5/7/2020

Webminar May 2020

CONTENTS

Parameter GC Optimalisasi
Bagian - bagian GC dan Parameter nya Parameter
Bagaimana meningkatkan performa

1
 5/7/2020

BAGIAN GC
Injektor

Kolom
Detektor

2
 5/7/2020

PILIHAN
% - 5ppm level INJECTOR
Split Volume injeksi kecil
Narrow Injection Band
Distribusi BP kecil

< ppm ppb ppt level

Splitless Volume injeksi besar
Injection Focusing mechanisme
PTV Distribusi BP lebar

On Column

Suhu OPTIMALISASI
Memastikan bahwa analit dapat INJECTOR
menguap dengan cepat
BP + 20oC
Acetone BP 57oC
Me-OH BP 65oC 130oC
Toluene BP 110oC

250oC Inj
Acetatic Acid BP 118oC Temp
Propionic Acid BP 141oC
Butyric Acid BP 163oC
Valeric Acid BP 186oC 250oC
Hexanoic Acid BP 205oC
Heptanoic Acid BP 223oC

3
 5/7/2020

Suhu OPTIMALISASI
Bagaimana Jika tidak sesuai INJECTOR

< Rendah

Suhu > Tinggi OPTIMALISASI

Bagaimana Jika tidak sesuai INJECTOR
1. TMS tetracosanoate (thermolabile)
2. n-triacontane (stable)
3. TMS hexacosanoate (thermolabile)

TIPS
Suhu Inj 250 -
275oC
↑↓ 20oC → amati
perubahan peak

4
 5/7/2020

Carrier Gas OPTIMALISASI

Membawa analit ke dalam kolom dan INJECTOR
detektor

He, H2, N2 dan Ar

v Availability --> Harga v Purity --> 99,999% min v Safety

v Kecepatan analisa

v Sensitivity

TCD --> Helium / H2

PDHID --> Helium
MS --> Helium / H2
ECD --> N2

Column Flow OPTIMALISASI

Kecepatan aliran gas INJECTOR

Cepat
Lambat
Sangat Lambat

5
 5/7/2020

Column Flow OPTIMALISASI

Kecepatan aliran gas INJECTOR

H2 : 40 - 50 cm/sec
He : 25 - 35 cm/sec
N2 : 10 - 15 cm/sec

Split Ratio OPTIMALISASI

Faktor pembagi sample INJECTOR

Purge 3 cc/min
v Sample Load dari kolom kapiler yang kecil
Carrier Gas 105 cc/min
v Total Flow = Purge + Split + Column Split 100 cc/min

Column 2 cc/min

6
 5/7/2020

Split Ratio OPTIMALISASI

Faktor pembagi sample INJECTOR

Split Ratio OPTIMALISASI

Faktor pembagi sample INJECTOR

7
 5/7/2020

Split Ratio OPTIMALISASI

Faktor pembagi sample INJECTOR

Splitless OPTIMALISASI
< ppm ppb ppt level INJECTOR

Purge 3 cc/min
v Split Flow valve ditutup untuk waktu tertentu (60 - 90 s)
Carrier Gas 4 - 105 cc/min
Split 100 cc/min
X

Suhu Kolom -20oC Solvent BP

Column 2 cc/min

8
 5/7/2020

Splitless OPTIMALISASI
Suhu Kolom INJECTOR

Solvent Hexane BP 69oC

40oC

150oC

Splitless OPTIMALISASI
Hold Time INJECTOR

v Mengizinkan Analit masuk kedalam kolom 60 -90 s

< response rendah

> Solvent peak tailing & resolusi buruk

9
 5/7/2020

Splitless OPTIMALISASI
Hold Time INJECTOR

10
 5/7/2020

Webminar May 2020

11