Paraf Asisten

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi Kafein dan Pemurniannya dengan Proses Sublimasi

Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip
ekstraksi pelarut polar-non polar.

2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi.

Pendahuluan

Teh merupakan salah satu minuman yang dikenal oleh seluruh masyarakat. Teh mempunyai
kandungan kafein didalamnya. Kafein mempunyai efek positif dan negatif, dimana fek positif
dari kafein yaitu dapat bertindak sebagai antioksidan dalam tubuh, tetapi jika kandungan kafein
dalam teh terlalu banyak maka kafein dapat bertindak sebagai racun dalam tubuh. Oleh karena
itu, kadar kafein dalam teh perlu diketahui dengan pasti. Kafein itu sendiri merupakan senyawa
kimia alkaloid yang terkandung secara alami pada lebih dari 60 jenis tanaman terutama pada teh
(1-4,8%), kopi (1-1,5%), dan biji kola (2,7-3,6%). Alkaloid merupakan senyawa yang
mengandung atom nitrogen dalam strukturnya dan banyak ditemukan dalam tanaman. Senyawa
alkaloid umumnya memiliki rasa pahit dan seringkali mempunyai sifat fisilogis yang aktif bagi
manusia. Beberapa senyawa yang termasuk alkaloid diantaranya yaitu nikotin, morfin, striknin
dan kokain (Nazaruddin, 1993).
Kafein diproduksi secara komersial dengan cara ekstraksi dari tanaman tertentu serta
diproduksi secara sintetis. Mayoritas produksi kafein bertujuan untuk memenuhi kebutuhan
industri minuman. Kafein biasanya juga digunakan sebagai penguat rasa atau bumbu pada
berbagai industri makanan. Jumlah kafein yang terkandung di dalam teh bergantung pada
berbagai faktor seperti jenis daun teh, tempat tumbuhnya tanaman teh, ukuran partikel teh, serta
metode dan lamanya waktu penyeduhan. Kafein bekerja pada sistem saraf pusat, otot jantung,
dan ginjal. Pengaruh pada sistem saraf pusat terutama pada pusat-pusat yang lebih tinggi. Kafein
juga dapat meningkatkan kinerja dan hasil kerja otot, merangsang pusat pernapasan, dan
meningkatkan kecepatan. Kafein dapat mengakibatkan ketagihan ringan, dimana orang yang
biasa minum kopi atau teh akan menderita sakit kepala pada pagi hari atau kira-kira setelah 12-
16 jam dari waktu ketika terakhir kali mengkonsumsinya. Metabolisme di dalam tubuh manusia
akan mengubah kafein menjadi lebih dari 25 metabolit, terutama paraxanthine, theobromine, dan
theophylline. Kafein yang di konsumsi terlalu banyak akan menyebabkan sakit maag, insomnia,
diuresis, pusing dan gemetaran (Utami, 2008).
Kafein mempunyai nama lain yaitu 1,3,7-trimetilsantina. Kafein merupakan basa yang
sangat lemah dalam air atau alkohol. Kafein berupa serbuk putih dengan rumus kimia
C8H10N4O2. Kafein mempunyai berat molekul 194,19 g/mol dan pH 6,9 (larutan kafein 1% dalam
air). Titik leleh kafein sekitar 227-228˚C untuk anhidrat dan 234-235˚C untuk monohidrat. Titik
didih kafein sebesar 178˚C. Kelarutan kafein dalam air bergantung pada suhu yaitu 2,17 g/100
mL (25˚C); 18,0 g/100 mL (80˚C); dan 67,0 g/100 mL (100˚C). Kafein terlarut dalam air (1:50),
alkohol (1:75), atau kloroform (1:6). Kafein dapat digunakan dalam pengobatan yaitu sebagai
obat pilihan untuk memperoleh efek stimulan pada susunan saraf pusat. Stimulan ini dapat
digunakan untuk menghindari kelemahan, kelelahan, dan ngatuk
CH3

N N O

N
N CH3
H3C O

Gambar 1. Struktur Kafein

(Mumin, 2006).
Penentuan kadar kafein dalam teh dapat dilakukan dengan menggunakan cara ekstraksi
pelarut. Ekstraksi merupakan proses pemisahan suatu senyawa dari campurannya dengan
bantuan pelarut cair. Pemisahan ini terjadi berdasarkan kemampuan kelarutan yang berbeda dari
komponen-komponen dalam campuran tersebut. Zat terlarut antara dua pelarut yang tidak saling
bercampur akan di transfer dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Ekstraksi pelarut merupakan
proses pemisahan suatu campuran larutan berdasarkan pada kecenderungan salah satu komponen
untuk terlarut dalam pelarut yang digunakan. Zat cair yang dapat melarutkan solut (zat terlarut)
disebut sebagai diluen, sedangkan zat cair yang dikontakkan dengan solut disebut solven. Solven
harus mempunyai sifat yang tidak dapat larut atau dapat larut di dalam diluent tetapi dalam
jumlah yang terbatas. Proses ekstraksi melibatkan dua tahapan, yaitu tejadinya kontak solven
dengan diluen sehingga komponen yang dapat larut (solut) akan berpindah ke solven dan terjadi
pemisahan larutan dari diluen sisa. Hasil yang mengandung konsentrasi solven terbesar dan
konsentrasi cair terkecil disebut ekstrak, sedangkan hasil yang mengandung konsentrasi solven
terkecil dan konsentrasi cair terbesar disebut rafinat (Fessenden, 1982).
Faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi antara lain suhu, ukuran partikel, dan faktor
solven. Kafein biasanya dapat diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan
kondisi ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat
mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein. Proses pemisahan ekstraksi secara garis besar terdiri
dari tiga langkah dasar, yaitu:
1. Penambahan sejumlah massa solven untuk dikontakkan dengan sampel yang biasanya melalui
proses difusi
2. Solut akan terpisah dari sampel dan larut dengan solven membentuk fase ekstrak
3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel
(Majid, 2008).
Teh mengandung kafein dan juga terdapat komponen senyawa lain seperti tanin. Kafein dan
tanin dalam teh dapat diperoleh jika di ekstrak dengan menggunakan pelarut organik seperti
diklorometana. Proses ekstraksi yang dilakukan berdasarkan pada sifat keasaman dari tanin
(gugus fenolnya) yang mudah diubah menjadi garamnya dengan sodium karbonat, sehingga
tanin akan menjadi sangat larut dalam air dan tidak larut dalam diklorometana. Kafein akan
dengan mudah diperoleh sebagai ekstrak dalam fraksi diklorometana
(Tim Kimia Organik, 2015).
Kafein dalam teh dapat dimurnikan melalui proses sublimasi. Pemanasan yang dilakukan
tehadap senyawa organik akan menyebabkan terjadinya perubahan wujud, apabila zat pada suhu
kamar berada dalam keadaan cair, maka pada tekanan dan temperatur tertentu (pada titik
didihnya) akan berubah menjadi fase gas dan apabila zat tersebut pada suhu kamar berada dalam
keadaan padat, maka pada tekanan dan temperatur tertentu akan langsung berubah menjadi fase
gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat sebagai hasil reaksi biasanya bercampur
dengan zat padat lain. Oleh karena itu, untuk mendapatkan zat-zat padat yang diinginkan, perlu
dimurnikan terlebih dahulu (Fessenden, 1982).
Prinsip Kerja

Prinsip yang digunakan dalam ekstraksi kafein yaitu ekstraksi pelarut yang merupakan
proses pemisahan campuran larutan berdasarkan kelarutan salah satu komponen dalam solven
(pelarut) yang digunakan. Pemisahan didasarkan pada perpindahan massa komponen zat terlarut
ke dalam pelarut, dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka yang kemudian
berdifusi masuk ke dalam pelarut. Ekstraksi pelarut tejadi kontak antara solven dengan diluen,
sehingga komponen yang dapat larut (solut).

Alat

Gelas beaker, gelas ukur 100 mL, erlenmeyer 250 mL, corong pisah, neraca, hot plate, dan
kertas saring.

Bahan

Teh tubruk, akuades, kloroform, NaOH.

Prosedur Kerja

Teh tubruk direbus sebanyak 25 gram di dalam gelas beaker dengan 250 mL air selama
beberapa menit, dituangkan dan disaring air teh ke dalam erlenmeyer secara perlahan-lahan
sehingga terpisah dari daun tehnya, kemudian ditambahkan 75 mL NaOH 5 M ke dalam air teh
yang didapatkan selagi panas. Setelah air teh yang ditambahkan dengan larutan NaOH 5 M tidak
panas, filtrat yang diperoleh pada langkah sebelumnya dipindahkan ke dalam corong pisah,
kemudian ditambahkan 50 mL kloroform. Campuran dikocok dan didiamkan selama beberapa
menit sampai terbentuk dua lapisan zat cair, kemudian dipisahkan fraksi kloroformnya (lapisan
bawah). Diekstraksi dengan kloroform sekali lagi, yaitu dengan menambahkan 50 mL kloroform
ke dalam fasa air (lapisan atas), campuran dikocok dan didiamkan selama beberapa menit sampai
terbentuk dua lapisan dan kemudian dipisahkan fraksi kloroformnya. Digabungkan fraksi
kloroform pada ekstraksi pertama dan kedua ke dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan
kering serta telah diketahui massanya. Diuapkan kloroform di atas panangas air. Ditentukan berat
kafein yang diperoleh dan dihitung rendemennya berdasarkan selisih berat erlenmeyer
kosongnya.

Waktu yang dibutuhkan

No Kegiatan Pukul Waktu

1. Preparasi alat dan bahan 07.00-07.15 15 menit
2. Merebus teh dengan penangas air 07.15-07.25 20 menit
3. Penyaringan air teh 07.25-07.45 20 menit
4. Ekstraksi kafein dalam teh dengan pelarut kloroform 07.45-08.00 30 menit
5. Penguapan pelarut kloroform 08.00-08.20 15 menit
Total waktu 100 menit

Data dan Perhitungan

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1. Massa teh awal 25 gram
Penambahan NaOH yang kemudian Campuran menjadi homogen
2.
diaduk
Terbentuk dua fasa, fasa bagian atas
Penambahan kloroform yang kemudian merupakan teh yang tidak mengandung
3.
dikocok dan didiamkan kafein dan fasa bagian bawah merupakan
kloroform yang mengandung kafein
Pemisahan fasa bagian bawah dan Terbentuk kristal kafein
4.
diuapkan pelarutnya
 5. Massa erlenmeyer kosong 60,9 gram
6. Massa erlenmeyer + kafein 61,235 gram
7. Massa kafein yang diperoleh 0,335 gram

massarendemen
x 100
Randemen = massa sampel

0,335 gram
x 100
= 25 gram

= 1,34%

Hasil

No. Perlakuan Keterangan Gambar

1. Pemanasan teh dalam Air menjadi berwarna
250 mL air kecokelatan

2. Proses penyaringan teh Cairan dan bubuk teh

menjadi terpisah
 3. Proses pengocokkan Campuran menjadi
setelah teh ditambahkan homogen
kloroform

4. Teh setelah Terbentuk dua fasa

ditambahkan kloroform
dan dikocok yang
kemudian didiamkan

5. Penguapan (evaporasi) Terbentuk kristal kafein

pelarut

6. Massa kafein yang 0,335 gram

diperoleh
7. % rendemen 1,34%
Pembahasan Hasil

Percobaan kali ini yaitu ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan proses sublimasi yang
bertujuan untuk mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan prinsip ekstraksi
pelarut polar-non polar dan mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi. Ekstraksi
merupakan proses pemisahan suatu senyawa dari campurannya dengan bantuan suatu pelarut.
Pemisahan terjadi berdasarkan kemampuan kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen
dalam campuran tersebut. Bahan yang digunakan dalam percobaan yaitu berupa teh tubruk atau
teh yang masih terdapat daunnya dan dengan menggunakan pelarut kloroform yang merupakan
pelarut yang bersifat non polar.

Langkah pertama yang dilakukan yaitu merebus teh sebanyak 25 gram dalam 250 mL air
selama beberapa menit hingga air berubah warna menjadi kecokelatan. Air teh kemudian
dituangkan dan disaring ke dalam erlenmeyer menggunakan kertas saring, sehingga air teh akan
terpisah dari daun tehnya. Air teh yang masih panas kemudian ditambahkan dengan larutan
NaOH 5 M sebanyak 75 mL yang bertujuan untuk memberikan suasana basa dalam air teh
sehingga kafein yang terkandung dalam air teh akan mudah larut dalam pelarut kloroform. Air
teh yang ditambahkan larutan NaOH 5 M setelah tidak panas, kemudian dimasukkan ke dalam
corong pisah dan ditambahkan kloroform sebanyak 50 mL. Campuran air teh yang telah
ditambahkan larutan NaOH 5 M dan pelarut kloroform tersebut kemudian dikocok. Pengocokkan
dilakukan secara perlahan dan berhati-hati karena pengocokkan yang terlalu kuat akan
menyebabkan terjadinya emulsi pada ekstrak. Adanya emulsi tersebut akan menyebabkan proses
ekstraksi yang kurang sempurna.

Campuran setelah dikocok kemudian didiamkan selama beberapa menit sampai terbentuk
dua lapisan zat cair atau dua fasa. Campuran setelah dikocok dan didiamkan akan terbentuk dua
fasa karena terdapat perbedaan sifat kepolaran antara pelarut air dengan pelarut kloroform. Fasa
yang terdapat pada lapisan atas merupakan fasa air (teh yang tidak mengandung kafein),
sedangkan fasa yang terdapat pada lapisan bawah merupakan fasa kloroform yang mengandung
kafein. Kafein akan berada dalam fasa kloroform karena kafein bersifat non polar dan kloroform
juga merupakan pelarut yang bersifat non polar, sehingga kafein akan larut dalam pelarut
kloroform karena adanya persamaan sifat kepolaran.

Fasa kloroform (lapisan bawah) kemudian dipisahkan dari fasa air (lapisan atas) dan
ditampung dalam erlenmeyer. Fasa air yang terdapat pada lapisan atas kemudian di eksraksi
kembali dengan kloroform, yaitu dengan menambahkan fasa air yang terdapat pada lapisan atas
dengan 50 mL kloroform yang kemudian dikocok secara perlahan dan didiamkan selama
beberapa menit sampai terbentuk dua lapisan zat cair atau dua fasa kembali. Fasa kloroform pada
lapisan bawah yang terbentuk kemudian dipisahkan dari fasa air yang terdapat pada lapisan atas.
Fasa kloroform tersebut kemudian digabungkan dengan fasa kloroform pada ekstraksi pertama
dalam erlenmeyer yang telah diketahui massanya yaitu dengan ditimbang terlebih dahulu massa
erlenmeyer kosong sebelum digunakan.

Langkah selanjutnya yaitu proses sublimasi, dimana fasa kloroform yang mengandung
kafein tersebut dipanaskan di atas penangas air yang bertujuan untuk menguapkan pelarutnya
yaitu pelarut kloroform. Proses sublimasi ini dibuktikan dengan terbentuknya endapan yang
berupa kristal putih pada dasar erlenmeyer setelah campuran dipanaskan di atas penangas air.
Kafein yang terkandung di dalam kloroform awalnya ikut menguap bersama pelarut kloroform,
tetapi kafein tersebut akan menyublim atau berubah wujud dari gas menjadi padat tanpa melalui
fasa cairnya. Kafein itu sendiri merupakan zat yang dapat menyublim, sehingga pemurnian
kafein dapat dilakukan dengan proses sublimasi.

Pelarut kloroform setelah menguap sempurna kemudian akan terbentuk kristal berwarna
putih yang merupakan kristal kafein. Massa kafein yang diperoleh kemudian dapat ditentukan
dengan menimbang massa erlenmeyer dengan massa kristal kafein yang diperoleh setelah
penguapan pelarut kloroform. Massa kafein dapat dihitung dengan mencari selisih antara massa
erlenmeyer yang berisi kristal kafein dengan massa erlenmeyer kosong. Massa kafein yang
diperoleh berdasarkan percobaan sebesar 0,335 gram, sehingga dapat diketahui kandungan
kafein dalam teh tubruk yaitu sebesar 1,34%. Menurut Nazaruddin (1993), kandungan kafein
dalam teh yaitu sekitar 1-4,8%, tetapi minimal kandungan kafein dalam teh yaitu sebesar 2%.
Hasil percobaan yang telah dilakukan diperoleh kandungan kafein dalam teh kurang dari 2%.
Hal ini kemungkinan disebabkan karena ketika penyaringan teh terlalu bersih atau terlalu jernih,
sehingga terdapat kafein yang tertinggal dalam residu. Adanya sejumlah kafein yang tertinggal
dalam residu dan tidak lolos bersama filtrat tersebut akan dapat mempengaruhi kandungan kafein
dalam teh yang diperoleh.

Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ekstraksi kafein dan pemurniannya dengan
proses sublimasi ini adalah sebagai berikut:

1. Pemisahan kafein dari teh dapat dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi pelarut
polar dan non polar. Kafein yang terkandung dalam teh akan larut dalam pelarut kloroform
dan terpisah dari senyawa-senyawa lain yang terkandung dalam teh berdasarkan sifat
kepolarannya.

2. Kafein dapat dimurnikan dengan proses sublimasi karena kafein merupakan senyawa yang
dapat menyublim atau berubah wujud dari gas ke padat tanpa melalui fasa cairnya dan begitu
juga sebaliknya. Kadar kafein dalam teh yang diperoleh yaitu sebesar 1,34%.

Referensi

Fessenden, R. J. dan Fessenden, J. S. 1993. Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.

Majid, N. T. Jurnal Pembuatan Teh Rendah Kafein melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil
Asetat. Semarang.

Mumin, A. 2006. Determination and Characterization of Caffeine in Tea, Coffee, and Soft Drink
 by Solid Phase Extraction and High Performance Luquid Chromatography (SPE-HPLC).
Malaysia: Malaysian Journal of Chemistry.

Nazaruddin dan Farry, B.P. 1993. Pembudidayaan dan Pengolahan Teh. Jakarta: Penebar
Swadaya.

Tim Kimia Organik. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas Jember.

Utami, N. 2008. Identifikasi Senyawa Alkohol dan Heksana Daun. Lampung: Universitas Negeri
Lampung.

Saran

Praktikan sebaiknya lebih teliti dan berhati-hati dalam melakukan percobaan, khususnya
ketika proses penyaringan karena hal tersebut dapat mempengaruhi terhadap hasil yang
diperoleh.

Nama Praktikan

Vivi Ruthmianingsih
(131810301018)