BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Jurusan Pendidikan

Kimia, Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan, Universitas Halu Oleo,

Kendari.

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat

Peralatan yang digunakan yaitu Labu Erlenmeyer, Alat Titrasi,

Gelas Beker, Hot Plate, Batang Pengaduk, Pipet Tetes, Termometer,

Oven, Kertas Saring, Corong, Neraca Analitik, Ayakan, Gelas Ukur, pH

Universal, Cawan Petri, Spatula, Eksikator, dan Penangas Air.

3.2.2 Bahan

Bahan-bahan yang digunakan meliputi minyak goreng bekas yang

berasal dari Minyak, Ampas Sagu, Alkohol 96%, Indikator Amilum 1%,

Indikator PP, Larutan Na2S2O3, Larutan KI, NaOH, Asam Asetat Glasial.

3.3 Desain Penelitian

 Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah metode

eksperimen. Pengamatan yang dilakukan berdasarkan pada variasi waktu

perendaman 24 jam, 48 jam, dan 72 jam dan variasi pH. Parameter uji

minyak dihasilkan terlihat seperti pada tabel berikut:

Tabel 3.1 Hasil Pemurnian Minyak Berdasarkan Variasi Waktu Adsorpsi

Waktu Volume Kadar Kadar Asam Bilangan Bilangan
Perendaman Minyak Air Lemak Bebas Asam Peroksida

Tabel 3.2 Hasil Pemurnian Minyak Berdasarkan Variasi pH

pH Volume Kadar Kadar Asam Bilangan Bilangan
Minyak Air Lemak Bebas Asam Peroksida

3.4 Prosedur Kerja

3.4.1 Preparasi Sampel

Ampas sagu diperoleh dari hasil penggilingan sari sagu yang ada di

Kecamatan Sampara Kabupaten Konawe.

Sedangkan minyak jelantah diperoleh dari sisa penggorengan telur,

tempe, tahu secara berulang sehingga menjadi minyak goreng bekas atau

minyak jelantah.
3.4.2 Pembuatan Larutan

1. Pembuatan 1 L larutan KOH 0,1 N

Menimbang 5,6 gram KOH (Mr= 56), dimasukkan kedalam

gelas beker dan dilarutkan dengan aquadest secukupnya, kemudian

dipindahkan kedalam labu takar 1 L dan diencerkan dengan aquadest

hingga tanda tera pada labu takar, dikocok hingga homogen,

selanjutnya larutan distandarisasi.

2. Pembuatan 1 L Larutan Na2S2O3 0,1 N

Menimbang 24,8 gram Na2S2O3.5H2O (Mr = 248), dimasukkan

kedalam gelas beker dan dilarutkan dengan aquadest secukupnya,

kemudian dipindahkan kedalam labu takar 1 L dan diencerkan dengan

aquadest hingga tanda tera pada labu takar, dikocok hingga homogen,

selanjutnya larutan distandarisasi.

3. Pembuatan 250 mL larutan KI 15%

Menimbang 37,5 gram kristal KI, dimasukkan ke dalam gelas

beker dan dilarutkan dengan aquades secukupnya, kemudian

dipindahkan ke dalam labu takar 250 mL dan diencerkan dengan

aquades hingga tanda, dikocok hingga homogen. Larutan KI 15%

disimpan dalam botol warna gelap.

 4. Pembuatan 50 mL larutan KI jenuh

Menyiapkan 50 mL aquades dalam gelas beker kemudian

kristal KI dilarutkan ke dalam aquades hingga kristal KI tidak larut

lagi. Larutan KI jenuh disimpan dalam botol warna gelap.

5. Pembuatan 100 mL larutan amilum 1%

Melarutkan 1 gram amilum dalam sedikit air dingin diaduk lalu

dimasukan ke dalam aquades yang telah mendidih hingga 100 mL

sambil diaduk dan didihkan hingga larut (Sudarmadji dkk., 1997).

3.4.3 Standarisasi Larutan

1. Standarisasi Larutan KOH

Menimbang 0,1 gram asam oksalat (C2H2O4.2H2O, Mr = 126)

dimasukkan ke dalam gelas beker dan dilarutkan dengan aquades

secukupnya, pindahkan ke dalam labu takar 25 mL kemudian

diencerkan dengan aquades hingga tanda. Dibuat tiga kali ulangan.

Pindahkan larutan ke dalam erlenmeyer 250 mL dan tambahkan 2-3

tetes indikator phenolptalin, selanjutnya dititrasi dengan KOH 0,1N

yang akan distandarisasi hingga warnanya menjadi merah jambu.

m C2 H2 O4 . 2H2 O ×1000
N Larutan KOH = Mr C
2 H2 O4 . 2H2 O x V KOH

m C2H2O4.2H2O = massa C2H2O4.2H2O yang digunakan (gram)

 V KOH = volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi

(mL)

1000 = faktor konversi liter menjadi mililiter

2. Standarisasi larutan Na2S2O3

Menimbang 278 mg kalium bromat (KBrO3, Mr = 167),

dimasukkan ke dalam gelas beker dan dilarutkan dengan aquades

secukupnya, pindahkan ke dalam labu takar 100 mL kemudian

diencerkan dengan aquades hingga batas. Pindahkan 100 mL larutan

tersebut ke dalam erlenmeyer 250 mL kemudian tambahkan 0,5 gram

KI dan 2 mL HCl 4 N. Dibuat tiga kali ulangan. Larutan segera

dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,2 N yang sudah dipersiapkan hingga

warna berubah menjadi kuning pucat. Diencerkan dengan 50 mL

aquades kemudian tambahkan 2 mL indikator amilum dan meneruskan

titrasi hingga warna biru hilang.

m KBrO ×1000
N Larutan Na2S2O = Mr KBrO 3x V KOH
3

m KBrO3 = massa C2H2O4.2H2O yang digunakan (gram)

V Na2S2O3 = volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi

(mL)

Mr KBrO3 = 27,8

1000 = faktor konversi liter menjadi mililiter

3.4.4 Pembuatan Arang Aktif

1. Pembuatan Arang

2. Pengaktifan Arang

3.4.5 Pemurnian Minyak Goreng Bekas

1. Proses Penghilangan Bumbu

Dilakukan sentrifuse pada semua minyak goreng bekas yang telah

disiapkan, kemudian dilakukan pengambilan minyak yang bebas dari kotoran

padatan dengan disaring menggunakan kertas saring.

2. Proses Pemucatan

a. Variasi waktu Adsorpsi

Memanaskan 50 mL minyak goreng bekas dalam gelas beker

hingga suhu 70oC kemudian tambahkan 1 gram arang aktif yang telah

diaktifasi sambil sesekali diaduk selama 15 menit dengan kecepatan 500

rpm. Selanjutnya campuran disaring dengan kertas saring untuk

memisahkan kotoran. Melakukan langkah kerja di atas pada minyak

goreng bekas sejenis dengan variasi waktu 30, 60 dan 90 menit.

b. Variasi pH

Memanaskan 50 mL minyak goreng bekas dalam gelas beker

hingga suhu 70oC kemudian tambahkan arang aktif dengan aktifasi

 optimum dan massa optimum sambil diaduk selama waktu optimum

dengan kecepatan 500 rpm. Selanjutnya campuran disaring dengan

kertas saring untuk memisahkan kotoran. Selanjutnya menambahkan 10

ml filtrat dengan larutan NaOH untuk memvariasikan pH-nya. Dikocok

selama 5 menit kemudian dipisahkan minyak dengan air. Melakukan

langkah kerja di atas pada minyak goreng bekas sejenis dengan variasi

pH 5, 6 dan 7.

3.4.6 Pengujian Minyak Goreng Hasil Pemurnian

1. Kadar air

Cawan porselen yang bersih dipanaskan dalam oven dengan suhu

105°C selama 30 menit, kemudian didinginkan dalam eksikator, lalu

ditimbang hingga diperoleh bobot konstan cawan kosong-kering. Sampel

minyak goreng ditimbang sebanyak 2 g dalam cawan tersebut, kemudian

dipanaskan dalam oven bersuhu 105°C selama 4 jam. Sampel didinginkan

dalam eksikator selama lebih kurang 15 menit dan ditimbang kembali.

Pengeringan dilakukan sampai diperoleh bobot konstan (selisih penimbangan

berturut-turut kurang dari 0,2 mg). Pengurangan berat merupakan banyaknya

air dalam minyak. Penetapan kadar air dilakukan dalam ulangan dua kali

(Lempang dkk, 2016). Kemudian dihitung kadar air dengan menggunakan

rumus sebagai berikut :

 m1 −m2
%Kadar air = x 100%
m0

m1 = massa contoh + massa cawan sebelum dikeringkan

m2 = massa contoh + massa cawan setelah dikeringkan

m0 = massa contoh

2. Penentuan Asam Lemak Bebas

Sebanyak 2 g contoh minyak ditimbang dan dimasukkan dalam

erlenmeyer. Kemudian ditambahkan 50 mL alkohol 95% netral. 3-5 tetes

indikator fenolftalein ditambahkan pada larutan dan dititrasi dengan 0.1 N

KOH standar. Akhir titrasi tercapai jika terbentuk warna merah (Lempang

dkk, 2016). Kemudian asam lemak bebas dihitung menggunakan rumus

sebagai berikut:

mL KOH × N KOH × BM Minyak

% FFA = ×100%
m x 10

Dimana :

V KOH = volume larutan KOH pada titrasi (mL)

m = bobot sampel (g)

BM = bobot molekul minyak

3. Penentuan Bilangan Asam

Minyak ditimbang sebanyak 10 gram. Ditambahkan 50 mL alkohol

netral 95%, kemudian dipanaskan dalam penangas air selama + 10 menit

sambil diaduk. Larutan dititrasi dengan KOH 0.05 N dengan 3 – 5 tetes

indikator fenoftalein dalam alkohol, sampai tepat terlihat warna merah jambu

(Lempang dkk, 2016).

A × N × BM KOH
Bilangan asam = 𝑥 100%
bobot sampel

Keterangan :

A = JumLah mL KOH untuk titrasi

N = Normalitas KOH

BM = Bobot molekul KOH

4. Penentuan angka peroksida

Minyak goreng sebanyak 10 g ditimbang kemudian dimasukkan ke

dalam labu erlenmeyer 250 mL bertutup. Selanjutnya, ke dalam labu

ditambahkan 12 mL kloroform dan 18 mL asam asam asetat glasial. Larutan

diaduk sampai bahan terlarut semua. Setelah semua bahan tercampur,

ditambahkan 0,5 mL larutan jenuh KI. Selama 1 menit campuran larutan

didiamkan sambil tetap diaduk, selanjutnya ditambahkan 30 mL akuades.

Berikutnya, ke dalam campuran larutan ditambahkan 0,5 mL amilum 1% dan

segera dititrasi dengan Na2S2O3 0.1 N hingga larutan berubah warna dari biru

sampai dengan warna biru mulai menghilang. Penetapan dilakukan dengan

pengulangan sebanyak 2 kali (Lempang dkk, 2016).

 ( V0 - V1 )X Na2 S2 O3 x1000
Angka Peroksida = bobot sampel (gram)

Keterangan :

V0 = volume titrasi Na2S2O3 pada sampel

V1 = volume titrasi Na2S2O3 pada blangko

N = Normalitas Na2S2O3