Jenis metode pemisahan ada berbagai macam, diantaranya yang paling baik dan populer
adalah ekstraksi pelarut atas ekstraksi air. Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu
zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur seperti benzen,
karbon tetraklorida atau kloroform, dengan batasan zat terlarut dapat ditransfer pada
jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Selain untuk kepentingan analisis kimia,
ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan-pekerjaan preparatif dalam bidang
kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat
berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi Soxhlet, sampai yang paling
rumit, berupa alat Counter Current Craig.
Teknik ekstraksi dapat dapat dibedakan menjadi 3 cara, yaitu : (a) ekstraksi
bertahap, (b) ekstraksi kontinyu dan (c) ekstraksi arah berlawanan. Ekstraksi bertahap
merupakan metode ekstraksi paling sederhana. Pelaksanaan ekstraksi dilakukan dengan
menggunakan alat corong pisah. Zat yang akan diekstrak dilarutkan dalam air kemudian
dimasukkan ke dalam corong pemisah. Pelarut pengekstrak (kloroform) ditambahkan
kepada larutan air agar zat terlarut dapat diekstrak ke dalam cairan pengekstrak.
Campuran dalam coong pemisah tersebut harus dikocok berulang kali dan setelah
dilakukan beberapa saat, terbentuk dua lapisan. Ekstraksi akan semakin efektif jika
dilakukan berulangkali menggunakan dengan volume sedikit demi sedikit.
(solut) di antara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat
berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat
anorganik. Secara umum, ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat terlarut dari
larutannya di dalam air oleh suatu pelarut lain yang tidak dapat bercampur. Tujuan
ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan
pelarut.
Gambar 1
Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan
terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya
pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke
dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan
konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan
pada suhu tetap.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam
kedua fase terlarut. Teknik ini digunakan preparatif, pemurnian, memperkaya,
pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula metode ini dikenal dalam
kimia analisis,kemudian berkembang menjadi metode yang baik, sederhana, cepat, dan
dapat digunakan untuk ion-ion logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-
ion logam dalam jumlah makrogram (Khopkar, 2007: 100).
Kesetimbangan adalah keadaan dimana reaksi berakhir dengan suatu campuran
yang mengandung baik zat pereaksi maupun hasil reaksi. Hukum kesetimbangan adalah
kali konsentrasi setimbang zat yang berada di ruas kiri, Masing-masing dipangkatkan
dengan koefisien reaksinya (Anomin, 2010). Suatu reaksi dikatakan setimbang apabila
reaksi pembentukan dan reaksi penguraian pada reaksi tersebut berlangsung dengan
kecepatan yang sama sehingga tidak ada lagi perubahan bersih pada sistem tersebut
(Bird, 1987).
Sebagian besar reaksi kimia bersifat reversibel artinya hanya reaktan-reaktan
yang bereaksi membentuk produk, tetapi produkpun saling bereaksi untuk memnetuk
reaktan kembali. Jika laju reaksi pembentukan yaitu reaksi dari kiri ke kanan sama
dengan laju rekasi kebalikan (penguraian) yaitu reaksi dari kanan kek kiri, maka reaksi
dikatakan berada dalam keadaan seimbang. Seperti halanya dalam keseimbangan fisik,
bila suatu reaksi mencapai keadaan seimbang bukan berarti reaksi rekasi pembentukan
dan reaksi kebalikan berhenti sama sekali, tetapi hal ini menunjukkan bahwa laju kedua
reaksi yang berlawanan tersebut telahsama (Bird, 1987).
Salah satu fakta yang penting tetntang reaksi kimia reversibel (dapat-balik).
Bilamana suatu reaksi kimia dimulai, hasil-hasil reaksi mulai menimbun, dan seterusnya
akan bereaksi satu sama lain memualai suatu reaksi yang kebalikannya. Setelah
beberapa lama, terjadilah kesetimbangan dinamis, yaitu jumlah molekul (atau ion) dan
setiap zat terurai, sama banyaknya dengan jumlah molekul yang terbentuk dalam suatu
satuan waktu. Dalam beberapa hal, kesetimbangan ini terletak sama sekali berada di
pihak pembentukan suatu atau beberapa zat, maka reaksi itu tampak seakan-akan
berlangsung sampai selesai (Svehla, 1990 ; 21).
Menurut hukum distribusi Nernst, bila ke dalam dua pelarut yang tidak saling
bercampur dimasukkan solute yang dapat larut dalam kedua pelarut tersebut, maka akan
terjadi pembagian solut dengan perbandingan tertentu. Kedua pelarut tersebut umumnya
pelarut organik dan air. Dalam praktek solut akan terdistribusi dengan sendirinya ke
dalam dua pelarut tersebut setelah dikocok dan dibiarkan terpisah. Perbandingan
konsentrasi solut di dalam kedua pelarut tersebut tetap dan merupakan suatu tetapan
pada suhu tetap. Tetapan tersebut disebut tetapan distribusi atau koefisien distribusi,
yang dinyatakan dengan rumus: dengan KD adalah koefisien distribusi, [X]o adalah
konsentrasi solut pada pelarut organik [X]a adalah konsentrasi solut pada pelarut air.
Atau dapat dituliskan berikut :
KD
X o
X a
dengan
KD = Koefisien distribusi
Dari rumus tersebut jika harga KD besar, solute yang akan cenderung terdistribusi lebih
banyak ke dalam pealrut organic begitu pula terjadi sebaliknya. Rumus di atas hanya
berlaku bila :
12.
V. Rancangan Percobaan
13.
14.
15. Cara kerja
a. Langkah Kerja
16. Pembuatan larutan Iod
17. Memasukkan 10 mL Iodin kedalam labu ukur dengan menggunakan pipet
gondok kemudian mengencerkannya sampai 100 mL.
18.
19. Menentukan konsentrasi Iod awal
20. Memasukkan 10 mL larutan Iod ke dalam Erlenmeyer kemudian menambahkan
2 ml H2SO4 2N dan 1 ml larutan kanji 0,2%. Setelah itu menitrasi dengan Na 2S2O3
0,01N kemudian mencatat volume Na2S2O3 yang digunakan dan mengulangi titrasi
sebanyak 3 kali kemudian menghitung konsentrasi I2.
21.
22. Menentukan konsentrasi Iod sisa
23. Memasukkan 10 mL larutan iod kedalam corong pisah kemudian menambahkan
2 mL kloroform. Mengocok corong sampai terbentuk 2 fase, yaitu fase organik dan fase
air. Kemudian mengeluarkan lapisan kloroform (lapisan bawah) dari corong pisah dan
menampungnya dalam gelas kimia. Kemudian menampung lapisan air (lapisan atas)
dalam Erlenmeyer kemudian menambahkan menambahkan 2 ml H 2SO4 2N dan 1 ml
larutan kanji 0,2%. Setelah itu menitrasi dengan Na2S2O3 0,01N kemudian mencatat
volume Na2S2O3 yang digunakan. Mengulangi kegiatan tesebut sebanyak 3 kali.
24.
b. Alur Kerja
25.
Di pipet 10 mL dengan pipet seukuran dan di pindahkan ke
dalam corong pisah
27.
VI. TABEL PENGAMATAN
1. 3. PENGAMATAN
N 2. PERLAKUAN 7. SESUDA
6. SEBELUM
H
8. 37. Titrasi Penentuan 52. 66.
53. 67.
A Konsentrasi Iod
54. 68.
9.
mula mula 55. Warna Larutan I2 69. Larutan
38. Pengenceran
0.1 M : coklat berwarna
10. 39. 10 ml I2 0,1 M
kemerahan (+++) coklat
dimasukkan dalam
56.
11. kemerahan
labu ukur 100 ml 57.
1 58. (+)
lalu ditambah
12. 59. 70.
aquadest sampai 60. 71.
61. Warna larutan 72.
13. tanda batas(sebagai
73.
persiapan : coklat
larutan persiapan) 74.
14. 40. kemerahan (+) 75. Warna
41. 10 ml larutan 62. Warna larutan
larutan :
15. persiapan H2SO4 2 M :
ungu
dimasukkan dalam bening
kehitaman
16. 63. Warna larutan
Erlenmeyer lalu + 2
(+)
kanji 0.2% :
ml H2SO4 2 M + 1 76.
17.
jernih 77.
ml larutan kanji 0,2
64. 78.
18. % 65. Warna larutan 79.
42. 80. Warna
2 Na2S2O3 : larutan
43. Kemudian dititrasi
19. analit :
jernih
dengan Na2S2O3 0,1 81. bening
82.
20. N sampai warna
83. Diperoleh
tepat hilang (jernih)
volume
21. 44.
45. Titrasi diulang Na2S2O3
84. V1 : 16,0
22. sebanyak 3 kali
46. ml
47. 85. V2 : 16,2
23.
48.
ml
49.
86. V3 : 16,3
24. 50.
51. ml
3
25.
26.
27.
28.
4
29.
30.
29. REAKSI:
37. 2 S2O32-
(aq) + I2(aq) 2I-(aq) + S4O62-(aq)
1. Larutan iod yang sudah diencerkan dengan air (fasa air) kemudian diekstrak
dengan kloroform (fasa organik) dapat dilakukan karena perbedaan kelarutan
kedua pelarut tersebut cukup besar walaupun iod mampu larut dalam air maupun
kloroform.
2. Harga KD yang diperoleh dalam percobaan ini sebesar 10,24 yang menunjukkan
bahwa banyaknya iod yang terekstrak dalam pelarut organik (kloroform).
48.
IX. DAFTAR PUSTAKA
49.
50. Azizah, Utiyah, dkk.2007. Panduan Praktikum Mata Kuliah Kimia Analitik
UNESA.
52. Soebagio. dkk. 2002. Kimia Analitik II. Malang: Jurusan Kimia, FMIPA,
Jakarta: Erlangga.
54.
55.
56.
57.
58. LAMPIRAN
79. f aq=
[V aq
V aq + K D V org
A
]
1
80. f aq= [ 10
10+8,3857 5 ]
f aq=0,1926
81.
f 0rg =10,1926=0,8074
82.
84.
[ V aq
85. f aq= V aq + K D V org
A
]
86.
5
87. f aq= [ 10
10+8,3857 1 ]
f aq=0,04759912
88.
f 0=10,04759912=0,9524
89.
91.
92. Berdasarkan perhitungan diatas, % yang terekstraksi dengan
ekstraksi berganda lebih besar dibanding % yang terekstraksi dengan 1
kali ekstraksi ( 95,24 > 80,74 ). Dengan demikian terbukti bahwa
94.
95. LAMPIRAN
96. FOTO PRAKTIKUM
97.
101.
102.
104.
105.
106.
107.
108.
109.
110.
111.
Larutan Iod yang Larutan Iod + H2SO4 Dititrasi degngan
112. dibagi
diencerkan + lar.kanji Na2S2O3
dalam erlenmeyer
113.
114.
115.
116.
117.
Sesudah titrasi
118.
119.
120.
121. Menentukan konsentrasi Iod sisa dan KD
122.
123.
124.
125.
126.
127.
128.
129.
130.
Larutan Iod yang Dimasukkan dalam
diencerkan dibagi
131. corong pisah dan
dalam Erlenmeyer + dikocok
132.
kloroform
133.
134.
135.
136.
137.
138.
139.
140.
141.
142.
143.
Rangkaian corong
144. Fasa organic yang
pisah dalam statif
145. sudah dipisahkan
146.
147.
148.
149.
150.
151.
152.
153.
154.
Fasa Air Fasa Air + H2SO4 + Lar.
155.
Kanji
156.
157.
158.
159.
160.
161.
162.
163.
164.
165.
166.
167.
171.
172.
173. LAMPIRAN
174. PERHITUNGAN
175. PERHITUNGAN:
1. Menentukan Konsentrasi Awal Iod
176. Diketahui : NS2O32- = 0,01 N
177. VI2 = 10 mL
178. V1S2O32- = 16,0 mL
2-
179. V2S2O3 = 16,2 mL
180. V3S2O32- = 16,3 mL
184.
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
Titrasi I
185.
Mili ekivalen I2 = Mili ekivalen S2O32-
186.
VI2 . NI2 = V S2O32- . NS2O32-
187. 10 mL . NI2 = 16,0 mL . 0,01
188. NI2 = 0,16 mmol/mL
189.
Titrasi I
190.
Mili ekivalen I2 = Mili ekivalen S2O32-
191.
VI2 . NI2 = V S2O32- . NS2O32-
192. 10 mL . NI2 = 16,2 mL . 0,01
193. NI2 = 0,162 mmol/mL
194.
Titrasi III
195.
Mek I2 = Mek S2O32-
196.
VI2 . NI2 = V S2O32- . NS2O32-
197. 10 mL . NI2 = 14,3 mL . 0,01
198. NI2 = 0,163 mmol/mL
199.
208. Jawab :
Titrasi I
209.
Mili ekivalen I2 = Mili ekivalen S2O32-
210.
VI2 . NI2 = V S2O32- . NS2O32-
211. 10 mL . NI2 = 5,1 mL . 0,01
212. NI2 = 0,051 mmol/mL
213.
Titrasi II
214.
Mili ekivalen I2 = Mili ekivalen S2O32-
215.
VI2 . NI2 = V S2O32- . NS2O32-
216. 10 mL . NI2 = 5,3 mL . 0,01
217. NI2 = 0,053 mmol/mL
218.
Titrasi III
219.
Mili ekivalen I2 = Mili ekivalen S2O32-
220.
VI2 . NI2 = V S2O32- . NS2O32-
221. 10 mL . NI2 = 5,5 mL . 0,01
222. NI2 = 0,055 mmol/mL
223.
0,051+0,053+ 0,055
224. [ I 2 ] ratarata= 3
226.
0,053mmol
231. [I2]a = 10 mL
[ I 2 ] organik
233. KD = [ I 2 ] air
mmol
0,0543
mL
234. = mmol
0,0053
mL
235. = 10,24
236. Jadi harga koefisien distribusi (KD) Iod diperoleh sebesar 10,24
237.