PRAKTIKUM : KIMIA ANALITIK

MODUL PERCOBAAN : Standarisasi Larutan Standar Sekunder NaOH

dengan Asam Oxalat

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK 1

1. Adela Eka Putri (1512070)

2. Hasnul Hafid (1512067)

3. Muhamad Nurhadilah (1512065)

4. Rafi Guswandi (1512038)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA BAHAN NABATI

POLITEKNIK ATI PADANG

TAHUN AJARAN 2015 2016

 LEMBAR PENGESAHAN

Kelompok :1

Praktikum : Kimia analitik

Modul Percobaan : Standarisasi larutan standar sekunder NaOH dengan

asam oxalat

Tanggal Praktikum : 10 Maret 2016

Dosen Pembimbing : Addin Akbar,MT / Elizarni

Asisten : Devani Adristi / Afrina Nuratika Harahap

No Nama Praktikan Buku Pokok

1 Adela Eka Putri 1512070

2 Hasnul Hafid 1512067
3 Muhamad Nurhadilah 1512065

4 Rafi Guswandi 1512038

Paraf Dosen
Catatan Tanggal
Pembimbing
Perbaiki bab III ( alat & skema)
Tambah Pembahasan Bab IV
Perbaiki Bab V

BAB I
 PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang

Kata larutan (solution) sering dijumpai pada materi kimia. Larutan merupakan
campuran homogeny antara dua atau lebih zat berbeda jenis. Ada 2 komponen
utama pembentukan larutan,yaitu zat terlarut (solution) dan pelarut.

Dalam pembuatan larutan dengan konsentrasi tertentu sering dihasilkan

konsentrasi yang tidak tepat dengan yang di inginkan,untuk itu perlu dilakukan
pratikum standarisasi larutan standar sekunder NaOH.

Dalam hal ini,dilakukan pembuatan dan standarisasi larutan.Dengan pratikum kali

ini adalah dalam pembuatan larutan 0,1 N asam oxalat , pembuatan larutan
sorensen dan larutan NaOH 0,1 N (standarisasi).

Untuk mengetahui konsentrasi sebenarnya dari larutan yang digunakan,maka

dilakukan standarisasi. Penentuan standarisasi yang dilakukan pada pratikum ini
dengan menggunakan metode titrasi.

Titrasi merupakan salah satu teknik analisis kimia kuantitatif yang dipergunakan
untuk menentukan konsentrasi suatu larutan tertentu, dimana penentuannya
menggunakan suatu larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya secara
tepat.

I.2 Tujuan Praktikum

1. Mampu membuat larutan standar asam oxalat 0,1 N

2. Mampu membuat larutan sorensen dan larutan NaOH 0,1 N

3. Mampu melakukan standarisari pada larutan standar sekunder

4. Mengetahui cara mentitrasi suatu larutan

5. Untuk mengetahui dan menentukan konsentrasi NaOH yang sebenarnya

 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1. Analisis Volumetrik

Proses analisis untuk menentukan jumlah yang tidak diketahui dari suatu larutan,
dengan mengukur volume larutan pereaksi yang diperlukan untuk reaksi
sempurna disebut analisis volumetrik. Analisi volumetri ini juga menyangkut
pengukuran volume gas.

Proses mengukur volume larutan yang terdapat dalam buret yang ditambahkan
kedalam larutan lain yang diketahui volumenya sampai terjadi reaksi sempurna
disebut titrasi. Larutan yang diketahui konsentrasinya disebut larutan standar.
Titik ketika reaksi tepat berlangsung sempurna disebut titik ekuivalen atau titik
stoikiometri. Untuk mengetahui titik ekuivalen digunakan indikator, yang akan
mengalami perubahan warna ketika terdapat kelebihan pereaksi. Titik ini disebut
dengan titik akhir titrasi yang diharapkan berimpit dengan titik ekivalen
(stoikiometri). Perbedaan antara titik ekivalen dengan titik akhir titrasi disebut
kesalahan titrasi yang sekecil mungkin. (Hiskia : 2001)

II.2 Larutan Standar

Pada analisis volumetri diperlukan larutan standar. Proses penentuan konsentrasi

larutan standar disebut menstandarkan atau membakukan. Larutan standar
adalah larutan yang diketahui konsentrasinya, yang akan digunakan pada analisis
volumetri. (Hiskia : 2001)

Ada beberapa cara dalam menstandarkan larutan yaitu :

Pembuatan langsung larutan dengan cara melarutkan suatu zat murni dengan berat
tertentu, kemudian diencerkan sampai memperoleh volume tertentu secara tepat.
Larutan ini disebut larutan standar primer.
Larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan cara menimbang zat
kemudian melarutkannya untuk memperoleh volume tertentu, tetapi dapat
distandarkan dengan larutan primer.disebut larutan standar sekunder
Zat yang dapat digunakan untuk larutan standar primer, harus memenuhi
persyaratan yaitu :

1) Mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui
kemurniaannya. Pengotoran tidak melebihi 0,01% - 0,02%.
2) Harus stabil
3) Zat ini mudah dikeringkan,tidak higroskopis, sehingga tidak menyerap uap
air, tidak menyerap CO2 pada waktu penimbangan.
4) Mempunyai massa ekivalen berat

Contoh senyawa yang dapat dipakai untuk standar primer adalah :

1) Arsen trioksida (As2O3) dipakai untuk membuat larutan natrium arsenit

NaAsO2 yang dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium periodat NaSO 4,
larutan Iodine I2, dan Cerium (IV) Sulfat Ce(SO4)2.
2) Asam benzoat dipakai untuk menstandarisasikan larutan natrium etanolat
isopropanol atau DMF
3) Kalium bromat KBrO3 untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat
Na2S2O3
4) Kalium hidrogen phtalat KHP dipakai untuk standarisasi larutan asam
peklorat dan asam asetat

Larutan baku sekunder yaitu larutan dimana konsentrasinya ditentukan dengan

jalan pembakuan dengan larutan primer. Syarat-syarat larutan sekunder yaitu :

a) Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer

b) Berat ekivalen tinggi
c) Larutan relatif stabil didalam penyimpanan

II.3 Titrasi

Titrasi meruopakan metoda analisis kimia secara kuantitatif yang biasa digunakan
dalam laboratorium untuk menentukan konsentrasi dari reaktan. Karena
pengukuran volume memainnkan peranan penting dalam titrasi, maka teknik ini
juga dikenal dengan istilah analisis volumetrik. Analisis ini berdasarkan reaksi
kimia seperti : aA + tT hasil dengan keterangan :
 (a) sebagai analit A bereaksi dengan (t) molekul pereaksi T

Pereaksi T disebut dengan titran, ditambahkan secara sedikit demi sedikit,

biasanya dengan menggunakan buret dalam bentuk larutan standar dengan proses
dinamakan proses standarisasi.

II.3.1 Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa sering disebut juga titrasi netralisasi. Dalam titrasi ini, kita dapat
menggunakan larutan standar asam dan larutan standar basa. Pada prinsipnya,
reaksi yang terjadi adalah reaksi netralisasi yaitu :

H+(aq) + OH-(aq) H2O(aq)

Reaksi netralisasi terjadi antara ion H+ sebagai asam dengan ion OH- sebagai basa
dan membentuk air yang bersifat netral.
Dalam menganalisis sampel yang bersifat basa, maka kita dapat menggunakan
larutan standar asam, metode ini dengan istilah asidimetri. Sebaliknya jika
menentukan sampel yang bersifat asam, kita akan menggunakan larutan standar
basa yang biasa dikenal dengan istilah alkalimetri.
Dalam melakukan titrasi netralisasi kita perlu secara cermat mengamati perubahan
pH, khususnya pada saat akan mencapai titil ekuivalen, hal ini dilakukan untuk
mengurangi kesalahan dimana akan terjadi perubahan warna dari indikator.

II.3.2 Prinsip Titrasi Asam Basa

Titrasi asam basa melibatkan asam mauoun basa sebagai titer maupun titran.
Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan
dengan menggunakan larutan basa dan sebaliknya.
Titran ditambahkan ke titer sedikit demi sedikit sampai mencapai keadaan
akivalen, artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis bereaksi. Keadaan
ini disebut juga dengan titik ekivalen.
Pada saat titik ekivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian mencatat
volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan
menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa
menghitung kadar titran.

II.3.3 Cara Mengetahui Titik Ekivalen

a. Memakai pH meter untuk memonitoring perubahan pH selama titrasi
dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk
memperoleh kurva titrasi. Titik tengah kurva tersebut adalah titik ekuivalen
b. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan pada titrasi sebelum
proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekivalen
tercapai.

II.3.4 Rumus Umum Titrasi

Pada saat titik ekivalen maka mol asam sama dengan mol basa, maka hal ini dapat
kita tulis :

Mol Asam = Mol Basa

Mol diperoleh dari hasil perkalian antara normalitas denganvolume maka rumus
diatas dapat kita tulis sebagai :

N x V asam = N x V basa

Normalitas kita peroleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah
ion H+ pada asam atau OH- pada basa, sehingga rumus di atas menjadi :n x M x V
asam = n x M x V basa
 BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Alat
1. Gelas Piala 250 ml : Untuk meletakkan bahan sampel

2. Batang Pengaduk : Untuk mengaduk zat/larutan agar saling homogen

3. Corong : Alat untuk memasukkan larutan ke wadah lain

4. Labu ukur 50 ml : Wadah untuk membuat larutan sebanyak 50 ml

5. Erlenmeyer 250 ml : Wadah larutan baku primer saat melakukan titrasi

6. Buret 50 ml : Untuk mengukur volume larutan baku sekunder

yang terpakai untuk titrasi

7. Pipet takar 10 ml : Untuk menakar larutan sebanyak 10 ml

8. Pipet gondok 10 ml : Untuk mengukur larutan sampai 10 ml

III.2 Bahan

1. Natrium Hidroksida ( 0,1 N ) : Sebagai larutan baku standar sekunder

2. Asam Oksalat ( 0,1 N ) : Sebagai larutan baku standar primer

3. Aquades : Sebagai bahan pelarut universal

4. Indikator fenolphtalein ( 1% ) : Sebagai penunjuk warna titik akhir titrasi

III.3 Prosedur Kerja

III.3.1 Pembuatan larutan asam oksalat 0,1 N

1. Timbang dengan teliti menggunakan neraca analitik, kurang lebih 0,630

gram asam oksalat H2C2O4 2H2O p.a ( pro analisis) dalam botol timbang
yang bersih dan kering. Catat hasil penimbangan hingga 4 desimal.
2. Larutkan dengan sedikit aquades ( 10 ml) secara kuantitatif, panaskan
bila perlu dalam penangas air.
 3. Setelah larutan dingin, masukkan ke dalam labu ukur 100 ml melalui
corong.
4. Bilas botol timbang dua kali dengan aquades untuk memastikan semua
asam oksalat telah masuk ke dalam labu ukur sampai tandai batas.
5. Kocok larutan dengan benar sampai homogen ( 15 x kocokan).
6. Hitunglah konsentrasi larutan asam oksalat (hitung sampai 4 desimal).

III.3.2 Pembuatan larutan sorensen dan larutan NaOH 0,1 N

1. Ke dalam 25 ml air suling dalam gelas piala 50 ml, ditambahkan sdikit

demi sedikit 25 gram hablur NaOH sambil diaduk, hati-hati campuran
menjadi panas. Kalau perlu dinginkan dalam air. Biarkan 2-5 menit.
2. Dari larutan sorensen yang diperoleh di atas diambilyang jernih dengan
pipet mohr dan karet isap (bulb) 1,3 ml dimasukkan ke dalam labu ukur
250 ml.
3. Kemudian encerkan terlebih dahulu dengan aquades yang telah dididihkan
dan didinginkan. Kemudian ditera sampai garis. Masukkan ke dalam botol
bersumbat plastik ( tidak boleh menggunakan tutup bersumbat kaca ).

III.3.3 Standarisasi larutan NaOH

1. Siapkan peralatan titrasi, peralatan harus telah dicuci bersih dan kering.
2. Pipet masing-masing 10 ml larutan asam oksalat yang telah dibuat ke
dalam 2 buah erlenmeyer. Jangan lupa membilas pipet yang akan
digunakan dengan larutan asam oksalat. Bilasalah dinding bagian dalam
erlenmeyer dengan sedikit aquades. Pilihlah indikator yang paling sesuai
dengan pendapat anda untuk titrasi ini. tambahkan beberapa tetes indikator
yang anda pilih ke dalam erlenmeyer.
3. Sementara itu isilah buret dengan larutan NaOH yang akan distandarisasi.
Jangan lupa membilas buret dengan larutan NaOH yang akan digunakan
tersebut. Perhatikan agar tidak terlihat gelembung udara dalam buret.
Pastikan pula bagian bawah buret terisi penuh dengan larutan.
4. Nolkan volume NaOH dalam buret. Sebelum itu, pastikan dinding bagian
atas buret yang tidak terisis larutan sudah dikeringkan. Gunakan kertas
hisap, kemudian gulung untuk mengeringkannya.
5. Lakukan titrasi dengan cara yang benar. Goyanglah erlenmeyer dengan
arah putaran berlawanan dengan arah jarum jam.
 6. Lakukan titrasi yang kedua untuk labu erlenmeyer yang kedua. Bila
perbedaan pembacaan volume titrasi pertama dengan yang kedua lebih
besar dari 0,10 ml, ulangi titrasi sekali lagi. Ambillah dua data yang
perbedaannya dalam rentang tersebut

III.4 Skema Kerja

III.4.1 Pembuatan larutan standar asam oksalat H2C2O4 0,1 N

Timbang H2C2O4 pada neraca

analitik 0,630 gr.

Timbang dalam gelas piala.

Catat hasil penimbangan 4

desimal.

( menimbang zat dengan kaca arloji atau botol

timbang)

Larutkan H2C2O4 dengan

sedikit aquades 10 ml secara
kuantitatif.
 Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
melalui corong.

Bilas gelas piala sebanyak 2 kali untuk

memastikan H2C2O4 telah masuk ke dalam
labu ukur.

Kocok larutan hingga homogen.

Hitung konsentrasi H2C2O4.

III.4.2 Standarisasi larutan NaOH

Pipet 10 ml H2C2O4 ke dalam

erlenmeyer.
Tambahkan 3 - 2 tetes
indicator pp

Masukkan NaOH ke dalam buret.

Atur skala volume pada buret.

Keringkan sisi dalam buret

dengan tissue.
Lakukan titrasi H2C2O4 dengan
NaOH.

Catat volume NaOH yang terpakai

untuk titrasi.

Hitung konsentrasi H2C2O4.

Lakukan titrasi sebanyak 2 kali.

 LEMBAR PENUGASAN

Kelompok :1

Praktikum : Kimia analitik

Modul Percobaan : Standarisasi larutan standar sekunder NaOH dengan asam

oxalat

Tanggal Praktikum : 10 Maret 2016

Dosen Pembimbing : Addin Akbar,MT / Elizarni

Asisten : Devani Adristi / Afrina Nuratika Harahap

No NamaPraktikan BukuPokok

1 Adela Eka Putri 1512070

2 Hasnul Hafid 1512067
3 Muhamad Nurhadilah 1512065

4 Rafi Guswandi 1512038

Melakukan penimbangan pada zat asam oxalat

Dibuat larutan H2C2O4 0,1 N sebanyak 50 ml
Menstandarisasikan larutan standar sekunder NaOH dengan 2 cara
Melakukan titrasi sebanyak 2-3 kali pada percobaan cara 1 dan 2,mengamati
dan mencatat volume titrasi
 LEMBAR DATA PENGAMATAN

Kelompok :1

Praktikum : Kimia analitik

Modul Percobaan : Standarisasi larutan standar sekunder NaOH dengan

asam oxalat

Tanggal Praktikum : 10 Maret 2016

Dosen Pembimbing : Addin Akbar,MT / Elizarni

Asisten : Devani Adristi / Afrina Nuratika Harahap

Pengamatan
NaOH kristal putih
NaOH + aquades larutan bening
H2C2O4 kristal halus
H2C2O4 + indikator PP larutan bening
H2C2O4 + indikator PP + NaOH pink seulas (TAT)
Reaksi : H2C2O4 + NaOH Na2C2O4 + H2O
1. Penimbangan larutan asam oxalat cara 1
Berat sampel I = 0,3151 gr dan Berat sampel II = 0,3190 gr
2. Volume penitaran 1
Volume awal Volume akhir Volume terpakai
No
(mL) (mL) (mL)
1 0 7,70 7,70
2 7,70 14,60 6,90
3 14,60 22,20 7,60

3. Pembuatan larutan standar asam oxalat cara 2 0,1 N

Penimbangan larutan asam oxalat cara 2
Berat sampel I = 0,1580 gr dan Berat sampel II = 0,1520 gr
4. Volume penitaran 1
Volume awal Volume akhir Volume terpakai
No
(mL) (mL) (mL)
1 22,20 41,00 18,80
2 0 19,10 19,10
 BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil
Tabel IV.1.1 Hasil Standarisasi NaOH dengan Asam Oxalat

Volume penitaran Konsentrasi NaOH

No Konsentrasi NaOH
(mL) (N)

1 Cara 1 18,95 0,1307

2 Cara 2 7,40 0,1255

IV.2 Pembahasan

Dari pratikum yang telah dilakukan dapat diketahui konsentrasi dari

NaOH dengan cara titrasi. Standarisasi dilakukan dengan 2 cara yang berbeda.
Berdasarkan 2 cara tersebut didapatkan hasil yang berbeda pada kedua cara. Hasil
yang didapatkan pada cara 1 yaitu 0,1307 N dan hasil yang didapatkan pada cara 2
yaitu 0,1255N. Pada hasil yang yang didapatkan pada kedua cara tersebut,terdapat
perbedaan data hasil. Dengan selisih 0,0051 N.

Perbedaan selisih pada data tersebut terjadi karena kurang telitinya pada
saat melakukan pratikum. Namun selisih yang tidak begitu jauh tersebut
menyatakan hampir samanya data pada kedua cara tersebut. Selisih pada kedua
cara tersebut terjadi karena pada saat melakukan titrasi yang kurang teliti sehingga
berpengaruh pada volume penitaran yang berbeda. Saat melakukan titrasi
diperukan kehati-hatian dan ketelitian untuk mendapatkan hasil titrasi yang benar
yaitu berwarna pink seulas. Perubahan warna pada titrasi dipengaruhi oleh
indikator fenolflatein yang digunakan. Sehingga perubahan warna lebih mudah
untuk diamati.
tambah pembahasan tentang kelebihan dan kekurangan
standarisasi cara 1 dan cara 2

BAB V
 PENUTUP

V.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :

1. Konsetrasi NaOH dari hasil titrasi dengan cara 1 yaitu 0,1307 N dan
dengan cara 2 yaitu 0,1255 N
2. Konsentrasi asam oksalat yang didapatkan adalah 0,1N dengan
penimbangan 0,3151 gram. ( konsentrasi tepat 4 desimal. Gunakan data
oxalat yg secara tidak langsung saja)
3. Konsentrasi dari suatu zat dipengaruhi oleh volume yang digunakan.
(dipengaruhi oleh jumlah zat tertimbang sehingga berpengaruh pd
volume penitaran)

V.2 Saran

Dalam melakukan pratikum ini,hendaklah bekerja dengan hati-hati dan

teliti. Dalam melakukan pratikum ini bekerjalah sesuai prosedur yang telah
ditentukan,hal ini untuk mengurangi kesalahan dalam pratikum. Dalam
melakukan pratikum ini,hendaklah menggunakan APD sebagai pelindung saat
bekerja di laboratorium.

Daftar Pustaka

Chang,R. 2004.Kimia Dasar Jilid 1 dan 2. Edisi 3. Jakarta. Erlangga.

Underwood, A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta. Erlangga.

Keenan,dkk. 1984. Kimia Untuk Universitas Jilid 1. Edisi 6. Jakarta. Erlangga.

Tim Dosen, 2014. Penuntun Kimia Analisis Kuantitatif. ATIM, Makassar.

Day, RA dan Underwood. 1986. Analisis Kimia kuantitatif. Edisi Kelima:

Erlangga. Jakarta

Lampiran
 Jawaban Pertanyaan

1. Mengapa penimbangan NaOH tidak perlu dilakukan dengan menggunakan

neraca analitik?
Jawab :
Karena NaOH bersifat higroskopis dan ditakutkan NaOH dapat
merusak neraca analitik.

2. Jelaskan bagaimana anda melakukan, bila anda diminta membuat 100 ml

larutan yang konsentrasinya 0,05 N dari larutan induk dengan konsentrasi
0,1N. Jelaskan, mengapa buret atau pipet takar yang akan digunakan untuk
mengukur volume larutan harus dibilas terlebih dahulu dengan larutan yang
akan digunakan?
Jawab :
Diketahui :
V yang diinginkan (V1) = 100 ml
Konsentrasi yang diinginkan (N1) = 0,05 N
Konsentrasi induk yang tersedia (N2) = 0,1 N

V1 x N1 = V2 x N2
100 ml x 0,05 N = V2 x 0,1 N
V2 = 50 ml
Jadi volume induk yang harus dipipet sebanyak 50 ml.

Karena dengan membilasnya dengan larutan yang akan digunakan dapat

mencegah pipet atau buret bercampur dengan zat lain/menghindari kontaminasi
zat lain.

Lampiran

Perhitungan

1 . Konsentrasi Asam Oksalat

Berat oxalat yang tertimbang : 0,3190 gr

 N = berat
BE X V
= 0,3190
63,035 X 0,05

= 0,1012 N

2. Volume Penitaran NaOH

Cara 1: 7,65
Cara 2: 18,95

3.Konsentrasi NaOH
Cara 1

( V.N ) NaOH = ( V.N ) C2H2O4

7,65mL x N = 10mL x 0,1012 N
N = 1,012
7,65

N NaOH = 0,1307 N

Cara 2
N NaOH = berat oksalat X 1000
BE oksalat V NaOH

= 0,150 X 1000
63,035 18,95

= 150
1194,51

= 0,1255 N