Anda di halaman 1dari 24

SNI 01-6684-2002

Standar Nasional Indonesia

Minuman energi

ICS 27.180 Badan Standardisasi Nasional


SNI 01-6684-2002

Daftar isi

Hal
Daftar isi ......................................................................................................................i

Prakata ........................................................................................................................ ii

1 Ruang lingkup ..................................................................................................... 1

2 Acuan normatif ..................................................................................................... 1

3 Istilah dan definisi ............................................................................................... 1

4 Persyaratan ......................................................................................................... 2

5 Pengambilan contoh ........................................................................................... 2

6 Cara uji ................................................................................................................ 2

7 Penandaan .......................................................................................................... 4

8 Pengemasan ....................................................................................................... 4

Lampiran A : Taurin .................................................................................................... 5

Lampiran B : Kafein .................................................................................................... 3

Lampiran C : Pemanis Buatan ................................................................................... 10

i
SNI 01-6684-2002

Prakata

STANDAR Nasional Indonesia (SNI) Minuman energi merupakan standar baru. Standar
ini disiapkan oleh tim dari BBIHP (Balai Besar Industri Hasil Pertanian) serta Panitia
Teknis Makanan dan Minuman, Departemen Perindustrian dan Perdagangan.
Maksud dan tujuan penyusunan standar ini adalah sebagai acuan sehingga minuman
energi yang beredar di pasaran dapat terjarnin mutunya.
Tim di atas dalam menyusun rumusan SNI telah memperhatikan hal-hal yang tertera
dalam :
1. Undang-Undang RI No. 7 tanun 1996 tentang Pangan.
2. Undang-Undang RI No. 8 tahun 1996 tentang Perlindungan Konsumen.
3. Peraturan Pemerintah No. 69 tahun 1999 tentang Label dan Iklan Pangan.
4. Kumpulan Peraturan Perundang-undangan di Bidaing Makanan Edisi III Jilid I
Tahun 1993-1994. Dit. Jen POM, Dep. Kes. RI.

Standar ini telah dibahas rnelalui rapat-rapat teknis di Bogor, rapat prakonsensus di
Bogor pada tanggal 14 Agustus 2001 dan terakhir dibahas dalam Rapat Konsensus
Nasional pada tanggal 15 Nope:nber 2001 di Jakarta. Hadir dalam rapat tersebut wakil-
wakil dari konsumen, produsen, lembaga ilmu pengetahuan dan teknologi, dan instansi
terkait lainnya.

ii
SNI 01-6684-2002

Minuman energi

1 Ruang lingkup

Standar ini menetapkan acuan, definisi, persyaratan, pengambilan contoh, cara uji,
penandaan dan pengemasan untuk minuman energi.

2 Acuan normatif

SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman


SNI 01-2892-1992, Cara uji gula
SNI 01-2893-1992, Cara uji pemanis buatan.
SNI 01-2894-1992, Cara uji bahan pengawet makanan dan bahan tambahan yang dilarang
untuk makanan.
SNI 01-2895-1992, Cara uji pewarna tambahan makanan
SNI 01-2896-1998, Cara uji cemaran logam dalam makanan
SNI 01-2897-1992, Cara uji cemaran mikroba
SNI 01-4866-1998, Cara uji cemaran arsen dalam makanan
SNI 19-0428-1998, Petunjuk pengambilan contoh padatan
SNI 01-0222-1995, Bahan tambahan makanan.
Official Methods of Analysis of AOAC International, 1999, VoI.l!. 16th.ed., 5th revision,
ACAC International, Maryland USA.

3 Istilah dan definisi

minuman energi
minuman yang mengandung satu atau lebih bahan yang rnudah dan cepat diserap oleh
tubuh untuk menghasilkan energi dengan atau tanpa bahan tambahan makanan yang
diizinkan

CATATAN Minuman energi bukan dimaksudkan sebagai suplemen makanan.

4 Persyaratan

Persyaratan minuman energi seperti Tabel 1 dibawah ini :

1 dari 15
SNI 01-6684-2002

Tabel I Persyaratan minuman energi

5 Pengambilan contoh

Cara pengambilan contoh sesuai dengan SNI 19-0428-1993, Petunjuk pengambilan


contoh padatan.

6 Cara uji

6.1 Persiapan contoh


a) Persiapan contoh sesuai dengan SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman
butir 4.4.
b) Untuk contoh padatan dilarutkan terlebih dahulu sesuai dengan aturan pakai,
kemudian dilakukan seperti a).

2 dari 15
SNI 01-6684-2002

6.2 Keadaan
Cara uji keadaan sesuai dengan SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman.
butir 1.2.

6.3 pH
Cara uji pH sesuai dengan SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman butir 16.

6.4 Total energi

6.4.1 Prinsip
Total energi adalah penjumlahan dari (4 x % karbohidrat + 4 x % protein + 9 x % lemak).

6.4.2 Prosedur
a) Tentukan air dalam contoh; SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman butir
5.1.
b) Tentukan abu dalam contoh, SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman
butir 6.1.
c) Tentukan protein dalam contoh; SNI 01-2891-1992, Cara uji makanan dan minuman
butir 7.1.
d) Tentukan karbohidrat dalam contoh dengan cara pengurangan yaitu {100 % - (% air
+ % abu + % protein + % lemak)}.

6.4.3 Perhitungan
Nilai energi = ( 4 x % karbohidrat) + (4 x % protein) f- (9 x % lemak)
Kkal/100 g = 4 (% karbohidrat + % protein) + 0
= 4 (% karbohidrat + % protein).

6.5 Total gula (dihitung sebagai sakarosa)


Cara uji gula (sakarosa) sesuai dengan SNI 01-2892-1992, Cara uji gula butir 3.1.

6.6 Gula pereduksi


Cara uji gula pereduksi sesuai dengan SNI 01-2892-1992, Cara uji gula butir 2.1.

6.7 Taurin
Cara uji taurin sesuai dengan AOAC Official Method 997.05. - 1999. (Lampiran A)

6.8 Kafein
Cara uji cafein sesuai dengan AOAC Official Method 962.13.- 1999. (Lampiran B)

6.9 Bahan tambahan makanan

3 dari 15
SNI 01-6684-2002

6.9.1 Pemanis buatan


Cara uji pemanis buatan sesuai dengan SNI 01-2893--1992, Cam Uji Pemanis Buatan.
a. Jika sakarin positif, teruskan ke AOAC Official Method 934.04 - 1999. ( Lampiran
C.1)
b. Jika siklamat positif, teruskan ke AOAC Official Method 957.10 - 1999. ( Lampiran
C.2)
c. Sorbitol sesuai dengan AOAC Official Method 973.28 - 1999. ( Lampiran C.3)

6.9.2 Pengawet
Cara uji pengawet sesuai dengan SNI 01-2894-1992, Cara uji bahan pengawet makanan
dan bahan tambahan yang dilarang untuk makanan.

6.9.3 Pewarna tambahan


Cara uji pewarna tambahan sesuai dengan SNI 01-2895-1992, Cara uji pewarna
tambahan makanan.

6.10 Cemaran logam


Cara uji cemaran Iogam sesuai dengan SNI 01-2896-1998, Cara uji cemaran logam dalam
makanan

6.11 Cemaran arsen


Cara uji cemaran arsen sesuai dengan SNI 01-4866-1998, Cara uji cemaran arsen dalam
makanan.

6.12 Cemaran mikroba


Cara uji cemaran mikroba sesuai dengan SNI 01-2897-1992, Cara uji cemaran mikroba.

7 Penandaan

Penandaan dan pelabelan sesuai dengan, undang-undang RI No.7 tahun 1996 tentang
Pangan dan Peraturan Pemerintah No.69 tahun 1999 tentang Label dan iklan Pangan.

8 Pengemasan

Minuman energi dikemas dalam wadah yang tertutup rapat, tidak dipengaruhi atau
mempengaruhi isi, aman selama penyirnpanan dan pengangkutan.

4 dari 15
SNI 01-6684-2002

Lampiran A
Taurin

A.1 Acuan
AOAC Official Method 997.05 – 1999 Taurin in Powdered Milk and Powdered Infant
Formula.

A.2 Prinsip
Contoh diencerkan dengan air, protein dan lemak dipisahkan dengan cara pengendapan.
Cairan diperlakukan dengan dansil klorida untuk membentuk turunan taurin, yang
dipisahkan dan diidentifikasi dengan HPLC dengan detektor UV atau fluoresen.

A.3 Peralatan
a) HPLC dengan atau tanpa integrator atau PC pengolah data
Detektor : UV, panjang gelombang 254 nm dan atau Fluoresen, eksitasi 330 rim, emisi 530
nm.
Kecepatan alir : 1 - 2 ml/menit
Waktu elusi dansiI klorida : 10 – 15 menit (kandungan asetonitril pada fasa gerak dapat
sedikit divariasi untuk menyesuaikan retensi tergantung kepada sifat khas dari kolom yang
digunakan.
b) Kolom : Reversed phase basa silikat C 18 dengan ukuran 5 µm yang rekomendasikan
mengandung karbon > 10%.
Kolom terbuat dari stainless dan ujung kolom bertutup atau tanpa tutup. Pelindung
kolom mengandung isi yang sama dengan kolom
c) Penyaring : hidropilik membran 0,45 µm dan kertas saring medium (Whatman # 2 atau
setara).
d) Alat-alat gelas
- Pipet atau pipet automatik;
− Labu ukur: 50, 100 dan 1000 ml ;
− Gelas ukur ;
− Botol reaksi 5 ml.
e) pH meter yang dapat mengukur sampai pH 0,01.
f) Vortex mixer.

A.4 Pereaksi
a) Air murni dengan tahanan !ebih dari 18 MΩ
b) Asetonitril.
c) Asam asetat glasial.
d) Bufer natrium asetat 10 mM pH 4,2.
0,820 g natrium asetat masukkan ke dalam labu ukur 1 liter dan dilarutkan dengan 800 ml
air suling. Atur pH sampai 4,2 dengan asam asetat glasial dan encerkan sampai tanda
garis. Bufer ini stabil sampai dengan 3 bulan bila disimpan pada suhu kamar.

5 dari 15
SNI 01-6684-2002

e) Fasa gerak : bufer natrium asetat – asetonitril (84 16) v/v. Campur 340 ml bufer
natrium asetat dan 160) ml asetonitril, saring dan hilangkan gasnya.
f) Fasa pembersihan kolom. Setiap akan digunakan asetonitril disaring dan dihilangkan
gasnya terlebih dahulu.
g) Bufer natrium karbonat 80 mM, pH 9,5.
Timbang 0,424 g natrium karbonat anhidrat ke dalam 50 ml tabu ukur dan larutkan
dengan sedikit air suling dan atur pH sampai 9,5 dengan 1 M HCI dan encerkan
dengan air suling sampai tanda garis. Bufer ini stabil sampai 3 bulan pada suhu
kamar.
h) Pereaksi Carrez 1.
Timbang 15,0 g kalium heksasionaferat (II) anhidrat (K4{Fe (CN)6}.3H20) ke dalam labu
ukur 100 ml dan larutkan dengan air suling, encerkan sampai tanda garis. Pereaksi ini
stabil sampai 3 bulan pada suhu kamar.
i) Pereaksi Carrez 2
Timbang 30,0 g sang asetat dihidrat Zn(OAc)2.2H20 kedalam labu ukur 100 ml dan
larutkan dengan air suling. Encerkan sampai tanda cair. Pereaksi ini stabil sampai 3
bulan pada suhu kamar.
j) Pereaksi dansil klorida 1,5 mg/ml Larutkan 15 mg, 5 dimetil aminonaftalen – 1 –
sulfonil kiorida (dansil klorida) dalam 10 ml asetonitril. Pereaksi ini disiapkan tiap hari
(baru).
k) Larutan metilamin hidroklorida 20' mg/ml.
Larutkan 2,0 g metilamin hidroklorida dalam 100 ml air suling. Cara lain : encerkan 2,0
ml larutan encer 25% rnenjadi 25 ml. Larutan ini stabil sampai 3 bulan pada suhu 4°C.
I) Larutan standar taurin
– Larutan baku standar taurin 0,1 mg/ml.
Timbang dengan teliti kira-kira 10 mg taurin dan larutkan dalam 100 ml air suling.
Larutan ini stabil sampai 1 minggu pada suhu 4°C.
– Larutan deret standar taurin.
Larutkan larutan baku standar taurin dengan air suling sehingga diperoleh larutan
dengan kepekatan 5; 10, 15; dan 20 µg/ml taurin. Larutan disiapkan setiap hari (baru).
Gunakan air suling sebagai larutan standar kalibrasi nol (blanko).

A.5Persiapan contoh
5.1 Ekstraksi dan klarifikasi
a) Timbang kira-kira 25 g contoh kedalam labu ukur 100 ml.
b) Tambahkan kira-kira 80 ml air suling
c) Tambah 1,0 ml pereaksi Carrez 1, kocok berputar dan tambah 1,0 ml pereaksi Carrez
2.
d) Campur (kocok) dan biarkan berdiri selama 20 menit
e) Encerkan dengan air suling sampai tanda garis
f) Kocok seluruhnya dan saring dengan kertas saring medium, buang 3- 5 ml saringan

6 dari 15
SNI 01-6684-2002

pertama kemudian kumpulkan 5 – 10 ml saringan berikutnya kedalam botol reaksi


g) Ekstrak ini dapat disimpan ditempat gelap pada suhu 4°C selama 24 jarn sebelum
diderivatisasi.

5.2 Derivatisasi
a) Pipet 1,0 ml cairan dari larutan deret standar taurin, ekstrak contoh dan blanko dari
(5.1) masukkan ke botol reaksi 5 ml secara terpisah.
b) Tambahkan 1,0 ml bufer natrium karbonat diikuti dengan 1,0 ml dansil klorida. Sumbat
botol reaksi dan aduk isi secara inversi.
c) Biarkan botol reaksi selama 2 jam ditempat gelap pada suhu 20 ± 3°C, dengan
pengadukan tambahan setelah 1 jam. (sampai warna kuning memudar/menjadi pucat
sejalan dengan penyerapan pereaksi).
d) Tambahkan 0,1 ml metilamin hidroklorida untuk mengakhiri reaksi. Campurkan dengan
menggunakan vortex mixer dan biarkan ditempat gelap sampai endapan stabil. (Cara
lain : saring dengan membran 0,45 µm).
e) Pindahkan cairan bening secukupnya kedalam botol reaksi. Turunan ini dapat
disimpan ditempat gelap pada suhu 4°C sampai selang waktu 48 jam untuk analisis.

A.6 Penetapan
a) Kondisikan HPLC dengan fasa gerak dengan kecepatan alir 1-2 ml/menit sampai
diperoleh garis lurus yang stabil.
b) Suntikkan 20 µl setiap deret standar taurin .yang telah diderivatisasi pada kondisi
isokratik dengan kecepatan alir 1-2 ml/menit, sehingga waktu elusi dansil taurin 10-15
menit.
c) Biarkan HPLC selama 10 menit untuk fase pembersihan sebelum penyuntikan
berikutnya.
d) Buat kurva kalibra..si minimal terdiri dari 4 titik berdasarkan Iuas atau tinggi puncak
(peak). Bila larutan blako standar tidak memberikan titik nol, maka kurva standar
dibuat berdasarkan perhitungan regresi linier dengan menetapkan besarnya
kemiringan (slope) dan koefisien regresi ( r > 0,999).
e) Suntikan 20 µl tiap contoh yang telah diderivatisasi dan ekstrak blanko seperti kondisi
diatas.
f) Ulangi analisis menggunakan pereaksi yang baru bila ada gangguan pada blanko.

A.7 Perhitungan

Hitung kandungan taurin dalam contoh berdasarkan luas puncak sebagai berikut :

Taurin (mg/100 g) = P. contoh/S x V/100 x 100/W atau

P contoh V 100
x x
S 1000 W

7 dari 15
SNI 01-6684-2002

dengan pengertian :
P Contoh adalah Luas atau tinggi puncak dalam ekstrak contoh ;
S adalah Slope ;
V adalah Volume contoh ( 100 ml );
W adalah Bobot contoh ( g ) ;
1000 adalah Faktor konversi dari µg ke mg ;
100 adalah Faktor konversi ke 100 g.

8 dari 15
SNI 01-6684-2002

Lampiran B
Kafein

B.1 Acuan :
AOAC.Official Method 962.13 – 1999, Cafein in Non Alcoholic Beverages.

B.2 Prinsip
Kafein yang terlarut dalam contoh diekstrak mengunakan kloroform, kemudian
absorbennya diukur dengan spektrofofometer pada panjang gelombang 276 nm.

B.3 Pereaksi
a. Larutan pereduksi, larutkan 5 g Na2SO3 dan 5g KCNS kedalam 100 ml air suling.
b. Larutan asam fosfat encer : encerkan 15 ml H3PO4 p.a ke dalam 85 ml air suling.
c. Larutan natrium hidroksida, larutkan 25 g NaOH p.a kedalam 75 ml air suling
d. Larutan standar kafein (1 mg/ml) : larutkan 100 mg kafein murni dalam CHCI3 dan
encerkan sampai 100 ml dengan CHCI3.

B.4 Peralatan
a. Neraca analitik terkalibrasi.
b. Spektrofotometer.
c. Labu kocok/labu pemisah 125 ml,
d. Corong gelas Ø 7 cm.
e. Pipet gondok 10 ml.
f. Labu ukur 100 ml.
g. Pipet ukur 1 ml.
h. Piala gelas 300 ml, 400 ml.
i. Kertas saring.

B.5 Persiapan kurva standar


Dari larutan standar kafein 1000 ppm dibuat deret larutan standar yang mengandung
0,10; 0,25; 0,50; 1,00; 1,50; 2,00 mg kafein dalam 100 ml CHCI3. Ukur absorbansi dari
masing-masing larutan standar tadi dengan spektrofotometer pada panjang gelombang
276 nm. Plot absorbansi terhadap konsentrasi dari semua pembacaan atau gunakan
analisis regresi linier.

B.6 Prosedur
a. Pipet 10 ml larutan contoh kedalam labu kocok 125 ml. Tambahkan 5 ml larutan
KMnO4 1,5% lalu kocok selama 5 menit tepat.
b. Tambahkan 10 ml larutan pereduksi, kocok, tambah 1 ml larutan H3PO4 encer,
kocok. Tambahkan 1 ml larutan NaOH 25%, kocok.
Ekstrak dengan menambahkan 50 ml CHCI3, kocok selama 1 menit. Diamkan

9 dari 15
SNI 01-6684-2002

beberapa menit sampai terlihat jelas batas pisah kedua cairan.


c. Alirkan cairan yang berada dibawah, yaitu CHCI3 melalui corong gelas yang telah
diberi kertas saring kedalam labu ukur 100 ml.
d. Ekstraksi diulangi lagi dengan menambahkan 40 mI CHCI3 dan Ianjutkan seperti di
atas (6 c).
e. Labu kocok dan kertas saring dibilas dengan 3 m; CHCI3 sebanyak dua kali.
f. Encerkan cairan ekstrak tadi dengan CHCI3 sampai batas garis 100 ml.
g. Ukur absorbansi larutan hasil ekstraksi tadi dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 276 nrn terhadap CHCI3.
h. Tentukan konsentrasi kafein dari kurva standar dengan regresi linier dan hitung kadar
kafein dalam contoh (mg/100 ml).

B.7 Perhitungan
100
Kafein (mg/100 mI) = xC
10

dengan pengertian :
C adalah konsentrasi kafein dari kurva.

10 dari 15
SNI 01-6684-2002

Lampiran C
Pemanis buatan

C.1 S a k a r i n

C.1.1 Acuan :
AOAC Official Method 934.04 – 1999, Saccaharin in Nonalcoholic Beverages.

C. 1.2 Prinsip
Contoh diekstrak dengan eter, direaksikan dengan pereaksi Nessler dan
warnanya dibandingkan dengan standar NH 4 CI.

C.1.3 P e r e a k s i
a) Larutan asam kiorida, HCI pa.
b) Larutan NH 3 – bebas H 2 O.
c) Eter.
d) Air suling.
e) Pereaksi Nessler.
− Larutkan 100 g HgI 2 dan 70 g KI dengan sedikit air suling.
− Tambahkan perlahan dengan diaduk larutan dingin 160 g NaOH dalam
500 ml air suling dan encerkan sampai 1 liter.
− Pereaksi stabil selama 1 tahun bila disimpan pada tempat pyrex tanpa
kena sinar matahari langsung.
− Pereaksi dapat memberikan warna yang khas, tanpa endapan dengan
0,04 mg NH 3 – N dalam 50 ml air suling selama 10 menit.

C.1.4 Peralatan
a) Labu kocok (labu pemisah).
b) Gelas ukur.
c) Penangas listrik.
d) Labu ukur 50 ml, 25 ml.
e) Pengaduk g a l a s .
f) Penangas air.

C.1.5 P r o s e d u r
a) Tambahkan ke dalam 50 ml contoh 2 ml HCI, di dalam labu kocok, lalu
ekstrak dua kali dengan 50 ml eter.
b) Saring ekstrak eter dengan kapas dan cuci dengan 5 ml air suling yang
mengandung 1 tetes HCI.
c) Pisahkan lapisan eter dan uapkan diatas p e n a n g a s air.
d) Tambahkan kedalam residu 5 ml NH 3 bebas H 2 O dan 6 ml HCI, kemudian

11 dari 15
SNI 01-6684-2002

uapkan larutan sampai menjadi kira-kira 1 ml diatas p e n a n g a s listrik,


aduk dengan konstan.
e) Tambahkan lagi 5 ml dengan NH 3 bebas H 2 0 dan 6 ml HCI dan uapkan
menjadi 1 ml.
f) Encerkan s a m p a i 5 0 m l d e n g a n N H 3 b e b a s H 2O d a n 2 ml l a r u t a n i n i
diencerkan dengan NH3 bebas H2O menjadi 25 ml.
g) Tambahkan 1 ml pereaksi Nessler.
h) B a n d i n g k a n d e n g a n s t a n d a r N H 4CI, s e p erti b i a s a n y a , 0 , 2 9 2 1 g NH4CI = 1
g s a k a r i n b e n t u k tidak . larut ( C 7H 5NO3S ) d a n 1,317 g g a r a m n a t r i u m (C7H4N
NaO3S.2H20).
i) S e b a i k n y a buat s t a n d a r NH4CI y a n g s e t a r a d e n g a n 2 0 0 p p m s a k a r i n y a n g
tidak larut.

C.1.6 Perhitungan
Sakarin (mg/kg) = V x C x A
W
dengan pengertian :
V adalah volume contoh
C adalah konsentrasi sakarin dalam contoh
A adalah faktor pengenceran
W adalah bobot contoh (g)

C.2 Siklamat
C.2.1 Acuan : AOAC Official Method 957.10 - 1999. Cyclohexylsufamate (Cyclamate)
Salts in Nonalcoholic Beverages.

C.2.2 Prinsip
Terb entuk ny a endapan puti h dari reaksi anta ra Cl2 d e n g a n N a 2S O 4 (berasal dari
r e a k s i siklamat d e n g a n NaNO2 d a l a m s u a s a n a a s a m k u a t ) menunjukkan a d a n y a
siklamat.

C.2.3 Pereaksi
a ) Larutan B a r i u m klorida, BaCl2 1 0 % .
b) Larutan Asam klorida, HCI 10%.
c) Larutan Natrium n i t r i t , NaNO2 10%.
d) Air suling.

C.2.4 Peralatan
a) Neraca analitik terkalibrasi.
b) Desikator.
c) Gelas piala.

12 dari 15
SNI 01-6684-2002

d) Kaca arloji.
e) Cawan Gooch.
f) Penangas air.
g) Gelas ukur.

C.2.5 Prosedur
a) Ke dalam 100 ml larutan yang mengandung 10mg – 300 mg siklamat tambahkan 1 0
ml l a r u t a n HCI 1 0 % dan l a r u t a n BaCl2 1 0 % .
b) Kocok dan biarkan selama 30 menit, jika timbul endapan saring dan cuci dengan air
suling.
c) Tambahkan 1 0 ml larutan N a N O 2 1 0 % p a d a f i l t r a t , kocok d e n g a n pengaduk,
dan tutup dengan kaca arloji dan panaskan pada penangas air selama 2 jam atau
lebih.
d) A d u k e n d a p a n 3 kali dengan selang w a k t u ½ j a m . A n g k a t d a r i penangas
d a n biarkan ditempat hangat semalam.
e) Saring endapan pada cawan Gooch (yang diketahui bobotnya), cuci dan keringkan
diatas nyala api dengan alas asbestos selama .10 menit atau lebih.
f) Bakar, dinginkan pada desikator dan timbang.

C.2.6 Perhitungan

A
% Siklamat = -------------------x 100 %
B

Dengan pengertian :
A adalah bobot endapan
B adalah bobot contoh
B o b o t B a S O 4 x 0,8621 = Natriurn sikloheksilsufamat.
Bobot BaSO4 x 0,9266 = Ca.sikloheksilsufamat 2 H 2O

C.3 Sorbitol
C.3.1 Acuan : AOAC Official Method 973.28 – 1999, Sorbitol in Food.

C.3.2 Prinsip
Sorbitol diekstrak dengan metanol, dan turunan asetat terbentuk dengan adanya piridin,
diekstrak d e n g a n CHCI3 d a n t e t a p k a n d e n g a n kromatografi g a s .

C.3.3 Peralatan
a) Ektraktor soklet ukuran medium dengan slongsong (thimble) ekstraksi berukuran 33
mm x 80 mm.
b) Kromatografi gas.

13 dari 15
SNI 01-6684-2002

Detektor : FID (Flame Ionization Detector).


Rekorder : 1 mV s t r i p c h a r t .
Kolom : gelas dengan panjang 1,8 m dan diameter 4 mm.
Isi kolom : gas chrom Q ukuran 100 mesh – 200 mesh dengan 10% DC-200.
c) Kondisi operasi.
Temperatur kolom : 200 0C (waktu retensi sortbitol asetat adalah
9-10 menit)
Temperatur Injektor : 230 0C
Temperatur Detektor : 210 0C
Kecepatan alir g a s pembawa (N2) : 1 2 0 ml/menit
Kecepatan alir udara : 350 – 400 ml/menit
Kecepatan alir gas hidrogen : optimal
Sensitivitas : 0,4 x 10-9 amp untuk skala defleksi penuh
atau untuk defleksi ½ skala bila turunan asetat setara dengan 2,5 µg sorbitol.

C.3.4 Pereaksi
a) Tanah diatome : Celite 545 yang dicuci dengan asam
b) Sorbitol

C.3.5 Ekstraksi
a) Timbang contoh yang mengandung kira-kira 400 mg sorbitol campur dengan 5 g Celite
dan masukkan pada slongsong ekstraksi.
b) Letakkan sepotong gelas wool diatas contoh, tambahkan 125 ml metanol anhidrat ke
dalam labu ekstraksi dan ekstrak 2 jam pada pendidihan yang cepat.
c) Pindahkan sejumlah ekstrak metanol ke dalam'labu ukur 200 ml dan encerkan dengan
metanol sampai tanda garis.

C.3.6 Persiapan kurva standar


a) Timbang dengan teliti kira-kira 20mg, 40mg, 60mg dan 80 mg sorbitol secara terpisah
kedalam Erlenmeyer 125 ml.
b) Tambahkan 3 ml piridin dan 10 ml asetat anhidrat.
c) Hubungkan labu dengan kondensor udara dan refluks 1 jam pada penangas air.
d) Tambahkan 60 ml - 80 ml air suling, aduk dan dinginkan.
e) Ekstrak dengan 4 bagian CHCI3 20 ml dan 1 bagian CHCI3 15 ml
f) Encerkan sampai batas garis dengan CHCI3 dalam labu ukur 100 ml.
g) Injek kira-kira 5 µl ke kromatografi gas.
h) Buat kurva standar dengan cara menghubungkan respons Iuas area terhadap mg
sorbitol.

14 dari 15
SNI 01-6684-2002

C.3.7 Penetapan
a) Pipet 25 ml ekstrak metancl ke dalam labu Erlenmeyer 125 ml.
b) Uapkan ekstrak sampai kering pada penangas air di udara terbuka.
c) Tambahkan 3 ml piridin dan 10 ml asetat anhidrat
d) Hubungkanlabu dengan kondensor udara dan refluks 1 jam pada penangas air.
e) Tambahkan 60ml - 80 ml air suling, aduk dan dinginkan.
f) Ekstrak dengan 4 bagian CHCI3 20 ml dan 1 bagian CHC!3 15 ml
g) Encerkan sampai batas garis dengan CHCI3 dalam labu ukur 100 ml.
h) Injek kira-kira 5 µI ke kromatografi gas.
i) Hitung % sorbitol sebagai berikut :

C.3.8 Perhitungan

% Sorbitol = (mg dari kurva standar x 0,81)


g contoh

15 dari 15
BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN
Gedung Manggala Wanabakti Blok IV Lt. 3-4
Jl. Jend. Gatot Subroto, Senayan Jakarta 10270
Telp: 021- 574 7043; Faks: 021- 5747045; e-mail : bsn@bsn.or.id

Anda mungkin juga menyukai