ABSTRAK
Percobaan ini bertujuan untuk mendapatkan kafein dari teh kering dan untuk
menentukan kadar kafein dari daun teh. Kafein merupakan alkaloid yang
mengandung nitrogen dan memiliki properti basa amina organik. Kafein dapat
larut dalam pelarut organik seperti CaCO3 dan dalam air. Kafein juga dapat terikat
oleh senyawa non polar seperti kloroform. Kloroform dapat memisahkan kafein
dari zat lain di dalam teh. Pemisahan kafein dari teh dilakukan dengan cara
ekstraksi. Ekstraksi adalah mengambil suatu zat terlarut dari dalam larutan air
oleh suatu pelarut yang tak dapat campur dengan air sehingga dapat dipisahkan.
Percobaan ini dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi bertahap
(batch) dan prinsip hukum distribusi dimana zat yang di ekstraksi di larutkan
dalam dua pelarut yang tidak saling larut sehingga zat yang terekstraksi akan
mendistribusikan dirinya terhadap ke dua pelarut itu dan memiliki kecondongan
tertentu untuk lebih terdistribusi kedalam pelarut yang memiliki kesamaan sifat
seperti sama-sama polar dan sejenisnya. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
kandungan kafein dari daun teh yang dianalisa tidak sesuai dengan kandungan
kafein dalam teh yang seharusnya, pada percobaan ini didapat kadar kafein
sebesar 1,06% saja yang semestinya kandungan kafeinnya hanya berkisar antara
2-5% saja.
PERCOBAAN 5
EKTRAKSI KAFEIN DARI DAUN TEH
5.1 PENDAHULUAN
erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau tersedia
dalam konsentrasi yang terlalu rendah (Suparni, 2009).
Pada sistem heterogen, reaksi berlangsung antara dua fase atau lebih. Jadi
pada sistem heterogen dapat dijumpai reaksi antara padat dan gas, atau antara
padat dan cairan. Cara yang paling mudah untuk menyelesaikan persoalan pada
sistem heterogen adalah menganggap komponen-komponen dalam reaksi bereaksi
pada fase yang sama.
Kesetimbangan heterogen ditandai dengan adanya beberapa fase. Antara
lain fase kesetimbangan fisika dan kesetimbangan kimia. Kesetimbangan
heterogen dapat dipelajari dengan 3 cara :
a. Dengan mempelajari tetapan kesetimbangannya, cara ini digunakan untuk
kesetimbangan kimia yang berisi gas.
b. Dengan hukum distribusi Nersnt, untuk kesetimbangan suatu zat dalam 2
pelarut.
c. Dengan hukum fase, untuk kesetimbangan yang umum.
Hukum distribusi adalah suatu metode yang digunakan untuk menentukan
aktivitas zat terlarut dalam satu pelarut jika aktivitas zat terlarut dalam pelarut lain
diketahui, asalkan kedua pelarut tidak tercampur sempurna satu sama lain. Faktor-
faktor yang mempengaruhi koefisien distribusi diantaranya:
1. Temperatur yang digunakan. Semakin tinggi suhu maka reaksi semakin cepat
sehingga volume titrasi menjadi kecil, akibatnya berpengaruh terhadap nilai k.
2. Jenis pelarut. Apabila pelarut yang digunakan adalah zat yang mudah menguap
maka akan sangat mempengaruhi volume titrasi, akibatnya berpengaruh pada
perhitungan nilai k.
3. Jenis terlarut. Apabila zat akan dilarutkan adalah zat yang mudah menguap
atau higroskopis, maka akan mempengaruhi normalitas (konsentrasi zat
tersebut), akibatnya mempengaruhi harga k.
4. Konsentrasi. Makin besar konsentrasi zat terlarut makin besar pula harga k.
Harga K berubah dengan naiknya konsentrasi dan temperatur. Harga k
tergantung jenis pelarutnya dan zat terlarut. Menurut Walter Nersnt, hukum
V-5
diatas hanya berlaku bila zat terlarut tidak mengalami disosiasi atau asosiasi,
hukum di atas hanya berlaku untuk komponen yang sama.
Hukum distribusi banyak dipakai dalam proses ekstraksi, analisis dan
penentuan tetapan kesetimbangan. Hukum Distribusi Nernst ini menyatakan
bahwa solut akan mendistribusikan diri di antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, sehingga setelah kesetimbangan distribusi tercapai, perbandingan
konsentrasi solut di dalam kedua fasa pelarut pada suhu konstan akan merupakan
suatu tetapan, yang disebut koefisien distribusi (KD), jika di dalam kedua fasa
pelarut tidak terjadi reaksi-reaksi apapun. Akan tetapi, jika solut di dalam kedua
fasa pelarut mengalami reaksi-reaksi tertentu seperti assosiasi, dissosiasi, maka
akan lebih berguna untuk merumuskan besaran yang menyangkut konsentrasi
total komponen senyawa yang ada dalam tiap-tiap fasa, yang dinamakan angka
banding distribusi (D).
Tetapan distribusi atau koefisien distribusi dinyatakan dengan rumus:
Co
Kd = . . . (5.1)
Ca
dengan
Kd = Koefisien distribusi,
Co = konsentrasi larutan pada pelarut organik,
Ca = konsentrasi larutan pada pelarut air.
(Anonim1, 2011).
Teknik ekstraksi, tiga metode dasar pada ektraksi cair adalah : ekstraksi
bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi
bertahap merupakan cara yang paing sederhana. Caranya cukup dengan
menambahkan pelarut pengektraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula
kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat
yang akan diekstraksi pada kedua lapisan. Setelah ini tercapai, lapisan didiamkan
dan dipisahkan. Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik.
Kesempurnaan ektraksi akan tergantung pada banyaknya ektraksi yang dilakukan.
Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ektraksi yang dilakukan berulang kali
dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ektraksi bertahap baik digunakan jika
V-6
perbandingan distribusi besar. Alat yang biasa digunakan pada ekstraksi bertahap
adalah corong pemisah (Day, 2002).
Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi
menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak
saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat
dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun
mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan
untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik
di laboratorium. Alat yang digunakan berupa corong pisah (paling sederhana), alat
ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig.
Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari larutannya
di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak bercampur dengan air. Tujuan
ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan
menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk
memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam,
untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan
pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar
ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang
terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi
ini disebut koefisien distribusi (K).
Ekstraksi digolongkan menjadi dua macam ekstraksi yaitu:
1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan
Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui
melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari
pelarut air oleh pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah).
Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi
ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert,
mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga
mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi
ini biasa dipergunakan dalam :
Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya.
V-7
5.3.1 Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
- Pipet tetes - Propipet
- Sudip - Gelas arloji
- Pengaduk - Neraca analitik
- Corong - Pipet mohr
- Gelas beker 250 mL - Pipet gondok
- Separator Funnel - Hot plate
- Statif dan klem
Rangkaian Alat:
Statif
Separator
Gelas Beker
5.3.2 Bahan
Bahan yang di gunakan dalam percobaan ini adalah :
- Daun teh kering
- Akuades
- CaCO3
- Kloroform
- Kertas saring
5.4.1 Hasil
Tabel 5.1 Hasil percobaan Ekstraksi Kaferin dari Daun Teh
No Prosedur Kerja Hasil
1 Menimbang daun teh kering, memasukkan ke 7,5 g
dalam gelas beker
2 Menambhakan akuades ke dalam gelas beker 75 mL
3 Menimbang CaCO3 5g
4 Menambahkkan CaCO3 ke dalam gelas beker
5 Mendidihkan larutan diatas hot plate kemudian
mendinginkan larutan
6 Menyaring larutan dengan kertas saring Volumer larutan
kemudian memanaskan larutan kembali dengan berkurang 1/3 volumer
hot plate awal
7 Memasukkan larutan ke dalam separator funnel Larutan terpisah menjadi
dan menambahkan 15 mL kloroform dan larutan atas dan menjadi
mengocoknya agar tercampur bawah
8 Menimbang berat kosong gelas beker Massa gelas beker
125,43 gr
9 Memisahkan larutan atas dan larutan bawah ke
dalam gelas beker
10 Menambahkan 5 mL kloroform pada larutan
yang ada dalam separator funnel, lalu
mengocoknya dan mendiamkan
11 Memasukkan larutan bawah pada beker yang
sama
11 Mengevaporasi sampai kering
12 Menimbang crude kafein Massa crude kafein =
0,04 g
V-11
5.4.2 Pembahasan
Ekstraksi kafein dari daun teh bertujuan untuk mengetahui pengaruh air
dan kloroform sebagai pelarut terhadap kafein dalam teh dan mengetahui kadar
kafein dalam teh. Pada percobaan, penambahan CaCO3 agar membantu mendesak
kafein dalam daun teh sehingga larut dalam air dan mengikat bahan-bahan yang
terkandung dalam teh.
Pemanasan bertujuan agar mempercepat reaksi pemisahan antara kafein
dengan daun teh. Dalam proses pemanasan, CaCO3 membentuk endapan berwarna
putih didasar gelas beker. Endapan berasal dari zat-zat lain selain kafein dalam teh
yang diikat CaCO3. Pemanasan ini juga bertujuan menguraikan CaCO3 menjadi
kapur tohor dan karbon dioksida. Penyaringan larutan bertujuan untuk
memisahkan filtrat kafein dengan endapan. Filtrat kafein yang telah dipisahkan
harus dipanaskan lagi agar menguapkan kandungan air dalam filtrat, sehingga
konsentrasi kafein semakin pekat dan kandungan bahan-bahan lainnya hilang.
Kafein tidak ikut menguap pada saat pemanasan karena titik didih kafein yang
tinggi yaitu 326ºC. Pemanasan ini yang menyebabkan volume larutan tinggal 1/3
volumenya. Sisa larutan inilah yang dimasukan dalam separator funnel. Menuang
larutan ke dalam separator funnel saat larutan berada pada suhu kamar, karena
jika terlalu dingin, larutan akan mengendap yang disebabkan oleh berat molekul
kafein yang besar dan tekanannya juga besar.
Penambahan kloroform dalam separator funnel bertujuan untuk mengikat
kafein dari larutan agar kafein benar-benar terpisah dari zat-zat lain dalam larutan.
Kafein terikat dengan kloroform karena kloroform adalah zat non polar yang
dapat terikat oleh zat non polar yaitu kafein sendiri. Pada saat penambahan
kloroform, menggunakan hukum distribusi Nersnt. Kloroform menjadi solute
yang mendistribusikan diri diantara kafein dan zat pelarut teh. Pengocokan
separator funnel yang berisi larutan dan kloroform agar kloroform dapat
terdistribusi dengan cepat dan keduanya tercampur sempurna. Dibukanya kran
pada saat pengocokan agar mengeluarkan gas didalamnya, karena jika tidak
dikeluarkan dapat memberikan tekanan pada tutup separator funnel dan dapat
menyebabkan tutup terbuka sendirinya.
V-12
5.5 PENUTUP
5.5.1 Kesimpulan
Kesimpulan dari percobaan ini adalah:
1. Ekstraksi adalah pemisahan suatu zat dari campurannya dengan pembagian
sebuah zat terlarut antara dua buah pelarut yang tidak dapat tercampur untuk
mengambil zat terlarut
2. Dari percobaan ini, massa crude kafein yang didapat sebesar 0,04 gram dari
7,5 gram daun teh kering
3. Kadar kafein dalam sampel sebesar 0,53 %
5.5.2 Saran
Saran untuk percobaan ini adalah ekstraksi sebaiknya digunakan
menggunakan daun teh yang murni, sehingga hasil akhir yang didapat bisa sesuai
dengan data teoritis.
V-14
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN