Suatu resin penukar ion yang ingin direaksikan dalam suatu sistem dapat dilakukan dengan memasukkan gugus-gugus

dari suatu resin yang terionkan kedalam suatu matriks polimer organik, yang paling lazim diantaranya ialah polisterina hubungan silang yang diatas diperikan sebagai absorben. Produk tersedia dengan berbagai derajat hubungan silang. Suatu resin umum yang lazim ialah resin 8% terhubung silang yang berarti kandungan divenilbenzenanya 8 %. Resin-resin itu dihasilkan dalam bentuk manik-manik bulat, biasanya dengan 0,1-0,5 mm, meskipun ukuranukuran lain juga tersedia (Svehla, 1985). Resin pertukaran ion merupakan bahan sintetik yang berasal dari aneka ragam bahan, alamiah maupun sintetik, organik maupun anorganik, memperagakan perilaku pertukaran ion dalam analisis laboratorium dimana keseragaman dipentingkan dengan jalan penukaran dari suatu ion. Pertukaran ion bersifat stokiometri, yakni satu H+ diganti oleh suatu Na+. Pertukaran ion adalah suatu proses kesetimbangan dan jarang berlangsung lengkap, namun tak peduli sejauh mana proses itu terjadi, stokiometrinya bersifat eksak dalam arti satu muatan positif meninggalkan resin untuk tiap satu muatan yang masuk. Ion dapat ditukar yakni ion yang tidak terikat pada matriks polimer disebut ion lawan (Counterion) (Underwood, 2001). Resin dapat digunakan dalam suatu analisis jika resin itu harus cukup terangkai silang, sehingga keterlarutan yang dapat diabaikan, resin itu cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui strukturnya dengan laju yang terukur dan berguna. Selain itu, resin juga harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat dicapai dan harus stabil kimiawi dan resin yang sedang mengembang, harus lebih besar rapatannya daripada air (Harjadi, 1993). Dalam suatu proses subtituen polar dapat memberikan afinitas yang tinggi bagi air. Apabila disuspensikan dalam air partikel resin itu akan membengkak karena menyerap air, yang derajat pembengkakannya dibatasi olah jauhnya hubungan silang. Sekitar satu gugus asam sulfonat percincin aromatik kebanyakan dalam posisi para sulfonasi secara dramatis mengubah karakter polimer itu. Asam-asam arisulfonat adalah asam kuat. Jadi gugus-gugus ini akan terikat bila air menembusi manik resin itu. R SO3H R- SO3- H+

Namun berlawanan dengan elektrolit basa, anion itu melekat secara permanen pada matriks polimernya. Anion itu tak dapat berimigrasi kedalam fase air didalam pori resin itu, juga tak dapat lolos kelarutan luar. Pengikatan ion ini selanjutnya membatasi mobilitas kationnya, H+. Kenetralan listrik dipertahankan didalam resin dan H+ tidak akan meninggalkan fase resin kecuali bila digantikan oleh suatu kation lain. Pergantian inilah yang disebut proses pertukaran ion (Underwood, 2001). Prinsip-prinsip dasar dari pertukaran ion telah banyak menetapkan penelitian-penelitian dalam sistem air, serta menghasilkan penetapan-penetapan yang berguna. Namun lingkup dari pertukaran ion telah diperluas selama sekitar dekade terakhir ini, dengan menggunakan baik sistem pelarut organik, maupun sistem pelarut campuran air-organik. Pelarut-pelarut organik yang umum digunakan adalah senyawaan-senyawaan akso dari tipe alkohol, keton dan karboksilat yang umumnya mempunyai tetapan dielektrik dibawah 40 (Svehla, 1985).

Di tahun 1935, Adam dan Holmes membuat resin sintesin pertama dengan hasil kondensasi asam sulfonat fenol dengan formaldehid. Semua resin-resin ini memiliki gugusan reaktif -OH, COOH, -HSO3, sebagai pusat-pusat pertukaran. Gugusan fungsional asam (atau basa) suatu resin penukar ditempati oleh ion-ion dengan muatan berlawanan. Ion yang labil adalah H+ pada penukar kation. Resin dengan gugusan sulfonat atau amina kuartener adalah terionisasi kuat, tidak larut dan sangat reaktif. Resin-resin demikian disebut resin penukar kuat, sedangkan gugusan ion yang terionisasi secara parsial seperti > COOH, -OH, dan NH2 dikenal sebagai resin penukar yang lemah (Khopkar, 1990). Semua penukar ion yang bernilai dalam analisis, memilih beberapa kesamaan sifat: mereka hampir-hampir tak dapat larut dalam air dan pelarut organik, dan mengandung ionion katif dan ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-ion lain dalam larutan yang mengelilinginya tanpa terjadi perubahan-perubahan fisika yang berarti dalam bahan tersebut.penukaran ion bersifat kompleks dan sesungguhnya adalah polimerik. Polimer ini membawa suatu muatan listrik yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion aktif). Ion-ion aktif ini beruapa kation-kation dalam penukar kation, dan berupa anion-anion dalam penukar anion (Bassett, 1994). Larutan yang melalui kolom disebut influent, sedangkan larutan yang keluar kolom disebut effluent. Proses pertukarannya adalah serapan dan proses pengeluaran ion adalah desorpsi atau elusi. Mengembalikan resin yang sudah terpakai kebentuk semula disebut regenerasi sedangkan proses pengeluaran ion dari kolom dengan reagent yang sesuai disebut elusi dan pereaksinya disebut eluent. Yang disebut dengan kapasitas pertukaran total adalah jumlah gugusan-gugusan yang dapat dipertukarkan di dalam kolom, dinyatakan dalam miliekivalen. Kapasitas penerobosan (break through capacity) didefinisikan sebagai banyaknya ion yang dapat diambil oleh kolom pada kondisi pemisahan; dapat juga dikatakan sebagai banyaknya miliekivalen ion yang dapat ditahan dalam kolom tanpa ada kebocoran yang dapat teramati. Kapasitan penerobosan lebih kecil dari kapasitas total pertukaran kolom dan tidak tergantung terhadap sejumlah variabel, seperti tipe resin, afinitas penukaran ion, komposisi larutan, ukuran partikel, dan laju aliran (Khopkar, 1990).

Yusuf Thariq Zaelaniat http://yusufzae.blogspot.com/2012/02/laporan-kimia-dasar-ion-exchange.html

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR

ION EXCHANGE

Kelompok Penyusun

: VIII : Tyas Hastya C M W (101411029) Via Siti Masluhah Yuniar Widiyanti Yusuf Zaelana (101411030) (101411031) (101411032)

Jurusan

: Teknik Kimia

Tanggal Praktikum Tanggal Penyerahan

: 16 Maret 2011 : 23 Maret 2011

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG TEKNIK KIMIA 2011 I. TUJUAN 1. Menentukan konsentrasi ion-ion H+, Na+, Mg+, Zn+ dengan menggunakan resin penukar kation. 2. Pengurangan kesadahan air dengan penukaran kation. 3. Menentukan efisiensi resin penukar kation.

II. DASAR TEORI

Ion exchange atau resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung (swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu, memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau demineralisasi air, memisahkan ionion logam dalam campuran dengan kromatografi penukar ion. Pada saat operasi dikontakkan dengan resin penukar ion, maka ion terlarut dalam air akan teresap ke resin penukar ion dan resin akan melepaskan ion lain dalam kesetaraan ekivalen, dengan melihat kondisi tersebut maka kita dapat mengatur jenis ion yang diikat dan dilepas. Sebagai media penukar ion, maka resin penukar ion harus memenuhi syarat-syarat sebagai berikut : 1. Kapasitas total yang tinggi. Maksudnya resin memiliki kapasitas pertukaran ion yang tinggi. 2. Kelarutan yang rendah dalam berbagai larutan sehingga dapat berulang-ulang. Resin akan beroperasi dalam cairan yang mempunyai sifat melarutkan, karena itu resin harus tahan terhadap air 3. Kestabilan kimia yang tinggi. Resin diharapkan dapat bekerja pada range pH yang luas serta tahan terhadap asam dan basa. Demikian pula terhadap oksidasi dan radiasi. 4. Kestabilan fisik yang tinggi. Resin diharapkan tahan terhadap tekanan mekanis, tekanan hidrostatis cairan serta tekanan osmosis.

Resin penukar ion adalah suatu strukur polimer yang mengandung suatu gugus aktif yang terikat pada kerangka organik. Proses pembentukan resin terdiri dari dua tahap yaitu pembentukan kerangka dan pembentukan gugus aktif. Umumnya untuk pembentukan kerangka biasa dipakai cross linked polystirene yang dibentuk dari tetesan cairan monomer yang disuspensikan dalam air. Dari proses tersebut diperoleh butiran yang keras, transparan, tidak berwarna dan kedap air. Butiran-butiran ini belum memiliki sifat penukar ion. Tahap selanjutnya pembentukan gugus aktif pada butiran-butiran tsb.

Untuk resin penukar ion (ion exchange) proses adsorpsi sebenarnya merupakan suatu reaksi kimia dimana suatu ion dibebaskan dari resin sedangkan ion yang lain diadsorpsi seperti pada persamaan reaksi d bawah. Sebagian besar resin kation terbuat dari bahan dasar DVB (Divinilbenzena) dengan gugus aktif sulfonat seperti ditunjukan pada gambar dibawah

Ada 2 macam resin penukar ion, yaitu : 1. Anion exchange resin (resin penukar anion), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/menukar anion-anion yang ada dalam air. Resin ini biasanya berupa gugus amin aktif. Misalnya : R NH2 (primary amine), R R1NH (secondery amine), R R21N (tertiary amine), R R31 NOH ( quartenary amine). Dalam notasi diatas R menunjukan polimer hidrokarbon dan R1 menunjukkan gugus tertentu misalnya CH2. 2. Cation exchange resin (resin penukar kation), yaitu resin yang mempunyai kemampuan menyerap/ menukar kation-kation seperti Ca, Mg, Na dsb. Yang ada dalam air. Contoh : Hidrogen zeolith (H2Z), resin organic yang mempunyai gugus aktif SO3H(R.SO3H), dan sulfonated coal. Pada resin penukar kation, misalnya RSO3H, gugus aktif SO3 mempunyai daya afinitas yang lebih besar terhadap kation-kation lain bila dibandingkan dengan H+. Tetapi sebaliknya dapat pula terjadi pada regenerasi. Hal ini mungkin dapat terjadi kalau konsentrasi H+ dalam larutan sangat tinggi.

Reaksi : Ca Mg Na + 2RSO3H Ca Mg (RSO3)2 Na + H2SO4 2HCl

Apabila H+ RSO3H telah digantikan semua oleh kation-kation atau dengan perkataan lain bahwa resin itu sudah jenuh, maka resin itu tidak aktif lagi. Sehingga harus diaktifkan lagi dengan cara regenerasi. Sebagai regenerasi dapat dipakai HCl (konsentrasi 1-10 %). Reaksi regenerasi : Ca Mg (RSO3)2 Na (aktif lagi) + H2SO4 2RSO3H Ca + Na (dibuang) Mg SO4

Lamanya waktu regenerasi bermacam-macam, tetapi pada umumnya berlangsung minimal 30 menit atau sesuai spesifikasi pembuat. Setelah tahap regenerasi maka perlu dilakukan pembilasan terhadap resin. Pembilasan yang dilakukan terdiri dua tahap yaitu pembilasan awal dan pembilasan akhir. Pembilasan awal dilakukan untuk menghilangkan sisasisa yang masih pada resin. akhir untuk No Alat Bahan regenerasi menempel Pembilasan dilakukan

menghilangkan kemungkinan garam yang terbentuk.

III. ALAT DAN BAHAN

1 2 3 4 5 6 7 8 9

Tabung kolom berisi zat penukar kation Pipet ukur Labu Erlenmeyer 250 mL Buret 50 mL Gelas Kimia 100 mL Gelas Ukur 100 mL Botol Aquades Pipet Tetes Klem dan Statif

HCl 1 M NaOH 0.1 M Buffer Ammonia Indikator EBT Resin penukar ion EDTA 0.01 M Indikator asam-basa KCN padat Indikator Phenolphtalien

IV. Flowchart V. Data Pengamatan Penentuan jumlah mgrek H+ dan ion2 logam Sampel (mL) NaOH (mL) 10 3,2 10 3,3 Penentuan konsentrasi H+ Sampel (mL) NaOH (mL) 10 2,9 10 2,7 Penetapan konsentrasi Mg2+ dan Zn2+ Sampel (mL) NaOH (mL) 10 10,35 10 10,3 Penetapan konsentrasi Mg2+

Sampel (mL) 10 10

NaOH (mL) 4,3 4,3

VI. Perhitungan a. Jumlah total mgrek H+ dan ion-ion Na+, Mg2+, Zn2+ Volume NaOH rata-rata = 3,2mL Volume sampel = 10mL Konsentrasi NaOH = 0,05 M N NaOH = M X e = 0,05 X 1 = 0,05 N Mgrek H+ dan ion logam = mgrek NaOH =VXN = 3,2 X 0,05 = 0,16 mgrek b. Penentuan konsentrasi H+ dalam sampel Volume sampel = 10mL Volume NaOH = 2,8mL N NaOH = 0,05 N Mgrek H+ = mgrek NaOH = V NaOH X N NaOH = 2,8 X 0,05 = 0,14 mgrek Penentuan konsentrasi Mg2+, Zn2+ Volume Sampel = 10mL Volume EDTA = 10,325 mL N EDTA = 0,02 N Mgrek Mg2+ dan Zn2+ = mgrek EDTA

c.

= V EDTA X N EDTA = 10,325 X 0,02 = 0,2065 mgrek d. Konsentrasi Mg2+ Volume sampel = 10mL Volume EDTA = 4,3mL N EDTA = 0,02 N Mgrek 2+ = mgrek EDTA = V EDTA X N EDTA = 4,3 X 0,02 = 0,086 mgrek Mgrek Na+ = mgrek total - mgrek H+ - (Mg2+ + Zn2+) = 0,16 - 0,14 - 0,2065 = -0,1865 mgrek Mgrek Zn2+ = (Mg2+ + Zn2+) Mg2+ = 0,2065 0,086 = 0,125 mgrek

VII. Pembahasan

Oleh : Yusuf Zaelana (101411032)

Tujuan praktikum Ion Exchange pada dasarnya untuk menentukan berapa konsentrasi atau mgrek ion-ion mineral seperti Na, Mg, dan Zn yang terdapat dalam sampel. Ion Exchange sendiri merupakan suatu metode penghilangan mineral dari ion-ion logam yang terkandung dalam air. Biasanya mineral dari ion-ion logam tersebut menimbulkan kesadahan dan akan menghasilkan kerak pada peralatan di industri proses. Maka dari itu diperlukan suatu proses penghilangan mineralmineral tersebut melalui metode tertentu, bisa melalui penambahan Anti

Sceeling Agent untuk menghilangkan kerak kerak CaCO3, Ca3(PO4)3 ataupun melalui proses pertukaran ion, dimana bahan yang dipakai adalah resin alam atau sintesis. Praktikum ion exchange ini dilakukan dengan 5 tahap, yaitu : 1. Regenerasi Resin Regenerasi resin ini bertujuan untuk menngaktifkan ion H pada kolom, dilakukan dengan menambahkan asam HCL 0,1M. Ketika larutan HCl 0,1M dialirkan ke kolom resin maka ion-ion H akan terikat pada resin penukar ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga 1 cm tetap berada di atas resin sehingga resin penukar ion tidak kering. Setelah itu dilakukan pembilasan resin dengan mengalirkan aquades ke dalam kolom untuk membilas kelebihan HCl. Pembilasan oleh aquades dilakukan hingga cairan yang keluar dari kolom resin tidak lagi mengandung ionion H artinya air keluaran harus bersifat netral (pH air yang keluar = pH aquades = 6). Proses pembilasan juga dimaksudkan untuk membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalam kolom. Reaksi regenerasi : Ca (RSO3)2 Mg (RSO3)2 Na-RSO3 + 2 HCl 2 RSO3H + 2 HCl 2 RSO3H + HCl RSO3H + + + CaCl2 MgCl2 NaCl (dibuang dari kolom)

(aktif kembali)

2. Penentuan jumlah total mgrek H+ dan ion-ion logan (Na, Mg, dan Zn) Pada tahap percobaan ini, air sampel sebanyak 10 mL dialirkan ke dalam kolom resin penukar ion yang sudah diregenerasi sehingga kation yang ada dalam sampel (seperti Na, Mg, dan Zn) ditukar dengan H+ yang ada pada resin penukar ion, sehingga Na, Mg, dan Zn terikat pada resin penukar ion sedangkan ion-ion yang keluar dalam sampel sudah dalam bentuk H+ yang didapat dari resin penukar ion. Sehingga dalam sampel yang sudah dilewatkan melalui resin penukar ion hanya mengandung H+ saja yang setelah itu dialirkan aquades ke dalam kolom untuk pembilasan. Air keluarannya dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,05 M dengan bantuan 3 tetes indikator phenolphthalein sehingga terjadi perubahan warna menjadi merah muda.

Volume NaOH yang dibutuhkan sebanyak 3.2 mL dan didapat total mgrek H+ dan ion logam adalah 0.16 mgrek. 3. Titrasi penentuan konsentrasi H yang sudah ada dalam sample Pada tahap ini, air sampel sebanyak 10 mL yang ditambahkan 3 tetes indikator asam-basa dan 100 mL aquades kemudian dititrasi dengan NaOH 0,05M dari tidak berwarna menjadi merah muda. Volume rata-rata NaOH yang digunakan adalah 2,8 mL. Dari tahap ini akan didapatkan mgrek H+ melalui perhitungan sebesar 0,14 mgrek.

4. Titrasi penentuan konsentrasi Mg dan Zn Pertama, air sampel sebanyak 10 mL ditambahkan NaOH sebanyak NaOH yang digunakan pada langkah No.3 (2,8 mL) untuk membasakan larutan. Lalu larutan tersebut ditambahkan 5 mL larutan buffer ammonia (untuk menjaga keadaan basa pada pH 10) dan sedikit indikator EBT kemudian ditirasi dengan EDTA 0,01 M. Perubahan warna yang terjadi ketika titrasi berlangsung adalah ungu merah dan akhirnya biru. Volume EDTA yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg dan Zn dalam larutan. Pada percobaan ini didapatkan volume EDTA sebanyak 10,325 mL. Dan didapatkan mgrek Mg dan Zn melalui perhitungan yaitu sebesar 0,2065 mgrek. 5. Titrasi penentuan konsentrasi Mg Dilakukan perlakuan yang hampir sama dengan titrasi penentuan konsentrasi Mg dan Zn. Menetralkan asam yang terkandung dalam sampel dengan larutan NaOH serta menambahkan indikator EBT. Namun yang berbeda dalam hal ini adalah penambahan KCN padat karena kemampuannya dapat membentuk ion kompleks dengan Zn yaitu Zn(CN). Perubahan warna yang terjadi adalah merah muda dan akhirnya biru. Volume EDTA M yang dibutuhkan untuk keperluan titrasi sama dengan banyaknya ion Mg dalam larutan sampel. Pada praktikum ini didapatkan volume EDTA 0,01 M sebanyak 4,3 mL. dan didapatkan mgrek Mg, yaitu sebesar 0,086 mgrek. Dengan mengurangi mgrek total, H+ dan (Mg+ Zn) maka dapat diketahui mgrek Na+ sebesar -0,1865 mgrek, tanda minus (-) menandakan ion logam Na+ tidak

terdapat dalam air sampel atau sudah terikat oleh resin dalam kolom. Sedangkan mgrek Zn2+ dapat diketahui dengan mengurangi mgrek (Mg+ Zn) dengan mgrek Mg2+ yaitu sebesar 0.125 mgrek. Kesimpulan Simpulin sendiri ya :DD

DAFTAR PUSTAKA 1. 2. 3. Anshory, Irfan. 2003. Kimia SMU Untuk Kelas 3. Jakarta : Erlangga. Slowwinski, Emil J. Chemical Principles in the Laboratory with Qualitative Analysis. Japan : 1983. Purba, Michael. 2000. Kimia 2000 Kelas 2. Jakarta : Erlangga.