LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

Metode Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair: Distilasi Sederhana dan Distilasi Bertingkat

PERCOBAAN :1
NAMA : Angelica
NIM : 1307621014
KELOMPOK :9
DOSEN PENGAMPU : Dr. Hanhan Dianhar, M. Si

ASISTEN DOSEN : 1. Adinda Myra Amalia Putri

: 2. Amadita Shafa Aqilah
: 3. Hilman Syafei
: 4. Tiara Fahriza

NILAI LAPORAN AKHIR

PROGAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
2022
Eksperimen 1: Metode Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair Distilasi Sederhana dan Distilasi
Bertingkat

A. Tujuan
1. Memahami dalam melakukan pemisahan dan pemurnian zat cair dengan menggunakan
metode destilasi
2. Memahami dalam mengkalibrasi termometer serta merangkai alat distilasi
3. Mengidentifikasi prinsip distilasi sederhana dan distilasi bertingkat
4. Mengidentifikasi suhu tetesan pertama dan tetesan terakhir hasil destilasi
5. Menentukan indeks bias distilat yang didasarkan pada kemurnian suatu senyawa berwujud
cair
B. Prinsip Percobaan
Distilasi atau penyulingan merupakan metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan bahan tersebut menguap (volatilitas). Dalam penyulingan,
campuran zat dididihkan hingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali dalam
bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu.
Penerapan metode ini didasarkan pada teori bahwa setiap komponen dalam larutan menguap
pada titik didihnya. Model ideal untuk distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum
Dalton (Pratama & Rizky, 2020).
Percobaan ini menggunakan prinsip distilasi, yaitu melakukan pemisahan dua senyawa
polar (metanol dan air). Prinsip distilasi adalah memisahkan komponen dari campuran cair
dengan cara penyaringan sesuai dengan perbedaan titik didih masing-masing komponen. Proses
distilasi tergantung pada konsentrasi komponen dan jenis tekanan uap dari campuran cairan.
Proses distilasi adalah proses yang mirip dengan proses siklus air di alam dan dimaksudkan
untuk menjernihkan air dari kontaminasi. Pada dasarnya, destilasi merupakan cara untuk
mendapatkan air bersih melalui proses penyulingan air kotor. Proses distilasi meliputi proses
perpindahan panas, evaporasi, dan kondensasi. Perpindahan panas terjadi dari sumber panas ke
air kotor. Karena air terus menerus dipanaskan, maka proses penguapan terjadi. Ketika uap ini
bersentuhan dengan permukaan dingin, maka proses kondensasi terjadi pada permukaan dingin
tersebut. Distilasi merupakan proses yang menggunakan panas untuk menghancurkan bakteri,
virus, dan kontaminan biologis lainnya. Distilasi adalah proses pengumpulan uap air murni,
dimana uap air tersebut naik dan meninggalkan hampir semua residu pengotor lainnya yang tidak
ikut menguap (Pratama, Nurdiana, dan Meicahayanti, 2018).
Dalam proses penyulingan atau destilasi terdapat 4 jenis, yaitu destilasi sederhana,
destilasi bertingkat/fraksionasi, destilasi uap, destilasi vakum. Distilasi sederhana merupakan
pemisahan campuran berdasarkan titik didih yang mempunyai range yang cukup jauh, titik didih
lebih rendah akan terlebih dahulu menguap, sehingga akan berpisah dengan komponen yang
memiliki titik didih yang lebih tinggi. Distilasi bertingkat memiliki prinsip yang sama dengan
 proses destilasi sederhana dimana hasil dari proses destilasi sederhana akan kembali didestilasi
(destilasi ulang). Pemisahan ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.
Biasanya proses destilasi bertingkat biasanya digunakan dalam proses pemurnian minyak bumi
(Miskah, Istiqomah, dan Malami, 2016).
Salah satu alat laboratorium yang perlu dikalibrasi adalah termometer. Kalibrasi pada
termometer dilakukan dengan cara membandingkan antara termometer uji dan termometer
standar. Dilakukan kalibrasi dengan mengatur keluaran dari perangkat uji dicocokkan dengan
keluaran dari perangkat referensi. Kalibrasi dapat dilakukan oleh pabrik sebagai bagian dari
persetujuan garansi atau servis maupun secara rutin setahun sekali (Al As’ady dkk, 2018).
Percobaan Destilasi dan Titik Didih dilakukan dengan pertama-tama mengkalibrasi
termometer. Kalibrasi termometer dilakukan pada titik 0°C termometer dan titik 100°C
termometer. Kalibrasi termometer titik nol dilakukan dengan mencelupkan termometer ke dalam
campuran air-es yang telah diaduk homogen. Kalibrasi titik seratus termometer dilakukan dengan
memasukkan aquades dan batu didih ke dalam tabung reaksi, lalu dipanaskan sampai mendidih.
Termometer dimasukkan kedalam tabung reaksi tepat di atas permukaan air yang mendidih.
Fungsi penambahan batu didih adalah untuk meratakan panas dan mengurangi letupan (Arif &
Rahmadani, 2013).
C. Alat dan Bahan
Alat: Bahan:
1. Termometer 1. Akuades
2. Tabung reaksi 2. Campuran metanol-air (MeOH-air) 1:1
3. Labu dasar bulat
4. Penangas es/garam
5. Batu didih
6. Alat distilasi sederhana (statif&klem, kondensor, pemanas, erlenmeyer, adaptor, selang)
7. Alat distilasi bertingkat (statif&klem, labu didih leher tiga, kolom vigreux, pemanas,
kondensor, erlenmeyer, adaptor, selang air)
D. MSDS
Nama Titik Titik Penanggulangan Indeks
Bahaya
Senyawa Didih Leleh Bahaya Bias
Metanol 64 - -97.6  Cairan dan uap yang  Terhirup 1.328
69 °C °C sangat mudah terbakar Pindahkan segera
 Beracun jika tertelan ketempat yang penuh
 Beracun jika kena udara segar. Berikan
kulit oksigen jika susah
 Beracun bila terhirup bernafas. Berikan

 Menyebabkan pernafasan buatan jika

 kerusakan organ- pernafasan berhenti. Jika
organ iritasi atau gejala terus
menerus, segera hubungi
dokter.
 Terkena mata
Segera cuci dengan
banyak air. Lensa kontak
harus dilepas. Jika iritasi
atau gejala terus menerus,
segera hubungi dokter.
 Terkena kulit
Segera cuci dengan
banyak air. Ganti dan
singkirkan pakaian yang
terkontaminasi. Jika
iritasi atau gejala terus
menerus, segera hubungi
dokter.
 Tertelan
Jangan MENGINDUKSI
MUNTAH kecuali
disarankan oleh dokter.
Cuci mulut, jangan
berikan apa-apa pada
mulut orang yang sedang
tidak sadar.
Mintalah bantuan medis
bila anda merasa tidak
sehat.
Aquades/air 100°C 0°C Tidak diklasifikasikan Tidak ada bahaya yang 1.33
sebagai bahan berbahaya memerlukan Tindakan
menurut undang-undang pertolongan pertama
Uni Eropa yang khusus

E. Prosedur Kerja

1. Kalibrasi Titik Nol Termometer

5 mL Akuades
 Dimasukkan kedalam tabung reaksi

Termometer

Dicelupkan kedalam tabung reaksi tersebut

Kemudian, ditempatkan ke dalam

Penangas es/garam

Setelah itu, suhu diamati sambil termometer digerakkan naik-turun

Suhu yang ditunjukkan, dicatat setiap 5 detik

Titik beku air ditunjukkan saat termometer menunjukkan suhu yang relatif
konstan.
2. Kalibrasi titik seratus

50 mL Akuades

Dimasukkan kedalam labu dasar bulat, kemudian

Batu didih

Ditambahkan.

Rangkaian alat
distilasi
sederhana Dipasangkan labu dan digunakan termometer yang sama pada percobaan

kalibrasi titik nol temometer

Labu

Dipanaskan hingga akuades didalamnya mendidih

Suhu yang ditunjukkan, dicatat saat tetesan pertama distilat keluar dari
kondensor
Tekanan dan suhu ruang dicatat saat eksperimen dilakukan

3. Pemisahan campuran metanol-air

50 mL campuran
Me-OH-air 1:1

Dimasukkan ke dalam labu dasar bulat, kemudian

Batu didih

Ditambahkan.
 Rangkaian alat
distilasi
sederhana
Dipasangkan labu dan digunakan termometer yang sama pada percobaan
kalibrasi titik nol temometer

Labu

Dipanaskan hingga akuades didalamnya mendidih

Suhu yang ditunjukkan, dicatat saat tetesan pertama distilat keluar dari
kondensor

5 mL distilat

Ditampung dalam tabung reaksi berbeda

Suhu yang ditunjukkan termometer saat pergantian tabung reaksi, dicatat

Masing-masing fraksi distilat diuji kemurniannya dengan refraktometer

Tekanan dan suhu ruang dicatat saat eksperimen dilakukan

Percobaan yang sama dilakukan dengan menggunakan rangkaian alat distilasi

bertingkat. Kemudian, hasil yang diperoleh pada kedua percobaan tersebut
dibandingkan

F. Data Pengamatan
No. Perlakuan Hipotesis Hasil Pengamatan Persamaan Reaksi
1. -Termometer
Waktu (s) Suhu (oC)
dicelupkan ke
5 1,1
dalam 5 mL
10 0,9
akuades.
15 0,7
-Tabung reaksi
20 1,8
ditempatkan
25 1,3
didalam penangas
30 0,9
es/garam. Titik beku air: 0 oC -
35 0,6
-Suhu diamati dan
dicatat setiap 5 40 0,7

detik sambil 45 0,6

termometer 50 0,6

digerakkan naik-  Tekanan: 710 mmHg

turun.  Suhu ruang: 31 oC
Titik beku ditunjukkan
 saat termometer
menunjukkan suhu
relatif
 Titik beku air: 0,6 oC
2. -50 mL akuades +
batu didih
dimasukkan ke
dalam labu dasar
bulat.
-Rangkaian alat  Tekanan: 710 mmHg
distilasi dipasang Titik didih air: 100  Suhu Ruang: 31 oC
-

o
-Labu alas C Suhu tetesan
dipanaskan hingga pertama: 95 oC
mendidih
-Saat tetesan
pertama distilat
keluar, suhu
dicatat.
3. -25 mL Metanol +
25 mL air + batu
didih dimasukkan
ke dalam labu  Tekanan: 710 mmHg
alas.
 Suhu ruang: 31 oC
-Rangkaian alat
 Suhu tetesan
distilasi
pertama: 65 oC
sederhana
dipasang
Titik didih Volume
-Labu alas Suhu (oC) -
o (mL)
Metanol: 64-69 C
dipanaskan hingga
5 75
mendidih
10 77
-Suhu dicatat saat
15 80
tetesan pertama
20 83
distilat keluar.
-5 mL distilat 25 87

ditampung pada
setiap 5 tabung
reaksi, suhu
 dicatat saat
pergantian tabung.
4. -25 mL Metanol +
25 mL air + batu
didih dimasukkan
ke dalam labu
alas.  Tekanan: 710 mmHg
-Rangkaian alat
 Suhu ruang: 31 oC
distilasi
 Suhu tetesan
bertingkat
pertama: 69 oC
dipasang
-Labu alas
Titik didih Volume
dipanaskan hingga Suhu (oC) -
Metanol: 64-69 C o (mL)
mendidih
5 80
-Suhu dicatat saat
10 82
tetesan pertama
15 81
distilat keluar.
20 88
-5 mL distilat
25 90
ditampung pada
setiap 5 tabung
reaksi, suhu
dicatat saat
pergantian tabung.

G. Analisis
Percobaan yang dilakukan berjudul, Metode Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair. Tujuan
pada percobaan ini adalah memahami dalam melakukan pemisahan dan pemurnian zat cair
dengan menggunakan metode destilasi, memahami dalam mengkalibrasi termometer serta
merangkai alat distilasi, mengidentifikasi prinsip distilasi sederhana dan distilasi bertingkat,
mengidentifikasi suhu tetesan pertama dan suhu tetesan terakhir hasil destilasi, menentukan
indeks bias distilat yang didasarkan pada kemurnian suatu senyawa berwujud cair. Fungsi
kalibrasi termometer adalah untuk memastikan titik didih dan titik beku air & metanol, serta
memastikan apakah termometer berfungsi dengan baik. Prinsip dasar distilasi adalah perbedaan
titik didih tiap zat dalam larutan, sehingga apabila dipanaskan pada suhu tertentu maka zat yang
memiliki titik didih lebih rendah akan menguap terlebih dahulu. Zat yang menguap terlebih
dahulu inilah yang disebut distilat. Distilat ini yang akan menjadi objek selama percobaan
berlangsung, baik itu perlakuan dengan suhu, tekanan dan indeks bias.
Pada percobaan kalibrasi titik nol termometer, 5 mL akuades dimasukkan kedalam
tabung reaksi. Kemudian tabung reaksi ditempatkan di dalam penangas es/garam, dan
termometer dicelupkan ke dalam tabung reaksi sambil digerakkan naik-turun. Pada setiap 5 detik
suhu dicatat. Berdasarkan hasil pengamatan, didapatkan 10 kali percobaan pada setiap 5 detik
untuk mendapatkan suhu yang relatif sehingga didapatkan titik beku nya, yaitu 0,6 oC. Menurut
literatur, titik beku air yaitu 0 oC. Namun data yang didapatkan, yaitu titik beku air = 0,6 oC. Hal
ini terjadi karena tekanan pada ruangan praktikum adalah 710 mmHg dengan suhu ruang 31 oC.
Sehingga dapat berbeda dengan hasil literatur yang umumnya menggunakan tekanan 760 mmHg.
Pada percobaan selanjutnya, yaitu kalibrasi titik seratus termometer. Dimasukkan 50 mL
akuades ke dalam labu dasar bulat, kemudian ditambahkan batu didih. Fungsi penambahan batu
didih adalah untuk meratakan panas dan mengurangi letupan (Arif & Rahmadani, 2013). Lalu
rangkaian destilasi sederhana dirangkai, labu dipanaskan hingga akuades didalamnya mendidih.
Pada saat tetesan pertama distilat keluar dari kondensor, didapatkan suhunya 95 oC dengan
tekanan: 710 mmHg dan suhu ruang: 31 oC. Hasil praktikum yang didapatkan sedikit berbeda
dengan yang berdasarkan referensi, yaitu titik didih akuades adalah 100 oC, namun hasil
praktikum didapatkan 95 oC. Hal ini kemungkinan terjadi karena adanya pengaruh perbedaan
tekanan dan suhu ruang, yang umumnya pada literatur digunakan tekanan = 760 mmHg.
Percobaan terakhir, yaitu pemisahan campuran metanol-air. Percobaan ini dilakukan
dengan menggunakan destilasi sederhana dan destilasi bertingkat. Pada distilasi sederhana,
tetesan pertama menunjukkan suhu 65 oC. Kemudian setiap 5 mL distilat ditampung ke dalam
tabung reaksi, suhu yang ditunjukkan termometer saat volume 5 mL adalah 75 oC, volume 10
mL adalah 77 oC, volume 15 mL adalah 80 oC, volume 20 mL adalah 83 oC, volume 25 mL
adalah 87 oC. Distilat yang didapat dari proses distilasi tersebut adalah methanol. Hasil
percobaan tersebut sudah sesuai dengan literatur yang memiliki titik didih 64 – 69 oC. Hal ini
jelas menunjukkan bahwa tetesan distilat pertama memiliki titik didih yang berada di range titik
didih zat murninya, yang mengindikasikan bahwa distilat tersebut murni. Pada distilasi
bertingkat, tetesan pertama menunjukkan suhu 69 oC. Kemudian 5 mL distilat ditampung ke
dalam tabung reaksi, suhu yang ditunjukkan termometer saat pergantian volume 5 mL adalah 80
o
C, volume 10 mL adalah 82 oC, volume 15 mL adalah 81 oC, volume 20 mL adalah 88 oC,
volume 25 mL adalah 90 oC. Hasil percobaan tersebut sudah sesuai dengan literatur yang
memiliki titik didih 64 – 69 oC. Hal ini jelas menunjukkan bahwa tetesan distilat pertama
memiliki titik didih yang berada di range titik didih zat murninya, yang mengindikasikan bahwa
distilat tersebut murni. Namun suhu yang didapatkan mencapai 80 oC dan suhu naik lalu turun
kemudian naik kembali, kemungkinan dikarenakan terjadi kesalahan pada perbandingan metanol
dan akuades yang tidak sama 1:1 (25 mL & 25 mL), sehingga akuades lebih banyak dan menjadi
lebih lama menguap, alhasil destilat sulit menguap namun suhu terus naik. Akuades lebih lama
menguap dari metanol, karena akuades merupakan ikatan hidrogen dan metanol (alkohol)
merupakan ikatan kovalen (gaya Van Der Walls) dan memiliki titik uap, dimana ikatan hidrogen
itu lebih kuat dari ikatan kovalen. Terbentuknya ikatan hidrogen antara metanol dengan air akan
 memerlukan energi yang lebih besar untuk memutuskan ikatan keduanya, akibatnya titik didih
yang didapat lebih tinggi dari titik didih metanol sebenarnya (Perry, 1984).
Fungsi masing-masing alat destilasi yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk sampel
yang akan didestilasi. Kondensor/pendingin berguna untuk mendinginkan uap destilat yang
melewati kondensor sehingga menjadi cair. Kondensor/pendingin yang digunakan menggunakan
pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas. Termometer
digunakan untuk mengukur suhu dalam proses destilasi sehingga suhu dapat dikontrol sesuai
dengan suhu yang diinginkan untuk memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah
untuk menampung destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk
menghubungkan antara kondensor dan erlenmeyer sehingga cairan destilat yang mudah menguap
akan tertampung dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi
berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat pada labu alas bulat.
Penggunaan batu didih pada proses destilasi digunakan untuk mempercepat proses pendidihan
sampel dengan menahan tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta
menyebarkan panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Statif dan klem berguna untuk
menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga tidak jatuh atau goyang
(Alimin, 2007).

H. Kesimpulan
1. Pemisahan dan pemurnian zat cair dilakukan dengan menggunakan metode destilasi.
2. Perbedaan destilasi sederhana dengan bertingkat terletak pada perbedaan titik didihnya, pada
alat distilasi sederhana dengan perbedaan titik didih yang jauh dan distillasi bertingkat
dengan perbedaan titik didih yang dekat.
3. Mengkalibrasi termometer dilakukan untuk memastikan titik didih dan titik beku air serta
metanol, juga untuk memastikan apakah termometer berfungsi dengan baik atau tidak.
4. Pada kalibrasi termometer, dihasilkan titik beku 0,6 °C dan titik didih air 95 °C dikarenakan
tekanan yang digunakan 710 mmHg bukan 760 mmHg seperti pada umumnya.
5. Titik didih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan uap, artinya semakin besar tekanan uap
semakin besar pula titik didih zat cair tersebut.
6. Pada tekanan dan suhu standar (1 atm, 25°C) titik didih air sebesar 100°C. Artinya pelarut
murni akan mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama dengan tekanan
udara luar.
7. Cairan yang diuapkan pada proses destilasi disebut destilat.
8. Suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses
destilasi adalah sama dengan titik didih destilat
9. Dilakukannya penambahan batu didih, agar panas pada labu yang dididihkan dapat merata
dan mencegah letupan.
10. Pada tetesan distilat pertama yang memiliki titik didih yang berada pada range titik didih zat
 murninya, maka diindikasikan bahwa distilat tersebut murni.
11. Akuades merupakan ikatan hidrogen (ikatan hidrogen itu lebih kuat dari ikatan kovalen)
sehingga lebih lama menguap dari metanol (alkohol) yang merupakan ikatan kovalen dan
memiliki titik uap.

I. Daftar Pustaka
Al As'ady, F. M., Adrianto, A. A., & Basyar, E. (2018). Kesesuaian TermometerInframerah Dengan
Termometer Digital Terhadap Pengukuran Suhu AksilaPada Usia Dewasa Muda. Diponegoro
Medical Journal (Jurnal Kedokteran Diponegoro), 7(2): 1041-1048.
Alimin, M. Y., & Idris, I. (2007). Buku Dasar Kimia Analitik. Makassar: Alauddin Press.
Arif, S. A., & Rahmadani, F. (2013). Efektifitas Ekstraksi Biji Srikaya (AnnonaSquamosa) Terhadap
Kematian Lalat. Jurnal Poltekkes Jambi, 8(7): 61-66.
Miskah, S., Istiqomah, N. U., & Malami, S. (2016). Pengaruh konsentrasi asam pada proses hidrolisis
dan waktu fermentasi pembuatan bioetanol dari buah sukun (artocarpus altilis). Jurnal Teknik
Kimia, 22(3), 45-57.
Pratama, A. W., & Rizky, S. (2020). Uji Karakteristik Laju Pembakaran Dan Angka Oktan Bahan
Bakar Polypropylene Cair Hasil Pemurnian Proses Distilasi Absorsi Dengan Variasi Campuran
Oktan Booster. Journal Mechanical and Manufacture Technology (JMMT), 1 (1).
Pratama, A. W., Nurdiana, J., & Meicahayanti, I. (2018). Pengaruh perbedaan jenis plat penyerap kaca
dan papan mika terhadap kualitas dan kuantitas air minum pada proses destilasi energi tenaga
surya. In Prosiding Seminar Nasional Teknologi, Inovasi dan Aplikasi di Lingkungan Tropis, 35-
40.