Destilasi

Destilasi adalah suatu metode yang dipakai untuk memisahkan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap atau volatilitas
bahan. Dalam penyulingan, campuran zat didihkan sehingga menguap dan uap
tersebut kemudian didihkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki
titik didih lebih rendah akan membuat penguapan lebih cepat.

Jenis – Jenis Destilasi

1. Destilasi Sederhana
Destilasi Destilasi sederhana tersebut biasanya dengan menaikan temperatur,
impitan uapnya berada diluar impitan atmosfer atau bisa titik didih standar.
Pada destilasi sederhana, dasar pelepasannya yakni perbedaan titik didih yang
jauh ataupun salah satu zat berbentuk volatil. Jika larutan dipanaskan maka zat
yang mempunyai titik didih lebih kecil akan menguap terlebuh dulu.
Selain perbedaan titik didih, tetapi perbedaan kevolatilan yakni keinginan sebuah
pokok berupa gas. Destilasi tersebut dijalankan pada impitan atmosfer. Distilasi
tersebut dipakai untuk membagi lauran air dan alkohol.
2. Destilasi Azetrop
Destilasi Azetrop ialah jenis destilasi yang menguapkan partikel cair tanpa
pergantian strukturnya.
3. Destilasi Vakum
Destilasi vakum umumnya dipakai jika larutan yang ingin didistilasi tidak normal
dengan pengertian dapat pembusukan sebelum dan mendekati titik didihnya
ataupun lauratan bertitik didih kurang lebih 150 °C.
Cara tersebut dipakai tidak dapat dipakai pada campuran dengan titik didih yang
kecil jika kondensornya memakai air dingin karena struktur yang menguap tidak
dapat dikondensasi air.
Untuk menurunkan tekanan dipakai pompa vakum yang berfungsi sebagai
penyusut tekanan pada sistem distilasi tersebut.
4. Destilasi Uap
Destilasi uap dipakai pada laurtan sintesisdengan titik didih kurang lebih 200 °C
atau lebih. Destilasi tersebut bisa menguapkan senyawa dengan suhu mendekati
100°C dalam tekanan atmosfer dengan uap ataupun air mendidih.
 
5. Destilasi Bertingkat
Fungsi destilasi bertingkat ialah untuk membagi struktur cair, dua atau lebih dari
suatu campuran menurut perbedaan titik didihnya. Destilasi juga dapat dipakai
untuk larutan dengan perbedaan titik didih kurang lebih 20°C dan bekerja pada
tekanan atmosfer ataupun dengan tekanan kecil.

Alat Destilasi dan Fungsinya

1. Labu Destilasi
Berfungsi untuk wadah atau tempat sebuah campuran zat cair yang akan
didestilasi.
2. Steel Head
Berfungsi untuk penyalur uap atau gas yang akan dimasukkan ke alat pendingin
(kondensor).
3. Thermometer
Thermometer umumnya dipakai untuk mengukur suhu uap zat cair yang
didestilasi selama proses destilasi berlangsung.
4. Kondensor
Berfungsi sebagai aliran uap hasil reaksi serta untuk aliran air keran.
5. Labu Didih
Berfungsi untuk wadah sampel. Contohnya seperti memisahkan alkohol dan air.
Pipa dalam = pipa destilasi.
6. Adaptor
Berfungsi untuk menyalurkan hasil destilasi yang telah terkondisi untuk
disalurkan ke penampung yang sudah disediakan.
7. Mantel
Berfungsi untuk memanaskan bahan di dalamnya.
Tujuan Destilasi
Untuk memurnikan zat cair terhadap titik didihnya serta memisahkan cairan dari
zat padat. Uap yang dikeluarkan dari campuran sebagai uap bebas.
Adapun konsentrat yang jatuh sebagai destilat bagian cair yang tidak menguap
sebagai residu. Apabila yang diinginkan yaitu bagian campurannya yang tidak
teruapkan maka proses itu dikatakan sebagai pengentalan dengan evaporasi.
Fungsi Destilasi
Untuk memisahkan larutan ke dalam beberapa komponennya atau suatu metode
pemisahan bahan kimia yang berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan
menguap. Prinsip destilasi ialah didasarkan dari perbedaan titik didih komponen
zatnya.
Prinsip Kerja Destilasi
Prinsip kerja destilasi ialah apabila suatu partikel dalam campuran tidak sama-
sama menguap, maka uap campuran akan mempunyai struktur yang berbesa
dengan campuran aslinya.
Jika salah satu partikel menguap maka pembaginya akan berlangsung sempurna.
Akan tetapi, jika kedua partikel tersebut menguap maka pembaginya akan hanya
berlangsung sebagian, tetapi destilat akan berupa kaya dapat suatu struktur
daripada campuran aslinya.
 Maserasi

Maserasi

Maserasi istilah aslinya adalah macerare (bahasa Latin, artinya merendam) :

adalah sediaan cair yang dibuat dengan cara mengekstraksi bahan nabati yaitu
direndam menggunakan pelarut bukan air (pelarut nonpolar) atau setengah air,
misalnya etanol encer, selama periode waktu tertentu sesuai dengan aturan dalam
buku resmi kefarmasian (Farmakope Indonesia, 1995). Apa yang disebut “bahan
nabati”, dalam dunia farmasi lebih dikenal dengan istilah “simplisia nabati”.
Langkah kerjanya adalah merendam simplisia dalam suatu wadah menggunakan
pelarut penyari tertentuk selama beberapa hari sambil sesekali diaduk, lalu
disaring dan diambil beningannya. Selama ini dikenal ada beberapa cara untuk
mengekstraksi zat aktif dari suatu tanaman ataupun hewan menggunakan pelarut
yang cocok. Pelarut-pelarut tersebut ada yang bersifat “bisa campur air”
(contohnya air sendiri, disebut pelarut polar) ada juga pelarut yang bersifat “tidak
campur air” (contohnya aseton, etil asetat, disebut pelarut non polar atau pelarut
organik). Metode Maserasi umumnya menggunakan pelarut non air atau pelarut
non-polar. Teorinya, ketika simplisia yang akan di maserasi direndam dalam
pelarut yang dipilih, maka ketika direndam, cairan penyari akan menembus
dinding sel dan masuk ke dalam sel yang penuh dengan zat aktif dan karena ada
pertemuan antara zat aktif dan penyari itu terjadi proses pelarutan (zat aktifnya
larut dalam penyari) sehingga penyari yang masuk ke dalam sel tersebut akhirnya
akan mengandung zat aktif, katakan 100%, sementara penyari yang berada di luar
sel belum terisi zat aktif (nol%) akibat adanya perbedaan konsentrasi zat aktif di
dalam dan di luar sel ini akan muncul gaya difusi, larutan yang terpekat akan
didesak menuju keluar berusaha mencapai keseimbangan konsentrasi antara zat
aktif di dalam dan di luar sel. Proses keseimbangan ini akan berhenti, setelah
terjadi keseimbangan konsentrasi (istilahnya “jenuh”).

Dalam kondisi ini, proses ekstraksi dinyatakan selesai, maka zat aktif di dalam
dan di luar sel akan memiliki konsentrasi yang sama, yaitu masing-masing 50%.

Keuntungan dari metode ini :

1. Unit alat yang dipakai sederhana, hanya dibutuhkan bejana perendam

2. Beaya operasionalnya relatif rendah

3. Prosesnya relatif hemat penyari

4. Tanpa pemanasan

Kelemahan dari metode ini :

1. Proses penyariannya tidak sempurna, karena zat aktif hanya mampu terekstraksi
sebesar 50% saja

2. Prosesnya lama, butuh waktu beberapa hari.

Cairan penyari yang digunakan dapat berupa air, etanol, air-etanol, atau pelarut
lain. Bila cairan penyari digunakan air maka untuk mencegah timbulnya kapang,
dapat ditambahkan bahan pengawet, yang diberikan pada awal penyarian.

Keuntungan cara penyarian dengan maserasi adalah cara pengerjaan dan

peralatan sederhana dan mudah diusahakan.

Kerugian cara maserasi adalah pengerjaanya lama,dan penyariannya kurang

sempurna.
Maserasi dapat dilakukan modifikasi misalnya :

1. Digesti
Digesti adalah cara maserasi dengan menggunakan pemanasan lemah,
yaitu pada suhu 400 – 500C. Cara maserasi ini hanya dapat dilakukan
untuk simplisia yang zat aktifnya tahan terhadap pemanasan. Dengan
pemanasan diperoleh keuntungan antara lain:

A. Kekentalan pelarut berkurang, yang dapat mengakibatkan

berkurangnya lapisan-lapisan batas.

B. Daya melarutkan cairan penyari akan meningkat, sehingga

pemanasan tersebut mempunyai pengaruh yang sama dengan
pengadukan.

C. Koefisien difusi berbanding lurus dengan suhu absolute dan

berbanding terbalik dengan kekentalan, sehingga kenaikan suhu
akan berpengaruhpada kecepatan difusi. Umumnya kelarutan zat
aktif akan meningkat bila suhu dinaikkan.

D. Jika cairan penyari mudah menguap pada suhu yang digunakan,

maka perlu dilengkapi dengan pendingin balik, sehingga cairan
akan menguap kembali ke dalam     bejana.

2. Maserasi dengan Mesin Pengaduk

Penggunaan mesin pengaduk yang berputar terus-menerus, waktu proses maserasi

dapat dipersingkat menjadi 6 sampai 24 jam.
 3. Remaserasi

Cairan penyari dibagi menjadi, Seluruh serbuk simplisia di maserasi dengan

cairan penyari pertama, sesudah diendapkan, tuangkan dan diperas, ampas
dimaserasi lagi dengan cairan penyari yang kedua.

4. Maserasi Melingkar

Maserasi dapat diperbaiki dengan mengusahakan agar cairan penyari selalu

bergerak dan menyebar. Dengan cara ini penyari selalu mengalir kembali secara
berkesinambungan melalui sebuk simplisia dan melarutkan zat aktifnya.

5. Maserasi Melingkar Bertingkat

Pada maserasi melingkar, penyarian tidak dapat dilaksanakan secara sempurna,

karena pemindahan massa akan berhenti bila keseimbangan telah terjadi masalah
ini dapat diatasi dengan maserasi melingkar bertingkat (M.M.B), yang akan
didapatkan :

1. Serbuk simplisia mengalami proses penyarian beberapa kali, sesuai

dengan bejana penampung. Pada contoh di atas dilakukan 3 kali, jumlah
tersebut dapat diperbanyak sesuai dengan keperluan.

2. Serbuk simplisia sebelum dikeluarkan dari bejana penyari, dilakukan

penyarian.dengan cairan penyari baru. Dengan ini diharapkan agar
memberikan hasil penyarian yang maksimal

Hasil penyarian sebelum diuapkan digunakan dulu untuk menyari serbuk

simplisia yang baru,hingga memberikan sari dengan kepekatan yang maksimal.
d.Penyarian yang dilakukan berulang-ulang akan mendapatkan hasil yang lebih
baek daripada yang dilakukan sekalidengan jimlah pelarut yang sama.

PROSEDUR KERJA MASERASI

Sampel pestisida nabati dimasukkan ke dalam bejana (maserator) kemudian

direndam dengan pelarut sampai terendam sempurna dan tambahkan sekitar 1-
2cm pelarut di atas permukaan sample, kemudian tutup bagian atas untuk
mencegah masuknya pengotor dan penguapan pelarut, namun berikan sedikit
lobang untuk mencegah terjadinya letupan akibat penguapan pelarut.

Perendaman dilakukan selama kurun waktu tertentu, misalnya dilakukan selama

24 jam dengan diberikan pengadukan setiap 1-2 jam (kalau malem biarkan saja
tidak perlu di aduk), proses pengadukan bukan keharusan. Setelah 24 jam ganti
pelarut dengan pelarut baru dan selanjutnya perlakukan sama dengan yang
pertama. Penggantian pelarut dilakukan untuk mempercepat proses ekstraksi,
karena pelarut pertama kemungkinan sudah jenuh oleh senyawa sehingga tidak
dapat melarutkan kembali senyawa yang diharapkan, dan waktu pergantian
tergantung kebutuhan tidak harus 24 jam.  Penggantian pelarut dihentikan bila
pelarut terakhir setelah didiamkan seperti pelarut sebelumnya memperlihatkan
warna asli pelarut yang menandakan senyawa sudah terekstraksi seluruhnya.
Ekstrak cair dari pelarut pertama dan pelarut selanjutnya disatukan, untuk
dipekatkan dengan menggunakan rotary evaporator.

Perkolasi

PERKOLASI
Perkolasi adalah cara penyarian yang dilakukan dengan mengalirkan cairan
penyari melalui serbuk simplisia yang telah dibasahi. Kekuatan yang berperan
pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan
permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi). Cara
perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:
a.Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi
dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat
perbedaan konsentrasi.
b.Ruangan diantara serbuk-serbuk simplisia membentuk saluran tempat mengalir
cairan penyari.karena kecilnya saluran kapiler tersebut,maka kecepatan pelarut
cukup untuk mengurangi lapisan batas,sehingga dapat meningkatkan perbedaan
konsentrasi.

Untuk menghindari kehilangan minyak atsiri pada pembuatan sari,maka cara

perkolasi diganti dengan cara reperkolasi. Pada perkolasi dilakukan pemekatan
sari dengan pemanasan pada reperkolaso tidak dilakukan pemekatan. Reperkolasi
dilakukan dengan cara sinplisia dibagi dalam beberapa percolator.
Perkolasi Bertingkat
Dalam proses perkolasi biasa,perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang
maksimal. Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia , maka
terjaji aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan
zat aktifnya. Proses poenyaringan tersebut aakan menghasilkan perkolat yang
pekat pada tetesanm pertama dan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer.
Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dialkukan cara perkolasi bertingkat.
Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna sebelum dibuang ,disari dengan
cairan penyari ang baru. Hal ini diharapkan gar serbuk simplisia tersebut dapat
tersari sempurna. Sebaliknya sewrbuk simplisia yang baru disari dengan perkolat
yang hampir jenuh, dengan denikian akan diperoleh perkolat akhir yang jernih.
Perkolat dipisahkan dan dipekatkan.
Cara ini cocok bila digunakan untuk perusahaan obat tradisional,termasuk
perusahaan yang memproduksi sediaan galenik. Agar dioperoleh cara yang tepat,
perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat
ditetapkan :
1.Jumlah percolator yang diperlukan.
2.Bobot serbuk simplisia untuk tiap kali perkolasi.
3.Jenis cairan penyari.
4.Jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi.
5.Besarnya tetesan dan lain-lain.

Percolator yang digunakan untuk cara perkolasi ini agak berlainan dengan
percolator biasa. Percolator ini harus dapat diatur, sehingga:
1.Perkolat dari suatu percolator dapat dialirkan ke percolator lainnya
2.Ampus dengan mudah dapat dikeluarkan.Percolator diatur dalam suatu deretan
dan tiap percolator berlaku sebagai percolator pengatur.

Untuk mendapatkan hasil ekstraksi yang lebih tuntas digunakan metode Perkolasi,
Alatnya namanya perkolator : yaitu suatu bentuk tabung terbalik, di bagian bawah
dipasang keran dan di bagian atas diletakkan wadah berisi cadangan penyari.
Bagian tengah percolator diletakkan serbuk simplisia yang akan di ekstraksi,
direndam dalam penyari yang dipilih selama beberapa saat, setelah itu keran
bawah dibuka sedikit, sehingga cairan penyari akan menetes ke bawah tetes per
tetes, otomatis cadangan penyari di atas perkolator akan ikut menetes mengganti
pelarut yang keluar berupa ekstrak. Dengan cara ini maka fenomena “jenuh”
seperti halnya terjadi pada metode maserasi tidak akan terjadi dan selama terjadi
aliran maka perbedaan konsentrasi antara zat aktif di dalam dan di luar sel akan
selalu terjaga sebesar-besarnya. Sehingga proses ekstraksinya akan berjalan
dengan lebih sempurna dan lebih tuntas tersari sempurna.

Perkolasi

Untuk mendapatkan hasil ekstraksi yang lebihtuntas digunakan metode Perkolasi,

Alatnya namanya perkolator : yaitu suatu bentuktabung terbalik, di bagian bawah

dipasang kerandan di bagian atas diletakkan wadah berisi ca-dangan penyari.
Bagian tengah percolator diletak-kan serbuk simplisia yang akan di ekstraksi,
diren-dam dalam penyari yang dipilih selama beberapasaat, setelah itu keran
bawah dibuka sedikit, se-hingga cairan penyari akan menetes ke bawah te-tes per
tetes, otomatis cadangan penyari di atasperkolator akan ikut menetes mengganti
pelarutyang keluar berupa ekstrak.Dengan cara ini maka fenomena “jenuh”
sepertihalnya terjadi pada metode maserasi tidak akanterjadi dan selama terjadi
aliran maka perbedaankonsentrasi antara zat aktif di dalam dan di luar sel akan
selaluterjaga sebesar-besarnya. Sehingga proses ekstraksinya akanberjalan dengan
lebih sempurna dan lebih tuntas tersari sempurna.Kelemahan dari sistem ini
adalah : membutuhkan penyari yang sangat banyak.Untuk mengatasinya dibuat
metode yang lain, yaitu menggunakan alat disebutalat Sokhlet (Sohxlet).Sistem
sokhlet itu terdiri dari 3 bagian :Bagian bawah, berupa labu berisi penyari yang
dipanaskan dan uapnya menujuke bagian atas (lewat pipa samping dari bagian
tengah).Bagian atas, berupa pipa pendingin tegak, fungsinya untuk
mengembunkan uappenyari yang dikirim dari labu.Bagian tengah, berisi serbuk
simplisia yang menerima tetesan penyari daripendingin diatasnya, bertetes-tetes
sampai pada batas tertentu, cairan penyarinanti akan bergulir kembali ke dalam
labu bawah sambil membawa zat aktif yangtelah tersari.Proses ini akan terjadi
berulang-ulang sampai penyarian dianggap selesai apabilacairan yang bersirkulasi
telah bening atau tidak lagi mengandung zat aktif(dibuktikan dengan reaksi
kimia).Kelemahannya : ekstrak yang didapat selalu terkena panas dalam labu

EKSTRAKSI MENGGUNAKAN METODE PERKOLASI

Perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan pelarut yang
sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator. Perkolasi bertujuan
supaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya dilakukan untuk zat
berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.

Prinsip perkolasi adalah sebagai berikut: serbuk simplisia ditempatkan dalam

suatu bejana silinder, yang bagian bawahnya diberi sekat berpori. Cairan penyari
dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan penyari akan
melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai keadaan jenuh. Gerak
kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya sendiri dan cairan diatasnya,
dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung untuk menahan. Kekuatan yang
berperan pada perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan
permukaan, difusi, osmosa, adesi, daya kapiler dan daya geseran (friksi).

Secara umum proses perkolasi ini dilakukan pada temperatur ruang. Sedangkan

parameter berhentinya penambahan pelarut adalah perkolat sudah tidak
mengandung senyawa aktif lagi. Pengamatan secara fisik pada ekstraksi bahan
alam terlihat pada tetesan perkolat yang sudah tidak berwarna.
Cara perkolasi lebih baik dibandingkan dengan cara maserasi karena:

a.       Aliran cairan penyari menyebabkan adanya pergantian larutan yang terjadi

dengan larutan yang konsentrasinya lebih rendah, sehingga meningkatkan derajat
perbedaan konsentrasi.

b.      Ruangan diantara serbuk-serbuk simplisia membentuk saluran tempat

mengalir cairan penyari.karena kecilnya saluran kapiler tersebut,maka kecepatan
pelarut cukup untuk mengurangi lapisan batas,sehingga dapat meningkatkan
perbedaan konsentrasi.
Perkolasi Bertingkat

Dalam proses perkolasi biasa, perkolat yang dihasilkan tidak dalam kadar yang
maksimal. Selama cairan penyari melakukan penyarian serbuk simplisia, maka
terjadi aliran melalui lapisan serbuk dari atas sampai ke bawah disertai pelarutan
zat aktifnya. Proses poenyaringan tersebut akan menghasilkan perkolat yang pekat
pada tetesan pertama dan terakhir akan diperoleh perkolat yang encer.

Untuk memperbaiki cara perkolasi tersebut dialkukan cara perkolasi bertingkat.

Serbuk simplisia yang hampir tersari sempurna sebelum dibuang, disari dengan
cairan penyari yang baru. Hal ini diharapkan agar serbuk simplisia tersebut dapat
tersari sempurna. Sebaliknya serbuk simplisia yang baru disari dengan perkolat
yang hampir jenuh, dengan demikian akan diperoleh perkolat akhir yang jernih.
Perkolat dipisahkan dan dipekatkan.
Cara ini cocok bila digunakan untuk perusahaan obat tradisional, termasuk
perusahaan yang memproduksi sediaan galenik. Agar dioperoleh cara yang tepat,
perlu dilakukan percobaan pendahuluan. Dengan percobaan tersebut dapat
ditetapkan :

1.Jumlah percolator yang diperlukan

2.Bobot serbuk simplisia untuk tiap kali perkolasi

3.Jenis cairan penyari

4.Jumlah cairan penyari untuk tiap kali perkolasi

5.Besarnya tetesan dan lain-lain.

Percolator yang digunakan untuk cara perkolasi ini agak berlainan dengan
percolator biasa. Percolator ini harus dapat diatur, sehingga:

1.Perkolat dari suatu percolator dapat dialirkan ke percolator lainnya

2.AmpAs dengan mudah dapat dikeluarkan.

Percolator diatur dalam suatu deretan dan tiap percolator berlaku sebagai
percolator pertama.
Perkolasi

Daun Kumis Kucing

Alat dan Bahan

Alat :

1.      Tabung perkolator

2.      Corong pisah 250 ml

3.      Batang pengaduk

4.      Gelas ukur 50 ml

5.      Cawan penguapan

6.      Erlenmeyer 250 ml

7.      Gelas kimia 300 ml

8.      Sendok tanduk

Bahan :

1.      Serbuk simplisia kumis kucing sebanyak 20 gram

2.      Cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml

3.      Glas wool secukupnya

 
Cara Kerja

1.      Buatlah cairan penyari etanol 50% sebanyak 150 ml dari etanol 70% dengan
cara menghitung terlebih volume etanol 70% dan volume aquades yang harus
dikonsentrasikan.

C etanol yang tersedia x V etanol yang dibutuhkan  = C alkohol diinginkan x V alkohol diingikan

70 x V etanol yang dibutuhkan  = 50 x 150

V etanol yang dibutuhkan  = 50 x 150

70

V etanol yang dibutuhkan  = 107 ml

V aquades yang ditambahkan = 150 ml – 107 ml

= 53 ml

Dari hasil perhitungan diatas, yang harus lakukan untuk membuat etanol 50%
sebanyak 50 ml adalah dengan cara mengkonsentrasikan atau mencapur sebanyak
107 ml etanol 70% dengan aquades sebanyak 53 ml dalam gelas kimia yang
tersedia.

2.      Timbang 20 gram serbuk simplisia kumis kucing dan masukkan ke dalam

gelas kimia.

3.      Serbuk bahan dibasahi dengan cairan penyari sebanyak 50 ml.

4.      Tutup rapat dan diamkan selama 1jam.

5.      ditempatkan pada bejana silinder. Bagian bawah bejana diberi sekat berpori
untuk menahan serbuk. Cairan penyari dialirkan dari atas kebawah melalui serbuk
tersebut. Cairan penyari akan melarutkan zat aktif dalam sel-sel yang dilalui
sampai keadaan jenuh

al sebagai obat kencing batu.

Pemberian dilakukan dengan cara oral dengan dosis ekivalen lx, 10x dan 50x
dosis

Manusia. Dapat menghambat proses pembentukan atau menghancurkan batu

kandung kemih.
Di antara sekian banyak penggunaan temulawak yang di ketahui, secara empirik
digunakan untuk mengobati batu ginjal. Sifat diuretik rebusan rimpang temulawak
telah dibuktikan

khasiatnya. Juga telah ditelusuri ekstrak dari temulawak yang bersifat diuretik.

Kandungan dari temulawak banyak diketahui di antaranya minyak atsiri dan

berbagai macam kurkuminoid. Karena suatu zat yang bersifat diuretika juga dapat
bekerja sebagai anti batu ginjal.

Pembuatan ekstrak ekstrak Temulawak :

 Rimpang (temulawak dibersihkan dan dikeringkan kemudian di-

jadikan serbuk dan diayak. Serbuk  yang telah diayak dibasahi  dengan 2,5 sampai
5 bagian etanol 95% lalu dimasukkan dalam  bejana tertutup dan diamkan selama
3 jam.

 Pindahkan masa sedikit demi sedikit ke dalam perkolator sambil ditekan

perlahan-

lahan.Tambahkanlarutan etanol 95% secukupnya sampai cairan  mulai menetes

dan di atas serbuk masih terdapat selapis larutan etanol.

 Tutup perkolator, diamkan selama 24 jam. Biarkan

cairan filtrat menetes dengan kecepatan I ml/menit. Tambahkan

berulang-ulang etanol 95% secukupnya sampai selalu terdapat

selapis etanol di atas permukaan simplisia.

 Tampung 80% filtrat pertama dan pisahkan. Lalu perkolasi dilanjutkan

sampai dicapatitik akhir perkolasi yaitu penguapan 50 mg filtrat yang tidak
meninggalkan sisa. Filtrat yang didapatkan sampai 20%.

 Campurkan 80% filtrat pertama dengan  20% filtrat sisa dan divapkan
dalam oven pada suhu 35-40 sampai terdapat ekstrak kental. Didapatkan
60% dari berat  serbuk kering.

“SOKLETASI”
A.  Sejarah penemuan soklet

Catatan William B. Jensen bahwa contoh awal extractor kontinu adalah bukti
arkeologi untuk Mesopotamia air panas ekstraktor untuk bahan organik berasal
dari sekitar 3500 SM. Sebelum Soxhlet, kimiawan Perancis Anselme Payen juga
memelopori dengan ekstraksi terus menerus dalam tahun 1830-an.

B.  Pengertian soklet

Sebuah ekstraktor Soxhlet adalah bagian dari peralatan laboratorium. Ditemukan

pada tahun 1879 oleh Franz von Soxhlet. Ini awalnya dirancang untuk ekstraksi
lipid dari bahan padat. Namun, ekstraktor Soxhlet tidak terbatas pada ekstraksi
lipid. Biasanya, ekstraksi Soxhlet hanya diperlukan apabila senyawa yang
diinginkan memiliki kelarutan terbatas dalam pelarut, dan pengotor tidak larut
dalam pelarut
. Jika senyawa yang diinginkan memiliki kelarutan yang signifikan dalam pelarut
maka filtrasi sederhana dapat digunakan untuk memisahkan senyawa dari
substansi pelarut.

Biasanya bahan padat yang mengandung beberapa senyawa yang diinginkan

ditempatkan dalam sebuah sarung tangan yang terbuat dari kertas filter tebal, yang
dimuat ke dalam ruang utama dari ekstraktor Soxhlet. Ekstraktor Soxhlet
ditempatkan ke botol berisi ekstraksi pelarut. Soxhlet tersebut kemudian
dilengkapi dengan sebuah kondensor.

Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang terdapat
dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan menggunakan
pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan terisolasi.

C.  Komponen-komponen alat soklet

Komponen-komponen dari alat soklet, antara lain:

                       

Nama-nama instrumen dan fungsinya :

1.      Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat

proses pengembunan.

2.      Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.

3.      Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari
proses penguapan.

4.      Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya

penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus

5.      Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya

6.      Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

D.  Prinsip kerja soklet

Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang sehingga
hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit. Bila
penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya
adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah
menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan
tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan

perkolasi. Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat
digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau
yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan pelarut yang diinginkan
untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan
untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan,

sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi
sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan
membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah
membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary
evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran
organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat
diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

1.      Pelarut yang mudah menguap Ex : heksan, eter, petroleum eter, metil klorida
dan alkohol

2.      Titik didih pelarut rendah.

3.      Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan.

4.      Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi.

5.      Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

6.      Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau nonpolar.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut

organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut
heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa –
senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil
asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar. Walaupun
demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari
senyawa – senyawa yang diekstraksi.

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang

sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi
harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar
matahari, senyawa dalam sampel akan berfotosintesis hingga terjadi penguraian
atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa
artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.
Alat sokletasi tidak boleh lebih rendah dari pipa kapiler, karena ada kemungkinan
saluran pipa dasar akan tersumbat. Juga tidak boleh terlalu tinggi dari pipa kapiler
karena sampel tidak terendam seluruhnya.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih
efisien, karena:

1.      Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara
berulang kali.

2.      Waktu yang digunakan lebih efisien.

3.      Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila :

1.      Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

2.      Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.

3.      Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang

spesifik.

Keunggulan sokletasi :

1.      Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

2.      Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.

3.      Proses sokletasi berlangsung cepat.

4.      Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.

5.      Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

Kelemahan sokletasi :

1.      Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang mudah
rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan terjadi
penguraian.
2.      Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan
pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.

3.      Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah

menguap.

Skema kerja

1.      Pasang alat soklet

2.      Haluskan dan keringkan sampel

3.      Bungkus sampel dengan kertas saring ( selongsong ), ikat dengan

benang,masukkan ke dalam alat soklet

4.      Masukkan pelarut sebanyak 1,5 x volume ekstraktor soklet

5.      Lakukan sokletasi sampai pelarut tidak berwarna

6.      Keluarkan sampel, panaskan untuk memisahkan pelarut dari senyawa hasil

ekstraksi