PENETAPAN

KADAR
KLORAMFENIKOL
 Nitrimetri atau Diazotasi adalah titrasi dengan
menggunakan larutan baku NaNO2. Metoda ini didasarkan atas
reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam
suasana asam, membentuk garam diazonium. Reaksi diazotasi dapat
dituliskan :
 INDIKATOR NITRIMETRI
TAT dapat diketahui dengan menggunakan indikator dalam, indiKator luar ataupun
secara potensiometrik. Penentuan titik akhir titrasi dapat dilakukan secara :
1. Dengan Indikator Dalam (visual)
Dengan indicator dalam, dengan tropeolin 00 (5 tetes) dan metilen blue (3 tetes).
Pada titik akhir titrasi terjadi perubahan warna dari merah violet menjadi biru
sampai biru hijau. Terjadinya perubahan ini disebabkan karena kelebihan HNO2 akan
menoksidasi tropeolin OO menjadi senyawa yang tidak berwarna, sedangkan biru
metil tidak mengalami perubahan sehingga yang nampak hanya warna biru metil.

2. dengan Indikator Luar

Sebagai indikator luar, digunakan pasta kanji iodida atau kertas kanji iodida. Setelah
tercapai titik ekivalen, kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi ion iodida menjadi I2
yang dengan amilum akan bereaksi menjadi Iod amilum yang berwarna biru.
Dengan indicator luar, dengan pasta kanji-KI. Indikator luar diletakkan diluar
Erlenmeyer
NaNO2 + HCl HNO2 H+NaCl
KI + HCl KCl + HI
2HI + 2HONO I 2 + 2NO + 2H 2O
I2 + Kanji Kanji Iod (biru)
 3 . S E C AR A P O T E N S I O M E T R I

M E TO D E YAN G B AI K U N T U K P E N E TAPAN T I T I K AK H I R N I T R I M E T R I
AD AL AH M E TO D E P O T E N S I O M E T R I D E N G AN M E N G G U N AK AN
E L E C T R O D E K O L O M E L P L AT I N A YAN G D I C E L U P K AN K E D AL AM
N I T R AT. PAD A S AAT T I T I K AK H I R T I T R AS I ( AD AN YA K E L E B I H AN
AS AM N I T R I T ) , AK AN T E R J AD I P E R U B AH AN AR U S YAN G S AN G AT
TAJ AM S E K I TAR + 0 , 8 0 V O LT S AM PAI + 0 , 9 0 V O LT. M E TO D E I N I
S AN G AT C O C O K U N T U K S AM P E L D AL AM B E N T U K S E D I AAN S I R U P
B E RWAR N A
 HAL-HAL YANG PERLUDIPERHATIKAN DALAM
NITRIMETRI
Suhu : saat melakukan titrasi, suhu harus berada antara 5-15 C, walaupun
sebenarnya pembentukan garam diazonium berlangsung pada suhu yang
lebih rendah yaitu 0-5 C. Pada temperatur 5-15 C digunakan KBr sebagai
stabilisator. Titrasi tidak dapat dilakukan pada suhu tinggi karena :
HNO2 yang terbentuk akan menguap pada suhu tinggi
Garam diazonium yang terbentuk akan terurai menjadi fenol
Keasaman : Titrasi ini berlangsung pada pH 2 hal ini dibutuhkan untuk :
Mengubah NaNO 2 menjadi HNO 2
Pembentukan garam diazonium
Kecepatan Reaksi : Reaksi diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar
reaksi sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan
pengocokan yang kuat. Frekuensi tetesan pada awal titrasi kira-kira 1
ml/menit, lalu menjelang titik akhir menjadi 2 ml/menit. Karena asam nitrit
terbentuk pada suasana asam, penambahan KBr pada titrasi nitrimetri
diperlukan sebagai :
Katalisator : untuk mempercepat reaksi, karena KBr dapat mengikat NO2
membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan reaksi tautomerasi dari bentuk
keto dan langsung membentuk enol.
Stabilisator : untuk mengikat NO2 agar asam nitrit tidak terurai atau menguap.
a. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mempunyai gugus amin aromatis
primer bebas seperti sulfanilamid.

b. Penetapan kadar senyawa-senyawa yang mana gugus amin aromatic

terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol, ftalil sulfatiazol dan
parasetamol. Pada penetapan kadar senyawa yang mempunyai gugus
aromatic yang terikat dengan gugus lain seperti suksinil sulfatiazol harus
dihidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh gugus amin aromatis bebas
untuk selanjutnya bereaksi dengan natrium nitrit dalam suasana asam
membentuk garam diazonium. Reaksi yang terjadi pada analisis suksinil
sulfatiazol.

c. Senyawa-senyawa yang mempunyai gugus nitro aromatis seperti

kloramfenikol. Senyawa-senyawa nitro aromatis dapat ditetapkan
kadarnya secara nitrimetri setelah direduksi terlebih dahulu untuk
menghasilkan senyawa amin aromatis primer.
MONOGRAFI

Kloramfenikol (Ditjen POM ,1995)

Nama resmi : Chloramphenicolum
BM : 323,12
Pemerian : hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang , putih , larutan praktis netral
Terhadap lakmus P ,stabil dalam larutan netral /larutan agak asam.
Kelarutan : sukar larut dalam air ,mudah larut dalam etanol ,dalam propilen glikol ,dalam aseton
Kegunaan : sebagai sampel
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat
ALAT DAN BAHAN

Alat :
Botol semprot , baskom , erlenmeyer , gelas kimia , pipet tetes , termometer ,gelas ukur ,corong
,buret,statip,tisue, kertas timbang.

Bahan :
Aquadest
Alumunium foil
HCL pekat
Kertas ind.kanji
Kloramfenikol
Natrium nitrit
Es batu
 PROSEDUR KERJA
A. Pembakuan NaNO2 0,1 N
1. Timbang sulfanilamid yang sebelumnya telah dikeringkan selama 3 jam di dalam oven.
2. Masukkan dalam erlenmeyer dan tambahkan 50 ml aquadest dan 5 ml HCl, aduk hingga larut.
3. Dinginkan pada suhu 15o C.
4. Titrasi dengan NaNO2 0,1 N. Masukkan pengaduk kaca yang dicelupkan ke dalam larutan titrasi. Oleskan
pada pasta kanji iodide.
5. TAT menunjukan warna biru.

B. Penetapan kadar
1. Sampel di timbang dengan seksama (2/3 x kesetaraan x volume buret), masukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Ditambahkan 5 ml HCl p dan 1 gram serbuk zink sedikit demi sedikit.Kemudian tambahkan kembali 2 ml HCl.
3. Dinginkan dengan suhu 15o C. Tambahkan 3 gram kalium bromida.
4. Di titrasi dengan NaNO2 0,1 N. Titik akhir titrasi di tandai dengan warna biru yang terlihat pada pasta kanji
yang di oleskan sampel.