PERCOBAAN I

BY. Musrin Salila

PEMISAHAN IOD DENGAN METODE EKSTRAKSI PELARUT

DENGAN MENGGUNAKAN CORONG PISAH

Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami ekstraksi pelarut dengan

menggunakan corong pisah.

Prinsip Kerja : Metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan
suatu pelarut dimana zat terlarut (solut) atau bahan yang dipisahkan
terdistribusi diantara kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan
kelarutan relatifnya.

Dasar Teori

Dalam suatu reaksi atau proses pemurniaan kadang dijumpai adanya dua senyawa
yang tidak bercampur, sehingga terjadi dua lapisan. Untuk memisahkan campuran
tersebut dilakukan dengan menggunakan corong pisah.

Campuran dimasukkan dalam corong pisah ditunggu beberapa saat, tergantung

dari keadaan campuran. Kadang dijumpai pemisahan dua lapisan yang lama, sampai
beberapa hari. Setelah terjadi dua lapisan pemisahan dapat dilakukan dengan membuka
kran secara pelan-pelan sampai batas pemisahan yang dipisahkan terdistribusi diantara
kedua lapisan (organik dan air) berdasarkan kelarutan relatifnya.

Alat dan Bahan

1. Corong pisah 5. Iod

2. Timbangan Analitik 6. Aquadest

3. Gelas Arloji 7. CHCl3

4. Gelas Kimia

Cara Kerja

1. Timbang 5 mg atau 0,005 gram iod dengan seksama dalam timbangan analitik

2. Masukan dalam erlenmeyer lalu tambahkan 30 mL air masukan dalam corong

pisah

3. Kemudian tambahkan 30 mL CHCl3 dengan corong pisah

4. Kocok seksama campuran selama 5 menit dengan sekali-kali membuka sumbat.

Diamkan bebrapa menit sehingga terbentuk 2 lapisan.

5. Lapisan bawah dipisahkan dengan lapisan atas. Amati!

6. Hitung konsentrasi Iod pada air pada penyarian 1x dan 2x penyarian.

W0 = 0,05 gram Solut larutan iod

Vase Air = 30 mL Pelarut Organik CHCl3

V CHCl3 = 30 mL Pelarut Polar air

 PERCOBAAN II

DESTILASI ZAT CAIR

Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip kerja
destilasi

Prinsip Kerja : Pemisahan zat cair yang didasarkan atas perbedaan titik didih cairan

Dasar Teori

Destilasi digunakan untuk memurnikan zat cair, yang didasarkan atas perbedaan
titik didih cairan. Pada proses ini cairan berubah menjadi uap. Uap ini adalah zat murni.
Kemudian uap ini didinginkan pada pendinginan ini, uap mengembun manjadi cairan
murni yang disebut destilat.

Destilat dapat digunakan untuk memperoleh pelarut murni dari larutan yang
mengandung zat terlarut misalnya destilasi air laut menjadi air murni.

Alat dan Bahan :

1. Alat destilasi

2. Erlenmeyer

3. Batu didih

4. Sampel larutan yang kan ditentukan

5. Aquadest
Cara Kerja

1. Ambil 50 mL larutan sampel

2. Masukan kedalam labu leher dua kemudian ditambahkan 100 mL air, masukan
bebrapa batu didih

3. Labu dihubungkan dengan pendingin dan dihubungkan dengan generator uap air

4. Panaskan labu destilasi dan amati suhu saat terdi penguapan pada sampel dan
tentukan larutan tersebut.
 PERCOBAAN III

PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM LEMAK DARI SABUN

Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami penggunaan dan prinsip kerja
ekstraksi

Prinsip Kerja : Merupakan metode pemisahan campuran senyawa terlarut dalam dua
jenis pelarut yang tidak saling bercampur, karena adanya
perbedaan koefisisen distribusi senyawa terlarut di dalam masing-
masing pelarutan tersebut sehungga terjadi pemisahan

Dasar Teori

Dalam laboratorium ekstrasi dapat dipakai untuk mengambil zat terlarut dalam air
dengan menggunakan pelarut-pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dalam
industri, ekstraksi dipakai menghilangkan zat-zat yang tidak disukai yang terkait dalam
produk.

Hukum Distribusi

Partisi zat terlarut (solut) dalam dua pelarut yang tidak bercampur ditentukan oleh
hukum distribusi. Jika solut A terdistribusi dalam suatu fase dan organik, maka
kesetimbangan yang dihasilkan dapat ditulis sebagai :

Aaq Aor

Dimana aq dan or masing-masing adalah fasa cair dan fasa organik. Rasio aktivitas A
dalam kedua fasa tersebut konstan dan tidak tergantung pada jumlah total A. Dengan
demikian pada fasa sembarang tercampur.
 K = [ Aorg ] / [ Aaq] .................

Dimana konstanta kesetimbangan K adalah koefisien partisi atau koefisien distribusi.

Pernyataan dalam kurung adalah aktivitas A dalam dua pelarut yang sering diganti
dengan konsentrasi untuk larutan yang relatif encer. Harga K sering merupakan
pendekatan perbandingan kelarutan A pada masing-masing pelarut.

Keadaan solut dalam dua pelarut tersebut kemungkinan berbeda sehingga akan
lebih baik jika kesetimbangan tersebut dituliskan

K = [ (Ax)org]y [ (Ay)org]x

Koefisien partisi dapat dipakai untuk menetapkan kondisi percobaan yang

diperlukan agar suatu solut dapat ditransfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain.

Cara Kerja :

1. Ditimbang kurang lebih 0,5 gram sabun yang telah dipotong kecil-kecil,
larutkan dalam 400 mL air suling, tambahkan 1-3 tetes phenolpthalein, panaskan
hingga hampir mendidihi, kemudian dinginkan, encerkan menjadi 500 mL dalam
labu takar.

2. Ambil 20 mL larutan sabunini dengan pipet, masukan ke dalam corong pisah,

tambahkan 10 mL n-heksan lalu dikocok (kran dibuka setelah mengocok untuk
mengeluarkan gas). Jika terbentuk emulsi, tambahkan 10 mL larutan NaCl jenuh,
 lalu dikocok lagi selama 10-15 menit dan biarkan beberapa menit. Lapisan n-
heksan dipisahkan. (ekstraksi dilakukan 3 kali pada lapisan n-heksan).

3. Lapisan n-heksan dimasukan ke dalam corong pisah, tambahkan 10 mL air dan

2 tetes indikator pp dikocok. Dibiarkan kemudian lapisan air dibuang.
Penambahan aiar dilakukan hingga air tidak bersifat basa lagi.

4. Ke dalam lapisan n-heksan tambahkan 20 mL metanol lalu dikocok selama 10-

15 menit dan biarkan beberapa menit. Lapisan n-heksan dipisahkan ke dalam
erlenmeyer 150 mL, tambahakan 2 tetes pp lalu dititrasi dengan NaOH 0,01 N.

5. Hitung konsentrasi asam lemak dalam sabun sebagai asam stearat

500 mL x mL NaOH x 0,01 x 284,47

x 100 % =

Berat sabun (mg)

PERCOBAAN IV
 EKSTRAKSI MINYAK KEMIRI SECARA SOXHLETASI

Tujuan : Agar Mahasiswa dapat memahami cara penggunaan dan prinsip

metode soxhletasi

Prinsip Kerja : Penyarian secara berkesinambungan, dimana cairan penyari dipanaskan

sehingga menguap, uap cairan akan terkondensasi menjadi molekul-
molekul cairan penyari oleh pendingin balik dengan turun ke dalam
klonsong menyari simplisia dan selanjutnya masuk kembali ke dalam
labu alas bulat setelah elewati pipa siphon, proses ini berlangsung
hingga penyarian zat aktif menjadi sempurna.

Dasar Teori

Ekstraksi adalah penguraian zat-zat berkhasiat atau zat aktif dibagian tanaman,
hewan, dan beberapa jenis ikan pada umumnya mengandung senyawa-senyawa yang
mudah larut dalam pelarut organik. Pada umumnya zat aktif dari tanaman dan hewan
terdapat di dalam sel namun sel tanaman dan hewan berbeda begitu pula ketebalan
masing-masing berbeda sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pelarut tertentu dalam
mengekstraksinya. Proses terekstraksinya zat aktif dalam sel tanaman adlaah pelarut
organik akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang mengandung
zat aktif, zat aktif akan larut dalam pelarut organik tersebut sehingga terjadi perbedaan
konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dan pelarut organik di luar sel, maka
larutan terpakat akan terdistribusi ke luar sel dan proses ini terulang terus sampai terjadi
keseimbangan antara konsentrasi cairan zat aktif di dalam sel dan di luar sel.
Alat dan Bahan :

1. Kemiri

2. Penangas

3. Soxhlet

4. Timbangan

Cara Kerja

1. Timbangan 25 gr daging buah kemiriyang telah diiris dibungkus dengan kertas

saring.

2. Masukan dalam tempat ekstraktor soxhlet

3. Labu alas bulat diisi 300 mL n-heksan dan batu didih

4. Pendingin air dialirkan, labu bulat dipanaskan dengan penanggas air atau
penangas mantel ( labu alas bulat sebaiknya ditimbang lebih dulu ).

5. Ekstraksi dilakukan selam 3 jam, selanjutnya labu didinginkan dan pelarut

diuapkan dengan cara evaporasi pada evaporator.

6. Minyak kemiri diperoleh sebagai residu ditimbang.

 PERCOBAAN V

IDENTIFIKASI KURKUMIN PADA TEMULAWAK SECARA

KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS

Maksud : Agar Mahasiswa dapat memahami cara kerja KLT

Tujuan : Identifikasi senyawa sampel yang mengandung kurkumin dengan

menggunakan KLT
Prinsip Kerja : Pemisahan komponen kimia berdasarkan prinsip partisi dan
adsorpsi secara selektif karena adanya perbedaan daya serap
terhadap adsorben dan kelarutan komponen kimia terhadap cairan
pengelusi

Dasar Teori :

Dalam teknik kromatografi, campuran senyawa dapat dipisahkan menjadi

komponnenya berdasarkan pendistribusian zat diantara dua fase, yaitu fase diam
(stasioner) dan fase gerak (mobile), asas penting dari kromatografi adalah bahwa
senyawa yang berbeda mempunyai koefisien distribusi yang berbeda diantara kedua fase
yang disebutkan tadi. Senyawa yang berinteraksi lemah dengan fase diam akan lebih
lama tinggal dalam fase gerak dan bergerak cepat dalam sistem kromatografi, sebaliknya
senyawa yang berinteraksi kuat dengan fase diam akan bergerak lambat. Idealnya, setiap
komonen dalam campuran senyawa bergerak dengan laju yang berbeda dalam sistem
kromatografi sehingga menghasilkan pemisahan sempurna. Cara kromatografi dapat
digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif.

Alat dan Bahan :

1. Soxhlet

2. Alkohol absolut

3. Tepung temulawak

4. Evaporator
 5. Kertas Saring

6. Penangas air

7. KLT

8. Pipet mikro

9. Dietil eter

10. Metanol

11. Klorofrom

12. Ayakan.

Cara Kerja :

- Pembuatan Tepung Temulawak

1. Rimpang temulawak dicuci, dikupas, siiris, dihaluskan, kemudian diayak

2. Timbang 30 gr tepung temulawak siap digunakan

- Identifikasi pada KLT

1. Timbang 30 gr tepung temulawak

2. Disoxhlet dengan 400 mL alkohol absolut selama 6 jam

3. Ekstrak yang diperoleh kemudian didinginkan, disaring dan dievaporasi

4. Jika ekstrak masih kelihatan encer maka dipekatkan kembali diatas penangas air
 5. Ekstrak yang diperoleh diidentifikasi dengan KLT

6. Deangan menggunakan pipet mikro, sampel ditotolkan pada plat KLT ukuran 2
x 7 cm. Pada sisi lainnya cuplikan standar di totolkan juga

7. Setelah pelarut menguap, selanjutnya di kembangkan dengan eluen yang telah

divariasikan perbandingannya

Eter : Metanol Kloroform : Metanol Kloroform : Eter

2 : 0,5 5 : 1 1 : 1

4 : 0,5 15 : 1 1 : 2

8 : 0,5 25 : 1 1 : 3

Hasil Pengamatan

1. Amati harga Rf

2. Amati Warna yang terbentuk