JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh dengan menggunakan
prinsip ekstraksi pelarut polar-nonpolar.
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

Pendahuluan
Teh (Camellia sinensis) merupakan tanaman asli Asia Tenggara dan kini telah ditanam
di lebih dari 30 negara. Ada 3.000 jenis the yang ada tetapi prinsipnya teh berasal dari satu
jenis tanaman dengan hasil perkawinan silangnya. Teh merupakan salah satu minuman yang
paling populer di dunia dan posisinya berada pada urutan kedua setelah air. Kepopulerannya
tersebut dikarenakan teh mempunyai rasa dan aroma yang aktraktif. Teh diklasifikasikan ke
dalam tiga jenis berdasarkan proses pengolahannya, yaitu teh fermentasi (teh hitam), teh semi
fermentasi (teh oolong), dan teh tanpa fermentasi (teh hijau) ( Rohdiana et al., 2005).
Kafein merupakan jenis alkaloid yang diturunkan dari aspirin. Nama lain kafein adalah
1,3,7-trimetil xanthina yang secara alamiah terdapat dalam biji kopi (0,5%), daun teh (2-4%),
daun mete, biji kola, biji coklat, dan beberapa minuman penyegar yang mempunyai fisiologi
sebagai stimulan. Kafein memiliki berat molekul 194,19 g/mol dengan rumus kimia
C8H10N8O2 dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam air). Efek ilmiah secara langsung dari kafein
terhadap kesehatan sebetulnya tidak ada, tetapi yang ada adalah efek tak langsungnya seperti
menstimulasi pernafasan dan jantung, serta memberikan efek samping berupa rasa gelisah
(neuroses), tidak dapat tidur (insomnia), dan denyut jantung tak beraturan (tachycardia).
berikut ini merupakan struktur molekul kafein :
CH3

N N O

N
N CH3
H3C O

Gambar 1. Struktur Kafein

(Hermanto, 2007).
Kafein atau 1,3,5-trimetilxantin adalah basa yang sangat lemah dalam air atau alkohol
tidak terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih dengan berat molekul
194,19 g/mol. Titik leleh kafein berkisar antara 227 228o C untuk anhidrat dan 234 235o C
untuk monohidrat. Titik didih kafein adalah 178o C. Kelarutannya dalam air bergantung pada
variasi suhu yaitu 2,17 g/ 100 mL (25 o C); 18,0 g/ 100 mL (80o C) dan 67,0 g/ 100 mL (100 o
C ). Keasaman kafein yaitu -0,13 sampai 1,22 pKa. Berikut ini merupakan struktur molekul
kafein (Mumin et al., 2006).
Kafein juga merupakan bahan yang dipakai untuk campuran dalam minuman non
alkohol seperti cola, yang semula dibuat dari kacang kola. Soft drinks khususnya terdiri dari
10-50 miligram kafein. Coklat terbuat dari kokoa mengandung sedikit kafein. Kandungan
kafein dalam beberapa minuman dapat terangkum dalam tabel berikut ini:
Produk Kandungan Kafein
Secangkir kopi 85 mg
Secangkir teh 35 mg
Sebotol Coca cola 35 mg
Minuman Energi 50 mg
(Purba, 2011).
Metode dasar pada ekstraksi cair-cair yaitu ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi
kontinyu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi kontinyu digunakan jika perbandingan
distribusi relatif kecil sehingga pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap
ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada ekstraksi kontinyu bergantung pada viskositas fase dan
faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan tercapainya suatu kesetimbangan. Ekstraksi
pelarut merupakan metode pemisahan yang paling popular sering digunakan. Alasannya
pemisahan dapat dilakukan dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ekstraksi
pelarut didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi pelarut dapat dipergunakan untuk hal
preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada semua skala kerja
(Khopkar, 1990).
Ekstrak biasanya menggunakan pelarut organik, karena pelarut organik akan melarutkan
semua senyawa bioaktif dan senyawa yang berpotensi lainnya dalam bahan tersebut bila ingin
dikembangkan secara komersial. Metode ekstraksi dan ukuran partikel dalam proses
ekstraksi akan mempengaruhi randemen ekstrak yang dihasilkan, karena ukuran partikel
sangat mempengaruhi diffusi dari pelarut ke dalam padatan (Hernani, 2009).
Isolasi kafein dari teh dapat dilakukan dengan cara ekstraksi. Metode dasar pada
ekstraksi cair-cair adalah ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter
current. Ekstraksi kontinu digunakan bila perbandingan distribusi relative kecil sehingga
pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Efisiensi yang tinggi pada
ekstraksi kontinu bergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi
kecepatan tercapainya kesetimbangan. Ekstraksi pelarut atau ekstraksi air merupakan metode
pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat
dilakukan baik dalam tingkat makro maupun mikro. Prinsip metode ini didasarkan pada
distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform. Batasan teknik ini adalah zat
terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat
dipergunakan untuk hal preparatif, pemurnian, memperkaya pemisahan serta analisis pada
semua skala kerja (Khopkar, 1990).
Sublimasi dapat diartikan sebagai proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap,
kemudian uap tersebut dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair. Titik
leleh suatu zat merupakan temperatur pada fasa padat dan cair ada dalam kesetimnangan.
Kesetimbangan semacam ini jika diganggu dengan menambahkan atau menarik energi panas,
sistem akan berubah bentuk lebih banyak zat cair menjadi padat yang disebut pembekuan.
Sebaliknya, perubahan bentuk lebih banyak zat padat yang menjadi cair disebut pelelehan
atau peleburan. Titik leleh suatu padatan sama dengan titik beku suatu cairan (Yazid, 2005).
Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat bercampur menawarkan
banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitik bahkan tujuan primernya bukan
analitik namun preparasi. Ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah produk murni dalam
laboratorium organik, anorganik dan biokimia. Meskipun terkadang digunakan peralatan yang
rumit namun hanya diperlukan corong pisah ( Day dan Underwood, 1999).

Material Safety Data Sheet (MSDS)

1. Akudes (H2O)
Akuades atau dihidrogen oksida merupakan senyawa yang terdiri atas Hidrogen (H)
dan Oksigen (O) dengan rumus molekul H2O. Akuades memiliki penampilan fisik cair, tidak
berwarna, tidak berbau, dan tidak berasa. Akuades memiliki tiitk didih 100 C , titik leleh 0
C, tekanan uap 2,3 kPa dan berat molekul sebesar 18,02 g/mol. Akuades tidak berbahaya
dalam kasus kontak kulit, kontak mata, tertelan, maupun inhalasi. Akuades tidak memiliki
ketentuan khusus dalam hal penyimpanan (Anonim, 2017).
2. Diklorometana (CH2Cl2)
Diklorometana atau Methylene chloride mempunyai rumus kimia CH2Cl2.
Diklorometana memiliki bentuk fisik berupa cairan dengan berat molekul sebesar 84,93
g/mol. Diklorometana mempunyai titik didih sebesar 39.75C, titik leleh sebesar -96.7C, dan
tekanan uapnya sebesar 46.5 kPa. Diklorometana Mudah larut dalam metanol, dietil eter, n-
oktanol, aseton dan sebagian larut dalam air dingin. Diklorometana berbahaya apabila terkena
kontak dengan mata yang dapat mengakibatkan iritasi hingga kerusakan kornea.
Diklorometana yang terkena kontak dengan mata dapat ditangani dengan cara membilas mata
yang terkena bahan dengan air sebanyak-banyaknya hingga 15 menit (Anonim, 2017).
3. Natrium Bikarbonat Anhidrat (Na2CO3.H2O)
Natrium bikarbonat anhidrat mempunyai rumus kimia Na2CO3.H2O. natrium
bikarbonat anhidrat memiliki bentuk fisik berupa padatan berwarna putih yang tidak berbau.
Natrium bikarbonat anhidrat memiliki berat molekul 105,99 g/mol, titik leleh 851C, dapat
larut dalam air panas dan gliserol, namun tidak dapat larut dalam aseton dan alkohol.
Natrium karbonat berbahaya bila kontak kulit (iritasi), kontak mata (iritasi), tertelan dan
terhirup. Pertolongan pertama bila kontak kulit adalah basuh kulit dengan air dan sabun, beri
perawatan medis bila terjadi iritasi (Anonim, 2017).
4. Natrium Klorida (NaCl)
Natrium klorida mempunyai rumus kimia NaCl. Natrium klorida memiliki bentuk
fisik berupa padatan Kristal berwarna putih, berbau hambar dan berasa asin (garam). Natrium
klorida mempunyai berat molekul sebesar 58,44 g/mol, titik didihnya sebesar 1413 C, titik
lelehnya sebesar 801 C dan berat jenisnya sebesar 2,165 g/L. Natrium klorida sangat larut
dalam air dingin, air panas, larut dalam gliserol dan ammonia dan tidak larut dalam asam
hidroklorik. Narium klorida berbahaya apabila terkena kontak dengan mata yang dapat
mengakibatkan iritasi. Natrium klorida yang terkena kontak dengan mata dapat ditangani
dengan cara membasuh mata yang terkena bahan dengan air selama 15 menit
(Anonim, 2017).
5. Natrium Sulfat Anhidrat (Na2SO4.H2O)
Natrium sulfat anhidrat memiliki rumus kimia Na2SO4.H2O. Natrium sulfat ahidrat
mempunyai bentuk fisik berupa padatan berwarna putih yang tidak berbau. Natrium sulfat
anhidrat memiliki berat molekul 142,06 g/mol, titik didih 1100C, titik leleh 888C, dan dapat
larut dalam air dingin. Natrium sulfat berbahaya bila kontak kulit (iritasi), kontak mata
(iritasi), tertelan dan terhirup. Pertolongan pertama bila tertelan adalah tidak memasukkan
apapun dalam mulut dan segera beri perawatan medis (Anonim, 2017).

Prinsip Kerja
Proses ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan substansi zat dari campurannya
dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat
terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur seperti
diklorometana. Diklorometana merupakan salah satu pelarut organik. Pemisahan kafein dari
teh ini menggunakan prinsip dari ekstraksi pelarut polar-non polar. Teknik pemurniannya
dapat dilakukan melalui proses sublimasi.

Alat
Beaker glass, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer, corong pisah, corong Buchner, gelas ukur,
gelas arloji, timbangan, hot plate, rotary evaporator, alat penentu titik leleh.

Bahan
Sodium bikarbonat anhidrat, aquades, NaCl, diklorometana, sodium sulfat anhidrat,
kertas saring.

Prosedur Kerja
Teh tubruk atau tea bag ditimbang sebanyak 5 gram, lalu dimasukkan ke dalam gelas
beker 250 mL. Akuades 75 mL dan 5 gram sodium karbonat anhidrat ditambahkan
kedalamnya. Gelas beker ditutup dengan gelas arloji lalu dididihkan selama 10 menit, jika tea
bag muncul ke permukaan air, ditekan dengan batang pengaduk agar tidak tenggelam. Cairan
panas (I) tersebut didekantasi pada erlenmeyer 150 mL. Akuades 30 mL ditambahkan pada
beker gelas awal dan dididihkan kembali, lalu cairannya didekantasi dan dijadikan satu
dengan cairan (I). Ekstrak teh tersebut kemudian didinginkan. Apabila menggunakan teh
tubruk sebagai sampel, maka cairan disaring menggunakan buchner agar terpisah dari
padatannya.
Ekstrak teh dimasukkan pada corong pisah dan ditambahkan 3 gram NaCl, lalu diekstrak
dengan 15 mL diklorometana. Corong pisah dikocok dengan pelan dan hati-hati, tidak boleh
terlalu kuat seperti saat melakukan ekstraksi eugenol. Corong pisah didiamkan sementara
waktu lalu lapisan bawah yang berisi fraksi diklorometana dipisahkan. Lapisan atas diekstrak
kembali dengan 15 mL diklorometana menggunakan corong pisah. Fraksi diklorometana yang
diperoleh sekarang digabung dengan fraksi sebelumnya. Sodium sulfat anhidrat ditambahkan
secukupnya hingga fasa diklorometana menjadi jernih. Fraksi diklorometana jernih
didekantasi lalu dievaporasi pelarut menggunakan rotary evaporator.
Kafein yang terdapat dalam labu alas bulat rotary evaporator sebisa mungkin diambil
dan diletakkan dalam cawan petri yang telah ada diatas cawan pemanas. Atasnya lalu ditutup
dengan 3 lembar kertas saring dan ditekan dengan gelas beker atau elenmeyer 250 mL yang
berisi 50 mL air. Hot plate dipanaskan dengan setting medium. Diamati apa yang terjadi.
Dihentikan pemanasan seteah 5 atau 10 menit dan sistem dibiarkan dingin kembali. Air dalam
beker dibuang dengan hati-hati lalu dikerok kafein murni yang menempel pada kertas saring
baru yang sudah ditimbang sebelumnya. Wujud fisik dari kafein yang diperoleh diamati
bentuk, warna, bau dan titik lelehnya. Dibandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein
yang diperoleh sebelum proses pemurnian. Dihitung persen hasil dari kafein yang diperoleh.

Waktu yang dibutuhkan selama percobaan

No. Kegiatan Waktu
1. Preparasi 30 menit
2. Pendidihan teh 15 menit
3. Dekantasi 20 menit
4. Penyaringan 10 menit
5. Pemisahan dengan corong pisah 10 menit
6. Ekstraksi 10 menit
7. Evaporasi pelarut 20 menit
8. Pemanasan kafein 10 menit
Total waktu 125 menit

Nama Praktikan
Kartika Indah Aulia (151810301042)