LAPORAN VISITASI ALAT TG/DTA 7300

LABORATORIUM BIO POLIMER

UPT LABORATORIUM TERPADU DAN SENTRA INOVASI TEKNOLOGI

UNIVERSITAS LAMPUNG

Disusun oleh :

JAMLI, SP

LABORATORIUM KIMIA DAN KESUBURAN TANAH

JURUSAN ILMU TANAH

FAKULTAS PERTANIAN

UNIVERSITAS TANJUNGPURA

PONTIANAK

BIMBINGAN TEKNIS PENGELOLAAN ALAT DAN BAHAN

KATEGORI 2 DAN ATAU KATEGORI 3 BAGI PRANATA LABORATORIUM PENDIDIKAN (PLP)

TAHUN 2017
A. IDENTIFIKASI ALAT
NAMA ALAT : TG-DTA 7300 (Thermogravimetry / Differential Thermal Analyzer)
MERK : EXSTAR SERIES
KELUARAN : TAHUN 2012
KETERANGAN ALAT :
Metode TGA merupakan prosedur yang cukup banyak dilakukan dalam karakterisasi
bahan. Pada prinsipnya metode ini mengukur berkurangnya massa material ketika dipanaskan
dari suhu kamar sampai suhu tinggi yang biasanya sekitar 1300 0 C. Alat TGA dilengkapi dengan
timbangan mikro di dalamnya sehingga secara otomatis berat sampel setiap saat bisa terekam
dan disajikan dalam tampilan grafik.
Pada pemanasan yang kontinyu, dari suhu kamar, maka pada suhu-suhu tertentu material
akan kehilangan cukup signifikan dari massanya. Kehilangan massa pada suhu tertentu dapat
mengindikasikan kandungan dari bahan uji, meski tidak bisa secara spesifik merujuk pada suatu
senyawa tertentu seperti yang misalnya ditunjukkan oleh puncak-puncak dari histogram FTIR
ataupun XRD. Sehingga biasanya TGA digunakan untuk melakukan analisa/ proximate seperti
kadar air, kadar senyawa folatil dan kadar abu dalam bahan.
Sebenarnya TGA bisa beroperasi dalam kondisi inert dengan mengalirkan gas tertentu
seperti nitrogen ataupun helium. Tapi juga bisa beroperasi dalam atmosfer gas non inert seperti
udara dan oksigen yang memungkinkan terjadinya reaksi dengan sampel dengan adanya
kenaikan suhu. Sehingga disini TGA juga bisa berfungsi sebagai reactor untuk menganalisa masa
bahan yang bereaksi dalam kondisi operasi tertentu. Salah satu contohnya pada penelitian
mencari katalis yang tepat untuk membakar soot (partikel karbon yang terkandung dalam asap
knalpot mesin diesel), yang dilakuan dengan cara soot dicampur katalis dimasukkan dalam TGA
jika dinaikkan suhunya dan dialirkan udara maka akan terjadi reaksi pembakaran yang akan
menurunkan massa yang terdeteksi oleh TGA. Katalis yang baik tentunya bisa menurunkan suhu
reaksi yang signifikan dibandingkan tidak memakai katalis.
Cara pemakaian alat ini sangat mudah. Material yang berupa serbuk cukup dimasukkan
kedalam cawan kecil dari bahan platina atau alumina atau Teflon. Pemilihan bahan dari cawan
perlu disesuaikan dengan suhu. Pastikan cawan tidak bereaksi dengan balance beam. Analisa
memerlukan bahan standar sebagai referensi dan penyeimbang dari timbangan mikro. Biasanya
dipakai alumina sebagai standar yang dimasukkan dalam cawan.
Yang perlu dilakukan dengan hati-hati adalah ketika meletakkan cawan-cawan diatas pan
timbangan karena lengan dari pan timbangan sangat mudah patah. Sehingga dalam
menempatkan dan mengambil container perlu dilakukan dengan hati-hati. Setelah sample
dimasukkan kita bisa memprogram urutan pemanasannya. Pemanasan bisa di program sesuai
dengan kebutuhan, misalnya memanaskan sample sampai 110 O C dan ditahan selama 10 menit.
Kemudian pemanasan dengan cepat menjadi 900 O C kemudian suhu diturunkan menjadi 600 O C
kemudian ditahan selama 30 menit. Kita dapat memprogram temperature dan juga kecepatan
pemanasan. Alat ini bisa memanaskan sampai 1000 O C dengan kecepatan sampai 100 O C per
menit.
B. PERENCANAAN KEGIATAN

UNIVERSITAS TANJUNGPURA No dokumen 12/LKKT/2017

FAKULTAS PERTANIAN Edisi 01
JURUSAN ILMU TANAH No revisi 0
LAB KIMIA DAN KESUBURAN TANAH Tanggal terbit 11 Juli 2017
Jl. Prof. Dr. H Hadari Nawawi 78124 Halaman 1 dari 1

PERENCANAAN KEGIATAN UNTUK ALAT DTA /TGA (DEFERENCIAL THERMAL

ANALIZER / THERMAL GRAVIMETRIC ANALIZER)

NO JADWAL KEGIATAN TARGET

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
Instruksi kerja
1 3 bulanan pengoperasian

Instruksi kerja
2 perawatan :
3 bulanan Kalibrasi
3 bulanan Balance beam
minggua
n Perawatan permukaan

3 Kinerja Alat :
3 bulanan Cek Temperatur
6 bulanan Cek TG

4 Harian Pengujian sampel

5 Pengembangan metoda

C. HASIL VISITASI
 Pada visitasi yang dilaksanakan dalam kegiatan Bimbingan Teknis Pengelolaan alat dan
bahan kategori 2 da atau 3 bagi PLP, yang dilaksanakan pada tanggal 10-12 Juli 2017 di Laboratorium
Bio Polimer, UPT Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi Teknologi Universitas Lampung, dilakukan
analisis sebagai berikut :
Nama alat : TG-DTA 7300
Sample : kulit pisang
Pan : Platina
Temperature awal : 30o C
Rate/kenaikan : 10o C / menit
Temperature akhir : 600o C
Gas purging : N2
Analisis Hasil : Pada suhu 109o C bahan kehilangan massa sebesar 7,2%, pada
suhu 280,2o C bahan kehilangan massa sebanyak 11,9% dan pada suhu 373,8 o C bahan
kehilangan massa sebanyak 61,9

TG-DTA Merk Exstar 7300

Comment:
Operator:
TemperatureUPT. LTSIT Unila
Program:
Module:
Gas1: Nitrogen TG/DTA
Data Platina
Pan: Name: Kulit Pisang
Cel Cel Cel/min min s
Measurement
Kulit PisangDate: 7/11/2017
Sample
1* Name:
30 600 Kulit
10 Pisang
0 0.5
Sample Weight: 6.156 mg
Reference Name: Platina
Reference Weight: 0.000 mg

2.500
10.0

2.000 109.0Cel 0.0

2.000
-7.2% 280.2Cel
-11.9% 357.8Cel -10.0
1.582uV/mg
1.500
-20.0
1.500
-30.0
1.000
DTG mg/min

DTA uV/mg

-40.0

TG %
1.000 0.500 -50.0
373.8Cel
-61.9% -60.0
0.000 316.1Cel
0.589mg/min
-70.0
0.500
-0.500 59.5Cel -80.0
-0.349uV/mg

-90.0
-1.000
0.000
-100.0

100.0 200.0 300.0 400.0 500.0 600.0

Temp Cel
Kulit Pisang DTA Kulit Pisang DTG Kulit Pisang TG
hasil uji analisa kulit pisang dengan TGA
1. Contoh Pengkalibrasian alat dengan menggunakan kalsium oksalat
Proses kalibrasi alat yang dijadwalkan triwulan sekali, dilakukan sebagai berikut :
Nama alat : TG-DTA 7300
Sample : Kalsium Oksalat
Pan : Platina
Temperature awal : 30o C
Rate/kenaikan : 10o C / menit
Temperature akhir : 1000o C
Gas purging : N2
Analisis Hasil : Setelah diukur pada suhu 169,2 o C bahan kehilangan massa
sebesar 12,5%, pada suhu 498 o C bahan kehilangan massa sebanyak 18,5% dan pada
suhu 739,2o C bahan kehilangan massa sebanyak 29,9%. Hasil tersebut sudah mendekati
ketentuan standar kalibrasi. Sehingga dari sampel ini bisa ditarik kesimpulan bahwa alat
tersebut masih optimal.
Comment:
Module:
Temperature Program:
TG/DTA
Data Name:UPT. LTSIT
Operator: Kalsium
Unila Oksalat1
Measurement
Gas1: Nitrogen
Cel Date:
Cel Cel/min
7/12/2017
min s
Sample
Pan: Platina
Name: calsium oksalat
Sample Weight:
1*
kalsium 30 1000
oksalat 8.152
10mg 0 0.5
Reference Name: Platina
Reference Weight: 0.000 mg

4.500
60.00

0.00
4.000
40.00
744.8Cel
495.1Cel -3.04uV/mg
-2.00
3.500 -0.80uV/mg

20.00
171.2Cel
-4.00 -3.14uV/mg
3.000

12.54%
0.00
-6.00
DTG mg/min

DTA uV/mg

2.500
18.53%

TG %
-8.00 -20.00
2.000
29.94%

-10.00 -40.00
1.500

-12.00
1.000 -60.00

-14.00 498.0Cel 739.2Cel

0.500 169.2Cel 0.333mg/min
0.364mg/min -80.00
0.271mg/min

-16.00
0.000

200.0 400.0 600.0 800.0

Temp Cel

Kalsium Oksalat1 DTA Kalsium Oksalat1 DTG Kalsium Oksalat1 TG

hasil kalibrasi alat TG-DTA dengan kalsium oksalat
2. Contoh Pengkalibrasian alat dengan menggunakan kalsium oksalat
Proses kalibrasi alat yang dijadwalkan triwulan sekali, dilakukan sebagai berikut :
Nama alat : TG-DTA 7300
Sample : Kalsium Oksalat
Pan : Platina
Temperature awal : 30o C
Rate/kenaikan : 10o C / menit
Temperature akhir : 1000o C
Gas purging : N2
Analisis Hasil : Setelah diukur pada suhu 169,2 o C bahan kehilangan massa
sebesar 12,5%, pada suhu 498 o C bahan kehilangan massa sebanyak 18,5% dan pada
suhu 739,2o C bahan kehilangan massa sebanyak 29,9%. Hasil tersebut sudah mendekati
ketentuan standar kalibrasi. Sehingga dari sampel ini bisa ditarik kesimpulan bahwa alat
tersebut masih optimal.
 D. PENGOPERASIAN ALAT

INSTRUKSI KERJA No dokumen 12/LKKT/2017

Edisi 01
PENGOPERASIAN TGA/DTA
No revisi 0
Merck : Exstar
Tanggal terbit 11 Juli 2017
Tipe: 7300
Halaman 1 dari 1

Instruksi kerja penggunaan alat TGA/DTA

Tujuan
Sebagai panduan dalam pengoperasian TGA/DTA
Ruang lingkup
Mencakup pengoperasian alat untuk tipe alat TGA/DTA merk Exstar 7300
Referensi
Manual operasional TGA/DTA
Pelaksana
PLP
Instruksi
a. Praanalisis
1. Hidupkan saklar UPS
2. Hidupkan UPS dengan menaikkan 2 tuas dibagian belakang dan menekan tombol
ON.
Catatan : UPS dihidupkan minimal 1 jam sebelum running alat.
3. Hidupkan kompresor .
4. Buka tabung gas Nitrogen .
5. Hidupkan alat TGA/DTA.
6. Hidupkan computer.
7. Klik dua kali program Muse Sub Measure.
8. Pilih Open Communication Port TGA/DTA, klik Ok.
9. Pilih Mode , pilih Sampler, pilih Manual (jika pengukuran dilakukan secara
manual).
b. Analisis
10. Pemilihan wadah sampel (pan sampel)
Material Pemilihan Kriteria
Alumunium Pengukuran hingga temperature 600 C
Alumina Pengukuran hingga temperature 600 C
Platina Pengukuran lebih dari 600 C

INSTRUKSI KERJA No dokumen IK 1.2/LKKT/2017

Edisi 01
PENGOPERASIAN TGA/DTA
No revisi 00
Merck : Exstar
Tanggal terbit 11 Juli 2017
Tipe: 7300
Halaman 2 dari 2

11. Pengaturan Kondisi Pengukuran

Pilih Condition Editor, pilih Sample Condition , isi :
o Sample Name, Operator, Reference Name, Sample Weight, dan
Comment
o Pilih Data File
 Pilih Method masukkan program temperature sampel yang akan diukur.
Pilih Ok.
12. Pengukuran sampel

Pilih icon isothermal . ketika temperature sampel dan temperature

start berbeda tunggu hingga temperature start stabil.
Catatan : Ketika sampel temperature dan start tidak bisa sama (kondisi
isothermal), isotherma tidak diperlukan.
Klik icon Zero.
Klik icon Run.
Tunggu hingga pengukuran selesai.
Tekan icon Stop , jika pengukuran akan dibatalkan .
c. Pasca Analisis
13. Pilih program dengan cara klik close Communication Port.
14. Pilih Exit program.
15. Matikan computer.
16. Tutup tabung gas Nitrogen.
17. Matikan kompresor, buang sisa angin compressor.
18. Matikan UPS.
19. Matikan saklar.
Dibuat oleh : Dikaji ulang oleh : Disahkan oleh :
PLP Ahli Pertama Kepala Laboratorium

JAMLI, SP Ir. ASRIFIN ASPAN,MS Ir. ASRIFIN ASPAN,MS

NIP. 197304122007011002 NIP. 195610031986031001 NIP. 195610031986031001

E. PERAWATAN ALAT

INSTRUKSI KERJA No dokumen IK 1.3/LKKT/2017

Edisi 01
PERAWATAN TGA/DTA
No revisi 00
Merck : Exstar
Tanggal terbit 11 Juli 2017
Tipe: 7300
Halaman 1 dari 1

I. TUJUAN
Instruksi ini diperlukan sebagai panduan pemeliharaan alat TGA-DTA
II. RUANG LINGKUP
Instruksi kerja ini mencakup pemeliharaan untuk tipe TGA-DTA
III. REFERENSI
Buku panduan bantuan TGA-DTA
IV. PELAKSANA
Laboran Terkait
V. ISTILAH DAN DEFINISI
VI. INSTRUKSI

A. Harian/ Mingguan
a. Membersihkan Permukaan Alat
Bersihkan permukaan dari debu atau kotoran lain dengan menggunakan kain halus,
jangan menggunakan pembersih yang bersifat korosif.
 b. Membersihkan pan sampel
Bersihkan pan sample menggunakan kapas (cotton bud), rendam pan sample
menggunakan pelarut aseton jika sisa/kerak sample sulit untuk dibersihkan. Jika
kerak/sisa sample masih tidak bersih dengan aseton, rendam pan sampel dalam pelarut
HF.

B. Bulanan
a. Membersihkan holder sampel
Guanakan etanol dan kapas untuk membersihkan sisa sample pada holder.
b. Membersihkan sumbatan pada furnace
gunakan pembersih sumbatan untuk membersihkan tube furnace jika ada penyumbatan
catatan : lakukan pemanasan holder sampel tanpa menggunakan wadah sampel/pan.

C. Triwulan
a. Cek temperature
Gunakan standar sample (In)
Temperatur leleh (Tm) 156,6O C 2O C

b. Membersihkan Balance Beam

- Hidupkan alat TGA-DTA
- Buka furnace sample
- Matikan alat DTA-TGA
- Lepaskan balance beam dengan menarik ke arah keluar dengan cara perlahan
lahan. Gunakan sarung tangan untuk memegang Balance beam.
- Bersihkan Balance Beam dengan menggunakan etanol

INSTRUKSI KERJA No dokumen IK 1.3/LKKT/2017

Edisi 01
PERAWATAN TGA/DTA
No revisi 00
Merck : Exstar
Tanggal terbit 11 Juli 2017
Tipe: 7300
Halaman 2 dari 2

- Pasang kembali balance beam ke alat

- Lakukan pemanasan tanpa menggunakan pan sampel maupun sampel hingga
suhu 1000O C.

c. Cek baseline
- Lakukan pengukuran baseline pada semua rentang pengukuran temperature
yang biasa digunakan.
- Jika menggunakan wadah sample atau pan, gunakan pan Platina kosong.

d. Cek berat hilang (TGA)

- Gunakan kalsium oksalat
- Timbang 10mg kalsium oksalat
- Lakukan pengukuran dengan suhu maksimal 1000 O C kenaikan 10O C
- Tunggu hingga selesai

VII. DOKUMEN TERKAIT

VIII. RIWAYAT PERUBAHAN

Amandemen Mengeluarkan dari Memasukkan ke Paraf

 Alasan
No Tgl/Bln/Th Bagian Hal Bagian Hal
Singkat

IX. LAMPIRAN

Dibuat oleh : Dikaji ulang oleh : Disahkan oleh :

PLP Ahli Pertama Kepala Laboratorium

JAMLI, SP Ir. ASRIFIN ASPAN,MS Ir. ASRIFIN ASPAN,MS

NIP. 197304122007011002 NIP. 195610031986031001 NIP. 195610031986031001

A. IMPLEMENTASI TERHADAP PEKERJAAN DI LABORATORIUM

1. Mengetahui tata cara pembuatan perencanaan kegiatan, pengoperasian alat/instruksi kerja,
dan perawatan alat yang bisa diterapkan pada alat-alat yang terdapat di laboratorium Kimia
dan Kesuburan Tanah Jurusan Ilmu Tanah Fakultas Pertanian Universitas Tanjungpura.
2. Dari pengoperasian alat TG-DTA yang salah satu fungsinya untuk mengukur kehilangan
berat/massa dari suatu bahan/sample, dan dapat diterapkan di Laboratorium Kimia dan
Kesuburan Tanah. Dalam hal ini dapat dilakukan analisis untuk mengetahui seberapa besar
sampel tanah gambut, Biochar, jaringan Tanaman, pupuk kompos kehilangan carbon pada
suhu temperatur dari 109 C sampai 550 C . selama ini laboratorium kimia dan kesuburan
tanah hanya menggunakan mufel furnace 100 C- 1100 C

B. PENUTUP
Bimbingan Teknis PLP yang dilaksanakan di UPT Laboratorium terpadu dan Sentra Inovasi
Teknologi di Universitas Lampung dibekali dengan pengelolaan alat kategori 3. Alat yang
diperkenalkan adalah TG-DTA dengan merk exstar tipe 7300. Alat ini digunakan untuk
mengetahui jumlah massa yang dilepas dengan pemanasan suhu hingga 1300 O C.
Dari bimtek PLP ini diharapkan PLP mampu membuat perencanaan, pengoperasian,
perawatan dan evaluasi alat kategori 3 sesuai dengan pekerjaannya.
UNIVERSITAS TANJUNGPURA
FAKULTAS PERTANIAN
JURUSAN ILMU TANAH
LABORATOIUM KIMIA DAN KESUBURAN TANAH