JKK 35 Oktober 2013 PDF

ISSN 2088 – 026X
Jurnal
Kimia dan Kemasan
Journal of Chemical and Packaging
Vol. 35 No. 2 Oktober 2013
id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
KEMENTERIAN PERINDUSTRIAN
bb
BADAN PENGKAJIAN KEBIJAKAN IKLIM DAN MUTU INDUSTRI

BALAI BESAR KIMIA DAN KEMASAN
J. Kimia Hal. Jakarta ISSN

Vol. 35 No. 2
Kemasan 71 - 146 Oktober 2013 2088 – 026X
Terakreditasi No : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013
ISSN 2088 – 026X
Vol. 35 No.2 Oktober 2013
JURNAL KIMIA DAN KEMASAN

(JOURNAL OF CHEMICAL AND PACKAGING)
Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013
Jurnal Kimia dan Kemasan memuat hasil penelitian dan telaah ilmiah bidang kimia dan kemasan
yang belum pernah dipublikasikan. Jurnal Kimia dan Kemasan terbit dua nomor dalam setahun
(April dan Oktober)
Penanggungjawab Kepala Balai Besar Kimia dan Kemasan

Officially incharge Head of Center for Chemical and Packaging
Ketua Dewan Redaksi DR. Rahyani Ermawati (Biokimia/Biochemistry)

Chief Editor Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.
Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK.
id
Dewan Redaksi Ir. Emmy Ratnawati (Kimia lingkungan/Environmental chemistry)
o.
Editorial board Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.
Ir. Hendartini, MSc (Kemasan/Packaging)
.g
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Jl. Balai Kimia No.1. Pekayon Kalisari, Pasar Rebo.
Jakarta Timur 13069. Kotak Pos. 6916 JATPK
Dra. Yemirta, M.Si (Kimia/Chemistry)
rin
Retno Yunilawati, SSi, MSi (Kimia/Chemistry)
pe
Arie Listyarini, SSi, MSi (Polimer/Polymer)
en
Mitra Bestari Prof. DR. Slamet, MT (Kimia/Chemistry)

Peer Reviewer Departemen Teknik Kimia, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Kampus UI Depok
16424. email : slamet@che.ui.ac.id (h-index : 3 SCOPUS)
em
Drs. Sudirman, MSc, APU (Kimia/Chemistry)

Gedung 71-Batan, Kawasan Puspiptek, Serpong .
email : sudirman@batan.go.id; h-index : 1 scopus
DR. Etik Mardliyati (Biokimia/Biochemistry)
BPPT Gd II Lt 16, Jl MH Thamrin 8 Jakarta. email : etik.mardliyati@bppt.go.id
.k
DR. Rike Yudianti (Polimer/Polymer)

Pusat Penelitian Fisika LIPI, Jalan Cisitu No.21/154D Bandung.
email : rikeyudianti@yahoo.com
kk
DR. Sunit Hendrana (Polimer/Polymer)

Pusat Penelitian Fisika LIPI, Jalan Cisitu No.21/154D Bandung.
email : sunit.hendrana@lipi.go.id (G-index : 1 ; H-index : 1)
bb
Redaksi Pelaksana Silvie Ardhanie Aviandharie, ST, MT

Agustina Arianita Cahyaningtyas, ST
Bumiarto Nugroho Jati, ST.MT
Novi Nur Aidha, ST
Alamat (Address)
Balai Besar Kimia dan Kemasan
Badan Pengkajian Kebijakan Iklim dan Mutu Industri, Kementerian Perindustrian
Jl. Balai Kimia No. 1, Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
Telepon : (021) 8717438, Fax : (021) 8714928,
Email : Jurnal.JKK@gmail.com
Isi Jurnal Kimia dan Kemasan dapat dikutip dengan menyebutkan sumbernya
(Citation is permitted with acknowledgement of the source)
ISSN 2088 – 026X

Daftar Isi
Pengaruh Penambahan Stiren Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Komposit Metil
Metakrilat-Pb3O4 .................................................................................................................. 71 – 76
Sugik Sugiantoro, Sudirman, Mashadi, dan A. Mahendra
id
Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit Padat Berbasis Nanokomposit Kitosan
Montmorillonite Untuk Aplikasi Baterai ………………………......………......…………..... 77 – 83
o.
Evi Yulianti, Rosiana Dwi Saputri, Sudaryanto, Heri Jodi, dan Rohmad Salam
.g
Analisis Struktur Kristal LiFePO4 Olivine Sebagai Bahan Katoda Batere Li-Ion ........ 85 – 89
Indra Gunawan, Ari Handayani, dan Saeful Yusuf
Pembentukan Struktur Nanopartikel Core-Shell Fe/Oksida Fe Dengan Proses Kimia
dan Fisika ………………......................……….……………......………….............................
rin 91 – 96
pe
Ari Handayani
Sintesis Dan Karakterisasi Polimer Blend Poli Butilen Suksinat/Poli Etilen
en
Tereftalat ………...………………………………………………………………………………… 97 – 104

Arie Listyarini, Agustina A. Cahyaningtyas, Evana Yuanita, dan Guntarti Supeni
em
Karakterisasi Migrasi Kemasan Dan Peralatan Rumah Tangga Berbasis

Polimer …………………………………………………………………………………………….. 105 – 112
Suryo Irawan dan Guntarti Supeni
.k
Validasi Metode Analisis Kandungan Spesifik Residu Total Monomer Stiren Pada
Kemasan Polistiren ...............……………...…………..………………..……......…………… 113 – 122
kk
Dina Mariana, Nuri Andarwulan, dan Hanifah Nuryani Lioe

Pengaruh Diameter Partikel Terhadap Konsentrasi L-DOPA, kc, Dan De Pada
bb
Ekstraksi L-DOPA Dari Biji Kara Benguk (Mucuna pruriens DC.) ……......……………. 123 – 129
Eni Budiyati, Panut Mulyono, dan Suryo Purwono
Pembuatan Sarung Tangan Dari Lateks Alam Yang Divulkanisasi Radiasi Dan
Belerang …………………………………………………………………………………………… 131 – 136
Marsongko
Dendrimer : Sintesis Dan Potensi Aplikasi ………………...…….….…......…………..... 137 – 144
Dwinna Rahmi
Indeks Kata Kunci ………………………………………………………….…......…………..... 145
Indeks Pengarang ………………………………………………………………………………. 146

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
ISSN 2088 – 026X

Kata Pengantar
Jurnal Kimia dan Kemasan Volume 35 Nomor 2 Oktober 2013 ini terbit dengan sepuluh artikel yang
merupakan terbitan kedua di tahun 2013. Sesuai dengan nama jurnal, materi untuk terbitan kali ini
memuat artikel penelitian ataupun tulisan di bidang kimia dan kemasan. Lima artikel membahas
tentang penelitian pembuatan polimer berbasis komposit maupun nano komposit yaitu artikel
pertama membahas penelitian tentang Pengaruh Penambahan Stiren Terhadap Sifat Mekanik dan
Termal Komposit Metil Metakrilat-Pb3O4, artikel kedua tentang Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit
id
Padat Berbasis Nanokomposit Kitosan Montmorillonite Untuk Aplikasi Baterai, artikel ketiga
membahas tentang Analisis Struktur Kristal LiFePO4 Olivine Sebagai Bahan Katoda Batere Li-Ion,
artikel keempat tentang Pembentukan Struktur Nanopartikel Core-Shell Fe/Oksida Fe Proses Kimia
o.
dan Fisika dan artikel kelima menyajikan artikel tentang Preparasi dan Karakterisasi Polimer Blend
PBS/PET. Disamping kelima artikel tersebut, terdapat dua artikel tentang aplikasi kemasan dan
.g
validasi metode analisisnya yaitu artikel keenam tentang Karakteristik Migrasi Kemasan Dan
Peralatan Rumah Tangga Berbasis Polimer dan artikel ketujuh menyajikan tentang Validasi Metode
Analisis Kandungan Spesifik Residu Total Monomer Stiren Pada Kemasan Polistiren. Di bidang kimia
rin
berbasis bahan alam disajikan tiga artikel yaitu artikel kedelapan membahas tentang Pengaruh
Diameter Partikel Terhadap Konsentrasi L-DOPA, kc, dan De Pada Ekstraksi L-DOPA Dari Biji Kara
Benguk (Mucuna pruriens DC.), artikel kesembilan membahas tentang Perbandingan Pembuatan
pe
Sarung Tangan Dari Lateks Alam Yang Divulkanisasi Radiasi Dan Belerang serta artikel kesepuluh
mengulas tentang Dendrimer : Sintesis Dan Potensi Aplikasi.
en
Kesepuluh topik bahasan dalam terbitan ini semoga bermanfaat bagi perkembangan ilmu
pengetahuan bagi para penbaca sekalian. Akhir kata redaksi sangat bersyukur atas makalah yang
masuk dari berbagai latar belakang disiplin ilmu dan seiring dengan bertambahnya waktu, redaksi
em
berharap akan semakin banyak makalah yang masuk untuk dapat diterbitkan dalam Jurnal Kimia dan
Kemasan ini. Kritik dan saran untuk peningkatan kualitas penerbitan jurnal ini sangat kami harapkan.
.k
kk
DEWAN REDAKSI
bb
bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
PENGARUH PENAMBAHAN STIREN TERHADAP SIFAT MEKANIK DAN
TERMAL KOMPOSIT METIL METAKRILAT-Pb3O4
(THE INFLUENCE OF STYRENE ADDITION ON THE MECHANICAL AND THERMAL

PROPERTIES OF METHYL METACRYLATE AND Pb3O4 COMPOSITE)
Sugik Sugiantoro1, Sudirman 1,2 , Mashadi1, dan A. Mahendra 3,4

1)
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATAN
Kawasan Puspiptek, Serpong 15314, Tangerang Selatan
2)
Departemen Kimia, FMIPA-Universitas Indonesia
Kampus Baru UI, Depok
3)
Pusat Teknologi Industri Proses (PTIP), BPPT
4)
Jurusan Ilmu Bahan, FMIPA-Universitas Indonesia
id
Kampus Baru UI, Depok
o.
E-mail : ssugiantoro72@yahoo.com
.g
Received : 2 April 2013; revised : 24 September 2013; accepted : 25 September 2013
rin
ABSTRAK
Telah dipelajari pengaruh penambahan stiren terhadap sifat mekanik dan termal dari komposit Methyl
pe
Methacrylate (MMA)-Pb3O4. Pembuatan komposit stiren-MMA dengan Pb3O 4 sebagai bahan perisai radiasi yang
fleksibel dilakukan dengan pencampuran 0% sampai dengan 50% berat karet Standard Indonesian Rubber
(SIR)-20 dengan 100 gram MMA, dengan mesin mixing mill pada suhu 100°C, 148 rpm selama 15 menit.
Penambahan serbuk Pb3O4 dilakukan secara perlahan-lahan untuk mendapatkan hasil yang homogen.
en
Berdasarkan sifat mekanik dan termal, menunjukkan bahwa penambahan stiren sampai dengan 30% berat
merupakan kondisi optimal yang mengakibatkan peningkatan sifat mekanik, sedangkan sifat termal mengalami
proses degradasi menjadi dua tahap yaitu pada suhu 310°C sampai dengan 440°C dan suhu 450°C sampai
dengan 520°C. Hal tersebut diakibatkan karena stiren memiliki ketahanan termal yang lebih tinggi dibandingkan
em
dengan MMA.
Kata kunci : Struktur mikro, Stiren, Methyl methacrylate, Pb3O4

.k
ABSTRACT
The influence of styrene addition on the properties of Methyl Methacrylate (MMA)-Pb3O4 have been studied.
kk
Preparation of styrene-MMA composite with Pb3O4 as a flexible radiation shielding materials was done by mixing
as much as 0% up to 50% by weight of rubber Standard Indonesian Rubber (SIR)-20 with 100 grams of MMA,
and it was milled by a mixing machine at 100°C and 148 rpm for 15 minutes. While milling process Pb3O4 powder
bb
was added slowly until a homogeneous mixture obtained. The composite was rolled into sheet form for the
mechanical and thermal characterization. The characterization results indicate that the addition of styrene 30%
by weight as an optimal condition to increase mechanical and thermal properties. Furthermore the addition of
styrene also affected on degradation process into two stages at temperatures less than 310°C to 440°C and the
temperature of 450°C to 520°C. This is caused by higher thermal resistance styrene than MMA.
Keywords : Microstructure, Styrene, Methyl methacrylate, Pb3O4
PENDAHULUAN
Perisai radiasi merupakan suatu dari lembaran logam Pb, sehingga sangat berat,
kebutuhan bagi pekerja radiasi, sehingga pengerjaan cukup lama, dan mahal harganya.
diperlukan upaya untuk mendapatkan bahan Oleh sebab itu untuk memenuhi kriteria tersebut
perisai radiasi yang mempunyai serapan tinggi diperlukan adanya modifikasi bahan perisai
dan fleksibel dalam penggunaannya. Selama ini radiasi dari jenis timbal yang bersifat lentur dan
bahan perisai radiasi dalam bentuk pintu terbuat kuat (Sudirman dkk 2000; Sugiantoro dkk 2012)
Pengaruh Penambahan Stiren..............................................Sugik Sugiantoro dkk 71

Pembuatan komposit polimer dalam kemudian digiling menggunakan mesin mixing
bentuk Elastomeric Thermoplastic Polymers mill pada suhu 100°C dengan kecepatan 148
(ETP) dilakukan dengan cara mencampurkan rpm selama 15 menit sampai melunak.
stiren dan Methyl Methacrylate (MMA) dengan Kemudian ditambahkan asam stearat,
berbagai komposisi di dalam karet alam, ZnO, dan TMQ sambil digiling. Setelah
kemudian diiradiasi gamma sehingga terbentuk tercampur homogen ditambahkan serbuk Pb3O4
ETP. Selanjutnya ditambahkan Pb3O4 sebagai secara perlahan sejumlah 400 phr. Phr adalah
bahan pengisi. MMA dalam bentuk Poly Methyl part hundred rubber merupakan perbandingan
Methacrylate (PMMA) memiliki sifat kuat, ringan, berat tiap 100 gram karet yang dirumuskan phr =
dan kerapatan yang tinggi sehingga PMMA 100 x mf/mr , dimana mf adalah massa bahan
dapat digunakan sebagai perisai untuk pengisi dan mr adalah massa resin (karet).
menghentikan radiasi beta yang dipancarkan Setelah diperoleh hasil gilingan yang
oleh radioisotop, sedangkan Pb3O4 mempunyai homogen, kemudian dibuat bentuk lembaran
daya serap yang tinggi terhadap radiasi sinar menggunakan hot press pada suhu 145°C pada
gamma (Sudirman dkk 2000; Sugiantoro dkk tekanan 50 kg/cm2 selama 20 menit. Selanjutnya
2012; Deniz, et al. 2010; Bonnia, et al. 2010; dilakukan karakterisasi sifat termal dan sifat
id
Blond, et al. 2006). mekanik.
Sesuai hal tersebut diatas, pada penelitian Penelitian dilakukan di PTBIN-BATAN
o.
ini bertujuan untuk mendapatkan komposit Serpong-Tangerang Selatan dan di laboratorium
polimer berbasis Elastomeric Thermoplastic Produksi PT Agronesia-Bandung
Polymers (ETP) dan dicampurkan dengan jenis
.g
karet alam Standard Indonesian Rubber 20 HASIL DAN PEMBAHASAN
(SIR-20) dan ditambahkan Pb3O4 sebagai
rin
pengisi. Hasil komposit tersebut dapat Hasil karakterisasi sifat mekanik pada
digunakan sebagai pintu perisai radiasi pengaruh penambahan stiren terhadap komposit
(Kaniappan and Latha 2011; Blond, et al. 2006; ETP-Pb3O4 diperlihatkan pada Tabel 1. yang
pe
Charmondusit, et al. 1998). meliputi kuat tarik, perpanjangan, modulus 100%
Untuk mengetahui hasil sintesis maka dan modulus 300%, kuat sobek, kekerasan, dan
perlu dilakukan karakterisasi yang meliputi sifat abrasi. Uji sifat mekanik tersebut dilakukan untuk
termal, sifat mekanik, dan struktur mikro. mengetahui hasil komposit polimer memiliki sifat
en
Karakterisasi tersebut bertujuan untuk mekanik yang baik.

mengetahui sifat termal, distribusi bahan pengisi Dari Tabel 1. tersebut diperlihatkan bahwa
didalam komposit, dan kekuatan uji tarik penambahan jumlah fraksi berat stiren sampai
em
komposit yang dihasilkan. Diharapkan komposit dengan 30% berat ke dalam komposit polimer
polimer ini dapat menjadi bahan alternatif ETP-Pb3O4 memperlihatkan peningkatan sifat
sebagai perisai radiasi dalam bentuk pintu mekanik komposit berupa kuat tarik,
dengan segala keunggulannya (Arshadet, et al. perpanjangan modulus 100% dan modulus
.k
2011; Flynn 2005; Price, et al. 2000; Beyler and 300%, kuat sobek, kekerasan, dan abrasi. Hal
Hirschler 2002; Bonnia, et al. 2010). tersebut disebabkan semakin meningkat jumlah
kk
stiren yang ditambahkan ke dalam komposit

BAHAN DAN METODE ETP-Pb3O4 mengakibatkan ikatan polimer antara
stiren dengan ETP juga semakin meningkat
bb
Bahan dan Alat yang selanjutnya dapat mengakibatkan

Bahan yang digunakan pada penelitian ini peningkatan ikatan antar muka antara Pb3O4
diantaranya karet SIR-20, stiren, Methyl dengan stiren dan berdampak pada distribusi
Methacrylate (MMA), Pb3O4, ZnO, sulfur, TMQ Pb3O4 di dalam komposit juga semakin merata
(Tri Methyl Quinoline), TMTD (Tetra Methyl (Sugiantoro dkk 2012; Kaniappan and Latha
Thiuram Disulfide), dan asam stearat. 2011; Blond, et al. 2006; Charmondusit, et al.
Alat yang digunakan pada penelitian ini 1998). Disamping itu peningkatan sifat mekanik
antara lain seperangkat alat Simultaneous tersebut diakibatkan terjadinya pencangkokan
Thermal Analysis (STA) merk SETARAM TAG- atau grafting antara percabangan kopolimer
24-S buatan Perancis, Scanning Electron radikal stiren ke dalam ikatan rangkap yang ada
Microscope (SEM-EDS) merk Jeol JSM 6510LA pada ETP. Grafting antara ETP dan komponen
buatan Jepang, serta alat uji tarik. stiren menghasilkan kompatibilitas sistem yang
mengakibatkan meningkatnya sifat mekanik
Metode komposit (Sugiantoro dkk 2012; Kaniappan and
Untuk pembuatan komposit dilakukan Latha 2011; Blond, et al. 2006; Charmondusit, et
dengan menimbang 0%, 10%, 30%, dan 50% al. 1998).
berat karet SIR ditambah 100 gram bahan ETP
J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 72

Tabel 1. juga memperlihatkan bahwa and Hirschler 2002; Bonnia, et al. 2010;
penambahan stiren dari karet alam cair sampai Comuce, et al. 2010).
engan 50% berat dalam pembentukan ETP Hasil karakterisasi pengaruh
mengakibatkan penurunan sifat mekaniknya. Hal penambahan stiren 0% berat ditunjukkan pada
tersebut diakibatkan oleh terjadinya Gambar 1. Dari Gambar 1 tersebut terlihat
penumpukan monomer stiren ke dalam partikel bahwa puncak endotermis pertama terjadi pada
karet alam cair, artinya pembentukan suhu 310°C menunjukkan mulai terjadi
homopolimer antara molekul stiren lebih banyak degradasi ETP yang diawali oleh ketidakstabilan
pada komposisi 50% berat dibandingkan dengan ikatan antar molekul polimer dan terjadi
komposisi 30% berat. Dampaknya terjadi pemutusan ikatan antar polimer pada suhu
koagulasi dan penurunan emulsifier yang 310°C sampai dengan suhu 450°C. Proses
mengakibatkan ratio graft juga mengalami degradasi tersebut disertai dengan penurunan
penurunan. Hal tersebut diatas berakibat pada berat polimer sampai kurang lebih 97% berat
penurunan luas permukaannya sehingga seperti diperlihatkan pada garis
mengakibatkan penurunan sifat mekanik Termogravimetrinya (TG). Pengaruh
(Kaniappan and Latha 2011; Blond, et al. 2006; penambahan stiren 10% berat sampai dengan
id
Charmondusit, et al. 1998). 50% berat ditunjukkan pada Gambar 2, Gambar
Perlakuan karakterisasi termal terhadap 3, dan Gambar 4. Dari gambar tersebut
o.
pengaruh penambahan stiren pada komposit memperlihatkan proses degradasi yang ditandai
ETP-Pb3O4 dilakukan pada suhu 60°C sampai dengan kurva endotermis dan penurunan berat
dengan suhu 600°C dengan kecepatan terjadi dalam dua tahap yaitu tahap pertama
.g
pemanasan 10°C per menit menggunakan pada suhu kurang lebih 310°C sampai dengan
seperangkat alat Simultaneous Thermal suhu 440°C dan antara suhu 450°C sampai
rin
Analyzer-Setaram dengan gas inert argon. dengan suhu 520°C.
Hasil karakterisasi termal pengaruh Puncak endotermis pada suhu kurang
penambahan stiren 0% berat sampai dengan lebih 310°C sampai dengan suhu 440°C
pe
50% berat ke dalam komposit ETP-Pb3O4 merupakan proses terjadinya degradasi dari
ditunjukkan pada Gambar 1, Gambar 2, Gambar stiren yaitu terjadi pemutusan ikatan antar rantai
3, dan Gambar 4. Dari gambar tersebut terlihat karbon. Dari gambar tersebut memperlihatkan
adanya beberapa pola puncak endotermis dan penurunan berat sebesar 15% sampai dengan
en
eksotermis. 20% berat dari kurva termogravimetrinya.

Puncak eksotermis yang terjadi pada awal Puncak endotermis kedua terjadi pada
pemanasan sampai dengan suhu 100°C suhu kurang lebih 450°C sampai dengan suhu
em
merupakan puncak yang dihasilkan oleh katalis 520°C. Pada suhu tersebut mulai terjadi
dan pereaksi lain (aditif) yang digunakan dalam pemutusan ikatan rantai karbon pada stiren
komposit seperti TMQ dan TMTD sebagai yang mengakibatkan penurunan berat kurang
pemercepat (Price, et al. 2000; Beyler and lebih 5% berat.
.k
Hirschler 2002; Bonnia, et al. 2010; Comuce, et Kompatibilitas sistem stiren-ETP terlihat
al. 2010). pada kurva heat flow pada suhu kurang lebih
kk
Pada suhu 90°C sampai dengan suhu 300°C sampai dengan suhu 470°C. Pada suhu
105°C terjadi proses depolimerisasi dari stiren tersebut mulai terjadi mobilitas partikel penyusun
menjadi monomernya. Ketidakstabilan stiren dan ETP sebelum terjadinya degradasi.
bb
monomernya berlanjut hingga suhu kurang lebih Pada Gambar 2 terlihat bahwa pengaruh
300°C sebelum terjadi degradasi yang ditandai penambahan stiren ditunjukkan adanya awal
dengan terjadi puncak endotermis pada kurva puncak yang mulus atau “smooth” dibandingkan
heat flow dan penurunan berat pada kurva puncak pada Gambar 1 untuk suhu yang sama.
Termogravimetri (TG) (Price, et al. 2000; Beyler Dari Gambar 2 tersebut menunjukkan dominasi
pengaruh ETP.
Tabel.1. Hasil karakterisasi sifat mekanik komposit stiren-MMA dengan bahan pengisi Pb3O4
Jenis karakterisasi komposit Jumlah stiren yang ditambahkan (%berat)

0% 10% 30% 50%
Kuat Tarik (Mpa) 4,97 8,78 9,48 8,69
Perpanjangan 100% (Mpa) 4,73 16,78 28,24 21,06
Perpanjangan 300% (Mpa) 11,82 35,64 59,02 46,87
Kuat Sobek (Kg/cm) 7,22 23,68 25,54 31,43
Kekerasan (Shore A) 44,00 57,40 75,60 87,00
Abrasi 2,82 3,11 3,44 2,58

Pada Gambar 3, dalam rentang suhu ikatan stiren-ETP terlepas secara bersama.
kurang lebih 300°C sampai dengan suhu 470°C Sedangkan pada Gambar 4 pada rentang suhu
menunjukkan perbandingan stiren-ETP yang yang sama terlihat adanya puncak yang
sesuai, hal ini diindikasikan terjadinya puncak tumpang tindih terjadi pada suhu kurang lebih
yang landai sehingga sebelum terdegradasi 350°C.
Thermal Gravimetry
Heat flow
Heat Flow
id
o.
TG
.g
0
Temperatur ( C )
Gambar 1. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 0% + MMA + Pb3O4 400 phr
rin
pe
Thermal Gravimetry
en
Heat flow
Heat Flow
em
TG
.k
Temperatur (°C)
kk
Gambar 2. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 10% + MMA + Pb3O 4 400 phr
bb
Thermal Gravimetry
Heat flow
Heat Flow
TG
Temperatur (°C)
Gambar 3. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 30% + MMA + Pb3O 4 400 phr

Thermal Gravimetry Heat flow
Heat Flow
TG
Temperatur (°C)
id
Gambar 4. Hasil karakterisasi termal komposit stiren 50% + MMA + Pb3O4 400 phr
o.
KESIMPULAN resistance of rubber toughened
polyester/kenaf composite. eXPRESS
.g
Dari hasil karakterisasi yang dilakukan Polymer Letters 4(2): 55–61.
dapat disimpulkan bahwa pengaruh Charmondusit, K., S. Kiatkamjornwong, and P.
penambahan stiren terhadap komposit MMA- Prasassarakich. 1998. Grafting of
rin
Pb3O4 sampai dengan 30% berat methyl methacrylate and styrene onto
mengakibatkan peningkatan sifat mekanik natural rubber. J. Sci. Chula. Univ
sedangkan sifat termalnya terjadi 2 tahapan 23(2): 167-181.
pe
degradasi yaitu pada suhu kurang lebih 310°C Comuce M., Rogaume T., Richard F., Luche J.
sampai dengan suhu 440°C dan antara suhu and Rousseaux P. 2010. Kinetics and
450°C sampai dengan suhu 520°C. Hal tersebut mechanism of the thermal degradation
en
diakibatkan stiren memiliki ketahanan termal of polymethyl methacrylate by

yang lebih tinggi dibandingkan MMA. TGA/FTIR analysis. 6th International
Seminar on Fire and Explosion
DAFTAR PUSTAKA Hazards. UK: Leeds.
em
Deniz, V., N. Karakaya, and O.G. Ersoy. 2010.

Arshadet, M., K. Masud, M.Arif, S.Rehman, Effects of fillers on the properties of
A.Saeed, and J. Zaidi. 2011. thermoplastic elastomers. Society of
Characterization of poly(methyl Plastic Engineers-Plastics Research
.k
methacrylate)-tin (IV) chloride blend by Online. 10.1002/spepro.002518: 1-4.

TG-DTG-DTA, IR and Pyrolysis-GC- Flynn, J. H. 2005. Thermal analysis of polymers.
kk
MS Techniques. Bull. Korean Chem. Encyclopedia of Polymer Sceince and

Soc 32(9): 3295-3305. Technology. John Wiley & Sons Inc.
Beyler, C. L. and M.M. Hirschler. 2002. Thermal Kaniappan, K. and S. Latha. 2011. Certain
bb
decomposition of polymers. 3th ed. investigations on the formulation and

Boston. characterization of
Blond, D., V. Barron, M. Ruether, K.P. Ryan, V. polystyrene/poly(methyl methacrylate)
Nicolosi, W.J. Blau, and J. N. blends. International Journal of
Coleman. 2006. Enhancement of ChemTech Research 3(2): 708-717.
modulus, strength, and toughness in Price, D. M., D. J. Hourston, and F. Dumont.
poly (methyl methacrylate)-based 2000. Thermogravimetry of polymers.
composites by the incorporation of Encyclopedia of Analytical Chemistry
poly(methylmethacrylate)- R.A. Meyers. Chichester: John Wiley &
functionalized nano tubes. Advenced Sons Ltd.
Functional Materials. Weinheim: Sudirman, A. Handayani, T. Darwinto, T. Yulius,
WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. A. Sunarni dan I. Marijanti. 2000.
KGaA. Struktur mikro dan sifat mekanik
Bonnia, N. N., S. H. Ahmad, I. Zainol, A. A. komposit elastomer termo plastik-
Mamun, M. D. H. Beg, A. K. Bledzki. timbal oksida. Jurnal Mikroskopi dan
2010. Mechanical properties and Mikroanalisis 3(1): 17-20.
environmental stress cracking

Sugiantoro, S., Sudirman, Mashadi, Histori, dan oksida. Dalam: Prosiding seminar
A. Mahendra. 2012. Karakterisasi nasional SDM teknologi nuklir VIII.
termal sifat mekanik dan struktur mikro STTN-BATAN: p.365-371
komposit ETP-Stiren dengan timbal
id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
bb

PEMBUATAN BAHAN POLIMER ELEKTROLIT PADAT BERBASIS
NANOKOMPOSIT KITOSAN MONTMORILLONITE
UNTUK APLIKASI BATERAI
(SYNTHESIS OF SOLID POLYMER ELECTROLYTE BASED ON CHITOSAN

MONTMORILLONITE NANOCOMPOSITE FOR BATTERY APPLICATION)
Evi Yulianti1, Rosiana Dwi Saputri2, Sudaryanto1, H. Jodi1, dan R. Salam1

1)
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN)-BATAN
Kawasan Puspiptek Serpong, 15314, Tangerang.
id
2)
Jurusan Fisika-FMIPA Universitas Jenderal Sudirman, Purwokerto
o.
E-mail : yulianti@batan.go.id
.g
Received: 4 Juni 2013; revised: 10 Juni 2013; accepted: 11 September 2013
ABSTRAK
rin
Telah dilakukan pembuatan bahan polimer elektrolit padat berbasis nanokomposit kitosan montmorillonite yang
pe
diaplikasikan dalam sistem baterai. Penelitian ini dilakukan dengan tujuan untuk menentukan komposisi optimal
antara kitosan, montmorillonite dan LiClO4 sehingga diperoleh membran dengan karakteristik yang paling baik.
Teknik pembuatan membran dilakukan menggunakan metode casting. Terdapat dua seri sampel yang akan di uji,
en
yaitu membran dengan variasi komposisi montmorillonite dan variasi komposisi LiClO4. Komposisi kitosan dan
montmorillonite yang digunakan pada sampel seri kedua diperoleh dari komposisi optimal membran kitosan-
montmorillonite pada sampel seri pertama. Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji tarik, pengukuran konduktivitas
ionik dan identifikasi menggunakan difraksi sinar X. Penambahan montmorillonite meningkatkan kuat tarik membran
em
-5
dan konduktivitas ionik setelah ditambah LiClO4. Pada kondisi optimal diperoleh konduktivitas ionik 2,383 x 10 S/cm
dan kuat tarik 15,19 Mpa pada komposisi montmorillonit 5% b/b dan LiClO4 40%. Hasil analisis difraksi sinar X
menunjukkan terjadi proses interkalasi polimer kitosan ke dalam montmorillonite.
.k
Kata kunci : nanokomposit, kitosan, montmorillonite, polimer elektrolit

kk
ABSTRACT
Synthesis of Solid Polymer Electrolyte (SPE) based on chitosan montmorillonite nanocomposite has been done. In
bb
the future SPE will be applied in battery system. This research was conducted to determine the optimum composition
of chitosan, montmorillonite and LiClO4 in order to get the the best characteristic membrane, including conductivity
and mechanical properties. The membranes were prepared by casting method. There were two sample series,
chitosan and montmorillonite and chitosan-montmorillonite and LiClO4 with different compositions. The
nanocomposite chitosan-montmorillonite membranes were characterized their conductivty, tensile strength and
crystal structure by high precision LCR, Universal Testing Machine (UTM) and X-ray diffraction (XRD), respectively.
The experimental result shows that the addition of montmorillonite increase in tensile strength and ionic conductivity
after the addition of lithium salt LiClO4. Overall, the optimum condition was obtained at composition 5%
-5
montmorillonite and 40% LiClO4. This composition has the conductivity and tensile strength about 2.383 x 10 S/cm
= and 15.19 MPa, respectively. XRD analysis proved the intercalation of polymer chitosan into the montmorillonite
layers.
Keywords : nanocomposite, chitosan, montmorillonite, polymer electrolyte
Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit………………………………….Evi Yulianti dkk 77

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
PENDAHULUAN Berbagai usaha telah dilakukan guna
mendapatkan bahan elektrolit padat yang memiliki
Maraknya penggunaan perangkat elektronik konduktivitas tinggi, stabilitas mekanik dan
seperti handphone serta laptop/netbook fleksibilitas tinggi. Salah satu upaya yang banyak
mendorong para ahli untuk mengembangkan saat ini adalah dengan menyisipkan nanomaterial
alternatif sumber penyimpanan energi. Baterai ke dalam matriks polimer. Material baru ini disebut
merupakan salah satu sumber penyimpanan dengan Polymer/clay nanocomposite (Kurian et al.
energi yang paling efektif. Baterai terdiri dari dua 2012) Clay memiliki struktur lembaran, dimana
komponen penting yaitu elektrolit dan elektroda. jarak antar lembarannya berada pada orde
Elektrolit atau konduktor ionik berperan sebagai nanometer. Partikel–partikel berukuran nanometer
jembatan untuk mentransfer ion-ion yang memiliki luas permukaan interaksi yang tinggi.
dihasilkan oleh elektroda. Pada awalnya elektrolit Interaksi yang maksimal antara matriks polimer
berbentuk cairan, namun elektrolit cair memiliki dengan nanopartikel akan menghasilkan pola
kekurangan diantaranya kurang praktis, mudah pendispersian yang merata pada matriks polimer.
id
bocor dan mudah korosi. Oleh karena itu orang Konfigurasi ini menyebabkan perubahan yang
beralih kepada elektrolit bermatriks padatan signifikan terhadap sifat fisis bahan yang
o.
sebagai elektrolit baterai. Membran elektrolit padat dihasilkan. Keunggulan material ini antara lain
yang ideal harus memiliki stabilitas kimia, stabilitas meningkatkan kekuatan, kekakuan, kestabilan
.g
termal konduktivitas proton yang tinggi, fleksibilitas dimensi dan resistensi terhadap suhu tinggi. Salah
tinggi, biaya yang rendah dan ketersediaan satu jenis clay yang banyak dipelajari saat ini
rin
bahannya yang melimpah di alam (Yuan, et al. adalah montmorillonite. Sejumlah hasil penelitian
2009 ; Fonseca, and Neves 2006). menunjukan bahwa penambahan montmorillonite
Berbagai jenis material terus dikembangkan ke dalam matriks polimer terbukti mampu
pe
dalam pembuatan elektrolit padat baterai. meningkatkan sifat mekanik material yang
Penggunaan polimer sintetis sebagai bahan dihasilkan (.Kusmono 2010; Hartono 2011).
elektrolit padat ternyata masih memiliki beberapa Berdasarkan uraian di atas, pada makalah ini
en
kekurangan. Selain harganya yang mahal, dilaporkan hasil penelitian mengenai pembuatan
dampak lingkungan akibat menumpuknya sampah dan kajian konduktivitas ionik serta kuat tarik
kimia juga menjadi salah satu permasalahan yang bahan nanokomposit polimer kitosan dan
sering muncul. Kembali ke alam merupakan solusi monmorilonit yang kemudian ditambah dengan
em
yang paling di rekomendasikan untuk mengatasi garam lithium berupa Lithium Perklorat (LiClO4)
masalah tersebut. Kitosan merupakan salah satu dengan tujuan untuk mendapatkan bahan polimer
jenis polimer alam yang berpotensi sebagai bahan elektrolit berbasis kitosan dengan konduktivitas
.k
elektrolit padat. Kitosan adalah biopolimer ionik dan sifat mekanik yang lebih baik.
karbohidrat alam yang diturunkan dari proses
deasetilasi kitin. Kitin sendiri merupakan senyawa BAHAN DAN METODE
kk
biopolimer kedua yang paling banyak ditemukan

dialam setelah selulosa(Rinaudo, 2006; Muzzareli Bahan
bb
and Muzzareli 2005; Yahya and Arof 2003). Bahan yang digunakan pada penelitian ini
Penelitian elektrolit padat dengan bahan dasar adalah kitosan dari kulit kerang produksi Institut
kitosan telah banyak dilakukan (Yahya and Arof Pertanian Bogor dengan nilai derajat deasetilasi
2003; Kadir et al. 2011; Shujahadeen et. al. 2010). sebesar 86%, asam asetat 1%, montmorillonite K
Salah satunya adalah fabrikasi film elektrolit padat 10 (Sigma-Aldrich), lithium perklorat (LiClO4)
berbasis kitosan menggunakan teknik implantasi (Sigma-Aldrich) dan aquades.
ion. Konduktivitas ionik membran yang dihasilkan
masih relatif rendah yaitu sekitar 10-7 S/cm Metode
(Yulianti, et al. 2012). Selain itu fabrikasi bahan Pada penelitian ini dibuat dua seri sampel.
elektrolit padat dengan cara menambahkan garam Untuk sampel seri pertama diawali dengan
lithium ke dalam matriks kitosan menggunakan pembuatan nanokomposit kitosan-montmorillonite.
metode casting juga masih memiliki kekurangan. Proses pembuatan membran nanokomposit
Kebanyakan garam-garam yang ditambahkan dilakukan menggunakan metode casting. Langkah
bersifat higroskopis sehingga berpengaruh dalam pertama adalah melarutkan kitosan ke dalam
aplikasi serta sifat mekanik yang kurang bagus asam asetat 1%. Larutan kemudian didiamkan
pada daerah konduksi (Munshi, 1995). selama 3 hari 3 malam sambil sesekali diaduk
sampai terbentuk larutan yang bening.

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
Langkah selanjutnya adalah menambahkan matriks polimer kitosan tidak memberikan
montmorillonite ke dalam matriks kitosan dengan perubahan yang signifikan terhadap konduktivitas
variasi komposisi 2%, 5%, 10%, 15% dan 20% ionik membran dimana pada rentang frekuensi 42
dalam persen berat. Larutan kitosan ditambahkan Hz-1 MHz, nilai konduktivitas membran
-10 -7
montmorillonite kemudian diaduk mengalami kenaikan berkisar pada 10 -10 .
menggunakanmagnetic stirrer selama kurang lebih Nilai konduktivitas yang terukur dapat
dua jam sehingga terbentuk larutan yang dibedakan menjadi dua yaitu konduktivitas AC dan
homogen. konduktivitas DC. Konduktivitas AC adalah
Selanjutnya masing-masing komposisi konduktivitas yang nilainya dipengaruhi oleh
(kitosan + montmorillonite) ditebarkan di atas plat perubahan frekuensi, sedangkan konduktivitas DC
kaca dan dimasukkan ke dalam pengering sampai merupakan konduktivitas yang nilainya tidak
terbentuk membran. Sampel yang dihasilkan dipengaruhi oleh perubahan frekuensi, pada
kemudian dikarakterisasi untuk mengetahui sampel ini terjadi pada kisaran frekuensi rendah
komposisi yang paling optimum. (42- 150 Hz). Nilai konduktivitas DC untuk masing-
id
Selanjutnya, sampel seri kedua diperoleh masing membran ditunjukan pada Tabel 1.
dengan cara menambahkan garam LiClO4 ke Konduktivitas DC diperoleh melalui hasil fitting
o.
dalam campuran larutan kitosan dan garis pada kurva hubungan antara nilai
montmorillonite. Variasi komposisi garam yang konduktivitas dan frekuensi yang mengikuti
.g
ditambahkan yaitu 5% , 10%, 20%, 30% dan 40% persamaan Universal Power Law (UPL): () =
(dalam persen berat). Komposisi kitosan dan dc + An (Pradan 2008), sehingga dapat diketahui
rin
montmorillonite yang digunakan diperoleh dari pengaruh penambahan montmorillonite terhadap
komposisi optimum membran nanokomposit konduktivitas DC membran (film) kitosan.
kitosan-montmorillonite pada sampel seri pertama.
pe
Dengan teknik yang sama maka diperoleh
membran nanokomposit kitosan montmorillonite
dengan variasi komposisi garam lithium. Membran
en
nanokomposit yang dihasilkan kemudian

dikarakterisasi kembali untuk mengetahui
perubahan sifat fisis akibat penambahan garam-
garam lithium.
em
Karakterisasi yang dilakukan meliputi

konduktivitas ionik, kuat tarik dan kristalinitas
membran. Kekuatan tarik diuji menggunakan alat
.k
Universal Testing machine (UTM) strograph VGS

S-E Toyoseiki berdasarkan American Standard
Testing and Material (ASTM) D-1822 L.
kk
Konduktivitas ionik membran diukur menggunakan

LCR Hi-tester Hioki 3532-50. Identifikasi fasa dan Gambar 1. Pengaruh frekuensi pada konduktivitas ionik
membran kitosan pada variasi penambahan
bb
kristalinitas sampel di karakterisasi menggunakan

Montmorillonite
peralatan Shimadzu X-Ray Diffractometter XD-
610. Tabel 1: Konduktivitas DC membran kitosan dengan
penambahan montmorillonite pada berbagai
HASIL DAN PEMBAHASAN komposisi.
No. Komposisi Konduktivitas dc
1. Analisis Konduktivitas ionik membran montmorillonite (%)
Kitosan
1. 0 8,16 x 10-10
Nilai konduktivitas ionik membran
nanokomposit kitosan-montmorillonite yang diukur 2. 2 2,60 x 10-10
dengan berbagai variasi frekuensi ditunjukkan 3. 5 5,18 x 10-10
pada Gambar 1. Nilai frekuensi yang digunakan -10
adalah pada rentang 42-106 Hz. 4. 10 2,29 x 10
Pada Gambar 1 secara umum terlihat bahwa 5. 15 2,74 x 10-10
-10
konduktivitas ionik membran mengalami kenaikan 6. 20 5,66 x 10
dengan kenaikan frekuensi. Selain itu juga terlihat
bahwa penambahan montmorillonite ke dalam

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
Berdasarkan data pada Gambar 1 dan Tabel 2: Konduktivitas DC membran kitosan /
Tabel 1 terlihat bahwa nilai konduktivitas ionik montmorillonite dengan penambahan
membran untuk berbagai variasi komposisi LiClO4 pada berbagai komposisi
montmorillonite masih berada pada orde 10-10.
Penambahan montmorillonite tidak meningkatkan No. Komposisi LiClO4 (%) Konduktivitas dc
nilai konduktivitas secara signifikan dikarenakan -9
struktur dari montmorillonitei walaupun kaya akan 1. 5 1,43 x 10
-9
ion-ion seperti Al atau Mg tetapi ionnya terikat 2. 10 3,05 x 10
dalam bentuk senyawa koordinasi dalam struktur -7
3. 20 4,79 x 10
oktahedral (Hartono 2011). Konduktivitas ionik
kitosan awal yaitu sebesar 8,16 x 10-10 S/cm. Nilai
-7
4. 30 5,16 x 10
konduktivitas ionik membran cenderung 5. 40
-5
2,38 x 10
mengalami penurunan setelah ditambah
montmorillonite. Penurunan nilai konduktivitas
id
Dari Gambar 3. dan Tabel 2. terlihat secara
ionik terjadi saat komposisi montmorillonite 2 % umum terjadi perubahan nilai konduktivitas setelah
yaitu sebesar 2,60 x 10-10 S/cm. Penurunan ini
o.
ditambah garam LiClO4. Nilai konduktivitas ionik
disebabkan karena adanya penggumpalan membran setelah ditambah LiClO4 mengalami
(aglomerasi) yang justru akan menghalangi perubahan yang sangat signifikan dari nilai
.g
loncatan atau transport ion pada membran. Ini konduktivitas awal sekitar 10-10 menjadi 10-5
terlihat dari hasil gambar mikroskop optik yang Konduktivitas membran mengalami kenaikan
rin
dapat dilihat pada Gambar 2. hingga 100.000 kali lipat. Kenaikan konduktivitas
Penambahan garam Lithium Perklorat ionik setelah penambahan garam lithium
(LiClO4) dilakukan guna meningkatkan nilai dikarenakan permukaan yang kaya akan ion - ion
pe
konduktivitas ionik bahan. Komposisi LiClO4 yang lithium yang dimiliki oleh membran. Semakin
ditambahkan adalah 5%, 10%, 20%, 30% dan 40 banyak komposisi garam yang ditambahkan,
% berat dari polimer kitosan. Hasil pengukuran konduktivitas ionik membran juga semakin
en
konduktivas ionik membran dengan variasi meningkat. Hal ini berarti semakin banyak ion
komposisi garam lithium disajikan pada gambar 3 yang bergerak akibat penambahan garam lithium
dan Tabel 2. dalam membran. Secara keseluruhan nilai
em
Konduktivitas optimum diperoleh pada komposisi

LiClO4 40% yaitu sebesar 2,38 x 10-5 S/cm.
2. Analisis Kuat Tarik membran Kitosan

.k
Kekuatan tarik berperan penting terhadap

sifat mekanik nanokomposit polimer yang
kk
50 m 50 m dihasilkan. Kekuatan tarik di ukur dari besarnya

gaya maksimum yang digunakan untuk
a b memutuskan/mematahkan spesimen awal bahan
bb
Gambar 2. Hasil mikroskop optik membran a). kitosan dengan luas penampang tertentu
dan b). kitosan + montmorillonite Pada penelitian sebelumnya (Costa, et. al
2010), penambahan garam LiClO4 pada fabrikasi
membran kitosan dengan teknik casting ternyata
menghasilkan sampel yang bersifat higroskopis.
Penambahan garam justru menyebabkan sampel
menjadi rapuh dan lembek sehingga tidak
memungkinkan untuk dilakukan uji tarik. Pada
penelitian ini telah ditambahkan montmorillonite ke
dalam matriks kitosan guna meningkatkan
kekuatan mekanik membran. Dari hasil
karakterisasi uji tarik, dapat diketahui pengaruh
penambahan montmorillonite pada berbagai
komposisi terhadap kekuatan tarik nanokomposit
Gambar 3. Pengaruh frekuensi terhadap konduktivitas polimer yang ditunjukan pada Gambar 4.
ionik membran kitosan /montmorillonite
pada variasi komposisi LiClO4

Gambar 4. Pengaruh penambahan montmorillonite Gambar 5. Pengaruh penambahan LiClO4 terhadap
id
terhadap kuat tarik film kitosan. kuat tarik membran kitosan
montmorillonite
Pengaruh penambahan montmorillonite
o.
terhadap nanokomposit polimer yang dihasilkan banyak LiClO4 yang ditambahkan maka nilai kuat
ditunjukan pada Gambar 4. Tampak bahwa tarik membran semakin menurun.
.g
penambahan montmorillonite mampu Peningkatan jumlah LiClO4 akan menurunkan
meningkatkan kekuatan tarik nanokomposit. kekuatan gaya antar molekul sehingga mobilitas
antar rantai molekul kitosan meningkat. Hal ini
rin
Peningkatan kuat tarik disebabkan karena sifat
dasar montmorillonite yang memiliki kekakuan memungkinkan LiClO4 yang merupakan molekul
tinggi sehingga membatasi gerakan molekul higroskopis kecil dapat dengan mudah masuk
diantara rantai – rantai polimer. Penurunan kuat
pe
polimer. Luas kontak permukaan struktur
nanokomposit yang besar juga menyebabkan tarik ini kemudian merubah sifat rigid membran
ikatan yang kuat antara matriks polimer kitosan menjadi lebih fleksibel. Fenomena di atas merujuk
dengan lapisan montmorillonite. Kuat tarik kepada hasil penelitian yang dilakukan oleh Taufik
en
optimum diperoleh pada komposisi Nurkalih bahwa penambahan garam LiClO4

montmorillonite 5% yaitu sebesar 93,1 MPa. dalam matriks polimer PEO juga menurunkan kuat
Pada Gambar 4 juga terlihat adanya tarik membran yang dihasilkan (Nurkalih, 2009)
em
penurunan kuat tarik nanokomposit. Penurunan Penurunan kuat tarik juga berkaitan dengan
terjadi saat penambahan konsentrasi perubahan kristalinitas yang dimiliki oleh polimer
montmorillonite 10% yaitu sebesar 64,98 MPa. akibat penambahan garam. Material yang amorf
tentunya akan memiliki kekuatan mekanik yang
.k
Penurunan kuat tarik disebabkan adanya

aglomerasi montmorillonite. Penggumpalan ini lebih rendah dibandingkan dengan material yang
menyebabkan terbentuknya daerah antarmuka bersifat kristalin. Penambahan garam LiClO4 telah
kk
(interface) atau daerah kosong antara kitosan dan merubah struktur polimer kitosan yang bersifat
montmorillonite. Hal ini disebabkan karena semikristalin menjadi lebih amorf. Perubahan
struktur polimer ditunjukan pada pola difraksi yang
bb
montmorillonite yang dicampur masih berupa

serbuk sedangkan kitosan yang berperan sebagai disajikan pada Gambar 6.
pengikatnya sudah dalam bentuk larutan. Adanya
daerah yang kosong, ketika sampel nanokomposit 3. Identifikasi Pergeseran Puncak Difraksi
ditarik akan lebih cepat patah dan bersifat lebih dan Kristalinitas Membran Kitosan-
getas. Hasil ini serupa dengan penelitian yang Montmorillonite
dilakukan oleh Rudi Hartono yang melakukan
penambahan montmorillonite pada matriks Identifikasi pergeseran puncak difraksi dan
polipropilen (Hartono 2011). kristanilitas membran dikarakterisasi
Pengaruh penambahan LiClO4 terhadap menggunakan XRD. Selain itu analisis XRD
besarnya kuat tarik membran juga dianalisis. dilakukan untuk memonitor pembentukan
Pengaruh penambahan garam lithium terhadap nanokomposit. Hasil karakterisasi XRD disajikan
kuat tarik membran disajikan pada gambar 4. dalam bentuk pola difraksi yang ditampilkan pada
Berdasarkan hasil pengukuran rata – rata Gambar 6 dan Gambar 7
kekuatan tarik membran diperoleh bahwa semakin

4
400
380
001 360
Kitosan + Mont 20 % 340 Kitosan + Mont 5 % + LiClO4 40 %
320
001 300
Kitosan + Mont 15 %
280
260
Kitosan + Mont 10 % 001 240
Kitosan + Mont 5 % + LiClO4 20 %
Intensitas
220
Intensitas
Kitosan + Mont 5 %
001 200
180
001 160
Kitosan + Mont 5 % + LiClO4 5 %
Kitosan + Mont 2 % 140
120
Montmorillonit 001 100
80
60
4 5 6 7 8 9 10 40 Kitosan
Dua Tetha 20
0
id
0 10 20 30 40 50 60 70
Gambar 6. Pola difraksi membran nanokomposit
Sudut dua Theta
polimer kitosan-montmorillonite
o.
Gambar 7. Pola Difraksi Membran Nanokomposit
Gambar 6 menunjukan pola difraksi sinar-X Polimer Kitosan-Montmorillonite-LiClO4 (:
.g
untuk montmorillonite dan kitosan + puncak montmorillonite,  : puncak
montmorillonite dengan berbagai komposisi yang kitosan)
rin
diukur pada sudut 2 theta (3-15). Puncak
montmorillonite muncul pada sudut 2 theta 8,96° Pada penambahan LiClO4 sebesar 20%
merupakan puncak refleksi pada bidang 001 puncak kitosan sudut 2 theta 11,97° tidak muncul,
dimana jarak antar bidang (d001) 9,87 Å yang hanya tinggal satu puncak. Sedangkan pada
pe
penambahan LiClO4 40%, puncak kitosan hilang
dihitung menggunakan persamaan Bragg (Cullity
sama sekali, dan pola difraksi seperti ini biasanya
1978). Pada Gambar 6 ditunjukkan bahwa terjadi
dijumpai pada bahan yang bersifat amorf.
sedikit pergeseran puncak – puncak difraksi ke
en
Penambahan garam LiClO4 ke dalam matriks film

arah sudut yang lebih rendah pada film kitosan +
montmorillonite dengan komposisi (2-15)%. Hal ini kitosan telah mengubah struktur polimer yang
bersifat semikristalin menjadi lebih amorf. Pada
menunjukkan terjadi interkalasi polimer ke dalam
em
antar lapisan montmorillonite. Salah satu atau sudut dua tetha 27,05° terdapat puncak yang
sangat tajam. Puncak ini berasal dari silikat yang
beberapa rantai polimer berhasil masuk atau
merupakan salah satu kandungan dari
menyisip di antara lapisan montmorillonite yang
jaraknya berada pada orde nanometer. Akibatnya montmorillonite (Purwaningsih, et.al 2012).
.k
jarak antar kisi pada montmorillonite menjadi

semakin besar. Pola ini menunjukkan KESIMPULAN
kk
terbentuknya nanokomposit. Sedangkan pada

Telah berhasil dibuat membran polimer
penambahan montmorillonite lebih lanjut (20%)
elektrolit berbasis nanokomposit kitosan
bb
ternyata menggeser puncak 001 ke sudut yang

lebih besar. Hasil ini sesuai dengan penelitian montmorillonite. Berdasarkan penelitian yang telah
yang telah dilakukan oleh Dillip K. Pradhan dilakukan dapat diperoleh kesimpulan bahwa
mengenai pembuatan membran nanokomposit penambahan montmorillonite pada polimer kitosan
dengan menambahkan montmorillonite pada sampai komposisi tertentu dapat meningkatkan
matriks polimer PEO (Pradhan 2008). kekuatan tarik film kitosan sampai 93,11 MPa.
Selain itu penambahan garam LiClO4 juga terbukti
Gambar 7. merupakan pola difraksi kitosan
dapat meningkatkan konduktivitas ionik film
dan kitosan yang telah ditambah montmorillonite
dan garam LiClO4 pada berbagai komposisi. Pola kitosan dengan sangat signifikan. Kondisi optimum
difraksi kitosan (spektrum paling bawah) memiliki diperoleh pada film nanokomposit kitosan dengan
puncak-puncak yang tidak tajam pada posisi sudut komposisi montmorillonite 5% persen berat dan
LiClO4 40% dengan nilai konduktivitas ionik
2 theta 11,97° dan 18,52 dimana pola difraksi ini -5
umumnya dimiliki oleh bahan yang bersifat sebesar 2,382x10 S/cm dan kuat tarik sebesar
semikristalin. Semakin banyak garam LiClO4 yang 15,19 MPa.
ditambahkan ke dalam matriks kitosan, tentunya
akan mempengaruhi struktur kristal kitosan.

DAFTAR PUSTAKA Tahunan Teknik Mesin (SNTTM) ke-9.UGM.
Yogyakarta.
Aziz, S. B., Z.H.Z Abidin and A.K Arof. 2010. Munshi, M.Z.A. 1995. Handbook of Solid State
Effect of silver nanoparticles on the DC Batteries and Capacitors. Singapore: World
conductivity in chitosan silver triflate polymer Scientific Publishing.
electrolyte. Physica B 405 (21): 4429 - 4433 Muzzarelli, R.A.A and C. Muzzarelli. 2005.
Costa, M.M., A.J. Terezo, A.L. Matos, W.A. Chitosan chemistry: relevance to the
Moura, J.A. Giacometti, and A.S.B. Sombra. biomedical sciences. Adv. Polym. Sci. 186:
2010. Impedance spectroscopy study of 151-209
dehydrated chitosan and chitosan containing Nurkalih, Taufik. 2009. Pembuatan Polielektrolit
LiClO4. Physica B: Condensed Matter 405 Padat untuk Aplikasi Baterai dari Polimer
(21): 4439-444 yang dapat Terbiodegradasi. Skripsi S1.
Cullity, B.D. 1978. Elements of X-Ray Diffraction. Bandung: Departemen Kimia. FMIPA-ITB.
Reading, Massachusetts -Menlo Park, Pradhan, Dillip K., R. N. P. Choudhary, and B. K
id
California – London –Amsterdam - Don Samantaray. 2008. Studies of Dielectric
Mills, Ontario - Sydney: Addison-Wesley Relaxation and AC Conductivity Behavior of
o.
Publishing Company Inc. Plasticized Polymer Nanocomposite
Fonseca, C. Polo and S. Neves. 2006. Electrolytes. Int. J. Electrochem. Sci. 3(5):
.g
Electrochemical properties of a 597 – 608
biodegradable polymer electrolyte applied to Purwaningsih, Eka, Supartono dan Harjono. 2012.
rin
a rechargeable lithium battery. Journal of Reaksi Transesterifikasi Minyak Kelapa
Power Sources. 159: 712-716 Dengan Metanol Menggunakan Katalis
Hartono, R. 2011. Pengaruh Komposisi Bentonit. Indo. J. Chem. Sci. 1 (2): 133–139.
pe
Montmorillonite pada Pembuatan Rinaudo, M. 2006. Chitin and chitosan: Properties
Polipropilen – Nanokomposit terhadap and application. Prog. Polym. Sci. 31: 603-
Kekuatan Tarik dan Kekerasannya. 632
en
Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia, Yahya, M.Z.A and A.K. Arof. 2002. Characteristics
UGM. Yogyakarta. of Chitosan-Lithium Acetate-Palmitic Acid
Kadir, M.F.Z, Z. Aspanal, S.R Majid and A.K. Arof Complexes. Journal of New Materials for
2011. FTIR studies of plasticized poly(vinyl Electrochemical Systems 5(2): 123-128
em
alcohol)–chitosan blend doped with NH4NO3 Yahya, M.Z.A and A.K. Arof. 2003. Effect of oleic
polymer electrolyte membrane. acid plasticizer on chitosan–lithium acetate
Spectrochimica Acta Part A 78 (3): 1068- solid polymer electrolytes. Eur Polym. J. 39:
.k
1074 897-902
Kurian, M., M.E. Galvin, P.E Trapa, D.R Sadoway, Yuan, Xiao Zi et al. 2009. Electrochemical
and Mayes A.M. 2005. Single-ion Impedance Spectroscopy in PEM fuell Cells.
kk
Conducting Polymer-silicate Nanocomposite London, Dordrecth, Heidelberg. New York:

electrolytes for Lithium Battery applications. Springer International Publisher.
bb
Electrochimica Acta 50: 2125–2134 Yulianti, E., A. Karo Karo, L. Susita, and
Kusmono. 2010. Studi Kuat tarik Dan Morfologi Sudaryanto. 2012. Synthesis of Electrolyte
Nanokomposit Berbasis Poliamid Polymer Based on Natural Polymer
6/Polipropilen/Clay. Seminar Nasional Chitosan by Ion Implantation Technique.
Procedia Chemistry 4: 202-207

id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
bb

ANALISIS STRUKTUR KRISTAL LiFePO4 OLIVINE
SEBAGAI BAHAN KATODA BATERAI Li-ION
(CRYSTAL STRUCTURE ANALYSIS OF OLIVINE LiFePO4

AS CATHODE MATERIALS FOR Li-ION BATTERY)
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, BATAN

E-mail: gindra@lycos.com
Received : 22 Mei 2013; revised : 17 September 2013; accepted : 18 September 2013
id
o.
ABSTRAK
Sintesis LiFePO 4 dilakukan dengan pencampuran LiCl, FeCl2.4H2O dan H3PO4 ekuimolar ke dalam air.
.g
o
Homogenasi larutan dilakukan dengan pengaduk magnetik pada suhu 60 C. Prekursor LiFePO4 diperoleh
o
setelah pemanasan 200 C dengan furnace selama 2 jam. Sintering prekursor LiFePO4 dilakukan pada suhu
700o C dengan furnace selama 4 jam dengan aliran N2 untuk membentuk fasa kristalit LiFePO4. Kemurnian fasa
rin
dan struktur kristal dianalisis dengan menggunakan XRD. Analisis struktur kristal dari pola difraksi sinar-X
dilakukan dengan perangkat lunak FULLPROF. Pengamatan morfologinya dilakukan dengan menggunakan
SEM dengan kombinasi Energy Dispersive Spectroscopy (EDS) dan pengukuran gugus fungsional dengan FT-
pe
IR. Hasil analisis struktur kristal menunjukkan bahwa senyawa LiFePO4 memiliki struktur Kristal orthorhombic,
space group 62, simbol Pnma (Hermann-Mauguin) dengan parameter kisi a= 6.0019999, b= 10.330000, c=
4.6999998.
en
Kata kunci : LiFePO4, Katoda, Baterai Li-ion
ABSTRACT
em
Synthesis of LiFePO4 was done by mixing of LiCl, FeCl2.4H 2O and H 3PO 4 at equimolar amount in water as
solvent. Homogenization of solution was performed with a hot plate-magnetic stirrer at a
o o
60 C. LiFePO4 precursor was obtained after heating at 200 C for 2 hours in a furnace while solvent removal.
o
Sintering of LiFePO4 precursor was heat treated at 700 C for 4 hours in a furnace in N 2 gas flow to form LiFePO4
.k
crystallites phase. The phase purity and crystal structure were confirmed by using XRD. Structural model
analysis of X-ray diffraction patterns was performed with the software of FULLPROF. Morphology observations
kk
were performed by using SEM with combination of Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), and the functional
groups analysis by FTIR. The results of analysis showed that the LiFePO4 compound has a crystal structure of
orthorhombic, Space group 62, Symbol P nma (Hermann-Mauguin), Cell parameter a= 6.0019999, b= 10.330000,
c= 4.6999998.
bb
Keywords : LiFePO4, Cathode, Li-ion battery
PENDAHULUAN
Penelitian ini merupakan bagian dari sebagai alternatif lain dari bahan katoda untuk
penelitian energi baru dan terbarukan yang sel baterai berbasis lithium. Penggunaan
dapat diisi ulang dari sumber energi lain yang senyawa lithium dalam bentuk fosfat akan
murah dan berkelanjutan. Sebagai bagian dari mudah dipasangkan dengan lithium elektrolit
program penelitian PTBIN di bidang padat, gelas atau polimer.
pengembangan sumber enrgi baru dan Lithium iron phospat telah menjadi salah
terbarukan untuk mendukung penguasaan satu kandidat yang paling menjanjikan sebagai
teknologi di bidang energi. Pembuatan bahan bahan katoda untuk baterai sekunder lithium
katoda LiCoO2 telah dilakukan (Panjaitan 2010; interkalasi berdasarkan penelitian Padhi, dkk
Nugraha 2010). Pada penelitian ini akan (1997) dibandingkan dengan bahan katoda
dikembangkan lithium ferophospat (LiFePO4) konvensional, seperti LiCoO2 dan LiNiO2.
Analisis Struktur Kristal LiFePO4…………………..Indra Gunawan dkk 85

LiFePO4 menunjukkan banyak keuntungan Dispersive Spectrometry (SEM-EDS, JEOL JSM
seperti tidak beracun, murah, berstruktur stabil 6510 LA), dan gugus fungsional diukur dengan
sehingga aman untuk digunakan sebagai bahan FTIR (FT-IR Tensor 27 Bruker).
katoda baterai lithium ukuran besar di kendaraan
listrik dan hibrida dengan kapasitas teoritis tinggi Metode
(170 mAh/g). Lihium iron phospat memiliki ikatan Bahan-bahan LiCl, FeCl2 dan H3PO4
kovalen kuat antara oksigen dan fosfat dicampur dengan perbandingan stoikiometris
membentuk satuan polianion yang kuat dan dilarutkan dengan air. Pemanasan dilakukan
sehingga memiliki kestabilan yang lebih baik pada 60° C dengan plat pemanas dan pengaduk
dibanding oksidanya. Pembentukan polianion magnetik agar homogen. Penguapan pelarut
juga memperbesar ruang bebas yang tersedia sekaligus pemanasan awal (presinter) dilakukan
o
bagi lithium. Ikatan logam P-O- membantu pada suhu 200 C selama 2 jam. Prekursor
o
menstabilkan energi redoks dari kation logam dipanaskan dengan furnace pada suhu 700 C
dan memungkinkan perpindahan ion lebih cepat. selama 4 jam dengan mengalirkan gas N2 untuk
Di samping itu ikatan antara atom oksigen dalam membentuk fasa kristalit LiFePO4. LiFePO4 yang
fosfat lebih kuat dibanding dengan cobalt, diperoleh dikarakterisasi dengan XRD, SEM-
id
sehingga beberapa sel LiFePO4 memiliki sifat EDS dan FTIR.
tahan panas dalam pemakaiannya (Jayaprakash
o.
2008; Mai 2008; Wang 2007). HASIL DAN PEMBAHASAN
Komposisi tipikal film katoda adalah
substrat logam LiFePO4 72 wt%, asetilena hitam Penghalusan pola difraksi dilakukan
.g
8 wt%, dan 20 wt% polietilena oksida sebagai pertama sekali dengan menggunakan prosedur
pengikat. Acetylene black memastikan Lebail (1988), dengan memperkirakan struktur
rin
konduktivitas listrik sepanjang film (Doeff, 2003), kristal dari fase yang mungkin ada dan memberi
dan pengikat membuat film utuh selama nilai awal parameter kisi. Setelah itu hasil pola
pemrosesan. Bahan-bahan ini dilarutkan pada difraksi yang disimulasikan oleh program
pe
substrat logam menggunakan asetonitril. digunakan untuk penghalusan berikutnya mirip
Kapasitas elektrokimia bahan adalah 85 mAh/g dengan yang digunakan dalam metode Rietveld,
(Koichi 2007; Levi 1997). yaitu : penghalusan latar belakang, parameter
Konduktifitas katoda utamanya ditentukan dan konstanta kisi. Gambar 1a dan 1b
en
oleh kandungan besi. Pemilihan garam fospat menunjukkan pola difraksi hasil simulasi dan
dikarenakan ukuran molekul yang penghalusan Rietveld untuk serbuk prekursor
memungkinkan ion lithium bergerak dari dan ke dan LiFePO4 terbentuk. Pola difraksi untuk
em
elektrolit dalam proses penggunaan (discharge) intensitas teramati (Yobs), intensitas yang
dan pengisian ulang (recharge). Kandungan dihitung (Ycalc), posisi Brag dan deviasi (Yobs-
lithium dalam katoda dapat diharapkan sebagai Ycalc) terlihat dengan jelas di gambar tersebut.
sumber ion dari komponen baterai berbasis Pada Gambar 1a pola difraksi prekursor terdiri
.k
lithium. Pengembahan baterai lithium ini dari dua fasa yaitu Li3PO4 sebanyak 21,1 % dan
diharapkan menjadi solusi permasalahan energi LiFePO4 sebanyak 79,9 %. Puncak utama
difraksi Li3PO4 terjadi pada sudut 2Θ = 16,9o;
kk
terkait dengan isu lingkungan.

o o o o o o
Tujuan kegiatan ini adalah untuk 19,8 ; 23,1 ; 29,2 ; 30,4 ; 35,5 ; dan 40,4
menentukan struktur kristal terbentuk dan bersesuaian dengan bidang [020], [011], [101],
bb
impuritasnya dengan menggunakan XRD, [200], [210], [211] dan [022]. Puncak utama
o
pengamatan morfologi permukaan dan difraksi LiFePO4 terjadi pada sudut 2Θ = 17,04 ;
o o o o o o
pengukuran FTIR dari LiFePO4 yang diperoleh. 20,7 ; 24 ; 29,6 ; 30,98 ; 35,5 dan 42,2 sesuai
dengan bidang kristal [020], [011], [101], [200],
BAHAN DAN METODE [210], [201] dan [112]
Hal ini menunjukkan bahwa rute sintesis
Bahan yang dikembangkan di sini memberikan reaktan
Percobaan dilakukan dengan yang sangat reaktif, karena pada tahap
menggunakan bahan-bahan: lithium chloride presintering LiFePO4 sudah terbentuk.
(LiCl) (Merck, Jerman), ferrochloride tetrahidrat Pada pencampuran LiCl, FeCl2 dan
(FeCl2.4H2O) (Merck, Jerman), asam fospat H3PO4 kemudian dilakukan pemanasan
(H3PO4) (Merck, Jerman), air suling sebagai sehingga pelarutnya menguap, dari pola
pelarut. Sedangkan alat-alat yang digunakan XRDnya dapat diasumsikan reaksi yang terjadi
antara lain X-ray diffractometry (XRD, Shimadzu adalah :
XD 610) yang digunakan untuk menentukan
kemurnian fasa dan struktur kristal. Morfologi 3LiCl + H3PO4 Li3PO4 + 3HCl …….(1)
permukaan diamati dengan Scanning Electron
Microscope dengan kombinasi Energy
J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 85 - 89 86

o
Setelah dilakukan pemanasan pada 700 berat. Unsur Li tidak dapat teramati oleh EDS
C selama 4 jam reaksi yang terjadi adalah karena berat atomnya rendah
FTIR adalah instrumen yang cukup
Li 3PO4 + 3FeCl 3LiFePO4+ Cl2 ……(2) memadai untuk menyelidiki struktur ikatan suatu
bahan. Spektrometri FTIR dari sampel prekursor
Secara keseluruhan reaksi (1) dan (2) jika dan LiFePO4 ditunjukkan pada Gambar 4 dan
dijumlahkan adalah: Gambar 5. Dari spektroskopi FTIR prekursor,
LiCl + H3PO4 + FeCl LiFePO4 + HCl spectrum absorbsi berasal dari getaran
-
+H2 +1/2 Cl2 .....(3) intramolekular (PO4) , yang melibatkan
Gambar 1b memperlihatkan pola perpindahan atom oksigen pada bilangan
-1 -1
penghalusan dan menghasilkan profile LiFePO4 gelombang 898 - 1094 cm dan 551-680 cm .
orthorombik dengan parameter kisi a= 6.02 Ǻ, Dari Gambar 5, spektrum FTIR untuk getaran
-
b= 10.2999 Ǻ, c= 4.70 Ǻ. Parameter lain dan intramolekular (PO4) sampel LiFePO4 terlihat
faktor realibility hasil penghalusan analisis lebih halus dan sempit, dibandingkan dengan
struktur tertera di Tabel1 Gambar 4, yang berada dalam kisaran bilangan
Gambar 2 adalah peta densitas Fourier. gelombang 966-1103 cm-1 dan 538-625 cm-1.
id
Program Fourier menghitung kepadatan Pada kurva Gambar 5, jika dibandingkan
hamburan di dalam sel satuan simetri kristal dengan kurva Gambar 4, terdapat perbedaan
o.
apapun dengan satuan jumlah elektron per pada penyerapan panjang gelombang di kisaran
-1
Ångstrom kubik. Gambar 3 adalah foto SEM dari 650-950 cm dimana getaran anion fosfat lain
LiFePO4. Partikel LiFePO4 berbentuk polihedral, seperti (P2O7)- dan (P3O10)- tampak di Gambar 5
.g
berpori dan sedikit teraglomerasi, partikel namun tidak di Gambar 4. Tidak adanya struktur
polihedral diperkirakan berukuran antara 1 dan 5 ini didalam prekursor menunjukkan bahwa tidak
rin
µm. Di sini dapat diamati beberapa void masih terdapat kompleks tersebut didalam prekursor
bisa ditemukan diantara partikel, karena gas-gas LiFePO4. Absorbsi pada bilangan gelombang
-1
yang menguap keluar dari reaktan 1113 cm berasal dari vibrasi peregangan
pe
menyebabkan serbuk terbentuk porous. Hasil simetris dan anti-simetris O-P-O. Absorbsi pada
-1
komposisi kimia permukaan komposit LiFePO4 1059 dan 1103 cm berasal dari vibrasi anti-
ditunjukkan juga dengan Gambar 3. simetris peregangan P-O. Absorbsi di 966 dan
-1
Pengamatan dilakukan dengan SEM-EDS pada 625 cm berasal dari vibrasi peregangan P-O.
en
perbesaran 350 X. Pengamatan mode spot Absorbsi pada 569 cm-1 berasal dari vibrasi anti-
memperlihatkan distribusi unsur-unsur Fe simetris O-P-O. Absorbsi di 538 cm-1 berasal
sebesar 6,51 % berat, P sebesar 9,04 % berat, dari vibrasi simetris O-P-O.
em
O sebesar 58,6 % berat dan C sebesar 25,04 %
Tabel 1. Hasil-hasil analisis struktur (metode Rietveld)

Parameter Fase1 : LiFePO4 Fase 2: Li3PO4
.k
a(Ǻ) 6.020000 6.122093

b(Ǻ) 10.299992 10.482502
c(Ǻ) 4.700005 4.943085
kk
Rp, % 1.86 1.86

Rwp, % 4.29 4.29
bb
RE, % 4.30 4.30

RF, % 1,19 0,72
Fraksi, % 79,9 21,1
Densitas, g/cm3 1,79 0,544
precursor_instrm0 pd67
1.837 4.805
1 1
1.715 4.383
1.593 .9 3.961
.9
1.472 3.539
.8 1.350 .8 3.117
1.228 2.695
.7 1.106 .7 2.273
0.984 1.851
.6 .6 1.429
0.862
1.007
y/b
0.740
y/b
.5 .5
0.618 0.585
0.496 .4 0.163
.4
0.375 -0.259
.3 0.253 .3 -0.681
0.131 -1.103
.2 .2 -1.525
0.009
-0.113 -1.947
.1 .1 -2.369
-0.235
-2.791
0 -0.357 0
-3.212
-0.479
0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9 1
0 .1 .2 .3 .4 .5 .6 .7 .8 .9 1
x/a
x/a
(a) (b)
Gambar 2. Peta densitas grafik Fourier (a) prekursor, (b) LiFePO4

id
o.
.g
rin
pe
Gambar 3. Foto SEM dari komposit LiFePO4
en
em
.k
kk
Gambar 4. Spektrum prekursor dengan FTIR

bb
Gambar 5. Spektrum LiFePO4 dengan FTIR
Gambar 5. Spektrum LiFePO4 dengan FTIR

KESIMPULAN hydrothermal method. J. Power
Sources 178 : 801-806.
Pola XRD prekursor hasil pemanasan Ju, S., Hongrui Peng, Guicun Li, and Kezheng
o
pada 200 C selama 2 jam menunjukkan dua Chen. 2012. Synthesis and
fasa yaitu Li3PO4 sebanyak 21,1 % dan LiFePO4 electrochemical properties of LiFePO4
sebanyak 79,9 %. Pola penghalusan LiFePO4 single-crystalline nanoplate dominated
hasil sintering menghasilkan profile orthorombik with bc-planes. Materials Letters. 74:
dengan parameter kisi a= 6.02 Ǻ, b= 10.2999 Ǻ, 22-25.
c= 4.70 Ǻ. Partikel komposit LiFePO4 berbentuk Koichi, U., K.K Shinei, M. Fuminobu, K.
polihedral, berpori dan sedikit teraglomerasi, Yoshihiro, and K. Naoaki. 2007.
beberapa void masih bisa ditemukan diantara Improvement of electrochemical
partikel. Dari spektrometri FTIR prekursor, characteristic of natural graphite
spectrum absorbsi berasal dari vibrasi negative electrode coated with
intramolekular (PO4)-, yang melibatkan polyacrylic-acid in pure propylene-
perpindahan atom oksigen pada bilangan carbonate electrolyte. J. Power
gelombang 898-1094 cm-1 dan 551-680 cm-1. Sources, 173: 518-521.
id
-
Spektrum vibrasi intramolekular (PO4) sampel Konarova, S., and I. Taniguchi. 2009. Physical
LiFePO4 terlihat lebih halus dan sempit, yang and electrochemical properties of
o.
muncul pada kisaran bilangan gelombang 966- LiFePO4 nanoparticles synthesized by
-1 -1
1103 cm dan 538-625 cm . Terdapat a combination of spray pyrolisis with
perbedaan pada absorbsi bilangan gelombang wet ball-milling. J. Power Sources 194:
.g
-1
pada kisaran 650-950 cm dimana getaran 1029-1035.
anion fosfat lain seperti (P2O7)- dan (P3O10)-, LeBail, A., H. Duroy , and J.L. Fourquet J. L.
rin
tidak terdapat didalam prekursor LiFePO4. 1988. Ab-initio structure determination
of LiSbWO6 by x-ray powder
DAFTAR PUSTAKA diffraction. .Mat. Res.Bull. 23:447-452.
pe
Nugraha, T., E. Kartini, E. Panjaitan, H. Jodi, H.
Doeff, M., Y. Hu, Q.F. McLarnon, and R. Wagiyo, M. Ihsan, S. Supandi, dan R.
Kostecki. 2003. Effect of surface Salam. 2010. The use of DC sputtering
carbon structure on the technique for the development of thin
en
electrochemical performance of film battery using LiCoO2 as cathode.

LiFePO4. Electrochem. Solid-State Dalam: Prosiding Presentasi Hasil
Lett., 6:207-209. Penelitian dan Pengembangan Iptek
em
Jayaprakash, N., N. Kalaiselvi, and P. Bahan.

Periasamy. 2008. Synthesis and Padhi, K., K.S. Nanjundaswamy, and J.B.
characterization of LiMxFe1-xPO4 Goodenough. 1997. Phospo-olivine as
(M=Cu, Sn; x=0.02) cathodes : study positive electrode material for
.k
on the effect of carbon substitution in rechargeable lithium batteries.J.

LiFePO4 material. Int. J. Electrochem. Electrochem. Soc 144:1189-1194.
kk
Sci.3: 476-488. Panjaitan, E., E. Kartini, Wagiyo, T. Nugraha,

Jin, En Mei, Bo Jin, Dae-Kyoo Jun, Kyung-Hee dan M. Ihsan. 2010. Development of
Park, Hal-Bon Gu, and Ki-Won Kim. Thin Film Electrode LiCoO2 by DC-
bb
2008. A study on the electrochemical Sputtering. Dalam: Prosiding

characteristic of LiFePO4 cathode for International Conference on Materials
lithium polymer batteries by Science and Technology. Serpong.

id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
bb

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
PEMBENTUKAN STRUKTUR NANOPARTIKEL CORE-SHELL
Fe/OKSIDA Fe DENGAN PROSES KIMIA DAN FISIKA
(FORMATION of Fe/Fe OXIDE CORE/SHELL STRUCTUREPREPARED BY

CHEMICAL AND PHYSICAL PROCESS)
Ari Handayani
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir (PTBIN), Badan Tenaga Nuklir Nasional ( BATAN),
Kawasan Puspiptek , Serpong, Tangerang Selatan, Banten
E-mail : arimulyono2@gmail.com
Received: 17 Mei 2013; revised: 16 September 2013; accepted: 17 September 2013
id
o.
ABSTRAK
Saat ini nanopartikel magnetik dalam bentuk sistem core-shell banyak dikembangkan untuk mendapatkan
.g
nanopartikel dengan magnetisasi tinggi. Core berupa bahan logam transisi murni (Fe atau Co) dan shell
berbentuk oksida maupun bahan anorganik/logam lain, diharapkan akan diperoleh nanopartikel yang tahan
rin
terhadap pengaruh oksidatif dengan permukaan yang siap untuk modifikasi lanjut. Pada penelitian ini, proses
sintesis nanopartikel core-shell Fe/oksida Fe dilakukan dengan proses kimia presipitasi-reduksi maupun fisis
dengan proses milling energi tinggi. Pada makalah ini dibahas struktur nanopartikel yang terbentuk dari kedua
proses ini. Hasil pengamatan dengan Transmission Electron Microscope (TEM) menunjukkan struktur core-shell
pe
yang lebih jelas pada nanopartikel hasil proses kimia dibanding proses fisis.
Kata kunci : Nanopartikel magnetik, core-shell, Fe/oksida Fe

en
ABSTRACT
Recently, the core-shell system of magnetic nanoparticles had been developed to obtain nanoparticles with high
em
magnetization. Usage core of pure transition metal (Fe or Co) and shell of the oxide and inorganic or other metal,
expectedly is obtained oxidative resistance nanoparticle which ready for further modification. The synthesis of
core-shell nanoparticle of Fe/Fe-oxide has been done either by chemical precipitation-reduction method and
physically by high energy milling process. In this paper was discussed the microstructure of nanoparticles formed
from both of these processes. The observation by Transmission electron Microscope (TEM) showed that the
.k
image of structure of core-shell Fe/Fe-oxide nanoparticles were more pronounced by chemical process than
physical process.
kk
Key words : magnetic nanoparticles, core-shell, Fe/Fe oxide

bb
PENDAHULUAN
Nanopartikel magnetik dalam bentuk sistem seperti sebagai penyimpan magnetik, untuk
core-shell akhir-akhir ini banyak dikembangkan remediasi air dan sebagai katalis (Khurshid, et
untuk mendapatkan nanopartikel dengan al. 2010; Lee, et al. 2008; Popvici, et al. 2007;
magnetisasi tinggi. Core berupa bahan logam Singh, et al. 2013; Masoudi, et al 2012). Sistem
transisi murni (Fe atau Co) dan shell baik ini juga mulai banyak dikembangkan untuk
berbentuk oksidanya maupun bahan aplikasi dalam bidang kesehatan misalkan
anorganik/logam lain, sehingga diharapkan sebagai pendukung dalam proses pengiriman
diperoleh nanopartikel yang tahan terhadap obat untuk terapi, proses hipertermia dalam
pengaruh oksidatif serta dengan permukaan terapi kanker serta penajam kontras untuk MRI
yang siap untuk modifikasi lebih lanjut. (Lee, et al. 2008; Singh, et al. 2013; Masoudi, et
Nanopartikel berbasis besi (Fe) memiliki potensi al. 2012, Sulungbudi, et al. 2012).
aplikasi yang luas dalam bidang teknologi
Pembentukan Struktur Nanopartikel……………………………Ari Handayani 91

Proses sintesis nanopartikel core/shell proses fisis milling energi tinggi serbuk Fe dalam
Fe/Fe oksida dapat dilakukan dengan metode media air destilasi. Variabel yang digunakan
kimia, antara lain dengan metode reduksi kimia dalam penelitian ini adalah variasi waktu milling.
(Lee, et al. 2008; Masoudi, et al. 2012; Analisis dilakukan pada data foto dan pola
Sulungbudi, et al. 2012; Glavee, et SAED hasil pengamatan TEM.
al.1995;Singh, et al. 2011; Mujamilah, et al.
2012) atau dengan metode fisis, antara lain BAHAN DAN METODE
dengan proses milling (Lee, et al. 2001; Wang,
et al. 2007; Mujamilah, et al. 2012). Dalam Bahan
proses-proses ini banyak parameter yang dapat Bahan-bahan yang digunakan meliputi
mempengaruhi karakteristik baik morfologi FeCl3.6H2O, NaHBH4, Trimethylamine N-oxyde
maupun sifat nanopartikel yang dihasilkan. (TMNO), (CH3)3NO , etanol dan metanol dengan
Preparasi nanopartikel dengan metode kimia grade pro analysis dari Merck. Gas N2 dan
melibatkan reaksi atau proses penggabungan Argon dengan grade UHP.
atom-atom penyusun menjadi suatu struktur
kristal tertentu dan selanjutnya tumbuh menjadi Metode
id
partikel. Proses pembentukan struktur ini akan
dipengaruhi oleh parameter suhu, komposisi dan Pembuatan nanopartikel Core/shell Fe/oksida
o.
sifat bahan awal/prekursor serta katalis yang Fe dengan proses kimia.
diberikan. Proses pembuatan diawali dengan
Untuk preparasi secara fisis dengan teknik penyiapan core Fe atau NZVI dan tahap
.g
milling, proses kadang hanya melibatkan selanjutnya pembentukan shell oksida Fe.
pengecilan butir tanpa menimbulkan perubahan Tahap pertama yaitu pembuatan core Fe.
rin
struktur dan sifat bahan baik secara kimia FeCl3.6H2O dilarutkan dalam larutan campuran
maupun fisis yang berarti. Namun dengan etanol/air (4:1 v/v) dan diaduk hingga diperoleh
kondisi milling yang lebih ekstrim misal pada larutan homogen. Larutan NaHBH4 diteteskan
pe
proses milling dengan energi tinggi serta dalam sambil diaduk secara konstan dengan adukan
lingkungan yang reaktif, memungkinkan yang kuat. Seluruh proses dilakukan dalam
terjadinya reaksi kimia pada permukaan bahan suasana gas N2 untuk mencegah terjadinya
yang akhirnya dapat menimbulkan perubahan oksidasi pada NZVI. Selanjutnya
en
struktur dan sifat partikel yang dihasilkan. Pada endapan/presipitat hitam yang terbentuk disaring
proses ini selain dua faktor tersebut, parameter dan dicuci beberapa kali dengan etanol murni.
lama waktu milling juga akan sangat Endapan hasil cucian kemudian dikeringkan
em
menentukan sifat partikel yang dihasilkan. semalam dalam oven pada suhu 75°C.
Pada penulisan sebelumnya telah Perbandingan mol antara FeCl 3.6H2O dan
dilaporkan hasil sintesis nanopartikel core/shell NaHBH4 divariasikan dalam 6 rasio, yaitu 1:1,2;
Fe/oksida Fe dengan proses reduksi kimia 1:1,4; 1:1,6; 1:1,8; 1:2,0; 1:3,0. Tahap kedua,
.k
(Sulungbudi, et al. 2012; Glavee, et al.1995; pembuatan shell oksida Fe. Endapan kering dari
Singh, et al. 2011; Mujamilah, et al. 2012). tahap pertama sebanyak 130 mg ditambahkan
kk
Dalam penulisan tersebut, disampaikan analisis ke dalam larutan 15 mg TMNO yang dilarutkan
pembentukan core/shell yang dilakukan dengan dalam isopropyl alcohol. Larutan disonikasi
proses reduksi FeCl 3 oleh NaBH4 untuk selama 40 menit. Endapan yang diperoleh dicuci
bb
membentuk bagian core yang diikuti dengan 2 kali dengan metanol dan kemudian
pembentukan fasa oksida besi dengan pereaksi dikeringkan dengan tiupan gas Argon. Sampel
TMNO (Trimethylamine N-oxide). Morfologi, kering baik sebelum maupun sesudah oksidasi,
komposisi fasa dan sifat magnetik struktur selanjutnya ditempatkan dalam botol dan
core/shell yang terbentuk dioptimalisasi dengan disimpan dalam vacuum desicator untuk proses
memvariasikan perbandingan komposisi FeCl 3 dan karakterisasi selanjutnya [Sulungbudi,et al.
dan NaBH4. Data yang diperoleh menunjukkan 2012; Mujamilah, et al.2012,].
adanya korelasi antara komposisi dengan
pembentukan tiga karakteristik nanopartikel Pembuatan nanopartikel Core/shell Fe/oksida
yang dihasilkan yang dibahas terutama dari sisi Fe dengan proses fisika.
kesetimbangan dan kesempurnaan reaksi kimia Bahan awal serbuk Fe 10 m (Merck
yang terjadi 99,5%) dicampur dengan bola SS (stainless
Tujuan dalam penelitian ini adalah untuk steel) (diameter 5 mm) dengan perbandingan
membandingkan morfologi struktur nanopartikel berat sampel dan bola 1:5 dimasukkan dalam
core/shell yang terbentuk dari proses kimia vial SS (diameter 2,2 cm dan panjang 6,7 cm).
dengan struktur core/shell yang terbentuk dari

Larutan media air ditambahkan dalam vial proses milling ini juga ditemukan peneliti lain
sehingga serbuk dan bola terendam sempurna yang mendapatkan nanopartikel hematit dengan
untuk mengendalikan proses oksidasi. Proses morfologi kubik setelah proses milling Fe dalam
milling dilakukan pada fasilitas milling energi medium.CTAB selama 40 jam (Handayani, et al.
tinggi (High Energy Milling) SPEX 8000M 2013). Pada perubahan pola foto TEM tersebut
dengan variasi waktu 30 jam, 40 jam dan 50 jam diperoleh gambaran pola pembentukan partikel
dengan siklus 90 menit proses (ON) dan 30 hasil milling yang diawali dengan penghalusan
menit OFF untuk menghindari panas berlebih serbuk Fe pada tahap awal proses yang
(overheating). Hasil akhir diperoleh serbuk nano dilanjutkan dengan proses oksidasi dari
dan disimpan dalam botol sampel untuk permukaan partikel yang tumbuh dengan
karakterisasi selanjutnya [Mujamilah et al.2012, peningkatan waktu milling baik dengan makin
Handayani, et al 2013]. memperbesar ukuran partikel maupun dengan
Karakterisasi strukturmikro nanopartikel mengoksidasi lanjut bagian dalam serbuk (core
yang terbentuk dilakukan menggunakan Fe). Pola perubahan struktur yang terjadi
Transmission Electron Microscope (TEM), JEM ditampilkan pada Gambar 2
1400, Jeol. Sebelum sampel nanopartikel
id
diamati dengan TEM dilakukan tahapan a b
preparasi. Sampel nanopartikel diencerkan
o.
dalam etanol, kemudian didispersikan
menggunakan ultrasonik hingga diperoleh
sampel nanopartikel yang tidak menggumpal
.g
lagi. Selanjutnya dengan menggunakan pipet
tetes, sampel nanopartikel diambil dan
rin
diteteskan pada grit Formvar Coated 200 mesh
Cu PK/50, SPI, dilanjutkan dengan pelapisan c d
tipis dengan karbon untuk menghindari charging
pe
ketika pengambilan citra. Pengamatan struktur
nanopartikel menggunakan TEM dilakukan pada
tegangan operasi (Acceleration Voltage) 120 kV
dan pada perbesaran 100.000X dan 250.000X.
en
HASIL DAN PEMBAHASAN

em
Dari data-data foto hasil pengamatan Gambar 1. Foto hasil pengamatan TEM untuk sampel
dengan TEM yang ditampilkan pada Gambar 1, hasil milling serbuk Fe dalam medium air
terlihat bahwa setelah 30 jam proses milling, selama 30 jam (a); 40 jam (b) ; 50 jam (c)
serbuk dengan warna masih dominan hitam dan pola SAED untuk serbuk milling 40
.k
berukuran ~ 20 nm telah terbentuk, namun jam (d).

dengan distribusi ukuran yang tidak homogen.
kk
Struktur core/shell juga tidak teramati dengan

jelas. Peningkatan waktu milling menjadi 40 jam,
selain menghomogenkan ukuran serbuk juga
bb
memberikan gambaran partikel sferis dengan

struktur core/shell meski dengan kontras antara
core (bagian gelap) dan shell (bagian terang)
yang kurang jelas. Ukuran total nanopartikel
Waktu milling
juga meningkat pada kisaran ~ 40 nm. Bagian
shell dengan fasa oksida Fe cukup tebal
melingkupi bagian core dengan fasa Fe. Gambar 2. Gambaran tahapan dan pola perubahan
Pembentukan dua fasa ini juga teramati struktur serbuk Fe dengan makin
pada pola SAED untuk sampel ini (Gambar meningkatnya waktu milling.
1(b)). Pada proses milling 50 jam, memberikan
gambaran perubahan morfologi dari bentuk Pada proses preparasi core/shell dengan
sferis menjadi bentukan kubik dengan warna metode kimia, diawali dengan pembentukan bibit
terang yang merepresentasikan fasa oksida Fe core Fe dari reaksi reduksi garam FeCl3 oleh
makin dominan. Struktur core/shell juga semakin reduktor NaBH4. Jumlah dan morfologi bibit
sulit teramati. Pembentukan struktur kubik dalam yang terbentuk ditentukan oleh perbandingan
komposisi FeCl3 dan NaBH4

Proses pemanasan dan oksidasi metode fisis dan komposisi non-stoikiometris
menumbuhkan bibit-bibit tersebut dan menjadi pada metode kimia, memberikan hasil partikel
bentukan core yang lebih jelas yang dilingkupi non core/shell dengan fasa dominan oksida Fe
shell oksida Fe. Pembahasan sistematis efek yang tentunya memiliki sifat magnetik lebih
komposisi dan berbagai parameter proses ini rendah. Namun demikian terlihat bahwa metoda
pada laporan sebelumnya (Glavee, et al. 2012; kimia memberikan struktur core/shell yang lebih
Mujamilah, et al. 2012) memberikan rasio 1 : 2 jelas dibanding metode fisika. Demikian pula
sebagai komposisi yang menghasilkan fasa core Fe cenderung lebih stabil dibanding
karakteristik bahan yang optimal. Gambaran fasa core pada partikel hasil milling.
TEM partikel hasil berbagai tahapan reaksi
reduksi-oksidasi untuk rasio 1:2 ini ditampilkan
kembali pada Gambar 3.
Secara umum data morfologi pada
Gambar 3 menunjukkan pola pertumbuhan
diawali dari pembentukan core Fe dengan fasa
kristalin yang belum sempurna pada proses
id
reaksi reduksi. Data pola SAED memberikan
garis difraksi Fe yang lebih jelas dibanding garis
o.
difraksi oksida Fe namun masih belum
menampilkan titik-titik terang yang
merepresentasikan pembentukan bidang-bidang
.g
kristal. Fasa oksida Fe amorf juga mulai
terbentuk. Proses pemanasan menumbuhkan
rin
ukuran dan kristaliasi core Fe yang terkonfirmasi
pada pola SAED dengan data titik-titik yang (a) (b) (c) (d)
lebih jelas pada lingkaran difraksi Fe dan
Tahapan proses
pe
memperjelas bagian shell dengan fasa oksida
Fe yang masih berstruktur amorf. Tahapan
oksidasi memaksimalkan pertumbuhan ukuran Gambar 3.Foto TEM (pada perbesaran 50.000 dan
maupun kristalisasi kedua fasa dengan 250.000) dan pola SAED nanopartikel
en
magnetik NZVI5 setelah proses reduksi

gambaran optimal yang tertampak baik pada
(a), setelah pemanasan (b) dan setelah
foto TEM maupun pola SAED pada Gambar proses oksidasi (c) (Grace Tj S et al.2012).
3(d). Gambar (d) menampilkan foto untuk
em
Dibanding pola pembentukan struktur nanopartikel dengan parameter optimal

core/shell dengan metode fisika, pada proses (Mujamilah et al.2012).
kimia core Fe berfasa amorf terbentuk terlebih
dahulu yang dilanjutkan dengan proses
.k
penumbuhan fasa oksida Fe sebelum

terbentuknya fasa oksida Fe amorf pada
kk
permukaan core.
Pada tahapan selanjutnya terjadi
penyempurnaan dan kristalisasi kedua fasa Tahapan proses
Waktu milling
bb
hingga mencapai optimal pada akhir proses.

Pada metode fisika, mekanisme pembentukan
shell diawali dengan proses oksidasi pada
permukaan core yang berlanjut dengan difusi
atom oksigen ke dalam bagian core dan pada
akhir proses akan terjadi pelenyapan fasa core
Fe menjadi keseluruhan fasa oksida Fe. Urutan
pembentukan fasa untuk kedua metode ini
digambarkan secara skematis pada Gambar 4.
Dari data dan analisis Gambar 4, struktur Proses Fisika Proses Kimia
core/shell memungkinkan untuk terbentuk
dengan kedua metoda preparasi tersebut.
Dalam konsep faktor waktu proses atau tahapan Gambar 4. Perbandingan pola pembentukan struktur
reaksi, struktur core/shell optimal akan diperoleh core/shell Fe/oksida Fe dengan metode
pada parameter tertentu. Kondisi over-proses, fisika (milling) dan metode kimia (reduksi-
misal waktu milling yang terlalu lama pada oksidasi)

Secara umum, proses preparasi DAFTAR PUSTAKA
nanopartikel dengan metode fisis bila
dibandingkan dengan dengan metoda kimia, Glavee, G.N., K.J Klabunde, C M Sorensen and
lebih memberikan prospek kemudahan proses G.C Hadjipanayis. 1995. Chemistry of
terutama untuk preparasi dalam jumlah yang Borohydride Reduction of Iron (II) and Iron
besar. Seperti telah dibahas pada literatur (III) Ion in Aqueous and Nonaqueous
(Mujamilah, et al. 2012), pada preparasi Media. Formation of Nanoscale Fe, FeB
nanopartikel core/shell dengan metode kimia, and Fe2B Powder. Inorganic Chemistry 34
proses dilakukan secara bertahap yang meliputi (1) : 28-35.
proses pembentukan core Fe dengan reaksi Handayani, A., M Rifai, E.Y Pramono dan
borohidrid dan pemanasan yang dilanjutkan Mujamilah. 2013. Morfologi dan Sifat
dengan pembentukan shell dengan pemberian Magnetik Nanopartikel Core/Shell
TMNO. Reaksi lanjutan yang juga berpengaruh Fe/Oksida Fe Hasil Proses Milling Energi
terhadap kesempurnaan pembentukan Tinggi Pada Berbagai Medium. Jurnal
core/shell ini adalah tahap pencucian dan Sains Materi Indonesia, 14 (2) : 151-155.
pengeringan hasil reaksi (Mujamilah, et al. Khurshid, H., V. Tzitzios, L Colak, F Fang and
id
2012). Pada setiap tahapan proses ini G.C. Hadjipanayis 2010. Metallic Iron-
melibatkan bahan-bahan kimia dengan volume Based Nanoparticles for Biomedical
o.
yang makin meningkat dengan makin Application. Journal of Physic :
banyaknya jumlah nanopartikel yang akan Conference Series, 200 : 1-8.
dipreparasi. Proses-proses ini juga akan Lee, J., J Kim, Jae-hwan Kim, H Lee, and Y
.g
menghasilkan bahan sisa reaksi yang Chang. 2008. Synthesis of Fe-nano
cenderung tidak ramah lingkungan. Di lain pihak, Particles by Borohydride Reduction with
rin
proses milling hanya melibatkan bahan awal Solvent. Procceding of Sixth International
berupa serbuk Fe dan air destilasi tanpa bahan Conference on Remediation of Chlorinated
tambahan/katalis lain. Peningkatan jumlah and Recalcitrant Compounds.
pe
nanopartikel yang dipreparasi memungkinkan Lee, J.S., C.S Lee, Sung-Tag Oh, and Jung-Gi
untuk dilakukan dengan meningkatkan volume Kim. 2001. Phase Evolution of Fe2O3
wadah meski harus ada optimalisasi waktu dan Nanoparticle During High Energy Ball
kendali proses. Milling. Scripta Materialia 44 : 2023-2026.
en
Masoudi, A., H Reza, M Hosseini, S Morteza, S

KESIMPULAN Reyhani, A Shokrgozar, A Oghabian, and
A. Ahmadi 2012. Long-term investigation
em
Hasil analisis data morfologi pada on phase stability, magnetic behavior,

nanopartikel Fe hasil milling dengan variasi toxicity, and MRI characteristics of
waktu dan hasil reaksi kimia pada berbagai superparamagnetic Fe/Fe-oxide core/shell
tahapan reaksi menunjukkan kemungkinan nanoparticles. International Journal of
.k
terbentuknya struktur core/shell Fe/oksida Fe. Pharmaceutics 439 : 28-40.

Kesempurnaan struktur core/shell yang Mujamilah, G.T Sulungbudi, E Sukirman, Y
kk
terbentuk akan bergantung pada lama waktu Sarwanto, dan E.Y Pramono. 2012.
milling dan tahapan proses reaksi. Proses kimia Struktur dan Sifat Magnetik Nanopartikel
memberikan nanopartikel dengan struktur Magnetik (Fe-R) (R= Fe, Tb, Dy, Co) dari
bb
core/shell yang lebih jelas dan lebih stabil Hasil Proses Milling Energi Tinggi. Jurnal
dibanding proses milling. Namun demikian, Sains Materi Indonesia, 13 (3) : 159-167.
proses kimia cenderung kurang efisien untuk Mujamilah, G.T Sulungbudi, Z.L Wildan dan A
produksi skala besar karena membutuhkan Salim. 2012. Modifikasi Sintesis dan
banyak bahan kimia dan menghasilkan banyak Peningkatan Karakteristik Magnetik
limbah. Optimalisasi proses, misal dengan Nanopartikel Core/Shell Reaksi Reduksi
melakukan milling dalam medium surfaktan yang Borohidrada. Jurnal Sains Materi
sesuai untuk proses fisis serta pengembangan Indonesia, Vol. 14 (1) : 1-7.
katalis proses yang lebih ramah lingkungan Popovici, E., F Dumitrache, I Morjan,
pada proses kimia, diharapkan dapat memberi Alexandrescu Rodica, V Ciupina, G.P.L
solusi untuk kelemahan untuk masing-masing Vekas, D Bica, O Marinica, and E. Vasile
metoda ini. 2007. Iron/iron oxides core-shell
nanoparticles by laser pyrolysis :
Structural characterization and enhanced
particle dispersion. Applied Surface
Science 254 : 1048-1052.

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
Singh M, P Ulbrich, V Prokopec, P Svoboda, E Physics and Chemistry of Solid, 72 (11) :
Santava, and F Stepanek. 2013. Vapour 1373-1376.
phase approach for iron oxide nanoparticle Sulungbudi, G.T., Mujamilah, dan A. Handayani
synthesis from solid precursors. Journal of 2012. Sintesis Nanopartikel Magnetik
Solid State Chemistry 200 : 150-15 Core/Shell Fe/Oksida Fe Dengan Metode
Singh, V., M.S. Seehra, S. Bali, E.M Eyring, N. Reduksi Kimia. Jurnal Sains Materi
Shah, F.E Huggins, and G.P Huffman. Indonesia 13 (3) : 182-187.
2011. Magnetic Properties of (Fe, Fe-B/γ- Wang, L., and J.S Jiang. 2007. Preparation of α-
Fe2O3 core shell nanostructure. Journal of Fe2O3 nanoparticles by high-energy ball
milling. Physica B 390 : 23-27.
id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
bb

SINTESIS DAN KARAKTERISASI POLIMER BLEND POLI BUTILEN
SUKSINAT/POLI ETILEN TEREFTALAT
(SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF POLYBUTYLENE

SUCCINATE/POLYETHYLENE TEREPHTHALATE POLYMER BLENDS)
Arie Listyarini, Agustina A. Cahyaningtyas, Evana Yuanita dan Guntarti Supeni
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian Perindustrian RI

Jl. Balai Kimia No.1, Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail : me.aurora.2646@gmail.com
Received 22 Juli 2013; revised 17 September 2013; accepted 18 September 2013
id
o.
ABSTRAK
.g
Penelitian tentang pembuatan komposit PBS yang bersifat biodegradable dengan polimer poliester sintetik (PET)
telah dilakukan sebagai salah satu upaya untuk mengurangi masalah lingkungan akibat penggunaan plastik
sintetis. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh polimer blend yang bersifat biodegradable dan mempelajari
rin
kompatibilitasnya. PET dan polimer biodegradable polibutilen suksinat (PBS) dicampur dengan metode blending
menggunakan extruder rheomix Haake. Variasi yang dilakukan adalah variasi komposisi PBS sebesar 2%, 5%
dan 10%. Karakterisasi bahan baku dan masing-masing sampel dari berbagai variasi pembuatan dilakukan
dengan FT-IR, SEM, dan sifat termal (STA/TG, DSC). Hasil penelitian menunjukkan bahwa spektrum polimer
pe
-1
blend pada bilangan gelombang 1955,82 cm diperoleh yang menunjukkan adanya gugus benzena PET pada
polimer blend, meningkatnya nilai kekerasan seiring dengan bertambahnya jumlah PBS dalam polimer blend,
dan analisis pencampuran yang sempurna dari PET dan PBS menjadi satu matriks/fasa. Hasil analisis DSC juga
en
menunjukkan adanya sedikit kenaikan kristalinitas polimer blend dengan jumlah PBS 2%, penurunan titik leleh
PET sebanding dengan bertambahnya jumlah PBS dan akan naik kembali ketika jumlah PBS 10%.
Kata kunci: Polimer blend, Polibutilen suksinat, Polietilen tereftalat.

em
ABSTRACT
Preparation of biodegradable PBS with synthetic polyester polymer (PET) was carried out to reduce the
environmental problems caused by the use of synthetic plastic. This research aim is to obtain a biodegradable
.k
polymer blend and to study their compatibility. PET and biodegradable polybutylene succinate (PBS) mixed using
blending method using Haake extruder rheomix. Variation of the composition of PBS used were 2%, 5%, and
kk
10%. The samples were characterized by FT-IR, SEM, and thermal properties (STA/TG, DSC). The results show
that FT-IR spectrum of the polymer blend at wave numbers 1955.82 cm-1 indicating benzene groups of PET in
the polymer blend. Hardness of polymer blend increase by increasing number of PBS in the polymer blend. In
bb
meanwhile, observation of surface morphology show homogenous PET and PBS into one matrix/phase. DSC
analysis show a slight increasing crystallinity of the polymer blend with the number of PBS 2%, the melting point
of PET tends to decrease by increasing number of PBS and increase by number of PBS 10%, as well as for the
energy required.
Key words: polymer blend, polybutylene succinate, polyethylene terephthalate
PENDAHULUAN faktor, seperti struktur polimer, modifikasi

kimia/enzimatik, blending, dan perlakuan
Salah satu upaya untuk mengurangi mekanik. Faktor-faktor tersebut berhubungan
masalah lingkungan akibat penggunaan plastik dengan mekanisme biodegradasinya. Beberapa
sintetis yang saat ini sedang berkembang pesat jenis polimer biodegradable yang sudah banyak
adalah penggunaan polimer yang bersifat diproduksi adalah asam polilaktat (PLA),
biodegradable. Menurut Matsumura (2005), polihidroalkanates (PHAs), polibutilen suksinat
material polimer biodegradable sudah banyak (PBS), dan polimer berbahan baku pati, seperti
dikembangkan berdasarkan berbagai jenis jagung, kentang, dan sagu. Salah satu polimer
Sintesis dan Karakterisasi Polimer…………………………………Arie Listyarini dkk 97

biodegradable sintetik adalah polibutilen a. Pembuatan Polimer Blend PBS-polietilen
suksinat atau PBS. PBS diproduksi dari hasil tereftalat (PET)
reaksi polikondensasi glikol seperti etilen glikol PET dicampur dengan polimer
dan butanediol-1,4, dengan asam dikarboksilat biodegradable polibutilen suksinat (PBS) dengan
alifatik seperti asam suksinat dan asam adipat metode blending menggunakan extruder
o
(Fujamaki 1998). PBS biasa dikenal dengan rheomix Haake pada suhu 270 C yang
nama Biodegradable Aliphatic Polyester merupakan suhu titik leleh PET. Waktu kontak
(“Bionolle”) ini bersifat termoplastik dengan titik antara resin PET dan PBS diusahakan tidak
o
leleh sebesar 90 – 120 C, suhu transisi gelas terlalu lama karena dapat membuat PBS
o
sekitar -45 – 10 C. PBS mempunyai nilai menjadi gosong yang mengakibatkan hasil
kekerasan berkisar antara 70 – 100. PBS dapat polimer blend berwarna hitam. Pada penelitian
diproses dengan menggunakan mesin proses ini didapatkan waktu optimum 5 menit. Variasi
o
poliolefin pada suhu 160 – 200 C menjadi yang dilakukan adalah variasi komposisi PBS
berbagai macam produk (Fujamaki 1998). sebesar 2%, 5% dan 10%. Sebelum proses
Permasalahan utama yang muncul dari blending, PET dan PBS dikeringkan dalam oven
biopolimer polibutilen suksinat menurut vakum pada suhu 60oC dengan tekanan vakum
id
Fujamaki (1998) pada kemasan pangan adalah 76 mmHg untuk menghindari proses
masih diperlukan pengembangan penelitian pemotongan rantai oleh reaksi hidrolitik akibat
o.
untuk memperbaiki sifat fisik dan mekanik yang adanya air.
dimiliki oleh biopolimer ini, seperti ketahanan
pada gas oksigen. b. Karakterisasi
.g
Berbagai penelitian saat ini mengenai Bahan baku dan masing-masing sampel
polimer blend atau poliblend dari PBS telah dari berbagai variasi pembuatan diamati
rin
dikembangkan (Listyarini 2008; Pivsa-Art 2013; morfologinya dengan menggunakan Scanning
Frollini 2013; Imre 2013; Tsi 2009). Poliblend Electron Microscope (SEM), diamati perubahan-
adalah suatu campuran dua atau lebih polimer perubahan gugus fungsinya dengan pengujian
pe
dengan metode blending (Nikham dkk 2000). FT-IR, diuji sifat kekerasannya dengan uji
Menurut Nikham dkk (2000), poliblend hardnes, dan sifat termalnya menggunakan
menunjukkan sifat-sifat unggul melebihi DSC.
komponen murninya, seperti kekuatan, lebih
en
fleksibel, tahan terhadap pengaruh lingkungan, HASIL DAN PEMBAHASAN

dan sifat-sifat lain yang disyaratkan. Hingga saat
ini poliblend yang bersifat biodegradable atau Terjadinya perubahan-perubahan gugus
em
biopolimer blend masih terus dikembangkan, hal fungsi baik pengurangan atau penambahan dari
ini dikarenakan keuntungan yang didapat selain polimer blend dibandingkan dengan polimer
memperbaiki sifat – sifat mekanis dan aman murni (PET dan PBS) dilakukan pengujian FT-IR
bagi lingkungan, serta memiliki biaya produksi yang hasilnya dapat dilihat pada Gambar 1,
.k
yang lebih rendah daripada polimer Gambar 2, dan Gambar 3. Perbedaan yang
biodegradable murni itu sendiri. nyata dari kedua struktur kimia antara PBS dan
kk
Mengingat hal tersebut di atas, perlu PET adalah terletak pada gugus benzena. Hal
dilakukan penelitian mencampur PBS yang ini dapat dilihat pada spektrum di bilangan
bersifat biodegradable dengan polimer poliester gelombang sekitar 1955 cm-1. Pada spektrum
bb
sintetik (PET) dengan metode blending dan PBS tidak ditemui spektrum pada bilangan
mempelajari kompatibilitasnya. gelombang 1955 cm-1 (Gambar 2) sedangkan
pada spektrum PET ditemui spektrum pada
BAHAN DAN METODE bilangan gelombang 1953,89 cm-1 (Gambar 1).
Begitu juga pada spektrum polimer
Bahan blend pada bilangan gelombang 1955,82 cm-1
Pada penelitian ini digunakan polibutilen dijumpai spektrum yang menandakan kalau
suksinat (PBS) atau bionolle yang diperoleh dari terdapat gugus benzena dari PET pada polimer
Showa High Polymer Jepang dan polietilen blend.
tereftalat (PET) dari PT Kharisma. Untuk membandingkan sifat
kekerasannya maka dilakukan uji hardness
Metode sesuai dengan ASTM E 23. Hasil kekerasan
Penelitian ini dilakukan melalui beberapa dapat dilihat pada Gambar 4.
tahapan sebagai berikut:

Gambar 1. Spektrum FT-IR dari PET
id
o.
.g
rin
pe
Gambar 2. Spektrum FT-IR dari PBS
en
em
.k
kk
bb
Gambar 3. Spektrum FT-IR dari polimer blend
Gambar 4. Grafik nilai kekerasan

Kekerasan (hardness) adalah salah satu terjadinya reaksi hidrolitik sehingga
sifat mekanik (mechanical properties) dari suatu mengakibatkan rantai terpotong atau terjadi
material. Kekerasan suatu material harus degradasi menjadi molekul-molekul yang lebih
diketahui khususnya untuk material yang dalam rendah berat molekulnya. Reaksi hidrolitik atau
penggunaannya akan mengalami pergesekan reaksi degradasi ini ditandai dengan penurunan
(frictional force) dan dinilai dari ukuran sifat sifat-sifat mekanisnya seperti kerapuhan (La
mekanis material yang diperoleh dari deformasi Mantia 2012)
plastis (deformasi yang diberikan dan setelah Gambar 5 menunjukkan morfologi PET,
dilepaskan tidak kembali ke bentuk semula PBS, dan polimer blend. Baik PET maupun PBS
akibat tekanan yang diberikan oleh alat uji) menunjukkan partikel yang seragam, semua
(Kroschwitz 1991). Berdasarkan Gambar 4, dalam satu fasa. Polimer blend yang ditunjukkan
dapat dilihat bahwa nilai kekerasan akan pada Gambar 5c dan Gambar 5d juga
semakin bertambah seiring dengan menunjukkan bahwa polimer blend berada pada
bertambahnya jumlah PBS dalam polimer blend. satu fasa, yang berasal dari dua fasa (PET dan
Nilai kekerasan juga dapat memberikan PBS) bercampur. Hal ini menunjukkan PET dan
gambaran keadaan proses pada saat blending. PBS bercampur sempurna menjadi satu
id
Bila proses blending tidak dalam keadaan kering matriks/fasa.
maka akan terjadi reaksi hidrolitik yang PET, PBS, dan polimer blend dianalisis
o.
mengakibatkan pemotongan rantai sehingga dengan menggunakan Differential Scanning
nilai kekerasan akan menurun. Nilai kekerasan Calorimetry (DSC) dan menghasilkan spektrum
merupakan parameter untuk menentukan reaksi
.g
seperti pada Gambar 6, Gambar 7, dan Gambar
atau proses blending berjalan dalam keadaan 8. Untuk nilai lengkapnya dapat dilihat pada
kering atau tidak (La Mantia 2012). Oleh karena Tabel 1
rin
itu sebelum proses blending dilakukan
pengeringan terlebih dahulu. Tujuan
pengeringan ini adalah untuk mencegah
pe
en
(a) (c)
em
.k
kk
bb
(b) (d)
Gambar 5. Analisis morfologi SEM.dari (a) PET, (b) PBS, (c) PBS 5%, dan (d) PBS 10%

(a)
(b)
id
Gambar 6. Spektrum DSC dari PET pada (a) pemanasan pertama dan (b) pemanasan kedua
o.
.g
rin
(a)
pe
en
em
.k
kk
(b)
bb
Gambar 7. Spektrum DSC dari PBS pada (a) pemanasan pertama dan (b) pemanasan kedua

(a)
id
o.
.g
rin
(b)
pe
en
em
.k
kk
Gambar 8. Spektrum DSC dari polimer blend 10% PBS pada (a) pemanasan pertama dan
bb
(b) pemanasan kedua
Tabel 1. Nilai Tm, ∆Hm dan Onset dari hasil DSC pemanasan pertama
PET PBS 2% PBS 5% PBS 10% PBS

o
Tm ( C) 250,99 237,33 243,65 244,73 115,05
∆Hm 34,8316 18,7606 28,9694 19,6557 30,7574
Onset 238,27 231,50 232,29 234,57 109,59
Area 233,372 112,563 217,270 94,6557 141,484

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
Tabel.2. Nilai Tm dan ∆Hm dari hasil DSC pemanasan kedua
PET PBS 2% PBS 5% PBS 10% PBS

o
Tm ( C) 249,07 228,66 238,63 236,70 113,48
∆Hm 32,8811 24,2462 17,2011 29,2373 36,9363
Onset 234,54 212,29 228,38 221,00 107,31
Area 220,304 145,477 129,008 140,339 169,907
Tm menunjukkan titik leleh dan pencampuran tetapi juga meningkatkan sifat

menunjukkan reaksi endotermik atau reaksi kristalinitas yang akan menyebabkan warnanya
membutuhkan energi yang ditunjukkan oleh menjadi tidak transparan seperti halnya PET
id
bentuk puncak ke atas. Onset adalah titik atau 100%.
suhu mulai meleleh. ∆Hm adalah energi yang
o.
dibutuhkan untuk meleleh atau berubah fasa KESIMPULAN
dari padatan ke cairan (Kroswitz 1991). Analisis
.g
DSC pada Tabel 1 menunjukkan sedikit Hasil analisis spektrum polimer blend
kenaikan pada sifat kristalinitas polimer blend menggunakan FT-IR menunjukkan bahwa pada
dengan jumlah PBS 2%. Titik leleh PET bilangan gelombang 1955,82 cm-1 dijumpai
rin
menurun sebanding dengan bertambahnya adanya spektrum yang menandakan kalau
jumlah PBS dalam polimer blend tetapi akan terdapat gugus benzena dari PET pada polimer
naik kembali ketika jumlah PBS 10%. Hal ini blend. Nilai kekerasan dari hasil uji hardness
pe
berlaku juga untuk energi yang diperlukan. Hal akan semakin bertambah seiring dengan
ini dapat disebabkan karena campuran PET dan bertambahnya jumlah PBS dalam polimer blend
PBS atau polimer blend sendiri merupakan dan hasil analisis morfologi menggunakan SEM
en
emulsifier yang dapat meningkatkan adhesi dari menunjukkan PET dan PBS bercampur
kedua fasa dan menurunkan ukuran dimensi sempurna menjadi satu matriks/fasa. Dari hasil
partikel. Dengan semakin bertambahnya jumlah analisis tersebut diperoleh kesimpulan bahwa
polimer blend, sifat adhesi akan semakin PBS compatible terhadap PET sehingga
em
meningkat dan polimer akan bercampur pembuatan polimer blend yang bersifat
sempurna walau dibandingkan dengan jumlah biodegradable dapat dilakukan dengan
PBS yang sedikit (Homklin et.al. 2013). Hal ini mencampur polibutilen suksinat (PBS) dan
juga sesuai dengan hasil SEM pada Gambar 5c polietilen tereftalat (PET) tetapi seiring
.k
dan Gambar 5d, yang menunjukkan morfologi bertambahnya PBS akan meningkatkan sifat
polimer blend 10% PBS lebih bercampur kristalinitas yang menyebabkan warna tidak
kk
daripada polimer blend 5% PBS. Pemanasan transparan lagi sehingga untuk aplikasinya
kedua DSC diperiksa spektrumnya setelah penambahan PBS yang disarankan adalah
pendinginan pada pemanasan pertama, hanya 2%.
bb
didapatkan perbedaan nilai titik lelehnya dari

pemanasan pertama. Titik leleh yang didapatkan DAFTAR PUSTAKA
pada pemanasan kedua akan bergeser ke kiri
atau lebih kecil dari pemanasan pertama karena Fujamaki, T. 1998. Processability and Properties
telah dilalui proses pemanasan pertama dan of aliphatic polyesters, ‘BIONOLLE’,
pendinginan sehingga zat-zat kontaminan telah synthesized by polycondensation reaction.
lepas dan hasil yang didapatkan lebih akurat. Polymer Degradation and Stability. 59.
Seperti pada pemanasan pertama, pemanasan Hal. 209 – 214.
kedua menunjukkan titik leleh yang menurun Frollini, E., 2013. Poly (butylene succinate)
dengan ditambahkan PBS 2% dan perlahan reinforced with different lignocellulosic
meningkat lagi setelah ditambahkan PBS 5% fibers. Industrial Crops and Products. 45.
dan PBS 10% karena adanya sifat adhesi yang Hal. 160 – 169
meningkat. Walaupun dengan bertambahnya Imre, B and Pukanszky. 2013. Compatibilization
PBS pada akan meningkatkan sifat adhesi in biobased and biodegradable polymer
polimerblend yang akan meningkatkan blends. European Polymer Journal. 49.
Hal. 1215 – 1233.

Kroschwitz, J.I. 1991. Polymer : High Enzimatik Campuran CPP/BIONOLLE dan
Performance Polymer and Composites. CPP/PCL dengan Modic. Risalah
Ensyclopedia Reprint Series, A Wiley Pertemuan Ilmiah Penelitian dan
Interscience Publications John & Sons Inc. Pengembangan Teknologi Isotop dan
USA Radiasi.
La Mantia, L. Botta, M. Morreale, R. Scaffaro. Pivsa-Art, Weraporn. 2013. Preparation of
2012. Effect of small amounts of polymer blends between poly(lactic acid),
poly(lactic acid) on the recycling of poly(butylene adipate-co-terephthalate)
poly(ethylene terephatalate) bottles. and biodegradable polymers as
Polymer Degradation and Stability. 97. compatibilizers. Energy Procedia. 34. Hal.
Hal. 21 – 24. 549 – 554.
Listyarini, A. 2008. Biodegradable Poly(butylene Rungsima, H and Nattakarn, H. 2013.
succinate) blended with biorenewable Mechanical and Thermal Properties of
derivatives from polysaccharides. PLA/PBS Co-continuous Blends Adding
Transactions of the Materials Resesarch Nucleating agent. Energy Procedia. 34.
Society of Japan. 33 (4). Hal. 1159 – Hal. 871 – 879.
id
1164. Tsi, Hung-Yi. 2009. Compatibility and
Matsumura, S. 2005. Mechanism of characteristics of poly(butylene succinate)
o.
Biodegradation. Didalam. Biodegradable and propylene-co-ethylene copolymer
Polymers for Industrial Applications. R. blend. Polymer Testing. Vol. 28. Issue 8.
Smith. CRC Press, New York. Hal. 875 – 885.
.g
Nikham, F. Yoshii., dan K. Makuuchi. 2000.
Studi Perbandingan Degradasi Secara
rin
pe
en
em
.k
kk
bb

KARAKTERISASI MIGRASI KEMASAN DAN PERALATAN RUMAH
TANGGA BERBASIS POLIMER
(MIGRATION CHARACTERIZATION OF PACKAGING AND

HOUSEHOLD HOME APPLIANCES POLYMER BASED)
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian Perindustrian RI

Jl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail : irawan21172@yahoo.com
Received : 15 Mei 2013; revised : 29 Agustus 2013; accepted : 30 Agustus 2013
id
o.
ABSTRAK
Kemasan makanan dan peralatan rumah tangga pada saat ini sangat beragam. Masyarakat dihadapkan pada
.g
banyak pilihan, namun diindikasikan adanya bahaya migrasi dibalik penggunaan produk tersebut. Oleh karena
itu perlu dilakukan studi tentang karakterisasi migrasi kemasan dan peralatan rumah tangga berbasis polimer.
rin
Penelitian telah dilaksanakan di Balai Besar Kimia dan Kemasan (BBKK). Metode penelitian dilakukan dengan
pengambilan contoh di pasaran yaitu pasar modern maupun tradisional dengan pengujian rutin di laboratorium.
Selanjutnya contoh diuji global migrasi dan kandungan logam termigrasinya. Contoh dikategorikan ke dalam 3
(tiga) kategori yaitu melamin (melamine formaldehyde), kemasan multilayer, dan contoh produk yang berbasis
pe
atau berbahan baku polimer (kemasan dan peralatan rumah tangga). Tujuan dari studi ini adalah melakukan
analisis serta membuat database produk kemasan dan peralatan rumah tangga yang berbahan dasar polimer
yang beredar di masyarakat. Standar acuan yang digunakan untuk menentukan ambang batas migrasi yang
diperbolehkan adalah Peraturan Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) No. HK
en
03.1.23.07.11.6664 tahun 2011. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kemasan makanan dan peralatan rumah
tangga yang beredar di pasaran masih dalam batas aman digunakan untuk produk makanan. Hal ini ditunjukkan
dari hasil uji global migrasi, formaldehid terekstrak, dan kandungan logam termigrasi masih berada di bawah
em
ambang batas maksimal yang diperbolehkan.
Kata kunci : Kemasan, Polimer kemasan, Melamin, Kemasan multilayer
ABSTRACT
.k
Food packaging and household appliances at the moment is very diverse. Communities are faced with many
kk
choices, but indicated the dangerous of migration behind the use of these products. Therefore it is necessary to
do study on the migration characterization of packaging and household appliances polymer based. Research
have been conducted in Packaging Material and Retail Laboratory of Center for Chemical and Packaging (CCP).
In the research was conducted the global test on metal content migration and heavy metal content. Samples
bb
were obtained from supermarkets, traditional markets, and routine laboratory testing. Samples were categorized
into 3, namely, melamine sample (urea formaldehyde), multilayer packaging, and sample based product or raw
material polymer (packaging and household appliances). The purpose of this study is to analyze and create a
data base, about some product packaging and housewares made from polymers that commercially available.
Reference standards used in determining the allowable threshold migration, guided by the regulatory Food and
Drug Monitoring Agency (BPOM) No. HK 03.1.23.07.11.6664 on 2011. Based on the results of the research, food
packaging and household appliances on the market are still within safe limits to be used for food products. It is
shown from the test results global migration, extractable formaldehyde, and migrated metal content is still below
the maximum limit allowed.
Key words: Packaging, Packaging polymers, Melamine, Multilayer packaging
PENDAHULUAN
Plastik sebagai wadah makanan dan plastik sebagai wadah makanan. Jika tidak
minuman memang sudah biasa digunakan. berhati-hati, jenis material yang digunakan akan
Namun sebaiknya kita tidak sembarang memilih berdampak buruk bagi kesehatan. Plastik terdiri
Karakterisasi Migrasi Kemasan………………….Suryo Irawan dan Guntarti Supeni 105

atas berbagai polimer atau monomer-monomer. berupa zat-zat dengan berat molekul rendah,
Pada kondisi tertentu, kontak antara plastik dan yang dapat berfungsi sebagai pewarna,
makanan bisa menyebabkan migrasi antioksidan, penyerap sinar ultraviolet, anti lekat,
(perpindahan) bahan-bahan kimia dari wadah ke dan masih banyak lagi (Koswara 2006; Pipit
makanan. Migrasi terjadi akibat pengaruh suhu 2008).
panas makanan, waktu penyimpanan, dan Plastik memang pilihan favorit untuk
proses pengolahannya. Semakin tinggi suhu kemasan makanan. Plastik sudah menjadi
maka semakin tinggi kemungkinan terjadi bagian kehidupan manusia sehari-hari. Hampir
migrasi (Koswara 2006). Lamanya waktu setiap kesempatan kita bersentuhan dengan
penyimpanan makanan juga berpengaruh barang maupun piranti terbuat dari bahan yang
terhadap perpindahan materi berbahan kimia ini. memiliki nama ilmiah polimer ini. Sebagai
Semakin lama kontak antara makanan dengan pengemas, baik yang bersifat fleksibel maupun
kemasan plastik, semakin tinggi jumlah bahan kaku, plastik memiliki banyak keunggulan
kimia yang bermigrasi ke makanan. Jika hal ini dibandingkan pengemas lain yang terbuat dari
terjadi terus-menerus akan mengganggu logam, gelas, keramik, maupun kertas. Plastik
kesehatan dan akan meningkatkan resiko jauh lebih ringan, kuat, dan aman sebagai
id
kanker serta beberapa penyakit berbahaya pengemas makanan karena relatif tahan dengan
lainnya. bahan kimia, air, maupun impak atau patahan.
o.
Pada suhu kamar, dengan waktu kontak Harganya pun murah. Pertanyaannya sekarang,
yang cukup lama, senyawa berberat molekul apakah semua plastik aman? Ternyata tidak.
kecil dapat masuk ke dalam makanan secara Menurut Ir. Wawas Swathatafrijiah dari Sentra
.g
bebas, baik yang berasal dari aditif maupun Teknologi Polimer Kementerian BPPT, secara
plasticizer. Migrasi monomer maupun zat-zat umum plastik memang aman sebagai pengemas
rin
pembantu polimerisasi, dalam kadar tertentu makanan, asalkan dibuat sesuai ketentuan yang
dapat larut ke dalam makanan padat atau cair berlaku. Sebagai pengemas makanan, harus
berminyak maupun cairan tak berminyak dipilih plastik yang terbuat dari bahan virgin atau
pe
(Koswara 2006). Semakin panas makanan yang bukan plastik daur ulang. Selain itu tidak
dikemas, semakin tinggi peluang terjadinya mengandung bahan tambahan yang melebihi
migrasi (perpindahan) karena monomer dapat batas ambang yang ditentukan, memiliki
bermigrasi ke dalam makanan dan berisiko bagi ketahanan kimia yang tinggi, dan dibuat dengan
en
kesehatan dan apabila terakumulasi di dalam proses yang baik (Koswara 2006).
tubuh, dalam jumlah besar membahayakan Ir. Wawas Swathatafrijiah menambahkan,
kesehatan konsumen. Ada beberapa cara banyak plastik yang dalam proses
em
menghindari bahaya kemasan plastik pada pembuatannya tercampur berbagai bahan kimia
kesehatan manusia. Pada prinsipnya, gunakan seperti monomer dan plasticizer. Beberapa
produk plastik yang terdaftar sesuai diantaranya berbahaya bagi kesehatan manusia.
peruntukkannya. Perhatikan suhu dan lemak Contoh monomer berbahaya adalah vinil klorida,
.k
atau minyak ketika menggunakan plastik. stiren, dan akrilonitril. Sedangkan plasticizer
Hindari memasukkan makanan panas (> 80°C) yang seharusnya tidak mencemari kemasan
kk
dalam plastik atau styrofoam. adalah dibutyl phthalate (DBP) dan di-2-
Studi ini bertujuan untuk menganalisis dan ethylhexyl phthalate (DEHP) (Koswara 2006).
membuat database mengenai produk kemasan Pada penelitian ini akan dilakukan uji
bb
atau alat rumah tangga yang berbahan dasar migrasi terhadap beberapa kemasan dan
polimer yang beredar di masyarakat. Sehingga peralatan rumah tangga yang berbahan baku
diharapkan dapat menekan resiko yang polimer (plastik dan karet), contoh diperoleh dari
diakibatkan dari penggunaan kemasan plastik pasar dan dari contoh uji yang masuk ke
yang tidak sesuai dengan peraturan yang laboratorium kemasan BBKK. Sebagai syarat
berlaku. mutu didasarkan pada peraturan Kepala Badan
Plastik dibuat dengan cara polimerisasi Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) No.
yaitu menyusun dan membentuk secara HK 03.1.23.07.11.6664 tahun 2011. Data hasil
sambung menyambung bahan-bahan dasar penelitian diharapkan dapat diperoleh informasi
plastik yang disebut monomer. Misalnya, plastik mengenai karakteristik migrasi dari contoh yang
jenis PVC (Polyvinyl Chloride), sesungguhnya diteliti pada penelitian ini. Hasil penelitian juga
adalah monomer dari vinil klorida. Disamping dapat dijadikan sebagai rujukan mengenai
bahan dasar berupa monomer, di dalam plastik kandungan logam berat dan karakter migrasi
juga terdapat bahan non plastik yang disebut dari contoh yang beredar di pasar, sehingga
aditif yang diperlukan untuk memperbaiki sifat- dapat dijadikan informasi guna melindungi
sifat plastik itu sendiri. Bahan aditif tersebut konsumen pengguna kemasan dan peralatan

rumah tangga yang berbahan baku plastik dan ini plastik lapis tunggal (monolayer), migrasi
karet. spesifik untuk semua jenis plastik, total logam
berat, timbal (Pb), kadmium (Cd), kromium VI
BAHAN DAN METODE (Cr VI), merkuri (Hg) dengan pelarut asam
asetat 4%, 95°C, 30 menit dengan batas
Bahan maksimal 1 bpj (total).
Bahan non kimia yang digunakan dalam Polimer atau plastik ketika digunakan
penelitian ini antara lain kemasan plastik dan sebagai pengemas makanan, pada suhu tinggi
alat rumah tangga berbahan dasar polimer. (panas) mengakibatkan lemak bahan kimia
Contoh ini berupa bahan plastik (PE, PP, HDPE, monomer dapat bermigrasi ke dalam makanan
LLDPE, PC, PS, PVC, OPP, multilayer, dan beresiko bagi kesehatan, apabila
metalized, karet, dan lain-lain) yang diperoleh terakumulasi di dalam tubuh dalam jumlah besar
dari pasar dan produsen kemasan. Sedangkan membahayakan kesehatan konsumen. Ada
bahan kimia yang digunakan antara lain asam beberapa cara menghindari bahaya kemasan
asetat glasial, etanol, n-heksana, asam asetat, plastik pada kesehatan manusia. Prinsipnya,
silena, dan akuades. gunakan produk plastik yang terdaftar sesuai
id
peruntukkannya. Perhatikan suhu dan lemak
Alat atau minyak ketika menggunakan plastik.
o.
Alat yang digunakan dalam penelitian ini Hindari memasukkan makanan panas (> 80°C)
yaitu peralatan gelas, oven, unit alat uji migrasi dalam plastik atau styrofoam. Berikut ini adalah
(sel migrasi, total imersi/celup, perendaman), data hasil pengujian global migrasi dan
.g
dan instrumen untuk analisis logam termigrasi kandungan logam termigrasi dari beberapa
(HPLC, GC-MS, spektrofotometer) bahan pengemas dan peralatan rumah tangga
rin
yang berbasis polimer (Tabel 1).
Metode Plastik dan bahan-bahan tambahan dalam
Kegiatan ini dilaksananakan dengan cara pembuatan plastik plasticizer, stabilizer, dan
pe
melakukan pengujian migrasi terhadap contoh antioksidan dapat bermigrasi ke dalam bahan
yang diambil secara acak dari supermarket, pangan yang dikemas dengan kemasan plastik
pasar tradisional, maupun dari pengujian contoh dan mengakibatkan keracunan. Monomer plastik
rutin yang dilakukan di laboratorium bahan yang dicurigai berbahaya bagi kesehatan
en
kemasan dan ritail BBKK. Tahap-tahap yang manusia adalah vinil klorida, akrilonitril,
dilakukan dalam penelitian ini diantaranya tahap methacrylonitrile, viniliden klorida, dan stirena.
persiapan, tahap percobaan, tahap evaluasi Monomer vinil klorida dan akrilonitril berpotensi
em
bahan, dan tahap pelaporan. Metode pengujian untuk menyebabkan kanker pada manusia,
yang dilakukan adalah dengan cara menguji karena dapat bereaksi dengan komponen DNA
contoh berupa pengujian global migrasi dan yaitu guanin dan sitosin (pada vinil klorida),
kandungan logam termigrasi. Metode pengujian sedangkan denin dapat bereaksi dengan
.k
yang dilaksanakan menggunakan metode dan akrilonitril (vinil sianida).Metabolit vinil klorida
cara uji serta syarat mutu yang ditentukan yaitu epoksi kloretilenoksida merupakan
kk
berdasarkan pada peraturan Kepala Badan senyawa yang bersifat karsinogenik. Tetapi
Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) No. metabolit ini hanya dapat bereaksi dengan DNA
HK 03.1.23.07.11.6664 tahun 2011. jika adenine tidak berpasangan dengan sitosin
bb
(Syarif 2009).
HASIL DAN PEMBAHASAN Migrasi merupakan perpindahan yang
terdapat dalam kemasan ke dalam bahan
Contoh dibagi dalam dua kategori yaitu makanan. Migrasi dipengaruhi oleh empat faktor
contoh produk melamin dan contoh produk yang yaitu luas permukaan yang kontak dengan
berbasis atau berbahan baku polimer. Standar makanan, kecepatan migrasi, jenis bahan
acuan yang digunakan dalam menentukan plastik, dan suhu serta lamanya kontak. Menurut
ambang batas toleransi migrasi yang Vander Herdt penyimpanan selama 10 hari pada
diperbolehkan, berpedoman pada peraturan suhu 45°C menghasilkan migrasi yang tak
Kepala Badan Pengawasan Obat dan Makanan berbeda nyata dengan penyimpanan selama 6
(BPOM) No. HK 03.1.23.07.11.6664 tahun 2011. hari pada suhu 25°C, Mc. Gueness melaporkan
Peraturan ini berisi tentang batas toleransi bahwa semakin panas bahan makanan yang
migrasi dari produk polimer yang kontak dikemas, semakin tinggi peluang terjadinya
langsung dengan makanan yang dikonsumsi migrasi zat-zat plastik ke dalam makanan
manusia. Untuk bahan kontak pangan yang (Sulchan 2007; Winarno 1994)
diijinkan sebagai kemasan makanan, dalam hal

Tabel 1. Hasil uji migrasi produk berbasis polimer
Hasil uji
Migrasi global (mg/kg) Kandungan logam berat (mg/kg)
Aquabidest Ethyl Asam
o
No Jenis produk 49 C, 24 alcohol asetat
6+
jam 10%, 3% Pb Cd Hg Cr
o o
49 C, 24 49 C, 24
jam jam
Kantong kresek putih - - - <3,3 <1,31 0,047 <1,5
1
Cetakan agar - 0 - - - - -
2
Cup plastik minuman 0 0 0 1,90 2,04 - -
3
Plastik tempat kue 0 0 9 0,31 < 0,003 - -
4
Polystyrene dengan 0 0 0 <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
5
additive oxium
Botol PET 2,63 0 0 <0,0025 <0,0025 <0,0025 0,001
6
Piring melamine (GD) 0 0 0,5682 <0,003 <0,003 <0,025 <0,17
7
Styrofoam eks PKB 0 0 0 <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
8
Plastik LLDPE 0 0 0 0,0048 <0,0025 <0,0001 <0,001
9
id
Pipa PVC 0 0 0 0,192 <0,0025 <0,0001 <0,001
10
Tutup botol plastik 0 0 0 <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
11
CPB white 0 0 - <0,0025 <0,0025 <0,0001 0,0018
12
o.
EPS cup/bowl MD 0 2,0620 - <0,0025 <0,0025 <0,0001 0,006
13
Film plastik nylon - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
14
15/Print/LLDPE 45
.g
Alumunium foil (LDPE) - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
15
Film plastik - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
16
OPP20/Print/VM.CPP 25
rin
Cup (gelas) bahan PP - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
17
Plastic transparan - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
18
(2 kg) AVT
PET Preform 53 gr - - - <0.0025 <0.0025 0.061 <1.5
19
CPL yellow - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
pe
20
Stick candy - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
21
Drum C plastik - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 0,001
22
Ө 12 cm tinggi 62 cm
Allucap 0 157.4679 40,188.6 0,026 <0,0001 - -
en
23
HF 10 TQ 0 450,83 8 <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
24
130,76
25 HY 2.0 FY 0 0 59,68 <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
26 HD roll buah 30x40 + B - - - 0,84 <0,0025 <0,0001 <0,001
em
27 Karung plastik inner PE - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001

28 Gelas plastik OKD - - - <0,0025 <0.0025 <0,0001 <0,001
29 HDPS 47/30x50x23 - - - 0,7 <0,0025 0.061 0,0026
mic CF
30 PET kode E– HOT 1 - - - 0,015 <0,0025 <0,0001 0,0027
.k
31 EPS foam NC-15 oz 0 0 - <0,0025 , 0,0001 <0,0001 0,0065

32 Foam sheet 2,4 1,92 - 0,0045 <0,0031 0,0002 , 0,031
33 Biji plastik HF 2.9 - - - 0,032 <0,0001 <0,0031 <0,031
kk
BO 90204 BIA
34 Pipa HDPE - - - <0,0001 <0,0025 <0,0001 <0,001
35 Pipa PVC 235,2941 0 0 <0,0025 <0,0001 <0,0025 1,25
bb
36 Pipa PE - - - 0,031 2,78 <0,0001 <0,001

37 Teflon coating 0 0 0 32,40 <0,0001 - -
38 Water cup 0 0 0 0,0012 <0,0001 <0,0001 <0,001
39 Allu foil SCM sachet 5,28 - 3,12 0,0078 <0,0001 <0,001
40 FC 2 g <0.0001
41 Polycellonium bag three - - - <0,0001 <0,0001 0,0022
Side seal polos PET 12 µ
42 / AL 7 µ / LLDPE <0,0001
43 Plastik kemasan (PP) - - - <0,0001 <0,05 <0,0001 0,001
44 Pipa PP R 0 0 0 <0,05 <0,002 <0,02
45 Cup berwarna putih (PP) - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
46 Kaleng permen 0,24 - - 0,011 <0,00016 0,00203 0,0074
47 Plastik polycelo bag 0,24 28,8 - 0,011 <0,00016 0,00203 0,0074
Plastik PE HD Roll buah
48 Embos - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001

Hasil uji
Migrasi global (mg/kg) Kandungan logam berat (mg/kg)
Aquabidest Ethyl Asam
o
No Jenis produk 49 C, 24 alcohol asetat
6+
jam 10%, 3% Pb Cd Hg Cr
o o
49 C, 24 49 C, 24
jam jam
49 OPP / PP - - - 0,028 <0,0001 <0,0001 <0,000
50 IFA cookware (PP) - - - <0,025 <0,025 <0,0001 1
51 Sedotan JDO - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
52 Botol HDPE Cypress - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001
kemasan lamintae PET
12/ Adh/Ny
53 15/Adh/LLDPE 140 1,92 5,04 - <0,0025 <0.0025 <0,0001
54 Benang jahit 0 0 - <0,0025 <0,0025 <0,0001
55 Kantong plastik klip 0 0 - 0,042 <0,0025 <0,0001
56 Botol HDPE ”C” - - - 0,0092 <0,0025 <0,0001
57 Bottom film 130 µ - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 0,0017
58 Top film plain PET - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 0,0017
59 Top film SSG - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
id
60 Standing pouch A - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
1000 ml
o.
61 Plastik VSA - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
62 PET / VMCPP - - - 0,011 <0,0001 <0,0001 <0,001
63 Galon plastik (wadah air - - - <0,05 <0.05 <0,003 <0,03
.g
minum) bahan recycle
PET / LLDPE
64 PET / ONY / PE - - - 0,0059 <0,0001 <0,0001 0,001
65 PET / PE /AF /EAA - - - 0,081 <0,0001 <0,0001 <0,001
rin
66 Inner karung plastik - - - 0,0052 <0,0001 <0,0001 <0,001
67 Cup berwarna transparan - - - 0,044 <0,0025 <0,001 <0,000
(PP) - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 1
<0,001
pe
68 Plastik ON - - - 0,0048 <0,0025 <0,0001 <0,001
15/DRY/LLDPE 60
69 Kemasan perm en - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
70 LLDPE CSB - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
en
71 Sample Opaque - - - 0,0034 <0,0025 <0,0001 <0,001

72 SH susu coklat bubuk - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
73 Inner PE 60x108 cm - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
74 Jerry can 30 Ltr TL - - - <0,0025 <0.0025 <0,0001 <0,001
em
FMN/MANE
75 Lid cup “Milkyo” - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
76 Lid cup “Activia” - - - <0,0025 <0,0025 <0,0001 <0,001
77 PP cup polos - - - 0,012 <0,0025 <0,0001 <0,001
78 Lid cup noodle (SPE) - - - 0,012 <0,0025 <0,0001 <0,001
.k
79 Lid botol - - - 0,0061 <0,0025 <0,0001 <0,001

kk
Telah diketahui bahwa plastik bukanlah Pada makanan yang dikemas dalam kemasan
material yang bersifat inert dan residu monomer plastik, adanya migrasi ini tidak mungkin dapat
bb
serta aditif lain yang digunakan dalam dicegah (terutama jika plastik yang digunakan
pembuatan suatu polimer plastik dapat tidak cocok dengan jenis makanannya). Migrasi
bermigrasi ke dalam pangan yang dikemas. monomer terjadi karena dipengaruhi oleh suhu
Dekomposisi dan migrasi komponen plastik makanan atau penyimpanan dan proses
dapat berlangsung cepat dengan meningkatnya pengolahannya. Demikian pula dengan lamanya
suhu (Syamsir 2008; Andriewongso 2008). Ada makanan tersebut disimpan. Semakin lama
tiga faktor dominan yang memicu migrasi, yaitu kontak antara makanan tersebut dengan
panas, minyak, dan waktu. Semakin tinggi suhu, kemasan plastik, maka jumlah monomer yang
proses migrasi semakin cepat dan semakin bermigrasi dapat semakin tinggi jumlahnya
banyak. Minyak termasuk bahan yang cepat (Koswara 2006; Sulchan 2007; Koswara 2010).
melarutkan komponen-komponen plastik, oleh Migrasi monomer maupun zat-zat
karena itu berhati-hati bila menyimpan makanan pembantu polimerisasi, dalam kadar tertentu
yang mengandung minyak dalam kemasan dapat larut ke dalam makanan padat atau cair
plastik apalagi dalam waktu lama. Semakin lama berminyak maupun cairan tak berminyak.
kontak antara makanan dan kemasan, maka Semakin panas makanan yang dikemas,
semakin banyak komponen yang bermigrasi. semakin tinggi peluang terjadinya migrasi

(perpindahan) ke dalam bahan makanan dinyatakan sebagai Specific Migration Limit
(Koswara 2006; Sulchan 2007; Koswara 2010). (SML), batas maksimal senyawa yang dapat
Dengan adanya kontak antar muka antara bermigrasi ke dalam makanan. Pada peraturan
bahan kemasan makanan yang dapat larut Kepala BPOM No. HK 03.1.23.07.11.6664 tahun
dalam produk makanan, pada Tabel 2. 2011 ditetapkan kandungan total logam berat
menjelaskan daftar polimer yang umum timbal (Pb), kadmium (Cd), kromium VI (Cr VI),
digunakan dan kontak dengan makanan serta dan merkuri (Hg) untuk semua jenis plastik
contoh aditif dan monomer yang dapat adalah 1 bpj (bagian per juta). Sedangkan untuk
bermigrasi (Brody & Marsh 1997; Brydson migrasi global dan formaldehid terekstrak
1995). Di Eropa terdapat sejumlah regulasi mengacu pada SNI 7322-2008 tentang Produk
internasional tentang makanan dengan melihat Melamin Perlengkapan Makan dan Minum yang
tingkat toksisitas dari migran, sebagai contoh tercantum dalam Tabel 3. yang memuat syarat
senyawa yang diperbolehkan kontak dengan mutu migrasi global dan formaldehid terekstrak
makanan Commission Directive 90/128/EEC dan hasil uji migrasi produk melamin (melamin
(2001) dan amandemennya. Senyawa formaldehid) tercantum pada Tabel 4.
id
Tabel 2. Daftar polimer yang umum digunakan dan kontak dengan makanan serta contoh aditif dan monomer
yang dapat bermigrasi (Brody & Marsh 1997; Brydson 1995)
o.
No Jenis polimer Senyawa yang mungkin dapat bermigrasi Penggunaan polimer
Low Density Polyethylene antioksidan, antistatik, pelumas, zat perantara film, kantong, tutup, pelapis, botol
1.
(LDPE) slip semprot
.g
High Density Polyethylene antioksidan, antistatik, pelumas, zat perantara Botol, tutup, kantong, kemasan
2.
(HDPE) slip sereal
3. Polyethylene (PE) antioksidan, zat pewarna, penyerap UV Kemasan kembang gula, pot
rin
makanan kecil, mangkok margarin
dan tutupnya
4. Polistirena (PS) stirena, penyerap UV. high impact modifier Nampan daging dan biskuit, wadah
makanan cepat saji, botol
pe
5. Polyethylene (PET) asam tereftalat, cyclic PET timer, katalis Nampan yang dapat dioven
6. Polivinil klorida (PVC) penstabil, pemlastis, zat pewarna, vinil klorida Film untuk daging dan keju
7. Polikarbonat (PC) Bisfenol A, emulsifier, antioksidan Botol, nampan yang dapat dioven
en
Tabel 3. Syarat mutu migrasi global dan formaldehid terekstrak

No Uraian Satuan Syarat mutu
em
1. Migrasi global
2
-Air suling (simulan A) mg/dm Maks. 10
ppm Maks. 60
2
-Asam asetat 3% (simulan B) mg/dm Maks. 10
ppm Maks. 60
.k
2
-Alkohol 15% (simulan C) mg/dm Maks. 10
ppm Maks. 60
2
-n-Heptan/minyak zaitun/ minyak biji bunga matahari (simulan D) mg/dm Maks. 10
kk
ppm Maks. 60
2. Formaldehid terekstrak ppm Maks.3
bb
Tabel 4. Hasil uji migrasi produk melamin (melamin formaldehid)

Hasil uji
2
Migrasi global(mg/dm )
No Jenis produk Kadar Kandungan logam berat (mg/kg)
(mg/l)
formalin 6+
Akuades Alkohol Asetat n- Pb Cd Hg Cr
(mg/l)
Heptan
1. Mangkok 0,2239 2,5076 2,8208 0,2686 0,7939 < 3,3 < 1,31 0,097 < 1,5
1,25 14,0 15,75 1,5
2. Piring ceper bulat 1,9870 3,1793 3,1793 0 1,8045 < 3,3 < 1,31 0,077 < 1,5
33,3333 53,3333 53,3333
3. Piring ceper oval 4,8876 3,0547 2,8104 0 4,6383 < 3,3 < 1,31 0,077 < 1,5
40 25 23
4. Piring cekung 0,9344 3,0547 2,8104 0,9836 0,3276 < 3,3 < 1,31 0,055 < 1,5
12,6667 25 23 13,3333
5. Melamin GU 0 0,49 0,63 0 0,56 0,92 <0,017 <0,025 0,35
6. Melamin GFS 0,73 0,92 0,23 0,92 0,20 0,83 <0,017 0,15 0,79
7. Melamin GD 0,48 1,45 0 0 1,66 0,73 <0,017 0,18 1,69
8. Melamin ADS 0 0,30 0,68 0 0,58 1,23 <0,017 2,39 0,52
9. Produk Melamin G 0 0,29 0,35 0 0,38 0,64 <0,017 <0,025 <0,17

Monomer vinil klorida dan akrilonitril cukup (2002) menyebutkan bahwa sebagian besar
tinggi potensinya untuk menimbulkan kanker plastik mengalami peningkatan suhu sampai
pada manusia. Vinil klorida dapat bereaksi sekitar 90°C dan beberapa akan mencapai suhu
dengan guanin dan sitosin pada DNA, lebih dari 180°C jika dipanaskan di dalam oven
sedangkan akrilonitril bereaksi dengan adenin. microwave selama 5 menit. Dalam kondisi ini
Vinil asetat telah terbukti menimbulkan kanker plastik yang dipanaskan juga terdeteksi
tiroid, uterus, dan liver pada hewan. Akrilonitril membentuk komponen volatil dan semivolatil
menimbulkan cacat lahir pada tikus-tikus yang yang bisa bermigrasi ke dalam makanan.
memakannya. Monomer-monomer lain seperti Sehingga sangat penting untuk menjamin bahwa
akrilat, stirena, dan metakrilat serta senyawa- pemanasan plastik tidak akan membentuk
senyawa turunannya, seperti vinil asetat, polivinil komponen lain dan komponen yang dihasilkan
klorida, kaprolaktam, formaldehida, kresol, tidak masuk kedalam fase uap atau kedalam
isosianat organik, heksa metilendiamin, pangan yang dikemasnya (Syamsir 2008; Nerin,
melamin, epodilokkloridrin, bispenol, dan et al. 2002).
id
akrilonitril dapat menimbulkan iritasi pada Pemanasan plastik bisa terjadi dalam
saluran pencernaan terutama mulut, bentuk pellet atau sebagai kemasan. Pellet
o.
tenggorokan, dan lambung. Aditif plastik jenis mungkin mengalami pemanasan selama proses
plasticizer, stabilizer, dan antioksidan dapat pencetakan. Diketahui bahwa pemanasan
.g
menjadi sumber pencemaran organoleptik yang contoh pellet menghasilkan methylene benzene,
membuat makanan berubah rasa serta aroma, ethyl benzene, 1-oktena, dan styrene sementara
dan bisa menimbulkan keracunan (Koswara wadah kemasan yang dipanaskan selain
rin
2006; Pipit 2008). Plasticizer seperti ester mengandung 4 komponen ini juga mengandung
posporik, ester ptalik, glikolik, chlorinated xylene dan 1,4-dichlorobenzene. Semua
aromatic, dan ester asam adipatik dapat komponen ini bersifat toksik dan dibatasi
pe
menyebabkan timbulnya iritasi (Syarif 2009). keberadaannya secara ketat tidak boleh
Monomer akrilat, stirena, dan metakrilat melebihi limit migrasi spesifik (Syamsir 2008).
serta senyawa turunannya seperti vinil asetat, Ambang batas maksimum dari monomer
en
polivinil klorida (PVC), kaprolaktan, yang ditoleransi keberadaannya di dalam bahan

formaldehida, kresol, isosianat organik, heksa pangan ditentukan oleh hasil tes toksisitas (LD
metilendiamin, melamin, epidiklorohidrin, 50) serta jumlah makanan yang dikonsumsi per
bisfenol, dan akrilonitril dapat menyebabkan hari. Di Belanda, toleransi maksimum yang
em
iritasi pada saluran pencernaan terutama mulut, diijinkan adalah 60 ppm migran dalam makanan
2
tenggorokan, dan lambung. Aditif plastik dibutil atau 0,12 mg/ cm permukaan plastik. Di
ptalat (DBP) dan dioktil ptalat (DOP) pada PVC Jerman, toleransi maksimum yang diijinkan
termigrasi cukup banyak ke dalam minyak adalah 0,06 mg/ cm2 lembaran plastik. Batas
.k
zaitun, minyak jagung, minyak biji kapas, dan toleransi untuk monomer vinil klorida ≤ 0,05 ppm
minyak kedelai pada suhu 30°C selama 60 hari (di Swedia 0,01 ppm). Kantong plastik polietilen
kk
kontak. Jumlah aditif DBP dan DOP yang dan polipropilen mempunyai daya toksisitas
termigrasi tersebut berkisar dari 155 mg sampai yang rendah yaitu dengan ambang batas
dengan 189 mg. DEHA (di-2-etil-heksil-adipat) maksimum 60 mg/kg bahan pangan (Syarif
bb
pada PVC termigrasi ke dalam daging yang 2009). Di negara-negara maju seperti Amerika
dibungkusnya, pada daging yang berkadar Serikat, regulasi plastik sebagai pengemas
lemak antara 20% sampai dengan 30%, DEHA makanan sangat ketat. Merujuk pada aturan
yang termigrasi 14,5 mg sampai dengan 23,5 FDA, pengemas makanan yang aman ditandai
2
mg tiap dm (desimeter persegi) pada suhu 4°C dengan gambar garpu gelas pada kemasan.
selama 72 jam (Syarif 2009; Sulchan 2007).
Laju migrasi monomer ke dalam bahan KESIMPULAN
yang dikemas tergantung dari lingkungan.
Konsentrasi residu vinil klorida awal 0,35 ppm Dari penelitian karakterisasi migrasi
termigrasi sebanyak 0,020 ppm selama 106 hari kemasan dan peralatan rumah tangga berbasis
kontak pada suhu 25°C. Monomer akrilonitril polimer, dapat diambil kesimpulan, kemasan
keluar dari plastik dan masuk ke dalam makanan makanan dan peralatan rumah tangga yang
secara total setelah 80 hari kontak pada beredar di pasaran masih dalam batas aman
suhu 40°C. Oleh karena itu perlu penetapan untuk digunakan untuk produk makanan. Hal ini
tanggal kadaluarsa pada bahan yang dikemas ditunjukkan dari hasil uji global migrasi,
dengan kemasan plastik (Syarif 2009). formaldehid terekstrak, dan kandungan logam
Penelitian yang dilakukan oleh Nerin, et al. termigrasi masih berada di bawah ambang batas

maksimal yang diperbolehkan. Pemakaian plastik/. (Accessed September 28,
kemasan plastik dan peralatan rumah tangga 2010).
berbasis polimer sintetik mempunyai aspek Andriewongso. 2009. Bahan plastik memicu
positif maupun negatif terhadap kesehatan kanker.
manusia dan pelestarian lingkungan. Aspek http://bahayaplastik.blogspot.com/.
negatif penggunaan kemasan dan peralatan (Accessed September 15, 2010).
rumah tangga yang berbasis polimer perlu Nerin, C., D. Acosta, and C. Rubio. 2002.
mendapatkan perhatian, penggunaan polimer Potential migration release of volatile
sebagai bahan kemasan dan peralatan rumah compounds from plastic containers
tangga dengan suhu tinggi, waktu kontak yang destined for food use in microwave
lama dan kontaminasi minyak dapat ovens. Food Additives and
menyebabkan migrasi. Migrasi dari monomer Contaminants 19 (6): 594 – 601.
bahan dasar plastik akan bercampur dengan BPOM (Badan Pengawasan Obat dan
bahan makanan, sehingga tanpa kita sadari, kita Makanan). 2011. Peraturan Kepala
mengkonsumsi zat-zat yang bermigrasi tersebut. Badan Pengawasan Obat dan
Kemasan dan peralatan rumah tangga yang Makanan (BPOM) Republik Indonesia
id
berbahan baku polimer sintetik tidak No. HK 03.1.23.07.11.6664 tentang
menimbulkan kekhawatiran akan adanya migrasi Pengawasan Kemasan Pangan.
o.
logam berat, dengan catatan untuk produk Jakarta.
tertentu selama pemakaian tidak pada Ashby, R., I. Cooper, S. Harvey, and P. Tice.
temperatur yang tinggi (>80°C). 1997. Food packaging migration and
.g
nd
legislation. 2 ed. UK: Pira
SARAN International.
rin
Brody, A.L. and K.S. Marsh. 1997. The Wiley
Dengan semakin pesatnya kemajuan encyclopedia of packaging technology.
nd
teknologi pengolahan proses polimerisasi bahan 2 ed. New York: John Wiley & Sons.
pe
baku menjadi produk jadi, mengakibatkan Brydson, J.A. and K.S. Marsh. 1995. Plastic
th
semakin banyaknya variasi produk yang dapat materials. 6 ed. Oxford: Butterword
dibuat. Dengan semakin banyaknya variasi Henemann
produk kemasan dan peralatan rumah tangga Commission Directive 97/48/EC of 29 July1997
en
yang berbasis polimer sintetik, kami amending for 2nd time Council
menyarankan untuk melengkapi database dari Directive 82/711/EEC laying down the
penelitian ini. basic rules necessary for testing
em
migration of the constituents of plastic

DAFTAR PUSTAKA materials and article intended to come
into contacts with foodstuffs. 2001.
Koswara, Sutrisno. 2006. Bahaya di balik Official Journal of the Eurepean
.k
kemasan plastik. Buletin Kesehatan. Communities. 1221/ 18-36.

http://ebookpangan.com. (Accessed Commission Directive 85/572/EEC of 19
kk
August 23, 2010) December 1985 laying down the list of

Pipit. 2008. Bahaya kemasan makanan. be used for testing migration of the
http://kabarinews.com/bahaya- constituents of plastic materials and
bb
kemasan-makanan/31729. (Accessed article intended to come into contacts

August 30, 2010). with foodstuffs. 1985. Official Journal
Syarif, R. 2009. Interaksi bahan pangan dengan of the European Communities. 1372/
kemasan. http://ocw.usu.ac.id/. 14-21.
(Accessed September 15, 2010). Hernandez, R.J. and R. Gevara. 1999. Plastics
Sulchan, M. dan E. Nur. 2007. Keamanan packaging, methods to evaluate food
pangan kemasan plastik styrofoam. packaging interactions. Surrey : Pira
Majalah Kedokteran Indonesia 57(2): International
54-59. Pirringer, O.G. and A.L. Baner. 2000. Plastic
Winarno, F.G. dan T.S. Rahayu. 1994. Bahan packaging materials for food barrier
tambahan untuk pangan dan function, mass transport, quality
kontaminan. Jakarta: Pusat Sinar assurance and legislation. Weinheim
Harapan. and New York: Wiley-VCA.
Syamsir, Elvira. 2008. Potensi migrasi BSN (Badan Standardisasi Nasional). 2008.
komponen volatil plastik selama Produk melamin-perlengkapan makan
pemanasan dalam oven microwave. dan minum, SNI 7322-2008.
http://id.shvoong.com/tags/migrasi-

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
VALIDASI METODE ANALISIS KANDUNGAN SPESIFIK RESIDU
TOTAL MONOMER STIREN PADA KEMASAN POLISTIREN
(ANALITYCAL METHOD VALIDATION OF THE TOTAL RESIDUAL STYRENE

MONOMER IN POLYSTYRENE PACKAGING)
Dina Mariana1,2 Nuri Andarwulan,1,3 dan Hanifah Nuryani Lioe1

1)
Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas Teknologi Pertanian, Institut
Pertanian Bogor, Bogor
2)
Direktorat Pengawasan Produk dan Bahan Berbahaya, Badan Pengawas Obat dan
Makanan (Badan POM)
3)
Southeast Asian Food and Agricultural Science and Technology Center (SEAFAST
id
Center), Institut Pertanian Bogor, Bogor
o.
E-mail : nuri@seafast.org
Received: 5 Juni 2013; revised: 12 September 2013; accepted: 13 September 2013
.g
rin
ABSTRAK
Monomer stiren merupakan bahan dasar kemasan pangan yang menjadi isu perhatian terkait keamanan
pe
pangan. Saat ini di dalam peraturan nasional maupun internasional, peraturan persyaratan pada total residu dari
monomer stiren dalam kemasan pangan. Dalam rangka menunjang pengawasan kemasan pangan polistiren,
maka diperlukan peningkatan kapasitas pengujian kandungan spesifik residu total monomer stiren di
laboratorium sesuai dengan peraturan yang berlaku. Penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi metode
en
analisis pengujian kandungan spesifik residu total monomer stiren pada kemasan polistiren dengan heptana
sebagai simulan pangan menggunakan kromatografi gas dengan pendeteksi ionisasi nyala, sesuai prosedur uji
yang diatur dalam Peraturan Kepala Badan POM Nomor HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang
em
Pengawasan Kemasan Pangan. Hasil validasi metode analisis adalah linieritas dengan persamaan regresi y =
2
0,186x nilai R = 0,999, presisi dengan nilai Relatif Standar Deviasi (RSD) = 0,93 %, akurasi dengan persen
perolehan kembali (% recovery) 98,04 ± 2,62 %, pada konsentrasi stiren yang ditambahkan 502 µg/g dan
selektivitas yang baik.
.k
Kata kunci : Stiren, polistiren, heptana, simulan pangan, kromatografi gas

kk
ABSTRACT
Styrene monomer is one of the food contact substances that becomes a concern in food packaging safety.
Currently the national and international regulation of styrene monomer in polystyrene is on the total residual
bb
styrene monomer and not for a Specific Migration Limit (SML).In order to support the food safety control of
polystyrene as food packaging, it is necessary to increase the capacity of national testing laboratories to conduct
the analysis of total residual styrene monomer according to the existing regulations. This research aim was to
conduct the analytical method validation of the determination of total residual styrene monomer in polystyrene
packaging by gas chromatography - flame ionization detector (GC-FID) with heptane as a food simulant in
accordance to the Decree of The Head of National Agency of Drug and Food Control Republic of Indonesia No.
HK.03.1.23.07.11.6664 2011 on Food Packaging Control. Results of analytical method validation exhibited the
method linearity with regression equation of y = 0.186x and coefficient of determination (R2) at 0.999, precision
with a Relative Standard Deviation (RSD) at 0.93 %, accuracy at 98,04 ± 2,62 %, by recovery test with spiking
concentration of styrene 502 µg/g sample and having good selectivity.
Keywords: Styrene, polystyrene, heptane, food stimulant, gas chromatography
Validasi Metode Analisis……………………………………………Dina Mariana dkk 113

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
PENDAHULUAN
Isu keamanan kemasan pangan kromatografi gas-spektrometri massa (Gas

merupakan salah satu isu penting keamanan Chromatography Mass Spectrometry/ GC-MS)
pangan yang mendapat perhatian di dunia. Isu (Sanagi, et al. 2008; Choi, et al. 2005; Saim, et
keamanan kemasan pangan tersebut al. 2012; Ahmad and Bajahlan 2006).
dikarenakan adanya kemungkinan perpindahan Senyawa stiren yang bermigrasi tersebut
komponen dari kemasan ke dalam pangan berpotensi membahayakan kesehatan manusia
(migrasi) dan dapat menimbulkan efek negatif antara lain merupakan senyawa karsinogen
terhadap kesehatan konsumen. Regulasi kelompok 2B (IARC 1994). Monomer stiren juga
beberapa negara di Eropa menetapkan tiga berpotensi melemahkan aktivitas estrogen, yang
persyaratan bahan yang bermigrasi dari dapat mengganggu jalur diferensiasi seks gonad
kemasan ke dalam bahan pangan yang dikemas pada hewan spesies Rana rugosa (Ohtani, et al.
yaitu tidak membahayakan kesehatan manusia, 2001) dan meningkatkan nekrosis sel
tidak menyebabkan perubahan yang tidak mononuklear tali pusar manusia (Diodovich, et
diinginkan terhadap komposisi pangan (sebagai al. 2009). Paparan stiren pada dosis tinggi juga
id
kontaminan) dan tidak menyebabkan perubahan dapat menyebabkan efek genotoksik. Efek
karakteristik organoleptik pangan (Grob, et al. terhadap Deoxyribonucleic Acid (DNA) tersebut
o.
2009).` tergantung pada tingkat paparan dari sel target,
Salah satu jenis kemasan plastik yang aktivasi metabolisme oksida dari stiren dan
banyak digunakan di Indonesia adalah polistiren.
.g
efisiensi detoksifikasinya (Speit and Henderson
Polistiren merupakan senyawa polimer dengan 2005). Dalam penelitian pemberian stiren trimer
bahan dasar stiren sebagai monomernya. pada tikus yang sedang hamil dapat
rin
Kemasan polistiren mempunyai keuntungan menyebabkan aktivitas estrogenik, sehingga
dapat berbentuk kaku, film dan busa. Polistiren mengakibatkan terhambatnya pertumbuhan
dalam aplikasinya digunakan antara lain sebagai organ genital pada keturunan tikus jantan
pe
kemasan pelindung untuk telur, wadah, tutup (Ohyama, et al. 2007), penelitian lain juga
gelas, cangkir, piring, botol, dan nampan menyebutkan bahwa stiren trimer dapat
makanan (Marsh and Bugusu 2007). Dalam meningkatkan hormon tiroid (Yanagiba, et al.
penelitian, stiren dan senyawa aromatik lainnya
en
2008).
ditemukan pada air panas dalam kemasan Berdasarkan fakta tersebut, maka
polistiren busa dan polistiren gelas (Ahmad and pengawasan terhadap kemasan pangan sangat
Bajahlan 2006). Selain faktor suhu, peningkatan diperlukan, karena terkait langsung dengan
em
migrasi bahan kemasan pangan ke dalam keamanan pangan yang beredar. Pengawasan
pangan juga dipengaruhi oleh lamanya kontak tersebut dilakukan melalui sampling dan
dengan pangan selama penyimpanan pengujian laboratorium. Badan Pengawas Obat
(Amirshaghaghi, et al. 2011). Migrasi stiren juga dan Makanan telah menerbitkan Peraturan
.k
dipengaruhi oleh jenis pangan yang kontak Kepala Badan POM Nomor
langsung dengan wadah polistiren, sehingga HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang
kk
dalam menentukan kajian paparan stiren dalam Pengawasan Kemasan Pangan. Di dalam
suatu kelompok masyarakat, diperlukan data peraturan tersebut antara lain mengatur bahan
jenis pangan yang dikemas dalam kemasan yang dilarang dan diizinkan digunakan sebagai
bb
polistiren tersebut (Duffy, et al. 2006). Dalam kemasan pangan berikut persyaratan migrasi
penelitian migrasi stiren dalam minyak kedelai, dan prosedur pengujiannya serta simulan
dihasilkan bahwa residu stiren dalam minyak pangan yang digunakan. Pengujian dengan
kedelai tersebut terdeteksi sekitar 0,1 %, dan menggunakan simulan pangan tersebut
hasil penelitian dapat lebih besar jika merupakan metode pendekatan dengan pangan
dibandingkan dengan hitungan teoritis dari (Grob 2008).
diffusion-type equations (Miltz and Rosen-Doody Dalam rangka mendukung pengawasan
2007). kemasan pangan tersebut diperlukan
Beberapa penelitian menyebutkan bahwa peningkatan kemampuan pengujian kemasan
konsentrasi senyawa stiren yang bermigrasi ke pangan di laboratorium, salah satunya dengan
dalam pangan dapat dianalisis antara lain menetapkan metode analisis untuk pengujian
dengan menggunakan kromatografi gas dengan kemasan pangan sesuai dengan persyaratan
pendeteksi nyala ion (Gas Chromatography- dalam peraturan. Tujuan penelitian ini adalah
Flame Ionization Detector/ GC-FID), untuk melakukan validasi metode analisis
kromatografi cair kinerja tinggi (High Performance
Liquid Chromatography/ HPLC) maupun

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
pengujian kandungan spesifik residu total hingga tanda batas 10 mL dalam labu takar 10
monomer stiren pada kemasan polistiren mL dan dianalisis ke GC-FID sebanyak tiga kali
dengan heptana sebagai simulan pangan sesuai (triplo). Kurva linieritas instrumen dengan
dengan Peraturan Kepala Badan POM Nomor memplotkan rasio area (stiren dan baku
HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang internalnya) sebagai sumbu y terhadap
Pengawasan Kemasan Pangan dengan konsentrasi stiren sebagai sumbu x, sehingga
menggunakan instrumen kromatografi gas diperoleh persamaan linier y = ax + b.
dengan pendeteksi ionisasi nyala (gas Presisi dilakukan dengan memilih satu
chromatography-Flame Ionization Detector/ GC- konsentrasi baku kerja pada penentuan
FID). liniearitas, dipilih konsentrasi 5,02 µg/mL,
kemudian diinjeksikan ke GC-FID sebanyak 7
BAHAN DAN METODE (tujuh) kali pengulangan. Kondisi dan parameter
GC-FID yang digunakan mengacu pada EU
Bahan project PIRA (2003) untuk kondisi suhu oven
Bahan yang digunakan adalah sampel dan jenis kolom, dimodifikasi dengan penelitian
id
kemasan kosong polistiren busa berbentuk Paraskevopoulou (2011) untuk suhu detektor
gelas (cup) dengan kapasitas ± 300 mL yang dan injektor seperti pada Tabel 1.
o.
digunakan untuk mengemas mi instan; baku
pembanding stiren (PT. Asahimas Chemicals, Tabel 1. Kondisi GC-FID yang digunakan untuk
Cilegon-Indonesia); 1,2,4,5-tetrametilbenzena pengujian monomer stiren dalam kemasan
.g
sebagai baku pembanding internal (Merck, polistiren
Jerman); heptana proanalisis (Merck, Jerman) Kolom : Rtx-5 fused-silica coloumn,
rin
sebagai simulan pangan. 30 m x 0,25 mm ID,
ketebalan film 0,25 µm R
Metode (Varian)
pe
Metode penelitian yang digunakan terbagi
menjadi 3 (tiga) tahap, yaitu (1) tahap persiapan, Split ratio : 1:10 (setelah 5 menit)
(2) tahap orientasi prosedur uji dan (3) tahap
validasi metode. Suhu oven 40°C selama 2 menit
en
: pertama kemudian
Tahap persiapan meningkat 10°C/menit
Tahap persiapan meliputi penyiapan hingga 80°C, 20°C/menit
em
bahan dan pengecekan unjuk kerja instrumen hingga suhu akhir 180°C
GC-FID. Penyiapan bahan dilakukan dengan dan pertahankan selama 1
membuat larutan baku stiren induk 1004 µg/mL menit
dan larutan baku internal induk 1024 µg/mL.
.k
Sedangkan pengecekan unjuk kerja instrumen Gas pembawa : Helium,

GC-FID digunakan sebagai orientasi awal untuk
kk
mendeteksi stiren dengan kondisi dan parameter Aliran gas 14 mL/menit

tertentu yaitu menentukan kurva linieritas dan
presisi dengan persyaratan linieritas r > 0,995 Aliran udara : 400 mL/menit
bb
2
atau R > 0,990 (AOAC 2012) dan persyaratan
presisi adalah RSD < 2,0% (JECFA 2006). Aliran : 40 mL/menit
Kurva linieritas instrumen dibuat dari hydrogen
larutan baku kerja dengan 5 (lima) konsentrasi
yang berbeda berturut-turut 1,00 µg/mL; 2,01 Volume Injeksi : 1 µL
µg/mL; 5,02 µg/mL; 10,04 µg/mL dan 20,08
µg/mL. Pemilihan konsentrasi terendah tersebut Suhu FID : 250°C.
dilakukan dengan uji coba hingga diperoleh
konsentrasi dengan luas area yang terdeteksi Suhu injector : 230ºC
cukup baik dan dapat terukur oleh GC-FID
(Shimadzu, Jepang). Masing-masing larutan
Dalam pengecekan unjuk kerja instrumen
dengan serial konsentrasi tersebut dibuat
dengan memipet 10 µL, 20 µL, 50 µL, 100 µL GC-FID juga ditentukan Limit Of Detection
dan 200 µL dari larutan baku stiren induk (LOD) dan Limit of Quantification (LOQ) yang
diperoleh dari penentuan kurva linieritas
konsentrasi 1004 µg/mL, ditambah larutan baku
instrumen tetapi yang diukur adalah rasio signal
internal 50 µL dari larutan baku internal induk
to noise (S/N) dari respon GC-FID untuk
1024 µg/mL, kemudian ditambah heptana
masing-masing konsentrasi larutan baku kerja

stiren yang berbeda. Selanjutnya besarnya rasio heptana, larutan sampel kemasan polistiren
S/N (sebagai sumbu y) tersebut diplotkan dengan penambahan baku internal dalam
terhadap konsentrasi stiren (sebagai sumbu x) pelarut heptana dan larutan sampel kemasan
dan dibuat persamaan kurva linier: y = ax + b. polistiren dengan penambahan baku stiren dan
Berdasarkan kurva tersebut, kemudian dihitung baku internal dalam pelarut heptana. Kemudian
nilai LOD yaitu nilai x pada S/N= 3,00, ke 3 (tiga) larutan tersebut dianalisis dengan
sedangkan nilai LOQ yaitu nilai x pada GC-FID dan hasil kromatogramnya
S/N=10,00. dibandingkan. Selektivitas metode analisis
dinyatakan baik jika puncak senyawa stiren
Tahap Orientasi Prosedur Uji Persiapan maupun baku internal terpisah dengan baik dan
sampel kemasan polistiren dan uji kedua puncak tersebut tidak diganggu oleh
kandungan spesifik residu total monomer puncak senyawa cemaran dalam sampel yang
stiren terdeteksi dalam kromatogram.
Sampel kemasan kosong polistiren busa
bentuk gelas pada bagian yang tidak Linieritas (Linearity)
id
mengandung tinta pewarna dipotong kecil Kurva linieritas metode diperoleh dari
2
dengan ukuran ± 0,50 × 0,50 cm , kemudian analisis larutan baku kerja stiren dengan
o.
ditimbang sebanyak ± 0,50 gram dalam gelas perlakuan sama seperti larutan uji yaitu
o
beaker 250 mL. Larutan simulan pangan dibuat perendaman di dalam waterbath pada 49 C
dengan mencampurkan baku internal 250 µL selama 15 menit. Larutan baku kerja stiren
.g
dari baku internal induk 1024 µg/mL dan pelarut dibuat dengan 6 konsentrasi baku kerja stiren
heptana sebagai simulan pangan hingga tanda yang berbeda yaitu 5 konsentrasi sesuai dengan
rin
batas 50 mL dalam labu ukur. Larutan simulan konsentrasi untuk kurva linieritas unjuk kerja
pangan tersebut kemudian dituangkan ke dalam instrumen (1,00 µg/mL; 2,01 µg/mL; 5,02 µg/mL;
gelas beaker 250 mL dan dimasukkan ke dalam 10,04 µg/mL dan 20,08 µg/mL) dan 1
o
pe
waterbath pada 49 C. Setelah sekitar 10 menit konsentrasi di bawah hasil pengukuran sampel
o
larutan simulan sudah mencapai suhu 49 C pada tahap orientasi prosedur uji yait 0,50
(diukur dengan termometer untuk memastikan), µg/mL. Masing-masing larutan tersebut
kemudian dituangkan ke dalam gelas beaker mengandung baku internal dengan konsentrasi
en
yang berisi sampel polistiren, tutup dengan tetap yaitu sekitar 5 µg/mL. Kurva linieritas
gelas arloji dengan diameter hampir sama metode dibuat dengan memplotkan rasio area
dengan diameter gelas beaker, sehingga sampel (stiren dan baku internalnya) sebagai sumbu y
em
dalam keadaan terendam sempurna dalam terhadap konsentrasi stiren sebagai sumbu x,
larutan simulan pangan. Gelas beaker tersebut sehingga diperoleh persamaan linier y = ax + b.
kemudian ditutup dengan menggunakan cawan Linieritas metode analisis mempunyai
2
petri yang berdiameter lebih besar daripada persyaratan R > 0,990 atau r > 0,995 (AOAC
.k
diameter gelas beaker dan segera dimasukkan 2012).

ke dalam waterbath pada 49 oC suhu selama 15
kk
menit. Kemudian sampel dipisahkan dari larutan Presisi (Precision)

simulan pangan. Larutan simulan pangan ini Penentuan presisi metode dilakukan
kemudian disebut larutan uji. Persiapan larutan dengan melakukan analisis kadar stiren pada
bb
uji tersebut dilakukan ulangan sebanyak 3 (tiga) larutan uji dari 0,5 gram sampel kemasan
kali. polistiren. Larutan uji dibuat sebanyak 7(tujuh)
ulangan dan dianalisis dengan GC-FID masing-
Analisis konsentrasi stiren dalam sampel masing sejumlah 2 (dua) kali. Masing- masing
dari larutan uji larutan tersebut mengandung baku internal
Larutan uji dianalisis dengan GC-FID dengan konsentrasi tetap yaitu sekitar 5 µg/mL.
sebanyak 2 (dua) kali analisis. Rasio luas area Konsentrasi stiren dalam sampel ditentukan dari
stiren dan luas area baku internal dari larutan uji kurva linieritas metode kemudian ditentukan nilai
digunakan untuk menghitung konsentrasi stiren rata-rata konsentrasinya dan nilai RSD-nya.
dalam larutan sampel dengan menggunakan Persyaratan presisi metode adalah mempunyai
persamaan kurva linieritas dari hasil unjuk kerja nilai RSD sampel kurang dari atau sama dengan
instrumen. 2/3 RSD Horwitz dengan rumus RSD Horwitz
sebagai berikut :
Tahap Validasi Metode Uji Selektivitas SD (%) = 2 (1-0,5 log C)
(Selectivity)
Selektivitas dilakukan dengan membuat dimana C adalah fraksi konsentrasi dari analit
larutan sampel kemasan polistiren dalam pelarut yang terukur dalam sampel

Akurasi (Accuracy) Pengawasan Kemasan Pangan dengan
Penentuan akurasi metode ditentukan dari prosedur pengujian yang dipilih pada penelitian
metoda penentuan presisi, namun selain larutan ini adalah kondisi pengisian panas atau
baku internal juga ditambahkan larutan baku pasteurisasi diatas 66°C, dengan simulan
stiren 250 µL dari baku stiren induk kemudian pangan heptana. Hasil analisis kadar stiren
ditambahkan heptana hingga 50 mL. dalam kemasan pangan polistiren pada orientasi
Konsentrasi baku stiren yang ditambahkan prosedur uji sebanyak 3 ulangan, diperoleh
tersebut adalah 502 µg/g sampel. Pembuatan konsentrasi stiren dalam sampel masing-masing
larutan tersebut dilakukan 7 (tujuh) ulangan, dan adalah 92,61 µg/g; 91,10 µg/g dan 101,4 µg/g
analisis dengan GC-FID sebanyak 2 (dua) kali. dengan rata-rata konsentrasi 94,63 ± 4,73 µg/g
Konsentrasi stiren dihitung dengan sampel.
menggunakan metode kurva linieritas.
Perbandingan nilai konsentrasi stiren yang Tabel 2 Hasil analisis unjuk kerja instrumen
terukur (setelah dikurangi dengan konsentrasi
stiren dalam sampel) dengan konsentrasi baku Unjuk Hasil Persyaratan
id
stiren yang ditambahkan merupakan recovery. Kerja
Persyaratan recovery berdasarkan AOAC Instrumen
GC-FID
o.
(2012) pada konsentrasi 100 µg/g adalah 85 – 2
Linieritas y = 0,206x – 0,001; R > 0,990
110 %. 2
(y = ax +b R = 0,999 (AOAC
.g
) 2012)
HASIL DAN PEMBAHASAN Presisi  Stiren : RSD RSD (%) <
(RSD %) waktu retensi = 2,0 %
rin
Unjuk Kerja Instrumen GC-FID 0,01 %, RSD (JECFA
Unjuk kerja instrumen GC-FID yang luas area = 0,61 2006)
dievaluasi terdiri dari penentuan linieritas, presisi %
pe
dan LOD/LOQ. Sebelum melakukan linieritas,  Baku internal :
maka terlebih dahulu mengetahui profil RSD waktu
kromatogram dari pelarut heptana, baku stiren retensi = 0,01 %,
RSD luas area =
dari beberapa konsentrasi dan baku internal.
en
0,45 %
Profil kromatogram baku stiren pada berbagai LOD dan LOD = 0,40 µg/mL -
konsentrasi dan baku internal tersebut untuk LOQ LOQ = 1,34 µg/mL
mengetahui dan memastikan waktu retensi dari
em
puncak yang dihasilkan. Berdasarkan Berdasarkan Peraturan Kepala Badan

kromatogram yang dihasilkan, waktu retensi (Rt) POM Nomor HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun
dari baku Stiren sekitar menit ke 7 dan waktu 2011 tentang Pengawasan Kemasan Pangan,
retensi (Rt) dari Baku Internal 1,2,4,5- batas migrasi spesifik stirena tidak ditetapkan.
.k
tetrametilbenzena menit ke 10. Dalam peraturan tersebut persyaratan yang

Kurva linieritas hasil unjuk kerja instrumen ditetapkan adalah kandungan spesifik residu
kk
mempunyai persamaan y = 0,206x – 0,001 total monomer stiren adalah 1,0 % atau 10000
2
dengan nilai R = 0,999. Kurva linieritas ini µg/g dan 0,5 % berat atau 5000 µg/g, sehingga
memenuhi syarat kriteria linieritas instrumen untuk menentukan keamanan suatu kemasan
bb
(AOAC 2012). Profil kromatogram dari linieritas pangan polistiren perlu dihitung nilai asupan
unjuk kerja instrumen seperti pada Gambar 1. harian atau paparan monomer stirena, kemudian
Dari kromatogram Gambar 2 terlihat beberapa hasilnya dibandingkan terhadap nilai [Provisional
puncak lain selain stiren dan baku internal. Asupan Harian Maksimum yang Ditoleransi
Puncak tersebut berasal dari pelarut heptana, Provitional Maximum Tolerable Daily Intake
karena pelarut heptana yang digunakan pada (PMTDI)] yang ditetapkan oleh Joint FAO/WHO
penelitian ini mempunyai grade pro analisis Expert Committee on Food Additives tahun
bukan grade kromatografi, sehingga 1984, untuk stiren sebesar 0,04 mg/kg berat
kemungkinan terdapat puncak pengotor yang badan/hari. Perhitungan asumsi paparan
dapat terdeteksi oleh GC-FID. Hasil analisis sebagai berikut :
unjuk kerja instrumen secara lengkap
ditampilkan pada Tabel. 2 Paparan =  (kadar zat kimia dalam kemasan x konsumsi per hari)
per hari Berat badan
Orientasi Prosedur Uji Asumsi paparan monomer stiren :
Orientasi prosedur uji mengacu pada Misalkan setiap hari perorang konsumsi 3 cup
Peraturan Kepala Badan POM Nomor mi instan, berat kemasan polistiren cup mini
HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang kemasan tersebut 5 gram, sehari jumlah

kemasan polistiren cup 15 gram (0,015 kg). stiren dalam sampel 0,93 % nilainya masih
Rata-rata kandungan spesifik residu total kurang dari 2/3 RSD Horwitz (5,44 %), sehingga
monomer stiren hasil percobaan adalah 94,63 memenuhi syarat presisi validasi metode
µg/g sampel (94,63 mg/kg sampel) merupakan analisis.
hasil perendaman dua sisi dari kemasan (two
side contact). Untuk menghitung paparan, Tabel 3 Konsentrasi baku kerja dan rasio area (stiren
sesuai dengan kondisi nyata yaitu kemasan dan baku internal) pada uji linieritas metode
kontak satu sisi dengan pangan (one side analisis stiren dengan instrumen GC-FID
contact), sehingga kadar monomer stiren untuk sampel kemasan polistiren
diperkirakan menjadi setengah dari 94,63 mg/kg
sampel yaitu 47,31 mg/kg sampel. Dengan berat Baku kerja Konsentrasi Rasio area
badan konsumen rata-rata 55,5 kg (Badan POM baku kerja stiren dan
(µg/mL ) area baku
2011).
(Sumbu x) internal
Paparan 47,31 mg/kg kemasan pangan x 0,015 kg/hari
(Sumbu y)
= Baku kerja 1 0,50 0,12
id
per hari 55,5 kg berat badan
Paparan Baku kerja 2 1,00 0,20
= 0,013 mg/kg berat badan/hari
per hari
o.
Baku kerja 3 2,01 0,41
Paparan per hari monomer stiren dibandingkan Baku kerja 4 5,02 0,87
dengan PMTDI :
.g
Baku kerja 5 10,04 1,82
0,013 0,32 kali nilai PMTDI Baku kerja 6 20,08 3,78
0,04
=
Validasi Metode Analisis

rin
Tabel 4 Nilai presisi (RSD) hasil uji validasi metode
analisis stiren dengan instrumen GC-FID
untuk sampel kemasan polistiren.
pe
Selektivitas
Selektivitas suatu metode analisis adalah Pengulangan Konsentrasi stiren
kemampuan metode analisis dapat mengukur dalam sampel
konsentrasi analit dengan adanya komponen- (µg/g)
en
komponen lain dalam sampel. Selektivitas Sampel 1 86,92

dalam penelitian ini dapat ditunjukkan pada Sampel 2 85,63
Gambar 3. Berdasarkan gambar tersebut,
em
puncak stiren dan baku internal dalam Sampel 3 87,15

kromatogram sampel baik yang ditambahkan Sampel 4 88,53
baku stiren maupun baku internal menunjukkan Sampel 5 86,79
puncak yang terpisah dari puncak lainnya dalam
sampel 6 88,36
.k
sampel sehingga stiren dapat diukur dengan

menggunakan metode analisis ini. Sampel 7 87,47
kk
rata-rata 87,26
Linieritas SD 0,81
Hasil pengukuran baku kerja stiren pada
RSD (%), sebagai presisi 0,93
bb
linieritas metode seperti pada Tabel 3 dan kurva

liniertias metode dengan persamaan y = 0,186x,
2 2
dengan R = 0,999 (persyaratan R > 0,990), Akurasi
memenuhi persyaratan. Akurasi menunjukkan derajat
kedekatan hasil analisis dengan kadar analit
Presisi sebenarnya yang biasanya dinyatakan sebagai
Hasil uji presisi pada validasi metode persen perolehan kembali (recovery). Nilai
analisis seperti pada Tabel 4. Dari tabel 4 perolehan kembali (recovery) yang diperoleh
diperoleh nilai RSD (Relative Standard rata- rata sebesar 98,04 ± 2,62 %, dengan
Deviation) dari konsentrasi stiren dalam sampel rentang 93,37- 101,61 % dengan konsentrasi
dengan 7 (tujuh) kali pengulangan yaitu 0,93 %. spike baku stiren sebesar 502 µg/mL. Setiap
Perhitungan RSD Horwitz, memberikan nilai ulangan dihitung % recovery-nya seperti pada
8,17 %. Persyaratan presisi validasi metode Tabel 5. Persyaratan persen perolehan kembali
analisis adalah RSD hasil pengukuran analit < (recovery) pada validasi metode untuk
2/3 RSD Horwitz,dalam hal ini nilai 2/3 RSD kandungan analit dalam sampel 100 µg/g
Horwitz adalah 5,44 %. Berdasarkan adalah 85-110 % (AOAC 2012), sehingga hasil
persyaratan tersebut RSD hasil pengukuran validasi memenuhi persyaratan.

A
Baku
internal
Stiren 1,00
µg/mL
id
Baku
internal
o.
Stiren 2,01
µg/mL
.g
rin C
pe
Baku
Stiren 5,02 internal
µg/mL
Respon detektor
en
em
Stiren 10,04
D
µg/mL
Baku
.k
internal
kk
bb
Stiren 20,08
µg/mL E
Baku
internal
Waktu retensi
Gambar 1 Kromatogram larutan baku stiren dalam pelarut heptana pada uji linieritas unjuk kerja
instrumen yang dianalisis dengan instrumen GC-FID pada konsentrasi : (A) 1,00
µg/mL, (B) 2,01 µg/mL, (C) 5,02 µg/mL, (D) 10,04 µg/mL dan (E) 20,08 µg/mL

A
Stiren
id
o.
B
Respon detektor
.g
rin
Baku internal
pe
Stiren
en
em
C
.k
Baku internal
kk
Stiren
bb
Waktu rentensi (Menit)
Gambar 2 Kromatogram yang diperoleh dari pengujian selektivitas metode analisis stiren dalam sampel
kemasan polistiren dengan instrumen GC-FID : (A) kromatogram sampel kemasan polistiren
dalam pelarut heptana, (B) kromatogram sampel kemasan polistiren dengan penambahan baku
internal dalam pelarut heptana, (C) kromatogram sampel kemasan polistiren dengan
penambahan baku stiren dan baku internal dalam pelarut heptana

Tabel 5 Nilai persentase perolehan kembali (%
recovery) pada uji akurasi metode analisis Peneliti mengucapkan terima kasih kepada
stiren dengan instrumen GC-FID Kepala Pusat Pengujian Obat dan Makanan
menggunakan sampel kemasan (PPOMN), Badan Pengawas Obat dan Makanan
Sampel Rasio Konsentr % Perolehan RI atas ijin dan penggunaan fasilitas penelitian di
area stiren asi stiren kembali (% Laboratorium Pangan. Ucapan terima kasih juga
dan baku dalam recovery) disampaikan kepada Loise Sirait, Riswahyuli dan
internal sampel Leliwaty yang membantu mengoperasikan
(µg/g) instrumen GC-FID.
Sampel 1 1.03 555.98 93,37
1.04 557.46 93,66
DAFTAR PUSTAKA
Sampel 2 1.07 576.23 97,40 AOAC (Association of Official Analytical
1.07 574.36 97,03 Chemists). 2012. Official Methods Of
id
Sampel 3 1.07 577.73 97,70 Analysis, Appendix K : Guidelines For
Single Laboratory Validation Of Chemical
o.
1.07 575.16 97,19
Methods For Dietary Supplements And
Sampel 4 1.10 590.99 100,34 Botanical.
.g
1.11 594.90 101,12 Ahmad, M and A.S Bajahlan. 2006. Leaching Of
Sampel 5 1.06 571.94 96,55 Styrene And Other Aromatic Compounds
rin
In Drinking Water From PS Bottles.
1.06 571.32 96,43 Journal of Environmental Sciences 19:
Sampel 6 1.09 587.01 99,55 421–426.
pe
1.09 588.30 99,81 Amirshaghaghi, Z., Z.E Djomeh, and Oromiehie.
Sampel 7 1.11 597.36 2011. Studies Of Migration Of Styrene
101,61
Monomer From Polystyrene Packaging
1.10 593.54 100,85
en
Into The Food Simulant. Iranian Journal of

Rata-rata 98,04 Chemical Engineering 8 (4):
SD 2,62 BPOM (Badan Pengawas Obat dan Makanan).
2011. Peraturan Kepala Badan POM
em
Range 93,37- 101,61

% Nomor HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun
2011 tentang Pengawasan Kemasan
KESIMPULAN Pangan. Jakarta.
.k
BPOM (Badan Pengawas Obat dan Makanan).

Tahap validasi metode analisis adalah 2011. Laporan Kajian Risiko Zat Kontak
tahap yang paling menentukan dalam penelitian Pangan Berisiko Tinggi. Jakarta
kk
ini. Tahap tersebut dilakukan dengan selektivitas Choi, J.O., F. Jitsunari , F. Asakawa, and D.S Lee.
metode analisis, uji linieritas, presisi dan akurasi. 2005. Migration Of Styrene Monomer,
bb
Hasil validasi metode analisis tersebut adalah Dimers And Trimers From Polystyrene To
selektivitas stiren yang baik untuk diukur secara Food Simulants. Food Additives and
2
kuantitatif, linieritas dengan nilai R = 0,999 Contaminants 22 (7) : 693-699.
2
(persyaratan R > 0,990), presisi dengan nilai Department of Health and Human Services. 2011.
RSD = 0,93 % (persyaratan RSD < nilai 2/3 RSD National Toxicology Program. Report on
Horwitz yaitu 5,44 %) dan akurasi persen Carcinogen. Twelfth Edition
perolehan kembali (% recovery) = 98,04 ± 2,62 %, http://ntp.niehs.nih.gov/ntp/roc/twelfth/pro
dengan konsentrasi stiren yang dispike 502 µg/g files/styrene.pdf [6 Mei 2013].
sampel (persyaratan AOAC pada konsentrasi 100 Diodovich, C., M.G. Bianchi, G. Bowe, F. Acquati,
µg/g = 85-110 %). Berdasarkan hasil tesebut, R. Taramelli, D. Parent-Massin, and L.
maka metode analisis stiren dalam kemasan Gribaldo . 2009. Response Of HumanCord
polistiren dengan instrumen GC-FID dinyatakan Blood Cells To Styrene Exposure:
valid. Evaluation Of Its Effects On Apoptosis
And Gene Expression By Genomic
UCAPAN TERIMA KASIH

Technology. Toxicology 200 (2–3): 145– Preservation 8 (3-4):151–161.
157. DOI: 10.1016/j.tox.2009.08.001. DOI:10.1111/j.1745-4549.1985.tb00694.x.
Duffy, E., A.P. Hearty, M.B Gilsenan, M.J Gibney. Ohtani, H., Y. Ichikawa , E. Iwamoto, and Miura I.
2006. Estimation Of Exposure To Food 2011. Effects Of Styrene Monomer And
Packaging Materials. 1: Development Of A Trimer On Gonadal Sex Differentiation Of
Food Packaging Database. Food Genetic Males Of The Frog Rana Rugosa.
Additives And Contaminants 23:23-633. Environmental Research A (87) : 175-180.
DOI : 10.1080/02652030600977833 Ohyama, K., K. Satoh , Y. Sakamoto , A. Ogata,
EU project. 2003. EU Project-Spesific Migration and Nagai F. 2007. Effects of Prenatal
Styrene In Polystyrene. Method Prepared Exposure To Styrene Trimers On Genital
by PIRA 22 (1) : 3- 6. Organs And Hormones In Male Rats.
Grob, K., Stocker J, and Colwell R. 2009. Experimental Biology and Medicine 232
Asssurance Of Compliance Within The (2) : 301-308.
Production Chain Of Food Contact Paraskevopoulou, D. 2011. Migration of Styrene
id
Materials By Good Manufacturing Practice From Plastic Packaging Based On
And Documentation Part 1: Legal Polystyrene Into Food Simulants. Polimer
o.
Background In Europe And Compliance International 61 (1):141-148. DOI:
Challenges. Food Control 20 (5) : 476- 10.1002/pi.3161.
.g
482. DOI: 10.1016/j.foodcont.2008.07.021. Saim, N., Osman R, Abi Sabian HAW, Zubir MRM,
Grob, K. 2008. The Future Of Simulants In and Ibrahim N. 2012. A Study On The
rin
Compliance Testing Regarding The Migration Of Styrene From Polystyrene
Migration From Food Contact Materials Cups To Drinks Using Online Solid-Phase
Into Food. Food Control 19 (3) : 263-268. Extraction Liquid Chromatography (SPE-
pe
DOI: 10.1016/j.foodcont.2007.04.001. LC). The Malaysian Journal of Analytical
IARC (International Agency for Research on Sciences (16)1 : 49 – 55.
Cancer). 1994. IARC Monographs On The Sanagi, M.M., S.L Ling, Z. Nasir, W.A.W Ibrahim,
en
Evaluation Of The Carcinogenic Risk Of and A.A Naim. 2008. Determination Of

Chemicals To Humans. Lyon, France: Residual Volatile Organic Compounds
International Agency for Research on Migrated From Polystyrene Food
Cancer, 233-320. Packaging Into Food Simulant By
em
JECFA (Joint Expert Committee on Food Headspace Solid Phase Microextraction-

Additives). 1984. Summary of Evaluations Gas Chromatography. The Malaysian
Performed by the Joint FAO/WHO Expert Journal of Analytical Sciences, 12 (3): 542
.k
Committee on Food Additives. – 551.

http://www.inchem.org/documents/jecfa/jec Speit, G. and Henderson L. 2005. Review Of The
eval/jec_2204.htm. (12 November 2001) In Vivo Genotoxicity Tests Performed With
kk
JECFA (Joint Expert Committee on Food Styrene. Mutation Research/Reviews in

Additives). 2006. Combined Compendium Mutation Research 589 (1) : 67–79. DOI:
bb
of Food Additive Specifications Volume 4. 10.1016/j.mrrev.2004.10.001.

Analytical Methods, Test Procedures And Yanagiba, Y., Y. Ito, O. Yamanoshita, S. Zhang,
Laboratory Solutions Used By And Watanabe G, Taya K, Mei Li C, Inotsume
Referenced In The Food Additive Y, Kamijima M, J. Gonzalez F et al. 2008.
Specifications. Rome : Food and Styrene Trimer May Increase Thyroid
Agriculture Organization of The United Hormone Levels Via Down-Regulation Of
Nations. The Aryl Hydrocarbon Receptor (AhR)
Marsh, K. and B. Bugusu. 2007. Food Packaging- Target Gene UDP-
Roles, Materials, And Environmental Glucuronosyltransferase. Environ Health
issues. J. Food Sci. 72 (3) : 39-55. Perspect 116(6): 740–745. DOI:
DOI: 10.1111/j.1750-3841.2007.00301.x 10.1289/ehp.10724
Miltz, J., and Rosen-Doody V. 2007. Migration Of
Styrene Monomer From Polystyrene
Packaging Materials Into Food Simulants.
Journal of Food Processing and

PENGARUH DIAMETER PARTIKEL TERHADAP KONSENTRASI
L-DOPA, kC DAN De PADA EKSTRAKSI L-DOPA DARI BIJI KARA
BENGUK (Mucuna pruriens DC.)
(EFFECT OF PARTICLE’S DIAMETER TO L-DOPA CONCENTRATION, kC, AND De IN
THE EXTRACTION L-DOPA FROM Mucuna pruriens’s SEED)
Eni Budiyati1, Panut Mulyono2, dan Suryo Purwono2
1)Teknik Kimia UMS, Jl. A. Yani Tromol Pos I Surakarta, Indonesia

2)Teknik Kimia UGM, Jl. Grafika Yogyakarta, Indonesia
E-mail: eni.budiyati@gmail.com
id
Received: 12 April 2013; revised: 19 September 2013; accepted: 20 September 2013
o.
ABSTRAK
.g
Mucuna pruriens (biji kara benguk) merupakan tanaman penghasil bahan obat-obatan karena mengandung
senyawa L-Dopa. Senyawa tersebut dapat digunakan untuk pengobatan penyakit gangguan syaraf, anti bisa
rin
ular, meningkatkan bobot dan kekuatan otot, vitalitas seksual pria, zat anti-aging dan obat cacing pada manusia.
Penelitian ini bertujuan untuk mengekstraksi L-Dopa dari biji kara benguk dengan menggunakan pelarut air. Di
samping itu, penelitian ini juga mengevaluasi pengaruh dari diameter partikel terhadap konsentrasi L-dopa hasil
ekstraksi, koefisien transfer massa (kC), dan difusivitas efektif (De). Tahapan yang digunakan pada penelitian ini
pe
adalah, persiapan bahan baku, proses ekstraksi, dan analisis L-Dopa. Proses ekstraksi dilakukan dalam tangki
yang dilengkapi dengan thermometer. Analisis L-Dopa dilakukan dengan dengan High Performance Liquid
Chromatography (HPLC). Hasil penelitian menunjukkan bahwa semakin kecil diameter partikel maka konsentrasi
L-Dopa terekstrak semakin besar. Konsentrasi tertinggi diperoleh pada diameter partikel 0,5 mm yaitu 1739,56
en
ppm. Nilai difusivitas efektif (De) untuk variabel diameter partikel (0,5; 0,675; 2,18; dan 2,5 mm) hampir sama
–5 –5 2
yaitu 2,99.10 sampai 3,07.10 cm /menit. Sedangkan nilai koefisien transfer massa (kC) berbanding terbalik
-2 -2 2
dengan diameter partikel. Nilai k C berkisar antara 2,83.10 sampai 3,98.10 g/cm .menit.
em
Kata kunci : Biji Kara Benguk, Difusivitas, Ekstraksi, Koefisien Transfer Massa, L-Dopa.
ABSTRACT
.k
Mucuna pruriens is a producer of pharmaceuticals ingredients, because it contains L-Dopa compound. That
compound can be used for the treatment of neurological disorders, anti-snake venom, increase weight and
kk
muscle strength, male sexual vitality, as well as an anti-aging and de-worming in humans. This research
objective was to extract L-Dopa from the Mucuna pruriens’s seeds by use water as solvent. In addition, this study
also evaluated the effect of particle diameter on the concentration of extracted L-dopa, mass transfer coefficient
bb
(kC), and effective diffusivity (De). The stages used in this study are raw material preparation, extraction and
analysis of L-Dopa. Extraction process was carried out in a stirred tank equipped by termometer. The analysis of
L-Dopa was done by measuring the absorbance use High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The
results showed that the smaller the particle diameter increasing the concentration of extracted L-Dopa. The
highest concentration obtained in particle diameter of 0.5 mm is equal to 1739.56 ppm. Value of effective
diffusivity (De) for various particle diameters (0.5, 0.675; 2.18, and 2.5 mm) is almost similar, De values aruond
-5 -5 2
2.99 x10 to 3.07x10 cm / minutes. While the value of mass transfer coefficient (kC) is inversely proportional to
-2 -2 2
the particle diameter. Range of kC values between 2.83 x10 to 3.98 x10 g/cm .minutes.
Key words : Mucuna pruriens’s seed, diffusivity, Extraction, Mass transfer coefficient, L-Dopa.
PENDAHULUAN
Mucuna pruriens mempunyai kandungan memiliki kandungan protein sekitar 20,99%

nutrisi yang tidak jauh berbeda dengan kacang- hingga 36,98%. Di samping itu, biji Mucuna
kacangan yang lain. Berdasarkan hasil analisis pruriens juga mengandung senyawa L-Dopa
nutrisi pada beberapa varietas Mucuna yang yang bisa dimanfaatkan sebagai obat herbal,
tersebar di seluruh Indonesia, Mucuna pruriens untuk pengobatan penyakit gangguan syaraf
Pengaruh Diameter Partikel………………………………………Eni Budiyati dkk 123

(parkinson), anti bisa ular, meningkatkan bobot kandungan nutrisi, pemanfaatannya dalam
dan kekuatan otot, vitalitas seksual pria, serta pengobatan maupun banyaknya L-Dopa yang
sebagai zat anti-aging dan obat cacing pada terambil dalam proses ekstraksi (belum
manusia (Eilittä, dkk. 2000). dilakukan pembahasan dari sisi engineering).
Pengambilan L-Dopa dari biji kara benguk Myhrman et. al. (2000) melakukan ekstraksi
(Mucuna pruriens) bisa dilakukan dengan proses (diulang sebanyak empat kali) L-Dopa dari biji
ekstraksi. Ekstraksi merupakan proses kara benguk dengan pelarut air. Szabo et. al.
pemindahan suatu komponen di padatan atau (2001) mengekstraksi L-Dopa dari biji kara
cairan ke dalam cairan yang lain atau zat benguk dengan 0,1 N HCl dan etanol. Laurent
pelarut. Ekstraksi padat-cair sering disebut et. al. (2000) menggunakan air sebagai pelarut
dengan leaching. Kecepatan leaching di dalam sonication bath untuk mengekstraksi L-
menunjukkan kecepatan perpindahan zat Dopa. Siddhuraju and Becker (2001)
terlarut dari satu fase ke fase yang lain. mengekstraksi L-Dopa dengan pelarut 0,1 N HCl
Beberapa faktor yang berpengaruh, antara lain di dalam sonication bath. Sedangkan penelitian
ukuran partikel; jenis pelarut; suhu; dan tentang L-Dopa dari sisi engineering dilakukan
pengadukan. Menurut Pinelo, et. al. (2005), oleh Yogiswara (2008) dengan pembahasan
id
beberapa variabel yang mempunyai pengaruh mengenai persamaan prediksi konsentrasi L-
cukup signifikan terhadap efisiensi kecepatan Dopa, koefisien transfer massa volumetrik
o.
transfer massa antara lain ukuran partikel, flow berdasarkan korelasi bilangan tak berdimensi
rate solvent dan sample quantity. dan prosentase berat (pelarut yang digunakan
Hasil proses ekstraksi merupakan suatu adalah air).
.g
fungsi seberapa cepat komponen dapat terlarut Mucuna pruriens merupakan tanaman
dan kesetimbangan di dalam fase cair tercapai. yang tersebar luas dan dapat tumbuh dengan
rin
Ada empat tahap transfer massa yang terjadi di baik di daerah tropis. Tanaman ini mempunyai
dalam proses perpindahan zat terlarut dari daun yang lebar dan merambat, panjang batang
padatan ke badan utama cairan. Tahapan hampir mencapai ukuran lengan orang dewasa.
pe
tersebut adalah (1) perpindahan massa dari Bentuk biji Mucuna pruriens seperti biji kacang-
mesopores ke macropores, (2) perpindahan kacangan yang lain, tetapi berukuran lebih
massa dari macropores ke permukaan padatan, besar. Selain itu bijinya mempunyai warna yang
(3) perpindahan massa dari permukaan padatan cukup banyak, yaitu: hitam, merah, merah
en
ke lapisan film cairan, dan (4) perpindahan muda, cokelat, putih dan lain-lain (Ezeagu, et. al.
massa dari lapisan film cairan ke badan utama 2003). Tanaman kara benguk ditunjukkan pada
cairan. Namun, berdasarkan besarnya tahanan Gambar 1 sebagai berikut:
em
transfer massa maka dua tahapan bisa

diabaikan. Dalam hal ini difusi zat terlarut dari
padatan ke dalam pelarut memegang peranan
penting (Gertennbach 2001).
.k
Beberapa sistem dipakai untuk

menjalankan berbagai macam proses ekstraksi.
kk
Pada umumnya leaching akan terjadi dalam

keadaan tidak ajeg (unsteady state) dan
keadaan ajeg (steady state). Proses leaching
bb
yang ajeg (steady state) biasanya akan didapati

pada sistem kontinu. Proses leaching dapat
ditingkatkan dengan menggunakan aliran
berlawanan arah antara pelarut dan padatan,
sehingga menaikkan intensitas dan kesempatan
kontak antar kedua fase tersebut. Sistem yang
relatif sederhana adalah proses leaching batch,
yang termasuk kategori sistem tidak mantap.
Bentuk proses ekstraksi yang paling sederhana Gambar 1. Tanaman Kara Benguk
adalah ekstraksi di dalam sebuah tangki
berpengaduk (Yogiswara 2008). L-Dopa dapat digunakan untuk
Berdasarkan penelusuran dan studi pengobatan parkinson. Senyawa yang
pustaka yang telah dilakukan, sudah cukup mempunyai rumus kimia C9H11NO4 merupakan
banyak penelitian yang membahas pengambilan senyawa amino non protein yang mempunyai
L-Dopa dari biji kara benguk dari tinjauan ilmu berat molekul 197,19 g/mol, titik leleh 270
o
pertanian, farmasi dan ilmu pangan. Di mana sampai 284 C (Owen 2006). Pada keadaan
penelitian-penelitian tersebut biasanya lebih atmosferis, L-Dopa berupa padatan berwarna
menitik-beratkan pada pembahasan mengenai putih, tidak berbau dan tidak berasa. L-Dopa

merupakan senyawa yang mudah larut dalam menjadi driving force dari proses difusi. Difusi
suasana asam kuat seperti asam hidroklorida 3 akan terus terjadi hingga seluruh partikel
N dan asam format, larut dalam air dan tidak tersebar luas secara merata atau mencapai
larut dalam etanol, benzen, kloroform dan etil keadaan kesetimbangan, dimana perpindahan
asetat . Sedangkan kelarutan L-Dopa dalam air molekul tetap terjadi walaupun tidak ada
adalah 66 mg/ 40 mL dengan panjang perbedaan konsentrasi.
gelombang (UV) 220,5 nm dan 280 nm. Struktur Perhitungan difusivitas efektif cukup
molekul L-Dopa ditunjukkan pada Gambar 2 penting karena tidak semua area normal dari
padatan memungkinkan molekul untuk
mendifusi, dan juga adanya kemungkinan variasi
porositas bahan. Koefisien transfer massa dan
O difusivitas efektif tidak dapat diukur secara
langsung, namun dapat dievaluasi
H menggunakan model matematis yang sesuai
O
O untuk mensimulasikan sistem. Data laboratorium
H yang diambil adalah konsentrasi zat A (L-Dopa
NH2
id
H terekstrak) sebagai fungsi waktu.
O Dalam menyusun model matematis ini,
o.
diambil beberapa asumsi antara lain: a).
Gambar 2. Struktur molekul L-Dopa Padatan berbentuk bola dengan jari-jari R
.g
seperti terlihat pada Gambar 3, b). Proses
Ukuran partikel mempunyai pengaruh berlangsung pada suhu tetap, c). Ukuran
yang signifikan terhadap ekstraksi atau leaching, padatan tidak berubah, dan d). Pengadukan
rin
yaitu semakin kecil ukuran partikel, maka dalam tangki sempurna sehingga konsentrasi
kecepatan ekstraksi akan meningkat sehingga zat terlarut dalam larutan seragam.
yield total produk akan semakin besar. Hal ini
pe
disebabkan karena semakin kecil ukuran partikel
(massa sama) maka luas permukaan kontak
antara padatan dan pelarut akan bertambah dan
en
jarak lintasan difusi zat terlarut di dalam partikel R

padat semakin pendek sehingga zat terlarut r
membutuhkan waktu yang lebih pendek untuk
∆r
em
mencapai permukaan padatan (Landbo dan Δr

Meyer 2001). Menurut Texeira (dalam Eilittä dkk.
2000), ukuran partikel (biji kara benguk)
mempunyai pengaruh yang cukup besar
.k
terhadap kecepatan ekstraksi L-Dopa. Dengan

Gambar 3. Elemen Volume pada Biji Kara Benguk
ukuran partikel sekitar 1 mm, waktu ekstraksi 2
jam, jumlah L-Dopa yang terekstrak bisa
kk
Neraca massa zat terlarut pada padatan di

mencapai 80%.
dalam elemen volum (bidang yang diblok):
Proses ekstraksi levodopa (L-dopa) dari
biji kara benguk pada penelitian ini dilakukan
bb
dengan menggunakan air sebagai pelarut,  kecepaan   kecepaan 

     kecepa tan 
dijalankan di dalam reaktor tangki berpengaduk  massa    massa    
dengan pemanasan. Koefisien transfer massa  masuk   keluar   akumulasi 
   
padat-cair dan difusivitas efektif diperlukan untuk
data perancangan alat-alat proses seperti C A
4  r 2 NA r
 4  r 2 NA r  r
 4  r 2 r (1)
pelarutan, kristalisasi, ekstraksi dan fermentasi t
(Fogler 2006). Difusi adalah peristiwa
mengalirnya atau berpindahnya suatu zat dari Dan apabila Persamaan (4) tersebut dibagi
bagian berkonsentrasi tinggi ke bagian yang dengan 4π∆r, akan diperoleh :
berkonsentrasi rendah. Difusi merupakan salah
satu peristiwa perpindahan massa yang r 2 NA r
 r 2 NA r  r C A
prosesnya sering juga dilakukan dalam industri- r 2 (2)
r t
industri. Proses difusi minimal melibatkan dua
zat, salah satu zat berkonsentrasi lebih tinggi
daripada zat lainnya atau dapat dikatakan dalam
kondisi belum setimbang, Keadaan ini dapat

Jika diambil limit ∆r →0, maka Persamaan (2) Dengan:
3
menjadi : CA = konsentrasi L-Dopa dalam padatan, g/ cm
CAx = konsentrasi L-Dopa dalam pelarut,
g L-Dopa /g pelarut

 2
r N A  r 2 C A (3) CAx0 = konsentrasi L-Dopa dalam pelarut,
r t
mula-mula, g L-Dopa /g pelarut
Berdasarkan hukum Fick : R = jari-jari partikel padatan, cm
T = waktu, menit
2
C A De =difusivitas efektif, cm /menit
2
NA   D e (4) kC = koefisien transfer massa, g/ cm .menit
r W = massa solvent, g
3
VS = volume padatan, cm
Dan jika persamaan (4) tersebut disubstitusikan
ke Persamaan (3), diperoleh Penyelesaian Persamaan (5), (6), (7)
dan (10) menggunakan metode Finite Difference
 2 C A 2 C A 1 C A dengan metode eksplisit (Everstine 2010),
id
  (5)
r 2 r r D e t sedangkan Persamaan (12) dengan metode
Trapezoidal’s Rule (Fogler 2006). Nilai kC dan
o.
Dengan kondisi batas sebagai berikut: De dioptimasi menggunakan metode Hooke-
Jeeves (Chapra and Canale 2009). Nilai kC dan
De dinyatakan optimal apabila memberikan
.g
Initial condition : CA (r, 0) = CA0
(6) harga Error minimum. Error dihitung dengan
Persamaan berikut:
rin
C A
Boundary Condition: ( 0, t ) 0 (7)  C data - C Ax hasil hitungan 
2
r Error   Ax 
C Ax data 
pe
 
C A kC * (13)
( R ,t )
 C Ax  C Ax  (8)
r De
en
Harga CAx dihitung dengan persamaan: BAHAN DAN METODE
Bahan
em
C *Ax  H C A (R, t) (9)

Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah biji kara benguk (Mucuna
Dengan C*Ax = konsentrasi zat terlarut yang pruriens DC.) dan akuabides. Akuabides
menempel pada permukaan padatan bdiperoleh dari CV. Asia Lab Yogyakarta,
.k
Sehingga Persamaan (8) menjadi: sedangkan biji kara benguk diperoleh dari
daerah Boyolali.
kk
C A kC
r
( R ,t )

De
H C A (R, t )  C Ax  (10)
Metode Percobaan
Penelitian dilakukan dalam tiga tahapan,
bb
Neraca massa zat terlarut di dalam pelarut yaitu tahap persiapan bahan baku, proses
dan padatan: ekstraksi, dan analisis hasil.
Persiapan Bahan Baku

 massa zat   massa zat  massa zat 
      Persiapan bahan baku dimulai dengan
 terlarut    terlarut di    terlarut di  proses pembersihan biji kara benguk untuk
 dalam pelarut  fasepadat   fase padat  menghilangkan kotoran yang terikut. Kemudian
     
 saat t   mula  mula  saat t  digiling dan selanjutnya dimasukkan ke dalam
ayakan untuk memisahkan partikel padat (biji
kara benguk yang sudah digiling) berdasarkan
R
3 VS ukurannya. Sebelum digunakan dam proses
W CAx  W CAx 0  VS CA 0   C A 4  r 2 dr (11)
4  R3 0
ekstraksi partikel padat tersebut dikeringkan
sampai diperoleh kadar air 8,8 %.
Atau dapat disederhanakan sebagai berikut:
Proses Ekstraksi
V  3 R  Proses ekstraksi dilakukan dengan
C Ax  C Ax 0  S C A 0  3  C A r 2 dr  (12)
W  R 0  memasukkan 15 gram biji kara benguk dengan

diameter tertentu (sebagai variabel digunakan Tabel 1. Pengaruh diameter biji kara benguk
o
diameter partikel 0,5; 0,675; 2,18; dan 2,5 mm) dan (T = 32 C, S/L = 15 g/ 500 mL, N = 470
500 mL air sebagai solvent ke dalam ekstraktor rpm)
(beaker glass). Kemudian proses ekstraksi Konsentrasi L-Dopa , ppm
o Waktu
dijalankan pada suhu tetap (32 C) dengan No
kecepatan pengadukan 470 rpm selama 1 jam. (menit) 0,50 0,675 2,18 2,50
Pada menit ke-5, 10, 20, 30, 40, 50, dan 60 mm mm mm mm
diambil sampel masing-masing sebanyak 5 mL. 1 0 0 0 0 0
Sampel tersebut kemudian disaring dengan 2 5 655 605 501 466
kertas saring dan disimpan dalam botol sampel.
3 10 1200 1051 825 654
Setelah itu sampel dianalisis kadar L-Dopanya.
4 20 1511 1363 927 832
Analisis Produk 5 30 1608 1481 1132 1026
Konsentrasi L-Dopa dalam sampel yang 6 40 1689 1558 1262 1214
diambil dari proses ekstraksi dianalisis dengan 7 50 1723 1672 1388 1251
mengukur absorbansinya menggunakan High 8 60 1739 1702 1435 1384
id
Performance Liquid Chromatography (HPLC)
TM
Shimadzu dengan jenis kolom adsorbosi
Dari Tabel 1 dan Gambar 4 terlihat bahwa
o.
o
C18, suhu operasi 28 C, fase gerak 15%
asetonitril dalam aquades, detektor Shimadzu secara keseluruhan, semakin kecil ukuran biji
SPD-10AV, kecepatan alir 1 mL/menit, dan kara benguk yang digunakan, konsentrasi L-
.g
volume injeksi 20 μL (Szabo and Tebbett 2000). Dopa dalam air (sebagai pelarut) semakin besar.
Hal ini disebabkan karena dengan ukuran biji
kara benguk yang semakin kecil, maka luas
rin
Variabel Penelitian
permukaan kontak antara biji kara benguk
Dalam penelitian ini digunakan variabel dengan pelarut semakin besar sehingga
tetap tekanan (1 atm), kecepatan putaran kecepatan transfer massa juga semakin besar.
pe
o
pengaduk (470 rpm), suhu (32 C), massa biji Disamping itu, semakin kecil diameter biji kara
kara benguk (15 gram), dan volume air sebagai benguk yang digunakan, maka jarak atau
pelarut (500 mL). Data-data tersebut diambil lintasan difusi dari dalam biji kara benguk ke
en
berdasarkan hasil penelitian sebelumnya. permukaan biji kara benguk juga semakin
Variabel bebas yang diambil dalam pendek sehingga akan memperbesar kecepatan
penelitian proses ekstraksi L-Dopa dari biji kara perpindahan massa. Hasil ini sesuai dengan
benguk ini adalah diameter biji kara benguk
em
yang dilakukan oleh Yogiswara (2008) yang

yaitu 0,5; 0,675; 2,18; dan 2,5 mm memvariasikan diameter biji kara benguk,
dimana L-Dopa terekstrak akan meningkat
dengan semakin kecil ukuran biji kara benguk
HASIL DAN PEMBAHASAN
.k
yang digunakan.
Konsentrasi L-Dopa dalam pelarut
kk
(sampel) ditentukan dengan membandingkan

luas area kurva pada hasil analisis sampel
dengan luas area kurva pada grafik kurva
bb
standar. Grafik kurva standar merupakan grafik

hubungan luas area kurva larutan standar
dengan konsentrasi.
Pengaruh Ukuran (Diameter) Biji Kara

Benguk
Ukuran (diameter) biji kara benguk
berpengaruh pada luas permukaan padatan
sehingga akan berpengaruh pada luas kontak
antara biji kara benguk dan pelarut. Variasi
ukuran partikel yang dilakukan pada penelitian
ini adalah 0,50; 0,675; 2,18; dan 2,50 mm. Hasil
laboratorium yang menunjukkan pengaruh Gambar 4. Hubungan antara konsentrasi L-Dopa
diameter biji kara benguk terhadap konsentrasi dalam pelarut dengan waktu pada
berbagai ukuran biji kara benguk
L-Dopa hasil ekstraksi dapat dilihat pada Tabel 1
dan Gambar 4 berikut:

Gambar 4 juga menunjukkan adanya Tabel 2. Hasil perhitungan CAx, error, De dan kc pada
penurunan gradien kurva terhadap waktu. Hal ini berbagai diameter biji kara benguk (suhu =
o
disebabkan karena semakin lama konsentrasi di 32 C, S/L = 15 g/ 500 mL, N = 470 rpm)
cairan semakin mendekati konsentrasi jenuhnya
(gradien konsentrasi semakin kecil) sehingga Konsentrasi L-Dopa, ppm
kecepatan transfer massa semakin kecil. Waktu
0,675
Kecepatan transfer massa ditentukan oleh (menit) 0,5 mm 2,18 mm 2,5 mm
mm
adanya perbedaan (driving forcé) dari keadaan
CAx hit CAx hit CAx hit CAx hit
kesetimbangan (Smith and Van Ness 2001).
Dari kurva dapat disimpulkan waktu optimal 0 0,0 0,0 0,0 0,0
untuk proses ekstraksi L-Dopa dari biji kara
benguk adalah 20-40 menit. 5 707,7 622,1 521 459,7
10 1088,6 987,1 728,5 647,1

Hasil Perhitungan CAx, error, De dan kc pada
Berbagai Diameter Biji Kara Benguk 20 1452,7 1375,5 985,5 886,1
Nilai De dan kc dapat ditentukan dengan
id
menggunakan model matematis yang sesuai 30 1583,9 1539,0 1151,2 1045,8
untuk mensimulasikan sistem yang ditinjau
40 1631,2 1607,8 1269,5 1163,9
o.
berdasarkan data fisik di laboratorium. Data
laboratorium yang diambil adalah konsentrasi 50 1648,3 1636,8 1357,8 1255,6
zat A (L-Dopa terekstrak) sebagai fungsi waktu.
.g
Perhitungan CAx menggunakan metode Finite 60 1654,4 1649,0 1425,1 1328,5
Difference (eksplisit) dan Trapezoidal’s Rule .
∑error 0,0223 0,0091 0,0201 0,0175
rin
Sedangkan nilai kC dan De dioptimasi
menggunakan metode Hooke-Jeeves. Nilai kC 2,99E- 3,04E-
De 3,06E-05 3,07E-05
dan De dinyatakan optimal apabila memberikan 05 05
3,98E- 3,08E-
pe
harga Error minimum. Konsentrasi L-Dopa kc 3,58E-02 2,83E-02
02 02
terlarut dalam air hasil perhitungan matematis,
nilai De, kc dapat dilihat pada Tabel 2. Total error 0,0473
Dari Tabel 2 terlihat bahwa rerata error
en
Rerata error 0,0118

yang dihasilkan cukup kecil, yaitu 0,0118. Hal ini
berarti bahwa model matematis yang digunakan 2 2
sudah cukup sesuai. CAx hitungan digunakan De dalam cm /menit dan kc dalam g/cm .menit
em
untuk menentukan nilai De dan kc. Nilai

difusivitas efektif (De) untuk variabel diameter
biji kara benguk (0,5; 0,675; 2,18; dan 2,5 mm)
yang dihasilkan dalam optimasi secara umum
.k
–5 –5
hampir sama yaitu 2,99.10 sampai 3,07.10
2
cm /menit. Jadi diameter biji kara benguk relatif
kk
tidak mempengaruhi nilai difusifitas efektif (De)

karena De hanya dipengaruhi oleh sifat fisis biji
kara benguk dan suhu.
bb
Gambar 5 menunjukkan untuk diameter

0,0675 cm diperoleh hasil konsentrasi L-Dopa
terekstrak yang tidak jauh berbeda dengan 0,05
cm (slope di awal naik drastis). Peristiwa ini
terjadi karena untuk ukuran biji kara benguk
yang relatif sangat kecil, lintasan atau jarak
difusi dari dalam biji kara benguk sangat kecil
dan transfer massa secara konveksi lebih
menentukan atau mengontrol.
Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa
nilai atau harga koefisien transfer massa (kc) Gambar 5. Hubungan antara CAx data dan CAx
berbanding terbalik dengan diameter biji kara hit dengan waktu pada berbagai
benguk. Pengaruh diameter biji kara benguk diameter biji kara benguk.
terhadap kc dapat dilihat pada Gambar 6
berikut.

Eilittä, M., Bressani, R., Carew, L. B., Carsky, R.
J., Flores, M., Gilbert, R., Huyck, L., St-
Laurent, L., dan Szabo, N. J., 2000,
“Mucuna pruriens asa a Food and Feed
Crop: An Overview, International Cover
Crops Clearinghouse, 1, 18-45.
Everstine, G. 2010. Numerical Solution of Partial
Differential Equations : Finite Difference
Method, Gaithersburg, Maryland
Ezeagu, I.E., Maziya-Dixon, B., and Tarawali, G.
2003. Seed Characteristics and Nutrient
and Antinutrient Composition of 12
Mucuna pruriens Accessions from Nigeria,
Gambar 6. Hubungan antara koefisien tansfer massa Tropical and Subtropical Agroecosystems,
(kc) dengan diameter biji kara benguk 1, 129-139.
Fogler, H.S. 2006. Elements of Chemical
id
Dari Gambar 6 terlihat bahwa nilai Reacton Engineering, 4rd ed., Pearson
koefisien transfer massa turun dengan kenaikan Education, Inc., Upper Saddle River, New
o.
ukuran (diameter) biji kara benguk. Hal ini Jersey
dikarenakan dengan semakin kecil butiran Gertennbach, D. D. 2001. Solid-Liquid Extraction
partikel (untuk massa padatan yang sama), Technologies for Manufacturing
.g
maka jumlah butiran partikel semakin banyak Nutraceuticals from Botanical, CRC Press
sehingga luas permukaan kontak dan olakan Inc., Boca Raton, FL.
rin
(turbulensi) partikel lebih besar. Turbulensi yang Landbo, A. K., and Meyer, A. S. 2001. Enzyme-
besar akan menurunkan tebal lapisan film, Assisted Extraction of Antioxidative
sehingga tahanan transfer massa pada lapisan Phenols from Black Currant Juice Press
pe
film turun yang artinya koefisien transfer massa Residues (Ribes ningrum), Journal of
(kc) menjadi lebih besar. Sebagai dampak Agricultural and Food Chemistry, 49,
kenaikan koefisien transfer massa diperoleh 3169-3177.
konsentrasi L-Dopa yang terekstrak akan Myhrman, R. 2000. Detection and Removal of L-
en
meningkat. Hal ini dikarenakan dengan adanya Dopa in the Legume Mucuna pruriens,
kenaikan kc berarti laju perpindahan massa International Cover Crops Clearinghouse,
senyawa L-Dopa dari dalam biji kara benguk ke 1, 142-162
em
dalam pelarut (air) menjadi lebih cepat. Owen, Sonia. 2006. Material Safety Data Sheet,
Spectrum Chemical, New Jersey.
KESIMPULAN Pinelo, M., Del Fabbro, P., Manzocco, L.,
Núñez, M. J., dan Nicoli, M. C. 2005.
.k
Diameter biji kara benguk mempunyai korelasi Optimization of Continuous Phenol

berbanding terbalik terhadap konsentrasi L- Extraction from Vitis Vinivera Byproducts,
kk
Dopa terekstrak. Demikian pula hubungan Food Chemistry, 92, 109-117.

antara diameter biji kara benguk dengan Sediawan, W.B., Prasetya, A. 1997. Pemodelan
koefisien transfer massa (k C). Sedangkan nilai Matematis dan Penyelesaian Numeris
bb
difusivitas efektif cenderung konstan dengan dalam Teknik Kimia, Penerbit Andi,
perubahan ukuran biji kara benguk. Pada Yogyakarta.
penelitian diperoleh nilai De berkisar antara Szabo, N. J. and Tebbett, I. R. 2000. The
2,99.10–5 sampai 3,07.10–5 cm2/menit Chemistry and Toxicity of Mucuna pruriens
sedangkan nilai kC berkisar antara 2,83.10-2 Species, International Cover Crops
-2 2
sampai 3,98.10 g/cm .menit. Clearinghouse, 1, 120-141.
rd
Treybal, R. E. Mass Transfer Operation., 3 ed.,
DAFTAR PUSTAKA McGraw_Hill Book Company, Ltd., Tokyo.
Yogiswara, D. 2008. Pengambilan Levodopa
Chapra, S. dan Canale, R., 2009, “Numerical pada Biji Kara Benguk (Mucuna proriens)
Methods for Engineers”, McGraw-Hill dengan Cara Ekstraksi, Tesis diajukan
Education pada Fakultas Teknik Pascasarjana UGM,
Yogyakarta.

id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
bb
J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71 – 146 130

PEMBUATAN SARUNG TANGAN DARI LATEKS ALAM YANG
DIVULKANISASI RADIASI DAN BELERANG
(PREPARATION OF GLOVES FROM RADIATION PRE-VULCANIZED AND SULPHUR-

VULCANIZED NATURAL RUBBER LATEX)
Marsongko
Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi-BATAN

Jl. Lebak Bulus Raya No. 49, Jakarta-Selatan
E-mail : marsong@batan.go.id
Received : 3 Mei 2013; revised : 2 Agustus 2013; accepted : 19 Agustus 2013
id
o.
ABSTRAK
.g
Pembuatan sarung tangan dari lateks vulkanisasi radiasi dan belerang telah dilakukan. Kondisi optimal
pembuatan sarung tangan yang meliputi kadar bahan penggumpal, formulasi kompon lateks, proses
pemanasan, dan pencucian disesuaikan dengan kondisi peralatan yang ada. Pengeringan sarung tangan
rin
dilakukan dalam oven pada suhu 130°C selama 0 menit, 4 menit, 8 menit, 12 menit, 16 menit, 20 menit, 24
menit, dan 28 menit. Parameter yang diamati meliputi sifat fisik dan mekanik sarung tangan. Sarung tangan yang
dihasilkan baik dari lateks alam vulkanisasi radiasi maupun vulkanisasi belerang kualitasnya memenuhi Standar
Nasional Indonesia, yaitu sarung tangan karet sekali pakai untuk pemeriksaan kesehatan (SNI 16-2623-2002)
pe
dan sarung tangan karet steril sekali pakai untuk keperluan pemeriksaan bedah (SNI 16-2622-2002).
Kata kunci : Sarung tangan, Lateks pra-vulkanisasi radiasi, Lateks vulkanisasi belerang
en
ABSTRACT
em
Preparation of gloves from radiation pre-vulcanized and sulphur-vulcanized natural rubber latex have been
carried out. The optimum condition processing of gloves such as concentration of coagulant, formulation of latex
compound, heating, and leaching process were carried out according to the condition of equipment facilities.
Heating of gloves were carried out at 130°C for 0 minutes, 4 minutes, 8 minutes, 12 minutes, 16 minutes, 20
minutes, 24 minutes, and 28 minutes in the oven. The parameters such as physical and mechanical properties
.k
have been evaluated. Gloves are produced either from radiation pre-vulcanized and sulphur-vulcanized natural
rubber latex quality meets the Indonesia National Standard disposable rubber gloves for medical inspection (SNI
kk
16-2623-2002) and rubber gloves disposable sterile surgery for the purposes of inspection (SNI 16-2622-2002).
Key word : Gloves, Radiation pre-vulcanization latex, Sulphur vulcanized latex

bb
PENDAHULUAN
Indonesia merupakan negara produsen karet fraksi karet 30% sampai dengan 40%, air 58%
alam terbesar kedua di dunia setelah Thailand., sampai dengan 68%, dan sisanya bahan-bahan
Luas perkebunan karet pada tahun 2011 bukan karet yang terdiri dari protein, lemak, ion-
mencapai 3,456 juta hektar dengan produksi ion logam, dan lain-lain. Lateks kebun
diperkirakan mencapai 3,088 juta ton (Direktorat mengandung kadar karet kering (KKK) berkisar
Jenderal Perkebunan 2012). Karet alam antara 20% sampai dengan 40%. Untuk
merupakan sumber devisa negara, disamping pembuatan barang-barang dari lateks, misalnya
untuk kebutuhan dalam negeri. Pada tahun sarung tangan, kondom, tensimeter, dan lain-
2012, nilai ekspor karet alam sebesar 2,45 juta lain, lateks kebun perlu diolah terlebih dahulu
ton (GAPKINDO 2013). menjadi lateks pekat agar diperoleh KKK yang
Karet alam diperoleh dari getah pohon lebih tinggi, sehingga produk barang jadi karet
karet (Hevea brasiliensis) yang disebut lateks. mempunyai sifat-sifat yang lebih baik (Sugianto
Lateks terdiri atas partikel karet dan bahan 1983). Barang jadi karet yang meliputi sarung
bukan karet yang terdispersi dalam air, yaitu tangan, kondom, balon udara, dan karet untuk
Pembuatan Sarung Tangan………………………….Marsongko 131

tensimeter adalah barang karet yang dibuat dari Pengaruh dosis iradiasi terhadap lateks
lateks alam maupun sintetis dengan cara alam iradiasi telah diteliti melalui uji kuat tarik,
pencelupan. Barang jadi karet yang dibuat dari kelarutan, dan struktur materi menggunakan
lateks mentah mempunyai sifat fisika yang atomic force microscopy. Beberapa formulasi
kurang baik, misalnya tidak tahan perubahan campuran menunjukkan peningkatan yang
suhu dan pelarut, kekuatan mekanik rendah, signifikan terhadap keuletan campuran dengan
perpanjangan putus terlalu tinggi, dan mudah PMMA murni tanpa menurunkan modulus dan
lengket. Agar lateks alam dapat dibuat menjadi tegangan putusnya (Cangialosi, et al. 2002).
barang-barang karet untuk keperluan industri, Penggunaan lateks alam iradiasi
maka lateks karet alam harus divulkanisasi mempunyai keunggulan karena disamping tidak
terlebih dulu. Vulkanisasi terhadap lateks alam memakai bahan vulkanisasi yang mengandung
dapat meningkatkan tegangan putus, senyawa penyebab nitrosamin, lateks yang
perpanjangan putus, dan ketahanan terhadap dihasilkan lebih stabil dalam penyimpanannya.
panas maupun pelarut. Proses vulkanisasi Berdasarkan hal tersebut, maka dalam
secara konvensional dibuat dengan cara makalah ini akan dibahas tentang perbandingan
menambahkan dispersi belerang sebagai bahan proses pembuatan sarung tangan dari lateks
id
pemvulkanisasi, ZDBC (Zinc Dibutyl alam yang divulkanisasi radiasi maupun
Dithiocarbamate) sebagai bahan pencepat, zeng belerang serta evaluasi sifat-sifat fisik dan
o.
oksida (ZnO) sebagai bahan penggiat, dan mekanik sarung tangan tersebut. Tujuan
diperam pada suhu 40°C selama 3 hari sampai penelitian ini adalah untuk mendapatkan proses
dengan 4 hari (Gordon 1995) pembuatan sarung tangan yang lebih sederhana
.g
Permasalahan yang timbul dari produk dan lebih murah, namun sifat fisik dan mekanik
barang jadi lateks karet alam khususnya sarung sarung tangan yang dihasilkan tetap memenuhi
rin
tangan adalah adanya nitrosamin dan protein Standar Nasional Indonesia.
alergen yang terkandung di dalamnya.
Nitrosamin adalah salah satu kelompok
BAHAN DAN METODE
pe
senyawa nitroso yang mengandung gugus N-
N=O yang mudah larut dalam air dan bersifat
Bahan
karsinogen (Hasan 1997) atau bahan penyebab
Bahan yang dipakai adalah lateks kebun
kanker yang berasal dari bahan pencepat yang
en
dari PTPN VIII, Jalupang, Subang, Bandung,

digunakan pada vulkanisasi belerang. Protein
yang telah divulkanisasi radiasi di PATIR-
dalam lateks karet alam dapat menyebabkan
BATAN, Jakarta dan kemudian dipekatkan di
protein alergen. Protein alergen dalam sarung
em
PTPN VIII, Jalupang. Iradiasi lateks alam

tangan yang dibuat dari lateks vulkanisasi
dilakukan pada dosis 25 kGy, dengan sumber
radiasi lebih banyak dapat dihilangkan atau
radiasi gamma 60Co. Spesifikasi lateks alam
diekstraksi dibandingkan dengan yang terbuat
vulkanisasi radiasi (lateks pekat pra-vulkanisasi)
dari lateks vulkanisasi yang ditambah aditif
terlihat pada Tabel 1.
.k
(Parra, et al. 2005). Senyawa nitrosamin dan

Bahan kimia untuk pembuatan sarung
protein alergen tersebut dapat mengganggu
tangan dari lateks vulkanisasi belerang antara
kk
kesehatan manusia, antara lain penyebab

lain belerang, ZDBC (Zinc Dibutyl
kanker dan alergi. Hal ini merupakan kendala
Dithiocarbamate), BHT (2,6-Di-tert.butyl-4-
pemasaran barang jadi lateks karet alam
methyl-phenol), Ca(NO3)2 (kalsium nitrat), dan
bb
khususnya untuk ekspor (Utama 1995). Oleh

KOH (kalium hihroksida).
karena itu untuk mengurangi kadar protein pada
barang jadi karet dapat dilakukan dengan 3
Alat
metode, yaitu klorinasi, enzym, dan metode
Gilingan peluru (ball mill) diperlukan untuk
radiasi (Utama dkk 2003).
mendispersikan zat-zat ramuan lateks yang
Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan
berupa serbuk dan tidak larut dalam air. Alat
Radiasi (PATIR)-BATAN, Jakarta telah
pengaduk untuk pembuatan kompon lateks.
mempunyai iradiator lateks (1983) dengan
60 Cetakan sarung tangan yang terbuat dari
menggunakan sumber radiasi  Co yang dapat porselin dan tensile tester Strograph-R1 buatan
mengolah lateks alam menjadi lateks alam
Toyoseiki Jepang untuk uji sifat fisik dan
iradiasi dengan kapasitas 1500 kg setiap 20 jam.
mekanik film karet sarung tangan.
Takasaki Radiation Chemistry Research
Establishment, JAERI, Jepang, telah
Metode
menggunakan mesin berkas elektron (MBE)
1. Pembuatan kompon lateks alam
dengan energi 250 keV dan arus 10 mA sebagai
vulkanisasi belerang
sumber radiasi untuk memproduksi lateks karet
Bahan kimia yang dipakai untuk membuat
alam iradiasi (Makuuchi 2003).
kompon lateks belerang terdiri dari belerang

(vulkanizat), ZnO (penggiat), ZDBC (pencepat), 3. Proses pembuatan sarung tangan
BHT (anti oksidan), KOH (pemantap), pewarna, Diagram alir pembuatan sarung tangan
dan larutan Darvan. Bahan-bahan kimia tersebut tertera pada Gambar 1. Cetakan sarung tangan
dicampur dengan menggunakan gilingan peluru sebelum dipakai dicuci lebih dahulu (a),
dan diputar selama 24 jam.Setelah digiling, dikeringkan (b), dicelupkan ke dalam
campuran serbuk ramuan lateks dan air akan penggumpal (c), dikeringkan (d), dicelupkan ke
menjadi dispersi. Dispersi selanjutnya dalam kompon lateks (e), pengeringan (f), dibuat
ditambahkan ke dalam lateks pekat, diaduk ring (g), pencucian (h), diberi bedak (i), dikupas
dengan kecepatan 25 rpm selama 1 jam dan (j), divulkanisasi dalam pemanas putar (tumbler)
dibiarkan (diperam) selama 4 hari pada suhu (k), dan yang terakhir uji kualitas (l).
40°C, sehingga menghasilkan kompon lateks Gambar 1. adalah diagram alir proses
vulkanisasi belerang untuk pembuatan sarung pencelupan pembuatan sarung tangan. Diagram
tangan. ini menunjukkan bahwa untuk membuat sarung
tangan dari kompon lateks baik dari kompon
Tabel 1. Spesifikasi teknis lateks pekat (LP) dan lateks yang divulkanisasi belerang maupun
lateks pekat pra-vulkanisasi radiasi (LPVR) kompon lateks iradiasi ada 11 tahap yang harus
id
dilalui, mulai dari pencucian cetakan sampai ke
No Sifat lateks LP LPVR
pengujian sarung tangan yang dihasilkan.
1 Kadar amonia, % 0,70 0,83
o.
2 Kadar karet kering (KKK), % 60,0 60,59 Vulkanisasi radiasi lateks alam tidak
3 Kadar jumlah padatan (KJP), % 61,5 61,82 membutuhkan penambahan bahan pencepat
4 KJP-KKK 1,5 1,23 seperti yang digunakan pada proses vulkanisasi
.g
5 Bilangan VFA 0,0226 0,0223
belerang. Lateks alam yang diradiasi akan
6 Bilangan KOH 0,06 0,63
7 pH 10,00 10,12 terbentuk lateks karet alam yang berikatan
rin
8 Kadar Mg, % 0,15 0,12 silang.
9 Kekentalan, cp. 90 90 Tabel 2. menunjukkan perbandingan
komposisi kompon lateks alam vulkanisasi
pe
belerang dan lateks alam vulkanisasi radiasi.
2. Pembuatan kompon lateks alam iradiasi Selanjutnya, proses pembuatan sarung tangan
Lateks alam iradiasi dicampur dengan dengan menggunakan lateks vulkanisasi
dispersi antioksidan BHT dan diaduk sampai belerang dan lateks vulkanisasi radiasi dari
en
homogen, selanjutnya kompon lateks ini siap proses pencelupan relatif sama.
dipakai untuk pembuatan sarung tangan dengan
proses pencelupan.
em
.k
kk
bb
Gambar 1. Diagram alir pembuatan sarung tangan dengan cara vulkanisasi belerang dan vulkanisasi radiasi
Pembuatan Sarung Tangan………………………….Marsongko 133

Tabel 2. Komposisi Lateks Alam Vulkanisasi James (2000) tidak saja dapat menimbulkan
Belerang (LAVB) Dan Lakes Alam karsinogen tetapi juga berpotensi menimbulkan
Vulkanisasi Radiasi (LAVR) alergi tipe IV pada kulit manusia. Pada proses
pembuatan sarung tangan dengan lateks
Bahan kimia, psk LAVR
vulkanisasi radiasi hanya ada penambahan
LAVB
bahan antioksidan yang diyakini tidak
menimbulkan karsinogen dan alergi tipe II. Hal
Sb Si Sb Si ini mencirikan bahwa lateks pekat pra-
1. Dispersi 50% Belerang 1,5 1,0 - - vulkanisasi radiasi di samping aman, juga lebih
2. Dispersi 50% ZnO 0,5 0,4 - -
3. Dispersi 50% ZDBC 1,5 1,0 - -
hemat bahan kimia.
4. Dispersi 30% BHT 1,0 1,0 1,0 1,5
5. Larutan 20% KOH 0,2 0,2 - - 3. Pembuatan kompon lateks
6. Larutan Darvan (pendispersi) 0,1 0,1 - - Kompon lateks adalah campuran lateks
7. Pewarna 0,1 - 0,1 -
pekat atau lateks iradiasi dengan bahan kimia.
psk = per seratus berat karet;
Tujuh bahan kimia yang telah dibuat dispersi
Sb=sarung tangan bedah, dicampurkan dengan lateks dan diaduk hingga
id
Si=Sarung tangan industri. homogen. Tabel 2. adalah contoh formulasi
pembuatan kompon lateks baik dari lateks pekat
o.
4. Uji sifat fisik dan mekanik Film karet maupun dari lateks iradiasi. Tabel tersebut
sarung tangan menunjukkan bahwa ada 7 macam bahan kimia
Pengujian sifat fisik dan mekanik film karet yang dibutuhkan untuk membuat kompon lateks
.g
sarung tangan seperti modulus, perpanjangan belerang, sedangkan kompon lateks iradiasi
putus, tegangan putus dilakukan pada hanya memerlukan 2 macam. Hal yang sangat
rin
kecepatan 10 mm/menit dengan alat Tensile penting pada penyusunan formulasi untuk
Tester Strograph-R1, buatan Toyoseiki, Jepang, pembuatan kompon lateks adalah pembuatan
sesuai dengan metode ASTM. dispersi bahan kimia sebelum dicampur dengan
pe
lateks. Pembuatan kompon lateks pekat pra-
HASIL DAN PEMBAHASAN vulkanisasi radiasi caranya lebih sederhana,
yaitu lateks pekat pra-vulkanisasi radiasi setelah
ditambah dengan bahan antioksidan berupa
en
Proses Pembuatan Sarung Tangan

Sebelum dilakukan pencelupan cetakan dispersi dibiarkan selama 1 malam dan langsung
sarung tangan ke dalam lateks, ada beberapa dapat digunakan untuk pembuatan sarung
tahapan penting untuk persiapan bahan-bahan, tangan.
em
yaitu: Ikatan silang yang dihasilkan dengan

vulkanisasi radiasi terjadi jauh lebih kuat
1. Lateks pekat daripada yang dihasilkan dengan vulkanisasi
Dua jenis lateks pekat yang digunakan belerang, karena pada vulkanisasi radiasi
.k
yaitu lateks pekat pusingan berbahan pengawet pengikatan silang terjadi langsung antara atom
amonia tinggi (high ammonia latex) dan lateks karbon tanpa melalui atom belerang (energi ikat
kk
pekat pusingan berbahan pengawet amonia C-C = 58,6 kkal/mol dan C-S = 27,5 kkal/mol)
rendah (low ammonia latex) dicampur dengan (Gambar 2.) (Sundardi, et al. 1987).
bahan pengawet sekunder TMTD (Tetramethyl
bb
Thiuram Disulfide) atau ZnO (Low Ammonia

Latex LA-TZ). Dalam hal ini, pembuatan barang
jadi karet sebaiknya menggunakan lateks pekat
pusingan berbahan pengawet amonia tinggi,
karena lebih dari 90% lateks pekat yang ada di
pasaran menggunakan lateks pekat cara
pemusingan. Disamping itu, dengan cara
pemusingan, bahan kimia bukan karet lebih
sedikit dari pada cara yang lain.
2. Bahan kimia vulkanisasi

Pada umumnya, bahan kimia yang
dibutuhkan untuk proses vulkanisasi belerang
(Gambar 1. dan Tabel 2.) ada 7 macam, yaitu
bahan vulkanisasi (belerang), pencepat,
penggiat, antioksidan, pendispersi, penstabil, Gambar 2. Ikatan silang hasil vulkanisasi belerang
dan pewarna (kalau diperlukan), yang menurut dan vulkanisasi radiasi

Pencucian lapisan lateks / film karet sarung transparan, juga tegangan putusnya lebih tinggi
tangan dibandingkan tanpa perlakuan pencucian. Hal ini
Lapisan lateks/film karet yang dihasilkan karena adanya vulkanisasi tambahan setelah
sangat berpengaruh terhadap sifat fisik film karet perendaman dalam air panas.
tersebut. Pencucian dapat dilakukan sebelum Sarung tangan yang diproduksi dari lateks
atau sesudah pembuatan cincin, bahkan setelah vulkanisasi radiasi, disamping memiliki sifat
pencelupan ke lateks pun juga dapat dilakukan, mekanik yang cukup memenuhi standar
misalnya pada pembuatan sarung tangan pemakaian, juga kekerasannya rendah yaitu
bedah, pencucian dilakukan setelah pencelupan sekitar 35 Shore A sebelum perendaman dan 38
ke kompon lateks. Pada pembuatan sarung Shore A sesudah perendaman dalam air panas.
tangan secara manual, pencucian dilakukan Selain itu, sarung tangan yang dihasilkan dapat
setelah pengeringan dan pembuatan cincin. dipakai lebih nyaman karena lebih lunak. Sarung
Sifat fisik dan mekanik film karet sarung tangan tangan baik yang dibuat dari lateks vulkanisasi
yang dihasilkan dapat dilihat pada Tabel 3. radiasi maupun vulkanisasi belerang mempunyai
Tabel 3. ini menunjukkan bahwa waktu tegangan putus yang memenuhi standar karena
perendaman di dalam air panas 100°C selama nilainya lebih tinggi dibandingkan yang terdapat
id
30 menit meningkatkan tegangan putus dan pada SNI 16-2622-2002 dan SNI 16-2623-2002
modulus 600%, yaitu untuk film karet vulkanisasi (Tabel 4).
o.
2
belerang masing-masing dari 291,03 kg/cm
2 2
menjadi 315,61 kg/cm dan dari 24,52 kg/cm Pengeringan di dalam tumbler
2
menjadi 25,43 kg/cm , sedangkan untuk film Pengeringan yang dilakukan di dalam
.g
karet vulkanisasi radiasi masing-masing dari tumbler tujuannya adalah untuk
199,88 kg/cm2 menjadi 263,42 kg/cm2 dan dari menyempurnakan vulkanisasi dan mengurangi
rin
16,56 kg/cm2 menjadi 21,69 kg/cm2. Tujuan bedak yang masih banyak dalam sarung tangan.
pencucian adalah mengurangi kotoran dan Suhu operasional tumbler sekitar 80°C sampai
bahan kimia, bukan karet yang berada dalam dengan 100°C, dengan waktu 10 menit sampai
pe
lapisan lateks atau film karet. Pencucian dengan dengan 30 menit tergantung jenis kompon lateks
air panas disamping film karetnya lebih yang digunakan.
en
Tabel 3. Sifat fisik dan mekanik film karet sarung tangan dari lateks vulkanisasi belerang dan radiasi,
sebelum dan sesudah perendaman dalam air panas 100C selama 30 menit.
em
Vulkanisasi belerang Vulkanisasi radiasi

Jenis pengujian Sebelum Sesudah Sebelum Sesudah
perendaman perendaman perendaman perendaman
2
.k
Modulus 300%, kg/cm 8,83 8,11 5,93 7,02

2
Modulus 600%, kg/cm 24,52 25,43 16,56 21,69
2
Tegangan putus, kg/cm 291,03 315,61 199,88 263,42
kk
Perpanjangan putus, % 1000 1000 973 997

Permanen set, % 6,67 6,67 6,67 6,67
Kekerasan, Shore A 37 40 35 38
bb
Tabel 4. Kualitas sarung tangan menurut SNI 16-2622-2002 dan SNI 16-2623-2002
SNI 16-2622-2002 SNI 16-2623-2002
Sebelum Pengusangan
pengusangan (70 2C), 7 hari Sebelum Pengusangan
Sifat
Pengusangan (70 2C),
Tipe1 Tipe 2 Tipe1 Tipe 2 7 hari
Tegangan putus,
2
Mpa ( kg/cm ) 23/(230) 17/(170) 17/(170) 12/(120) 21/(210) 16/(160)
Perpanjangan
putus, % 700 550 560 490 700 500
Pembuatan Sarung Tangan………......................................................Marsongko 135

bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
Untuk mendapatkan tegangan maksimum untuk keperluan pemeriksaan
film karet sarung tangan dengan menggunakan kesehatan, SNI. 16-2623-2002.
kompon lateks vulkanisasi belerang memerlukan BSN (Badan Standardisasi Nasional). 2002.
waktu sekitar 20 menit pada suhu 130°C, Sarung tangan karet steril, sekali
sementara itu dengan menggunakan kompon pakai untuk keperluan pemeriksaan
lateks vulkanisasi radiasi hanya 8 menit pada bedah. SNI. 16-2622-2002).
suhu 130°C (Gambar 3). Hal ini karena kompon Cangialosi, D., P. Fuochi, M. Lavalle, P.T.
lateks pra-vulkanisasi radiasi merupakan lateks Mcgrail, G. Emmerson, and Spadaro.
yang sudah divulkanisasi awal lebih sempurna 2002. Electron beam induced
daripada kompon lateks vulkanisasi belerang. polymerization of MMA in the presence
Dengan demikian dapat dikatakan bahwa proses of rubber a novel process to produce
pembuatan sarung tangan menggunakan tough materials. Radiation Physics and
kompon lateks pra-vulkanisasi radiasi lebih Chemistry 63: 63-68.
hemat energi panas. Direktorat Jenderal Perkebunan. 2012. Statistik
perkebunan karet Indonesia 2007-
280 Vulkanisasi radiasi
2012.
id
240 GAPKINDO. 2013. Ekspor karet : Gapkindo
Tegangan putus, kg/cm 2
proyeksikan ekspor karet tahun ini naik
o.
200
5,3%. Http://www.bumn.go.id. (Diakses
160 26 Pebruari 2013)
Gordon, B. 1995. Blue Book. Akron: Lipocont &
.g
120 Vulkanisasi Peto Inc.
belerang
80 Hasan, M. 1997. Indentifikasi protein alergen
rin
pada lateks dan sarung tangan asal
40 lateks dengan teknik Elisa dan
0 Imunobloting. Skripsi. Jurusan Kimia F.
pe
0 4 8 12 16 20 24 28 MIPA, IPB. Bogor.
o James, S., M.D. Tailor, and Y.H. Leong. 2000.
Waktu pengeringan (130 C), menit
Cutaneus reaction to rubber. Rubber
Gambar 3. Pengaruh waktu pengeringan terhadap Chemistry and Technology 73(3): 428-
en
tegangan putus film karet sarung tangan 479.

yang divulkanisasi belerang dan radiasi. Makuuchi, K. 2003. An introduction to radiation
vulcanization of natural rubber latex.
em
KESIMPULAN
Bangkok: T.R.I Global Co., Ltd.
Parra, D.F., C.F.P. Martin, H.D.C Collantes, and
Pada pembuatan sarung tangan dari
A.B. Lugao. 2005. Extractable proteins
kompon lateks iradiasi, pemakaian bahan kimia
from field radiation vulcanized natural
dan energi panas lebih sedikit bila dibandingkan
.k
rubber latex. Nucl. Inst. Meth. Phys.

dengan kompon lateks vulkanisasi belerang,
Res. 236: 508-512.
serta pelaksanaan pengolahan lebih sederhana
kk
Sugianto. 1983. Pembuatan barang-barang

dan mudah dikontrol. Untuk mendapatkan
karet dari lateks. Balai Penelitian
tegangan maksimum film karet sarung tangan
Perkebunan Bogor. Tidak dipublikasi.
dengan menggunakan kompon lateks
bb
Sundardi, F., M. Utama, M. Sumarti, dan S.U.

vulkanisasi belerang memerlukan waktu sekitar
Sholikhati. 1987. Test production of
20 menit pada suhu 130°C, sementara itu
condom from irradiated latex natural
dengan menggunakan kompon lateks
rubber. Third expert advisory group
vulkanisasi radiasi hanya 8 menit pada suhu
meeting on radiation vulcanization of
130°C. Perendaman di dalam air panas 100°C
natural rubber latex. Jakarta.
selama 30 menit, meningkatkan tegangan putus
Utama, M. 1995. Teknlogi polimerisasi radiasi
dan modulus 600%, baik film karet vulkanisasi
siap pakai untuk industri yang
belerang maupun film karet vulkanisasi radiasi.
berwawasan lingkungan. Kampanye
Teknologi, Kantor Menristek: 13-23.
DAFTAR PUSTAKA
Jakarta.
Utama, M., Herwinarni, M. Sumarti, dan
ASTM D. 412. Test for rubber properties in
Siswanto. 2003. Trial production of
tension.
gloves from INRL. Jakarta: P3TIR-
BSN (Badan Standardisasi Nasional). 2002.
BATAN.
Sarung tangan karet, sekali pakai

DENDRIMER : SINTESIS DAN POTENSI APLIKASI
(DENDRIMER: SYNTHESIS AND APPLICATION POTENTIAL)
Dwinna Rahmi
Balai Besar Kimia dan Kemasan

Jl. Balai Kimia No. 1, Pekayon Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail: dwinna2002@yahoo.com
Received : 2 September 2013; revised : 25 Oktober 2013; accepted : 26 Oktober 2013
id
ABSTRAK
o.
Dendrimer merupakan makrostruktur monodisperse dengan banyak cabang yang homogen dan degree of
branching (DB) 100%. Dua cara sintesis dendrimer yaitu convergent dan divergent dilakukan. Convergent
dilakukan dengan reaksi kovalen antara dua dan lebih monomer. Divergent dimulai dengan pembentukan inti
.g
dilanjutkan dengan pembentukan cabang yang merupakan group fungsional yang aktif. Sejauh ini dendrimer
sudah banyak diterapkan pada bidang farmasi yaitu drug delivery dan non farmasi pada proses industri sebagai
katalis. Katalis dendrimer dapat dikembangkan lagi pada teknologi membran, penyangga katalis, membran
rin
reaktor, katalis yang selektif dan menjadi fasa pemindahan katalis. Dendrimer dengan struktur yang unik
berpotensi dikembangkan pada bidang lain seperti pigmen/pewarna, perekat, dan bahan tambahan dalam bahan
kimia. Selain itu dendrimer juga dapat diaplikasi pada bidang elektronik, LCD, dan berbagai biodendrimer.
pe
Sumber alam Indonesia seperti mineral dan hayati dapat dikembangakan menjadi dendrimer seperti glicerol
menjadi hyperbranch glycerol yang dapat diaplikasinya menjadi peyangga katalis.
Kata kunci : Dendrimer, Convergent, Divergent, Potensi Aplikasi

en
ABSTRACT
em
Dendrimer is monodisperse macrostructure with many homogen branches with degree of branching 100%. Two
methods for synthesis of dendrimer are divergent and convergent. Convergent carried out by covalent reaction
between two and more monomers. Divergent start by forming of core followed by forming of branches as a
funtional active. Recently a dendrimer has been applied in the pharmaceutical field as drug delivery and non-
pharmaceutical as catalyst in industrial process. A catalyst dendrimer could be developed to membrane
.k
technology, supporting catalyst, membrane reactor, selective catalyst and phasa transfer of a catalyst. Dendrimer
with a unique structure potentially developed in other fields such as pigments/dyes, adhesives and chemical
additives. In addition a dendrimer can also apply in electronic field, LCD and other biodendrimer. Indonesian
kk
natural resources such as minerals and natural resources such a glicerol to hyperbranch glycerol can be applied
as catalyst support.
bb
Keywords : Dendrimer, Convergent, Divergent, Application Potential
PENDAHULUAN
Kata dendrimer berasal dari bahasa 2001). Pada waktu bersamaan group Newkome
Yunani dendros (pohon) dengan molekul yang juga memperkenalkan makromolekul yang
menyerupai munculnya cabang pada pohon disebut dengan arborol dalam bahasa Latin.
(Meise et al. 2009). Dendrimer terbentuk dari Pada tahun 1978 Vogtle dan group sudah
satu inti, kulit dalam dan kulit luar. Dendrimer menghasilkan makromolekul cascade yang
termasuk salah satu bidang makromolekul memperlihatkan struktur cabang seperti pohon
dengan makrostruktur monodisperse dengan seperti pada Gambar 1. Pada tahun 1985
banyak cabang. Awal tahun 1980 Donald Tomalia mengembangkan poliamidoamine/
Tomalia dan tim menyebut dendrimer untuk PAMAM dengan bentuk yang lebih stabil
produk makromolekul mereka yang dinamai
dendron dalam Greek (Barbara Klajnert et al.
Dendrimer: Sintesis dan Potensi Aplikasi………………………..Dwinna Rahmi 137

dibanding cascade yang diberi nama dendrimer
(Barbara Klajnert et al. 2001; F. Vogtle et al. a)
2009).
b) c)
a) b)
Gambar 2. a) Polimer Linier b) Dendrimer c)

Polimer Hyperbranch
Gambar 1. a) Cascade molekul Dendrimer dikenal juga sebagai polimer

b) Polyaminoamine baru dimana bentuk struktur dan aplikasinya
id
berbeda dengan polimer konvensional. Secara
Pengulangan cabang dengan molekul struktur Peter E. Froehling 2001
o.
dikenal dengan dendritic molekul. Pada menggambarkan perbedaan antara polimer
dasarnya dendritic molekul dibagi tiga linier, hyperbranch dan dendrimer seperti
ditampilkan pada Gambar 2.
.g
pengertian yaitu cascadane, dendrimer dan
hyperbranch molekul. Cascadane terdiri dari Polimer linier pertama kali ditemukan oleh
molekul dengan jenis dan berat yang sama Staudinger pada tahun 1920 yang merupakan
rin
sehingga menghasilkan struktur lebih sempurna. ilmu makromolekul yang pertama. Polimer linier
Sebaliknya hyperbranch molekul merupakan dibagi tiga yaitu termoplastik seperti
pengulangan cabang yang bisa dibentuk dari polyethylene, elastis polimer seperti karet dan
pe
molekul yang berbeda jenis dan beratnya. termoset. Dendrimer merupakan polimer dengan
Frechet 1989 membuat persamaan untuk cabang yang homogen dimana DB nya adalah
menghitung DB (degree of branching) dendritic 100%, sedangkan hyperbranch polimer
merupakan polimer dengan banyak cabang yang
en
sebagai berikut:
tidak sama. Untuk lebih jelasnya perbedaan
DB = (l + lβ) / (l + lβ + lγ) antara polimer dengan dendrimer dapat dilihat
l adalah jumlah unit monomer pangkal pada Tabel 1.
em
lβ adalah jumlah unit monomer dendritic

lγ adalah jumlah unit monomer linier
.k
Tabel 1. Perbedaan dendrimer dan polimer (*)

kk
No Properti Dendrimer Polymer

bb
1. Struktur Tersusun rapi Tdk beraturan

2. Sintesis Hati-hati dan pembentukan Sekali proses polimerisasi
bertahap
3. Kontrol struktur Tinggi Rendah
4. Bentuk Teratur Tidak teratur
5. Kekristalan Tdk kristal, amorphous Semi dan bahan kristal
Suhu > suhu kaca Suhu < suhu kaca
6. Kelarutan dalam Tinggi Rendah
air
7. Kelarutan dan Tinggi Rendah
nonpolar
8. Reaktifitas Tinggi Rendah
9. Tekanan Rendah Tinggi
10. Polydispersity Monodisperse Polydisperse
(*) Sumber : M.J. Frechet and Donald A. Tomalia (2002)

PEMBAHASAN sebagai interior yang bersifat hidrophilik dan
organosilikon sebagai eksterior yang bersifat
Sintesis Dendrimer hidrophobik. Pada Gambar 4 memiperlihatkan
Secara umum ada dua pendekatan metoda sintesis dendrimer PAMAM secara divergent
sintesis dendrimer yang dikenal dengan (You Lianf Zhao et al. 2002; Nunzio Denora et
convergent dan divergent dendrimer seperti al. 2013). Dilain pihak dendrimer PPI disintesis
pada Gambar 3. Sintesis dendrimer secara seacara convergent (Froehling et al. 2001).
convergent dimulai dengan reaksi kovalen Pembentukan PAMAM dimulai dengan ammonia
antara satu monomer dengan monomer yang atau ethyleneamine sebagai inisiator inti dengan
sama. Kemudian dilakukan reaksi yang sama berat molekul lebih 930,000 g/mol lalu
7
berulang untuk membentuk lapisan-lapisan yang diteruskan pembentukan kulit sebanyak 10
merupakan kulit dalam dan kulit luar. Setelah generasi. Saat ini PAMAM sudah diproduksi
kulit terbentuk secara homogen maka dengan secara komersial. PPI dibentuk dari poli-alkil
sendirinya terbentuk inti. Sebaliknya sintesis amin yang terdiri dari empat tris-propilen amin.
secara divergent dimulai dengan pembentukan Secara komersial PPI tersedia dalam 5 generasi.
inti yang multifungsi, kemudian dengan reaksi
id
a)
Michael direaksikan dengan monomer dendritic
yang merupakan group fungsional yang aktif.
o.
Setiap langkah sintesis dilakukan dengan
sempurna untuk menghindari terbentuknya
cabang pendek. Ketidaksempurnaan (tingkat
.g
b)
kemurnian rendah) menimbulkan dampak
kepada fungsi dan bentuk yang tidak simetri.
rin
Beberapa jenis dendrimer sudah diproduksi
dan diaplikasikan diantaranya dendrimer Poly-
Amidoamine (PAMAM), dendrimer Poly-
pe
Propylene Imine (PPI), dendrimer Poly- Gambar 3. Sintesis dendrimer a) convergent
Amidoamine-Organosilicon (PAO) seperti pada b) divergent
Gambar 4. Dendrimer PAO terdiri dari PAMAM
en
a)
em
.k
kk
b)
bb
Gambar 4. a) Sintesis dendrimer PAMAM secara divergent

b) Sintesis dendrimer PPI secara convergent

Tabel 2. Bimetallic sistem: metoda sintesis dan reaksi katalis (*)
Logam Sintesis Dendrimer Katalis

PdPt Co-complexation G4-OH Allyl alkohol hidrogenasi
PdPt Co-complexation G4-OH 1,3 COD hydrogenasi
PdRh Co-complexation G4-OH 1,3 COD hydrogenasi
PdAu Co-complexation G6-Q116 Allyl alkohol hidrogenasi
PdAu Galvanic G4-NH 2 CO oksidasi dengan
katalis heterogen
PtAu Seq. Red G5-OH CO oksidasi dengan katalis
heterogen
PtCu Co-complexation G5-OH CO oksidasi dengan katalis
heterogen
PdAg Co-complexation G4-NH 2, G3-NH 2 Toluen hidrogenasi
AuAg Sequential Reduction G3.5-NH2,G5- Reduksi p-nitrophenol
NH 2,G5.5-NH2
AuAg Sequential Reduction G6-OH, G8-OH Reduksi p-nitrophenol
id
AuPd Sequential Reduction G6-Q116 Allyl alkohol hidrogenasi
PdAu Sequential Reduction G6-OH Allyl alkohol hidrogenasi
AuAg Sequential Reduction G6-OH Allyl alkohol hidrogenasi
o.
AuAg Sequential Reduction G6-OH Allyl alkohol hidrogenasi
Au
.g
(*) Sumber : L.H. Gade (2006)
Karakter dari semua jenis dendrimer Chromatography (HPLC), Gel Permeation
rin
ditentukan oleh banyaknya ujung lapisan luar Chromatography (GPC), Nuclear Magnetic
yang biasanya bersifat reaktif dan mempunyai Resonace (NMR) (Helena Dodziuk et al. 2004)
inti ditiap cabang yang terbentuk. Jumlah lapisan untuk mengetahui struktur seperti one
pe
luar dendrimer sama dengan group fungsional dimensional (ID NMR), multidimensional NMR,
dan ujung cabangnya. Sifat kimia fisik dendrimer diffusion NMR, dynamic NMR, spektrometri
seperti reaktifitas, stabilitas dan solubilitas lainnya seperti mass spectrometry, MALDI dan
dipengaruhi oleh sifat ujung cabang asli. Ujung ESI (Bilge Baytekin et al. 2006), x-ray, small
en
cabang dapat dimodifiksi sesuai dengan angle scattering, microscopy (Nunzio Denora et
kebutuhan penerapan nantinya. al. 2013) untuk mengetahui bentuk permukaan
Dendrimer encapsulation Cu nanopartikel susunan struktur yang terbentuk seperti
em
mempunyai beberapa tipe mono dan bimetallic scanning probe microscopy, Transmission
yang dikomersialisasikan oleh Zhao M, Crooks Electron Microscopy (TEM).
RM et al. 1998. Bimetallic disintesis dengan tiga
cara co-complexation logam yaitu pemindahan Potensi Aplikasi
.k
secara galvanik dan reduksi bertahap Dendrimer yang berbasis uniform molekul,
(sequential reduction). Beberapa bimetallic multifungsi permukaan yang biasanya reaktif
kk
sistem yang dimasukkan ke dalam rongga dan dengan adanya rongga pada internal
dendrimer PAMAM ditampilkan pada Tabel 2. berpotensi diterapkan diberbagai bidang. Bentuk
Saat ini peneliti lebih fokus pada aspek fungsi yang spesifik dan unik ini menjadikan dendrimer
bb
dan aplikasi dalam mensintesis organometallic dapat diterapkan pada bidang farmasi dan non
dendrimer seperti (Ipe J. Mavunkal et al. 2000) farmasi. Di bidang farmasi penerapan dendrimer
mensintesis secara convergent generasi 1 dari adalah sebagai pengantar obat (drug delivery)
organometallic dendrimer yang mengandung 6 (Subheet et al. 2010 ; Christoper et al. 2012),
atom rhenium. sebagai peningkat kelarutan obat, pengantar sel,
sebagai nano-drugs, dan dapat diterapkan pada
Karakterisasi dan Analisis terapi photodynamic (Elizabeth et al.
Dengan struktur yang komplek, 2005;Stephanie at al. 2011) dan transfer gen.
karakterisasi dan analisis dendrimer tidak hanya Sebagai drug delivery dendrimer bekerja secara
menentukan ukuran molekul tapi juga beberapa enkapsulasi dan satu senyawa dengan obat
analisis lainnya seperti struktur dan bentuk (drug conjugete). Ikatan antara obat dan
struktur. Beberapa macam metoda spektrometri dendrimer merupakan ikatan non kovalen.
dapat digunakan untuk mengetahui karakter Sebaliknya pengembangan fungsi dendrimer
dendrimer yaitu chromatography (Lois J. Hobson sebagai drug delivery adalah terjadinya satu
et al. 1999) untuk mengetahui berat molekul dan senyawa antara obat dan dendrimer dengan
kemurnian produk seperti liquid chromatography ikatan kovalen. Pada sistem ini obat direaksikan
(LC) (Junhong Zhaou et al. 2011; Wen-Yan pada kulit luar dendrimer secara kovalen. Selain
Wang et al 2011), High Performance Liquid itu dendrimer juga dapat bersenyawa dengan

berbagai aktifitas biologi molekul seperti dendrimer juga dapat diaplikasi pada elektronik,
antibodi, bagian diantara gula dan lemak. LCD dan berbagai biodendrimer (Junhong Zhau
Beberapa jenis dendrimer seperti PAMAM, et al. 2011).
PETIM, PPI sudah dipakai sebagai drug delivery Secara komersial Xerox Corp sudah
(H. Namazi et al. 2005;Subheet Jain et al. 2010; menpatentkan bahan tambahan berupa
Duriraj Chandrasekar et al. 2007; Zili Sideratou senyawa dendrimer kedalam toner kering dan
et al. 2010) toner liquid. Secara umum aditif dendrimer
Aplikasi pada non farmasi adalah pada mempunyai efektifan yang tinggi dengan
industri kimia seperti sebagai katalisis (Manuel penggunaan dalam jumlah kecil. Penggunaan
et al. 2011; Bethany et al. 2008) dan proses dendrimer juga berpotensi sebagai bahan
industri. Dengan keunikan struktur dendrimer tambahan tinta, cat, formula pigmen dan
dapat berfungsi sebagai katalis yang bersifat nanokapsul dalam pigmen (Seul-Ong Kim et al.
selektif. Beberapa katalis yang sudah dipublikasi 2011). Potensi pengembangan teknologi
yaitu katalis logam dendrimer (metallodendritic) dendritic polymer adalah pada industri furnitur
(Francisco et al 2012; Rehana et al 2012; dan otomotif (Omid Zabihi et al. 2012).
Manuel A.Albiter et al 2011), katalis dendrimer
id
berbasis pospat (phosphine-based dendrimer) Potensi Penggunaan Sumber Daya Alam
(Loic Ropart et al. 2000 dan 2002), katalis logam Lokal Dalam Sintesis Dendrimer
o.
dendrimer dengan ligan, non logam katalis Kekayaan sumber alam lokal seperti
dendrimer (Eagambaran Murugan et al. 2012). sumber hayati, minyak bumi dan bahan mineral
Beberapa tahun lalu bimetallic atau multimetallic dapat dikembangakan menjadi suatu jenis
.g
katalitik sudah diterapkan di berbagai industri dendrimer yang dapat diaplikasikan di bidang
karena katalis ini sangat aktif dan selektif. industri. Salah satu contoh bahan alam lokal
rin
Biasanya untuk meningkatkan kinerja katalis yaitu glycerol yang berasal dari sumber hayati
dapat dikombinasikan dengan metoda geometri, (oleokimia) dan minyak bumi (petrokimia) dapat
elektronik dan efek fungsi ganda. Sintesis katalis diolah menjadi penyangga katalis dalam bentuk
pe
bimetallic atau multimetallic biasanya dengan hyperbranch polyglycerol seperti terlihat pada
impregnasi. Akan tetapi metoda impregnasi ini Gambar 7 (Xiujun Gao et al. 2010). Dengan cara
mempunyai kekurangan yaitu tidak dapat impregnasi atau pengendapan, hyperbranch
mengontrol dispersi dari inti atom sehingga plyglycerol diolah menjadi katalis logam (L.H.
en
mempengaruhi homogenisasi aktivasi katalis. Gade, 2006). Sumber mineral lokal seperti Au,
Dongxia Liu 2010 mencoba metoda baru dalam Pt, Cu, Ni, Zn, Sn, Ag, Fe dapat dijadikan
sintesis katalis logam dendrimer ini yaitu dengan sumber logam untuk katalis. Data dari ESDM
em
reaksi komplek yang menghasilkan garam yang tercatat sumber mineral lokal sebanyak 199,4
terendap. Gambar 5 memberikan contoh skema miliar ton dengan cadangan sebanyak 28,9
reaksi komplek dendrimer dengan logam Pt-Ru. miliar ton berupa Zn, Cu, Sn, Au, Ag, Pt, Ni, Fe,
Sebagai katalis dendrimer dapat Ni, Cu, Mg dan Cr (Syawaludin Lubis 2013).
.k
dimodifikasi sehingga penggunaannya semakin Belum ada data yang akurat tentang kondisi
luas di berbagai proses industri. Dendrimer di katalis di Indonesia saat ini. Sampai saat ini baru
kk
bidang katalisis dapat dikembangkan pada satu industri yang memproduksi katalis di
teknologi membran, penyangga katalis, Indonesia yaitu PT. Kujang Sud Chemie
membran reaktor, selektif katalis, dan phasa Catalyst. Akan tetapi katalis yang diproduksi
bb
pemindahan katalis. masih terbatas. Sebagian besar katalis seperti

Dendrimer juga dapat diaplikasikan dalam katalis Ni masih merupakan bahan impor.
bidang analitik. Hendrik Neubert et al. 2002
mensintesis dendron dan dendrimer secara
convergent dan berpotensi diterapkan pada
Matrix-Assisted Laser Desorption/Ionization
Mass Spectrometry (MALDI MS). Asam sinamat
sebagai bahan dasar dendrimer yang
ditempatkan pada MALDI MS serta cabangnya
berupa asam acrylic dengan tiga inti sebagai
pembentukan generasi ke 2 dendrimer.Gambar
6 memberikan contoh dendrimer dengan
berbagai ujung cabang.
Dendrimer sangat berpeluang untuk
dikembangkan dalam bidang pewarnaan atau Gambar 5. Contoh skema reaksi komplek dendrimer
pigmen (Ivo Grabchev et al. 2009), perekat dan dengan logam Pt-Ru
bahan tambahan dalam bahan kimia. Selain itu
.

a)
b)
Gambar 6. Contoh dendrimer dengan ujung cabang a) amin b) hidroxi (F. Vogtle et al 2009)
id
o.
.g
rin
pe
en
em
.k
kk
Gambar 7. Sintesis hyperbrance polyglycerol (Markus Meise et al. 2009)

bb
KESIMPULAN berpotensi dikembangkan di berbagai bidang

selain farmasi, industri kimia juga otomotif dan
Dendrimer merupakan makrostruktur elektronik. Sumber daya alam lokal berupa
monodisperse dengan banyak cabang. Kata oleokimia, petrokimia dan mineral dapat dioleh
dendrimer berasal dari bahasa Yunani yang menjadi katalis dendrimer.
artinya cabang tiga yaitu terdiri dari satu inti, kulit
dalam dan kulit luar. Ada dua metoda umum dari DAFTAR PUSTAKA
sintesis dendrimer yaitu dengan convergent dan
divergent dendrimer. Sifat fisik dan kimia dari Albiter, Manuel A., Ricardo Morales, Francisco
dendrimer ditentukan oleh jenis dendrimer itu Zaera. 2011. Dendrimer-Based
sendiri dan banyaknya ujung lapisan Synthesis Of Pt Catalysts For
luar.Struktur dendrimer yang spesifik dan unik ini Hydrocarbon Conversion. Applied
menjadikan dendrimer dapat diterapkan pada Catalysis A: General. 391(1): 386-393.
bidang farmasi dan non farmasi. Penerapan Auten, B.J., Huifang Lang, Bert D. Chandler.
dendrimer dibidang non farmasi adalah sebagai 2008. Dendrimer Templates For
katalis dan pada proses kimia. Dendrimer

Heterogeneous Catalysts: Bimetallic Encapsulation of BSA in Polylactic
Pt–Au Nanoparticles on Oxide Acid–hyperbranched Polyglycerol
Supports. Applied Catalysis B: Environmental. Conjugate Nanoparticles: Preparation,
81 (3): 225-235. Characterization, and Release
Baytekin, B., et al. 2006. How Useful Is Mass Kinetics. Polymer Bulletin. 65(8): 787-
Spectrometry for The Characterization 805.
of Dendrimers: “Fake Defects” In The Gillies, Elizabeth R., Jean M. J. Fréchet. 2005.
ESI And MALDI Mass Spectra Of Dendrimers and Dendritic Polymers In
Dendritic Compounds. International Drug Delivery Review Article. Drug
Journal of Mass Spectrometry. 249: Discovery Today. 10 (1): 35-43.
138-148. Grabchev, I., Paula Bosch, Mark McKenna, D.
Chandrasekar, D., Ramakrishna Sistla, Farhan Staneva. 2009. A New Colorimetric
J. Ahmad, Roop K. Khar, Prakash V. And Fluorimetric Sensor For Metal
Diwan. 2007. The Development of Cations Based On Poly(Propilene
Folate-PAMAM Dendrimer Conjugates Amine) Dendrimer Modified with 1,8-
For Targeted Delivery of Anti-arthritic Naphthalimide. Journal of
id
Drugs and Their Pharmacokinetics and Photochemistry and Photobiology A:
Biodistribution In Arthritic Rats. Chemistry. 201(1): 75-80
o.
Biomaterials. 28(3): 504-512. Herlambang, S., et al. 2011. Disulfide
Denora, N., et al. 2013. In Vitro Targeting and Crosslinked Polyion Complex Micelles
Imaging The Translocator Protein Encapsulating Dendrimer
.g
TSPO 18-kDa Through G(4)-PAMAM– Phthalocyanine Directed To Improved
FITC Labeled Dendrimer. Journal of Efficiency Of Photodynamic Therapy.
rin
Controlled Release. 172(3):1111-1125. Journal of Controlled Release. 155(3):
Dodziuk, H., Oleg M Demchuk, Wojciech Schilf, 449-457.
Grigory Dolgonos. 2004. Synthesis and Hobson, Lois J., W.James Feast. 1999.
pe
NMR Study Of A First Generation Poly(amidoamine) Hyperbranched
Dendrimer Having Four Branches Systems: Synthesis, Structure And
Involving Four Glycine And One Characterization. Polymer. 40(5):
Carbomoyl-(3,7-dimethoxy-2- 1279-1297.
en
naphthalene) Groups And Attempts To Holden,C.A., Puneet Tyagi, Ashish Thakur,

Complex It with α-, β- or γ- Rajendra Kadam, Gajanan Jadhav,
cyclodextrins. Journal of Molecular Uday B. Kompella, Hu Yang. 2012.
em
Structure. 693 (1–3):145-151 Potential Clinical Relevance

Enus, Rehana M., Selwyn F. Mapolie. 2012. A Polyamidoamine Dendrimer Hydrogel
Novel Nickel (II) Complex Based On a For Enhanced Delivery Of
Cyclam-Cored Generation-One Antiglaucoma Drugs. Nanomedicine:
.k
Dendrimeric Salicylaldimine Ligand Nanotechnology, Biology and

and Its Application as a Catalyst Medicine. 8 (5): 776-783.
kk
Precursor In Norbornene Jain, S., et al. 2010. Poly Propyl Ether Imine
Polymerization: Comparative Study (PETIM) Dendrimer: A Novel Non-
With Some Other First Generation Toxic Dendrimer For Sustained Drug
bb
DAB-Polypropyleneimine Delivery. European Journal of

Metallodendrimers. Polyhedron. 47( 1): Medicinal Chemistry. 45(11):4997-
87-93. 5005.
Frechet, Jean M.J. and Craig J. Hawker.1989. Kim, Seul-Ong., Qinghua Zhao, K. Thangaraju,
Synthesis and Properties of Jang Joo Kim, Yun-Hi Kim, Soon-Ki
Dendrimers and Hyperbranched Kwon. 2011. Synthesis And
Polymers. Comprehensive Polymer Characterization Of Solution-
Science and Supplements. 71-132. Processable Highly Branched Iridium
Frechet,Jean M.J. and Donald A. Tomalia. 2002. (III) Complex Cored Dendrimer Based
Dendrimers and Other Dendritic On Tetraphenylsilane Dendron For
Polymers. Hoboken: Wiley. Host-Free Green Phosphorescent
Froehling, Peter E. 2001. Dendrimers and Dyes. Organic Light Emitting Diodes. Dyes
Dyes and Pigments. 48(3): 187-195. and Pigments. 90(2):139-145.
Gade,L.H. 2006. Dendrimer Catalysis. Klajnert, B., and Maria Bryszewska. 2001.
Heidelberg: Springer. Dendrimers: Properties and
Gao, X., Xinge Zhang, Xuejiao Zhang, Cui Applications. Quarterly Acta
Cheng, Zhen Wang. 2010. Biochimica Polonica. 48 (1):199-208.

Liu, D., et al. 2010. Preparation, Ropartz,L., Russell E. Morris, Gary P. Schwarz,
Characterization, And Kinetic Douglas F. Foster, David J. Cole-
Evaluation Of Dendrimer-Derived Hamilton. 2000. Dendrimer-bound
Bimetallic Pt–Ru/SiO2 Catalysts. Tertiary Phosphines for Alkene
Journal of Catalysis. 269: 376–387. Hydroformylation. Inorganic Chemistry
Lubis, S. 2013. Indonesian Mining Police Communications. 3(12): 714-717.
Update. Dalam: Prosiding 30th Ropartz,L., Russell E. Morris, Douglas F. Foster,
International Trade Fair for David J. Cole-Hamilton. 2002.
Construction Machinery, Building Phosphine-containing carbosilane
Material Machines, Mining Machines, dendrimers based on polyhedral
Construction Vehicles and silsesquioxane cores as ligands for
Construction Equipment. Serpong: hydroformylation reaction of oct-1-ene.
Ministry Of Energy and Mineral Journal of Molecular Catalysis A:
Resources Chemical. 182: 99-105.
Mavunkal, Ipe J., John R. Moss, John Bacsa. Sideratou, Z., Christina Kontoyianni, Garyfalia I.
2000. Synthesis And Characterization Drossopoulou, Constantinos M.
id
Of A First Generation Organorhenium Paleos. 2010. Synthesis of a Folate
Dendrimer. Journal of Organometallic Functionalized PEGylated
o.
Chemistry. 593: 361–368. Poly(propylene imine) Dendrimer as
Meise, M. and Rheda-Wiedenbrück. 2009. Prospective Targeted Drug Delivery
Modular Synthesis of Hyperbranched System. Bioorganic & Medicinal
.g
Polyglycerol Supported N-heterocyclic Chemistry Letters. 20 (22): 6513-6517.
Carbene Ligands for Application in Vogtle, F., G. Richardt and N. Werner. 2009.
rin
Catalysis. Dissertation. Freie Dendrimer Chemistry. Berlin: Wiley-
Universitat, Berlin. Germany. VCH.
Murugan, E., Iqbal Pakrudheen. 2012. New Wang, Wen-Y., Chen Yao, Yu-Feng Shao,
pe
Amphiphilic Poly (Quaternary Hong-Jie Mu, Kao-Xiang Sun. 2011.
Ammonium) Dendrimer Catalyst For Determination Of Puerarin In Rabbit
Effective Reduction Of Citronella. Aqueous Humor By Liquid
Applied Catalysis A: General. 439: Chromatography Tandem Mass
en
142-148 Spectrometry Using Microdialysis

Namazi, H., M. Adeli. 2005. Dendrimers of Citric Sampling After Topical Administration
Acid And Poly (Ethylene Glycol) As Of Puerarin PAMAM Dendrimer
em
The New Drug-Delivery Agents. Complex. Journal of Pharmaceutical

Biomaterials. 26(10): 1175-1183. and Biomedical Analysis. 56(4):825-
Neubert, H., Andrew T. Kicman, David A. Cowan 829.
and Sukhvinder S. Bansal. 2002. Zhao, You-L., et al. 2002. Synthesis and thermal
.k
Synthesis of a Dendron And Dendrimer properties of novel star-shaped poly( -

Consisting Of MALDI Matrix Like lactide)s with starburst PAMAM–OH
kk
Branching Units. Tetrahedron Letters. dendrimer macroinitiator. Polymer.

43: 6723–6727. 43(22): 5819-5825.
Richard M. Crooks, Mingqi Zhao, et al. 2001. Zhou, J., Na Ai, Lei Wang, Hua Zheng, Chan
bb
Dendrimer-Encapsulated Bimetallic Luo, Zhixiong Jiang, Shufu Yu, Yong

Metal Nanoparticles; Syntesis, Cao, Jian. 2011. Roughening the
Characterization, and Applications to White OLED Substrate’s Surface
Catalysis. Accounts of Chemical Through Sandblasting To Improve The
Research. 34(3) 181-190. External Quantum Efficiency. Organic
Electronics. 12(4): 648-653.

Vol. 35 No. 2 Oktober 2013 JURNAL KIMIA DAN KEMASAN
ISSN 2088 – 026X
PEDOMAN PENULISAN KTI

1. Sistematika Penulisan
1.1. Naskah dalam bentuk Makalah Lengkap (full paper) atau Original Research meliputi unsur-
unsur sebagai berikut:
1.1.1. Judul
1.1.2. Nama, alamat penulis, dan email
1.1.3. Abstrak (memuat latar belakang secara ringkas, tujuan, metode, hasil serta
id
kesimpulan)
1.1.4. Kata kunci
o.
1.1.5. Pendahuluan (antara lain latar belakang, perumusan masalah, tujuan, teori, ruang
lingkup penelitian, dan hipotesis [opsional]).
1.1.6. Bahan dan metode (waktu dan tempat, bahan dan alat, metode/cara
.g
pengumpulan data, metode analisis data)
1.1.7. Hasil dan pembahasan (memuat data atau fakta yang diperoleh dari penelitian
rin
dan ulasan tentang hasil, termasuk tabel dan gambar)
1.1.8. Kesimpulan
1.1.9. Saran (optional)
1.1.10. Ucapan terima kasih (optional)
pe
1.1.11. Daftar pustaka (minimal 10 daftar pustaka, 80% acuan primer/jurnal, referensi
kemutakhiran 5-10 tahun terakhir)
en
1.2. Naskah dalam bentuk Ulasan (review) meliputi unsur-unsur sebagai berikut:
1.2.1. Judul
1.2.2. Nama, alamat penulis, dan email
em
1.2.3. Abstrak
1.2.4. Kata kunci
1.2.5. Pendahuluan
1.2.6. Pembahasan
.k
1.2.7. Kesimpulan
1.2.8. Ucapan terima kasih (optional)
1.2.9. Daftar pustaka (minimal 25 daftar pustaka, 80% acuan primer/jurnal, referensi
kk
kemutakhiran 5-10 tahun terakhir)
2. Standar Umum Penulisan

bb
2.1. Naskah ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris

2.2. Judul, abstrak, da kata kunci harus ditulis dalam dua bahasa (Indonesia dan Inggris).
2.3. Ditulis menggunakan MS Word pada kertas ukuran A4, font Arial ukuran 10, spasi 1, batas
atas 3 cm, batas bawah 2 cm, batas kiri 3 cm, batas kanan 2.1 cm, multiple pages mirror
margin, section start continous, header&footer different odd & even, header 2 cm, dan footer
2 cm.
2.4. Judul, abstrak, dan kata kunci ditulis dalam format satu kolom. Sedangkan bagian-bagian
naskah selanjutnya ditulis dalam dua kolom dengan format justified, first line indent 1 cm,
arial 10, spasi 1, dan jarak antar kolom 0.6 cm.
2.5. Penyebutan istilah diluar bahasa Indonesia atau Inggris ditulis dengan huruf cetak miring
(italic).
2.6. Jumlah halaman maksimal 10 halaman.
3. Cara Penulisan Judul

3.1. Judul mencerminkan inti tulisan, diketik dengan huruf capital cetak tebal (bold), diletakkan
ditengah-tengah (centered) dengan menggunakan font Arial 14, spasi 1.
3.2. Apabila judul ditulis dalam bahasa Indonesia, maka dibawahnya ditulis ulang dalam bahasa
Inggris, dan sebaliknya. Diketik dengan huruf capital cetak tebal (bold), diletakkan ditengah-
tengah (centered) dengan menggunakan font Arial 11, spasi 1.
3.3. Apabila KTI menggunakan bahasa Indonesia, maka judul dalam bahasa Inggris ditulis
dengan huruf cetak miring (italic), sedangkan judul dalam bahasa Indonesia ditulis tidak
dengan huruf cetak miring, dan sebaliknya.
4. Cara Penulisan Nama, Alamat, dan Email

4.1. Nama penulis diketik di bawah judul, ditulis lengkap tanpa menyebutkan gelar, diletakkan di
tengah-tengah (centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan font Arial 12, spasi 1.
4.2. Alamat penulis (nama dan alamat instansi tempat bekerja) ditulis lengkap di bawah nama
penulis, diletakkan di tengah-tengah (centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan
font Arial 10, spasi 1.
4.3. Alamat Pos-el (e-mail) ditulis di bawah alamat penulis, diletakkan di tengah-tengah
(centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan font Arial 10, spasi 1.
4.4. Jika penulis terdiri lebih dari satu orang, maka harus ditambahkan kata penghubung “dan”
id
(bukan lambang “&”).
4.5. Jika penulis lebih dari satu orang dan berbeda instansi maka dituliskan angka superscript di
o.
belakang nama berdasar angka urutan instansi
4.6. Jika alamat penulis lebih dari satu, maka harus diberi tanda angka superscript dan diikuti
alamat sekarang.
.g
5. Cara Penulisan Abstrak dan Kata Kunci
rin
5.1. Abstrak ditulis dalam satu paragraf, ditulis dalam dua bahasa (Indonesia dan Inggris),
menggunakan font Arial 9, spasi 1, format justified.
5.2. Abstrak dalam bahasa Indonesia paling banyak 250 kata, sedangkan abstract dalam bahasa
pe
Inggris paling banyak 200 kata.
5.3. Penempatan abstrak disesuaikan dengan bahasa yang digunakan dalam KTI. Apabila KTI
menggunakan bahasa Indonesia, maka abstrak didahulukan dalam bahasa Indonesia ditulis
dengan huruf cetak regular (tidak dengan huruf cetak miring), sedangkan abstract dalam
en
bahasa Inggris ditulis dengan huruf cetak miring (italic), dan sebaliknya.
5.4. Kata abstrak (abstract) ditulis dengan huruf kapital cetak tebal (bold), menggunakan font Arial
10.
em
5.5. Abstrak dalam bahasa Indonesia diikuti kata kunci dalam bahasa Indonesia, sedangkan
abstract dalam bahasa Inggris diikuti keywords dalam bahasa Inggris.
5.6. Kata kunci ditulis menggunakan font Arial 9.
5.7. Kata kunci terdiri dari minimal tiga kata.
.k
6. Cara Penulisan Bab (heading)

kk
6.1. Bab, ditulis dengan format huruf kapital, rata kiri, bold, font Arial 10, spasi 1.
6.2. Sub Bab (Jika ada) ditulis dengan format huruf capitalize each word, rata kiri, bold, font Arial
10, spasi 1.
bb
7. Cara Penyajian Tabel

7.1. Judul tabel ditampilkan di bagian atas tabel, rata kiri halaman, menggunakan font Arial 9.
7.2. Tulisan “Tabel”, “Nomor”, dan judul tabel ditulis dengan format huruf sentence case.
7.3. Gunakan angka Arab (1,2,3,dst) untuk penomoran judul tabel.
7.4. Tabel ditampilkan rata kiri halaman.
7.5. Jenis dan ukuran font untuk isi tabel menggunakan Arial ukuran 8-9 dengan spasi 1.
7.6 Tabel yang dicantumkan tanpa menggunakan vertical line, hanya menggunakan horizontal
line pada bagian judul dan bagian bawah tabel.
7.7. Pencantuman sumber atau keterangan diletakkan di bawah tabel, rata kiri, italic,
menggunakan font Arial 8.
8. Cara Penulisan Gambar

8.1. Gambar dapat dalam bentuk grafik, matriks, foto, diagram, dan sejenisnya ditampilkan di
tengah halaman (centered).
8.2. Judul gambar ditulis di bawah gambar, menggunakan font Arial 9, ditempatkan rata kiri
gambar.
8.3. Tulisan “Gambar”, “Nomor”, dan judul tabel ditulis dengan format huruf sentence case.
8.4. Gunakan angka Arab (1,2,3,dst) untuk penomoran judul gambar.
8.5. Pencantuman sumber atau keterangan diletakkan di bawah judul gambar, rata kiri, italic,
menggunakan font Arial 8.
9. Cara dan Contoh Penulisan Kutipan (Sitasi)

9.1. Penulisan kutipan (Sitasi) menggunakan metode Chicago Style
9.1.1. Nama belakang atau nama keluarga pengarang pertama, kedua dan ketiga. Untuk
karya yang ditulis oleh lebih dari 3 (tiga) orang pengarang, gunakan "et al." atau “dkk”
setelah nama belakang pengarang pertama (hanya pengarang pertama yang
disebutkan).
9.1.2. Tahun terbit. Antara nama pengarang atau badan korporasi dengan tahun terbit
hanya dibatasi dengan satu spasi (tanpa tanda baca lainnya).
9.1.3. Jika dalam satu paragraph/kalimat menggunakan lebih dari 1(satu) kutipan/sitasi
maka digunakan tanda penghubung berupa (;)
Contoh :
id
a. Menurut Catur (2012), penambahan pelarut berpengaruh kepada ….
b. ……….. akan berpengaruh kepada kecepatan reaksi (Catur 2012).
o.
c. ………..akan berpengaruh kepada kecepatan reaksi (Catur 2012; Winarno
2009; Raffi, et.al 2007))
.g
10. Cara dan Contoh Penulisan Daftar Pustaka
10.1. Urutan dalam daftar pustaka ditulis sesuai dengan urutan huruf abjad nama penulis yang
rin
dikutip dalam naskah (berdasarkan alfabetis).
10.2. Daftar pustaka ditulis sesuai dengan metode Chicago Style.
10.3. Berikut adalah contoh cara penulisan daftar pustaka dari berbagai sumber yang berbeda.
pe
10.2.1. Jurnal dengan volume dan nomor
Pengarang. Tahun. Judul naskah. Nama jurnal. Volume (nomor) : Halaman
Setiap huruf awal nama jurnal ditulis dengan huruf kapital.
en
Contoh : Obaidat, I.M., B. Issa, and Y. Haik. 2011. The role of aggregation of ferrite
nanoparticles on their magnetic properties. Journal of nanoscience and
nanotechnology 11 (5) : 3882-3888.
em
10.2.2. Buku (satu orang pengarang)

Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : Penerbit
Contoh : Suprapto, H. 2004. Petani bangkit: napak tilas perjuangan kaum tani Indonesia.
.k
Jakarta : Kuntum Satuhu.

kk
10.2.3. Buku (dua atau tiga orang pengarang)

Contoh : Domsch, K.H., W. Garns, and T.H. Anderson. 1980. Compendium of soil fungi.
bb
Vol. 1. London : Academic Press.
10.2.4. Buku (lebih dari tiga orang pengarang)

Contoh : Lim, M.S., Y.D. Yun, C.W. Lee, S.C. Kim, S.K. Lee, and G.S. Chung. 1991.
Research status and prospects of direct seeded rice in Korea. Los Banos: IRRI.
10.2.5. Skripsi, Tesis, dan Disertasi

Pengarang. Tahun. Judul skripsi/tesis/disertasi. Skripsi/tesis/disertasi. Nama perguruan
tinggi, Kota. Negara.
Contoh : Raffi, M. 2007. Synthesis and characterization of metal nanoparticles. PhD
Dissertation. Pakistan Institute of Eng. And Applied Sciences, Islamabad. Pakistan
10.2.6. Artikel dalam Prosiding

Pengarang. Tahun. Judul artikel. Dalam : Penulis. Judul buku/prosiding. Kota : Penerbit :
Halaman
Contoh : Afifah, N. dan E. Sholichah. 2009. Pemanfaatan virgin coconut oil (VCO)
dalam sediaan hand body lotion dan uji stabilitasnya. Dalam : Prosiding seminar
nasional Teknik Kimia Universitas Parahyangan : 178 – 184.
10.2.7. Website
Pengarang. Tahun. Judul artikel. URL yang terdiri dari protocol/site/path/file. Tanggal
akses
Contoh : Wolman, David. 2008. Fossil feces is earliest evidence of an America
humans. http://news.nationalgeographic.com/news/2008/04/080403-
first-americans.html. (Accessed April 4, 2008)
Pranamuda, H. 2001. Pengembangan plastik biodegradable berbahan

baku pati tropis. http://bersihplanet.multiply.com/journal. (diakses pada
21 Desember 2010)
id
o.
.g
Redaksi akan memberikan cetak cuplik kepada
rin
penulis sebanyak lima (5) eksemplar
.
pe
en
em
.k
kk
bb
PEDOMAN PENULISAN NASKAH
21 cm
Header 2 cm Top 2 cm
SINTESIS NANOPARTIKEL PERAK (Arial, 14 pt, Bold)

Arial, 14 pt, 1 baris
(SYNTHESIS OF SILVER NANOPARTICLE) (Arial, 11 pt, Bold, Italic)
Rahyani Ermawati dan Siti Naimah (Arial, 12 pt)
Left Arial, 12 pt, 1 baris
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Departeman Perindustrian RI Right
3 cm 2,1 cm
E-mail: ermakyoto@yahoo.com
id
2 baris (10 pt)
ABSTRAK (Arial, 10 pt, Bold)
o.
(1 baris, 9 pt)
Indonesia berpeluang untuk mengembangkan nanoteknologi dengan memanfaatkan kekayaan sumber daya alam
………(justify, Arial, 9 pt, spasi single)……………………………………….……….
(1 baris, 9 pt)
.g
Kata kunci : Nanopartikel, Bottom-up, Reduksi kimia, Particle Size Analyzer (PSA), Scanning Electron Microscope (SEM)
(1 baris, 9 pt)
ABSTRACT (Arial, 10 pt, Bold)
rin
(1 baris, 9 pt)
Indonesia has a chance in develop the nanotechnology using the natural resources and it will give added value in high
price……………… (justify, Arial, 9 pt, spasi single)……………..……………...
(1 baris, 9 pt)
Key words : Nanoparticles, Bottom-up, Chemical reduction…………………………………
pe
2 baris (9 pt)
PENDAHULUAN
(1 baris, 10 pt)
en
29,7 cm
Awal paragraf menjorok ke dalam 1 cm.
Semua kalimat ditulis dengan huruf Arial 10 pt, Abstrak berbahasa Inggris dan bahasa
jarak baris 1 spasi. Format penulisan terdiri dari 2 Indonesia dan di bawah dicantumkan kata kunci
em
kolom dengan jarak kolom 0,6 cm. paling banyak 5 (lima) kata terpenting dalam
Kertas : A4 naskah.
Multiple pages : Mirror margin
Top : 2 cm Pendahuluan
Bottom : 2 cm Pendahuluan mencakup latar belakang, tujuan,
.k
Left (Inside) : 3 cm ruang lingkup penelitian, temuan terdahulu yang

Right (Outside) : 2,1 cm akan dikembangkan, disanggah, hipotesis dan
Section start : Continous pendekatan umum.
kk
Header & Footer : Different Odd & Even

Header : 2 cm BAHAN DAN METODE
Footer : 2 cm
Berisi penjelasan ringkas tetapi rinci tentang bahan,
bb
Naskah ditulis dalam bahasa Indonesia atau metode, rancangan percobaan dan rancangan
bahasa Inggris dengan Ms Word dan jumlah analisis data, waktu dan tempat penelitian.
halaman maksimal 10 halaman.
Naskah disusun dalam 5 subjudul, yaitu HASIL DAN PEMBAHASAN
PENDAHULUAN, BAHAN DAN METODE, HASIL
DAN PEMBAHASAN, KESIMPULAN dan Memuat data atau fakta yang diperoleh dari
DAFTAR PUSTAKA. penelitian. Data atau fakta penting yang tidak dapat
Penulisan kutipan di dalam teks 0,6 dinarasikan dengan jelas dapat disajikan dalam
menggunakan nam a penulis, bukan nomor, dan cm bentuk tabel, gambar ataupun ilustrasi lain.
nama penulis atau korporasi yang dikutip harus Pembahasan merupakan ulasan tentang hasil,
tercantum di dalam daftar pustaka. menjelaskan makna hasil penelitian, kesesuaian
dengan hasil atau penelitian terdahulu dan peran
Judul hasil tersebut terhadap pemecahan masalah yang
Judul harus singkat, jelas dan disebutkan dalam pendahuluan.
menggambarkan isi naskah. Judul ditulis dalam
bahasa Indonesia dan bahasa Inggris. Simbol Matematis
Simbol atau persam aan matematis harus
Abstrak atau Kata Kunci dikemukakan secara jelas.
Abstrak m emuat latar belakang secara
ringkas, tujuan, metode, hasil serta kesimpulan
suatu penelitian.
Footer 2 cm Bottom 2 cm
Tabel
Tabel diberi nomor urut sesuai dengan
keterangan di dalam teks. Setiap tabel diberi judul
yang singkat dan jelas diletakkan di atas tabel,
sehingga setiap tabel dapat dipandang berdiri sendiri
sedangkan untuk gambar atau grafik judulnya
diletakkan di bawah gambar/ grafik. Singkatan kata
perlu diberi catatan kaki atau keterangan.
Keterangan tabel diletakkan di bawah tabel.
Pengolahan Naskah
Redaksi melakukan penilaian, koreksi dan
perbaikan. Kriteria penilaian meliputi : kebenaran isi,
id
tingkat keaslian, kejelasan uraian dan kesesuaian
dengan misi publikasi. Redaksi akan mengem-
balikan naskah kepada penulis untuk diperbaiki
o.
sesuai dengan saran redaksi dan naskah yang tidak
dapat diterbitkan akan diberitahukan.
.g
Ulasan dan tinjauan ilmiah
Ulasan sebaiknya merupakan tinjauan mengenai
masalah yang terkini (up to date) dari industri kimia,
rin
kemasan, cemaran, rancang bangun dan
perekayasaan.
KESIMPULAN
pe
Ditulis dengan ringkas hasil-hasil yang didapat.
DAFTAR PUSTAKA
en
Daftar Pustaka disusun menurut abjad dan ditulis

sesuai penulisan daftar pustaka dengan metode
Chicago Style.
em
.k
kk
bb
Vol. 35 No. 2 Oktober 2013 JURNAL KIMIA DAN KEMASAN
ISSN 2088 – 026X
LEMBAR ABSTRAK
paling baik. Teknik pembuatan membran dilakukan
1 1,2 1
Sugik Sugiantoro , Sudirman , Mashadi , A. menggunakan metode casting. Terdapat dua seri sampel
3,4
Mahendra yang akan di uji, yaitu membran dengan variasi komposisi
1)
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir – BATAN montmorillonite dan variasi komposisi LiClO4. Komposisi
Gedung 71-BATAN Kawasan Puspiptek Serpong, kitosan dan montmorillonite yang digunakan pada sampel
Tangerang Selatan15314 seri kedua diperoleh dari komposisi optimal membran
2)
Jurusan Kimia , FMIPA –UI kitosan-montmorillonite pada sampel seri pertama.
Kampus Baru UI, Depok Karakterisasi yang dilakukan meliputi uji tarik, pengukuran
3)
Pusat Teknologi Industri Proses (PTIP) – BPPT konduktivitas ionik dan identifikasi menggunakan difraksi
Gedung Teknologi II-BPPT Kawasan Puspiptek sinar X. Penambahan montmorillonite meningkatkan kuat
Serpong, Tangerang Selatan15314 tarik membran dan konduktivitas ionik setelah ditambah
4)
Jurusan Ilmu Bahan, FMIPA –UI LiClO4. Pada kondisi optimal diperoleh konduktivitas ionik
id
Kampus Baru UI, Depok 2,383 x 10-5 S/cm dan kuat tarik 15,19 Mpa pada
E-mail: ssugiantoro72@yahoo.com komposisi montmorillonit 5% b/b dan LiClO4 40%. Hasil
analisis difraksi sinar X menunjukkan terjadi proses
o.
interkalasi polimer kitosan ke dalam montmorillonite.
Pengaruh Penambahan Stiren Terhadap Sifat Mekanik
Dan Termal Komposit Metil Metakrilat-Pb3 o4 Kata kunci : nanokomposit, kitosan, montmorillonite,
.g
polimer elektrolit
J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 71-76
Telah dipelajari pengaruh penambahan stiren terhadap
rin
Indra Gunawan, Ari Handayani dan Saeful Yusuf
sifat mekanik dan termal dari komposit methyl PTBIN Batan
methacrylate (MMA)-Pb3O4. Pembuatan komposit stiren- Kawasan Puspiptek Serpong Tangerang 15310
MMA dengan Pb3O4 sebagai bahan perisai radiasi yang E-mail: gindra@lycos.com
fleksibel dilakukan dengan pencampuran 0% sampai
pe
dengan 50% berat karet Standard Indonesian Rubber Analisis Struktur Kristal Lifepo4 Olivine Sebagai Bahan
(SIR)-20 dengan 100 gram MMA, dengan mesin mixing Katoda Batere Li-Ion
mill pada suhu 100°C, 148 rpm selama 15 m enit.
Penambahan serbuk Pb3O4 dilakukan secara perlahan-
en

lahan untuk mendapatkan hasil yang homogen.
Berdasarkan sifat mekanik dan termal, menunjukkan Sintesis LiFePO4 dilakukan dengan pencampuran LiCl,
bahwa penambahan stiren sampai dengan 30% berat FeCl2.4H2O dan H3PO4 ekuim olar ke dalam air.
merupakan kondisi optimal yang mengakibatkan
em
Homogenasi larutan dilakukan dengan pengaduk

peningkatan sifat mekanik, sedangkan sifat termal magnetic pada suhu 60o C. Prekursor LiFePO4 diperoleh
mengalami proses degradasi menjadi dua tahap yaitu setelah pem anasan 200o C dengan furnace selama 2
pada suhu 310°C sampai dengan 440°C dan suhu 450°C jam. Sintering prekursor LiFePO4 dilakukan pada suhu
sampai dengan 520°C. Hal tersebut diakibatkan karena 700o C dengan furnace selama 4 jam dengan aliran N2
stiren memiliki ketahanan termal yang lebih tinggi untuk membentuk fasa kristalit LiFePO4. Kemurnian fasa
.k
dibandingkan dengan MMA. dan struktur kristal dianalisis dengan menggunakan XRD.
Analisis struktur kristal dari pola difraksi sinar-X dilakukan
Kata kunci : Struktur mikro, Stiren, Methyl methacrylate,
kk
dengan perangkat lunak FULLPROF. Pengamatan

Pb3O4 morfologinya dilakukan dengan menggunakan SEM
dengan kombinasi energy dispersive spectroscopy (EDS)
dan pengukuran gugus fungsional dengan FT-IR. Hasil
bb
1 2 1 1
Evi Yulianti, Rosiana Dwi Saputri, Sudaryanto, Heri analisis struktur kristal menunjukkan bahwa senyawa
1
Jodi dan Rohmad Salam LiFePO4 memiliki struktur Kristal orthorhombic, space
1)
Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklit-BATAN group 62, simbol Pnma (Hermann-Mauguin) dengan
Kawasan PUSPIPTEK Serpong, Tangerang 15314, parameter kisi a= 6.0019999, b= 10.330000, c=
Indonesia 4.6999998.
2)
Jurusan Fisika-FMIPA Universitas Jenderal Sudirman,
Purwokerto Kata kunci : LiFePO4, Katoda, Baterai Li-ion
E-mail: yulianti@batan.go.id
Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit Padat Berbasis Ari Handayani

Nanokomposit Kitosan Montmorillonite Untuk Aplikasi Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir, Badan Tenaga
Baterai Nuklir Nasional
Kawasan Puspiptek Serpong, Tangerang Selatan 15340
J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 77-83 E-mail : arimulyono2@gmail.com
Telah dilakukan pembuatan bahan polimer elektrolit padat Pembentukan Struktur Nanopartikel Core-Shell Fe/Oksida
berbasis nanokomposit kitosan montmorillonite yang Fe Dengan Proses Kimia Dan Fisika
diaplikasikan dalam sistem baterai. Penelitian ini
dilakukan dengan tujuan untuk menentukan komposisi J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 91-96
optimal antara kitosan, montmorillonite dan LiClO4
sehingga diperoleh membran dengan karakteristik yang
Saat ini nanopartikel magnetik dalam bentuk sistem core- Kemasan makanan dan peralatan rum ah tangga pada
shell banyak dikembangkan untuk mendapatkan saat ini sangat beragam. Masyarakat dihadapkan pada
nanopartikel dengan magnetisasi tinggi. Core berupa banyak pilihan, namun diindikasikan adanya bahaya
bahan logam transisi murni (Fe atau Co) dan shell migrasi dibalik penggunaan produk tersebut. Oleh karena
berbentuk oksida maupun bahan anorganik/logam lain, itu perlu dilakukan penelitian tentang karakterisasi migrasi
diharapkan akan diperoleh nanopartikel yang tahan kemasan dan peralatan rumah tangga berbasis polimer.
terhadap pengaruh oksidatif dengan permukaan yang siap Penelitian telah dilaksanakan di Balai Besar Kimia dan
untuk modifikasi lanjut. Pada penelitian ini, proses Kemasan (BBKK). Metode penelitian dilakukan dengan
sintesis nanopartikel core-shell Fe/oksida Fe dilakukan pengambilan contoh di pasaran yaitu pasar modern
dengan proses kimia presipitasi-reduksi maupun fisis maupun tradisional dengan pengujian rutin di
dengan proses milling energi tinggi. Pada makalah ini laboratorium. Selanjutnya contoh diuji global migrasi dan
dibahas struktur nanopartikel yang terbentuk dari kedua kandungan logam termigrasinya. Contoh dikategorikan ke
proses ini. Hasil pengamatan dengan Transmission dalam 3 (tiga) kategori yaitu melamin (melamine
Electron Microscope (TEM) menunjukkan struktur core- formaldehyde), kemasan multilayer, dan contoh produk
shell yang lebih jelas pada nanopartikel hasil proses kimia yang berbasis atau berbahan baku polimer (kemasan dan
dibanding proses fisis. peralatan rumah tangga). Tujuan dari penelitian ini adalah
melakukan analisis serta membuat database produk
Kata kunci : Nanopartikel magnetik, core-shell, Fe/oksida kemasan dan peralatan rumah tangga yang berbahan
Fe dasar polimer yang beredar di masyarakat. Standar acuan
id
yang digunakan untuk menentukan ambang batas migrasi
Arie Listyarini, Agustina A. Cahyaningtyas, Evana Yuanita yang diperbolehkan adalah Peraturan Kepala Badan
Pengawasan Obat dan Makanan (BPOM) No. HK
o.
dan Guntarti Supeni
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian 03.1.23.07.11.6664 tahun 2011. Hasil penelitian
Perindustrian RI menunjukkan bahwa kemasan makanan dan peralatan
rumah tangga yang beredar di pasaran masih dalam
.g
E-mail: me.aurora.2646@gmail.com batas aman digunakan untuk produk makanan. Hal ini
ditunjukkan dari hasil uji global migrasi, formaldehid
Preparasi Dan Karakterisasi Polimer Blend Poli Butilen terekstrak, dan kandungan logam termigrasi masih berada
rin
Suksinat (Pbs)/Poli Etilen Tereftalat (Pet) di bawah ambang batas maksimal yang diperbolehkan.
J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 97-104 Kata kunci : Kemasan, Polimer kemasan, Melamin,
Kemasan multilayer
pe
Penelitian tentang pembuatan komposit PBS yang bersifat
biodegradable dengan polimer poliester sintetik (PET)
1,2 1,3 1
telah dilakukan sebagai salah satu upaya untuk Dina Mariana , Nuri Andarwulan , Hanifah Nuryani Lioe
1
mengurangi masalah lingkungan akibat penggunaan Departemen Ilmu dan Teknologi Pangan, Fakultas
en
plastik sintetis. Penelitian ini bertujuan untuk memperoleh Teknologi Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Bogor
2
polimer blend yang bersifat biodegradable dan Direktorat Pengawasan Produk dan Bahan Berbahaya,
mempelajari kompatibilitasnya. PET dan polimer Badan Pengawas Obat dan Makanan (Badan POM)
3
biodegradable polibutilen suksinat (PBS) dicampur Southeast Asian Food and Agricultural Science and
em
dengan metode blending menggunakan extruder rheomix Technology Center (SEAFAST Center), Institut
Haake. Variasi yang dilakukan adalah variasi komposisi Pertanian Bogor, Bogor
PBS sebesar 2%, 5% dan 10%. Karakterisasi bahan baku E-mail: nuri@seafast.org
dan masing-masing sampel dari berbagai variasi
pembuatan dilakukan dengan FT-IR, SEM, dan sifat Validasi Metode Analisis Kandungan Spesifik Residu Total
.k
termal (STA/TG, DSC). Hasil penelitian menunjukkan Monom er Stiren Pada Kemasan Polistiren
bahwa spektrum polimer blend pada bilangan gelombang
1955,82 cm-1 diperoleh yang menunjukkan adanya gugus J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 113-122
kk
benzena PET pada polimer blend, meningkatnya nilai

kekerasan seiring dengan bertambahnya jumlah PBS Monom er stiren merupakan bahan dasar kemasan
dalam polimer blend, dan analisis pencampuran yang pangan yang menjadi isu perhatian terkait keamanan
bb
sempurna dari PET dan PBS menjadi satu matriks/fasa. pangan. Saat ini di dalam peraturan nasional maupun
Hasil analisis DSC juga menunjukkan adanya sedikit internasional, peraturan persyaratan pada total residu dari
kenaikan kristalinitas polimer blend dengan jumlah PBS monom er stiren dalam kemasan pangan. Dalam rangka
2%, penurunan titik leleh PET sebanding dengan menunjang pengawasan kemasan pangan polistiren,
bertambahnya jumlah PBS dan akan naik kembali ketika maka diperlukan peningkatan kapasitas pengujian
jumlah PBS 10%. kandungan spesifik residu total monomer stiren di
laboratorium sesuai dengan peraturan yang berlaku.
Kata kunci: Polimer blend, Polibutilen suksinat, Polietilen Penelitian ini bertujuan untuk melakukan validasi metode
tereftalat. analisis pengujian kandungan spesifik residu total
monom er stiren pada kemasan polistiren dengan heptana
sebagai simulan pangan menggunakan kromatografi gas
Suryo Irawan dan Guntarti Supeni dengan pendeteksi ionisasi nyala, sesuai prosedur uji
Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian yang diatur dalam Peraturan Kepala Badan POM Nomor
Perindustrian RI HK.03.1.23.07.11.6664 Tahun 2011 tentang Pengawasan
Jl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur Kemasan Pangan. Hasil validasi metode analisis adalah
Email : irawan21172@yahoo.com linieritas dengan persamaan regresi y = 0,186x nilai R2 =
0,999, presisi dengan nilai relatif standar deviasi (RSD) =
Karakteristik Migrasi Kem asan Dan Peralatan Rumah 0,93 %, akurasi dengan persen perolehan kembali (%
Tangga Berbasis Polimer recovery) 98,04 ± 2,62 %, pada konsentrasi stiren yang
ditambahkan 502 µg/g dan selektivitas yang baik.
Kata kunci : Stiren, polistiren, heptana, simulan pangan, Kata kunci : Sarung tangan, Lateks pra-vulkanisasi
krom atografi gas radiasi, Lateks vulkanisasi belerang
1 2 2
Eni Budiyati , Panut Mulyono , dan Suryo Purwono
1
Teknik Kimia UMS, Jl. A. Yani Tromol Pos I Surakarta, Dwinna Rahmi
Indonesia Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian
2
Teknik Kimia UGM, Jl. Grafika Yogyakarta, Indonesia Perindustrian RI
E-mail : eni.budiyati@gmail.com Jl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur
E-mail : dwinna2002@yahoo.com
Pengaruh Diameter Partikel Terhadap Konsentrasi
L-Dopa, Kc Dan De Pada Ekstraksi L-Dopa Dari Biji Kara Review Dendrimer : Definisi, Sintesis, Aplikasi Dan
Benguk (Mucuna Pruriens Dc.) Prospektif
J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 123-129 J. Kimia Kemasan Oktober 2013, Vol. 35 No. 2 : 137-144
Mucuna pruriens (biji kara benguk) merupakan tanaman Dendrimer merupakan makrostruktur monodisperse
penghasil bahan obat-obatan karena mengandung dengan banyak cabang yang homogen dan degree of
senyawa L-Dopa. Senyawa tersebut dapat digunakan branching (DB) 100%. Dua cara sintesis dendrimer yaitu
untuk pengobatan penyakit gangguan syaraf, anti bisa convergent dan divergent dilakukan. Convergent
ular, meningkatkan bobot dan kekuatan otot, vitalitas dilakukan dengan reaksi kovalen antara dua dan lebih
id
seksual pria, zat anti-aging dan obat cacing pada monomer. Divergent dimulai dengan pembentukan inti
manusia. Penelitian ini bertujuan untuk m engekstraksi L- dilanjutkan dengan pembentukan cabang yang
o.
Dopa dari biji kara benguk dengan menggunakan pelarut merupakan group fungsional yang aktif. Sejauh ini
air. Di samping itu, penelitian ini juga m engevaluasi dendrimer sudah banyak diterapkan pada bidang farmasi
pengaruh dari diameter partikel terhadap konsentrasi L- yaitu drug delivery dan non farmasi pada proses industri
dopa hasil ekstraksi, koefisien transfer m assa (kC), dan sebagai katalis. Katalis dendrimer dapat dikembangkan
.g
difusivitas efektif (De). Tahapan yang digunakan pada lagi pada teknologi membran, penyangga katalis,
penelitian ini adalah, persiapan bahan baku, proses membran reaktor, katalis yang selektif dan menjadi fasa
ekstraksi, dan analisis L-Dopa. Proses ekstraksi dilakukan pemindahan katalis. Dendrimer dengan struktur yang unik
rin
dalam tangki yang dilengkapi dengan therm ometer. berpotensi dikembangkan pada bidang lain seperti
Analisis L-Dopa dilakukan dengan dengan High pigm en/pewarna, perekat, dan bahan tambahan dalam
Performance Liquid Chrom atography (HPLC). Hasil bahan kimia. Selain itu dendrimer juga dapat diaplikasi
penelitian menunjukkan bahwa semakin kecil diameter pada bidang elektronik, LCD, dan berbagai biodendrimer.
pe
partikel maka konsentrasi L-Dopa terekstrak semakin Sumber alam Indonesia seperti mineral dan hayati dapat
besar. Konsentrasi tertinggi diperoleh pada diameter dikembangakan menjadi dendrimer seperti glicerol
partikel 0,5 mm yaitu 1739,56 ppm. Nilai difusivitas efektif menjadi hyperbranch glycerol yang dapat diaplikasinya
(De) untuk variabel diameter partikel (0,5; 0,675; 2,18; dan menjadi peyangga katalis.
en
2,5 mm) hampir sam a yaitu 2,99.10–5 sampai 3,07.10–5

cm2/menit. Sedangkan nilai koefisien transfer massa (kC) Kata kunci : Dendrimer, Convergent, Divergent, Potensi
berbanding terbalik dengan diameter partikel. Nilai kC Aplikasi
berkisar antara 2,83.10-2 sampai 3,98.10-2 g/cm2.menit.
em
Kata kunci : Biji Kara Benguk, Difusivitas, Ekstraksi,

Koefisien Transfer Massa, L-Dopa.
Marsongko
.k
Pusat Aplikasi Teknologi Isotop dan Radiasi, BATAN

Jln Lebak Bulus No. 49, Jakarta 12440, Indonesia
E-mail: marsong@batan.go.id
kk
Perbandingan Pembuatan Sarung Tangan Dari Lateks

Alam Yang Divulkanisasi Radiasi Dan Belerang
bb
Pembuatan sarung tangan dari lateks vulkanisasi radiasi

dan belerang telah dilakukan. Kondisi optimal pembuatan
sarung tangan yang meliputi kadar bahan penggumpal,
formulasi kompon lateks, proses pemanasan, dan
pencucian disesuaikan dengan kondisi peralatan yang
ada. Pengeringan sarung tangan dilakukan dalam oven
pada suhu 130°C selama 0 menit, 4 menit, 8 menit, 12
menit, 16 menit, 20 menit, 24 menit, dan 28 m enit.
Parameter yang diamati meliputi sifat fisik dan mekanik
sarung tangan. Sarung tangan yang dihasilkan baik dari
lateks alam vulkanisasi radiasi maupun vulkanisasi
belerang kualitasnya memenuhi Standar Nasional
Indonesia, yaitu sarung tangan karet sekali pakai untuk
pemeriksaan kesehatan (SNI 16-2623-2002) dan sarung
tangan karet steril sekali pakai untuk keperluan
pemeriksaan bedah (SNI 16-2622-2002).
bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
Indeks Kata Kunci
Jurnal Kimia dan Kemasan
Vol.35, No.1 dan No.2, 2013
A Lateks vulkanisasi Belerang, 131

Aktivasi zeolit, 58 L-Dopa, 123
LiFePO4, 65
B Linier Low Density Polyethylene, 1
Batere Li-ion, 85 Low density poly ethylene, 20
Batu apung, 45
Berkas elektron, 52 M
Biji Kara Benguk, 123 Melamin, 113
Bioplastik, 20 Metil Metakrilat, 71
id
Montmorillonite, 77
C
o.
Convergent, 137 N
Core-shell, 91 Nanokomposit, 6, 77
Nanopartikel, 37
.g
D Nanopartikel magnetik, 91
Dendrimer, 137 Nanopartikel oksida Fe, 65
rin
Difusivitas, 123
Divergent, 137 P
Pati biji durian, 20
pe
E Pati sagu, 20
Ekstraksi, 123 Perpanjangan putus, 20
Pertukaran ion, 58
Polibutilen suksinat, 97
en
F
Fenol, 45 Polietilen tereftalat (PET).97
Fe/oksida Fe, 91 Polimer blend, 97
Fotokatalisis, 45 Polimer elektrolit, 77
em
Polimer kemasan, 105

G Polimer, 6
Glukosa, 52 Polistiren, 113
Potensi aplikasi, 137
.k
H Presipitasi, 37
Heptana, 113
kk
S
I Sakarifikasi, 52
Iradiasi, 52 Sarung tangan, 131
bb
Sifat magnetik, 65
K Sifat mempertahankan kelembaban kulit, 30
Katoda, 85 Simulan pangan, 113
Kekuatan tarik, 20 Stabilitas emulsi, 30
Kemasan multilayer, 105 Stiren, 71, 112
Kemasan pangan, 6 Struktur mikro,71
Kemasan, 105
Kesadahan, 58 T
Kitosan, 65, 77 Teknologi nano, 30
Koefisien Transfer Massa, 123 Timbal oksida, 71
Koloid, 65 TiO2, 45
Krim nanopartikel, 30
Kromatografi gas, 113 Z
Zeolit, 58
L Zeolit alam, 58
Laju transmisi uap air, 1 Zero Valent Iron, 37
Lateks Pra-vulkanisasi Radiasi, 131
145
Indeks Pengarang
Jurnal Kimia dan Kemasan
Vol.35, No.1 dan No.2, 2013
A J
Adel Fisli, 37 Jessica Tanuwijaya, 45
Agung Sri Hendarsa, 45
Agus Sudibyo, 6 M
Agustina A. Cahyaningtyas, 97 Made Sumarti Kardha, 52
Ari Handayani, 85, 91 Marsongko, 131
Arie Listyarini, 1, 97 Mashadi, 71
A. Mahendra, 71 Melanie Cornelia, 20
Muhammad Idham Rizki, 1
B Mujamillah, 65
id
Budi Nurtama, 20
N
C Novi Nur Aidha, 58
o.
Catur Nitya V.N, 45 Nuri Andarwulan, 113
.g
D P
Darsono, 52 Panut Mulyono, 123
Dina Mariana, 113
Dwinna Rahmi, 30,137
E rin R
Retno Yunilawati, 30
Rizal Syarief, 20
pe
Emmy Ratnawati, 30 Rohmad Salam, 77
Eni Budiyati, 123 Rosiana Dwi Saputri, 77
Evana Yuanita, 97
en
Evi Yulianti, 77 S
Saeful Yusuf, 37, 85
F Siti Wardiyati, 37
em
Slamet, 45
G Sudaryanto, 77
Grace Tj. Sulungbudi, 65 Sudirman, 71
Guntarti Supeni, 97, 105 Sugiarto Danu, 52
.k
Sugik Sugiantoro, 71
H Suryo Irawan, 105
Hanifah Nuryani Lioe, 113 Suryo Purwono, 123
kk
Harsojo
Hefni Effendi, 20 T
Heri Hermansyah, 45 Tiurlan F.Hutajulu, 6
bb
Heri Jodi, 77
W
I Wiwik Pudjiastuti, 1
Indra Gunawan, 85
146
UCAPAN TERIMA KASIH
Dewan Redaksi mengucapkan terima kasih kepada mitra bestari sebagai reviewer
yang telah menelaah dan memberi masukan serta rekomendasi dalam rangka
menjaga mutu jurnal ini sesuai kaidah-kaidah karya tulis ilmiah. Adapun nama-
nama mitra bestari sebagai berikut :
id
o.
NO NAMA INSTANSI
.g
1 Drs. Sudirman, MSc, APU BATAN
rin
2 DR. Rike Yudianti LIPI
3 Prof. DR. Slamet, MT UI
pe
4 DR. Etik Mardliyati BPPT
5 DR. Sunit Hendrana LIPI
en
em
.k
kk
bb
bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
bb
kk
.k
em
en
pe
rin
.g
o.
id
ISSN 2088 – 026X

Volume 35 Nomor 2 Oktober 2013
DAFTAR ISI
Pengaruh Penambahan Stiren Terhadap Sifat Mekanik Dan Termal Komposit Metil
Metakrilat-Pb3O4 ……………...………………...………………...………………...…………….. 71 – 76
id
Sugik Sugiantoro, Sudirman, Mashadi, dan A. Mahendra
Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit Padat Berbasis Nanokomposit Kitosan
o.
Montmorillonite Untuk Aplikasi Baterai ……………………………………...…………........ 77 – 83
Evi Yulianti, Rosiana Dwi Saputri, Sudaryanto, Heri Jodi, dan Rohmad Salam
.g
Analisis Struktur Kristal LiFePO4 Olivine Sebagai Bahan Katoda Baterai Li-Ion ........ 85 – 89
rin
Pembentukan Struktur Nanopartikel Core-Shell Fe/Oksida Fe Dengan Proses Kimia

pe
dan Fisika ………………………………………………..…………………………………........... 91 – 96
Ari Handayani
Sintesis Dan Karakterisasi Polimer Blend Poli Butilen Suksinat/Poli Etilen
en
Tereftalat ............................................................................................................................. 97 – 104

Arie Listyarini, Agustina A. Cahyaningtyas, Evana Yuanita, dan Guntarti Supeni
em
Karakterisasi Migrasi Kemasan Dan Peralatan Rumah Tangga Berbasis Polimer ….. 105 – 112
Validasi Metode Analisis Kandungan Spesifik Residu Total Monomer Stiren Pada
.k
Kemasan Polistiren ……………..……..................……..……………..………………..……… 113 – 122

Dina Mariana, Nuri Andarwulan, dan Hanifah Nuryani Lioe
kk
Pengaruh Diameter Partikel Terhadap Konsentrasi L-DOPA, kc, Dan De Pada

Ekstraksi L-DOPA Dari Biji Kara Benguk (Mucuna pruriens DC.)………………………. 123 – 129
bb
Eni Budiyati, Panut Mulyono, dan Suryo Purwono
Pembuatan Sarung Tangan Dari Lateks Alam Yang Divulkanisasi Radiasi Dan
Belerang .............................................................................................................................. 131 – 136
Marsongko
Dendrimer : Sintesis Dan Potensi Aplikasi ………………………………………………….. 137 – 144
Dwinna Rahmi
Indeks Kata Kunci ………………………………………………………………………………... 145
Indeks Pengarang ………………………………………………………………………………... 146

JKK 35 Oktober 2013 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

JKK 35 Oktober 2013 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

ISSN 2088 – 026X

BADAN PENGKAJIAN KEBIJAKAN IKLIM DAN MUTU INDUSTRI

J. Kimia Hal. Jakarta ISSN

JURNAL KIMIA DAN KEMASAN

Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

Penanggungjawab Kepala Balai Besar Kimia dan Kemasan

Ketua Dewan Redaksi DR. Rahyani Ermawati (Biokimia/Biochemistry)

Mitra Bestari Prof. DR. Slamet, MT (Kimia/Chemistry)

Drs. Sudirman, MSc, APU (Kimia/Chemistry)

DR. Rike Yudianti (Polimer/Polymer)

DR. Sunit Hendrana (Polimer/Polymer)

Redaksi Pelaksana Silvie Ardhanie Aviandharie, ST, MT

JURNAL KIMIA DAN KEMASAN

Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

Tereftalat ………...………………………………………………………………………………… 97 – 104

Karakterisasi Migrasi Kemasan Dan Peralatan Rumah Tangga Berbasis

Dina Mariana, Nuri Andarwulan, dan Hanifah Nuryani Lioe

Indeks Pengarang ………………………………………………………………………………. 146

JURNAL KIMIA DAN KEMASAN

Terakreditasi Nomor : 526/AU1/P2MI-LIPI/04/2013

(THE INFLUENCE OF STYRENE ADDITION ON THE MECHANICAL AND THERMAL

Sugik Sugiantoro1, Sudirman 1,2 , Mashadi1, dan A. Mahendra 3,4

Kata kunci : Struktur mikro, Stiren, Methyl methacrylate, Pb3O4

Keywords : Microstructure, Styrene, Methyl methacrylate, Pb3O4

Pengaruh Penambahan Stiren..............................................Sugik Sugiantoro dkk 71

Karakterisasi tersebut bertujuan untuk mekanik yang baik.

stiren yang ditambahkan ke dalam komposit

Bahan dan Alat yang selanjutnya dapat mengakibatkan

J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 72

eksotermis. 20% berat dari kurva termogravimetrinya.

Jenis karakterisasi komposit Jumlah stiren yang ditambahkan (%berat)

Pengaruh Penambahan Stiren..............................................Sugik Sugiantoro dkk 73

J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 74

diakibatkan stiren memiliki ketahanan termal of polymethyl methacrylate by

Deniz, V., N. Karakaya, and O.G. Ersoy. 2010.

methacrylate)-tin (IV) chloride blend by Online. 10.1002/spepro.002518: 1-4.

MS Techniques. Bull. Korean Chem. Encyclopedia of Polymer Sceince and

decomposition of polymers. 3th ed. investigations on the formulation and

Pengaruh Penambahan Stiren..............................................Sugik Sugiantoro dkk 75

J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 71-76 76

(SYNTHESIS OF SOLID POLYMER ELECTROLYTE BASED ON CHITOSAN

Evi Yulianti1, Rosiana Dwi Saputri2, Sudaryanto1, H. Jodi1, dan R. Salam1

Kata kunci : nanokomposit, kitosan, montmorillonite, polimer elektrolit

Keywords : nanocomposite, chitosan, montmorillonite, polymer electrolyte

Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit………………………………….Evi Yulianti dkk 77

biopolimer kedua yang paling banyak ditemukan

J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 77-83 78

nanokomposit yang dihasilkan kemudian

Karakterisasi yang dilakukan meliputi

Universal Testing machine (UTM) strograph VGS

Konduktivitas ionik membran diukur menggunakan

kristalinitas sampel di karakterisasi menggunakan

Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit………………………………….Evi Yulianti dkk 79

Konduktivitas optimum diperoleh pada komposisi

2. Analisis Kuat Tarik membran Kitosan

Kekuatan tarik berperan penting terhadap

50 m 50 m dihasilkan. Kekuatan tarik di ukur dari besarnya

J. Kimia Kemasan, Vol.35 No.2 Oktober 2013 : 77-83 80

optimum diperoleh pada komposisi Nurkalih bahwa penambahan garam LiClO4

Penurunan kuat tarik disebabkan adanya

montmorillonite yang dicampur masih berupa

Pembuatan Bahan Polimer Elektrolit………………………………….Evi Yulianti dkk 81

Penambahan garam LiClO4 ke dalam matriks film