Semester V 2016/2017
LAPORAN PRATIKUM
DESTILASI FRAKSIONASI
Pembimbing
Brotowati,M.
Kelompok
Tgl. Pratikum
Nama
Nim
Kelas
: Ir. Swastanti
: I (Satu)
: 22 September 2016
: Wahyuni Bachtiar
: 331 14 044
: 3B
I.Tujuan
II.
Rincian Kerja
1. Membuat kurva kalibrasi
2. Menentukan volume dan dentitas feed sebelum destilasi
3. Melakukan destilasi dengan alat destilasi fraksionasi
4. Melakukan pengukuran volume dan densitas pada produk detilat dan
bottom
III.
Kapasitas
100 ml
200 ml
400 ml
2 liter
100 ml
250 ml
25 ml
-
Banyaknya
1 rangkai
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
2 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
-
IV.
Dasar Teori
A. Tinjauan umum destilasi fraksionasi
Destilasi
fraksionasi
untuk
larutan
yang
mempuntai
perbedaan
jauh
yaitu
sekitar
30C.
Dalam
distilasi
fraksionasi
pemisahan
parsial
pengaturan
temperature,
panjang
kolom
dan
kecepatan
exchanger
serta
konstruksi
sistem
pengontak
fasa
uap-cair
variabel saja yang dapat diubah secara bebas, sedangkan temperatur dan
konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan sesuai sifat-sifat
fisik pada tahap kesetimbangan.
Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi
berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi
(enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan
kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed
plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi
(enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate
sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping
section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada
ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam
reboiler.
Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap
(steam)
yang
dapat
menghasilkan
komponen
uap
(vapor)
dan
Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom.
Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu
D. Neraca massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan:
D. Xd = Va.Ya La.Xa = Vn+1.Yn+1 Ln.Xn. ..............(5)
Jumlah D.Xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata
kolom. Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom. Pada bagian
bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah. Laju
aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.Xb, sesuai
persamaan:
B = Lb Vb = Lm Vm+1 .......................................... (6)
B.Xb = Lb.Xb Vb.Yb = Lm.Xm Vm+1.Ym+1 ......... (7)
Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada
2 garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian
pelucutan. Persamaan garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:
Ln
V a .Y aLa . X a
X
+
n
Yn+1 = V n+1
...............................................
V n+1
(8)
Ln
D . Xd
Xn+
Ln + D
L n+ D
..............................................
(10)
Untuk bagian bawah kolom, neraca massanya adalah:
Vm+1.Ym+1 = Lm.Xm B.Xb
............................................. (11)
Dalam bentuk lain, persamaan tersebut menjadi :
Ym+1 =
Lm
B . Xb
X m+
V m+1
V m +1
.............................................
(12)
Persamaan ini adalah persamaan garis operasi bagian pelucutan. Di sini pun
gradien garis adalah ratio antara aliran zat cair dan aliran uap. Eliminasi
Vm+1 akan menghasilkan:
Lm
B. Xb
X
+
m
Ym+1 = Lm B
LmB
.........................................(13)
kalor
dari
kolom
biasanya
mengakibatkan
perlunya
pembentukan uap yang agak lebih banyak pada bagian bawah kolom,
sehingga ratio molar aliran uap pada bagian bawah akan lebih mendekati 1.
Karena itu, dalam merancang kolom distilasi biasanya digunakan konsep
constant molal overflow, sehingga dalam persamaan garis operasi tanda tray
n, n-1, n+1, m, m-1, dan m+1 pada L dan V dapat dianggap sama. Dalam
model ini, persamaan persamaan neraca massa adalah linear dan garis
operasinya berupa garis lurus. Garis operasi dapat digambar bila diketahui
dua titik. Akibatnya. metoda McCabe-Thiele dapat digunkan tanpa
memerlukan neraca entalpi.
Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan
besaran refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan,
yaitu refluks ratio terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap
(aliran uap komponen) Rv. Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:
L
V D
Rd = D =
............................................................ (14)
D
Rv =
L
V
L
L+ D
............................................................ (15)
Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti
constant molal overflow dapat disederhanakan:
Rd
Xd
Yn+1 = R d +1 X d + R d +1
................................... (16)
Titik potong y dari garis ini adalah X d/ (Rd+1). Konsentrasi Xd ditentukan
kondisi rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat
dikendalikan dengan mengatur pembagian antara refluks dan hasil atas, atau
dengan mengubah banyaknya uap yang terbentuk dalam reboiler untuk
suatu laju distilat tertentu.
Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd/ (Rd+1).), kemiringan
dapat bertambah bila refluks ratio ditingkatkan sampai V=L saat Rd tak
berhingga, bergradien 1, sehingga garis operasi menjadi berimpitan dengan
diagonal, yang disebut refluks total. Pada refluks total jumlah tray minimum,
tetapi produk atas dan bawah adalah 0 pada setiap umpan dengan laju alir
tertentu. Jika
ab=
Y a/ Xa
Y b/ Xb
.................................................... (17)
Nmin =
log
................ (18)
...................................................... (19)
Bila refluks ratio ditingkatkan mulai minimum, jumlah tray akan bertambah,
mula-mula dengan cepat , kemudian berangsur makin perlahan, hingga
jumlah tray minimum pada refluks total. Luas penampang kolom biasanya
sebanding dengan laju aliran uap. Bila refluks ratio meningkat sampai pada
yang
lebih
mudah
menguap,
sedangkan
cairan
akan
1. Keadaan awal
Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen
yang lebih mudah menguap.
X
A,0
cair
XA +XB =1
V.
Prosedur Kerja
1. Kalibrasi piknometer
a. Disiapkan larutan (H2O) yang telah diketahui nilai nya.
b. Ditimbang bobot pikno kosong yang telah bersih dan
kering
c. Ditimbang bobot pikno + larutan
d. Dihitung nilai volume piknometer hasil kalibrasi
Bobot larutan
Vol pikno=
larutan
2. Membuat sampel kalibrasi
a. Disiapkan 6 buah Erlenmeyer
b. Pada masing-masing Erlenmeyer dibuat larutan etanol
dengan komposisi berbeda beda
c. Sampel kalibrasi yang telah jadi, lalu diukur nilai nya
menggunakan piknometer yang telah dikalibrasi.
d. Dihitung nilai fraksi volume etanol sampel kalibrasi lalu
dibuat kurva kalibrasi.
3. Proses pemisahan (distilasi fraksionasi)
a. Disiapkan Feed campuran antara air-etanol. Diambil 30 ml
feed untuk diukur nya dan sebanyak 4 l (4000 ml) lalu
dimasukkan ke dalam labu destilat.
b. Dinyalakn alat distilasi fraksionasi, diatur nilai refluksnya,
dan diatur suhu tiap plat nya. Perlu dicatat pada alat yang
digunakan nilai T2 tidak boleh lebih dari 80C karena akan
menyebabkan koil pemanas sangat berpijar dan
menimbulakn resiko yang besar.
c. Dijalankan proses distilasi selama 20 menit.
d. Setelah 20 menit, diambil distilat dan bottom product nya,
untuk diukur volume dan nya.
e. Ditentukan fraksi mol etanol masing-masing sampel
melalui kurva kalibrasi.
VI.
DATA PENGAMATAN
a. Data untuk penentuan densitas
Berat piknometer kosong
Berat piknometer + aquadest
Suhu aquadest
= 27,5526 g
= 53,8786 g
= 30
Densitas aquadest 30
= 0,99567 g/ml
= 50,8436 g
= 48,2688 g
= 51,0480 g
b. Volume
Volume feed
Volume destilat
Volume bottom
= 3181 ml
= 164 ml
= 3017 ml
VII.
PERHITUNGAN
a. Penentuan densitas
Berat piknometer kosong
Berat piknometer + aquadest
Suhu aquadest
= 27,5526 g
= 53,8786 g
= 30
Berat aquadest
kosong
= 53,8786 g 27,5526
= 26,3260 g
Densitas aquadest 30
Vol aquadest = vol piknometer
= 0,99567 g/ml
Berat aquadest
= densitas aquadest 30
=
26,3260 g
0,99567 g /ml
= 26,4405 ml
Densitas (
Feed (umpan)
Densitas ( =
50,8436 g27,5526 g
26,4405 ml
= 0,8809 g/ml
Destilat
Densitas ( =
48,2688 g27,5526 g
26,4405 ml
= 0,7835 g/ml
Bottom
Densitas ( =
51,0480 g27,5526 g
26,4405 ml
= 0,8886 g/ml
Feed (umpan)
Volume feed
Densitas feed
% volume etanol
Volume etanol feed
= 3181 ml
= 0,8809 g/ml
= 51,5 % (hasil ploting dari kurva standar)
= %vol etanol vol feed
= 53,5 % 3181 ml
Destilat
Volume destilat
Densitas destilat
% volume etanol
Volome etanol detilat
= 1701,835 ml
= Volume feed volume etanol
= 3181 ml 1701,835 ml
= 1479,165 ml
= 164 ml
= 0,7835 g/ml
= 99,5 % (hasil ploting dari kurva standar)
= %vol etanol vol destilat
= 99,5% 164 ml
Bottom
Volume bottom
Densitas bottom
% volume etanol
Volume etanol bottom
= 163,18 ml
= volume destilat volume etanol
= 164 ml 163,18 ml
= 0,82 ml
= 3017 ml
= 0,8886 g/ml
= 50 %
= 1508,5 ml
= volume bottom volume etanol
= 3017 ml 1508,5 ml
= 1508,5 ml
Neraca Massa Komponen
Etanol
F
=
D
+
B
Vol etanol feed= vol etanol destilat + vol etanol bottom
1701,835 ml
= 163,18 ml + 1508,5 ml
1701,835 ml
= 1671,68 ml
Air
F
=
D
+
B
Vol air feed
= vol air destilat + vol air bottom
1479,165 ml
= 0,82 ml + 1508,5 ml
1479,165 ml
= 1509,32 ml
Volume air bottom
= 29,1569 mol
vol air feed air
=
BM air
=
= 81,82 mol
Mol total feed
29,1569 mol
110,9796 mol
= 0,2627
= 1 fraksi mol etanol
= 1 - 0,2627
= 0,7373
Destilat
Mol etanol destilat=
=
= 2,7957 mol
vol air destilat air
=
BM air
=
= 0,0454 mol
Mol total destilat = mol etanol destilat + mol air destilat
2,7957 mol
2,8411 mol
= 0,9840
= 1 fraksi mol etanol
= 1 - 0,9840
= 0,0160
Bottom
Mol etanol bottom=
=
= 25,8446 mol
vol air bottom air
=
BM air
=
= 83,4427 mol
= mol etanol destilat + mol air destilat
= 25,8446 mol + 83,4427 mol
= 109,2873 mol
mol etanol feed
Fraksi mol etanol = mol total feed
Mol total feed
=
Fraksi mol air
25,8446 mol
109,2873 mol
= 0,2365
= 1 fraksi mol etanol
= 1 0,2438
= 0,7635
Xd
R+ 1
0,9840
6+1
= 0,1406
VIII.
PEMBAHASAN
Destilasi fraksionasi merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang
mempuntai perbedaan titik didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30C.
Dalam distilasi fraksionasi pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana
setiap kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Distilasi fraksionasi ini berbeda
dengan distilasi biasa, karena terdapat suatu kolom fraksionasi dimana
terjadi suatu proses refluks. Proses refluks pada proses ini dilakukan agar
pemisahan campuran dapat terjadi dengan baik. Kolom fraksionasi
berfungsi agar kontak antara cairan dengan uap terjadi lebih lama.
Komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah akan
terus menguap dan masuk ke kondensor. Sedangkan komponen yang lebih
besar akan kembali ke labu distilat. Sehingga hasil destilat yang diperoleh
lebih murni.
Pada percobaan kali ini dilakukan destilasi untuk memisahkan etanol dari
campuran etanol-air. Banyaknya feed yang diumpankan kedalam labu
destilasi yakni 3181 ml. Destilasi kemudian dijalankan selama 20 menit
kemudian diambil hasil destilat yangdiperoleh yakni berupa etanol sebanyak
164 ml. Dari data tersebut menggunakan hubungan dengan data densitas
kemudian dihitung volume dari setiap komposisi campuran baik pada feed,
destilat maupun bottom. Dari hasil perhitungan komposisi tersebut
kemudian dibuat neraca massa total dan neraca massa komponennya. Untuk
neraca massa total diperoleh nilai input (dalam hal ini feed) sama dengan
nilai ouputnya (dalam hal ini destilat + bottom). Sedangkan pada neraca
massa komponennnya baik dari komponen etanol maupun air diperoleh nilai
input tidak sama dengan nilai outputnya. Dimana pada neraca massa
komonen etanol diperoleh nilai input (feed) lebih besar daripada nilai
outputnya (destilat + bottom) dengan selisih sebanyak 30,155 ml. Dan untuk
neraca massa komponen air diperoleh nilai input (feed) lebih kecil dari nilai
outputnya dengan selisih sebanyak 30,215 ml. Adanya perbedaan untuk niai
input dan output pada neraca massa komponen ini karena pada neraca
komponen etanol terjadi penurunan komposisi etanol pada bottom karena
sebagian etanol telah teruapkan dan terkondensasi menjadi produk destilat
disebabkan oleh
yang
pada
praktikum
alat destilasi
IX.
KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
Komposisi komponen dari campuran yakni :
o Feed
Volume etanol
= 1701,835 ml
Volume air
= 1479,165 ml
Fraksi mol etanol
= 0,2627
Fraksi mol air
= 0,7373
o Destilat
Volume etanol
= 163,18 ml
Volume air
= 0,82 ml
Fraksi mol etanol
= 0,9840
Fraksi mol air
= 0,0160
o Bottom
Volume etanol
= 1508,5 ml
Volume air
= 1508,5ml
Fraksi mol etanol
= 0,2438
Fraksi mol air
= 0,7635
Jumlah stage dari destilasi fraksionasi yang ditentukan dari kurva
kesetimbangan yaitu 7 stage.
X.
DAFTAR PUSTAKA
Zulmanwardi. 2007. Petunjuk Praktikum Satuan Operasi 2. Jurusan Teknik
Kimia Politeknik Negeri Ujung Pandang: Makassar
Departemen Teknik Kimia ITB. Panduan Pelaksanaan Laboratorium
Instruksional I/II. Jurusan Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung:
Bandung