PENGGUNAAN APLIKASI “RIETICA”

DALAM MENGANALISIS DATA XRD (Metode Rietveld)

Rietica adalah salah satu perangkat lunak Rietveld yang disusun oleh B.
Hunter (1998), seorang peneliti di Australian Nuclear Science and Technology
Organisation (ANSTO), yang mengembangkan program LHPM sehingga dapat
ditampilkan menggunakan platform berbasis graphical user interface (GUI).
Perangkat ini mudah digunakan, karena perintah-perintahnya yang interaktif, dan
dapat didownload dari internet secara cuma-cuma (lihat, misalnya, (Cranswick
2004)).

A. Merubah data XRD dari format excel menjadi (.xy)

1. Silahkan unduh data XRD dengan memindai barcode dibawah ini :

2. Berikut ini adalah tampilan data XRD dalam format excel

3. Setelah data XRD diperoleh, silahkan ubah data tersebut menjadi format (.xy)
Berikut adalah cara merubah format excel menjadi (.xy)
a. Silahkan buka data XRD dalam format excel

b. Setelah itu klik file dan pilih save as

c. Silahkan simpan file dalam bentuk CSV (Comma Delimited)

d. Klik save
e. Setelah disimpan, silahkan buka data XRD dengan
menggunakan software notepad

f. Setelah dibuka akan muncul tampilan seperti ini

g. Silahkan simpan ulang data tersebut dengan cara klik save as

h. Untuk menyimpan data XRD dalam bentuk (.xy) silahkan terlebih

dahulu klik All files

i. Silahkan beri tulisan (.xy) pada akhir nama file

j. Silahkan klik save

k. Data XRD sudah dalam bentuk (.xy)

B. Pengaplikasian Rietica

1. Buka aplikasi Rietica

2. Akan muncul tampilan awal seperti berikut :
(sebelum menampilkan model masukan)

(sesudah menampilkan model masukan)

3. Untuk memasukkan file model untuk pola difraksi terhitung dimulai dengan
langkah berikut :
 Klik file :

 Klik New :

 Maka akan muncul tampilan berikut :

 Histogram adalah jumlah himpunan data terukur yang akan dilibatkan
dalam penghalusan. Untuk simulasi, pilihan data file diganti dengan calculation
melalui drop menu. Pada kasus korundum (fasa tunggal), jumlah atom adalah 2.

 Mengubah input file dari 1 menjadi 2 dan mengubah data file menjadi
calculation.

 Masukkan nama file sesuai yang diinginkan

4. Untuk memberikan judul tampilan plot, menentukan jumlah iterasi

maksimum, menyesuaikan format data difraksi terukur (misalnya yang
berformat 8 digit, 10 kolom per baris yang berekstensi *.dat) dan beberapa hal
lain akan dijelaskan seperti berikut :
 Klik jendela Model dan pilih General

 Lalu akan muncul tampilan seperti dibawah ini :

5. Untuk informasi mengenai radiasi (misalnya X-ray CW), panjang
gelombangnya, dan batas sudut difraksi yang akan dimodelkan diumpankan di
sini.
 Klik jendela Model dan pilih Histogram

 Lalu akan muncul tampilan seperti dibawah ini :

Ratio adalah perbandingan intensitas radiasi panjang gelombang kedua dan
Panjang gelombang pertama. Zero adalah koreksi 2ɵ0 yang tergantung instrumen
yang digunakan. Sedangkan Sample Displacement menyatakan besarnya
ketidaktepatan posisi vertikal sampel dalam pengukuran. Model untuk latar juga
diumpankan di sini.

6. Data difraksi seperti grup ruang (space group), parameter kisi, tipe atom dan
posisi (relatif) atom diumpankan di sini.
 Klik jendela Model dan pilih Phases

 Lalu akan muncul tampilan seperti dibawah ini :

7. Buka Sample. Di dalam jendela ini, fungsi puncak difraksi dipilih. Bila fungsi
yang dipilih adalah Voigt (misalnya dengan Howard asymmetry), parameter U
dan size dapat dimanfaatkan langsung untuk estimasi regangan dan ukuran
butir kristal.
  Klik jendela Model dan pilih Sample

 Lalu akan muncul tampilan seperti dibawah ini :

Nilai U berhubungan dengan komponen lebar puncak fungsi Gauss,

sedangkan size adalah HL , yang berhubungan dengan komponen lebar puncak
fungsi Lorentz (Cauchy). Parameter penting lain yang ada di sini adalah preferred
orientation yangmenggambarkan keacakan orientasi kristal (nilai 1
menggambarkan kristal dengankeacakan sempurna). Nilai V dan W dapat
diasumsikan konstan untuk sebuah material uji dan diperoleh dari penghalusan
Rietveld sebuah material standar.

8. Proses menampilkan plot pola difraksi terhitung: buka jendela Refine.

Tampilan dynamic plotting diaktifkan dengan memberikan tanda cek (3) pada
kotak yang sesuai. Untuk menampilkan pola difraksi terhitung, button Start
dan Step ditekan berturutan.
 Klik jendela Rietveld dan pilih Refine
  Lalu akan muncul tampilan seperti dibawah ini :

9. Silahkan masukkan data XRD yang sudah dalam bentuk (.xy) naikkan
refinemen control menjadi 10 dan centang Dynamic Ploting

10. Setelah itu klik start, kemudian klik step secara berulang hingga tombol step
tidak bisa di klik lagi
11. Setelah refinement selesai klik finish

C. Interpretasi Data Output Program Rietica

Setelah Proses refinement selesai maka perlu dilakukan interpretasi data hasil
refinement.
Proses interpretasi data dapat dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Simpan file gambar refinement dalam format (.bmp)
2. Untuk melihat hasil refinement adalah dengan mengklik information,
kemudian klik view output

3. Sehingga akan diperoleh file output seperti ini

 Siklus Number
Parameter cell

Volume cell

H K L