Katro 1
Katro 1
(Skripsi)
Oleh
ANGGI WIDIAWATI
Oleh
Anggi Widiawati
Pada penelitian ini telah dilakukan sintesis ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) dari
silika abu ampas tebu (bagasse ash) menggunakan metode hidrotermal. Silika abu
ampas tebu diperoleh dari ekstraksi dengan metode alkali (NaOH), yang
selanjutnya digunakan sebagai sumber silika dalam mensintesis zeolit. Hasil
karakterisasi X-Ray Fluorosence (XRF) menunjukkan bahwa silika abu ampas
tebu memiliki rendemen sebesar 10% dengan nilai rasio Si/Al 4,631, hasil Fourier
Transform Infrared (FTIR) menunjukkan adanya gugus Si-O-Si dan Si-OH dalam
silika abu ampas tebu, serta hasil X-Ray Diffraction (XRD) menunjukkan silika
abu ampas tebu bersifat amorf. ZSM-5 dari silika abu ampas tebu disintesis
dengan variasi suhu, waktu, penambahan template TPA-Br, dan penambahan
benih zeolit ZSM-5. Hasil karakterisasi XRD pada zeolit menunjukkan bahwa
ZSM-5 berhasil disintesis dari silika abu ampas tebu yang ditunjukkan dengan
adanya puncak yang muncul sekitar 2θ = 7, 8, 9, 23, dan 24° tanpa adanya
penambahan template TPA-Br dan benih zeolit ZSM-5. ZSM-5 dengan tingkat
kristalinitas yang baik diperoleh pada sintesis dengan menggunakan suhu 170°C
selama 96 jam. Berdasarkan hasil XRF diperoleh rasio Si/Al zeolit dari silika abu
ampas tebu yaitu 5,89, dan karakterisasi Scanning Electron Microscope (SEM)
menunjukkan bahwa morfologi kristal ZSM-5 berbentuk segi enam meskipun
masih ada yang belum sempurna. Jadi dapat disimpulkan bahwa pada penelitian
ini berhasil mensintesis ZSM-5 dari silika abu ampas tebu.
Kata kunci: ampas tebu, abu ampas tebu, ekstraksi, silika abu ampas tebu, zeolit
ZSM-5, hidrotermal.
ABSTRACT
By
Anggi Widiawati
It has been carried out the research of the synthesize Zeolite Secony Mobile-5
(ZSM-5) from Sugarcane Bagasse Ash (SCBA) silica using hydrothermal method.
Bagasse ash silica is obtained from extraction by alkali method (NaOH), which is
then used as a source of silica in synthesizing zeolite. The results of X-Ray
Fluorosence (XRF) characterization showed that bagasse ash silica has 10% of a
yield with a value of Si/Al ratio 4,631, the characterization of Fourier Transform
Infrared (FTIR) showed the presence of Si-O-Si and Si-OH group in bagasse ash
silica, and the characterization of X-Ray Diffraction (XRD) showed that silica
from Sugarcane Bagasse Ash are amorphous phase. ZSM-5 from bagasse ash
silica is synthesized with variation of temperature, time, use of TPA-Br template,
and addition seed of ZSM-5. The results of characterization XRD zeolite showed
that ZSM-5 was successfully synthesized from bagasse ash silica as shown in the
presence of peak that appeared about 2θ = 7, 8, 9, 23, and 24° without the addition
of TPA-Br template and ZSM-5 seed. ZSM-5 with a good degree of crystallinity
was obtained in synthesis using a temperature of 170°C for 96 hours. Based on the
result of caracterization XRF, the ratio of Si/Al zeolite from silica bagasse ash
was 5,89, and the caracterization of Scanning Electron Microscope (SEM) showed
that the ZSM-5 crystal morphology is hexagon-shaped although there is still not
yet perfect. So it can be concluded that the ZSM-5 from bagasse ash silica was
successfully synthesized.
Keyword: bagasse, bagasse ash, extraction, bagasse ash silica, ZSM-5 zeolite,
hydrothermal.
SINTESIS ZSM-5 (Zeolite Secony Mobile-5) DARI SILIKA ABU AMPAS
TEBU (Bagasse Ash) MENGGUNAKAN METODE HIDROTERMAL
Oleh
ANGGI WIDIAWATI
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar
SARJANA SAINS
Pada
Jurusan Kimia
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
melanjutkan pendidikan ke SMP Negeri 4 Bandar Lampung dan lulus pada tahun
2010. Selanjutnya, Penulis diterima di SMA Negeri 9 Bandar lampung dan lulus
pada tahun 2013. Penulis diterima sebagai mahasiswa Jurusan Kimia Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung pada tahun 2013
Selama kuliah Penulis mendapatkan beasiswa Bidik Misi dan juga pernah menjadi
asisten praktikum mata kuliah Kimia Anorganik 2 angkatan 2014 pada tahun 2016
dan asisten Kimia Anorganik 1 angkatan 2015 pada tahun 2017. Selain itu Penulis
Muda Himaki (KAMI) periode 2013-2014, anggota Biro Usaha Mandiri Himaki
FMIPA Unila tahun 2014-2015, dan Sekretaris Biro Usaha Mandiri Himaki
“Barang siapa menempuh suatu jalan untuk mencari ilmu, maka Allah
"Kebanggaan kita yang terbesar adalah bukan tidak pernah gagal, tetapi bangkit
Selalu ingat ada Allah, kedua orang tua, dan orang-orang yang selalu berada di
Kupersembahkan sebuah karya kecil ini untuk pahlawan hidupku Bapak dan malaikat
hidupku Ibunda tercinta, yang tiada pernah hentinya selama ini dalam setiap sepertiga
malammu yang selalu mendoakan anakmu ini untuk menuju kesuksesan dunia maupun
akhirat, memberiku semangat, dorongan, nasehat dan kasih sayang serta pengorbanan yang
tak tergantikan hingga aku selalu kuat menjalani setiap rintangan yang ada didepanku.
Bapak… Ibu… terimalah bukti kecil ini sebagai kado keseriusanku untuk membalas semua
pengorbananmu… dalam hidupmu demi hidupku kalian ikhlas mengorbankan segala
perasaan tanpa kenal lelah, dalam lapar berjuang separuh nyawa hingga segalanya…
maafkan anakmu bapak.. ibu.. masih saja ananda menyusahkan kalian..
Dalam silah di lima waktu mulai fajar terbit hingga terbenam.. seraya tanganku menadah..
“ya Allah ya Rahman ya Rahim… Terimakasih telah kau tempatkan aku diantara kedua
malaikatmu yang setiap waktu ikhlas menjagaku, mendidikku, membimbingku dengan baik,
ya Allah lindungilah mereka, berikanlah balasan setimpal Syurga Firdaus untuk mereka dan
jauhkanlah mereka nanti dari panasnya sengat hawa api nerakamu, Aamiin…”
Untukmu Bapak (Sutarno) dan Ibu (Sri Mulyati) ..Terimakasih.. I Always Loving You
Kupersembahkan juga terimakasihku kepada kedua pangeran dalam hidupku kakakku (Ghani
Angga Wijaya) dan Adikku (M. Ghalib Akram) akhirnya yaa saudara yang paling cantik ini
wisuda juga…makasih yaa buat, keisengannya, kejailannya, keresehannya, dan untuk
keluarga besarku khusus nya mbah wagiah akhirnya aku pake toga juga niiih. Love you…
Terimakasih banyak kupersembahkan kepada dosen terbaik Dr, Mita Rilyanti, M.Si.selaku
dosen pembimbing atas segala bimbingan, nasihat, ilmu, serta kasih sayangnya selama ini.
Terimakasih juga kepada Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia atas dedikasi dan ilmu yang
telah diberikan.
Terimakasih kepada sahabat-sahabatku (CCS) dan teman-temanku semua yang telah
memberikan warna dalan hidupku
Almamater tercinta
Universitas Lampung
SANWACANA
Secony Mobile-5) dari Silika Abu Ampas Tebu (Bagasse Ash) Menggunakan
Metode Hidrotermal” sebagai syarat untuk mencapai gelar Sarjana Sains pada
Lampung. Shalawat serta salam selalu tercurah kepada Nabi Muhammad SAW
besarnya kepada :
1. Kedua orang tuaku, malaikat hidupku Bapak Sutarno dan Ibu Sri Mulyati,
Terimakasih karena selalu ada di samping Penulis, semoga kasih sayang Allah
Aamiin.
2. Kakakku Ghani Angga Wijaya, S.Pd dan adikku Muhammad Ghalib Akram,
3. Mbah Igit, Eyang, dan semua keluarga besar , terimakasih atas semua kasih
kalian, Aamiin.
4. Ibu Dr. Mita Rilyanti, M.Si. selaku pembimbing I penelitian Penulis yang
dengan kesabaran dan kasih sayang yang tulus sehingga skripsi ini dapat
Aamiin.
6. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si. selaku pembahas penelitian Penulis yang telah
memberikan bimbingan, dan nasihat kepada Penulis sehingga skripsi ini dapat
7. Bapak Prof. Warsito, Ph.D. selaku dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
8. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia
9. Ibu Prof. Dr. Tati Suhartati, M.S. selaku pembimbing akademik Penulis yang
kepadanya.
10. Bapak Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila, terimakasih atas seluruh ilmu,
11. Mbak Liza selaku laboran Laboratorium Kimia Anorganik/Fisik, dan Pak gani
12. Teruntuk partner terbaikku Indah Tri Yulianti, S.Si., terimakasih karena sudah
menjadi partner setia dari awal sampai akhir yang selalu bareng-bareng,
partner susah seneng bareng, meskipun terkadang sering berantem tapi tetep
13. Teruntuk partner terbaik Nur Hastriana, S.Si. dan Fatimah, S.Si., terimakasih
14. Teruntuk sahabat-sahabat terbaikku yang kata nya CCS, Indah, Mbak Yuli,
warna selama ini, yang selalu ada saat senang maupun susah, yang sesalu
semangat, nasihat, motivasi selama ini, semoga kita semua sukses yaa, love
you.
Melita Sari, Radho Alkausar, Ismi Ambalika, S,Si., Febri Ardhiansyah, S.Si.,
Kartika Agus Kusuma, S.Si., Della Mita Andini, S.Si., Nova Tri Irianti, S.Si,
Mita Sasta Viana, Awan Gunaefi, Arief Aulia Rahman, Renita Susanti, Widya
Aryani M., Esti Sandra P., Siti Nabila S., Mega Mawarti, Linda Wati, dan
Diky, Paul, Aulia, Celli, Citra, Dian, Erva, Fatimah, Fika, Indah, Khalimah,
Febri, Khomsatun, Maya, Megafhit, Mia, Nabilla, Nita, Riyan W, Shelta, Gita,
Nisa, Vicka, Wahyuni, Yuvica, Eky, Ana, Inggit, Widya, Awan, Arief, Dewi,
Korina, Esti, Nora, Fera, Vyna, Bara, Yunitri, Dilla, Badi, Nova, Linda, Shela,
Renita, Ridho, Kurnia, Nurma, Ismi, Eka, Herma, Ines, Anita, Siti, Oci, Yulia,
Murnita, Fentri, Riska, Rian, Verdi, Dodi, Yolanda, Eka M, Nia, Uut, Nurul,
Kiki, Netty, Gesa, Yuni, Tyas, Anggun, Mawar, Della, Radho, Arni, Mita,
Sinta, Anton, Melita, Melia, Monica, Lulu, Kartika, Ezra, dan Tika,
kasih sayang kepada penulis. Semoga tali silaturahmi kita tetap terjaga, dan
17. Adik-adik bimbinganku Bagasse Research Group, Devi, Rica, Arum, Ainun,
18. Keluarga besar mahasiswa kimia angkatan 2012, 2013, 2014, dan 2015 atas
19. Terimakasih banyak untuk seluruh pihak yang telah membantu Penulis dalam
menyelesaikan skripsi ini, yang tidak dapat Penulis sebutkan satu persatu.
ganda, dan semoga skripsi ini dapat berguna dan bermanfaat sebagaimana
mestinya, Aamiin.
Penulis
Anggi Widiawati
DAFTAR ISI
Halaman
I. PENDAHULUAN
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
iii
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Komposisi kadar abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly ash)..... 8
12. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 120 jam tanpa
benih ............................................................................................................. 82
13. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 120 jam
14. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 150°C selama 120 jam tanpa
benih ............................................................................................................ 88
iv
15. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 48 jam
16. Data puncak XRD zeolit ZSM-5 pada suhu 170°C selama 96 jam
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
5. Rangka zeolit yang terbentuk dari ikatan 4 atom O dengan 1 atom Si ........ 15
9. Ampas tebu sebelum pencucian dengan asam (a), Pencucian ampas tebu
10. Abu ampas tebu (a), Serbuk abu ampas tebu dipanaskan dengan NaOH
pada suhu 80oC dan diaduk sampai mendidih (b), Penyaringan abu ampas
tebu setelah pemanasan dengan NaOH (c), Filtrat yang diperoleh (d) ....... 39
11. Hidrogel silika yang terbentuk (a), Silika yang diperoleh dari
12. spektrum FTIR pada silika hasil ekstraksi dari ampas tebu dengan
13. Difraktogram hasil ekstraksi silika dari ampas tebu dengan pencucian
15. Zeolit hasil sintesis 170°C selama 96 jam menggunakan benih ZSM-5 ..... 49
16. Difraktogram standar ZSM-5 (a), dan zeolit ZSM-5 dari silika
17. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis tanpa benih pada
18. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis 170°C tanpa benih
20. Difraktogram standar ZSM-5 (a), zeolit hasil sintesis 170°C tanpa
21. (a & b) SEM zeolit ZSM-5 dari silika komersial, (c & d) SEM zeolit
ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi abu ampas tebu yang disintesis pada
23. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 120 jam tanpa benih ................ 82
24. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 120 jam menggunakan benih ... 85
vii
25. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 150°C selama 120 jam tanpa benih ................. 87
26. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 48 jam menggunakan benih ..... 90
27. Sintesis zeolit ZSM-5 suhu 170°C selama 96 jam menggunakan benih
32. Data XRF zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi ........................................... 96
33. Grafik XRF zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi ......................................... 97
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Tebu merupakan bahan baku yang digunakan pada industri gula dan etanol.
tebu yang kemudian diproses menjadi gula. Sisa batang tebu yang telah
hancur dan patah, dikenal dengan ampas tebu (sugarcane bagasse/ SCB).
Pabrik gula menghasilkan sampah SCB dalam jumlah yang besar, sekitar 3
ton SCB dihasilkan dari setiap 10 ton tebu (Hajiha et al., 2015). Nilai ini
rata-rata setiap tahunnya dihasilkan 54 juta ton SCB diseluruh dunia (Ju et al.,
2011).
Di Indonesia sendiri pabrik gula memproduksi tebu sekitar 34,5 juta ton dan
gula yang dihasilkan sekitar 2,8 juta ton, dan telah mampu memenuhi
konsumsi gula rumah tangga dalam negeri (sekitar 2,7 juta ton per tahun)
untuk semua pabrik yang ada di Indonesia, dengan produksi tebu tersebut
menghasilkan potensi ampas tebu sebesar 6 juta ton per tahun (Migo, 1993).
Plantations, Lampung, minimal ampas tebu yang dihasilkan dari industri gula
mencapai 100 ton/tahun, dan diperkirakan untuk PT. Gula Putih Mataram dan
2
PT. Indo Lampung juga memilika kapasitas ampas tebu yang sama
(Wyman,1994).
ampas tebu yang dihasilkan sebanyak 32% dari berat tebu yang digiling
untuk pakan ternak, bahan baku pembuatan pupuk, bahan baku pembuatan
ampas tebu tersebut masih cukup rendah (Mubin dan Fitriadi, 2005). Pada
penelitian yang dilakukan, hasil analisa XRF terhadap abu bagasse diketahui
bahwa dalam abu bagasse mengandung mineral-mineral Si, K, Ca, Ti, V, Mn,
Fe, Cu, Zn, dan P (Miftakhul, 2012). Karena kandungan silika dalam abu
bagasse besar maka abu bagasse berpotensi sebagai bahan baku pembuatan
Abu ampas tebu memiliki kandungan senyawa silika (SiO2) yang digunakan
sebagai bahan baku utama dari pembentukan silika gel (Affandi et al., 2009).
Abu ampas tebu mengandung konsentrasi silika sekitar 50-70% (Souza et al,
2011). Kandungan tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan abu terbang (fly
ash) (33,54%) (Paiton, 2002), namun tidak lebih tinggi dari sekam padi
(94,40%) (Folleto, 2006). Karena pemanfaatan ampas tebu hingga saat ini
masih sedikit, dan kandungan silika pada ampas tebu yang cukup banyak
3
sehingga pada penelitian ini digunakan ampas tebu sebagai sumber silika.
termal dan mekanik yang cukup tinggi (Shriver, 1990), serta mampu
menyerap lembab tanpa mengubah kondisi suatu zat, sehingga silika banyak
obatan, bahan sensitif, elektronik, dan film (Kalapathy et al., 2002). Silika
dari abu ampas tebu juga dapat dijadikan sebagai sumber silika untuk sintesis
material berbasis silika seperti sintesis zeolit (Moises et al., 2013). Silika abu
ampas tebu yang digunakan dalam sintesis zeolit merupakan silika amorf.
tetrahedron (SiO4)4- dan (AlO4)5-. Zeolit memiliki kerangka tiga dimensi dan
pori berukuran mikro (3-15 Å). Pori-pori yang dimiliki oleh zeolit
kerangka tipe MFI, mempunyai struktur pori dua dimensi yang menyilang,
dua jenis pori, dan keduanya dibentuk oleh oksigen cincin enam. Jenis pori
yang pertama berbentuk lurus dan elips. Jenis pori yang kedua porinya lurus
pada sudut kanan, polanya zig-zag dan melingkar (Petushkov et al., 2011).
4
ZSM-5 memiliki selektivitas yang unik, sifat asam, dan kestabilan termal
yang tinggi. Sifat-sifat ini membuat zeolit ZSM-5 banyak digunakan dalam
penukar ion, penyaring molekul serta aplikasi baru dalam bidang sensor
lebih lanjut terhadap zeolit pun telah marak dilakukan, seperti material optik-
elektronik (Sauer et al., 2001), penangkap karbon (Chatti et al., 2009; Gkanas
et al., 2014; Thang et al., 2014), serta membran (Lee dan Dutta, 2002; Huang
Hingga saat ini pemanfaatan zeolit yang paling sering dilakukan adalah
dehidroksilasi dari situs ini menghasilkan situs asam Lewis. Rasio situs asam
Bronsted dan asam Lewis ini dapat diatur dengan memvariasikan nilai rasio
Si/Al. Sifat keasaman yang kuat dari situs asam Bronsted dan asam Lewis,
juga dapat diatur, ditambah dengan luas permukaan yang besar menyebabkan
perengkahan fraksi berat minyak bumi dan pemurnian bahan bakar (Fang et
alumina yang memiliki fasa amorf, karena silika amorf lebih reaktif
selama 4 jam (Hanafi dan Nandang, 2010). Berdasarkan uraian tersebut, pada
penelitian ini dilakukan sintesis zeolit menggunakan silika dengan fasa amorf
B. Tujuan Penelitian
dengan sumber silika dari abu ampas tebu dengan dan tanpa penambahan
C. Manfaat Penelitian
silika abu ampas tebu (bagasse ash) menggunakan pelarut alkali yang
Sisa batang tebu yang telah hancur dan patah, dikenal dengan ampas tebu
limbah yang dihasilkan dari industri gula dan etanol. Sekitar 54 juta ton
ampas tebu kering dihasilkan setiap tahun diseluruh dunia (Huang et al.,
komposit yang terdiri dari selulosa (50%), hemiselulosa (25%) dan lignin
mengandung air dan sejumlah kecil padatan yang dapat larut seperti pada
Ampas tebu memiliki kandungan silika yang tinggi. Menurut Widati et al.,
(2010) dengan kandungan silika yang tinggi tersebut, ampas tebu dapat
Hanafi dan Nandang (2010), ampas tebu mengandung 49,09 % SiO2, abu
hidroksimetil furfural (HMF), senyawa fenolik, dan bahan pembuat kertas (Ju
et al., 2011).
Abu ampas tebu (sugarcane bagasse ash/ SCBA) yang merupakan abu sisa
pembakaran ampas tebu memiliki kandungan senyawa silika (SiO2) yang juga
merupakan bahan baku utama dari pembentukan silika gel (Affandi et al.,
2009). Abu ampas tebu seperti pada Gambar 2 mengandung material sampah
Abu ampas tebu mengandung kadar silika yang cukup tinggi yaitu sekitar 50-
70%. Silika dari ampas tebu (bagasse) lebih tinggi dibandingkan dengan abu
terbang (fly ash), namun tidak lebih tinggi dari sekam padi. Kompisisi
kandungan pada abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly ash)
Tabel 1. Komposisi kadar abu ampas tebu, sekam padi, dan abu terbang (fly
ash) (Folleto, 2006; Panturau dan Setyawan, 2006; Paiton, 2002).
% berat
Komposisi
sekam padi ampas tebu abu terbang
SiO2 94,40 73,50 33,54
Al2O3 0,61 7,60 19,15
Fe2O3 0,03 2,70 16,70
CaO 0,83 3,00 13,98
MgO 1,21 2,60 6,73
K2O 1,06 7,10 0,97
P2O3 1,50 1,70 2,19
alkali, dan alkali tanah alam jumlah yang kecil (Souza et al., 2011). Selain
oksida anorganik yaitu SiO2 71, Al2O3 1,9, Fe2O3 7,8, CaO 3,4, MgO 0,3,
K2O 8,2, P2O5 3,0 dan MnO 0,2%. Kadar SiO2 pada bagasse dapat berbeda
ampas tebu biasanya digunakan sebagai pupuk dalam perkebunan tetapi tidak
memiliki nutrisi mineral yang memadai untuk tujuan ini (Sales et al. 2010).
9
Selain itu juga telah digunakan sebagai bahan dasar pembuatan keramik, zat
aditif untuk semen, beton, dan campuran mortar, serta pembuatan keramik
C. Silika
Silikon dioksida atau silika adalah salah satu senyawaan kimia yang paling
alam dan secara kuantitatif memiliki jumlah yang melimpah (Sunardi, 2006).
Silika murni terdapat dalam dua bentuk yaitu kuarsa dan kristobalit (Cotton,
1989). Salah satu penyusun silika adalah unsur Si, dimana unsur Si
merupakan unsur kedua terbesar di kerak bumi setelah oksigen dan sebagian
besar terdapat di dalam tanah (Husnain, 2010). Silikon selalu terikat secara
berada di tengah dari setiap pasangan. Dalam kuarsa terdapat heliks sehingga
pengaktifannya tinggi. Silika relatif tidak reaktif terhadap Cl2, H2, asam-asam
dan sebagian besar logam pada suhu 25oC atau pada suhu yang lebih tinggi,
tetapi dapat diserang oleh F2, HF akua, hidroksida alkali dan leburan-leburan
saja karena silika merupakan zat yang melimpah dan berguna, tetapi karena
1. Setiap atom silikon berada pada pusat suatu tetrahedron yang terdiri dari
(Keenan,1992).
produk akhir maupun sebagai bahan penunjang proses industri (Affandi et al.,
2009). Selain itu, khususnya dalam bidang kimia silika digunakan sebagai
yaitu mempunyai kestabilan termal dan mekanik yang cukup tinggi (Shriver,
1990), serta mampu menyerap lembab tanpa mengubah kondisi suatu zat,
Mineral silika mempunyai berbagai sifat kimia antara lain sebagai berikut :
1. Reaksi Asam
2. Reaksi basa
Silika dapat bereaksi dengan basa, terutama dengan basa kuat, seperti
dengan suatu asam mineral. Reaksi ini menghasilkan suatu dispersi pekat
yang akhirnya memisahkan partikel dari silika terhidrat, yang dikenal sebagai
silika hidrosol atau asam silikat yang kemudian dikeringkan pada suhu 110°C
(Atta et al., 2012). Secara umum ekstraksi silika dengan larutan alkali
ampas tebu ini dapat dilakukan secara thermal (pembakaran) dan secara non-
12
yaitu sekitar 50-70% (Souza et al., 2011). Pembakaran ampas tebu akan
akan memberikan pengaruh terhadap kualitas abu ampas tebu yang dihasilkan
Kelarutan silika sangat rendah pada pH < 10 tetapi meningkat tajam pada pH
>10. Silika dalam abu ampas tebu dapat dilarutkan dengan larutan alkali
2014). Metode ekstraksi silika dari ampas tebu dilakukan dengan larutan
alkali yaitu NaOH, karena silika larut dalam larutan alkali. Kemudian dari
berbagai jenis larutan alkali yang ada, NaOH digunakan karena mempunyai
sifat alkali yang tinggi sehingga dapat meningkatkan kelarutan silika (Moises
et al., 2013). Selain itu, metode ekstraksi dengan larutan alkali (NaOH)
2002; Daifullah et al., 2003), dan sederhana, serta tidak membutuhkan energi
13
yang besar untuk menghasilkan natrium silikat yang merupakan bahan baku
pembuatan silika (Iller, 1979 ; Affandi et al., 2009). Pada proses ekstraksi
membentuk ion natrium (Na+) dan ion hidroksil (OH-). Ion hidroksil (OH-)
pada atom O akan terjadi pemutusan ikatan rangkap kembali, dan membentuk
SiO32-. Pada tahap ini akan terjadi dehidrogenasi yaitu ion hidroksil (OH-)
yang kedua akan berikatan dengan ion hidrogen (H+) dan membentuk
14
diseimbangkan oleh dua ion Na+ yang ada, sehingga dapat terbentuk natrium
larutan natrium silikat yang dihasilkan pada tahap sebelumnya. Asam yang
Mekanisme reaksi yang diperkirakan terjadi pada pembentukan silika gel dari
proton (H+) dalam larutan natrium silikat dan sebagian gugus siloksi (Si-O-)
15
diserang oleh gugus siloksi dengan bantuan katalis asam membentuk ikatan
siloksan (Si-O-Si). Proses ini terjadi secara cepat dan terus menerus untuk
E. Zeolit
biasanya adalah logam-logam alkali atau alkali tanah dan molekul air yang
Rangka Zeolit
Gambar 5. Rangka zeolit yang terbentuk dari ikatan 4 atom O dengan 1 atom
Si (Anonim, 2001).
cation). Berdasarkan asalnya, zeolit dibedakan menjadi dua jenis, yaitu zeolit
alam yang terbentuk akibat proses vulkanik di dalam lapisan perut bumi dan
zeolit sintetis yang dapat disintesis dari prekursor silika dan alumina
Zeolit alam terbentuk karena adanya proses kimia dan fisika yang kompleks
selanjutnya mengalami berbagai macam perubahan oleh air danau atau air
danau atau laut tersebut (Setyawan, 2002). Namun demikian zeolit alam
zeolit alam harus diaktivasi terlebih dahulu. Kondisi ini menyebabkan zeolit
alam memiliki harga yang lebih murah dibandingkan zeolit sintetis (Lestari,
2010).
sebagai berikut:
Umumnya zeolit sintetik lebih banyak aplikasinya karena struktur dan sifat-
sifatnya yang dapat direkayasa. Sampai saat ini telah ditemukan lebih dari
200 jenis zeolit sintetik, dengan ukuran pori yang bervariasi dari 0,3 – 1,5 nm
al., 2014), sekam padi (Atta, et al., 2012), dan kaolin (Ayele et al., 2015).
2010), heksametil imin (Jun, et al., 2014) maupun tanpa SDA (SDA free)
F. Zeolit ZSM-5
Si/Al tinggi (Si/Al 5-100) (Cejka et al., 2007) dengan bentuk framework MFI
jenis zeolit yang banyak digunakan. Zeolit ini biasa disintesis dengan
negatif. Ion Na+ dapat ditukar dengan kation lain yang dapat memasuki pori
(Anonim, 2016).
(Anonim, 2016).
19
difraktogram (pola difraksi sinar X) standar yang digunakan sebagai sidik jari
yaitu pada 2θ = 7.96°, 8.86°, 9.08°, 23.16°, 23.30°, dan 23.98 ° yang
merupakan puncak khas dari zeolit ZSM-5. Berikut ini difraktogram standar
2θ (o)
Zeolit ZSM-5 memiliki unit pembangun sekunder 5-1 atau disebut juga unit
rantai pentasil. Pada tahap selanjutnya rantai pentasil ini akan membentuk
kerangka zeolit ZSM-5. Zeolit ZSM-5 memiliki pori berukuran sedang (5,1-
5,5 Å), dan channel 3 dimensi. Selain itu zeolit ini memiliki selektivitas yang
unik, sifat asam, serta kestabilan termal yang tinggi. Sifat-sifat ini membuat
alkilasi benzene, reduksi Nox dan oksidasi parsial metana (Cejka et al.,
2007).
G. Sintesis Zeolit
Zeolit dapat terbentuk dialam secara alami dan ditambang secara global
namun juga dapat disintesis dalam skala laboratorium. Menurut Cejka et al,.
2. Sumber Si dan Al
luas permukaan yang besar sangat mudah larut dalam medium basa
ini lebih mudah membentuk kristal dengan ukuran yang lebih kecil
Al atau foil).
3. Rasio Si/Al
(SOD) disintesis dengan campuran reaksi Si/Al rendah dan alkali kuat.
Sementara itu, zeolit dengan rasio Si/Al tinggi (Si/Al > 5) seperti zeolit
beta (BEA), ZSM-11 (MEL), dan MFI (MFI) dipreparasi dari gel dengan
rasio Si/Al tinggi dan tingkat kebasaan yang rendah atau dalam medium
F.
4. Alkalinitas (Kebasaan)
5. Jumlah H2O
zeolit.
6. Kation anorganik
sebagai sumber basa dalam sintesis zeolit. Basa logam alkali yang biasa
jenis zeolit yang dihasilkan. Beberapa zeolit seperti: ANA, CAN, FAU
(X dan Y), MOR, LTA, dan SOD terbentuk dengan kehadiran ion Na+
sebagai kation anorganik, sedangkan zeolit NAT, PAU, OFF, dan PHI
Sintesis zeolit dengan sumber silika dan alumina komersial merupakan proses
sumber bahan mentah yang berbiaya lebih rendah (low cost) seperti mineral
clay, zeolit alam, diatomit, bauksit, silika vulkanik, dan material sisa ekstraksi
H. Sintesis Hidrotermal
Sintesis secara hidrotermal biasanya terjadi dalam pelarut air dengan kondisi
suhu dan tekanan yang tinggi (>100 °C, >1 bar) (Cejka et al., 2007). Reaksi
hidrotermal dilakukan pada suhu tinggi (lebih dari 100˚C) dalam autoklaf
24
dan pembentukan ikatan baru Si, Al-O-Si, Al yang dikatalisis oleh ion
2003). Keadaan hidrotermal memiliki sifat fisik yang spesifik, solvasi dan
tekanan tinggi, serta transport massa pelarut yang tinggi. Keuntungan sintesis
hidrotermal adalah diperoleh Kristal tunggal yang lebih besar, lebih murni
dan bebas dislokasi, serta struktur yang terbuka (Cejka et al., 2007).
material berpori seperti zeolit tetapi juga untuk material anorganik penting
material magnetik (Cejka et al., 2007). Alat sintesis hidrotermal dapat dilihat
(2015) mensintesis zeolit analsim dari sumber silika abu ampas tebu
menggunakan sumber silika alam (Sandoval, et al., 2009), (Atta et al., 2012).
merusak digunakan untuk analisis unsur dalam bahan secara kualitatif dan
berpengaruh dalam analisis antara lain matriks bahan, kondisi kevakuman dan
kondisi vakum pengukuran relatif stabil dan waktu pengukuran lebih singkat.
Dengan adanya perbedaan ukuran sampel yang dianalisis maka diduga akan
Spektroskopi infra merah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai
untuk mengidentifikasi senyawa baik alami maupun buatan. Bila sinar infra
energi vibrasi yang lebih tinggi. Untuk dapat mengabsorpsi, molekul harus
inframerah jauh (200-10 cm-1). Daerah yang paling banyak digunakan untuk
berbagai keperluan adalah 4000-690 cm-1, daerah ini biasa disebut sebagai
mengetahui cirri utama kristal, seperti parameter kisi dan tipe struktur. Selain
itu, juga dimanfaatkan untuk mengetahui rincian lain seperti susunan berbagai
jenis atom dalam kristal, kehadiran cacat, orientasi, dan cacat kristal. Sinar-X
seberkas sinar-X ditembakkan pada suatu material kristal, maka sinar akan
antar kisi kristal, θ adalah sudut datang sinar, dan n = 1, 2, 3, …. adalah orde
karena memiliki kombiansi yang unik, mulai dari persiapan spesimen yang
simple dan mudah, kapabilitas tampilan yang bagus serta fleksibel. Scanning
resolusi tinggi. Analisis prinsip kerja SEM mirip dengan mikroskop optik,
panjang gelombang kira-kira 0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
Cara kerja SEM adalah gelombang elektron yang dipancarkan electron gun
terkondensasi di lensa kondensor dan terfokus sebagai titik yang jelas oleh
magnetik bagi sinar elektron. Berkas sinar elektron yang mengenai cuplikan
diperoleh dari karakterisasi ini dapat dilihat secara langsung pada hasil SEM
40.000 kali. Hasil SEM yang berupa gambar topografi menyajikan bentuk
permukaan dan keseragaman ukuran partikel dari suatu sampel (Stuart, 2004).
III. METODOLOGI PENELITIAN
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain adalah neraca
analitik, oven, gelas kimia, gelas ukur, spatula, thermometer, corong kaca,
loyang, hotplate stirrer, erlenmeyer, buret, klem dan statif, kaca arloji, tanur,
Bahan yang digunakan dalam proses ekstraksi silika antara lain ampas tebu,
31
asam sitrat 5%, larutan natrium hidroksida (NaOH 2 M), larutan asam klorida
(HCl 1 M), kertas saring biasa, akuades, kertas saring Whatman no.42, dan
zeolit diantaranya silika dari ampas tebu, natrium hidroksida (NaOH 50%
C. Prosedur Kerja
Untuk mendapatkan silika dari abu ampas tebu maka terlebih dahulu
suhu 90°C selanjutnya ditanur pada suhu 600°C selama ±5 menit. Sebanyak
5 gram abu ampas tebu diekstrak dengan 125 mL larutan NaOH 2 M sambil
kertas saring Whatman no.42 sehingga diperoleh filtrat yang berwarna kuning
dengan oven pada suhu 90°C selama 24 jam. Silika yang didapatkan
2. Karakterisasi Silika
Diffraction juga dilakukan untuk menetukan fasa dari silika hasil ekstraksi
0,069 NaOH: 0,084 TPA-Br: 7,670 H2O. Secara rinci komposisi molar
dibawah ini:
33
dengan akuades. Padatan hasil sintesis dikeringkan dengan oven pada suhu
90 °C.
0,229 NaOH: 0,24 TPA-Br: 30H2O. Secara rinci komposisi molar dari
34
ini :
Zeolit disintesis dengan suhu 150 dan 170 °C tanpa menggunakan benih
35
suhu 90 °C.
°C.
c. Karakterisasi zeolit
A. Kesimpulan
berikut :
rendemen yang diperoleh yaitu 10%, dan memiliki nilai rasio Si/Al 4,631,
serta silika ampas tebu bersifat amorf yang ditunjukkan pada hasil analisis
XRD.
2. Telah berhasil disintesis zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi abu ampas
tebu baik tanpa adanya penambahan benih zeolit ZSM-5, sintesis dengan
suhu rendah, sintesis dengan waktu yang singkat, maupun sintesis tanpa
Br.
64
B. Saran
disarankan untuk mensintesis zeolit ZSM-5 dari silika hasil ekstraksi abu
ampas tebu dengan rasio Si/Al yang tinggi agar diperoleh zeolit yang lebih
lain tanpa menggunakan TPA-Br agar zeolit yang dihasilkan memiliki tingkat
Aida N dan Dewanti L. 2010. Pembuatan Silika Gel dari Abu Ampas Tebu
dengan Proses Ekstraksi Basa (NaOH) dan Sol Gel. (Tugas Akhir). Institut
Teknologi Sepuluh November.
Aisyah, S. J. 2015. Ekstraksi Silika dari Ampas Tebu Sebagai Prekursor dalam
Sintesis Zeolit Analsim (Tesis). Institut Teknologi Banding. Bandung.
Atta, A.Y., Jibril, B.Y., Aderemi, B.O., dan Adefila, S.S. 2012. Preparation of
Analsim from Local Kaolin and Rice Husk Ash, Applied Clay Science, 61,
8-13.
Ayele, L., Perez-Pariente, J., Chebude, Y., dan Diaz, I. 2015. Synthesis of Zeolite
A from Ethiopian Kaolin, Microporous and Mesoporous Materials, 215, 29-
36.
66
Baerlocher, Ch., L.B. McCusker, and D.H. Olson, 2007, Atlas of Zeolite
Framework Types 6th Ed., Elsevier, Amsterdam.
Bakri, Ridla. 2008. Kaolin Sebagai Sumber SiO2 untuk Pembuatan Katalis
Ni/SiO2: Karakterisasi dan Uji Katalis pada Hidrogenasi Benzena Menjadi
Sikloheksana. Jurnal sains, vol 12 no.1 (37-42)
Chandra, A., Miryanti, Y.I.P.A., Widjaja, L.B., dan Pramudita, A. 2012. Isolasi
dan Karakterisasi Silika dari Sekam Padi, Universitas Katolik Prahayangan.
Cejka, J., Bekkum H., Corma, A., dan Schuth, F. 2007. Introduction od Science
and Practice- 3rd Revised Edition, 39-103.
Chetam, D., A., 1992. Solid State Compound, Oxford University Press, 234-237
Chen, P., Chen, X., Chen, X., dan Kita, H. 2009. Preparation and Catalytic
Activity of Titanium Silicalite-1 Zeolite Membrane with TPABr as
Template, Journal of Membrane Science, 330, 369-378.
Cundy, C. S., Cox, P. A., 2003. The Hydrothermal Synthesis of Zeolites: History
and Development from The Earliest Days to the Present Time. J. Chemical
Reviews: 103. 663-702.
Fang, Y., H. Hu, and G. Chen, 2008. In Situ Assembly of Zeolite Nanocrystals
into Mesoporous Aggregate with Single-Crystal-Like Morphology without
Secondary Template, Chem. Mater., 20(5), 1670-1672.
67
Faria, K.C.P., Gurgel, R.F., dan Holanda, J.N.F. 2012. Recycling of Sugarcane
Bagasse Ash Waste in The Production of Clay Bricks, Journal of
Environment Management, 101, 7-12.
Folleto, E.L., Ederson, G., Leonardo, H.O., dan Sergio,J. 2006. Conversion of
Rice Husk Ash Into Sodium Silicate. Material Research, 9(3): 335-338.
Gkanas, E.I., T. A. Steriotis, A. K. Stubos, P. Myler, and S. S. Makridis, 2014, A
Complete Transport Validated Model on A Zeolite Membrane for Carbon
Dioxide Permeance and Capture, Appl. Therm. Eng., in press, corrected
proof.
Hajiha, H., dan Sain, M. 2015. The Use of Sugarcane Bagasse Fibres as
Reinforcements in Composites, Biofiber Reinforcements in Composite
Material, 525-549.
Hanafi, A. dan Nandang. A. 2010. Studi Pengaruh Bentuk Silika dari Abu Ampas
Tebu terhadap Kekuatan Produk Keramik. Jurnal Kimia Indonesia. Volume
5 : 35-38. Universitas Sebelas Maret. Surakarta.
Hindryawati, N dan Alimuddin. 2010. Sintesis dan Karakterisasi Silika Gel dari
Abu Sekam Padi dengan Menggunakan Natrium Hidroksida (NaOH).
Jurnal Kimia Mulawarman. Vol. 7, No. 2. ISSN 1693-5616.
Huang, A., Q. Liu, N. Wang, X. Tong, B. Huang, M. Wang, and J. Caro, 2013,
Covalent Synthesis of Dense Zeolite LTA Membranes on Various 3-
Chloropropyltrimethoxysilane Functionalized Supports, J. Membr. Sci., 437,
57-64.
Huang, Z., Wang, N., Zhang, Y., Hu, H. and Luo, Y. 2012. Effect of Mechanical
Activation Pretreatment on The Properties of Sugarcane Bagasse/Poly
(Vinylchloride) Composites, Composites Part A: Applied Science and
Manufacturing, 43, 114 – 120.
Husnain. 2010. Mengenal Silika Sebagai Unsur Hara. Warta Penelitian dan
Pengembangan Pertanian. 32 (3): 19-20.
Iler, R.K., 1979. Silica Gels and Powders. In: Iler, R.K. (Ed.), The Chemistry of
Silica. Wiley, New York, pp. 462-599
68
Jenkin, Ron; Gould, R.W.; Gedke, Dale. 1995. Quantitative X-Ray Spectrometry,
Second Edition. Marcel Dekker, Inc.
Ju, Y.H., Huynh, L.H., Kasim, N.S., Guo, T.J., Wang, J.H., dan Fazary. A.E.
2011. Analysis of Soluble and Insoluble Fractions of Alkali and Subcritical
Water Treated Sugarcane Bagasse, Carbohydrate Polymers, 83, 591-599.
Jun, J.W., Ahmed, I., Kim, C., Jeong, K., Jeong, S., dan Jhung, S.H. 2014.
Synthesis of ZSM-5 Zeolites Using Hexamethylene Imine as A Template:
Effect of Microwave Aging, Catalysis Today, 232, 108-113.
Kalapathy, U., Proctor, and A., Shultz, J, 2002. An Improved Method for
Production of Silica from Rice Hull Ash. Biores Technology. 85, 285-289.
Lestari, D.Y. 2010. Kajian Modifikasi dan Karakterisasi Zeolit Alam dari
Berbagai Negara, Prosiding Seminar Nasional Kimia dan Pendidikan
Kimia, Yogyakarta.
Ma, X., J. Yang, H. Ma, C. Liu, and P. Zhang. 2015. Synthesis and
Characterization of Analsim Using Quartz Syenite Powder by Alkali-
Hydrothermal Treatment. Microporous and Mesoporous Materials.
201: 134-140.
Moises, M. P., Cleiser, T. P. S., Meneguin, J.G., Girotto, E.M., dan Radovanoic,
E. 2013. Synthesis of Zeolit NaA from Sugarcane Bagasse Ash, Materials
Letters, 108, 243-246.
Nazriati, N., Setyawan, H., Affandi, S., Yuwana, M., dan Winardi, S. 2014. Using
Bagasse Ash as A Silica Source When Preparing Silica Aerogels via
Ambient Pressure Drying, Journal of Non-Crystalline Solids, 400, 6-11.
Ocampo, F., Cunha, J.A., Santos, M.R.L., Tessonnier, J.P., Pereira, M.M., dan
Louis, B. 2010. Synthesis of Zeolite Crystals with Unusual Morphology:
Application in Acid Catalysis, Applied Catalysis A: General, 390, 102-109.
Paiton, PJB. 2002. Material Safety Data Sheet. PT. Pembangkitan Jawa Bali Unit
Pembangkitan Paiton. Probolinggo.
Panturau dan Setyawan. 2006. Product of the Cane Sugar Industry. Elsevier.
Amsterdam.
Sales, A., dan Lima, S.A. 2010. Use of Brazilian Sugarcane Bagasse Ash in
Concrete as Sand Replacement, Waste Management, 30, 1114-1122.
Sandoval, M.V., Henao, J.A., Rios, C.A., Williams, C.D., dan Apperley, D.C.
2009. Synthesis and Characterization of Zeotype ANA Framework by
Hydrotermal Reaction of Natural Clinker, Fuel, 88, 272-281.
Sauer, J., F. Marlow, and F. Schuth, 2001, Chapter 5 – Nanoporous Materials for
Optical Applications, Handbook of Advanced Electronic and Photonic
Materials and Devices, Elsevier.
Smallman, R. E., dan R. J., Bishop. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan Rekayasa
Material. Erlangga. Jakarta.
Souza, A.E., Teixeira, S.R., Santos, G.T.A., Costa, F.B., dan Longo, E. 2011.
Reuse of Sugarcane Bagasse Ash (SCBA) to Produce Ceramic Materials,
Journal of Environment Management, 92, 2774-2780.
Sunardi, S.P. 2006. 116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya. Yrama
Widya.
Svehla G. 1985. Vogel Bagian II Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimikro Edisi ke lima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka.
Tipler, P., 1991. Fisika untuk Sains dan Teknik Edisi Ketiga Jilid 1. Erlangga.
Jakarta.
Wang, Q., Wei, Y., Xu, S., Zhang, M., Meng, S., Fan, D., Qi, Y., Li, J., Yu, Z.,
He, Y., Xu, S., Chen, J., Wang, J., Su, B., dan Liu, Z. 2013. Synthesis of
Mesoporous ZSM‐5 Using A New Gemini Surfactant as A Mesoporous
Directing Agent: A Crystallization Transformation Process, Chinese
Journal of Catalysis, 35, 1727-1739.
Wang, X., Y. Chen, C. Zhang, X. Gu, and N. Xu, 2014. Preparation and
Characterization of High-Flux T-Type Zeolite Membranes Supported on
YSZ Hollow Fibers, J. Membr. Sci., 455, 294-304.
Whiston, C., Edit. Prichard, F. E., 1991. X-Ray Methods: Analytical Chemistry by
Open Learning. London : John Wiley and Sons.
Zhang, X., Yang, S., Tang, D., dan Yang, Renchun 2015. Synthesis of Zeolite
NaX at 25°C and 95°C : Characterization, Cobalt Exchange and Catalytic
Performance in Epoxidation of Styrene, Materials Reseach Bulletin, 70,
343-347.