Semester 5

TUGAS ANALISIS FARMASI

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (S

S A)
O L E H

DWI RAHAYU .K
(F1F1 10 069)
LELI SULFIANI SAULA
(F1F1 10 045)
NUR HATIDJAH AWALIYAH (F1F1 10 075)
NUR AHADINUN LAILAN
(F1F1 10 041)
NURHIDAYAH SARIFUDDIN (F1F1 10 047)
ADI SUWANDI
(F1F1 10 073)
MUH. JUHARISMAN
(F1F1 10 061)
LAODE NADJAMUDDIN
(F1F1 10 043)
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2012

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Teknik spektroskopi adalah salah satu teknik analisis fisika-kimia yang mengamati
tentang interaksi antara atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik (REM). Radiasi
elektromagnetik panjang gelombang 380 nm-780 nm merupakan radiasi yang dapat diterima
oleh panca indera mata manusia, sehingga dikenal sebagai cahaya tampak (visibel). Diluar
rentang panjang gelombang cahaya tampak, REM sudah tidak dapat ditangkap oleh panca
indera mata manusia (Setiyowati, 2009).
Perkembangan ilmu pengetahuan juga sejalan dengan perkembangan tekhnologi.
Berbagai alat dengan kecanggihan semakin meningkat. Hal ini juga termasuk perkembangan
ilmu dan tekhnologi di bidang kimia dan farmasi. Berbagai kecanggihan di bidang kimia dan
farmasi berkembang pesat, sehingga sangat membantu banyak orang dalam melakukan riset

dan penelitian terkini. Dan diantara perkembangan tersebut adalah perkembangan dalam
analisis farmasi yang erat kaitannya dengan interaksi cahaya dengan materi, yakni
analisis terkait ilmu spektroskopi atau spektrofotometri.
Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam
mengidentifikasi zat kimia. dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu.
dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan
energi. cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu.
perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan
akibat perkembangan spektroskopi pancaran nyala. bila disinari dengan benar, kadangkadang dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum menguap dari puncak nyala, dan gas-gas
itu terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang
diciptakan oleh kecepatan tinggi, lagi pula sistem optis itu tidak memeriksa seluruh nyala,
melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik puncak
pembakar (Sudjadi, 2007).
Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energy eksitasi rendah dapat
juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi
tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri serapan atom. untuk analisis dengan
garis spektrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan
antara 200-300 nm, metode aas lebih baik dari fotometri nyala. untuk analisis kualitatif,
metode fotometri nyala lebih disukai dari aas, karena aas memerlukan lampu katoda spesifik
(hallow cathode). kemonokromatisan dalam aas merupakan syarat utama. suatu perubahan
temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala
berfilter. dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan aas merupakan komplementer
satu sama lainnya(Watson, 2005).

1.
2.
3.
4.
5.

B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang di atas maka rumusan masalah dalam makalah ini yaitu :
Bagaimana profil SSA?
Apa saja jenis-jenis SSA?
Bagaimana instrumentasi SSA?
Bagaimana cara bekerja dengan SSA?
Bagaimana contoh penerapan SSA dalam bidang farmasi?

1.
2.
3.
4.
5.

C. Tujuan
Tujuan makalah ini yaitu :
Untuk mengetahui profil SSA.
Untuk menegatahui jenis-jenis SSA.
Untuk mengetahui instrumentasi SSA.
Untuk mengatahui cara bekerja dengan SSA.
Untuk mengetahui contoh penerapan SSA dalam bidang farmasi.

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. Profil SSA
Metode Spektroskopi Serapan Atom (SSA) mendasarkan pada prinsip absopsi cahaya
oleh atom. Atom-atom akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, tergantung
pada sifat unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang ini mempunyai cukup energi untuk
mengubah tingkat elektronik suatu atom yang mana transisi elektronik suatu atom bersifat
spesifik. Dengan menyerap suatu energi, maka atom akan memperoleh energi sehingga suatu
atom pada keadaan dasar dapat ditingkatkan energinya ke tingkat eksitasi (Gandjar dan
Rohman, 2007).
Prinsip SSA yaitu atom-atom suatu logam diuapkan ke dalam suatu nyala dan
serapannya pada suatu pita radiasi sempit yang dihasilkan oleh suatu lampu katoda rongga,
dilapisi dengan logam tertentu yang sedang ditetukan, kemudian diukur. Kelebihan SSA
yaitu: (1) lebih peka dibanding SEA, (2) suatu metode analisis yang sangat spesifik yang
bermanfaat dalam beberapa aspek pengendalian mutu. Adapun kekurangannya yaitu: (1)
hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur logam, (2) masing-masing unsur memerlukan
lampu katoda rongga yang berbeda untuk penentuannya (Watson, 2010).
Keberhasilan analisis dengan SSA ini tergantung pada proses esitasi dan cara
memperoleh garis resonansi yang tepat. Temperatur nyala harus sangat tinggi. Jumlah atom
yang tereksitasi dari keadaan azas (3s) ke keadaan tereksitasi 3p adalah kecil (misal pada
suhu 2500oK). Hal ini dapat diterangkan menggunakan persamaan Bolztman :
= exp (- )
dimana:
k : tetapan Boltzman (1,38 x 10-16 energi/derajat Kelvin)
T : suhu dalam derajat (K)
Ej : selisih energi (erg) antara keadaan tereksitasi dengan keadaan azas
Nj : jumlah atom dalam keadaan tereksitasi
No : jumlah atom dalam keadaan azas
Pj : jumlah keadaan kuatum dengan energi yang sama pada keadaan tereksitasi
Po : jumlah keadaan kuantum dengan energi yang sama dalam keadaan azas(Gandjar dan
Rohman, 2007).
Metode analisis berdasarkan serapan atom berpotensi sangat spesifik karena garis
serapan atom yang sangat sempit (0,002 sampai 0,005 nm) dan karena energi transisi
elektronik yang unik untuk setiap elemen. Di sisi lain, lebar garis tertentu menciptakan
masalah tidak biasanya ditemui dalam spektroskopi serapanmolekul. Ada hubungan linear
antara
sinyal
analitik
(absorbansi)
dan
konsentrasi.
Hukum
beer harus
ditaati dan sumber cahaya harus relatif sempit dengan puncak penyerapan lebar (Skoog et al,
1998).

B. Jenis-Jenis SSA
Berbagai teknik yang mencakup spektrometri atom, antara lain Flame atomic
absorption
spectroscopy (FAAS), graphite
furnace
atomic
absorption
spectroscopy (GFAAS), inductively coupled plasma-atomic emission spectroscopy(ICPAES) dan inductively coupled plasmamass spectrometry (ICP-MS) telah digunakan selama
bertahun-tahun untuk analisis logam dan metaloid dalam berbagai jenis sampel, termasuk
komponen farmasetik. Baik tehnik FAAS dan GFAAS, yang didasarkan berdasarkan
hukum Lambert-Beer, telah digunakan lebih lama untuk analisis logam dan/atau metalod
dalam obat-obatan dibandingkan ICP-AES atau ICP-MS. FAAS kurang sensitif
dibandingkan GFAAS, dengan FAAS umumnya memiliki kepekaan bagian per juta
(ppm, w/w), dan GFAAS mampu bagian per miliar (ppb, w/w). Baik FAAS dan GFAAS
memerlukan penggunaan hollow katoda (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL)
untuk setiap analit yang bersangkutan (Lewen, 2011).
Dalam FAAS, sampel cair dialirkan ke dalam nyala melalui nebulizer. Dalam
nebulizer, sampel diubah menjadi kabut, dan tetesan kabut yang mudah terbakar dalam api,
yang berperan sebagai sel sampel. Nyala menyediakan sumber atom atau molekul netral atau
untuk menyerap energi, dan bertindak untuk mendesolvasi dan atomisasi sampel. Nyala api
yang paling umum digunakan adalah udara/asetilen api, yang membakar dalam kisaran suhu
2120-2400C, sementara api nitrous oxide, yang dapat membantu untuk menghancurkan
oksida yang bisa terbentuk, membakar dalam kisaran suhu 260-28000C. Sebagai sumber
cahaya digunakan hollow katoda (HCL) atau electrodeless discharge lamp (EDL), yang
memancarkan garis spektrum yang sesuai dengan energi yang dibutuhkan untuk memperoleh
transisi elektronik dari keadaan dasar ke keadaan tereksitasi dalam sampel. Penyerapan
radiasi dari sumber cahaya eksternal sebanding dengan populasi spesies / konsentrasi analit
yang disemprotkan ke nyala (Lewen, 2011).
Volpe et
al (2012)
mengaplikasikan
tehnik Flame
atomic
absorption
spectroscopy (FAAS) dan dalam evaluasi kandungan timbal pada eyeshadow dari Cina, Italia,
dan Amerika Serikat. Nikel merupakan penyebab dermatitis, produk kosmetik harus
mengandung nikel kurang dari 5mg/g dan sebaiknya berada dibawah 1mg/g-1 untuk
meminimalkan risiko reaksi alergi atau eczema kelopak mata.
Pada analisis tersebut digunakan bahan bakar: udara, 13,50L/menit; asetilena,
2,00L/menit yang digunakan. Absorbansi dibaca pada 217 nm. Kurva kalibrasi diperoleh
dengan menggunakan tiga larutan standar dengan konsentrasi berbeda, yang diperoleh dari
larutan standar Pb(NO3)2 diencerkan dalam HNO31% yang juga digunakan untuk melarutkan
sampel. Produk yang dianalisis selain sampel dari China memiliki konsentrasi nikel di bawah
batas tersebut.
Dalam GFAAS, sampel (biasanya cairan) dimasukkan melalui celah kecil ke dalam
tabung grafit yang dipanaskan, yang dikenal sebagai mini-Massmann furnace. Di dalam
tungku, yang berfungsi sebagai sel sampel, atom atau molekul netral tereksitasi dari keadaan
dasar ketika tabung dipanaskan. Sampel dapat disimpan secara langsung ke dinding tungku
grafit, atau ke platform grafit kecil, yang dikenal sebagai Lvov platform, yang berada dalam
tungku grafit (Lewen, 2011).

Serangkaian langkah-langkah pemanasan dijalankan, dengan langkah-langkah utama

termasuk pengeringan, charring atau ashing, atomisasi dan clean-out. Langkah pemanasan
lain dapat digunakan, tergantung pada sifat sampel. Pada tahap atomisasi, tungku dipanaskan
dengan cepat sampai suhu tinggi (biasanya sampai berpijar), biasanya di kisaran 250027000C. Penyerapan signal yang dipancarkan oleh sampel di dalam tabung terjadi pada analit
yang teratomisasi dan kemudian diukur (Lewen, 2011).
Contado & Antonella (2012) menggunakan tehnik Graphite furnace atomic
absorption spectroscopy (GFAAS) untuk mengevaluasi kandungan logam dalam serbuk
eyeshadow. Unsur logam yang dianalisis antara lain Cr, Co and Ni. Sampel yang dianalisis
adalah 9 produk ayeshadow padat yang harganya sangat murah yang dijual di italia. Produk
tersebut ditujukan untuk anak-anak dan orang dewasa. Pada analisis terssebut diperoleh
kesimpulan bahwa tidak ada sampel yang mengandung kadar Nikel, Kobalt dan Kromium
diatas 1 ppm atau 5 ppm, yang merupakan batasan kadar logam-logam tersebut untuk tidak
menimbulkan reaksi alergi kulit.
C. Instrumentasi SSA
Secara umum, instrumen harus mampu memberikan lebar pita yang cukupsempit
untuk mengisolasi garis yang
dipilih untuk
pengukuran dari jalur
lain yang
dapat
mengganggu atau mengurangi sensitivitas analisis. Sebuah kaca filter sudah cukup untuk
beberapa logam alkali, yang hanya memiliki garis resonansi beberapabanyak spasi di daerah
tampak. Sebuah
alat yang
dilengkapi dengan filtergangguan mudah dipertukarkan tersedia secara
komersial. Sebuah
sumber cahaya yang terpisah digunakan untuk setiap unsur. Sehingga diperoleh hasil yang
memuaskan untuk analisis tiap logam (Skoog et al, 1998).
Suatu spektrofotometer serapan atom terdiri atas komponen-komponen berikut ini:
a.
Sumber
cahaya. Sumber
yang
paling umum
untuk pengukuran serapan
atomadalah lampu katoda
berongga. Jenis
lampu
ini terdiri
dari anoda tungsten
dankatoda clyndrical dibungkus dalam sebuah tabung gelas yang diisi dengan neon
atau argon pada
tekanan dari 1-5 torr. Katoda terbuat
dari logam yang spektrumyang
diinginkan atau berfungsi untuk lapisan supporta logam itu
b.
Nyala. Nyala biasanya berupa udara/asetilen, menghasilkan suhu 2500oC. Dinitrogen
oksida/asetilen dapat digunakan untuk menghasilkan suhu sampai 3000oC, yang diperlukan
untuk menguapkan garam-garam dari unsur-unsur seperti alumunium atau kalsium.
c.
Monokromator. Monokromator digunakan untuk menyempitkan lebar pita radiasi
yang sedang diperiksa sehingga diatur untuk memantau panjang gelombang yang sedang
dipancarkan oleh lampu katode rongga. Ini menghilangkan interferensi oleh radiasi yang
dipancarkan dari nyala tersebut, dan gas pengisi didalam lampu katode rongga, dan dari
unsur-unsur lain di dalam sampel tersebut.
d.
Detektor. Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat
pengatoman. Detektor berupa sel fotosensitif
e.
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau sistem pencatatan hasil. Pencatatan hasil
dilakukan oleh suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan suatu transmisi atau
absorbsi

(Watson, 2010).
Gambar 1. Instrumentasi SSA (Sudunagunta et al, 2012)
Instrumen serapan atom sebagian menggunakan tabung pengganda fotosebagai
transduser. Seperti disebutkan sebelumnya, sistem elektronik mampu membedakan antara
sinyal termodulasi dari sumber dan sinyal kontinyu dari nyala api yang diperlukan.
Kebanyakan instrumen saat ini di pasaran dilengkapi dengan sistem komputer mikro yang
digunakan untuk mengontrol parameter instrumen dan untuk mengontrol dan memanipulasi
data (Skoog et al, 1998).
D. Cara Penggunaan SSA
Untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, maka sampel harus dalam bentuk
larutan. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan sedemikian rupa yang
pelaksanaannya tergantung dari macam dan jenis sampel. Yang penting untuk diingat adalah
bahwa larutan yang akan dianalisis haruslah sangat encer. Ada beberapa cara untuk
melarutkan sampel, yaitu:
- Larutan dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
- Sampel dilarutkan dalam suatu asam.
- Sampel dilarutkan dalam suatu basa atau dilebur dahulu dengan basa kemudian hasil leburan
dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.
Metode pelarutan apapun yang akan dipilih untuk dilakukan analisis dengan SSA,
yang terpenting adalah bahwa larutan yang dihasilkan harus jernih, stabil dan tidak
mengganggu zat-zat yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2007).
E. Metode Analisis
Ada tiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut
adalah:
1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi
larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh:
Sehingga,
Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd
Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel dapat
dihitung.
2. Metode kurva kalibrasi
Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan
absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat
grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang
melewati titik nol dengan slobe = atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan
ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi
linewar pada kurvakalibrasi.
3. Metode adisi standar

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan
oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini dua atau
lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan
diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan
diencerkan seperti pada larutan yang pertama.

Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal berikut:

Ax = k.Ck
AT = k(Cs+Cx)
Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs + {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT dengan
spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik antara
AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode
pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum pertikulat
yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel
cair dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 100 m.
(Sudjadi, 2007).

Cara menggunakan spektrofotometer serapan atom :

1.
Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main
unit, dan komputer secara berurutan.
Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
2.

Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu
katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti
atau ditambahkan dengan mudah.
3.

4.

Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.

Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur
yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
5.

Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ;
number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1
ppm, 3 ppm, 9 ppm.
6.

7.

Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.

Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat
siap digunakan untuk mengukur logam.
8.
9.

Pada menu measurements pilih measure sample.

Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan

ke standar 1 ppm hingga data keluar.
10.

Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama
untuk standar 3 ppm dan 9 ppm.
11.

Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
12.
13.

Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.

14.

Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.

Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau pada
baris menu dengan mengklik file lalu print.
15.

Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner
selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu
main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas (Hendayana, 1994).
16.

BAB III
PEMBAHASAN

Sesuai Amerika Serikat Federal Makanan Dan Drug Administration (USFDA), produk
farmasi/senyawa harus benar-benar ditandai. Logam ditemukan dalam semua tahap proses
pengembangan obat, dari sintesis obat untuk kontrol kualitas (QC), logam yang digunakan
dalam sintesis zat obat, sebagai eksipien dalam tablet, kapsul, cairan dan produk berbasis
logam digunakan sebagai gambar agen dan peralatan yang digunakan dalam pembuatan obat
atau zat senyawa dapat menjadi sumber untuk melacak logam. Berbagai teknik serapan atom
berbasis seperti AAS sering digunakan untuk membantu mengkarakterisasi sepenuhnya dari
produk farmasi. Spektrometri atom memungkinkan penentuan obat dengan sensitivitas yang
lebih tinggi dan akurasi. Metode ini bebas dari campur tangan eksipien hadir dalam formulasi
obat.
Berbagai macam logam dan metaloid yang digunakan dalam pembuatan obat-obatan
dan beberapa juga digunakan sebagai bahan farmasi aktif active pharmaceutical ingredient
(API) dalam produk obat. Paladium, platinum biasanya digunakan katalis dalam industri
farmasi. Karena rute yang potensial masuk untuk logam dan metaloid menjadi produk
farmasi, industri farmasi yang tertarik dalam memantau elemen pada semua tahap proses
pembangunan. Elemen analisis menggunakan spektroskopi atom mencakup tidak hanya API,
tetapi juga membersihkan validasi dan sidik jari obat. Berbagai zat telah diperiksa untuk
banyak unsur, seperti timbal (Pb), Kadmium (Cd) dalam sirup pediatrik komersial dan
magnesium (Mg) distribusi di tablet. Teknik AAS berbasis juga telah digunakan untuk
memberikan penentuan langsung dari obat-obatan seperti ciprofloxacin, amoksisilindan
natrium diklofenak. Kuantifikasi timah dalam bubuk antihelminthic: senyawa timah organik
seperti dibutil-n-tindilaurate dalam bubuk antihelminthic yang dirawat karena infestasi cacing
pada hewan. Penentuan lithium di antidepressives oleh nyala AAS, Palladium dalam obat
sintetis dapat dilakukan oleh tabung grafit atau bahan tungku AAS. Telah digunakan dalam
kedokteran gigi dianalisis untuk penentuan zirkonium oleh AAS.
HG-AAS dapat digunakan untuk penentuan arsenik dalam sampel komersial obat
suntik yang mengandung konsentrasi tinggi Sb (V) berdasarkan prinsip efek kulit untuk Sb
sitrat, asam oksalat dan asetat sebagai media reaksi setelah predigestion sampel. Jumlah
vanadat (V) terikat albumin serum manusia (HSA) dalam larutan infus dapat ditentukan
dengan menggunakan ET-AAS.
Penentuan AAS tidak langsung dari komponen aktif dalam sediaan farmasi dapat
dicapai dengan terus menerus ekstraksi cair-cair digabungkan pada baris ke spektrometer
serapan atom dengan sensitivitas yang jauh lebih tinggi. Konsentrasi rendah promazine dapat
ditentukan secara tidak langsung oleh reaksi garam Reinecke dengan promazine yang
membentuk senyawa ion-asosiasi kemerahan. Antibakteri Flouroquinolone seperti
gatifloksasin, moksifloksasin dan sparfloxacin dapat diperkirakan secara akurat oleh AAS
oleh reaksi amonium Reinecke untuk membentuk endapan stabil kompleks pasangan ion.
Sebuah metode tidak langsung berdasarkan pada kompleksasi kaptopril dengan
kelebihan Pb (II) ion digunakan untuk penentuan kaptopril dalam sediaan farmasi oleh AAS.
Kompleks yang dihasilkan dapat disedot pada AAS setelah resoluting pada resin pertukaran
kationik.

AAS dapat digunakan untuk mengetahui keberadaan proporsi berbagai logam penting
bersama dengan konsentrasi bervariasi dari ion dalam persiapan ayurveda dari ion logam.
Penggunaan kompleks mengkoordinasikan platinum (II) seperti cis-dichlorodiamine
platinum sebagai obat kemoterapi dapat menyebabkan efek toksik. Platinum mengandung
senyawa dapat dipantau dengan cepat, sensitif dan tepat seperti spektroskopi tungku grafit
serapan atom.
Penerapan metode SSA dalam analisis farmasi salah satunya dapat digunakan untuk
menetapkan kadar logam-logam di dalam sejumlah sediaan. Dalam makalah ini kami
mengangkat contoh penelitian yang menggunakan SSA dari jurnal Analisis Lengkap Asam
Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan Di PT Bayer Indonesia Cabang
Cimanggis (Anisa, 2011).
Mutu produk akan sangat ditentukan oleh mutu bahan bakunya. Oleh sebab itu,
pengujian terhadap setiap bahan baku sangat penting dilakukan. Asam askorbat merupakan
salah satu bahan baku utama pada produk suplemen makanan yang diproduksi oleh PT
Bayer Indonesia. Analisis lengkap asam askorbat bertujuan menjamin agar produk
suplemen yang diperoleh aman dan bermutu sesuai dengan kriteria yang dianjurkan oleh
Farmakope Eropa. Dalam hal ini akan dianalisis kandungan tembaga dan besi dalam sediaan
asam askorbat produksi PT Bayer Indonesia.
Penentuan kadar tembaga dan besi dengan AAS diawali dengan preparasi pelarut,
standar, dan sampel. Larutan HNO3 0.1M digunakan sebagai pelarut. Standar Cu dan Fe 10
ppm dibuat dengan cara memipet 1 mL larutan standar induk Cu dan Fe (1000 ppm)
kedalam labu takar 100 mL, kemudian ditera dengan air distilasi. Deret standar Cu dan Fe
0.2; 0.4; dan 0.6 ppm dibuat dengan mengencerkan lebih lanjut larutan standar Cu dan Fe
10 ppm dengan HNO3 0.1M. Deret standar dibuat sebanyak 3 kali ulangan.
Untuk penentuan logam Cu, ditimbang 2 g asam askorbat dan untuk penentuan
logam Fe, 5 g asam askorbat, masing-masing dimasukkan kedalam 13 labu takar 25 mL, dan
ditera dengan HNO3 0.1 M. Deret standar dan sampel diukur kadar besi dan tembaganya
dengan menggunakan AAS Varian 220 F.

Penentuan kadar tembaga dilakukan dengan AAS pada panjang gelombang 324.8 nm,
sementara kadar besi ditentukan pada panjang gelombang 248.3 nm. Asam nitrat 0.1 M
digunakan sebagai pelarut, standar dengan konsentrasi tembaga dan besi masing-masing 0.2,
0.4, dan 0.6 ppm. Deret standar tersebut diukur triplo dan digunakan sebagai pengoreksi
kesalahan kerja. Data dapat diterima jika 3 ulangan standar menghasilkan simpangan baku
relatif (% RSD) 5.0% dan nisbah absorbans standarnya tidak melebihi yang telah
ditetapkan oleh Farmakope Eropa yaitu, 95105%.

AAS bekerja dengan cara :

1. Sumber sinar yang berupa tabung katoda berongga (Hollow Chatode Lamp) menghasilkan
sinar monokromatis yang mempunyai beberapa garis resonansi
2. Sampel diubah fasenya dari larutan menjadi uap atom bebas di dalam atomizer dengan nyala
api yang dihasilkan dari pembakaran bahan bakar dengan oksigen
3. Monokromator akan mengisolasi salah satu garis resonansi yang sesuai dengan sampel dari
beberapa garis resonansi yang berasal dari sumber sinar
4. Energi sinar dari monokromator akan diubah menjadi energi listrik dalam detektor
5. Energi listrik dari detektor inilah yang akan menggerakkan jarum dan mengeluarkan grafik
6. Sistem pembacaan akan menampilkan data yang dapat dibaca dari grafik

Tabel.1 Hasil Perhitungan Kadar Cu dan Fe dalam asam askorbat

Kadar tembaga dalam sampel asam askorbat sebesar 0.25 ppm masih memenuhi kriteria
yang dianjurkan oleh Farmakope Eropa, yaitu maksimal 5 ppm. Demikian pula kadar besi
asam askorbat diperoleh sebesar 0.04 ppm. Jika kadarnya melebihi standar yang telah
ditentukan, asam askorbat akan mudah rusak karena tembaga dan besi merupakan logam
transisi yang berpotensi mengoksidasi asam askorbat. Kelat asam askorbat dengan logam
yang bersifat reduktor kuat seperti Fe(III) dan Cu(II) mudah terbentuk, dengan asam askorbat
berperan sebagai ligan bidentat.
Keberadaan tembaga dimungkinkan berasal dari proses pembuatan asam askorbat. Asam
askorbat sintetik berasal dari D-glukosa dan dalam pembuatannya melibatkan katalis logam,
yaitu CuCrO2. Sementara besi yang terkandung dalam asam askorbat dapat berasal dari
proses pembuatan yang menggunakan peralatan industri berbahan dasar besi. Walaupun
tembaga dan besi dibutuhkan oleh tubuh manusia, kedua unsur ini tidak diinginkan
keberadaannya dalam asam askorbat maupun suplemen makanan.

BAB IV
PENUTUP

A. Kesimpulan
Berdasarkan uraian di atas dapat disimpulkan:
Prinsip SSA yaitu atom-atom suatu logam diuapkan ke dalam suatu nyala dan serapannya
pada suatu pita radiasi sempit yang dihasilkan oleh suatu lampu katoda rongga, dilapisi
dengan logam tertentu yang sedang ditetukan, kemudian diukur.
Kelebihan SSA yaitu: (1) lebih peka dibanding SEA, (2) suatu metode analisis yang sangat
spesifik yang bermanfaat dalam beberapa aspek pengendalian mutu. Adapun kekurangannya
yaitu: (1) hanya dapat diterapkan pada unsur-unsur logam, (2) masing-masing unsur
memerlukan lampu katoda rongga yang berbeda untuk penentuannya.
Jenis-jenis SSA antara lain Flame atomic absorption spectroscopy (FAAS), graphite furnace
atomic absorption spectroscopy (GFAAS), inductively coupled plasma-atomic emission
spectroscopy (ICP- AES) dan inductively coupled plasmamass spectrometry(ICP-MS)
Instrumen SSA terdiri dari sumber cahaya, nyala, monokromator, detector dan readout.
Penggunaan SSA untuk keperluan analisis kuantitatif dengan SSA, sampel harus dalam
bentuk larutan
SSA sering diaplikasikan dalam bidang farmasi untuk membantu mengkarakterisasi
sepenuhnya dari produk farmasi karena spektrometri atom memungkinkan penentuan obat
dengan sensitivitas yang lebih tinggi dan akurasi
B. Saran
Perlu dilakukan kajian lebih mendalam meneganai SSA mengingat cakupan materinya
yang sangat luas.

DAFTAR PUSTAKA
Anisa. 2011. Analisis Lengkap Asam Askorbat sebagai Bahan Baku Suplemen Makanan Di PT Bayer
Indonesia Cabang Cimanggis. Institut pertanian Bogor.

Contado, Catia & Antonella Pagnoni. 2012. A new strategy for pressed powder eye shadow analysis:
Allergenic metal ion content and particle size distribution.Science of the Total
Environment. 483: 173179
Gandjar, IG dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.
Hendayana, dkk, 1994, Kimia AnalitikInstrumen, IKIP Semarang.
Lewen, N. 2011. The use of atomic spectroscopy in the pharmaceutical industry for the
determination of trace elements in pharmaceuticals. Journal of Pharmaceutical and
Biomedical Analysis. 55: 653661
Setiyowati. 2009. Validasi dan Pengembangan Penetapan Kadar Tablet Besi Sulfat dengan
Spektrofotometri Visibel dan Serimetri sebagai Pembanding. Fakultas Farmasi Universitas
Muhammadiyah Surakarta. Surakarta.
Skoog, Holler, Nieman. 1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th ed. Saunders College
Publishing. USA.
Volpe, M.G., M. Nazzaro, R. Coppola, F. Rapuano & R.P. Aquino. 2012. Determination and
assessments of selected heavy metals in eye shadow cosmetics from China, Italy, and
USA. Microchemical Journal. 101: 65-69
Watson, DG. 2010. Analisis Farmasi. Penerbit Buku Kedokteran. Jakarta.

Diposkan oleh Dwi Rahayu Kusumawati di 08.05 Tidak ada komentar:

Kirimkan Ini lewat EmailBlogThis!Berbagi ke TwitterBerbagi ke FacebookBagikan ke Pinterest
s