1.

Tujuan
Agar mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut dengan menggunakan corong pisah.
2. DasarTeori
Dalam suatu reaksi atau proses pemurnian kadang dijumpai adanya dua senyawa yang tidak saling
bercampur, sehingga terjadi dua lapisan. Untuk memisahkan campuran tersebut dilakukan dengan
menggunakan corong pisah.
Campuran dimasukkan dalam corong pisah ditunggu beberapa saat, tergantung dari keadaan
campuran. Kadang dijumpai pemisahan dua lapisan yang lama, sampai beberapa hari. Setelah terjadi dua
lapisan pemisahan dapat dilakukan dengan membuka kran secara pelan-pelan sampai batas pemisahan
yang dipisahkan terdistribusi diantara kedua lapisan (organic dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.1[1]
Ekstraksi adalah jenis pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan. Proses
ekstraksi bermula dari penggumpalan ekstrak dengan pelarut kemudian terjadi kontak antara bahan dan
pelarut sehingga pada bidang datar antarmuka bahan ekstraksi dan pelarut terjadi pengendapan massa
dengan cara difusi. Ekstraksi pelarut adalah metode pemisahan komponen dalam suatu campuran yang
didasarkan pada distribusi komponen tersebut dalam 2 pelarut yang tidak saling bercampur sehingga akan
terbentuk kesetimbangan dua fasa (Nernst). Adapun pengertiannya yang lain adalah Teknik pemisahan
dimana larutan konstituen dalam air (umumnya), dibiarkan berhubungan dengan pelarut lain (umumnya
pelarut organik) dengan syarat bahwa pelarut kedua ini tdak bercampur dengan pelarut yang pertama.
Ekstraksi pelarut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan
populer. Alasan utamanya adalah pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun
mikro.2[2]
Prinsip dasar percobaan ini yaitu distribusi zat terlarut ke dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur yaitu ait dan dietil eter, dimana menurut hukum distribusi Nerst, jika ke dalam sistem dua fasa
cair yang tidak saling bercampur dimasukkan solute yang tak dapat larut dalam kedua pelarut tersebut
maka akan terjadi pembagian kelarutan, karena perbedaan kepolaran antara air(polar) dan dietil eter(non
polar), menghasilkan dua lapisan berupa lapisan air dibawah dan lapisan eter diatas berdasarkan densitas
yang dimiliki oleh kedua cairan, d air = 0,0998 g/cm3, dan d eter = 0,7134 g/cm3. Ada penambahan zat
ketiga berupa asam asetat dan asam oksalat, sehingga zat terdistribusi antara lapisan air dan petroleum

1[1] Team teaching, 2013

2[2] Awin rahim, 2013

eter, dilakukan pemisahan, dan hasil pisahan berupa lapisan airnya dititrasi dengan NaOH standar dengan
bantuan indikator PP, yang akan menunjukkan titik akhir titrasi. Perbandingan konsentrasi solut di dalam
kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu ketetapan pada suhu tetap. Tetapan tersebut adalah
tetapan distribusi atau koefisien distribusi (KD).3[3]
Menurut hukum distribusi Nerst, bila ke dalam kedua pelarut yang tidak saling bercampur
dimasukkan solut yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut maka akan terjadi pembagian kelarutan.
Kedua pelarut tersebut umumnya pelarut organik dan air. Dalam praktek solutakan terdistribusi dengan
sendirinya ke dalam dua pelarut tersebut setelah di kocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan
konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap, dan merupakan suatu tetapan pada suhu tetap.
Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi. Koefisien distribusi dinyatakan dengan
berbagai rumus sebagai berikut:
KD = C2 / C1 atau KD = Co / Ca. 4[4]
Ekstraksi cukup dilakukan cukup satu kali saja, atau dapat juga dilakukan berulang kali. Jika dalam
V0 mL larutan air terdapat A0 mmol HA yang diekstraksi kemudian memakai V0 mL pelarut organic, maka
dalam keadaan kesetimbangan sisa mmol HA dalam air adalah A1 sedangkan (A0 –A1) mmol HA
terdistribusi kedalam pelarut organik. Konsentrasi analitik HA dalam tiap lapisanpelarut adalah:
C0 = (A0 – A1) / V0 dan Ca = A1 – V0
Berdasarkan hubungan D = C0 / Ca didapat:

A1 = A0 x
Jika ekstraksi diulangi satu kali lagi memakai volum pelarut organik yang sama jumlahnya dengan yang
dipakai pertama kali, akan dapat:

A2 = A0 x

Persamaan diatas adalah sisa mmol HA yang tertinggal dalam air setelah ekstraksi dua kali. Secara umum
jika ekstraksi n kali, setiap kali memakai jumlah V0 yang sama dapat diturunkan bahwa sisa HA tertinggal
dalam air adalah :

An = A0 x

3[3] Ian Novie, 2012

4[4] Vogel. 1986

Dengan memakai konsentrasi analitik awal dan akhir HA dalam air, rumus terakhir diatas dapat disusun
ulang menjadi:

(Ca)n = (Ca)0 x . 5[5]

Ekstraksi pelarut terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak
mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas)
atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap,
yaltu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu
sesempurna mungkin.
Ekstraksi cair-cair dengan pengkelat logam adalah salah satu aplikasi utama ekstraksi cair-cair yaitu
ekstraksi selektif ionlogam menggunakan agen pengkelat.Sayangnya beberapa agen pengkelat memiliki
keterbatasan kelarutan dalam air atau subyek untuk hidrolisis atau oksidasi udara dalam larutan
aqueous.Karena alasan ini agen pengkelat ditambahkan ke pelarut organic sebagai ganti fasa
aqueous.Agen pengkelat diekstrak ke fasa aqueous yang reaksinya membentuk kompleks logam-ligan
yang stabil dengan ion logam.Kompleks logam-ligan kemudian terekstrak ke fasa organik.Efisiensi
ekstraksi ion logam bergantung pada pH.6[6]
Ekstraksi padat cair atau leaching merupakan transfer difusi komponen terlarut dari padatan inert ke
dalam pelarutnya. Proses ini merupakan proses yang bersifat fisik karena komponen terlarut kemudian
dikembalikan lagi ke keadaan semula tanpa mengalami perubahan kimiawi. Ekstraksi dari bahan padat
dapat dilakukan jika bahan yang diinginkan dapat larut dalam solven pengekstraksi. Ekstraksi
berkelanjutan diperlukan apabila padatan hanya sedikit larut dalam pelarut. Namun sering juga digunakan
pada padatan yang larut karena efektivitasnya.7[7]

5[5] Astin Lukum, 2006

6[6] Meita Sari, 2012

7[7] Rahmat Kurniawan, 2011

3. Alat dan Bahan
3.1 Alat-Alat
No Nama Alat Gambar Fungsi
1 Pipet tetes Mengambil larutan dalam jumlah sedikit

2 Statif dan Klem Statif berfungsi untuk menegakan buret, corong,

corong pisah atau peralatan gelas lainya. Klem
berfungsi untuk memegang peralatan gelas yang
dipakai pada proses destilasi

3 Erlenmeyer Sebagai wadah untuk menampung destilat yang

diperoleh dari proses destilasi

4 Corong Pisah Untuk memisahkan campuran senyawa

yang tidak saling bercampur

5 Pipet ukur Untuk mengukur larutan dalam skala kecil

 6 Gelas Kimia Wadah menampung larutan

7 Gelas Ukur Untuk mengukur volume larutan yang tidak

meerlukan tingkat ketelitian yang tinggi
dalam jumlah tertentu

3.2 Bahan-Bahan
No Bahan Sifat Fisik Sifat Kimia
 1 Iod - Padatan berwarna hitam kebiru-
biruan
- Titik leleh : 114 °C
- Densitas : 4.93 g/cm3 (20 °C)
- Titik didih : 185 °C (1013 hPa)
2 Aquadest - Cairan tidak berwarna
- Cairan tidak berasa
- Kapasitas panas : 0.7 Jg-1K-1
3 Diklorometan - Kelarutan didalam air : 20 g/l
(20 °C)
- Titik leleh : -95 °C
- Densitas : 1.33 g/cm3 (20 °C)
- Titik didih : 40 °C (1013 hPa)
4. Prosedur Kerja
Massa molar 253.8 g/mol,
Baunya menyengat, menguap
pada suhu kamar, larut dalam
kloroform dan sedikit larut dalam
air.
- Pelarut polar
- Memiliki rumus kimia H2O
- Titik didih nya tinggi yaitu 1000 C
- Sangat transparan
- Pelarut yang baik, Reaktivitas
kimianya ada pada tingkat yang
ideal.
- Dapat terurai, dapat berubah
menjadi unsur kimia lain.
-
- Bersifat nonpolar
- RM: CH2Cl2
- Massa molar :84.93 g/mol
 - Dimasukkan ke dalam Erlenmeyer dan di tambahkan 15
mL air dan dimasukkan ke dalam corong pisah
- Ditambahkan 15 mL CH2Cl2 ke dalam corong pisah
- Dikocok campuran selama beberapa menit dengan
sekali-kali membuka sumbat dan didiamkan beberapa
menit
- Dipisahkan lapisan atas dan lapisan bawah
- Dihitung konsentrasi iod pada penyarian yang pertama

- Ditambahkan 15 mL CH2Cl2 ke dalam corong pisah

- Dikocok campuran selama beberapa menit dengan
sekali-kali membuka sumbat dan didiamkan beberapa
menit
- Dipisahkan lapisan atas dan lapisan bawah
- Dihitung konsentrasi iod pada penyarian yang kedua

5. Hasil Pengamatan
5.1 Hasil Pengamatan
 No Perlakuan
1 Menimbang 0.0025 gr iod dengan seksama
dalam timbangan neraca analitik
2 Memasukkan dalam Erlenmeyer lalu
menambahkan 15 ml air dan memasukkan
kedalam corong pisah
3 Menambahkan 15 ml CH3Cl2 ke dalam
corong pisah
4 Mengocok campuran selama beberapa
menit dengan sekali-sekali membuka
sumbat dan diamkan beberapa menit
5 Memisahkan lapisan atas dan lapisan
bawah
6 Menghitung kosentrasi iod pada penyarian
pertama
7 Menambahkan 15 ml CH2Cl2 ke dalam
corong pisah
8 Mengocok campuran selama beberapa
menit dengan sekali-sekali membuka
sumbat dan diamkan beberapa menit
9 Memisahkan lapisan atas dan lapisan
bawah
10 Menghitung kosentrasi iod pada penyarian
yang kedua
5.2 Perhitungan
- Menghitung konsentrasi iod
Mol I2 =
= 9,8 x 10-6 mol
Hasil Pengamatan
Berupa butiran berwarna merah
kehitaman
Larutan bening dan iod tidak larut
Iod larut dan larutan berwarna mearh
jambu
Terdapat dua lapisan dalam corong
pisah, fasa air dan fasa organic. Pada
lapisan bawah (senyawa organic) dan
lapisan atas (air) masih terdapat iod
Tersisa fasa atas yang merupakan fasa
air yang masih mengandung iod
5.08 x 10-4 M
Warna bening
Fasa organic bening dan fasa air juga
bening. Fasa air terdapat di lapisan atas
dan fasa organic dilapisan bawah
Tersisa fasa air
3,95 x 10-4 M
 =

= 6,5 x 10-4 M
- Menghitung pembanding distribusi
Corg = x 100%

= x 100%

= x 100% =

=15,66 M
Cair = x 100%

= 55,6 M

Pembanding distribusi , D =

- Menghitung konsentrasi iod dalam air

A1 = x

=
= M

A2 = x

=
 =
=

6. Pembahasan
Percobaan kali ini yaitu untuk menentukan kosentrasi iod yang terdistribusi ke dalam dua pelarut yang
tidak saling bercampur yaitu dalam pelarut organic dan pelarut air. Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh
ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam suatu pelarut dan semua zat-zat
pengganggu dalam pelarut yang lain. Namun terkadang, kita menjumpai campuran zat-zat yang hanya
berbeda sedikit dalam kecenderungannya untuk beralih dari satu ke lain pelarut. Oleh karena itu, satu
transfer tidaklah cukup untuk menimbulkan pemisahan yang bersih (R.A.Day, JR & A.L.Underwood:1999).
Pada percobaan ini hal pertama yang dilakukan yaitu menimbang 0.0025 gr Iod dengan seksama
dalam timbangan neraca analitik, Iod ini berupa butiran berwarna merah kehitaman. Kemudian mengukur
15 ml air dan memasukkan ke dalam corong pisah, Iod yang sudah ditimbang tadi dimasukkan kedalam
corong pisah yang sudah berisi air. Pada penambahan ini, Iod tidak larut dalam air dan larutan tetap
berwarna bening. Selanjutnya mengukur 15 ml CH2Cl2 dan menambahkannya kedalam corong pisah yang
berisi air dan iod. Pada penambahan ini iod larut dan larutan berwarna merah jambu, iod larut pada
penambahan CH2Cl2 ini menandakakn bahwa Iod tersebut merupakan larutan yang non polar karena
CH2Cl2 merupakan larutan yang non polar. Pada saat pencampuran ini Iod membentuk senyawa kompleks
dengan senyawa organic.
Kemudian mengocok campuran selama beberapa menit hingga terbentuk dua cairan yang tidak saling
bercampur. Pada saat pengocokan, sesekali membuka kran agar gas yang terbentuk bisa keluar. Pada
saat membuka kran jangan menghadapkan lubang kran corong pisah ke wajah kita, karena kemungkinan
gas yang dihasilkan dari larutan tersebut berbahaya. Setelah pengocokan, terbentuk dua lapisan dalam
corong pisah yang merupakan fasa organic dan fasa air. Perhatikan gambar berikut ini :

Gambar 1. Campuran setelah pengocokan

Pada pengocokan tersebut terbentuk lapisan atas dan lapisan bawah yang merupakan fasa organik
dan fasa air. Pada lapisan bawah terdapat fasa organik karena massa jenis pelarut organik (org = 1,33
kg/L) dan fasa air berada pada lapisan bawah karena massa jenisnya adalah (air =1 kg/L), sehingga fasa
organic berada pada lapisan atas dan fasa air berada pada lapisan bawah karena massa jenis CH 2Cl2 yang
merupakan pelarut organic lebih besar dari pelarut air. Lapisan bawah (pelarut organik) berwarna merah
jambu dikarenakan iod telah larut dalam pelarut organic, pada lapisan atas (air) berwarna bening tetapi ada
warna merah mudah pada permukaan air dikarenakan iod juga terdistribusi pada fasa air tersebut. Dari
perubahan dikloro metan dapat diketahui bahwa iod lebih banyak terdistribusi pada diklorometan
dibandingkan dengan air, karena warnanya yang merah dan sifatnya yang non polar.
Selanjutkan dilakukan penyarian pertama dengan memisahkan lapisan bawah (fasa organic) dan
lapisan atas (fasa air) dengan membuka kran perlahan-lahan dan hati-hati sampai larutan tepisahkan dan
menampung lapisan bawah (fasa organic) dalam Erlenmeyer sedangkan lapisan atas (fasa air) masih tetap
dalam corong pisah. Karena pada fasa air masih terdistribusi Iod maka dilakukan penyarian kedua.
Perhatikan gambar berikut :

Gambar 2. Fasa air terdistribusi Iod (Penyarian 1)

Pada penyarian kedua, mengulang kembali percobaan dengan menambahkan 15 ml pelarut organic
yaitu Dikklorometan (CH2Cl2) kedalam corong pisah yang berisi pelarut air yang masih terdistribusi Iod,
penambahan Diklorometan ini untuk mensubtitusi kembali iod yang ada pada pelarut air, pada
penambahan ini pelarut air yang tadinya bening berubah menjadi keruh. Mengocok kembali beberapa
menit dan membiarkan beberapa menit. Setelah beberapa menit terjadi dua lapisan yang berwarna keruh,
kekeruhan tersebut terjadi karena adanya distribusi Iod. Lapisan atas merupakan fasa air dan lapisan
bawah merupakan fasa organic seperti yang saya jelaskan di atas, fasa air di atas dikarenakan massa
jenis air lebih kecil dari massa jenis pelarut organic dalam hal ini Diklorometan (CH2Cl2). Kemudian
melakukan penyarian kedua. Pada penyarian kedua, memisahkan antara lapisan bawah (pelarut organik)
dengan lapisan atas (pelarut air). Membuka kran secara perlahan sampai batas lapisan dan menutup kran
setelah sudah terpisahkan, dan menampungnya dalam Erlenmeyer.

Gambar 3. Pelarut organic yang dipisahkan dengan pelarut air (penyarian 2)

Kemudian mengambil lapisan atas dengan membuka kran secara perlahan sampai larutan yang ada
pada corong pisah habis. Pada penyarian ini iod tidak lagi terdistribusi pelarut air karena sudah terdistribusi
pelarut organic. Perhatikan gambar berikut :
 Gambar 4. Pelarut air yang tidak terdistribusi Iod
Selanjutnya kita mengukur ketiga larutan pada gelas ukur untuk menentukan konsentrasi iod yang
terdistribusi pada air pada penyarian 1x dan penyarian 2x. Setelah dihitung ternyata konsentrasi iod yang
terdistribusi pada penyarian pertama adalah 5.08 x10-4 M dan pada penyarian kedua adalah 3,95 x10-4 M.
Reaksi yang terjadi yaitu :
1. H2O + I2 + 2CH2Cl2 H2O + 2CHClI + H2
2. 2H2O + 4I 2HI + 2OH- + 3I2

7. Kesimpulan
Setelah dilakukan percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa iod terdistribusi kedalam kedua pelarut
(organik dan air) yang tidak saling bercampur. Tetapi sebagian besar iod telah terdistribusi pada pelarut
organik dikarenakan iod dan diklorometan (pelarut organik) memiliki sifat yang sama yaitu bersifat
nonpolar. Dan setelah dihitung konsentrasi iod yang terdistribusi pada air untuk penyarian pertama lebih
besar dibandingkkan pada penyarian kedua.
 Daftar Pustaka
Kurniawan, R. 2011. (online). Ekstraksi Pelarut. Tersedia : http://tekimku.blogspot.com/2011/07/ekstraksi-
pelarut.html. diakses tanggal 29 maret 2014. Pukul 19.01 WITA
Lukum, A. (2006). Bahan Ajar Dasar-Dasar Pemisahan Analitik. Gorontalo : Laboratorium Kimia Universitas
Negeri Gorontalo
Novie, I. 2012. (online). Distribusi zat terlarut antara dua pelarut yang tidak bercampur. Tersedia :
http://iamnovhie-yovita.blogspot.com/2012/12/distribusi-zat-terlarut-antara-dua.html. Diakses tanggal 29
maret 2014. Pukul 18.14 WITA
Rahim, A. 2013 (online) . Pemisahan Iod dengan Metode Ekstraksi. Tersedia: http://awinrahim7.blogspot. com.
Diakses: 29 maret 2014. Pukul 19.13 WITA
Sari, M. 2012. (online). Kimia Analitik. Tersedia : http://meitaisme.wordpress.com/tuu-gaasss/kimia-
analitik/laporan-ooh-laporan/. Diakses tanggal 29 maret 2014. Pukul 18.30 WITA
Teaching, team. (2014). Modul Praktikum Dasar-dasar Pemisahan Analitik. Gorontalo : Lab Kimia UNG
Vogel. 1986. Buku Teks Analisis Secara Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.