BAB I

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang
Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan, identifikasi
senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan metode eksperimen.
Analisis kualitatif mempunyai pengertian adanya indikasi dari suatu identitas zat kimia pada
sampel. Sedangkan analisis kuantitatif mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang
diidentifikasi.

Kimia analisis juga mempunyai fokus pada pengembangan desain eksperimental,

kemometrik, dan pembuatan alat-alat ukur yang berguna untuk mengidentifikasi zat-zat
kimia. Kimia analisis mempunyai banyak penerapan, di antaranya pada bidang forensik,
bioanalisis, analisis klinis, lingkungan dan material. Analisa kuantitatif adalah suatu analisa
yang digunakan untuk mengetahui kadar suatu zat. Analisa kuantitatif berkaitan dengan
penetapan beberapa banyak suatu zat tertentu yang terkandung dalam suatu sampel. Zat yang
ditetapkan tersebut, yang sering kali dinyatakan sebagai konstituen atau analit, menyusun
sebagian kecil atau sebagian besar sampel yang di analisis. Pengertian lain dari analisa
kuantitatif adalah analisa yang bertujuan untuk mengetahui jumlah kadar senyawa kimia
dalam suatu bahan atau campuran bahan.

Metode analisis dapat dibedakan menjadi klasik dan instrumental. Metode klasik
menggunakan cara pemisahan lama, seperti pengendapan, ekstraksi, destilasi, gravimetri,
volumetri dan analisis kualitatif berdasarkan warna, bentuk, bau maupun titik leleh. Pada
metode klasik, analisis kuantitatif dapat dilakukan dengan pengukuran massa atau volume.
Sedangkan metode instrumental menggunakan seperangkat alat untuk mengetahui kuantitas
fisik, seperti serapan cahaya, fluoresensi, atau konduktivitas.

Secara garis besar metode yang digunakan dalam analisis kuantitatif dibagi menjadi dua
macam yaitu kimia analisis kuantitatif instrumental dan analisa kimia konvensional. Metode
dalam analisa kuantitatif dibedakan menjadi 2 bagian: metode gravimeter, yaitu penetapan
kadar suatu unsur atau senyawa berdasarkan berat, tetapnya dengan cara penimbangan. Cara
dilakukan dengan unsur atau senyawa yang diselidiki dan bahan yang menyusunnya. Bagian
terbesar yang dilakukan metode gravimetri adalah perubahan unsur berat tetapnya. Berat
senyawa selanjutnya dapat dianalisa berdasarkan jenis senyawa.

II. Tujuan Praktikum

Menentukan kadar Cl sebagai AgCl secara gravimetri.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

Metode gravimetri adalah metode yang didasarkan kepada pengukuran berat. Zat yang akan
ditentukan diendapkan menjadi zat yang diketahui susunannya untuk kemudian ditetapkan
kadarnya dengan cara menimbang dimana logam yang akan ditentukan terukur sebagai
oksidanya yang diperoleh melalui pembakaran sampai menjadi abu yang dilakukan di dalam
furnace.
Analisa gravimetri adalah suatu proses analisa melalui isolasi dan pengukuran berat suatu
unsure dalam senyawa, senyawa yang akan dianalisa prinsipnya diubah menjadi senyawa murni
stabil yang dapat diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang.
Pemisahan yang terkandung dapat dilakukan dengan beberapa cara, yaitu:
1) Pengendapan
2) Penguapan
3) Elektroanalisis
Langkah-langkah yang harus dilakukan untuk melakukan analisa dengan gravimetri adalah:
1) Pengendapan
2) Penyaringan (pemisahan endapan)
3) Mencuci
4) Pembakaran/ mengeringkan/ pemijaran
5) Penimbangan
1. Pengendapan
Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahan,
adapun aspek-aspek yang perlu diperhatikan dalam pembentukan endapan adalah:
1) Endapan harus mempunyai kelarutan yang kecil sekali
2) Dapat dipisahkan secara filtrasi
3) Dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor
4) Ukuran partikel cukup besar
5) Endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu
Pengendapan dilakukan sebaiknya dalam larutan yang encer dan ditambahkan pereaksi
secara perlahan dengan pengadukan yang teratur yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan
akibat kopresipitasi (ikutnya zat lain mengendap dalam endapan), dan tercapainya kesempurnaan
dari endapan serta endapan sebaiknya dilakukan dalam suasana panas karena kelarutan akan
bertambah dengan bertambahnya temperatur. Sempurna endapan dapat diketahui dengan jalan
meneteskan pereaksi ke dalam larutan yang jernih, jika tidak terbentuk lagi endapan yang baru
berarti endapan yang didapat sudah sempurna.
2. Penyaringan/ pemisahan endapan
Penyaringan adalah proses pemisahan antara endapan yang diinginkan dengan konstituen
lain yang terdapat dalam larutan. Penyaringan dapat dilakukan dengan menggunakan corong
yang dilengkapi dengan kertas saring yang bebas abu. Untuk meyakini endapan benar-benar
bersih dilakukan proses pencucian.
3. Pencucian
 Proses pencucian dilakukan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan endapan.
Air pencuci sebaiknya mengandung ion-ion sejenis dengan endapan untuk mengurangi kelarutan
endapan dan larutan tersebut juga harus mudah menguap agar mudah menimbang endapannya.
4. Pembakaran
Pembakaran bertujuan untuk merubah senyawa menjadi bentuk yang murni dan stabil
sehingga mudah ditimbang. Untuk analisa unsur-unsur proses pembakaran akan merubah
bentuknya menjadi bentuk oksida. Contoh Fe akan tertimbang dalam bentuk Fe2O3. Banyak Fe
dapat dikonversi dari perbandingan atom relatif Fe dengan molekul relatif dari Fe2O3.
5. Penimbangan
Penimbangan adalah pengukuran berat dari unsur yang dianalisa. Pengukuran harus
dilakukan secara analisis, hal ini dapat tercapai apabila penimbangan dilakukan sampai didapat
berat yang konstan dari beberapa kali pembakaran. Pembakaran dikatakan konstan apabila
perbedaan penimbangan tidak melebihi 0,0002 g.

BAB III
METODE PRAKTIKUM
I. Alat dan Bahan :

Peralatan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :

1) Cawan porselin
2) Corong
3) Pipet volume
4) Gelas arloji
5) Kertas saring
6) Gelas ukur
7) Beaker glass
8) Desikator
9) Oven
10) Tanur
11) Penangas air
12) Neraca analitik
13) Batang pengaduk
Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah sebagai berikut :
1) Larutan HNO3 pekat
2) Larutan AgNO3 0,1 N
3) Larutan HNO3 encer
4) Larutan HCl 0,1 N

II. Prosedur Kerja

1. Pembuatan larutan HNO3 encer
Dalam
2. dEmbuatan larutan AgNO3 0,1 N
1) Timbang 1,70 gram AgNO3 dengan neraca analitik.
2) Masukkan dalam beaker glass, add 100 ml dengan aquadest, campur.
3. Pembuatan larutan HCL 0,1 N
1) Ambil 0,83 ml HCl pekat dengan gelas ukur.
2) Masukkan dalam beaker glass, add 100 ml dengan aquadest, campur.
4. Penetapan kadar Cl
a. Pengendapan
1) Pipet 12,5 ml sampel, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml yang
dilengkapi dengan batang pengaduk dan tutup gelas arloji.
2) Tambah 15 ml aquadest, aduk hingga rata.
3) Tambahkan 0,5 ml HNO3 pekat.
4) Tambahkan larutan AgNO3 0,1 N pelan-pelan sambil diaduk dan sedikit
berlebih. Percobaan ini dilakukan dengan sinar yang suram, diatasi dengan
melapisi beaker glass dengan kertas carbon.
 5) Panaskan suspense ini sampai hamper mendidih sambil diaduk-aduk dan
biarkan pada temperatur ini sampai endapan terkoagulasi dan larutannya
menjadi jernih (2-3 menit).
6) Periksa apakah pengendapan telah sempurna dengan menambahkan beberapa
tetes larutan AgNO3 0,1 N pada larutan jernihnya.
7) Jika tidak timbul endapan, simpan beaker glass di tempat gelap dan biarkan
endapan selama 1 jam sebelum disaring.

b. Menyaring dan mencuci endapan

1) Timbang krus yang berisi kertas saring yang telah dikeringkan pada suhu
130oCdan biarkan dingin dalam desikator sampai didapat berat yang konstan
(selisih penimbangan tidak lebih dari 0,2 mg).
2) Letakkan kertas saring pada corong dan letakkan corong pada ring stand.
3) Dekanteer larutan melalui batang pengaduk lewat kertas saring ke dalam
beaker di bawahnya.
4) Setelah semua larutan dituang, periksa apakah ada kekeruhn pada filtrate, bila
keruh ulangi lagi penyaringan dan bila filtrate jernih maka filtrate dibuang.
5) Cuci endapan dengan 10 ml HNO3 encer yang dingin.
6) Masukkan air pencuci dari corong ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1-2
tetes HCl 0,1 N apabila masih terjadi endapan, pencucian dilanjutkan sampai
air pencuci yang ditambah HCl 0,1 N tidak keruh lagi.

c. Memijar dan menimbang endapan

1) Pindahkan kertas saring dan endapan yang setengah kering ke dalam krus dan
keringkan dalam oven pada suhu 130-150oC selama 1 jam.
2) Dinginkan dalam desikator dan timbang.
3) Ulangi pemanasan dan pendinginan sampai didapat berat krus yang konstan
(selisih penimbangan ridak lebih dari 0,2 mg).

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

I. Data
 1) Berat sampel (NaCl) : 12,5 gram
2) Volume sampel : 250 ml
3) Volume sampel yang ditetapkan : 12,5 ml
4) Berat kertas saring : 1,1601 gram
5) Berat kertas saring + endapan : 1,1082 gram
6) Berat endapan : (berat kertas saring + endapan)
berat kertas saring = 1,1082 1,1601 = 0,0021 gram
7) BM Cl : 35,45
8) BM AgCl : 147,321

II. Perhitungan
1) Faktor gravimetri = BM Cl = 35,45 = 0,2473
BM AgCl 147,321

2) D = Volume sampel == 250 = 20

Volume sampel yang ditetapkan 12,5

3) Kadar Cl = Berat endapan x faktor gravimetri x D x 100%

Berat sampel

= 0,0021 x 0,2473 x 20 x 100%

12,5 gr

= 0,0830928%

= 0,0830%

III. Pembahasan

Dalam analisis secara gravimetri penimbangan endapan dengan neraca analit

dilakukan selama tiga kali hingga didapat berat endapan konstan dengan selisih 0,2 gram,
namun dalam praktikum yang telah dilakukan penimbangan hanya dilakukan satu kali.
 Hal ini dikarenakan pada dasarnya metode ini sendiri memakan banyak waktu dan waktu
pelaksanaan praktikum yang terbatas.

Dalam pengamatan yang telah dilakukan pada penentuan Cl sebagai AgCl dengan
menggunakan analisis secara gravimetri. Tertera berat endapan sebanyak 0,0021 gram
yang didapat dari selisih antara berat kertas saring berisi endapan dan berat kertas saring
kosong yang keduanya telah dilakukan pemijaran, masing-masing sebanyak 1,1082 gram
dan 1,1061 gram. Presentase analit yang didapat dari hasil perhitungan, dalam hal ini Cl
sebesar 0,0830% dan faktor gravimetrinya sebesar 0,2473.

IV. Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan, didapat beberapa kesimpulan diantaranya
adalah :
1) Analisis gravimetri adalah proses isolasi serta penimbangan suatu unsur atau suatu
senyawaan tertentu dari unsur tersebut dalam bentuk yang semurni mungkin.
2) Kadar Cl yang didapat sebanyak 0,0830% dari 0,0021 endapan AgCl.

DAFTAR PUSTAKA
1) http://httpchemistrysrimulyani.blogspot.co.id/2013/08/gravimetri.html
2) http://www.slideshare.net/sitiiechizenryoma/ddkaanalisis-gravimetri-udh
3) http://tugi-291.blogspot.co.id/2010/05/laporan-praktikum.html