Penulis
ii
DAFTAR ISI
iii
BAB IV METODE PENELITIAN ..................................................................................... 30
4.1 Lokasi Penelitian ...................................................................................................... 30
4.2 Alat dan Bahan ......................................................................................................... 30
4.3 Diagram Alir Penelitian ............................................................................................ 30
4.4 Prosedur Penelitian ................................................................................................... 32
4.5 Teknik Analisis Data ................................................................................................ 33
BAB V ................................................................................................................................ 37
5.1 Hasil Karakterisasi HAp dan SrHAP........................................................................ 37
5.1.1 Hasil Karakterisasi XRD HAp dan SrHAp .............................................................. 37
5.1.2 Hasil Karakterisasi FTIR HAp dan SrHAp .............................................................. 39
5.1.3 Hasil Karakterisasi SEM-EDX HAp dan SrHAp ..................................................... 40
5.1.4 Hasil Karakterisasi TEM HAp dan SrHAp .............................................................. 42
5.2 Hasil Karakterisasi scaffold nanofiber ..................................................................... 43
5.2.1 Hasil Karakterisasi XRD scaffold nanofiber ............................................................ 43
5.2.2 Hasil Karakterisasi FTIR scaffold nanofiber ............................................................ 44
5.2.3 Hasil Karakterisasi SEM scaffold nanofiber ............................................................ 45
5.2.4 Hasil Karakterisasi TEM scaffold nanofiber ............................................................ 49
5.2.5 Hasil Uji Bioaktivitas scaffold nanofiber ................................................................. 50
5.2.6 Hasil Uji Tarik scaffold nanofiber ............................................................................ 52
BAB VI .............................................................................................................................. 55
6.1 Kesimpulan............................................................................................................... 55
6.2 Saran ......................................................................................................................... 55
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................ 57
LAMPIRAN ....................................................................................................................... 78
iv
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Spektra FTIR (a) cangkang abalon, (b) cangkang abalon
yang dikalsinasi, dan (c) HAp ................................................................................ 13
Gambar 2.2 Pola XRD (a) cangkang abalon, (b) cangkang abalon
yang dikalsinasi, dan (c) HAp ................................................................................ 15
Gambar 2.3 Pola XRD SrHAp ............................................................................... 16
Gambar 2.4 Hasil SEM dan distribusi diameter dari nanofiber
PVA/CS/CHAp ...................................................................................................... 17
Gambar 2.5 Hasil uji tarik pada PVA/HAp............................................................ 18
Gambar 3.1 Struktur hierarki tulang ...................................................................... 19
Gambar 3.2 Jenis sel pada jaringan tulang ............................................................. 20
Gambar 3.3 Struktur kristal HAp (a) tampilan atas dan
(b) tampilan bawah................................................................................................. 22
Gambar 3.4 Struktur monomer PVA/terhidrolisis penuh, (b) struktur vinil
alkohol, (c) struktur PVA, dan (d) PVA terhidrolisis sebagian ............................. 23
Gambar 3.5 Mekanisme perbaikan dan regenerasi tulang oleh
scaffold nanofiber................................................................................................... 26
Gambar 3.5 (a) Skema persiapan alat dan bahan electrospinning dan
(b) mekanisme Taylor cone selama electrospinning .............................................. 27
Gambar 3.6 Pengaturan difraksi sinar-X................................................................ 29
Gambar 3.7 Pola XRD (a) amorf dan (b) kristal ....................................................30
Gambar 3.8 Skema diagram FTIR .........................................................................32
Gambar 3.9 Skema diagram SEM ..........................................................................33
Gambar 3.10 Skema diagram uji tarik ...................................................................35
Gambar 4.1 Diagram alir penelitian .......................................................................37
Gambar 5.1 Pola difraksi XRD HAp dan SrHAp ..................................................30
Gambar 5.2 Spektra FTIR HAp dan SrHAp ..........................................................32
Gambar 5.3 Hasil morfologi dari SEM untuk (a) HAp dan (b) SrHAp .................33
Gambar 5.4 Hasil EDX dan kandungan unsur (a) HAp dan (b) SrHAp ................35
Gambar 5.5 Hasil morfologi dari TEM (a) HAp dan (b) SrHAp ...........................37
Gambar 5.6 Pola difraksi scaffold nanofiber (a) PVA, (b) PVA/HAp, (c)
PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, dan (e) PVA/SrHAp 15%...................... 27
Gambar 5.7 Spektra FTIR scaffold nanofiber (a) PVA, (b) PVA/HAp, (c)
v
PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, dan (e) PVA/SrHAp 15%...................... 29
Gambar 5.8 Hasil morfologi SEM dari scaffold nanofiber (a) PVA, (b) PVA/HAp,
(c) PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, (e) PVA/SrHAp 15% .......................30
Gambar 5.9 Hasil distribusi diameter untuk scaffold nanofiber (a) PVA, (b)
PVA/HAp, (c) PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAP 10%, (e) PVA/SrHAp 15%, dan
(f) rata-rata diameter nanofiber ..............................................................................32
Gambar 5.10 Hasil morfologi TEM dari scaffold nanofiber (a) PVA/HAp, (b)
PVA/SrHAp 5%, (c) PVA/SrHAp 10%, dan (c) PVA/SrHAp 15% ......................33
Gambar 5.11 Hasil morfologi SEM dari scaffold nanofiber(a) PVA, (b)
PVA/HAp, (c) PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, dan (e) PVA/SrHAp 15%
setelah direndam selama 1, 3, dan 5 hari ...............................................................35
Gambar 5.12 Hasil uji tarik berupa (a) ultimate strength, (b) elongation at break,
dan (c) modulus Young ..........................................................................................37
vi
DAFTAR TABEL
vii
INTISARI
Oleh
Pada penelitian ini akan dilakukan fabrikasi scaffold nanofiber PVA berbasis
stronsium hidroksiapatit (SrHAp) menggunakan metode electrospinning.
Fabrikasi scaffold tersebut dibuat dengan variasi massa SrHAp sebesar 5%, 10%,
dan 15% terhadap massa polivinil alkohol (PVA). Variasi stronsium diketahui
meningkatkan bioaktivitas dan PVA diketahui sebagai polimer yang memiliki
kekuatan mekanik yang bagus. Material yang dihasilkan berupa scaffold nanofiber
PVA/HAp, PVA/SrHAp 5%, PVA/SrHAp 10%, dan PVA/SrHAp 15%. Material
scaffold nanofiber PVA/HAp digunakan sebagai kontrol negatif saat dilakukan
karakterisasi. Karakterisasi dilakukan dengan X-Ray Diffractometer (XRD),
Fourier Transform Infrared (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM),
Energy Dispersive X-ray (EDX), uji bioaktivitas, dan uji tarik.
viii
ABSTRACT
By
.
In this research, PVA nanofiber scaffold fabrication based on strontium
hydroxyapatite (SrHAp) will be carried out using the electrospinning method. The
scaffold fabrication was made with mass variations of SrHAp of 5%, 10%, and
15% to the mass of polyvinyl alcohol (PVA). Strontium variations are known to
increase bioactivity and PVA is known as a polymer with good mechanical
strength. The resulting materials are PVA/HAp, 5% PVA/SrHAp, 10%
PVA/SrHAp, and 15% PVA/SrHAp scaffolds. PVA/HAp nanofiber scaffold
material was used as a negative control during characterization. Characterization
was carried out by X-Ray Diffractometer (XRD), Fourier Transform Infrared
(FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Energy Dispersive X-ray (EDX),
bioactivity test, and tensile test
Keyword: nanofiber, PVA, scaffold, stronsium hidroksiapatit
ix
BAB I
PENDAHULUAN
1
rekayasa jaringan tulang adalah Hidroksiapatit (HAp). HAp merupakan fase
kalsium fosfat dengan rasio Ca/P bernilai 1,67 yang menyusun sebagian besar
komposisi dari tulang. Sintesis HAp dapat dilakukan melalui: metode kering
(solid state dan mekanokimia), metode basah (presipitasi, hidrotermal, dan
hidrolisis), dan metode suhu tinggi (pembakaran dan pirolisis) (Mohd Pu’ad et al.,
2020). Metode presipitasi merupakan metode yang banyak digunakan karena
dapat mensitesis HAp dalam jumlah banyak dengan biaya yang terjangkau
(Arokiasamy et al., 2022). Sintesis HAp dapat diperoleh dari bahan kimia atau
bahan alami yang kaya akan kalsium. Beberapa bahan alami tersebut antara lain
cangkang kerang, tulang kerbau, rajungan, dan cangkang lobster (Sari & Yusuf,
2018). Pada penelitian ini, sintesis HAp menggunakan metode presipitasi dengan
bahan alami berupa cangkang lobster pasir (Panulirus homarus).
Doping atau substitusi atom (𝐴𝑔+, 𝑍𝑛2+, 𝑆𝑟2+, dan ion lainnya) dapat
memodifikasi sifat fisik, kimia, dan biologis HAp (Murugesan et al., 2022). Ion
divalen Sr2+ dapat menstimulasi peningkatan bioaktivitas untuk rekayasa jaringan
tulang (Obada et al., 2021). Keramik HAp dengan substitusi Stronsium (Sr) dapat
meningkatkan diferensiasi dan mineralisasi sel osteoblastik (Ni et al., 2011).
Substitusi Stronsium pada HAp (SrHAp) menunjukkan pengaruh sebagai agen
antibakteri terhadap Eschericia coli dan Staphylococcus aureus (Ravi et al.,
2012).
2
2020). Polivinil alkohol (PVA) merupakan polimer yang sering digunakan dalam
fabrikasi scaffold. Pada penelitian ini, PVA digunakan sebagai bahan polimer
untuk electrospinning karena sifat biokompatibilitas yang baik (Agrawal &
Pramanik, 2016) dan stabilitas mekanik (Teixeira et al., 2019).
3
dikarakterisasi menggunakan XRD, FTIR, dan SEM. Kemudian dilakukan pula uji
bioaktivitas menggunakan larutan SBF dan uji tarik pada scaffold hasil fabrikasi.
1.5 Metode Penulisan
Sistematika penulisan skripsi ini terdiri dari 5 bab, di antaranya adalah sebagai
berikut:
1. BAB I Pendahuluan, menjelaskan terkait latar belakang dilakukannya
penelitian mengenai fabrikasi dan karakterisasi scaffold nanofiber PVA
berbasis stronsium hidroksiapatit untuk rekayasa jaringan tulang.
4
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
5
gambar 2.1 (c), HAp memiliki gugus fungsi OH-, PO43-, dan CO32-.
Karakterisasi XRD digunakan untuk menentukan sifat kristalografi pada (a)
cangkang kerang abalon, (b) cangkang kerang abalon yang dikalsinasi, dan (c)
HAp. Pada gambar 2.2 (a) menunjukkan cangkang kerang abalon memiliki sudut
difraksi (2𝜃), ukuran kristal, dan regangan mikro sebesar 33°, 48,14 ± 3,54 nm,
dan 0,00253 secara berurutan; gambar 2.2 (b) menunjukkan cangkang kerang
abalon yang dikalsinasi memiliki sudut difraksi (2θ), ukuran kristal, dan regangan
mikro sebesar 37,21°, 48,74 ± 3,25 nm, dan 0,00223 secara berurutan; dan
gambar 2.2 (c) menunjukkan HAp memiliki sudut difraksi (2θ), ukuran kristal,
dan regangan mikro sebesar 31,76°, 33,91 ± 7,5 nm, dan 0,00373 secara
berurutan.
Hasil karakterisasi
Jumlah Sr
Sr/(Ca+Sr) (Ca+Sr)/P
(at.%)
at.% at.%
0 0,02 1,63
2,5 2,45 1,57
5 4,83 1,57
10 9,55 1,56
50 49,67 1,58
100 99,79 1,50
Gambar 2.3 Pola XRD SrHAp (a) tidak disinter dan (b) disinter pada 1000℃
(Harrison et al., 2021)
Nanofiber memiliki karakteristik pori dimana dapat meniru ECM pada tulang,
sehingga media nanofiber digunakan sebagai scaffold pada rekayasa jaringan
tulang. Januariyasa et al. (2020) telah berhasil memfabrikasi scaffold nanofiber
berbasis karbonat hidroksiapatit (CHAp)/PVA/Chitosan (CS). Polimer yang
digunakan adalah PVA digunakan sebagai polimer sintesis dan CS digunakan
sebagai polimer alami, sedangkan CHAp digunakan sebagai pengisi dalam
matriks polimer. Fabrikasi scaffold nanofiber dilakukan dengan variasi kandungan
CHAp sebesar 0, 5, 10, 15, 20 wt%.
Gambar 2.4 Hasil SEM dan distribusi diameter dari nanofiber PVA/CS dengan
kandungan CHAp sebesar (a) 0 wt%, (b) 5 wt%, (c) 10 wt %, (d) 15 wt%, dan
(e) 20 wt% (Januariyasa et al., 2020)
Gambar 2.5 Hasil uji tarik pada PVA/HAp (Hartatiek et al., 2020)
Kandungan HAp divariasikan sebesar 0%, 10%, 15%, 20%, 25%, dan 30%
terhadap kandungan PVA. Gambar 2.5 menunjukkan kekuatan tarik dari nanofiber
PVA/HAp. Penambahan kandungan HAp menyebabkan peningkatan pada
kekuatan tarik nanofiber.
Porositas pada nanofiber ditunjukkan pada tabel 2.2. Penambahan HAp
menyebabkan penurunan rata-rata diameter pada nanofiber PVA/HAp
dibandingkan dengan matriks PVA. Rasio Ca/P yang diperoleh mendekati nilai
teoretis rasio Ca/P yaitu 1,67.
Tabel 2.2 Karakteristik nanofiber PVA/HAp (Harrison et al., 2021)
9
80/20 173 1,85 68
75/25 222 1,67 75
70/30 234 1,61 74
10
BAB III
DASAR TEORI
3.1 Tulang
Tulang memiliki peran penting dalam penyusunan kerangka, mendukung
gerakan mekanik, melindungi organ, dan memproduksi serta menampung sel
darah. Klasifikasi struktur hierarki tulang berdasarkan tingkatan panjang dan
lebar, terdiri dari skala makro (tulang trabekular dan tulang kortikal), skala mikro
dan sub-mikro (harvesian canal, osteon, dan lamella), skala nano (serat kolagen),
dan skala sub-nano (mineral dan kolagen) seperti pada gambar 3.1 (Qu et al.,
2019).
11
menyediakan jaringan dengan bobot dan elastisitas yang terus menerus
direformasi karena perubahan reseptor, faktor pertumbuhan, dan pH untuk
mengontrol perkembangan, fungsi, dan homeostatis jaringan (Bonnans et al.,
2014; Mouw et al., 2014). ECM jaringan tulang tersusun atas kolagen fibril,
Hidroksiapatit (HAp), dan mineral terikat lainnya. Kolagen dan HAp secara
bersamaan terkandung sekitar 95% dari tulang alami dalam kondisi kering (Ma et
al., 2018). Komposisi tulang alami terdiri dari fase organik dan anorganik seperti
yang ditunjukkan pada tabel 3.1.
Tabel 3. 1 Komposisi kimia tulang (wt%) (Eliaz & Metoki, 2017)
Sel tulang memiliki peran krusial pada fungsi jaringan tulang. Terdapat empat
sel utama dalam jaringan tulang yaitu: sel osteogenik, osteoblas, osteosit, dan
osteoklas. Ilustrasi jenis sel tersebut ditunjukkan pada gambar 3.2. Keempat jenis
sel tersebut mengatur proses kompleks remodeling tulang, bersama-sama sel-sel
ini membentuk struktur anatomi sementara yang dikenal sebagai unit multiseluler
dasar (Behzadi et al., 2017)
Gambar 3.2 Jenis sel pada jaringan tulang (Behzadi et al., 2017)
12
Osteoblas berasal dari sel osteoprogenitor mesenkim di sumsum tulang dan
jaringan ikat lainnya. Sel tersebut berdiferensiasi dan berproliferasi menjadi
osteoblas sebelum pembentukan tulang, dirangsang melalui protein morfogenetik
tulang. Osteoblas berperan dalam pertumbuhan dan pembentukan tulang (Ansari,
2019). Selain itu, osteoblast juga berperan dalam sintesis, deposisi, dan
mineralisasi matriks tulang dengan menghasilkan osteoid. Osteoblas dewasa dapat
berubah menjadi lapisan sel kuboid, yang dapat mengalami apoptosis atau
menjadi osteosit dan sel pelapis tulang (Sikavitsas et al., 2001).
Osteoklas merupakan sel besar dengan lebih dari satu nucleus yang dibedakan
dari sel hematopoietik (Boyle et al., 2003). Kerja osteoklas adalah melepaskan
enzim dan asam untuk melarutkan mineral dalam tulang dan mencernanya, proses
tersebut disebut resorpsi. Osteoklas membantuk membentuk ulang tulang cacat
dan membuat jalur untuk saraf dan pembuluh darah. Penyimpangan dalam
aktivitas osteoklastik membedakan penyakit seperti osteoporosis (peningkatan
aktivitas osteoklas) dan osteopetrosis (penurunan aktivitas osteoklas) (Kular et al.,
2012; Standring, 2020).
Sel osteogenik berasal dari sel punca mesenkim dan terdiferensiasi menjadi
osteoblas. Selain itu, sel osteogenik juga dapat terdiferensiasi menjadi fibroblas,
adiposit, kondrosit, dan sel otot. Beberapa sel osteogenik berubah menjadi
osteoblas setelah dibagi dalam proses mitosis. Sel osteogenik bersifat aktif selama
proses pembentukan tulang atau penyembuhan cacat (Bilgiç et al., 2020).
3.2 Hidroksiapatit
Hidroksiapatit (HAp) merupakan material keramik tersusun atas kalsium
fosfat yang memiliki biokompatibilitas tinggi dan tidak beracun. HAp sebagai
13
komponen fase anorganik dalam tulang terkandung sekitar 60-70% menurut
beratnya (Arokiasamy et al., 2022; Sossa et al., 2018). Rumus sel unit dan rumus
umum HAp secara stoikiometri adalah Ca5(PO4)3(OH) dan Ca10(PO4)6(OH)2
secara berturut-turut dengan rasio Ca/P bernilai 1,67. Struktur kristalografi HAp
ditunjukkan pada gambar 3.3 dengan parameter kisi 𝑎 = 9,433 Å dan 𝑐 =
6,875 Å (Laonapakul et al., 2021; Munir et al., 2022).
Sintesis HAp dari bahan alami memiliki osteokonduktivitas lebih baik daripada
HAp dari bahan sintetis. Bahan alami sebagai penyusun HAp memiliki aktivitas
biologis dan biokompatibilitas yang tinggi daripada bahan sintetik (Alif et al.,
2018; Piccirillo et al., 2015). Metode sintesis HAp dapat diklasifikasikan dalam
metode basah, kering, dan suhu tinggi (Sadat-Shojai et al., 2013). Masing-masing
14
dari metode tersebut menghasilkan perbedaan dalam ukuran, morfologi dan fase
kristalinitas HA[. Sehingga karakteristik HAp berpengaruh pada bioaktivitas, sifat
mekanis dan sifat biologis (Mohd Pu’ad, Abdul Haq, et al., 2019).
3.3 Stronsium Hidroksiapatit
Penambahan doping trace elements pada HAp menjadi salah satu alternatif
dalam hal mengatasi kurangnya osteoinduktivitas dan meningkatkan diferensiasi
osteogenik. Beberapa ion seperti Sr2+, Zn2+, Mg2+, Cu2+, dan Si4+ merupakan
elements yang dapat mempercepat angiogenesis dan merangsang diferensiasi
osteogenik sel punca mesenkim (Lei et al., 2017). Ion Stronsium (Sr) telah banyak
diteliti dalam penyembuhan jaringan tulang, karena secara bersamaan dapat
meningkatkan pembentukan tulang dan menghambat resorbsi tulang (Pilmane et
al., 2017). Ion Sr dapat meningkatkan proliferasi osteoblas, diferensiasi osteoblast,
sintesis kolagen tipe I, mineralisasi matriks tulang, dan menghambat diferensiasi
dan aktivasi osteoklas (Jiménez et al., 2019; Pilmane et al., 2017).
15
[CH2CH(OCOR)]n + 𝐶2𝐻5𝑂𝐻 → [CH2CH(OH)]n + 𝐶2𝐻5𝑂𝐶𝑂𝑅
Gambar 3.3 (a) Struktur monomer PVA/terhidrolisis penuh, (b) struktur vinil
alkohol, (c) struktur PVA, dan (d) PVA terhidrolisis sebagian (Aslam et al., 2018)
Kekuatan tulang yang lemah disebabkan oleh struktur komposit fibril kolagen
yang termineralisasi. Fibril kolagen yang termineralisasi tersebut kemudian
mengatur agar menghasilkan struktur tulang yang baik sehingga meningkatkan
kekuatan tulang (Oryan et al., 2014). Scaffold terbentuk secara alami terbentuk
menyerupai kolagen berserat nano tersebut. Scaffold nanofiber memiliki ukuran
serat menyerupai serat kolagen, berkisar antara 50 sampai 500 nanometer (Smith
17
& Ma, 2004). Scaffold nanofiber memiliki sifat permukaan yang berbeda dari
bahan dengan struktur mikro lainnya karena luas permukaan dan kekasarannya
meningkat secara substansial serta kemiripan dimensinya dengan jaringan tulang
(Cheng et al., 2017; Smith & Ma, 2004). Scaffold ukuran nano dengan sifat
permukaan cell-friendly menyediakan interaksi protein kompleks yang lebih
banyak
Molekul organik
Faktor pertumbuhan
Antibiotik
Nanofibers termodifikasi
Nanofibers mendukung
Diferensiasi MSC
Nanofibers menginduksi
diferensiasi dan mineralisasi
osteoblas
Gambar 3.4 Mekanisme perbaikan dan regenerasi tulang oleh scaffold nanofiber
(Anjum et al., 2022)
Karena sifat afinitas pengikatan sel, mineralisasi apatit, dan diferensiasi osteoblas
yang baik, scaffold dapat merangsang pertumbuhan tulang baru lebih dari bahan
tradisional (Pant et al., 2019; Pryjmaková et al., 2020). Hal tersebut merupakan
salah satu alasan scaffold berukuran nano memiliki keunggulan dibandingkan
bahan konvensional pada rekayasa jaringan tulang (Anjum et al., 2022).
3.6 Metode Electrospinning
Ada banyak metode yang digunakan untuk fabrikasi scaffold nanofiber seperti
fibrillation melt (Rampichová et al., 2018) , blow spinning (Medeiros et al., 2016),
nanolithography(Chlanda et al., 2019), self-assembly (Nie et al., 2017) dan
electrospinning (Januariyasa et al., 2020). Metode tersebut memiliki seperti bahan
yang terbatas, biaya tinggi, dan tingkat produksi rendah. Metode electrospinning
memiliki efisiensi lebih tinggi dan harga yang terjangkau untuk fabrikasi
nanofiber (Moradi et al., 2018).
18
(Anjum et al., 2022). Metode electrospinning memanfaatkan siklus
elektrodinamika, dimana tetesan larutan polimer dialiri arus listrik untuk
menghasilkan sebuah bidang diikuti dengan peregangan dan pemanjangan untuk
menghasilkan nanofiber (Soldate & Fan, 2019).
Gambar 3.5 (a) Skema persiapan alat dan bahan electrospinning dan (b)
mekanisme Taylor cone selama electrospinning (Maji & Pramanik, 2022)
Skema persiapan alat dan bahan electrospinning relative mudah seperti pada
gambar 3.5 (a) menjadikan electrospinning dapat diakses hampir di setiap
laboratorium (Mirjalili & Zohoori, 2016; Sill & von Recum, 2008).
19
larutan (Frenot & Chronakis, 2003; Hohman et al., 2001; Reneker et al., 2000). Jet
yang terisi akhirnya terkumpul di kolektor aluminium foil menghasilkan lapisan
tipis beserat (Kameoka et al., 2003).
Parameter Dampak
Jarak ujung jarum dengan Peningkatan jarak ujum jarum dengan kolektor
kolektor mengakibatkan rata-rata diameter serat yang rendah
20
Kelembaban relative Peningkatan kelembapan di dalam ruang
electrospinning menurunkan diameter serat.
21
Gambar 3.6 Pengaturan difraksi sinar-X (Titus et al., 2019)
XRD dapat menentukan orientasi kristal tunggal atau butiran dan mengukur
ukuran dan bentuk daerah kristal kecil (Salame et al., 2018). Seberkas sinar-X
yang terkolimasi dihamburkan oleh kisi periodik sampel, sebagai hasil dari
interaksi foton dengan elektron material menggunakan proses hamburan yang
elastis dan koheren. Skema persiapan cara kerja XRD ditunjukkan pada gambar
3.6.
Gambar 3.7 Pola XRD (a) amorf dan (b) kristal (Salame et al., 2018)
Setiap bahan kristal memiliki struktur atom yang tersembunyi, ketika diiradiasi
dengan sinar-X menyebabkan interferensi konstruktif dan destruktif dari berkas
sinar-X yang tersebar, menghasilkan pola difraksi unik yang menunjukkan
beberapa titik puncak, yang dikenal sebagai puncak difraksi Bragg (Kaliva &
Vamvakaki, 2020). Pola difraksi bahan kristal dan amorf disajikan pada gambar
3.6. XRD dari sampel kristal menunjukkan adanya puncak yang terdefinisi dengan
baik pada sudut hamburan tertentu, sedangkan sampel amorf menunjukkan
intensitas maksimum yang meluas hingga beberapa derajat (2θ) (Lamas et al.,
2017). Difraksi sinar-X oleh kristal dijelaskan oleh hukum Bragg yang
menghubungkan panjang gelombang sinar-X dengan jarak antar atom, dan
22
diberikan oleh persamaan sebagai berikut:
2𝑑 𝑠𝑖𝑛 𝜃 = 𝑛𝜆 (3.1)
𝑑 adalah jarak tegak lurus antara pasangan bidang yang berdekatan, 𝜃 adalah
sudut datang atau sudut Bragg, 𝜆 adalah panjang gelombang sinar, dan 𝑛
menunjukkan bilangan bulat urutan refleksi dan perbedaan jalur dalam hal
panjang gelombang, antara gelombang yang tersebar oleh bidang atom yang
berdekatan (Salame et al., 2018).
Sinar-X dihasilkan ketika partikel bermuatan listrik dengan energi yang cukup
dipercepat menuju anoda. Diperlukan tabung vakum di mana berkas elektron yang
dihasilkan oleh filamen panas dikolimasi dan dipercepat dengan potensial listrik
20–45 kV. Berkas elektron ini diarahkan ke anoda logam. Anoda disimpan dalam
ruang vakum tinggi untuk menghindari tabrakan antara partikel udara dan elektron
insiden atau foton sinar-X yang dipancarkan. Penyerapan sinar-X yang melewati
bahan bergantung pada berat atom unsur-unsur yang ada dalam bahan tersebut.
Sinar-X dideteksi oleh detektor, dan sinyalnya diproses dengan mikroprosesor
atau secara elektronik. Spektograf diperoleh dengan mengubah sudut antara
sumber, sampel, dan detektor (Salame et al., 2018; Titus et al., 2019b).
𝑆 = 𝐾𝜆/𝛽𝑐𝑜𝑠𝜃 (3.2)
Secara umum, pola XRD digunakan untuk mendapatkan rasio unsur campuran,
derajat kristalinitas, dan penyimpangan material tertentu dari komposisi atau
strukturnya (Titus et al., 2019). Belakangan ini, XRD in-situ telah dikembangkan
23
sebagai metode karakterisasi dalam studi mekanik dan kinetic untuk mengikuti
proses reaksi dengan waktu bersamaan (Barhoum & Luisa García-Betancourt,
2018).
3.8 Fourier Transform Infrared (FTIR)
Analisis Fourier Transform Infrared (FTIR) digunakan untuk identifikasi
bahan organik, anorganik, dan polimer menggunakan sinar inframerah. Perubahan
pola pita serapan menunjukkan adanya perubahan komposisi material. FTIR
berfungsi untuk mengidentifikasi dan mengkarakterisasi bahan yang tidak
diketahui, mendeteksi kontaminan suatu bahan, serta mengidentifikasi
dekomposisi dan oksidasi (Titus et al., 2019)
24
3.9 Scanning Electron Miscroscopy (SEM) dan Energy Dispersive X-Ray (EDX)
Pada scanning electron microscopy (SEM), berkas elektron diarahkan ke
spesimen bukan pada berkas sinar, seperti dalam kasus mikroskop optik (Joshi M
et al., 2008). Sinar elektron dengan konsentrasi tinggi ditembakkan dari pistol
elektron yang terletak di bagian atas perangkat. Dua jenis senjata elektron utama
adalah senjata emisi medan, yang menghasilkan medan listrik kuat yang merobek
elektron dari atom, dan senjata termionik, di mana filamen dipanaskan hingga
elektron mengalir (Titus et al., 2019).
25
menampilkannya sebagai gambar pada tabung sinar katoda. Pemindaian raster
disinkronkan dengan mikroskop. Gambar yang ditampilkan adalah peta distribusi
intensitas sinyal yang dipancarkan dari area spesimen yang dipindai.
Skema diagram cara kerja TEM ditunjukkan pada gambar 3.10. Pada saat
pancaran elektron mengenai sampel, terjadi interaksi antara berkas elektron dan
sampel yang mengubah elektron datang menjadi elektron yang tidak terhambur,
terhambur secara elastis, atau terhambur secara tidak elastis. Elektron yang
terhambur atau tidak terhambur difokuskan pada lensa kemudian diproyeksikan
pada layar untuk menghasilkan difraksi elektron, citra kontras amplitudo, citra
kontas fase (Salame et al., 2018).
26
Gambar 3.10. Skema diagram TEM (Titus et al., 2019)
3.11 Uji bioaktivitas
Bahan bioaktif adalah “salah satu yang telah dirancang untuk menginduksi
aktivitas biologis tertentu” menurut konferensi konsensus ESB di tahun 1987 (D.
F. Williams, 1987). Sedangkan Kokubo & Takadama, (2006) meninjau material
bioaktif sebagai bahan pengikat tulang, secara rinci dijelaskan sebagai persyaratan
suatu bahan untuk berikatan dengan tulang hidup adalah pembentukan apatit
menyerupai tulang pada permukaannya saat diimplan ke dalam organ hidup.
Pembentukan apatit secara in vivo tersebut dapat digantikan dengan simulated
body fluid (SBF) dengan konsentrasi ion hampir sama dengan plasma darah
manusia. Definisi bioaktivitas adalah bahan bioaktif seperti HAp tulang akan
terbentuk secara selektif setelah direndam dalam larutan SBF (Kokubo, 1991;
Kokubo & Takadama, 2006). Sejak tahun 2007, larutan standar yang diakui secara
internasional untuk pengujian bioaktivitas in vitro adalah formulasi SBF yang
termasuk dalam ISO 23317 (Nommeots‐Nomm et al., 2020).
3.12 Uji tarik
Uji tarik adalah proses uji destruktif yang memberikan informasi tentang
kekuatan tarik, kekuatan luluh, dan kekakuan material logam. Uji tarik mengukur
gaya yang diperlukan untuk mematahkan spesimen komposit dan sejauh mana
spesimen meregang atau memanjang hingga putus.
27
Gambar 3.10 Ilustrasi grafik hasil uji tarik (Ridwan et al., 2020)
Beberapa besaran yang diperoleh dari uji tarik berupa strain, stress, ultimate
strength, elongation at break, dan modulus Young. Gambar 3.10
merepresentasikan eksistensi dari besaran tersebut. Stress (σ ) didefinisikan
dengan persamaan berikut
F
σ= A (3.3)
0
σ
𝐸= (3.3)
𝜖
Pengujian tarik komposit umumnya berupa pengujian tegangan dasar atau uji
tegangan flat-sandwich sesuai dengan standar seperti ISO 527-4, ISO 527-5,
ASTM D 638, ASTM D 3039, dan ASTM C 297. Pengujian tersebut
28
menghasilkan diagram tegangan-regangan yang digunakan untuk menentukan
modulus tarik. Pengujian tarik disajikan pada gambar 3.10 (Saba et al., 2019).
29
BAB IV
METODE PENELITIAN
31
4.4 Prosedur Penelitian
Prosedur pada penelitian ini meliputi tahap persiapan Ca(OH) 2 dari cangkang
lobster, sintesis HAp dan SrHAp, pembuatan larutan polimer, proses
electrospinning ,dan karakterisasi. Masing-masing dari tahapan tersebut akan
dijelaskan sebagai berikut.
1. Tahap persiapan Ca(OH)2 dari cangkang lobster
Cangkang lobster direbus selama 45 menit dengan air mendidih. Kemudian
direndam dalam aseton setelah itu dilakukan proses pengeringan dengan oven.
Setelah itu cangkang lobster dilakukan proses ball milling untuk menghasilkan
serbuk CaCO3. Serbuk CaCO3 kemudian dikalsinasi menghasilkan serbuk
Ca(OH)2.
2. Tahap sintesis HAp dan SrHAp
Sintesis HAp dan SrHAp dilakukan menggunakan metode presipitasi dengan
modifikasi. Pada sintesis HAp, serbuk Ca(OH)2 sebanyak 3 gram dan Sr(NO3)2
sebanyak 1 gram dilarutkan dalam 50 mL aquabides (larutan 1), kemudian
(NH4)2HPO4 sebanyak 3,211 gram dilarutkan dalam 50 mL aquabides (larutan 2).
Kedua larutan tersebut kemudian diaduk selama 1 jam dengan suhu 70℃. Setelah
itu, larutan 2 ditambahkan tetes demi tetes dengan laju 1mL/menit pada
larutan 1. Larutan campuran tersebut ditambahkan NH4OH 25% sebanyak 3 M.
Kemudian diaduk Kembali selama 1 jam dengan suhu 70℃. Setelah itu, dilakukan
proses hidrotermal dengan menuangkan larutan campuran ke dalam autoclave lalu
dipanaskan menggunakan oven selama 6 jam dengan suhu 100℃. Larutan
tersebut kemudian didiamkan selama 24 jam, kemudian disaring. Endapan SrHA
kemudian dikeringkan menggunakan oven selama 6 jam dengan suhu 100℃.
Kemudian SrHA dikalsinasi menggunakan furnace selama 6 jam dengan suhu
1000℃. Prosedur yang sama berlaku untuk sintesis SrHAp dengan komposisi
Ca(OH)2 sebanyak 3,147 gram dan Sr(NO3)2 sebanyak 1 gram (larutan 1) dan
(NH4)2HPO4 sebanyak 3,742 gram.
3. Tahap pembuatan larutan electrospinning
Mula-mula PVA ditimbang sebanyak 10 wt% kemudian dilarutkan pada
aquades dengan suhu 80℃. Larutan PVA kemudian diaduk selama 3 jam (larutan
1). Lalu, serbuk HAp didispersikan dalam aquabides selama 1 jam dengan suhu
larutan mencapai 80℃. Kemudian PVA ditambahkan ke dalam larutan HAp, lalu
32
diaduk selama 24 jam (larutan 2). Kandungan HAp sebanyak 5 wt% dari berat
PVA, sedangkan kandungan PVA sebanyak 10 wt%. Kemudian serbuk SrHAp
mendapatkan perlakuan yang sama dengan serbuk HAp dengan variasi SrHAp 5,
10, 15 wt% (larutan 3, 4, dan 5). Sebelum melakukan proses electrospinning
larutan disonikasi selama 1 jam.
4. Tahap electrospinning
Larutan electrospinning dimasukkan ke dalam jarum suntik sebanyak 3 mL
dengan diameter lubang jarum sebesar 0,5 mm. Kolektor konduktor dilapisi
aluminium foil diletakkan pada jarak 13 cm dari ujung jarum. Kemudian tegangan
tinggi sebesar 10 kV diberikan pada jarum. Laju aliran larutan dipertahankan
pada 0,25 mL/jam. Percobaan dilakukan selama 24 jam pada suhu kamar. Scaffold
nanofiber yang terbentuk diberi nama PVA, PVA/HAp, PVA/SrHAp 5%, 10%,
dan 15%.
5. Tahap Karakterisasi
Scaffold nanofiber yang telah terbentuk akan dikarakterisasi XRD, FTIR,
SEM-EDX, uji bioaktivitas, dan uji tarik. Pengujian XRD digunakan untuk
mengidentifikasi struktur kristal pada scaffold nanofiber, pengujian FTIR
dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi pada scaffold nanofiber, pengujian
SEM-EDX dilakukan untuk mengetahui morfologi dan unsur yang terkandung
pada scaffold nanofiber, uji bioaktivitas untuk mengamati perkembangan apatit
pada scaffold nanofiber, dan uji tarik untuk mengamati kekuatan mekanik
scaffold nanofiber
4.5 Teknik Analisis Data
Tahap selanjutnya adalah menganalisis data hasil karakterisasi yang diperoleh
dari tahap sebelumnya. Data tersebut dianalisis untuk memperoleh informasi
mengenai kristalinitas, gugus fungsi, morfologi, bioaktivitas scaffold nanofiber,
dan kekuatan mekanik scaffold nanofiber.
1. Analisis XRD
Analisis XRD dilakukan dengan instrumen Bruker D8 Advance. Sumber
menggunakan sinar-X radiasi Cu-K𝛼 dengan panjang gelombang 1,5406Å.
Tegangan yang digunakan adalah 40 kV dan arus anoda adalah 24 mA.
Pemindaian dilakukan dengan interval 0,02046 dengan lama waktu pemindaian
sebesar 0,04 detik. Data hasil XRD merupakan kurva hubungan antara sudut
difraksi (2θ) dengan intensitas. Sampel yang dikarakterisasi XRD adalah HAp,
33
SrHAp, PVA, PVA/HAp, PVA/SrHAp 5%, 10%, dan 15%.
𝑉112⁄ (4.1)
300
𝑋𝑐 = (1 − ) × 100%
𝐼300
puncak (112) dan (300), dan I300 adalah besar intensitas puncak (300). Indeks
kristalinitas merupakan fraksi volume kristalinitas suatu fase dalam sampel
tertentu. Hal tersebut mewakili ukuran kristal rata-rata, kesempurnaan, dan
susunan kristal (LeGeros, 1991; Reyes-Gasga et al., 2013).
1 4 ℎ2 + ℎ𝑘 + 𝑘 2 𝑙2 (4.3)
= ( ) +
𝑑2 3 𝑎2 𝑐2
d adalah jarak antar bidang dan h,k,l adalah indeks miller. Persamaan tersebut
berlaku bagi material dengan struktur kristal heksagonal, dimana hidroksiapatit
34
memiliki struktur kristal tersebut (Khalid & Chaudhry, 2019; Terra et al., 2009).
Microstrain merupakan cacat kristal material yang dapat ditentukkan
menggunakan persamaan berikut :
𝛽 (4.4)
𝜀=
4𝑡𝑎𝑛𝜃
2. Analisis FTIR
Analisis FTIR menggunakan berkas cahaya inframerah untuk mengetahui
gugus fungsi suatu sampel. Data hasil FTIR merupakan kurva hubungan transmisi
dengan bilangan gelombang. Spektrum FTIR dibagi menjadi 3 area panjang
gelombang yaitu spketrum far-IR jauh (< 400 cm-1), spektrum mid-IR (400-4000
cm-1), dan spektrum near-IR (4000-13000 cm-1). Spektrum mid-IR merupakan
analisis FTIR yang paling sering digunakan dan terbagi atas 4 daerah sebagai
berikut: (1) daerah ikatan tunggal (2500-4000 cm-1), (2) daerah ikatan rangkap
tiga (2000-2500 cm-1), daerah rangkap dua (1500-2000 cm-1), dan daerah sidik
jari (600-1500 cm-1) (Nandiyanto et al., 2019).
Analisis FTIR menggunakan instrumen FTIR, Thermo Nicolet iS10. Sampel
yang dianalisis menggunakan adalah HAp, SrHAp, PVA/HAp, PVA/SrHAp 5,
10, dan 15. Sampel serbuk menggunakan metode pellet KBr dengan rentang
bilangan gelombang (4000-400) cm-1 Sedangkan sampel nanofiber menggunakan
metode ATR (Attenuated Total Reflection) dengan rentang bilangan gelombang
(4000-600) cm-1.
3. Analisis SEM-EDX
Data SEM berupa citra yang menampilkan morfologi 3 dimensi dari sampel,
sedangkan data EDX berupa sebaran unsur yang terkandung dalam sampel.
Analisis SEM menggunakan instrumen SEM, Joel JSM-6510LA-1400. Sampel
yang dianalisis menggunakan SEM adalah HAp, SrHAp, PVA, PVA/HAp,
PVA/SrHAp 5, 10, dan 15, untuk HAp dan SrHAp dianalisis menggunakan SEM-
EDX. Sifat morfologi nanofiber berupa diameter, ukuran pori, struktur, dan
keseragaman (Öznergiz et al., 2014). ImageJ digunakan untuk membantu
perhitungan distribusi diameter nanofiber dengan mengukur secara acak 100
nanofiber tunggal.
4. Analisis TEM
Data TEM berupa citra yang menampilkan morfologi 2 dimensi dari sampel.
35
Analisis TEM menggunakan instrumen TEM, Joel Jem-1400. Sampel yang
dianalisis menggunakan TEM adalah HAp, SrHAp, PVA, PVA/HAp,
PVA/SrHAp 5%, PVA/SrHAp 10%, dan PVA/SrHAp 15%. Pada HAp dan
SrHAp, TEM digunakan untuk menganalisis morfologi dalam skala nano dan
mengetahui ukuran partikel. Sedangkan pada scaffold nanofiber, TEM digunakan
untuk mengamati inkorporasi HAp dan SrHAp pada matriks nanofiber.
5. Uji bioaktivitas
Sampel scaffold nanofiber PVA PVA/HAp, PVA/SrHAp 5, 10, dan 15
digunting menjadi persegi berukuran 20 × 20 𝑚𝑚2 , kemudian direndam pada
larutan SBF. Larutan SBF dibuat sesuai yang tertera pada (Kokubo & Takadama,
2006) Setelah dicelupkan selama 1, 3, dan 5 hari, sampel dibilas dengan aquades
dan dikeringkan dengan suhu ruang. Perkembangan apatit sampel diamati
menggunakan SEM dan komposisi fiber diamati menggunakan EDX (Januariyasa
et al., 2020).
6. Uji tarik
Data uji tarik berupa kekuatan tarik, modulus Young, dan elongasi pada saat
putus. Uji tarik dilakukan menggunakan instrumen UTM, Zwick DOFB.5 TS.
Sampel yang dianalisis adalah PVA, PVA/HAp, PVA/SrHAp 5, 10, dan 15 sesuai
dengan ISO 527. Sampel dipotong menjadi persegi panjang dengan ukuran 50 ×
10 𝑚𝑚2, lalu ditempel pada kerangka kertas berukuran 50 × 10 𝑚𝑚2 agar
nanofiber tidak rusak pada genggaman (Maccaferri et al., 2021). Pengujian
dilakukan dengan kecepatan 5mm/menit dan 2 kali pengulangan.
36
BAB V
HASIL DAN PEMBAHASAN
38
Tabel 5.1 Nilai kristalinitas, ukuran kristal, parameter kisi, dan microstrain HAp
dan SrHAp
Parameter kisi
Kristalinitas Ukuran kristal
Sampel (Å) Microstrain (𝜀)
(Xc ) (S)
a c
39
Spektra FTIR menunjukkan beberapa mode vibrasi gugus fungsi 𝑃𝑂4 3−. Pada
HAp puncak pita 1095 cm-1dan 1049 cm-1 mengacu pada mode vibrasi stretching
asimetris (𝜐3 ) dari P-O. Sedangkan 𝜐3 pada SrHAp terdapat pada puncak pita
1118 cm-1 dan 1041 cm-1. Terdapat juga mode vibrasi stretching simetris (𝜐1 ) dari
P-O untuk HAp terdapat di puncak 987 cm-1 dan SrHAp terdapat di puncak 948
cm-1. Terakhir terdapat mode vibrasi bending asimteris (𝜐4 ) dari O-P-O dimana
untuk HAp terdapat di puncak 571 cm-1 dan 601 cm-1, sedangkan untuk SrHAp
terdapat di puncak 555 cm-1 dan 601 cm-1. Gugus fungsi PO4 3- dengan mode
vibrasi tersebut merupakan karakteristik dari hidroksiapatit (Moreira et al., 2016).
Pita serapan mengalami pergeseran ke panjang gelombang yang lebih rendah pada
substitusi Sr karena terjadi amorfisasi pada sturktur hidroksiapatit (Ressler et al.,
2022).
Pita serapan 1465 cm-1 baik pada HAp maupun SrHAp mengindikasikan
adanya gugus CO3 2- dengan metode vibrasi stretching simetris. Adanya gugus
karbonat tersebut menunjukkan diperolehnya HA dengan karbonat tipe B, dimana
karbonat menggantikan gugus anionik PO4 3- pada struktur hidroksiapatit.
Substitusi tersebut dapat terjadi karena penyerapan CO2 selama proses sintesis
atau setelah proses kalsinasi yang tidak dilakukan dalam kondisi atmosfer inert
(Marinho et al., 2023). Namun keberadaan gugus CO3 2- umum terjadi karena
CO3 2- terjadi secara alami pada tulang manusia (Sari et al., 2021).
40
a.) b.)
Gambar 5.3 Hasil morfologi dari SEM untuk (a) HAp dan (b) SrHAp
Karakterisasi EDX digunakan untuk mengetahui kandungan unsur HAp dan
SrHAp. Gambar 5.3c dan 5.3d menunjukkan hasil EDX dan kandungan unsur
kimia yang terkandung dalam HAp dan SrHAP. Hasil EDX menunjukkan rasio
Ca/P dari HAp bernilai 1,68 dan rasio (Ca+Sr)/P dari SrHAp bernilai 1,69. Kedua
nilai tersebut mendekati rasio stoikiometri HAp dengan Ca/P yang bernilai 1,67.
Substitusi kandungan Sr pada SrHAp diketahui dari rasio Sr/(Ca+Sr) yang bernilai
0,1092.
a.)
b.)
Gambar 5.4 Hasil EDX dan kandungan unsur (a) HAp dan (b) SrHAp
41
Rasio tersebut mendekati dengan kandungan substitusi Sr pada sintesis SrHAp
yaitu 10 at% dari total Ca dan Sr. Berlebihnya kandungan Sr yang tidak signifikan
dapat terjadi karena dalam proses sintesis yang menggunakan bahan alam terdapat
unsur pengotor selain kalsium (Arokiasamy et al., 2022). Salah satunya
merupakan unsur stronsium yang dapat dibuktikan pada berlebihnya kandungan
Sr dalam SrHAp.
5.1.4 Hasil Karakterisasi TEM HAp dan SrHAp
Karakterisasi TEM dilakukan untuk mengamati morfologi dalam skala nano dan
rata-rata ukuran partikel HAp dan SrHAp. Berdasarkan gambar 5.5a dan 5.5b,
HAp dan SrHAp memiliki morfologi partikel nano berbentuk bulat. Morfologi
bentuk bulat hidroksiapatit juga ditemukan pada penelitian Arunseshan
Chandrasekar et al. (2013) dan Januariyasa et al. (2020). Morfologi pada partikel
SrHAp memiliki sifat lebih berpori dibandingkan HAp. Pori dalam ukuran nano
dapat menyediakan area permukaan yang lebih besar untuk pertukaran ion dimana
dapat meningkatkan penyerepan protein dan meningkatkan interaksi sel osteoblas
dalam proliferasi dan diferensiasi (Januariyasa et al., 2020; Lowry et al., 2018).
a.) b.)
Gambar 5.5 Hasil morfologi dari TEM (a) HAp dan (b) SrHAp
Rata-rata ukuran partikel HAp dan SrHAp secara berturut-turut bernilai (81±10)
nm dengan rentang ukuran partikel dari 64,52 nm sampai 95,12 nm dan (57±19)
nm dengan rentang ukuran partikel dari 32,93 nm sampai 71,14 nm. Pengaruh
kalsinasi pada temperatur yang tinggi mengakibatkan pertumbuhan ukuran partikel
yang tinggi. Rerata ukuran partikel SrHAp lebih kecil dibandingkan HAp.
Penurunan ukuran partikel pada SrHAp sesuai dengan analisis XRD dimana terjadi
penurunan ukuran kristal pada substitusi Sr. Penurunan ukuran partikel tersebut
42
juga diperkuat oleh penelitian yang dilakukan oleh Stipniece et al. (2021). Selain
itu, substitusi Sr dapat menghambat pertumbuhan kristal (Lowry et al., 2018).
5.2 Hasil Karakterisasi scaffold nanofiber
Sampel Scaffold nanofiber yang dikarakterisasi adalah PVA, PVA/HAp,
PVA/SrHAp 5%, PVA/SrHAp 10%, dan PVA/SrHAp 15%. Karakterisasi yang
dilakukan berupa XRD, FTIR, SEM, TEM, uji tarik, dan uji bioaktivitas. Terdapat
modifikasi hasil karakterisasi fisikokimia scaffold nanofiber dibandingkan dengan
hasil karakterisasi HAp dan SrHAp karena komposisi polimer lebih dominan
dibandingkan doping. Selain itu, terdapat uji tarik sebagai sifat mekanik dan uji
bioaktivitas sebagai uji in-vitro. Hasil karakterisasi disampaikan sebagai berikut.
Gambar 5.6 Pola difraksi scaffold nanofiber (a) PVA, (b) PVA/HAp, (c)
PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, dan (e) PVA/SrHAp 15%
Berdasarkan pola XRD pada gambar 5.1 kelima sampel menunjukkan bagian
amorf dan kristalin. Kelima sampel menunjukkan adanya puncak difraksi pada
43
sudut ~19,65° yang mengindikasikan puncak PVA disebabkan oleh terjadinya
ikatan hidrogen antar molekul (J. H. Park et al., 2010). Pernyataan tersebut
didukung oleh penelitian yang dilakukan oleh Alwan et al., 2016 dan Linh et al.,
2010. Pada PVA/HAp, PVA/SrHAp 5%, PVA/SrHAp 10%, dan PVA/SrHAp
15% terdapat puncak difraksi dari filler HAp dan SrHAP. Pada PVA/HAp
terdapat puncak difraksi pada sudut 31,79° dan 32,21° yang mengindikasikan
adanya HAp dalam sampel tersebut. Pada PVA/SrHAp 5% memiliki puncak
difraksi di sudut 31,15° dan 27,93°, sedangkan PVA/SrHAp 10% dan 15%
memiliki puncak difraksi di sudut 26,13°; 28,22°; ~31,57°; dan ~34,19°. Puncak
difraksi pada PVA/SrHAp 5, 10, dan 15% menunjukkan pergeseran 2θ seperti
yang dijelaskan pada 5.1.1. Penambahan HAp dan SrHAp juga mempengaruhi
kristalinitas dari sampel, seperti pada peningkatan kristalinitas PVA/SrHAp
seirign dengan peningkatan konsentrasi SrHAp. Hal tersebut dapat terjadi karena
semakin banyak kandungan SrHAp menyebabkan peningkatan kristalinitas
SrHAp pada struktur nanofiber (Januariyasa et al., 2020). Namun, penambahan
filler tersebut menyebabkan penurunan puncak pada PVA dimana mengurangi
kristalinitas dari material. Partikel HAp dan SrHAP pada nanofiber dapat
mengganggu rantai makromolekular polimer, yang menyebabkan penurunan
jumlah dari kristalin polimer (G.-M. Kim et al., 2008).
5.2.2 Hasil Karakterisasi FTIR scaffold nanofiber
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi pada scaffold
nanofiber. Berdasarkan pada gambar 5.6, kelima sampel menunjukkan
karakteristik puncak serapan dari PVA yang ditunjukkan pada sekitar puncak pita
3280 cm-1sebagai mode vibrasi stretching dari OH- , 2917 cm-1 sebagai mode
vibrasi stretcing asimetris dari CH2 , 1654 cm-1 sebagai mode vibrasi stretching
karbonil dari C=O, 1430 cm-1 sebagai mode vibrasi bending dari CH2 , 1320 cm-1
sebagai mode vibrasi deformasi C-H, 1247 cm-1 sebagai mode vibrasi wagging C-
H, 1090 cm-1 sebagai mode vibrasi stretching C-O, dan 840 cm-1 sebagai mode
vibrasi C-C. Penelitan yang dilakukan oleh Kharazmi et al. (2015) dan Omkaram
et al. (2007) mendukung perolehan hasil tersebut.
44
Gambar 5.7 Spektra FTIR scaffold nanofiber (a) PVA, (b) PVA/HAp, (c)
PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, dan (e) PVA/SrHAp 15%
45
dihasilkan (J.-C. Park et al., 2010; Rwei & Huang, 2012).
Gambar 5.8b-e menunjukkan nanofiber PVA dengan filler HAp (gambar 5.8b)
dan SrHAp (gambar 5.8c-e). Tampak jelas pada citra morfologi tersebut bahwa
penambahan HAp dan SrHAp menimbulkan aglomerasi pada nanofiber. Pada
gambar 5.8b dan 5.5c, tampak PVA/SrHAp 5% memiliki aglomerasi yang lebih
besar seperti yang ditunjukan panah merah dibandingkan dengan PVA/HAp
walaupun masing-masing nanofiber memiliki konsentrasi filler yang sama.
Peningkatan aglomerasi dapat disebabkan oleh larutan electrospinning
PVA/SrHAp memiliki konduktivitas yang tinggi dibandingkan PVA/HAp
(Januariyasa et al., 2020). Sr memiliki konduktivitas yang lebih tinggi
dibandingkan Ca karena Sr memiliki jumlah elektron valensi yang lebih tinggi
daripada Ca. Sebagai tambahan, Sr memiliki jari-jari atom yang lebih besar dan
energi ionisasi yang lebih rendah daripada Ca, dimana dapat memudahkan
pergerekan elektron (Richard Sauerheber & Bettina Heinz, 2016). Berdasarkan
gambar 5.8c-e, peningkatan konsentrasi SrHAp memiliki pengaruh pada
banyaknya aglomerasi yang terjadi. Peningkatan konsentrasi SrHAp juga dapat
meningkatkan konduktivitas larutan electrospinning sehingga nanofiber
PVA/SrHAp 10% dan 15% menimbulkan beads yang ditunjukkan pada panah
hitam (Wu et al., 2005).
a.) b.)
c.) d.)
46
e.)
Gambar 5.8 Hasil morfologi SEM dari scaffold nanofiber (a) PVA, (b)
PVA/HAp, (c) PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, (e) PVA/SrHAp 15%
a.) b.)
47
c.) d.)
e.) f.)
Gambar 5.9 Hasil distribusi diameter untuk scaffold nanofiber (a) PVA, (b)
PVA/HAp, (c) PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAP 10%, (e) PVA/SrHAp 15%,
dan (f) rata-rata diameter nanofiber
48
nanofiber.
5.2.4 Hasil Karakterisasi TEM scaffold nanofiber
Karakterisasi TEM dilakukan untuk mengetahui morfologi nanofiber pada skala
nano. TEM menggunakan berkas elektron yang ditransmisikan menembus sampel.
a.) b.
)
c.) d.
)
Gambar 5.10 Hasil morfologi TEM dari scaffold nanofiber (a) PVA/HAp, (b)
PVA/SrHAp 5%, (c) PVA/SrHAp 10%, dan (c) PVA/SrHAp 15%
50
d1.) d3.) d5.)
Gambar 5.11 Hasil morfologi SEM dari scaffold nanofiber(a) PVA, (b) PVA/HAp,
(c) PVA/SrHAp 5%, (d) PVA/SrHAp 10%, dan (e) PVA/SrHAp 15% setelah
direndam selama 1, 3, dan 5 hari
52
Tabel 5.2 Nilai ultimate strength, elongation at break, dan modulus Young dari
scaffold nanofiber
Ultimate strength Elongation at break Modulus Young
Sampel
(MPa) (%) (MPa)
a.) b.)
53
c.)
Gambar 5.12 Hasil uji tarik berupa (a) ultimate strength, (b) elongation at break,
dan (c) modulus Young
54
BAB VI
HASIL DAN PEMBAHASAN
6.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian ini, maka diperoleh kesimpulan sebagai berikut.
Ahmed, M. K., Al-Wafi, R., Mansour, S. F., El-dek, S. I., & Uskoković, V. (2020).
Physical and biological changes associated with the doping of carbonated
hydroxyapatite/polycaprolactone core-shell nanofibers dually, with rubidium and
selenite. Journal of Materials Research and Technology, 9(3), 3710–3723.
https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2020.01.108
Ali, A., Chiang, Y. W., & Santos, R. M. (2022). X-ray Diffraction Techniques for
Mineral Characterization: A Review for Engineers of the Fundamentals, Applications,
and Research Directions. Minerals, 12(2), 205. https://doi.org/10.3390/min12020205
Alif, M. F., Aprillia, W., & Arief, S. (2018). A hydrothermal synthesis of natural
hydroxyapatite obtained from Corbicula moltkiana freshwater clams shell biowaste.
Materials Letters, 230, 40–43. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2018.07.034
Alwan, T. J., Toma, Z. A., Kudhier, M. A., & Ziadan, K. M. (2016). Preparation and
Characterization of the PVA Nanofibers produced by Electrospinning. Madridge
Journal of Nanotechnology & Nanoscience, 1(1), 1–3. https://doi.org/10.18689/mjnn-
1000101
Anjaneyulu, U., Priyadarshini, B., Nirmala Grace, A., & Vijayalakshmi, U. (2017).
Fabrication and characterization of Ag doped hydroxyapatite-polyvinyl alcohol
composite nanofibers and its in vitro biological evaluations for bone tissue
engineering applications. Journal of Sol-Gel Science and Technology, 81(3), 750–
761. https://doi.org/10.1007/s10971-016-4243-5
Anjum, S., Rahman, F., Pandey, P., Arya, D. K., Alam, M., Rajinikanth, P. S., & Ao, Q.
(2022). Electrospun Biomimetic Nanofibrous Scaffolds: A Promising Prospect for
57
Bone Tissue Engineering and Regenerative Medicine. International Journal of
Molecular Sciences, 23(16), 9206. https://doi.org/10.3390/ijms23169206
Ansari, M. (2019). Bone tissue regeneration: biology, strategies and interface studies. In
Progress in Biomaterials (Vol. 8, Issue 4, pp. 223–237). Springer Science and
Business Media Deutschland GmbH. https://doi.org/10.1007/s40204-019-00125-z
Arokiasamy, P., al Bakri Abdullah, M. M., Abd Rahim, S. Z., Luhar, S., Sandu, A. V.,
Jamil, N. H., & Nabiałek, M. (2022). Synthesis methods of hydroxyapatite from
natural sources: A review. Ceramics International, 48(11), 14959–14979.
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2022.03.064
Arunseshan Chandrasekar, Suresh Sagadevan, & Arivuoli Dakshnamoorthy. (2013).
Synthesis and characterization of nano-hydroxyapatite (n-HAP) using the wet
chemical technique. International Journal of Physical Sciences, 8(32), 1639–1645.
Aslam, M., Kalyar, M. A., & Raza, Z. A. (2018). Polyvinyl alcohol: A review of research
status and use of polyvinyl alcohol based nanocomposites. Polymer Engineering &
Science, 58(12), 2119–2132. https://doi.org/10.1002/pen.24855
Asran, A. Sh., Henning, S., & Michler, G. H. (2010). Polyvinyl alcohol– collagen–
hydroxyapatite biocomposite nanofibrous scaffold: Mimicking the key features of
natural bone at the nanoscale level. Polymer, 51(4), 868–876.
https://doi.org/10.1016/j.polymer.2009.12.046
Barth, H. D., Zimmermann, E. A., Schaible, E., Tang, S. Y., Alliston, T., & Ritchie, R. O.
(2011). Characterization of the effects of x-ray irradiation on the hierarchical
structure and mechanical properties of human cortical bone. Biomaterials, 32(34),
8892–8904.
https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2011.08.013
Behzadi, S., Luther, G. A., Harris, M. B., Farokhzad, O. C., & Mahmoudi, M. (2017).
Nanomedicine for safe healing of bone trauma: Opportunities and challenges.
Biomaterials, 146, 168–182. https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2017.09.005
58
Ben Halima, N. (2016). Poly(vinyl alcohol): review of its promising applications and
insights into biodegradation. RSC Advances, 6(46), 39823–39832.
https://doi.org/10.1039/C6RA05742J
Bigi, A., Boanini, E., Capuccini, C., & Gazzano, M. (2007). Strontium- substituted
hydroxyapatite nanocrystals. Inorganica Chimica Acta, 360(3), 1009–1016.
https://doi.org/10.1016/j.ica.2006.07.074
Bilgiç, E., Boyacıoğlu, Ö., Gizer, M., Korkusuz, P., & Korkusuz, F. (2020). Architecture
of bone tissue and its adaptation to pathological conditions. In Comparative
Kinesiology of the Human Body (pp. 71–90). Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-
0-12-812162-7.00006-0
Bohner, M., Santoni, B. L. G., & Döbelin, N. (2020). β-tricalcium phosphate for bone
substitution: Synthesis and properties. Acta Biomaterialia, 113, 23–41.
https://doi.org/10.1016/j.actbio.2020.06.022
Bonnans, C., Chou, J., & Werb, Z. (2014). Remodelling the extracellular matrix in
development and disease. Nature Reviews Molecular Cell Biology, 15(12), 786–801.
https://doi.org/10.1038/nrm3904
Bose, S., Roy, M., & Bandyopadhyay, A. (2012). Recent advances in bone tissue
engineering scaffolds. Trends in Biotechnology, 30(10), 546–554.
https://doi.org/10.1016/j.tibtech.2012.07.005
Boyle, W. J., Simonet, W. S., & Lacey, D. L. (2003). Osteoclast differentiation and
activation. Nature, 423(6937), 337–342. https://doi.org/10.1038/nature01658
Chaudhuri, B., Mondal, B., Ray, S. K., & Sarkar, S. C. (2016). A novel biocompatible
conducting polyvinyl alcohol (PVA)- polyvinylpyrrolidone (PVP)-hydroxyapatite
(HAP) composite scaffolds for probable biological application. Colloids and Surfaces
B: Biointerfaces, 143, 71–80.
https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2016.03.027
Chen, M., Patra, P. K., Warner, S. B., & Bhowmick, S. (2007). Role of Fiber Diameter in
Adhesion and Proliferation of NIH 3T3 Fibroblast on Electrospun Polycaprolactone
Scaffolds. Tissue Engineering, 13(3), 579–587.
https://doi.org/10.1089/ten.2006.0205
59
Cheng, H., Chawla, A., Yang, Y., Li, Y., Zhang, J., Jang, H. L., & Khademhosseini, A.
(2017). Development of nanomaterials for bone- targeted drug delivery. Drug
Discovery Today, 22(9), 1336–1350.
https://doi.org/10.1016/j.drudis.2017.04.021
Chlanda, A., Oberbek, P., Heljak, M., Górecka, Ż., Czarnecka, K., Chen, K.- S., &
Woźniak, M. J. (2019). Nanohydroxyapatite adhesion to low temperature plasma
modified surface of 3D-printed bone tissue engineering scaffolds - qualitative and
quantitative study. Surface and Coatings Technology, 375, 637–644.
https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2019.07.070
DeMerlis, C. C., & Schoneker, D. R. (2003). Review of the oral toxicity of polyvinyl
alcohol (PVA). Food and Chemical Toxicology, 41(3), 319– 326.
https://doi.org/10.1016/S0278-6915(02)00258-2
Dey, S., Das, M., & Balla, V. K. (2014). Effect of hydroxyapatite particle size,
morphology and crystallinity on proliferation of colon cancer HCT116 cells.
Materials Science and Engineering: C, 39, 336–339.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2014.03.022
Edwin Marin, John Rojas, & Yhors Ciro. (2014). A review of polyvinyl alcohol
derivatives: Promising materials for pharmaceutical and biomedical applications.
African Journal of Pharmacy and Pharmacology, 8(24), 674–684.
Eliaz, N., & Metoki, N. (2017). Calcium Phosphate Bioceramics: A Review of Their
History, Structure, Properties, Coating Technologies and Biomedical Applications.
Materials, 10(4), 334.
https://doi.org/10.3390/ma10040334
Falah S. Al-Fartusie, & Saja N. Mohssan. (2017). Essential Trace Elements and Their
Vital Roles in Human Body. Indian Journal of Advances in Chemical Science, 5(3),
60
127–136.
Gautam, G., Kumar, S., & Kumar, K. (2022). Processing of biomaterials for bone tissue
engineering: State of the art. Materials Today: Proceedings, 50, 2206–2217.
https://doi.org/10.1016/J.MATPR.2021.09.459
Ghassemi, T., Shahroodi, A., Ebrahimzadeh, M. H., Mousavian, A., Movaffagh, J., &
Moradi, A. (2018). Current Concepts in Scaffolding for Bone Tissue Engineering.
The Archives of Bone and Joint Surgery, 6(2), 90–99.
Goldstein J, Newbury DE, Echlin P, Joy DC, Fiori C, & Lifshin E. (2018). Scanning
electron microscopy and X-ray microanalysis. Plenum Press.
Greish, Yaser & J.D., Bender & A., Singh & L.S., Nair & P.W., Brown & H.R., Allcock
& C.T., Laurencin. (2013). Hydrolysis of Ca-deficient hydroxyapatite precursors in
the presence of alanine-functionalized polyphosphazene nanofibers. Ceramics
International. 39. 519–528. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2012.06.057.
Harrison, C. J., Hatton, P. v., Gentile, P., & Miller, C. A. (2021). Nanoscale strontium-
substituted hydroxyapatite pastes and gels for bone tissue regeneration.
61
Nanomaterials, 11(6).
https://doi.org/10.3390/nano11061611
Hartatiek, Yudyanto, Wuriantika, M. I., Utomo, J., Nurhuda, M., Masruroh, & Santjojo,
D. J. D. H. (2020). Nanostructure, porosity and tensile strength of
PVA/Hydroxyapatite composite nanofiber for bone tissue engineering. Materials
Today: Proceedings, 44, 3203–3206.
https://doi.org/10.1016/j.matpr.2020.11.438
Hassan, C. M., & Peppas, N. A. (2000). Structure and Applications of Poly(vinyl alcohol)
Hydrogels Produced by Conventional Crosslinking or by Freezing/Thawing
Methods. In Biopolymers · PVA Hydrogels, Anionic Polymerisation Nanocomposites
(pp. 37–65). Springer Berlin Heidelberg. https://doi.org/10.1007/3-540-46414-X_2
https://doi.org/10.1016/j.msec.2017.07.041
Hohman, M. M., Shin, M., Rutledge, G., & Brenner, M. P. (2001). Electrospinning and
electrically forced jets. I. Stability theory. Physics of Fluids, 13(8), 2201–2220.
https://doi.org/10.1063/1.1383791
Holbrook, R. D., Galyean, A. A., Gorham, J. M., Herzing, A., & Pettibone, J. (2015).
Overview of Nanomaterial Characterization and Metrology (pp. 47–87).
https://doi.org/10.1016/B978-0-08-099948-7.00002-6
Hotaling, N. A., Bharti, K., Kriel, H., & Simon, C. G. (2015). DiameterJ: A validated open
source nanofiber diameter measurement tool. Biomaterials, 61, 327–338.
https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2015.05.015
Hussey, G. S., Dziki, J. L., & Badylak, S. F. (2018). Extracellular matrix- based materials
for regenerative medicine. Nature Reviews Materials, 3(7), 159–173.
https://doi.org/10.1038/s41578-018-0023-x
62
bone tissue engineering. Materials Science and Engineering C, 107.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2019.110347
Ji, Y., Ghosh, K., Shu, X., Li, B., Sokolov, J., Prestwitch, G.,
Clark, R., & Rafailovich, M. (2006). Electrospun three-dimensional hyaluronic acid
nanofibrous scaffolds. Biomaterials, 27(20), 3782–3792.
https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2006.02.037
Jiménez, M., Abradelo, C., San Román, J., & Rojo, L. (2019). Bibliographic review on the
state of the art of strontium and zinc based regenerative therapies. Recent
developments and clinical applications. Journal of Materials Chemistry B, 7(12),
1974–1985.
https://doi.org/10.1039/C8TB02738B
Joshi, K. J., Shastri, N. M., & Shah, N. M. (2020). Synthesis and characterization of pure
and strontium doped hydroxyapatite by sono-chemical assisted hydrothermal
technique. AIP Conference Proceedings, 2220. https://doi.org/10.1063/5.0001313
Kameoka, J., Orth, R., Yang, Y., Czaplewski, D., Mathers, R., Coates, G. W., &
Craighead, H. G. (2003). A scanning tip electrospinning source for deposition of
oriented nanofibres. Nanotechnology, 14(10), 1124–1129.
https://doi.org/10.1088/0957-4484/14/10/310
Karimi, M., Asefnejad, A., Aflaki, D., Surendar, A., Baharifar, H., Saber- Samandari, S.,
Khandan, A., Khan, A., & Toghraie, D. (2021). Fabrication of shapeless scaffolds
reinforced with baghdadite-magnetite nanoparticles using a 3D printer and freeze-
drying technique. Journal of Materials Research and Technology, 14, 3070–3079.
https://doi.org/10.1016/j.jmrt.2021.08.084
Keirouz, A., Fortunato, G., Zhang, M., Callanan, A., & Radacsi, N. (2019). Nozzle-free
electrospinning of Polyvinylpyrrolidone/Poly(glycerol sebacate) fibrous scaffolds for
63
skin tissue engineering applications. Medical Engineering & Physics, 71, 56–67.
https://doi.org/10.1016/j.medengphy.2019.06.009
Khalf, A., & Madihally, S. v. (2017). Recent advances in multiaxial electrospinning for
drug delivery. European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics, 112, 1–
17.
https://doi.org/10.1016/j.ejpb.2016.11.010
Kharazmi, A., Faraji, N., Mat Hussin, R., Saion, E., Yunus, W. M. M., & Behzad, K.
(2015). Structural, optical, opto-thermal and thermal properties of ZnS–PVA
nanofluids synthesized through a radiolytic approach. Beilstein Journal of
Nanotechnology, 6, 529–536. https://doi.org/10.3762/bjnano.6.55
Kim, G.-M., Simon, P., & Kim, J.-S. (2008). Electrospun PVA/HAp nanocomposite
nanofibers: biomimetics of mineralized hard tissues at a lower level of complexity.
Bioinspiration & Biomimetics, 3(4), 046003. https://doi.org/10.1088/1748-
3182/3/4/046003
Kim, H., Che, L., Ha, Y., & Ryu, W. (2014). Mechanically-reinforced electrospun
composite silk fibroin nanofibers containing hydroxyapatite nanoparticles. Materials
Science and Engineering: C, 40, 324–335.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2014.04.012
Kim, S. J., Lee, C. K., & Kim, S. I. (2005). Effect of ionic salts on the processing of
poly(2-acrylamido-2-methyl-1-propane sulfonic acid) nanofibers. Journal of Applied
Polymer Science, 96(4), 1388–1393. https://doi.org/10.1002/app.21567
Klinkhammer, K., Seiler, N., Grafahrend, D., Gerardo-Nava, J., Mey, J., Brook, G. A.,
64
Möller, M., Dalton, P. D., & Klee, D. (2009). Deposition of Electrospun Fibers on
Reactive Substrates for In Vitro Investigations. Tissue Engineering Part C: Methods,
15(1), 77–85.
https://doi.org/10.1089/ten.tec.2008.0324
Kokubo, T., & Takadama, H. (2006). How useful is SBF in predicting in vivo bone
bioactivity? Biomaterials, 27(15), 2907–2915.
https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2006.01.017
Kular, J., Tickner, J., Chim, S. M., & Xu, J. (2012). An overview of the regulation of bone
remodelling at the cellular level. Clinical Biochemistry, 45(12), 863–873.
https://doi.org/10.1016/j.clinbiochem.2012.03.021
Lamas, D. G., de Oliveira Neto, M., Kellermann, G., & Craievich, A. F. (2017). X-Ray
Diffraction and Scattering by Nanomaterials. In Nanocharacterization Techniques
(pp. 111–182). Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0-323-49778-7.00005-9
Laonapakul, T., Sutthi, R., Chaikool, P., Talangkun, S., Boonma, A., &
Chindaprasirt, P. (2021). Calcium phosphate powders synthesized from CaCO3 and
CaO of natural origin using mechanical activation in different media combined with
solid-state interaction. Materials Science and Engineering: C, 118, 111333.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2020.111333
Lei, Y., Xu, Z., Ke, Q., Yin, W., Chen, Y., Zhang, C., & Guo, Y. (2017).
Strontium hydroxyapatite/chitosan nanohybrid scaffolds with enhanced
osteoinductivity for bone tissue engineering. Materials Science and Engineering: C,
72, 134–142.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2016.11.063
Li, Z. Y., Lam, W. M., Yang, C., Xu, B., Ni, G. X., Abbah, S. A., Cheung, K. M. C., Luk,
K. D. K., & Lu, W. W. (2007). Chemical composition, crystal size and lattice
structural changes after incorporation of strontium into biomimetic apatite.
65
Biomaterials, 28(7), 1452–1460. https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2006.11.001
Linh, N. T. B., Min, Y. K., Song, H.-Y., & Lee, B.-T. (2010). Fabrication of polyvinyl
alcohol/gelatin nanofiber composites and evaluation of their material properties.
Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied Biomaterials, 95B(1),
184–191. https://doi.org/10.1002/jbm.b.31701
Liu, G., Gu, Z., Hong, Y., Cheng, L., & Li, C. (2017). Electrospun starch nanofibers:
Recent advances, challenges, and strategies for potential pharmaceutical applications.
Journal of Controlled Release, 252, 95– 107.
https://doi.org/10.1016/j.jconrel.2017.03.016
Lopes, D., Martins-Cruz, C., Oliveira, M. B., & Mano, J. F. (2018). Bone physiology as
inspiration for tissue regenerative therapies. Biomaterials, 185, 240–275.
https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2018.09.028
Lowry, N., Brolly, M., Han, Y., McKillop, S., Meenan, B. J., & Boyd, A. R. (2018).
Synthesis and characterisation of nanophase hydroxyapatite co-substituted with
strontium and zinc. Ceramics International, 44(7), 7761–7770.
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2018.01.206
Ma, H., Feng, C., Chang, J., & Wu, C. (2018). 3D-printed bioceramic scaffolds: From
bone tissue engineering to tumor therapy. Acta Biomaterialia, 79, 37–59.
https://doi.org/10.1016/j.actbio.2018.08.026
Maccaferri, E., Cocchi, D., Mazzocchetti, L., Benelli, T., Brugo, T. M., Giorgini, L., &
Zucchelli, A. (2021). How Nanofibers Carry the Load: Toward a Universal and
Reliable Approach for Tensile Testing of Polymeric Nanofibrous Membranes.
Macromolecular Materials and Engineering, 306(7), 2100183.
https://doi.org/10.1002/mame.202100183
Mahabole, M. P., Bahir, M. M., Kalyankar, N. V., & Khairnar, R. S. (2012). Effect of
incubation in simulated body fluid on dielectric and photoluminescence properties of
nano-hydroxyapatite ceramic doped with strontium ions. Journal of Biomedical
Science and Engineering, 05(07), 396–405. https://doi.org/10.4236/jbise.2012.57050
Maji, K., & Pramanik, K. (2022). Electrospun scaffold for bone regeneration. International
Journal of Polymeric Materials and Polymeric Biomaterials, 71(11), 842–857.
66
https://doi.org/10.1080/00914037.2021.1915784
Marie, P. J., Ammann, P., Boivin, G., & Rey, C. (2001). Mechanisms of Action and
Therapeutic Potential of Strontium in Bone. Calcified Tissue International, 69(3),
121–129. https://doi.org/10.1007/s002230010055
Marinho, J. P. N., Neme, N. P., Matos, M. J. de S., Batista, R. J. C., Macedo, W. A. de A.,
Gastelois, P. L., Gomes, D. A., Rodrigues, M. A., Cipreste, M. F., & Sousa, E. M. B.
de. (2023). Nanostructured system based on hydroxyapatite and curcumin: A
promising candidate for osteosarcoma therapy. Ceramics International.
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2023.03.115
169. https://doi.org/10.1080/21870764.2019.1595927
Medeiros, E. L. G., Braz, A. L., Porto, I. J., Menner, A., Bismarck, A., Boccaccini, A. R.,
Lepry, W. C., Nazhat, S. N., Medeiros, E. S., & Blaker, J. J. (2016). Porous Bioactive
Nanofibers via Cryogenic Solution Blow Spinning and Their Formation into 3D
Macroporous Scaffolds. ACS Biomaterials Science & Engineering, 2(9), 1442–1449.
https://doi.org/10.1021/acsbiomaterials.6b00072
Mirjalili, M., & Zohoori, S. (2016). Review for application of electrospinning and
electrospun nanofibers technology in textile industry. Journal of Nanostructure in
Chemistry, 6(3), 207–213.https://doi.org/10.1007/s40097-016-0189-y
Mohammadalipour, M., Karbasi, S., Behzad, T., Mohammadalipour, Z., & Zamani, M.
(2022). Effect of cellulose nanofibers on polyhydroxybutyrate electrospun scaffold
for bone tissue engineering applications. International Journal of Biological
Macromolecules, 220, 1402–1414. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2022.09.118
Mohd Pu’ad, N. A. S., Abdul Haq, R. H., Mohd Noh, H., Abdullah, H. Z., Idris, M. I., &
Lee, T. C. (2020). Synthesis method of hydroxyapatite: A review. Materials Today:
Proceedings, 29, 233–239. https://doi.org/10.1016/j.matpr.2020.05.536
Mohd Pu’ad, N. A. S., Koshy, P., Abdullah, H. Z., Idris, M. I., & Lee, T. C. (2019).
Syntheses of hydroxyapatite from natural sources. Heliyon, 5(5), e01588.
67
https://doi.org/10.1016/j.heliyon.2019.e01588
Mondal, S., Hoang, G., Manivasagan, P., Moorthy, M. S., Nguyen, T. P., Vy Phan, T. T.,
Kim, H. H., Kim, M. H., Nam, S. Y., & Oh, J. (2018).
Nano-hydroxyapatite bioactive glass composite scaffold with enhanced
mechanical and biological performance for tissue engineering application. Ceramics
International, 44(13), 15735–15746. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2018.05.248
Moon, J. Y., Lee, J., Hwang, T. I., Park, C. H., & Kim, C. S. (2021). A
multifunctional, one-step gas foaming strategy for antimicrobial silver nanoparticle-
decorated 3D cellulose nanofiber scaffolds. Carbohydrate Polymers, 273, 118603.
https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2021.118603
Moradi, S. L., Golchin, A., Hajishafieeha, Z., Khani, M., & Ardeshirylajimi,
A. (2018). Bone tissue engineering: Adult stem cells in combination with
electrospun nanofibrous scaffolds. Journal of Cellular Physiology, 233(10), 6509–
6522. https://doi.org/10.1002/jcp.26606
Moreira, M. P., de Almeida Soares, G. D., Dentzer, J., Anselme, K., de Sena, L. Á.,
Kuznetsov, A., & Santos, E. A. dos. (2016). Synthesis of magnesium- and manganese-
doped hydroxyapatite structures assisted by the simultaneous incorporation of
strontium. Materials Science and Engineering: C, 61, 736–743.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2016.01.004
Mouw, J. K., Ou, G., & Weaver, V. M. (2014). Extracellular matrix assembly: a
multiscale deconstruction. Nature Reviews Molecular Cell Biology, 15(12), 771–785.
https://doi.org/10.1038/nrm3902
Munir, M. U., Salman, S., Ihsan, A., & Elsaman, T. (2022). Synthesis, Characterization,
Functionalization and Bio-Applications of Hydroxyapatite Nanomaterials: An
Overview. In International Journal of Nanomedicine (Vol. 17, pp. 1903–1925). Dove
Medical Press Ltd. https://doi.org/10.2147/IJN.S360670
68
Murugesan, V., Vaiyapuri, M., & Murugeasan, A. (2022). Fabrication and
characterization of strontium substituted chitosan modify hydroxyapatite for
biomedical applications. Inorganic Chemistry Communications, 142.
https://doi.org/10.1016/j.inoche.2022.109653
Nandiyanto, A. B. D., Oktiani, R., & Ragadhita, R. (2019). How to Read and Interpret
FTIR Spectroscope of Organic Material. Indonesian Journal of Science and
Technology, 4(1), 97.
https://doi.org/10.17509/ijost.v4i1.15806
i, G.-X., Yao, Z.-P., Huang, G.-T., Liu, W.-G., & Lu, W. W. (2011). The
effect of strontium incorporation in hydroxyapatite on osteoblasts in vitro. Journal of
Materials Science: Materials in Medicine, 22(4), 961– 967.
https://doi.org/10.1007/s10856-011-4264-0
Nie, W., Peng, C., Zhou, X., Chen, L., Wang, W., Zhang, Y., Ma, P. X., & He, C. (2017).
Three-dimensional porous scaffold by self-assembly of reduced graphene oxide and
nano-hydroxyapatite composites for bone tissue engineering. Carbon, 116, 325–337.
https://doi.org/10.1016/j.carbon.2017.02.013
Nirmala, R., Nam, K. T., Park, D. K., Woo-il, B., Navamathavan, R., & Kim, H. Y.
(2010). Structural, thermal, mechanical and bioactivity evaluation of silver-loaded
bovine bone hydroxyapatite grafted poly(ε-caprolactone) nanofibers via
electrospinning. Surface and Coatings Technology, 205(1), 174–181.
https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2010.06.027
Nommeots‐Nomm, A., Hupa, L., Rohanová, D., & Brauer, D. S. (2020). A review of
acellular immersion tests on bioactive glasses––influence of medium on ion release
and apatite formation. International Journal of Applied Glass Science, 11(3), 537–
551.
https://doi.org/10.1111/ijag.15006
Obada, D. O., Salami, K. A., Oyedeji, A. N., Fasanya, O. O., Suleiman, M. U., Ibisola, B.
A., Atta, A. Y., Dodoo-Arhin, D., Kuburi, L. S., Dauda, M., & Dauda, E. T. (2021).
Solution combustion synthesis of strontium- doped hydroxyapatite: Effect of
sintering and low compaction pressure on the mechanical properties and
physiological stability. Materials Letters, 304.
69
https://doi.org/10.1016/j.matlet.2021.130613
Omkaram, I., Sreekanth Chakradhar, R. P., & Lakshmana Rao, J. (2007). EPR, optical,
infrared and Raman studies of VO2+ ions in polyvinylalcohol films. Physica B:
Condensed Matter, 388(1–2), 318–325. https://doi.org/10.1016/j.physb.2006.06.134
O’Donnell, M. D., Fredholm, Y., de Rouffignac, A., & Hill, R. G. (2008). Structural
analysis of a series of strontium-substituted apatites. Acta Biomaterialia, 4(5), 1455–
1464.
https://doi.org/10.1016/j.actbio.2008.04.018
Oryan, A., Alidadi, S., Moshiri, A., & Maffulli, N. (2014). Bone regenerative medicine:
classic options, novel strategies, and future directions. Journal of Orthopaedic
Surgery and Research, 9(1), 18.
https://doi.org/10.1186/1749-799X-9-18
Öznergiz, E., Kiyak, Y. E., Kamasak, M. E., & Yildirim, I. (2014). Automated Nanofiber
Diameter Measurement in SEM Images Using a Robust Image Analysis Method.
Journal of Nanomaterials, 2014, 1–6. https://doi.org/10.1155/2014/738490
Pant, B., Park, M., & Park, S.-J. (2019). Drug Delivery Applications of Core- Sheath
Nanofibers Prepared by Coaxial Electrospinning: A Review. Pharmaceutics, 11(7),
305.
https://doi.org/10.3390/pharmaceutics11070305
Park, J. H., Karim, M. R., Kim, I. K., Cheong, I. W., Kim, J. W., Bae, D. G., Cho, J. W.,
& Yeum, J. H. (2010). Electrospinning fabrication and characterization of poly(vinyl
alcohol)/montmorillonite/silver hybrid nanofibers for antibacterial applications.
Colloid and Polymer Science, 288(1), 115–121. https://doi.org/10.1007/s00396-009-
2147-4
Park, J.-C., Ito, T., Kim, K.-O., Kim, K.-W., Kim, B.-S., Khil, M.-S., Kim, H.-Y., & Kim,
I.-S. (2010). Electrospun poly(vinyl alcohol) nanofibers: effects of degree of
hydrolysis and enhanced water stability. Polymer Journal, 42(3), 273–276.
https://doi.org/10.1038/pj.2009.340
Piccirillo, C., Pullar, R. C., Costa, E., Santos-Silva, A., E. Pintado, M. M., &
L. Castro, P. M. (2015). Hydroxyapatite-based materials of marine origin: A
bioactivity and sintering study. Materials Science and Engineering: C, 51, 309–315.
70
https://doi.org/10.1016/j.msec.2015.03.020
Pilmane, M., Salma-Ancane, K., Loca, D., Locs, J., & Berzina-Cimdina, L. (2017).
Strontium and strontium ranelate: Historical review of some of their functions.
Materials Science and Engineering: C, 78, 1222–1230.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2017.05.042
Poormoghadam, D., Ghollasi, M., Babavalian, H., Tabasi, A., Shams, M., Goodarzi, V., &
Salimi, A. (2021). Modification and characterization of an innovative polyvinyl
alcohol-45S5 bioactive glass nanocomposite scaffold containing Donepezil
hydrochloride for bone tissue engineering applications. Materials Letters, 300,
130160. https://doi.org/10.1016/j.matlet.2021.130160
Pryjmaková, J., Kaimlová, M., Hubáček, T., Švorčík, V., & Siegel, J. (2020).
Nanostructured Materials for Artificial Tissue Replacements. International Journal
of Molecular Sciences, 21(7), 2521.
https://doi.org/10.3390/ijms21072521
Qu, H., Fu, H., Han, Z., & Sun, Y. (2019). Biomaterials for bone tissue engineering
scaffolds: A review. In RSC Advances (Vol. 9, Issue 45, pp. 26252–26262). Royal
Society of Chemistry.
https://doi.org/10.1039/c9ra05214c
Rampichová, M., Chvojka, J., Jenčová, V., Kubíková, T., Tonar, Z., Erben, J., Buzgo, M.,
Daňková, J., Litvinec, A., Vocetková, K., Plencner, M., Prosecká, E., Sovková, V.,
Lukášová, V., Králíčková, M., Lukáš, D., & Amler, E. (2018). The combination of
nanofibrous and microfibrous materials for enhancement of cell infiltration and in
vivo bone tissue formation. Biomedical Materials, 13(2), 025004.
https://doi.org/10.1088/1748-605X/aa9717
Ravi, N. D., Balu, R., & Sampath Kumar, T. S. (2012). Strontium- Substituted Calcium
Deficient Hydroxyapatite Nanoparticles: Synthesis, Characterization, and
Antibacterial Properties. Journal of the American Ceramic Society, 95(9), 2700–
2708. https://doi.org/10.1111/j.1551-2916.2012.05262.x
Reneker, D. H., Yarin, A. L., Fong, H., & Koombhongse, S. (2000). Bending instability of
electrically charged liquid jets of polymer solutions in electrospinning. Journal of
Applied Physics, 87(9), 4531–4547. https://doi.org/10.1063/1.373532
71
Ressler, A., Ivanković, T., Polak, B., Ivanišević, I., Kovačić, M., Urlić, I., Hussainova, I.,
& Ivanković, H. (2022). A multifunctional strontium/silver-co-substituted
hydroxyapatite derived from biogenic source as antibacterial biomaterial. Ceramics
International, 48(13), 18361–18373. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2022.03.095
Rezvani, Z., Venugopal, J. R., Urbanska, A. M., Mills, D. K., Ramakrishna, S., &
Mozafari, M. (2016). A bird’s eye view on the use of electrospun nanofibrous
scaffolds for bone tissue engineering: Current state‐of‐the‐art, emerging directions
and future trends. Nanomedicine: Nanotechnology, Biology and Medicine, 12(7),
2181–2200.https://doi.org/10.1016/j.nano.2016.05.014
Ridwan, R., Prabowo, A. R., Muhayat, N., Putranto, T., & Sohn, J. M. (2020). Tensile
analysis and assessment of carbon and alloy steels using FE approach as an
idealization of material fractures under collision and grounding. Curved and Layered
Structures, 7(1), 188–198. https://doi.org/10.1515/cls-2020-0016
Rwei, S.-P., & Huang, C.-C. (2012). Electrospinning PVA solution-rheology and
morphology analyses. Fibers and Polymers, 13(1), 44–50.
https://doi.org/10.1007/s12221-012-0044-9
Sa, Y., Guo, Y., Feng, X., Wang, M., Li, P., Gao, Y., Yang, X., & Jiang, T. (2017). Are
different crystallinity-index-calculating methods of hydroxyapatite efficient and
consistent? New Journal of Chemistry, 41(13), 5723–5731.
https://doi.org/10.1039/C7NJ00803A
Saba, N., Jawaid, M., & Sultan, M. T. H. (2019). An overview of mechanical and physical
testing of composite materials. In Mechanical and Physical Testing of Biocomposites,
Fibre-Reinforced Composites and Hybrid Composites (pp. 1–12). Elsevier.
72
https://doi.org/10.1016/B978-0-08- 102292-4.00001-1
Salame, P. H., Pawade, V. B., & Bhanvase, B. A. (2018). Characterization Tools and
Techniques for Nanomaterials. In Nanomaterials for Green Energy (pp. 83–111).
Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0-12- 813731-4.00003-5
Salim, S. A., Loutfy, S. A., El-Fakharany, E. M., Taha, T. H., Hussien, Y., & Kamoun, E.
A. (2021). Influence of chitosan and hydroxyapatite incorporation on properties of
electrospun PVA/HA nanofibrous mats for bone tissue regeneration: Nanofibers
optimization and in-vitro assessment. Journal of Drug Delivery Science and
Technology, 62, 102417. https://doi.org/10.1016/j.jddst.2021.102417
Sari, M., Hening, P., Chotimah, Ana, I. D., & Yusuf, Y. (2021). Bioceramic
hydroxyapatite-based scaffold with a porous structure using honeycomb as a natural
polymeric Porogen for bone tissue engineering. Biomaterials Research, 25(1).
https://doi.org/10.1186/s40824-021-00203-z
Sari, M., & Yusuf, Y. (2018). Synthesis and characterization of hydroxyapatite based on
green mussel shells ( perna viridis ) with the variation of stirring time using the
precipitation method. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering,
432, 012046. https://doi.org/10.1088/1757-899X/432/1/012046
Sheikh, F. A., Barakat, N. A. M., Kanjwal, M. A., Park, S. J., Park, D. K., & Kim, H. Y.
(2010). Synthesis of poly(vinyl alcohol) (PVA) nanofibers incorporating
73
hydroxyapatite nanoparticles as future implant materials. Macromolecular Research,
18(1), 59–66. https://doi.org/10.1007/s13233-009-0111-2
Sikavitsas, V. I., Temenoff, J. S., & Mikos, A. G. (2001). Biomaterials and bone
mechanotransduction. Biomaterials, 22(19), 2581–2593.
https://doi.org/10.1016/S0142-9612(01)00002-3
Sill, T. J., & von Recum, H. A. (2008). Electrospinning: Applications in drug delivery and
tissue engineering. Biomaterials, 29(13), 1989–2006.
https://doi.org/10.1016/j.biomaterials.2008.01.011
Silva, L. M., Menezes, D. S., Narayanan, S., Shokuhfar, T., Shahbazian-Yassar, R.,
Dalmônico, G. M. L., Werckmann, J., Farina, M., & dos Santos, E. A. (2020).
Counterions present in syntheses induce the precipitation of two different populations
of Sr-containing hydroxyapatite crystals. Ceramics International, 46(4), 4502–4510.
https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2019.10.177
Smith, L. A., & Ma, P. X. (2004). Nano-fibrous scaffolds for tissue engineering. Colloids
and Surfaces B: Biointerfaces, 39(3), 125–131.
https://doi.org/10.1016/j.colsurfb.2003.12.004
Sossa, P. A. F., Giraldo, B. S., Garcia, B. C. G., Parra, E. R., & Arango, P. J.
A. (2018). Comparative study between natural and synthetic Hydroxyapatite:
structural, morphological and bioactivity properties. Matéria (Rio de Janeiro),23(4).
https://doi.org/10.1590/s1517-707620180004.0551
Standring, S. (2020). Gray’s anatomy: the anatomical basis of clinical practice, 42nd edn.
Elsevier.
Stipniece, L., Wilson, S., Curran, J. M., Chen, R., Salma-Ancane, K., Sharma, P. K.,
Meenan, B. J., & Boyd, A. R. (2021). Strontium substituted hydroxyapatite promotes
direct primary human osteoblast maturation. Ceramics International, 47(3), 3368–
3379. https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2020.09.182
74
Sudirman, S., Karo Karo, A., Sukaryo, S. G., Adistiana, K. D., & Dahlan, K. (2020).
Synthesis of Nanofiber from Polyvinyl Alcohol (PVA)-Collagen Using
Electrospinning Methods. Jurnal Kimia Terapan Indonesia, 21(2), 55–65.
https://doi.org/10.14203/jkti.v21i2.428
Taha, M., Hassan, M., Essa, S., & Tartor, Y. (2013). Use of Fourier transform infrared
spectroscopy (FTIR) spectroscopy for rapid and accurate identification of Yeasts
isolated from human and animals. International Journal of Veterinary Science and
Medicine, 1(1), 15–20. https://doi.org/10.1016/j.ijvsm.2013.03.001
Tanaka, M., Aoki, K., Haniu, H., Kamanaka, T., Takizawa, T., Sobajima, A., Yoshida, K.,
Okamoto, M., Kato, H., & Saito, N. (2020). Applications of Carbon Nanotubes in
Bone Regenerative Medicine.
https://doi.org/10.3390/nano10040659
Tariverdian, T., Sefat, F., Gelinsky, M., & Mozafari, M. (2019). Scaffold for bone tissue
engineering. In Handbook of Tissue Engineering Scaffolds: Volume One (pp. 189–
209). Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0- 08-102563-5.00010-1
Teo, W. E., Kotaki, M., Mo, X. M., & Ramakrishna, S. (2005). Porous tubular
structures with controlled fibre orientation using a modified electrospinning method.
Nanotechnology, 16(6), 918–924.
https://doi.org/10.1088/0957-4484/16/6/049
Terra, J., Dourado, E. R., Eon, J.-G., Ellis, D. E., Gonzalez, G., & Rossi, A.
M. (2009). The structure of strontium-doped hydroxyapatite: an experimental and
theoretical study. Phys. Chem. Chem. Phys., 11(3), 568–577.
https://doi.org/10.1039/B802841A
Teti, A. (2011). Bone Development: Overview of Bone Cells and Signaling. Current
Osteoporosis Reports, 9(4), 264–273.
https://doi.org/10.1007/s11914-011-0078-8
75
Theron, A., Zussman, E., & Yarin, A. L. (2001). Electrostatic field-assisted alignment of
electrospun nanofibres. Nanotechnology, 12(3), 384–390.
https://doi.org/10.1088/0957-4484/12/3/329
Theron, S. A., Yarin, A. L., Zussman, E., & Kroll, E. (2005). Multiple jets in
electrospinning: experiment and modeling. Polymer, 46(9), 2889–2899.
https://doi.org/10.1016/j.polymer.2005.01.054
Titus, D., James Jebaseelan Samuel, E., & Roopan, S. M. (2019). Nanoparticle
characterization techniques. In Green Synthesis, Characterization and Applications
of Nanoparticles (pp. 303–319). Elsevier. https://doi.org/10.1016/B978-0-08-102579-
6.00012-5
Wang, J., Cai, N., Chan, V., Zeng, H., Shi, H., Xue, Y., & Yu, F. (2021). Antimicrobial
hydroxyapatite reinforced-polyelectrolyte complex nanofibers with long-term
controlled release activity for potential wound dressing application. Colloids and
Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects, 624, 126722.
https://doi.org/10.1016/j.colsurfa.2021.126722
Wang, W., & Yeung, K. W. K. (2017). Bone grafts and biomaterials substitutes for bone
defect repair: A review. In Bioactive Materials .KeAi Communications Co, 2(4),
224–247
https://doi.org/10.1016/j.bioactmat.2017.05.007
Wu, Y., Hench, L. L., Du, J., Choy, K.-L., & Guo, J. (2005). Preparation of
Hydroxyapatite Fibers by Electrospinning Technique. Journal of the American
Ceramic Society, 87(10), 1988–1991.
https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.2004.tb06351.x
Xie, X., Chen, Y., Wang, X., Xu, X., Shen, Y., Khan, A. ur R., Aldalbahi, A., Fetz, A. E.,
Bowlin, G. L., El-Newehy, M., & Mo, X. (2020). Electrospinning nanofiber
scaffolds for soft and hard tissue regeneration. Journal of Materials Science &
76
Technology, 59, 243–261. https://doi.org/10.1016/j.jmst.2020.04.037
Xue, J., Wu, T., Dai, Y., & Xia, Y. (2019). Electrospinning and Electrospun Nanofibers:
Methods, Materials, and Applications. Chemical Reviews, 119(8), 5298–5415.
https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.8b00593
Yang, C., Huan, Z., Wang, X., Wu, C., & Chang, J. (2018). 3D Printed Fe Scaffolds with
HA Nanocoating for Bone Regeneration. ACS Biomaterials Science & Engineering,
4(2), 608–616.
https://doi.org/10.1021/acsbiomaterials.7b00885
Ye, M., Mohanty, P., & Ghosh, G. (2014). Morphology and properties of poly vinyl
alcohol (PVA) scaffolds: Impact of process variables. Materials Science and
Engineering: C, 42, 289–294.
https://doi.org/10.1016/j.msec.2014.05.029
Zachariades, A. E., Porter, R. S., Doshi, J., Srinivasan, G., & Reneker, D. H. (1995). High
Modulus Polymers. A Novel Electrospinning Process. Polymer News, 20, 206–207.
Zhang, D., & Chang, J. (2007). Patterning of Electrospun Fibers Using Electroconductive
Templates. Advanced Materials, 19(21), 3664–3667.
https://doi.org/10.1002/adma.200700896
Zhang, Y. S., & Xia, Y. (2015). Multiple facets for extracellular matrix mimicking in
regenerative medicine. Nanomedicine, 10(5), 689–692.
https://doi.org/10.2217/nnm.15.10
Zucchelli, A., Fabiani, D., Gualandi, C., & Focarete, M. L. (2009). An innovative and
versatile approach to design highly porous, patterned, nanofibrous polymeric materials.
Journal of Materials Science, 44(18), 4969–4975. https://doi.org/10.1007/s10853-009-
3759-2
77
LAMPIRAN
1. Stoikiometri
a. Perhitungan stoikiometri untuk sintesis HAp
HAp memiliki persamaan reaksi sebagai berikut:
10𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 + 6(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4 → 𝐶𝑎10 (𝑃𝑂4 )6 (𝑂𝐻)2 + 12𝑁𝐻3 + 18𝐻2 𝑂
Berdasarkan reaksi tersebut, diperlukan larutan10 M 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 dan 6
𝑛
M(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4 . Molaritas memiliki rumus 𝑀 = 𝑉 . Volume pelarut dapat
𝑀𝑟 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 = 74
𝑀𝑟 (𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4 = 132
𝑚
𝑛=
𝑀𝑟
𝑛𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
𝑀𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 ⁄𝑉
=𝑛
𝑀(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4 (𝑁𝐻4 )2𝐻𝑃𝑂4
⁄𝑉
𝑀𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 𝑛𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
=
𝑀(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4 𝑛(𝑁𝐻4 )2𝐻𝑃𝑂4
𝑚𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
𝑀𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 ⁄𝑀𝑟
𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
=𝑚
𝑀(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4 (𝑁𝐻 )
4 2 𝐻𝑃𝑂4
⁄𝑀𝑟
(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4
Jika 𝑚𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 yang akan digunakan adalah 3 gram, maka diperoleh
𝑚(𝑁𝐻4 )2𝐻𝑃𝑂4 :
10 3⁄
=𝑚 74
6 (𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4
⁄132
3 × 6 × 132
𝑚(𝑁𝐻4 )2𝐻𝑃𝑂4 =
74 × 10
𝑚(𝑁𝐻4 )2𝐻𝑃𝑂4 = 3,2108 𝑔
b. Perhitungan stoikiometri untuk sintesis SrHAp
SrHAp memiliki persamaan reaksi sebagai berikut:
9𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 + 𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 + 6(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4
→ 𝐶𝑎9 𝑆𝑟(𝑃𝑂4 )6 (𝑂𝐻)2 + 2𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 + 10𝑁𝐻4 + 18𝐻2 𝑂
Berdasarkan reaksi tersebut, jumlah Sr untuk substitusi sebanyak 1 at%.
Maka perhitungan perbandingan massa diperoleh melalui persamaan
78
berikut.
𝑀𝑟 𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 = 211,63
𝑛𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 : 𝑛𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 : 𝑛(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4
𝑚𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 𝑚𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 𝑚(𝑁𝐻4 )2 𝐻𝑃𝑂4
= : :
𝑀𝑅𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 𝑀𝑟𝑆𝑟(𝑁𝑂3 )2 𝑀𝑟(𝑁𝐻4 )2𝐻𝑃𝑂4
79
2. Analisis XRD
a. Perhitungan kristalinitas HAp
𝑉112⁄
300
𝑋𝑐 = (1 − ) × 100%
𝐼300
77,6
𝑋𝑐 = (1 − ) × 100%
871,3
𝑋𝑐 = 0,911 × 100%
𝑋𝑐 = 91,1%
b. Perhitungan kristalinitas SrHAp
𝑉112⁄
300
𝑋𝑐 = (1 − ) × 100%
𝐼300
318
𝑋𝑐 = (1 − ) × 100%
900
𝑋𝑐 = 0,646 × 100%
𝑋𝑐 = 64,6%
c. Perhitungan ukuran kristal HAp
k 𝜆 (nm) FWHM 2𝜃(°) 𝜃(°) 𝜃(𝑟𝑎𝑑) 𝜀
0,9 0,15406 0,19472 25,72741 12,863705 0,224514006 39,77458189
0,9 0,15406 0,19769 33,88724 16,94362 0,295721956 38,44121224
0,9 0,15406 0,20803 31,59592 15,79796 0,275726417 36,74573304
0,9 0,15406 0,21052 32,01643 16,008215 0,279396059 36,27316496
0,9 0,15406 0,23958 32,71553 16,357765 0,285496858 31,81700811
Rata-rata 36,61034005
Ralat 3,019626168
80
d. Perhitungan ukuran kristal HAp
k 𝜆 (nm) FWHM 2𝜃(°) 𝜃(°) 𝜃(𝑟𝑎𝑑) S
0,9 0,15406 0,29537 25,59895 12,799475 0,223392981 26,22772938
0,9 0,15406 0,23968 31,52591 15,762955 0,275115465 31,89892685
0,9 0,15406 0,22064 31,90484 15,95242 0,278422253 34,61909227
0,9 0,15406 0,2291 32,66555 16,332775 0,2850607 33,27670856
0,9 0,15406 0,19599 33,77806 15,88 0,277158285 30,56444066
Rata-rata 31,31737954
Ralat 3,222961763
Ralat 0,0000403
81
h. Perhitungan microstrain HAp
FWHM 2𝜃(°) 𝜃(°) 𝜃(𝑟𝑎𝑑) 𝑡𝑎𝑛𝜃 Microstrain(𝜀)
0,29537 25,72741 12,799475 0,223392981 0,22718479 0,000292795
0,23968 33,88724 15,762955 0,275115465 0,282273276 0,000295202
0,22064 31,59592 15,95242 0,278422253 0,285846892 0,000275192
0,2291 32,01643 16,332775 0,2850607 0,293041514 0,000292935
0,19599 32,71553 15,88 0,277158285 0,303614106
0,000259641
Rata-rata
0,000289031
Ralat
0,000009291
3. Analisis SEM
a. Data hasil pengukuran diameter scaffold nanofiber
PVA/SrHAp PVA/SrHAp 10 PVA/SrHAp
PVA PVA/HAp 5% % 15%
382,426 375,064 187,592 147,158 143,372
375,033 225,865 250,501 168,16 99,153
362,112 198,402 174,777 121,335 126,491
283,989 175,359 172,755 256,125 123,378
382,655 189,772 156,518 255,539 139,014
481,274 343,031 180,986 254,951 175,855
280,179 358,768 158,193 251,794 60,467
320,624 231,331 172,537 250,599 127,598
286,356 172,553 205,472 245,153 202,562
431,045 257,961 178,823 243,516 95,525
340,074 246,913 131,125 243,516 112,805
469,574 264,537 148,959 238,537 89,443
476,707 247,296 215,838 235,637 72,111
441,022 222,807 260,521 228,09 87,321
379,473 185,904 195,134 228,035 109,659
367,696 251,064 204,492 225 91,788
301,846 190,776 234,83 224,722 82,798
449,358 279,059 155,373 223,886 101,598
316,403 168,879 229,855 220,057 106,354
229,226 206,826 141,783 217,313 95,51
485,232 182,316 217,101 215,87 140,159
296,816 233,036 155,553 210,238 114,552
265,707 354,183 160,633 210,238 100,775
332,641 179,026 175,922 206,155 157,233
460,136 253,489 197,626 203,961 140,673
442,945 189,911 143,465 202,485 136,015
431,422 178,057 112,027 202,485 134,371
284,429 230,679 206,568 200,25 107,6
467,467 302,451 213,029 192,354 100
82
422,404 203,741 125,551 191,638 158,824
300,832 199,871 92,38 190,263 111,803
376,198 235,82 381,552 187,883 115,974
349,607 180,144 197,372 186,815 122,984
229,837 224,813 228,712 186,011 125,1
455,11 300,007 269,798 182,003 112,805
291,076 249,877 347,827 180,278 107,005
376,239 184,065 242,145 180,278 93,005
303,727 244,027 272,206 178,885 97,082
346,013 325,373 224,055 177,2 127,475
340,771 269,901 221,35 174,642 167,705
342,345 368,917 215,838 174,642 120,934
423,792 184,458 172,391 173,277 85,44
254,056 176,484 277,141 170,88 115,434
505,594 282,246 237,54 170,294 87,321
282,179 239,831 189,058 170 140,801
325,73 199,76 347,827 168,984 153,379
325,576 260,521 225,172 168,077 181,797
303,727 229,491 282,345 167,631 109,202
215,058 160,355 177,273 166,433 137,295
396,232 272,493 277,864 166,433 154,434
304,138 343,307 309,488 166,433 177,341
383,275 315,768 253,489 166,208 130
293,002 214,724 253,687 165,529 104,403
218,289 262,356 167,966 161,555 142,127
219,317 241,407 280,963 161,245 121,655
278,767 197,372 189,654 158,114 116,619
197,343 209,345 238,016 158,114 125,3
221,635 166,767 233,329 156,702 111,803
317,578 230,34 216,361 155,242 130
224,004 236,222 192,739 152,315 136,015
677,422 222,581 243,798 151,822 113,137
698,57 288,578 170,341 150,333 116,619
532,353 175,724 194,554 150,333 155,242
327,567 287,552 212,557 150,083 98,489
463,249 293,807 234,777 150 172,047
620,322 183,974 234,777 148,661 177,2
313,847 192,014 224,055 148,661 126,491
370 245,485 208,504 147,054 202,485
540,093 164,477 139,203 144,222 240,416
500,1 200,416 182,849 143,178 130
336,006 305,241 182,849 143,178 107,703
320,156 270,727 301,435 142,127 136,015
400 240,69 214,028 142,127 156,525
187,883 224,055 190,117 141,421 100,499
370,135 251,301 263,946 140,357 100
463,923 244,004 161,568 139,284 194,165
83
323,149 212,557 211,195 139,284 243,516
326,535 242,352 150,384 137,931 134,164
330,038 260,521 147,944 137,154 89,443
314,841 251,301 244,466 134,629 172,627
260,768 328,682 244,723 134,536 151,327
283,064 234,563 155,634 133,417 138,924
327,3 277,864 181,54 132,382 162,788
571,948 257,614 113,585 131,529 200
475,026 335,933 247,477 130,384 178,045
295,466 234,563 215,139 128,062 122,066
341,321 251,101 234,563 127,598 148,661
366,742 260,714 279,485 125,3 134,164
370,54 351,023 177,556 125,122 145,602
286,007 301,268 190,381 124,197 136,015
247,588 209,824 231,331 123,794 156,205
332,415 283,587 220,668 121,655 181,108
320,156 372,902 200,401 119,269 189,737
446,542 267,368 191,433 116,619 156,205
372,022 361,972 212,321 116,619 189,737
300,832 272,575 221,803 115,569 150
318,953 300,977 206,568 110,807 147,648
365,821 304,336 278,406 109,202 162,788
372,156 247,527 256,638 106,301 113,137
267,675 269,099 275,141 105,03 145,602
b. Data hasil perhitungan rata-rata diameter scaffold nanofiber
PVA/SrHAp PVA/SrHAp PVA/SrHAp
PVA PVA/HAP
5% 10% 15%
Rata-
359,85849 247,85967 211,27217 169,56394 133,71784
rata
Ralat 98,26991 54,19999 51,49678 40,27203 34,65702
84
85