PERCOBAAN 9
EKSTRAKSI KAFEIN DARI DAUN TEH
DISUSUN OLEH:
KELOMPOK V
2020
ABSTRAK
Kafein adalah jenis alkaloid yang secara alami terdapat dalam biji kopi, daun teh dan biji
cokelat. Secara ilmiah, efek langsung dari kafein terhadap kesehatan tidak ada, namun efek tidak
langsung seperti susah tidur dan denyut jantung tidak teratur. Kandungan suatu kafein dalam daun
teh dapat kita ketahui dengan ekstraksi. Tujuan dari percobaan ini yaitu mendapatkan kafein dari
daun teh cap botol dengan cara diekstraksi menggunakan pelarut air dan kloroform, dan
menentukan kadar kafein dari daun teh cap botol.
Percobaan ini dilakukan dengan melarutkan daun teh cap botol, CaCO3 dan akuades yang
dipanaskan hingga mendidih (200℃ ). Kemudian didinginkan hingga mencapai suhu ruangan.
Hasil dari proses penyaringan kemudian dipanaskan kembali hingga tersisa 1/3 volume, hal ini
dilakukan agar kandungan H2O dalam larutan teh cap botol berkurang. Larutan dimasukkan ke
dalam separator funnel dan ditambahkan kloroform lalu dikocok. Lapisan bawah dipisahkan, lalu
lapisan atas ditambahkan kloroform dan dikocok kembali. Lapisan bawah lalu dievaporasi untuk
mendapatkan crude kafein.
Hasil percobaan menunjukkan bahwa kafein yang diperoleh dari bahan daun teh cap botol
sebesar 0,12 gram dan kadar kafein sebesar 0,8%.
9.1 PENDAHULUAN
IX-1
9.2 DASAR TEORI
IX-2
IX-3
pelarut, sifat dasar zat pelarut dan temperatur. Suatu zat terlarut dari dalam larutan
air yang tidak dapat bercampur disebt ekstraksi dengan pelarut. Teknik ini
seringkali diterapkan untuk pemisahan (Svehla, 1990).
Suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang
diinginkan akan berakhir dalam satu pelarut dan semua zat-zat menganggu dalam
pelarut lain. Transfer semua atau sama sekali tidak semacam itu dari satu kelain
pelarut adalah langka dan boleh jadi bahwa menjumpai campuran zat-zat yang
hanya berbeda sedikit dalam kecenderungan untuk beralih dari satu ke dalam
pelarut. Satu transfer tidaklah menimbulkan pemisahan yang bersih. Hal-hal
semacam itu, haruslah kita pertimbangkan cara terbaik untuk menggabung semua
sejumlah pemisahan parsial yang berurutan hingga akhirnya kita mencapai
kemurnian yang diinginkan (Hart,1983). Ekstraksi-ekstraksi pelarut umumnya
digunakan dalam analisis untuk memisahkan suatu zat terlarut atau zat-zat terlarut
yang dianggap penting dari zat yang menganggu dalam analisis kuantitatif
terakhir terdapat zat tersebut, terkadang justru zat-zat terlarut penganggu itu tidak
diekstraksi secara selektif. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan
suatu spesi yang dalam larutan air adalah terlalu encer untuk dianalisis. Pelarut
untuk ekstraksi ditentukan oleh pertimbangan-pertimbangan sebagai berikut
(Basset, 1994) :
1. Angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut, angka banding
distribusi yang tinggi untuk zat-zat pengotor yag tidak diinginkan
2. Kelarutan yang rendah dalam fase cair
3. Viskositas yang cukup rendah dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari
fase lainnya, untuk mencegah terbentknya emulsi
4. Keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar
5. Mudah mengambil zat terlarut dari pelarut untuk proses-proses analisis
berikutnya. Titik didih pelarut dan pelucutan (stripping) zat terlarut dari
pelarut dengan reagensia-reagensia kimia patut diperhatikan jika mungkin
untuk memilikinya.
Kloroform atau triklorometan mempunyai struktur CH3Cl3 dan berat
molekul 119,39 g/mol serta komposisinya meliputi 10,05% C, 0,84% N dan
IX-4
89,10% Cl. kloroform disebut juga halaform karena krom dan klor juga beraksi
dengan metil keton yang menghasilkan masing-masing bromoform (CHBr3) dan
kloroform (CH3Cl3). Hal ini disebut dengan halaform sehingga reaksi ini disebut
dengan reaksi kloroform. Kloroform memiliki sifat-sifat fisika dan kimia
diantaranya (Fessenden, 1990):
1. High refnitive
2. Non flammable
3. Sangat volatile
4. Sweet tasting liquid
5. Berbau khas
6. Titik didih 61-62˚C
7. Larut dalam air larut dalam alkohol, benzena, eter, petroleum, CO2 dan
karbontetraklorida.
Kafein atau kafeina, senyawa golongan koloid purin dengan rumus
molekul C8H10N4O2. Kafein hasil isolasi maupun sintesis dapat berupa andhidrat
dan hidrat yang mengandung satu molekul air. Senyawa ini memiliki sifat
fisikmberupa serbuk putih, biasanya menggumpal, tidak berbau dan berasa pahit
seperti alkaloid pada umumya, kafein sukar larut dalam eter, agak sukar larut
dalam air dan etanol. Kafein ialah senyawa alkaloid xantina berbentuk kristal dan
berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan dioretik ringan.
Kafein banyak terdapat pada berbagai jenis minuman seperti coca-cola (45,56 mg)
dan pepsi (37,2 mg) per 12 ons kaleng. Kadar kafein yang dimiliki teh adalah
berkisar antara 1-4% dan kopi 11-12% (Soraya, 2008) Sifat-sifat fisik dan
kimia kafein (C8H10N4O2) yaitu (Fishersci 1999):
Rumus molekul : C8H10N4O2
Nama lain : 3,7-dihydro-1,3,7-trimethyl-1H-Purine-2,6-diane :
xanthrine, 1,3,7-trimethyl
Wujud : bubuk putih, tidak berbau
Berat molekul : 194,09 g/mol
Densitas : 1,23 g/cm3
Titik leleh : 2377,8˚C
IX-5
solute yang akan diekstraksi. Viskositas rendah antara solvent dan diluen
haurs mempunyai densitas yang cukup besar. Hal-hal tersebut perlu
diperhatikan agar reaksi berjalan dengan baik. Solvent yang dipilih dalam hal
ini digunkan harus dapat melarutkan za tasing. Crude kafein yang dihasilkan
akan memiliki kemurnian yang tinggi tanpa ada kontaminasi asing
didalamnya.
Sifat-sifat fisik dan kimia kalsium karbonat (CaCO3) yaitu
(Labchem 2016):
Rumus molekul : CaCO3
Wujud : padat
Warna : putih
Bau : tidak berbau
pH : 8-9 larutan
Berat molekul : 100,09 g/mol
Densitas : 2,93 g/cm3
Titik lebur : 825oC
Kelarutan dalam air : 0,00153 g/100mL
Suhu dekomposisi : 825 oC.
Teh (Camelia sinensis) merupakan tanaman asli Asia tenggara dan kini
telah ditanam di lebih dari 30 negara. Terdapat 3000 jenis yang ada, pada
prinsipnya teh berasal dari satu jenis tanaman dengan hasil perkalian silangnya.
Teh merupakan salah satu minuman yang paling popular didunia dan posisinya
berada pada urutan kedua setelah air. Banyak zat yang terkandung di dalam teh,
diantaranya dalah kafein. Kafein merupakan senyawa alkaloid yang terkandung
secara alami pada lebih 60 jenis tanaman terutama teh (1-4,8%), kopi (1-1,5%) da
biji kola (2,7-3,6%). Kebanyakan produksi kafein bertujuan untuk memenuhi
industri minuman. Kafein juga digunakan sebagai penguat rasa atau bumbu pada
industri makanan (Nurkholis and Majid 2010).
Air murni (akuades) adalah air yang tidak mengandung bahan apapun,
hanya air saja (H2O). Air murni diperoleh dari cara menyuling air biasa. Air
memiliki MSDS (Material Safety Data Sheet) sebagai berikut (Sciencelab 2005):
IX-7
a) Sifat fisika
Rumus kimia : H2O
Berat molekul : 18,02 g/mol
Titik didih : 100 oC (212 oF)
Titik leleh : -
Bentuk : cair
Warna : tidak berwarna.
b) Sifat kimia
Air murni (akuades) merupakan suatu pelarut universal yang memiliki
kemampuan untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam,
gula, asam, beberapa jenis gas dan banyak macam molekul organik.
Tiga metode dasar ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi terhadap (Batch),
ekstraksi kontinu dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap merupakan
cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut
pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan
pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi
dalam lapisan setelah itu tercapai lapisan. Setelah itu tercapai lapisannya,
didiamkan dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analit.
Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan.
Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang kali
dengan jumlah pelarut sedikit demi sedikit (Khopkar, 1990).
Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut
yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut dari suatu pelarut ke
pelarut yang lain. Tetapan KD dikenal sebagai koefisien distribusi atau partisi.
Angka banding C2/C1 hanya konstan bila zat yang terlarut mempunyai massa
molekul relatif yang sama untuk kedua pelarut itu. Hukum distribusi atau partisi
dapat dirumuskan bila suatu zat terlarut terdistribusi antara pelarut yang tidak
dapat bercampur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi
molekul terdapat angka banding distribusi yang konstan. Antara pelarut dan angka
banding distribusi ini tidak tergantung pada spesi molekul lain apapun yang
mungkin ada. (Oxtoby dkk, 2001).
9.3 METODOLOGI PERCOBAAN
Rangkaian Alat
Keterangan:
1
1. Statif dan klem
2. Separator funnel
2
3. Gelas beker
3
9.3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah 15 gram daun
teh cap botol, 10 gram CaCO 3, 40 mL kloroform, 150 mL akuades, kertas saring
dan alumunium foil.
9.3.3 Prosedur Percobaan
Pertama daun teh cap botol dihaluskan dengan mortar dan alu. Lalu daun
teh ditimbang sebanyak 15 gram dan CaCO 3 ditimbang sebanyak 10 gram
menggunakan neraca analitik. Daun teh cap botol dan CaCO 3 yang telah
ditimbang dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL dan ditambahkan akuades
sebanyak 150 mL. Lalu dipanaskan menggunakan magnetic heated stirrer hingga
IX-8
IX-9
mendidih dan diaduk dengan stirrer. Kemudian larutan didinginkan dan disaring
dengan kertas saring untuk memisahkan filtrat dan padatannya. Selanjutnya filtrat
dipanaskan kembali hingga tersisa ⅓ dari volume awal, lalu filtrat didinginkan ke
dalam separator funnel dan ditambahkan kloroform sebanyak 25 mL. Larutan
dikocok hingga homogen. Selama pengocokan sesekali dikeluarkan gasnya, lalu
didiamkan hingga terbentuk 3 lapisan. Selanjutnya larutan bawah dalam
separator funnel dikeluarkan dan dimasukkan ke dalam gelas beker 100 mL.
Larutan atas yang tersisa di separator funnel ditambahkan lagi kloroform
sebanyak 15 mL, dikocok dan selama pengocokan sesekali dikeluarkan gasnya
dan dikeluarkan gasnya. Lalu didiamkan, kemudian larutan bawah dikeluarkan
dan dimasukkan ke dalam gelas beker yang sama. Kemudian gelas beker ditutup
menggunakan alumunium foil. Lalu dievaporasi hingga kering. Terakhir crude
warna ditimbang dan dihitung kadar kafeinnya.
XI-10
IX-11
IX-12
9.4.2 Pembahasan
Ekstraksi merupakan isolasi suatu zat sebagai materi murni (zat terlarut)
dari suatu campuran. Prinsip ekstraksi yang digunakan yaitu dengan
memanfaatkan zat terlarut (daun teh Cap Botol) antara dua pelarut (akuades dan
kloroform) yang tidak saling bercampur. Hal ini bertujuan untuk mendapatkan
atau mengambil kafein dari zat terlarut.
Penambahan air pada daun the yang sudah terlebih dahulu dihaluskan
bertujuan untuk melarutkan daun teh tersebut. Selainitu, pada daun the juga
ditambahkan CaCO3 yang berfungsi sebagai pengikat zat-zat yang terkandung di
dalam daun teh seperti kafein (Soraya, 2008). Lalu dilakukan pemanasan yang
bertujuan mempercepat reaksi pelarutan zat dari daun teh Cap Botol. Lalu
dilakukan pengadukan untuk meningkatkan difusi sehingga perpindahan massa
dari permukaan padatan ke pelarut dapat meningkat. Pengadukan dilakukan
dengan stirrer untuk mencegah terbentuknya suspensi atau endapan efektif untuk
membentuk suatu lapisan. Reaksi yang terjadi saat air ditambahkan dengan
CaCO3 adalah:
Dapat kita lihat pada reaksi diatas menunjukkan bahwa CaCO 3 bereaksi dengan
air (akuades), dimana CaCO3 akan terpisah di dalam air. Reaksi ini menghasilkan
CaO yang berupa endapan. H2O berupa air dan CO2 berupa gas pada saat
pemanasan.
Setelah larutan didiamkan terdapat endapan CaCO3 didasar gelas beker.
Hal ini dikarenakan pada saat pemanasan CaCO 3 terurai menjadi CaO dan gas
CO2. CaCO3 yang memiliki berat molekul yang tinggi yaitu 100,0 g/mol
(Labchem, 2016). Lakukan hasil pemanasan tersebut disaring untuk memisahkan
filtrat dari endapan yang berupa CaCO3 dan ampas dari teh. Larutan filtrate
penyaringan dipanaskan lagi hingga volume tersisa 1/3 dari volume awal.
Pemanasan kedua ini bertujuan untuk menguapkan kandungan air dalam filtrat
sehingga konsentrasi kafein makin pekat dan kandungan-kandungan lainnya
hilang. Kafein tidak ikut memuai karena memiliki titik didih sebesar 178 oC
(Soraya, 2008).
Larutan dimasukkan ke dalam separator funnel saat larutan berada pada
suhu kamar. Hal ini bertujuan untuk memisahkan larutan berdasarkan dengan
densitasnya. Kemudian ditambahkan kloroform agar zat kafein dan zat lain yang
ada di dalam larutan dapat terpisah. Kafein terikat dengan kloroform karena
kloroform merupakan suatu zat polar yang dapat terikat dengan zat kebalikannya
yaitu nonpolar contohnya ialah kafein. Gas yang terbentuk adalah gas CO 2 yang
berasal dari reaksi CaCO3 dan H2O. Selama pengocokan pada separator funnel
perlu untuk dibuka sesekali agar gas CO 2 yang terkurung dapat keluar sehingga
tekanan di dalam separator funnel normal kembali.
Adapun hasil larutan the setelah proses pemisahan separator funnel dapat
dilihat pada Gambar 9.3 berikut:
IX-14
Gambar 9.3 Tiga Lapisan pada Larutan Teh dalam Separator funnel
9.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan yang di dapat dari percobaan ini adalah:
1. Kafein yang didapat dari daun teh cap botol dengan cara ekstraksi
menggunakan pelarut air dan kloroform sebesar 0,12 gram.
2. Kadar kafein yang diperoleh dari daun the cap botol sebesar 0,8 %.
9.5.2 Saran
Saran yang dapat diberikan dari percobaan ini adalah sebaiknya
menghaluskan daun the hingga menjadi butiran bubuk teh. Hal ini bertujuan agar
luas kontak daun the dengan pelarut lebih besar, sehingga kadar kafein yang
diperoleh lebih banyak. Serta dapat mengurangi tingkat kegagalan dalam
praktikum.
IX-16
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R.J dan J.S Fessenden. 1990. Dasar-Dasar Kimia Organik. Erlangga
Jakarta.
Hart, Harold. 1983. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga. Jakarta.
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press.
Jakarta.
Kina dan Pusat Penelitian Teh. 2006. Petunjuk Kultur Teknis Tanaman Teh.
Gambung. Bandung.
Nurkholis and T. Majid (2010). Pembuatan Teh Rendah Kafein melalui Proses
Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat. Seminar Tugas Akhir S1 Teknik
Kimia UNDIP. Semarang, Universitas Diponegoro.
DP.IX-1
DP.IX-2
Soraya. 2008. Isolasi Kafein dari Limbah The Hitam CTC Jenis Powderry Secara
Teoritis. Skripsi Sarjana Fakultas Teknologi Pertanian. IPB. Bogor.
Srihari, Endang dan Farid Sri Linggatiningrum. 2006. Ekstrak Kulit Manggis
Bubuk. Jurnal Teknik Kimia No.1. Vol. 10.
Thariq, N.M. 2008. Pembuatab teh Rendah Kafein Melalui Proses Ekstraksi
dengan Pelarut Etil Asetat. Doctoral Dissertation. Jurusan Teknik
Kimia Fakultas Teknik. Universitas Diponegoro. Semarang.
mcrude kafein
Kadar kafein= x 100 %
mdaunteh
0,12 gram
¿ x 100 % ¿ 0,8 %
15 gram
LP.IX-1