempercepat
reaksi transesterifikasi. Transesterifikasi trigliserida dapat menghasilkan ester alkil
asam lemak dan gliserol. Fasa gliserol akan terpisah di bagian bawah reaktor.
Mekanisme dasar transesterifikasi dengan katalis basa melalui beberapa tahap
antara lain (Schuchardt et al., 1998):
1) Reaksi katalis basa dengan alkohol, menghasilkan alkoksida dan katalis
terprotonasi.

2) Serangan nukleofilik dari alkoksida pada gugus karbonil dari trigliserida

yang menghasilkan senyawa intermediet tetrahedral.

12

3) Alkil ester dan anion trigliserida terbentuk

4) Pada tahap akhir akan terjadi deprotonasi dari katalis, yang selanjutnya
menghasilkan katalis aktif yang baru, katalis tersebut bereaksi kembali
dengan molekul alkohol lainnya, sampai terbentuk monogliserida dan
mengalami reaksi yang sama hingga menghasilkan alkil ester dan gliserol

Transesterifikasi dengan katalis asam menghasilkan yield alkil ester tinggi,

namun reaksi berjalan lambat sampai beberapa hari pada suhu 60 0C.
Transesterifikasi dengan katalis asam dapat dijalankan dalam waktu 30-45 menit
dengan pemanasaan 1300C untuk mendapat yield tinggi (Gerpen et al., 2004).
Transesterifikasi umumnya menggunakan katalis basa/alkali seperti CaO, NaOH
atau KOH. Biasanya yield mencapai nilai optimal saat kadar katalis yang digunakan
1,5% berat dan yield akan menurun jika kadar katalis ditambahkan lebih lanjut.
Yield akan turun pada kadar katalis berlebih karena akan banyak trigliserida yang
bereaksi dengan katalis basa membentuk banyak sabun (Leung et al., 2010).
Minyak dan lemak yang mengandung asam lemak bebas dalam jumlah
banyak tidak dapat dikonversi secara langsung menjadi metil ester dengan
menggunakan

katalis

basa.

Pengaruh

negatif

katalis

basa

pada

reaksi

transesterifikasi minyak yang memiliki kandungan asam lemak bebas tinggi akan
mengakibatkan asam lemak bebas bereaksi dengan katalis yang ditambahkan
selanjutnya akan bereaksi menghasilkan sabun, disamping itu sebagian katalis akan
dinetralisasi. Jika terdapat air dalam reaksi, sabun akan terbentuk terlebih dahulu
membentuk emulsi dengan metanol dan minyak, sehingga reaksi metanolisis tidak
dapat terjadi. Adanya sabun akan mengakibatkan naiknya koefisien viskositas dan
pembentukan gel yang akan mengganggu jalannya reaksi transesterifikasi serta
berpengaruh terhadap proses pemisahan gliserol.

13

Sebagai bahan bakar alternatif, biodiesel terdiri dari Fatty Acid Methyl Ester
(FAME). Selama bahan baku memiliki kandungan trigliserida tinggi, maka bahan
tersebut dapat dikonversi menjadi biodiesel melalui proses transesterifikasi.
Namun, bilangan asam yang tinggi membutuhkan persiapan terlebih dahulu melalui
proses esterifikasi untuk menghilangkan kadar FFA sebelum melalui proses
transesterifikasi. Penetralan dilakukan untuk menghilangkan FFA yang kadarnya
kurang dari 2,5%, sedangkan untuk kadar FFA lebih dari 2.5 % dibutuhkan proses
esterifikasi asam lemak (Leung et al., 2010).

2.4. Reaksi Transesterifikasi Dua Tahap

Proses transesterifikasi dua tahap berdasarkan dilakukan dengan dua tahap
reaksi dengan pemisahan

gliserol pada setiap tahapnya. Gliserol pada

transesterfikasi pertama dipisahkan dari biodiesel menggunakan dekanter

berdasarkan ketidaklarutan metil ester dengan gliserol. Kemudian, setelah gliserol
dipisahkan larutan yang terdiri dari biodiesel, metanol dan minyak yang belum
bereaksi masuk ke dalam reaktor kedua (transesterifikasi tahap kedua) dengan
tambahan metanol dan katalis (Jianchu, 2010). Tahap yang paling menentukan
dalam proses mengubah minyak menjadi metil ester adalah transesterifikasi yang
merupakan reaksi dua arah. Untuk menggeser reksi ke arah kanan dapat dilakukan
dengan menambahkan reaktan berlebih atau dengan cara mengambil produk (Herry
et al., 2013). Pada transesterifikasi dua tahap, pengambilan produk yang terbentuk
pada proses transesterifikasi tahap pertama diharapkan dapat meningkatkan yield
biodisel dari minyak biji kemiri sunan.
Reaksi transesterifiksi dipengaruhi oleh faktor internal dan eksternal. Faktor
internal adalah kondisi minyak itu sendiri misalnya kandungan air, kandungan asam
lemak bebas, dan kandungan zat terlarut maupun tidak terlarut. Faktor eksternal
adalah kondisi yang bukan berasal dari minyak, diantaranya adalah suhu, waktu,
kecepatan pengadukan, jenis dan konsentrasi katalis dan jumlah rasio molar
metanol terhadap minyak (Gerpen et al., 2004).
2.5. Katalis
Katalis didefinisikan sebagai zat kimia yang dapat menaikkan laju reaksi
dan terlibat dalam reaksi kimia walaupun zat itu sendiri tidak ikut bereaksi secara

14

permanen. Peningkatan laju reaksi ini diakibatkan oleh adanya jalur reaksi baru
yang diciptakan dengan energi aktivasi yang lebih rendah, sehingga katalis dapat
berfungsi mengarahkan reaksi ke arah reaksi yang diinginkan. Katalis tersebut
dapat mengarahkan reaksi untuk mendapatkan produk yang diinginkan dengan
selektivitas yang lebih tinggi (Istadi, 2011). Pada dasarnya katalis dibagi menjadi
tiga bagian yaitu katalis homogen, katalis heterogen dan katalis enzim.
1. Katalis Homogen
Pada sistem katalis homogen, katalis mempunyai fasa yang sama dengan
reaktan dan produk reaksi. Sebagai contoh adalah hidrolisis ester dengan asam
(cair-cair). Proses katalitis terjadi melalui perubahan senyawa komplek dan
terjadi pengubahan susunan molekul dan ligan katalis. Reaksi kimia dapat pula
spesifik dengan yield produk yang tinggi. Saat ini hampir seluruh reaksi
pengolahan biodiesel skala komersial menggunakan katalis basa homogen.
Katalis basa lebih umum digunakan pada reaksi transesterifikasi karena
menghasilkan metil ester yang tinggi dan waktu yang cepat. Konsentrasi katalis
yang umum digunakan adalah 0,5 4% dari berat minyak (Mittelbach dan
Remschmidt, 2004).
2. Katalis Heterogen
Pada sistem katalis heterogen, katalis dan pereaktan berbeda fasanya.
Biasanya katalis adalah berupa padatan dengan reaktan berupa cairan atau gas,
atau kadang-kadang fasa cair-gas. Dengan perbedaan fasa antara katalis dan
pereaktan, maka mekanisme reaksi menjadi sangat kompleks. Fenomena
antarmuka menjadi sesuatu yang sangat penting dan berperan. Laju reaksi
dikendalikan oleh fenomena-fenomena adsorbsi, absorbsi dan desorbsi (Istadi,
2011).
3. Katalis Enzim
Enzim adalah molekul-molekul protein dengan ukuran koloid yang
berada diantara ranah homogen molekular dan heterogen makroskopik. Enzim
merupakan gaya penggerak di dalam reaksi-reaksi biokimia. Biasanya enzim
merupakan katalis yang sangat efisien dan selektif (Istadi, 2011). Namun, enzim
hanya dapat bereaksi pada rentang suhu tertentu dikarenakan apabila terlalu
tinggi maka protein akan terdenaturasi dan enzim tidak dapat bekerja secara
optimal.

15

2.5.1. Katalis CaO dari Kulit Telur

Dalam penelitian ini katalis yang digunakan adalah CaO. Katalis
CaO dapat dibuat melalui proses kalsinasi CaCO3. Salah satu sumber CaCO3
yang mudah diperoleh disekitar kita adalah kulit telur. CaO dibuat dengan
melakukan kalsinasi pada suhu 1000oC selama 2 jam terhadap kulit telur
yang telah dibersihkan dan dihaluskan. Katalis kulit telur yang dihasilkan
memiliki kandungan CaO 98.52%-b, luas permukaan katalis 62,04 m2/g,
total volume pori 0,1596 cc/g, dan radius pori rata-rata 51,44 . katalis basa
heterogen seperti CaO, meskipun memiliki kemampuan katalisator yang sedikit
lebih rendah dibandingkan dengan katalis basa homogen, dapat menjadi
alternatif yang baik dalam proses pembuatan biodiesel. Katalis basa heterogen
dapat dengan mudah dipisahkan dari campuran reaksi sehingga dapat
digunakan kembali, mengurangi biaya pengadaan dan pengoperasian peralatan
pemisahan yang mahal serta meminimasi persoalan limbah yang dapat
berdampak negatif terhadap lingkungan.

Meskipun katalis basa memiliki kemampuan katalisator yang tinggi

serta harganya yang relatif lebih murah dibandingkan dengan katalis asam,
untuk mendapatkan performa proses yang baik, penggunaan katalis basa
dalam reaksi transesterifikasi memiliki beberapa persyaratan penting,
diantaranya alkohol yang digunakan harus dalam keadaan anhidrous dengan
kandungan air < 0.1 - 0.5 %-berat serta minyak yang digunakan harus
memiliki kandungan asam lemak bebas < 0.5% (Lotero et al., 2005).
Keberadaan air dalam reaksi transesterifikasi sangat penting untuk
diperhatikan karena dengan adanya air, alkil ester yang terbentuk akan
terhidrolisis menjadi asam lemak bebas. Lebih lanjut, kehadiran asam lemak
bebas dalam sistem reaksi dapat menyebabkan reaksi penyabunan yang
sangat menggangu dalam proses pembuatan biodiesel. (Herry dkk., 2013)

BAB III
METODE PENELITIAN

3.1. Prosedur Penelitian

Katalis CaO + Metanol 60 OC OC

Minyak Kemiri sunan

60 OC
16

Transesterifikasi I
1 Jam (60 OC)
iJam
Katalis (CaO)

Filtrasi Katalis

Dekantasi
20 Jam

Lapisan bawah (gliserol)

Metanol

Destilasi

Katalis (CaO) + Metanol

(sesuai variabel)

Lapisan atas (metil

ester+minyak)

Transtesterifikasi II
( suhu dan waktu sesuai variabel)
Filtrasi

Katalis (CaO)

Dekantasi
20 jam

Lapisan bawah

Metanol

Destilasi
Lapisan atas (Metil ester)

Gambar 3.2 Diagram Alir Proses Pembuatan Biodiesel

3.2. Bahan dan Alat:

Bahan yang digunakan:

1. Minyak Kemiri Sunan
2. Metanol
3. Katalis CaO alami

4. Aquadest
5. Kloroform
6. Indikator phenolphtalein

Alat yang digunakan:

1. Rangkaian Alat Transesterfikasi
17

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Transesterifikasi

Keterangan:

1. Klem dan statif

5. Pendingin balik

2. Labu leher tiga

6. Saliran air masuk

3. Thermometer

7. Saluran air keluar

4. Magnetic stirrer

8. Water bath

9.

18

2. Rangkaian Alat Distilasi

10.
Gambar 3.3 Rangkaian Alat Distilasi
11.
Keterangan :
Labu Distilasi
Pendingin Balik
Termometer
Heater
Kompok Listrik
12.
3. Rangkaian Alat Titrasi
1.
2.
3.
4.
5.

6.
7.
8.
9.

Erlenmeyer
Kaki Tiga
Statif dan Klem
Waterbath

Keterangan :
1.
2.
3.
4.

Buret
Erlenmeyer
Klem
Statif

13.

Gambar 3.4. Rangkaian Alat Titrasi

14.

19

3.3. Variabel Percobaan:

1

Variabel tetap:
15.
16.

Tahap Transesterifikasi I

Volume minyak kemiri sunan Transesterifikasi I : 200 ml

Kecepatan putar pengadukan 400 rpm
Waktu reaksi : 60 menit
Waktu dekantasi 20 jam
Suhu reaksi 60OC
Perbandingan mol (minyak kemiri sunan: metanol) : 1:6
Persen katalis : 1 % w/w minyak kemiri sunan
Tahap Transesterifikasi II

- Kecepatan putar pengadukan 400 rpm

- Waktu dekantasi 20 jam
- Persen katalis : 1 % w/w minyak kemiri sunan
Variabel berubah :
17.

Tahap Transesterifikasi II:

- Suhu reaksi : (30, 40, 50, 60,70) oC

- Perbandingan mol (minyak kemiri sunan : metanol ) : ( 1:3, 1:4, 1:5, 1:6, 1:7 )
- Waktu reaksi : (30, 45, 60,75, 90) menit
Variabel yang dinilai:
- Yield dalam persen volume biodiesel yang dihasilkan terhadap volume minyak
- Karakteristik biodiesel : massa jenis, viskositas, angka setan, nilai kalor, titik
nyala, dan angka asam
18.
19.
20.
21.
22.
23.
24.
25.
26. Tabel 3.5 Rancangan Percobaan
28. Perbandi
ngan mol
29. (minyak :

27.

30. Suhu

31. Waktu

(oC)

(menit)

metanol)
33. 34. 35. 36. 37.
48. 49.
64.
80.

66.
83.

45. 46. 47.

57.

61.

73.

77.

89.

93.

20

96.

105.

100.

112.

109.

117.

128.

121.

125.

130.

140.
129.
T
ERBAIK

152.

137.
143.
156.

164.

161.
170.

176.

173.
178.

183.
177.

190.

TERBAIK

186.
195.

197.

203.

204.
3.4. Prosedur Pelaksanaan
a. Pre Treatment bahan baku
i Minyak kasar kemiri sunan:
-

Dilakukan proses penghilangan air, yaitu memanaskan minyak kasar kemiri

sunan pada suhu 90-130 oC.

ii Katalis CaO dari cangkang telur :
- Hancurkan cangkang telur dan ayakan antara 40-80 Mesh
- Cuci cangkang telur dengan air
- Kalsinasi hasil pencucian dalam furnace dengan suhu 1000OC selama 2 jam
- Simpan di dalam desikator sebelum dipakai
205.
b

Pembuatan biodiesel
i Proses transesterifikasi tahap I
1 Minyak biji Kemiri Sunan yang telah siap, sebanyak 200 ml dimasukkan ke
2

dalam labu leher tiga.

Panaskan metanol yang telah dicampur katalis CaO hingga suhu 60 OC

21

Masukkan metanol yang telah dipanaskan sesuai dengan perbandingan mol

yaitu 1:6
Panaskan pada suhu reaksi 60 OC dan waktu 60 menit lalu nyalakan

magnetic stirrer pada kecepatan putar 400 rpm.

Proses transesterifikasi selesai, pisahkan katalis dengan menggunakan

corong buchner dan bantuan pompa vakum

Diamkan produk untuk proses pendinginan dan pemisahan selama 20 jam
hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas berupa campuran minyak , metanol

dan metil ester sedangkan lapisan bawah berupa gliserol.

Kemudian lapisan atas didestilasi untuk memisahkan metanolnya dari

campuran minyak dan ester

8 Analisa kandungan minyaknya menggunakan GC-MS
ii Proses Transesterifikasi Tahap II
1 Hasil transesterifikasi I dimasukkan ke dalam labu leher tiga lalu panaskan
2

sesuai variabel.
Panaskan metanol dengan perbandingan mol sesuai variabel dan katalis
CaO sebanyak 1% w/w hingga suhu sesuai variabel lalu campurkan ke

dalam labu leher tiga

Nyalakan magnetic stirrer pada kecepatan putar

dipanaskan pada suhu dan waktu sesuai variabel yang ditentukan

Proses transesterifikasi selesai, pisahkan katalis dengan menggunakan

corong buchner dan bantuan pompa vakum

Diamkan produk untuk proses pendinginan dan pemisahan selama 20 jam

400 rpm sambil

hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas berupa metil ester dan lapisan
6
7
8

bawah berupa gliserol.

Ambil lapisan atas lalu didestilasi untuk memisahkan ester dan metanol.
Hitung yield (% volume) ester yang dihasilkan tiap variabel
Kemudian ester (biodiesel) dengan yield terbaik dianalisa karakteristik dan

kandungan metil esternya dengan GC-MS.

iii Uji pembanding dari variabel terbaik melalui transesterifikasi satu tahap.
1 Minyak biji Kemiri Sunan yang telah siap, sebanyak 200 ml dimasukkan ke
2

dalam labu leher tiga.

Panaskan metanol yang telah dicampur katalis CaO hingga suhu sesuai

varabel terbaik.
Masukkan metanol yang telah di panaskan sesuai dengan perbandingan mol

sesuai variabel terbaik.

Panaskan pada suhu reaksi dan waktu sesuai variabel terbaik dan nyalakan
magnetic stirrer pada kecepatan 400 rpm.

22

Proses transesterifikasi selesai, pisahkan ka.talis dengan menggunakan

corong buchner dan bantuan pompa vakum

Diamkan produk untuk proses pendinginan dan pemisahan selama 20 jam
hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan atas berupa campuran minyak , metanol

7
8

dan metil ester sedangkan lapisan bawah berupa gliserol.

Kemudian lapisan atas didestilasi untuk memisahkan metanol dari campuran
minyak dan ester.
Hitung yield (% volume) ester (biodiesel) yang dihasilkan.
206.
207.
208.
209.
210.
211.
212.
213.
214.
215.
216.
217.
218.

BAB IV
219. RENCANA PELAKSANAAN KEGIATAN
220.
221.

Penelitian ini dilakukan selama 5 bulan di Laboratorium Proses Teknik

Kimia Fakultas Teknik Universitas Diponegoro dengan rincian kegiatan seperti

disajikan pada Tabel 4.1 dibawah ini.
222.
223. Tabel 4.1. Jadwal Pelaksanaan Kegiatan
225.

Bula 226.
n1

Bula 227.
n2

Bula 228.
n3

Bula 229.
n4

Bula
n5

23

224.

231.232.233.

BEN

1 2 3

T
U
K
K

234.235.236.237.238.239.240.241.242.243.244.245.246.247.248.249.250.

4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

GI
A
T
A
251.

N
Stu

di literatur
272. Pen
yiapan
bahan,
peralatan,d
an
perancanga
n
293.

Per

cobaan
utama
314. Pen
golahan
data
335.

Pe

nyusunan
336.
lapora
n
ak
hir

24

357.

Evaluasi

dan seminar
378.
379.
380.
381.
382.
383.
384.
385.

DAFTAR PUSTAKA
386. Aunillah, Asif., Pranowo, Dibyo., 2012. Karakteristik Biodiesel Kemiri Sunan [Reutealis
trisperma (Blanco) Airy Shaw] Menggunakan Proses Transesterifikasi Dua Tahap. Bulletin
of Research on Spice and Industrial Crops. ISSN: 2085-1685
387. Aguilar, NO& Oyen, LPA. 2002. Reutealis trisperma (Blanco) Airy Shaw. In van
der Vossen HAM, Umali BE (Editors): Plant Resources of South-East Asia No.14.
Vegetable Oils and Fats. Bogor (ID): PROSEA. p112-115.
388. BPPT (Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi)., 2013. Outlook Energi Indonesia
2013: Pengembangan Energi dalam mendukung Sektor Transportasi dan Industri., Badan
Pengkajian dan Penerapan Teknologi: Jakarta.
389. Chen, Kang-Shin., Y Lin., K Hsu., H Wang, 2012. Improving biodiesel yields from
waste cooking oil by using sodium methoxide and a microwave heating system.
Energy, Sun Yat-sen University, Kaohsiung 804, Taiwan
390.

Direktorat Jendral Perkebunan Kementerian Pertanian., 2012. Peningkatan Produksi,

Produktivitas dan Mutu Tanaman Tahunan: Pedoman Teknis Pengembangan Tanaman
Kemiri Sunan Tahun 2013. Kementerian Pertanian: Jakarta

391. Gerpen, J. Van, Shanks, B., Pruszko, R., Clements, D., & Knothe, G. 2004.
Biodiesel Production Technology. National Renewable Energy Laboratory,
Colorado.
392. Herman, Maman., N. Heryana, dan H. Supriadi. 2009. Prospek Kemiri Sunan
Sebagai Penghasil Minyak Nabati. Kemiri Sunan Penghasil Biodiesel. Bunga
Rampai, Solusi Masalah Energi Masa Depan. Unit Penerbitan dan Publikasi
Balittri. Sukabumi. Hlm. 5-12

25

393. Istadi. 2011. Teknologi Katalis untuk Konversi Energi; Fundamental dan Aplikasi
(1sted.). Yogyakarta: Graha Ilmu.
394. Kumar, D. & Ali, A., 2012. Nanocrystalline KCaO for the transesterification of a
variety of feedstocks: Structure, kinetics and catalytic properties. Biomass and
Bioenergy, Thapar University, India
395. Leung, D.Y.C., Wu, X. & Leung, M.K.H., 2010. A review on biodiesel production
using catalyzed transesterification. Applied Energy, 87(4), pp.10831095.
396. Lotero, E., Liu, Y., Lopez, D.E., Suwannakarn, K., Bruce, D.A., & Goodwin, J.G.,
Jr., 2005, Synthesis of Biodiesel via Acid Catalysis, Industrial & Engineering
Chemistry Research, 44(14), 5353-5363
397. Ma F, Hanna MA. Biodiesel production: a review. Biores Technol 1999;70(1):1e15
398. Maman, Herman., Syakir Muhammad., Pranowo Dibyo., Saefudin, Sumanto.

2013. Kemiri Sunan (Reutealis Trisperma (Blanco) Airy Shaw) Tanaman Penghasil
Minyak Nabati Dan Konservasi Lahan, Jakarta: IAARD Press,
399.

Mendow, G., N.S. Veizaga, B.S. Sanchez, and C.A. Querini. 2011. Biodiesel production
by two-stage transesterication with ethanol. Elsevier: Bioresource Technology 102
(2011)

400. Mittelbach, M., Remschmidt, C., 2004. Biodiesel: The Comprehensive Handbook.
Boersedruck Ges. M.B.H, Vienna.
401. Moch. Setyadji, E.S., 2007. Pengaruh Penambahan Biodiesel Dari Minyak Jelantah
Pada Solar Terhadap Opasitas Dan Emisi Gas Buang Co, Co 2 Dan HC. Batan
402. Obadiah, Asir., G Ajji, Swaroopa., Samuel V Kumar., 2012. Biodiesel production
from palm oil using calcined waste animal bone as catalyst. Bioresource
technology, 116, pp.5126.
403. Pranowo, D. 2009. Proses Pembuatan Biodiesel. Dalam: Bunga Rampai, Kemiri Sunan
Penghasil Biodiesel Solusi Masalah Energi Masa Depan. Unit Penerbitan dan Publikasi
Balittri. Sukabumi. Hlm. 137-144.
404. Pranowo, D., 2012. Penampilan Sifat Agronomi Tanaman Kemiri Sunan
[ Reutealis Trisperma ( Blanco ) Airy Shaw ] Yang Berasal Dari Grafting Dan Biji
Agronomic Performance Of [ Reutealis Trisperma ( Blanco ) Airy Shaw ].
`pp.251256.

26

405. Rachmaniah O. 2009. Produksi Biodiesel Berkemurnian Tinggi Dari Crude Palm
Oil ( CPO ) Dengan Tertrahidrofuran- Fast Single-Phase Process. Fakultas
Teknologi Industri Institut Teknologi Sepuluh Nopember : Surabaya
406.

Santoso, Herry., Kristianto, Ivan., Setyadi, Aris., 2013 Pembuatan Biodiesel

Menggunakan Katalis Basa Heterogen Berbahan Dasar Kulit Telur Lembaga Penelitian
dan Pengabdian kepada Masyarakat, Bandung

407. Schuchardt, U., Sercheli, R., & Matheus, R. 1998."Transesterification of Vegetable

Oils: a Review General Aspects of Transesterification Transesterification of
Vegetable Oils Acid-Catalyzed Processes Base-Catalyzed Processes". Journal of
the Brazilian Chemical Society, 9(1), 199210.
408. Sipangkar, I. A. 2012. Perbandingan Kinerja Biokatalis yang Diimobilisasi melalui
Metode Entrapment Menggunakan Medium Support dari Kitin, Kitosan dan Zeolit
untuk Sintesis Biodiesel Rute Non-Alkohol.
409. Soerawidjaja, Tatang. 2005. Membangun Industri Biodiesel di Indonesia Beberapa Skenario
dan Persoalan Pengembangan yang Perlu Dicermati. Forum Biodiesel Indonesia (FBI).
Bandung
410. Sontag NOV., 1982. Fat Splitting , Esterification, and Interesterification di dalam Bailey,s
Industrial Oil and Fat Products. Ed ke-4. Volume ke-2. New York : John Wiley & Sons.
411. Syafaruddin & Wahyudi, Agus., (2012). Potensi Varietas Unggul Kemiri Sunan Sebagai
Sumber Energi Bahan Bakar Nabati. Perspektif Vol. 11 No. 1. ISSN: 1412-8004
412. Vossen, H.A.M. dan B.E. Umali. 2002. Plant Resources of South-East Asia No 14. Proses
Foundation. Bogor. Indonesia.
413. Utami, I., & Solikhah, R. 2011. Sintesa Katalis Super Asam SO42- / ZnO untuk
Produksi Biodiesel dari Minyak Kelapa Sawit. Universitas Diponegoro.
414.

27